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Polymers at interfaces play a major role in a broad variety of applications ranging from engineering purposes (for instance polymer based nanocomposites) to high tech implications (for instance light emitting diodes). Here the glass transition and glassy dynamics is considered for epoxy-based nanocomposite with Layered Double Hydroxide nanofiller and for thin films of a misicble polymer blend of PVME/PS with thicknesses down to 7 nm. The materials are investigated by spectroscopic techniques (broadband and specific heat spectroscopy), as well as by fast scanning calorimetry and small- and wide-angle X-ray scattering.
For inorganic/polymer nanocomposites a so-called Rigid Amorphous Phase (RAF) is formed in the interfacial region by adsorption of polymer segments onto the nanoparticles. The segmental dynamics of RAF is expected to be altered, as compared to the pure matrix, which might percolate into the entire system, affecting the overall nanocomposite properties. A combination of two relaxation spectroscopy techniques (Broadband Dielectric Spectroscopy (BDS) and Specific Heat Spectroscopy (SHS) in a form of Temperature Modulated DSC (TMDSC)) as well as Fast Scanning Calorimetry (FSC) was employed to investigate the structure and molecular mobility of nanocomposites based on Epoxy and Layered Doubled Hydroxides with different nanoparticle content.
First, BDS investigations proved the existence of a process, which is present only for nanocomposites, assigned to the dynamics of polymer segments within RAF. Second, the amount of RAF was quantified by analyzing the change of specific heat capacity step of nanocomposites, comparing to the pure material.
Thirdly, the glass transition of nanocomposites was studied with FSC, applying high heating rates (500-10 000 K/s). Considering that all techniques probe essentially the same molecular process, an activation plot was constructed, delivering a complete picture of the molecular mobility and structure of the polymer nanocomposites including RAF.
A goal of this work is to extend the model, which was initially developed for laser induced plasmas, to plasmas used in chemical reactors, in particular, the inductively-coupled-RF discharge plasma. The model predicts equilibrium chemical compositions of reaction mixtures as functions of plasma temperature and stoichiometry of reactants. The mixtures investigated are BCl3/H2/Ar and BF3/H2/Ar where Ar serves as the plasma-forming gas and H2 as a binding agent which binds the active species Cl and F and Cl- and F-containing intermediates to produce gaseous B and its condensate. An additional goal is to obtain information about intermediate reaction products for different ratios of BCl3/H2 and BF3/H2 and at different temperatures and different Ar flow rates.
It is found that the desired components B and B2 appear at appreciable concentrations of >0.1% and ~0.01% respectively only at temperatures above 3000 K. It is also established that the effect of charged species on the reaction products is miniscule for temperatures below 5000 K. The expected yield of boron as a function of the original mole fraction H2/BCl3 and H2/BF3 is calculated. The mole fractions are varied in the range 0.1-1000 and the temperature in the range 1000-10000 K. It is shown that the yield of boron increases with increasing the molar ratio H2/BCl3 and H2/BF3 up to ~100 in the temperature range 2000-5000 K. At higher temperatures, T>5000 K, the boron concentration reaches its maximum and does not depend on the concentration of hydrogen; all molecules dissociate and chemical reactions proceed only between charged particles (mostly elemental ions) and electrons. The calculated plasma parameters and composition are compared with experimental data obtained by optical emission spectroscopy. The calculated plasma temperature and electron density are shown to be in good agreement with the measured ones.
Die warmfeste austenitische Gusseisenlegierung EN-GJSA-XNiSiCr35-5-2 (häufig auch als Ni-Resist D-5S bezeichnet) wurde hinsichtlich ihres mechanischen Verhal-tens bei hoher Temperatur charakterisiert. Dazu wurden (isotherme) niederzyklische (LCF-) und (nicht-isotherme) thermomechanische Ermüdungsversuche (TMF) zwischen Raumtemperatur und 900 °C durchgeführt. Diese Ergebnisse dienten (zu-sammen mit weiteren Versuchsdaten) der Kalibrierung werkstoffmechanischer Modelle. Bei den höchsten Prüftemperaturen wurde Schädigung in Form von Kriechen beobachtet und metallographisch dokumentiert.
Metalle
(2019)
Dieses Standardwerk bietet eine Darstellung der Struktur und Eigenschaften der Metalle und ihrer Anwendungen als Werkstoffe. Im ersten, wissenschaftlichen Teil werden der atomare und mikroskopische Aufbau, die thermodynamischen und die grundlegenden physikalischen und mechanischen Eigenschaften der Metalle beschrieben sowie die Grundlagen der thermisch aktivierten Reaktionen und der Phasenumwandlungen. Die wichtigsten experimentellen Untersuchungsmethoden werden erläutert, wobei die mikroskopischen und Beugungsverfahren einen Schwerpunkt bilden.
