Filtern
Erscheinungsjahr
- 2021 (10) (entfernen)
Dokumenttyp
- Vortrag (10)
Referierte Publikation
- nein (10)
Schlagworte
- Nanomaterial (10) (entfernen)
Organisationseinheit der BAM
Eingeladener Vortrag
- nein (10) (entfernen)
Assessing dissolution of upconverting nanoparticles by TEM, EDXS, potentiometry and fluorometry
(2021)
Inorganic lanthanide-doped upconversion nanoparticles (UCNP) constitute an emerging class of near-infrared (NIR)-excitable luminescent reporters for bioimaging, fluorescence assays, sensors in bioanalysis, and optical thermometry as well as phosphors for photovoltaic and security applications.1 However, the use of UCNPs in bioimaging and cellular studies requires biocompatible particles. One possible cause of UCNP toxicity is the release of potentially harmful fluoride fluoride and lanthanide ions as revealed by dilution studies in aqueous environments, particularly under high dilution conditions.2-5 To address this issue, suitable surface coatings preventing such effects in combination with fast screening methods suited for online in situ analysis are desired.
Here we present a systematic study of differently sized β-NaYF4:Yb,Er nanocrystals stabilized with different surface coatings and different hydrophilic ligands varying in binding strength to the surface atoms in various aqueous environments at different temperatures.
Tour de table - BAM
(2021)
OECD Prüfrichtlinie zur Bestimmung der Partikelgröße und Anzahlgrößenverteilung von Nanomaterialien
(2021)
Abschlusspräsentation des Projektes "OECD Prüfrichtlinie zur Bestimmung der Partikelgröße und Anzahlgrößenverteilung von Nanomaterialien" - Projektteil Nanopartikel.
Es hat sich gezeigt, dass alle Methoden zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung Vor- und Nachteile haben. Es wird dringend empfohlen Größenverteilungen immer mit mindestens zwei unterschiedlichen Methoden zu bestimmen: Bildgebend und mit gute Anzahlstatistik.
Verschiedene Durchmesser wurden in der TG-PSD mit einem Indexsystem versehen, welches zukünftig Verwechslungen zwischen unterschiedlichen Durchmessern vermeiden soll.
Wird ein bestimmter Durchmesser benötigt (z.B. hydrodynamisch, aerodynamisch), muss die Methode passend gewählt werden. Eine Umrechnung von einem Durchmesser in einen anderen ist in der Regel fehlerbehaftet.
Es wurde ein einheitliches Reporting-System in der TG-PSD eingeführt.
Vorstellung der Ergebnisse bei der Entwicklung einer neuen OECD Prüfrichtlinie zur Bestimmung der Partikelgröße und Anzahlgrößenverteilung von Nanomaterialien. (Projektteil Fasern.)
Ergebnisse:
Abweichungen zwischen SEM and TEM insbesondere bei langen Fasern
Die Anwendung von TEM auf kurze Fasern < 5 µm beschränkt
Für SEM wurde keine signifikante Abhängigkeit der Bestimmung der Faserdurchmesser von der Pixelgröße der Aufnahmen festgestellt
Für TEM wurde eine Abhängigkeit der Bestimmung der Faserdurchmesser von der Pixelgröße festgestellt
Der Einfluss der Bildauswertenden auf die Varianz der Ergebnisse ist klein im Vergleich zu der gesamten Varianz.
Nanofasern können mit TEM und SEM bestimmt werden!
Vorstellung der Ergebnisse bei der Entwicklung einer neuen OECD Prüfrichtlinie zur Bestimmung der Partikelgröße und Anzahlgrößenverteilung von Nanomaterialien.
Ergebnisse:
Ideal sphärische Partikel sind gut und verlässlich mit vielen Methoden charakterisierbar.
Reale (Nicht ideale) Materialien sind gut charakterisierbar, wenn eine gewisse Homogenität und Stabilität vorliegt.
Stark inhomogene und stark agglomerierende Partikel liefern deutlich unterschiedliche Ergebnisse für verschiedene Methoden.
Partikel mit geringen Größenunterschieden lassen sich mit allen Methoden gut charakterisieren.
Partikel mit sehr deutlichen Größenunterschieden führen häufig zu einer Unterbewertung der kleineren Partikel.