Im zweiten, technischen Teil werden die Werkstoffgruppen der Metalle und ihre anwendungsbezogenen Eigenschaften behandelt. Dabei wird auf die zugrunde liegenden Legierungen und die Verfahren zur gezielten Einstellung ihrer Eigenschaften eingegangen. Schwerpunkte bei der Darstellung der Werkstoffe sind die Stähle, die teilchengehärteten Legierungen, die Magnetwerkstoffe und die pulvermetallurgisch hergestellten Werkstoffe. Außerdem werden die Oberflächeneigenschaften und die Verfahren zur Oberflächenbehandlung dargestellt.
Overview about the surface initiated microstructure formation in glass surfaces. Samples which are exposed to a temperature treatment, can develop a crystalline microstructure above Tg at the surface. These separated crystals can be preferably oriented towards the surface of the sample. First experiments about the origin of these orientation phenomenon as well as the potentially causing mechanisms are presented and discussed within the presentation.
Acoustic levitators generate acoustic standing waves between a transducer and a concave reflector. These acoustic waves are separated by multiple integer numbers of half wavelengths. Thus, acoustic levitation is the effect that a small volume (5 nL-10 μL) of sample can be levitated in a contact-free manner. Until now, levitation in analytical chemistry has primarily been associated with optical techniques such as Raman, X-Ray or UV/Vis spectroscopy. Less common applications are combinations of acoustic levitation with mass spectrometry. One reason for this being that the acoustic field surrounding the droplet effectively shields the sample, thus making it inaccessible to most ambient ionization techniques. Any effective investigation of acoustically-levitated droplets therefore requires the physical removal of some of the sample from the confine region of the acoustic trap before analysis.
High purity halides of III-VI group elements, especially chloride and fluorides, are used in gas phase technologies for obtaining high purity materials and coatings. The reduction of halides in hydrogen-halide mixtures can be achieved in various discharge plasmas, e.g. inductively coupled, ark, and even laser-induced plasmas. Existing models of such plasmas are not sufficiently accurate to predict a yield of the targeted compounds and to describe the plasma processes involved in formation of these compounds. Besides, a construction of costly plasma-chemical reactors can be alleviated by the prior modeling of plasma processes that may occur in such reactors.
A goal of this work is to extend the model, which was initially developed for laser induced Plasmas, to plasmas used in chemical reactors, in particular, the inductively-coupled-RF discharge Plasma. The model predicts equilibrium chemical compositions of reaction mixtures as functions of plasma temperature and stoichiometry of reactants. The mixtures investigated are BCl3/H2/Ar and BF3/H2/Ar where Ar serves as the plasma-forming gas and H2 as a binding agent which binds the active species Cl and F and Cl- and F-containing intermediates to produce gaseous B and its condensate. An additional goal is to obtain information about intermediate reaction products for different ratios of BCl3/H2 and BF3/H2 and at different temperatures and different Ar flow rates.
It is found that the desired components B and B2 appear at appreciable concentrations of >0.1% and ~0.01% respectively only at temperatures above 3000 K. It is also established that the effect of charged species on the reaction products is miniscule for temperatures below 5000 K. The expected yield of boron as a function of the original mole fraction H2/BCl3 and H2/BF3 is calculated. The mole fractions are varied in the range 0.1-1000 and the temperature in the range 1000-10000 K. It is shown that the yield of boron increases with increasing the molar ratio H2/BCl3 and H2/BF3 up to ~100 in the temperature range 2000-5000 K. At higher temperatures, T>5000 K, the boron concentration reaches its maximum and does not depend on the concentration of hydrogen; all molecules dissociate and chemical reactions proceed only between charged particles (mostly elemental ions) and electrons. The calculated plasma parameters and composition are compared with experimental data obtained by optical emission spectroscopy. The calculated plasma temperature and electron density are shown to be in good agreement with the measured ones.
Ergebnisse aus dem AiF Forschungsvorhaben IGF 18823 N/1 "Optimierung von Korundschleifprozessen"
Ein Referenzwerkstoff mit einem definierten Oberflächenzustand wurde zunächst umfassend mittels elektrochemischer Korrosionsuntersuchungen, KorroPad-Untersuchungen und oberflächenanalytischer Verfahren charakterisiert. Anhand definierter Schleifversuche an diesem Referenzzustand wurden anschließend verschiedene Schleifparameter variiert, deren Auswirkungen auf die Korrosionsbeständigkeit mit den gleichen Methoden beurteilt wurden. Somit war es möglich, den Einfluss einzelner Schleifparameter auf das Korrosionsverhalten aufzuzeigen.
Elektrochemische Messungen sind für eine moderne Korrosionsforschung und –prüfung unverzichtbar. Aus dem Verständnis der Grundlagen können durch gezielte Modifizierung der Versuchsbedingungen unterschiedliche Fragestellungen beantwortet werden, wodurch bestehende Grenzen der Anwendung immer wieder verschoben werden können. Außerhalb etablierter Anwendungen stellen Auswahl und Einsatz geeigneter Verfahren sowie die Interpretation der Ergebnisse eine anspruchsvolle Aufgabe dar, die zwingend eine ausgewiesenen Fachexpertise voraussetzen.
Dieser Beitrag beschreibt die Entwicklung eines neuen chemischen Verfahrens, das in einem Kooperationsprojekt zwischen der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und der Ferro Duo GmbH entwickelt wird. Mit dem entwickelten Verfahren soll es ermöglicht werden, schwermetallhaltige Filterstäube und -schlämme wie Gichtgasschlämme oder Elektroofenstäube, die als Abfälle während der Produktion von Roheisen und Rohstahl anfallen und die derzeit größtenteils deponiert werden, zu recyceln und die darin enthaltenen Wertstoffe (v.a. Eisen, Kohlenstoff und Zink) wieder in den Rohstoffkreislauf zurückzugeben. Das Verfahren basiert auf dem Prinzip der Chlorierung der in den Filterstäuben und -schlämmen enthaltenen Schwermetalloxide nach Zugabe eines flüssigen Chlordonators wie Eisen(II)-chlorid-Lösung oder Salzsäure. Die so chlorierten Schwermetalloxide werden bei Temperaturen zwischen 650 und 1100 °C in Form von Schwermetallchloriden verdampft und so selektiv vom behandelten Feststoff separiert. Erste experimentelle Ergebnisse zeigen, dass die Gehalte an Schwermetallen wie Zink, Blei und Cadmium um bis zu 99,7% reduziert werden können und die thermochemisch behandelten Filterstäube und -schlämme durch das Verfahren in sekundäre, im Wesentlichen aus Eisenoxiden bestehenden Rohstoffe für die Roheisenproduktion umgewandelt werden können. Da die chlorhaltigen Lösungen selbst Abfallstoffe aus anderen Industriezweigen sind (z.B. aus der Titandioxidproduktion oder der Stahlbeize), vereint das hier entwickelte Verfahren auf elegante Weise zwei Abfallstoffströme und wandelt diese in sekundäre Rohstoffe – einem mineralischen Rohstoff für die Roheisenproduktion sowie Zinkchlorid – um.
Dieser Vortrag beschreibt die Entwicklung eines neuen chemischen Verfahrens, das in einem Kooperationsprojekt zwischen der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und der Ferro Duo GmbH entwickelt wird. Mit dem entwickelten Verfahren soll es ermöglicht werden, schwermetallhaltige Filterstäube und -schlämme, die als Abfälle während der Produktion von Roheisen und Rohstahl anfallen und die derzeit größtenteils deponiert werden, zu recyceln und die darin enthaltenen Wertstoffe (v.a. Eisen, Kohlenstoff und Zink) wieder in den Rohstoffkreislauf zurückzugeben. Dies wird durch eine Chlorierung der in den Filterstäuben und -schlämmen enthaltenen Schwermetalloxiden erreicht, die bei Temperaturen zwischen 650 und 1100 °C in Form von Schwermetallchloriden verdampft und so selektiv separiert werden. Erste experimentelle Ergebnisse zeigen, dass die Gehalte an Schwermetallen wie Zink, Blei und Cadmium um bis zu 99,7% reduziert werden können und die thermochemisch behandelten Filterstäube und -schlämme durch das Verfahren in sekundäre Rohstoffe für die Roheisenproduktion umgewandelt werden können.