Vollautomatische Partikeldetektion bei elektronenmikroskopischen Aufnahmen ist z.Zt. noch stark fehleranfällig und kann daher nicht empfohlen werden.
Es hat sich gezeigt, dass alle Methoden zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung Vor- und Nachteile haben. Es ist dringend zu empfehlen Größenverteilungen immer mit mindestens zwei unterschiedlichen Methoden zu bestimmen: Bildgebend und mit gute Anzahlstatistik.
Verschiedene Durchmesser wurden in der TG-PSD mit einem Indexsystem versehen, welches zukünftig Verwechslungen zwischen unterschiedlichen Durchmessern vermeiden soll.
Wird ein bestimmter Durchmesser benötigt (z.B. hydrodynamisch, aerodynamisch), muss die Methode passend gewählt werden. Eine Umrechnung von einem Durchmesser in einen anderen ist in der Regel fehlerbehaftet.
Es wurde ein einheitliches Reporting-System in der TG-PSD eingeführt.
In 1981 the OECD published the Test Guideline on Particle size and size distribution. This TG is still a valid document for the measurement of particles all over the world.
When nanomaterials gained importance, ISO set up a technical commitee for Nanotechnologies in 2005 and the OECD followed this step in 2006 with the Working Party on Manufactured Nanomaterials.
In the following years ISO and OECD published several documents about nanomaterials and the systematisation developed.
In 2017 it was finally clear that nanomaterials need to be adressed in another way than chemicals and in 2020 ECHA revised the REACH-Annexes accordingly and included nanomaterials.
Unfortunately there is a little problem with this: Only a few applicable test guidelines exit for the measurement of the nanomaterials. Several test guidelines date from 1981 and do not address nanomaterials.
The logical next step for the OECD would be to publish a series of test guidelines which are indeed currently prepared and will be shown in this talk.
Finally there is an additional need for the future of NM standardisation: Digitalisation.
Accurate and quantitative photoluminescence measurements are mandatory for the comparison of different emitter classes and the rational design of the next generation of molecular and nanoscale reporters as well as for most applications relying on their luminescence features in the life and material sciences and nanobiophotonics. In the following, procedures for the determination of the spectroscopic key parameter photoluminescence quantum yield, i.e., the number of emitted per absorbed photons, in the UV/vis/NIR/SWIR are presented including pitfalls and achievable uncertainties and material-specific effects related to certain emitter classes are addressed. Special emphasis is dedicated to luminescent nanocrystals.
Inorganic nanocrystals with linear and nonlinear luminescence in the ultraviolet, visible, near infrared and shortwave infrared like semiconductor quantum dots and spectrally shifting lanthanide-based nanophosphors have meanwhile found applications in the life and material sciences ranging from optical reporters for bioimaging and sensing over security barcodes to solid state lighting and photovoltaics. These nanomaterials commonly have increasingly sophisticated core/shell particle architectures with shells of different chemical composition and thickness to minimize radiationless deactivation at the particle surface that is usually the main energy loss mechanism [1]. For lanthanide-based spectral shifters, particularly for very small nanoparticles, also surface coatings are needed which protect near-surface lanthanide ions from luminescence quenching by high energy vibrators like O-H groups and prevent the disintegration of these nanoparticles under high dilution conditions. [2,3,4]. The identification of optimum particle structures requires quantitative spectroscopic studies focusing on the key performance parameter photoluminescence quantum yield [5,6], ideally flanked by single particle studies to assess spectroscopic inhomogeneities on a particle-to-particle level for typical preparation methods [7], Moreover, in the case of upconversion nanoparticles with a multi-photonic and hence, excitation power density (P)-dependent luminescence, quantitative luminescence studies over a broad P range are required to identify particle architectures that are best suited for applications in fluorescence assays up to fluorescence microscopy. Here, we present methods to quantify the photoluminescence of these different types of emitters in the vis/NIR/SWIR and as function of Pand demonstrate the importance of such measurements for a profound mechanistic understanding of the nonradiative deactivation pathways in semiconductor and upconversion nanocrystals of different size and particle architecture in different environments.
A brief perspective of BAM on nanocarriers is presented including examples with special emphasis on the characterization of such materials and underlying challenges. In this respect, also ongoing activities at BAM on different types of core/shell nanomaterials and related systems are briefly summarized.