Das elektromagnetische Radarverfahren ist mit seiner starken Sensitivität für Wasser längst eine etablierte Methode zur zerstörungsfreien Feuchtemessung. Besonders bei geophysikalischen Aufgabenstellungen erfreut es sich großer Beliebtheit, doch auch an Baustoffen wird es immer häufiger zur Ortung von schadensträchtigem Wasser eingesetzt. Somit liefert die Literatur bereits zahlreiche Signalmerkmale, welche einen Rückschluss auf die Feuchte des untersuchten Mediums zulassen. Die Eignung dieser Signalmerkmale zur Messung an Estrichen wurde in Laborstudien anhand des Austrocknungsprozesses nach der Herstellung untersucht. Hierbei kamen zement- und anhydritgebundene Estriche unterschiedlicher Schichtdicke zum Einsatz, wobei die Darr- und die Calciumcarbid-Methode als Referenzverfahren dienten. In der Auswertung erwiesen sich besonders die klassischen Merkmale aus dem Zeitbereich (Amplitude, Laufzeit) als robuste Methoden zur Feuchtemessung. Bei kleinen Schichtdicken und niedrigen Feuchtegehalten ist die Auswertung der klassischen Merkmale jedoch fehleranfällig, v.a. weil die (automatisierte) Separierung von direkter und Reflexionswelle nicht mehr eindeutig ist. Dies wirkt sich besonders auf die jeweiligen Frequenzanteile aus, die i.d.R. nicht zu den klassischen Feuchte-Merkmalen gehören. In weiterführenden Untersuchungen soll der Mehrwert durch multivariate Datenauswertung und Ansätze des maschinellen Lernens geprüft werden. Übergeordnetes Ziel ist der Einsatz des Radarverfahrens an geschichteten Fußbodenaufbauten zur automatisierten und zerstörungsfreien Lokalisierung von Feuchteschäden.
Die Idee des Dissertationsprojekts ist der parallele Einsatz des Radarverfahrens und der Neutronensonde zur Lokalisierung von Feuchteschäden in Fußbodenaufbauten. Hierbei soll die integrale Messweise der Neutronensonde durch die vertikale Information des Radarsignals ergänzt werden, um zukünftig auf zerstörende Sondierungsbohrungen verzichten zu können. Primäres Ziel ist eine automatisierte und zerstörungsfreie Klassifizierung und Quantifizierung verschiedener Schadensfälle im Fußboden, welche zur Abschätzung und Auswahl des Sanierungsaufwands dienen soll. In systematischen Laborstudien an modular aufgebauten Referenzprobekörpern werden die Nachweisgrenzen der beiden Verfahren für unterschiedliche, häufig anzutreffende Fußbodenaufbauten untersucht. Hierfür wurde ein Satz verschiedenster Estrichprobekörper gefertigt und deren Hydratisierungsprozess gravimetrisch und mit den benannten Feuchtemessverfahren beobachtet. In der laufenden Auswertung konnten bereits signifikante Signalmerkmale der Radarmessungen extrahiert, sowie dessen Korrelation zum Feuchteverlauf der Proben gezeigt werden. Der modulare Aufbau der Fußbodenschichten zur Simulation von gängigen Feuchteschäden folgt im Anschluss. Über Datenfusion und Signalverarbeitung sollen so innovative Auswertungsansätze entwickelt und deren Validität an realen Schadensfällen geprüft werden.
Broadband dielectric spectroscopy in the frequency range from 10-1 to 109 Hz is employed to revisit the segmental dynamics of the miscible blend system poly(vinyl methyl ether)/polystyrene (PVME/PS) in dependence on the composition firstly in the bulk state. Here especially the case of high polystyrene concentrations is considered. It is important to note that only the molecular dynamics of PVME segments as affected by PS is observed because the dipole moment of polystyrene is negligible. Three relaxation processes are found which are due to fluctuations of differently constrained or confined PVME segments. The degree of the confinement of PVME segments due to PS is discussed in dependence on the composition.
Further a spatial confinement is considered by investigating thin films of the PVME/PS blend where the film thickness was varied from 100 nm down to 5 nm. Two concentrations of PVME/PS (50/50 wt% and 25/75 wt%) are investigated. To measure nanometer thick films a novel electrode system based on nanostructured electrodes was employed. Nanostructured electrodes can be considered as a cut-edge technology in dielectric spectroscopy. The relaxation spectra of the films showed multiple processes which are discussed in dependence on the film thickness.
This book provides a state‐of‐the‐art overview on the processing, characterization, and modelling of metallic and ceramic materials used for energy and environmental applications. 17 scientists show a collection of current knowledge in 8 chapters.
This book fulfills its intention to provide a reference book containing a collection of publications on thin films and coatings made of ceramic and metals used for energy and environmental applications. It covers a broad range of this topic and provides a comprehensive insight. Graduate and undergraduate students of materials science and mechanical engineering can find an overview on this topic to step in this interesting field of engineering.
Die zerstörungsfreie Erfassung der Feuchteverteilung im Porensystem eines Baustoffes ist in der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) von großer Bedeutung, da Feuchte (i. d. R. in Form von Flüssigwasser) ein hohes Schadenspotential für die Materialien und Konstruktionen aufweist. Für die Lokalisierung möglicher Schad- oder Risikostellen und die Einleitung von Präventionsmaßnahmen sind vor allem Kenntnisse über das Porengefüge und Feuchtetransportmechanismen im Baustoff erforderlich. Derzeit besteht allerdings eine wesentliche Problematik in der Erfassung und Quantifizierung von Feuchteverteilungen bei Teilsättigung.
In der ZfP stellt die Nuklear Magnetische Resonanz (NMR) ein geeignetes Verfahren zur Feuchtedetektion dar. Mit diesem Verfahren lassen sich prinzipiell Relaxationszeiten von Wasserstoffprotonen in Abhängigkeit von ihrer Bindungsart und der Porenumgebung messen. In Baustoffen dominieren jedoch die Signalanteile des freien (schadensträchtigen) Wassers zumeist stark. Und eine derzeit noch ungeklärte Frage ist, ob bei Materialien mit sehr breiten Porengrößenverteilungen größere teilgesättigte von kleineren vollgesättigten Poren durch unterschiedliches Relaxationsverhalten unterschieden werden können.
In dieser Arbeit wird die Eignung von NMR für die Ermittlung von Feuchteverteilungen in Naturstein sowohl bei Voll- als auch bei Teilsättigung untersucht. Die Bestimmung des Flüssigwasseranteils in teilgesättigten Poren soll dabei durch eine Korrelation von NMR und relativen Luftfeuchten erfolgen. Dazu werden 12 verschiedene Sandsteinproben, deren Poren(eingangs-)größenverteilungen mit der Quecksilberporosimetrie bereits ermittelt wurden, untersucht. Die Proben werden in einem Klimaschrank bei 23°C und relativen Luftfeuchten von 40 bis 90% schrittweise aufgesättigt. Nach Abschluss jedes Aufsättigungsschrittes werden mit der NMR-Relaxometrie die T2-Relaxationszeitenverteilungen bestimmt. Durch die Nutzung eines weiterentwickelten Ansatzes von Hillerborg lassen sich schließlich zu jeder Luftfeuchte die adsorbierte Wasserfilmdicke und somit der Porensättigungsgrad berechnen. Mithilfe dieser Zusatzinformation ist eine genauere Analyse der Relaxationszeitenverteilungen bei Teilsättigung möglich. Am Ende dieser Arbeit soll erstmals der Zusammenhang des Wassersignals und dem Porensystem eines Baustoffes mit multimodaler Porengrößenverteilung bei Teilsättigung aufgezeigt werden.
Due to its advantages of being a direct comparison method, quantitative NMR spectroscopy (qNMR) becomes more and more popular in industry. While conventional high-field NMR systems are often associated with high investment and operational costs, the upcoming market of permanent-magnet based benchtop NMR systems show a considerable option for a lot of applications. The mobility of these systems allows to bring them more closely to the real production environment, e.g. for at-line quality control.
In this work we present an interlaboratory comparison study investigating the qNMR performance of state-of-the-art benchtop NMR spectrometers. Therefore, BAM prepared two samples of a mixture of NMR reference standards tetramethylbenzene (TMB) and tetrachloronitrobenzene (TCNB) at concentration levels of 200 mM and 10 mM. These “ready-to-use” samples were sent to participant laboratories, which performed analysis on their benchtop NMR equipment of different vendors and fields from 43 to 80 MHz. Raw data was reported back and further investigated by using different data analysis methods at BAM.
After this very first qNMR comparison study of benchtop NMR spectrometers show promising results, following studies are planned to cover more parts of the qNMR process, e.g. sample preparation and weighing, but also data analysis, as commonly done in similar studies for high-field NMR spectroscopy in industry and metrology.
This work presents the testing of a developed elec¬tronic nose for outdoor odour nuisance monitoring. The sensor system consists of a sampling system, a measuring cell equipped with commercially available low-cost gas sensor elements and a data acquisition system. The sensor testing showed that the developed prototype is able to distinguish, identify and partially quantify individual odorous substances like ethanol, ammonia and hydrogen sulphide. Ethanol and ammonia could even be detected below or near their odour threshold.