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Organisationseinheit der BAM
Zinkschichten wurden mit den zerstörungsfreien Methoden Röntgenfluoreszenz (XRF), mechanischer Tastschnitt (MS), Röntgenbeugung (XRD) und instrumentierter Eindringprüfung (IIT) hinsichtlich der makroskopischen und mikroskopischen Schichteigenschaften untersucht. Die Rauheit der Zinkschichten hängt im Wesentlichen von der Substratoberfläche ab. Inhomogenen Schichtdickenverteilung treten bekanntermaßen am Rand von Beschichtungsgestellen auf. Die plasto-elastische Eigenschaften Härte, E-Modul und Kriechen sind bei unterschiedlichen Abscheidungen vergleich- und reproduzierbar. Diese makroskopischen Schichteigenschaften sind geprägt von der Mikrostruktur der Schicht, die eine Vorzugsorientierung der Kristallite in der Netzebene (110), die senkrecht zur Substratoberfläche steht, zeigt.
Zur Bewertung der Klebkraft von Klebebändern werden üblicherweise die Prüfungen zur Bestimmung des Schälwiderstandes (in N/25 mm) mit 90° bzw. 180° Abzugswinkel unter Verwendung einer Zugprüfmaschine (ZP) herangezogen, Für die hier gezeigten Beispiele wurde dabei eine V2A-Prüfplatte (Ra = 0,15 pm), ein Abzugswinkel von 90° und eine Abzugsgeschwindigkeit von 300 mm/min verwendet.
Alternativ wurde der Versuch unternommen, die Klebkraft von Klebebändern durch die Prüfung der Verbundfestigkeit (in N/mm2) mittels Zentrifugen-Technologie (ZT) zu bestimmen. Dazu wurden beidseitig klebende Klebeband-Pads einer Abmessung von (10x10) mm2 zunächst auf V2A-Stahlsubstrate aufgebracht und anschließend dann auf diese modulare Prüfstempel (Klebfläche aus V2A, 0=10 mm; Massekörper
aus Cu) aufgesetzt. In Abb. 1 sind Beispiele von Versagensformen, wie sie nach der Prüfung der Verbundfestigkeit mittels ZT auftreten können, dargestellt.
Für Prüfungen in der Beanspruchung auf Zug zur Bestimmung der Haft- bzw. Klebfestigkeit bzw. in der Beanspruchung auf Druck zur Bestimmung der Härte wurden bisher Zug- bzw. Härteprüfmaschinen als Ein-Proben-Prüfungen verwendet. In der Beanspruchung auf Zug ist die Probe beidseitig, und um das Einleiten von Querkräften zu verhindern, oft doppeltkardanisch einzuspannen. In jedem Falle handelt es sich um Ein-Proben-Prüfungen. Bei der Zentrifugentechnologie kann mit der Zentrifugalkraft als Prüfkraft unter Verwendung eines Trommelrotors erstmals in einer Mehr-Proben- Anordnung gearbeitet werden. Da die Proben nur einseitig unterstützt werden, ist die Beladung über einfaches Einstecken realisierbar.
Mit dem Auf-Tisch-Prüfsystem können bis zu acht Proben gleichzeitig auf Zug oder Druck beansprucht werden. Ein aufgeklebter oder anderweitig mit dem Prüfkörper verbundener und unter Einwirkung der Zentrifugalkraft in einer Führungshülse radial nach außen laufender Prüfstempel beansprucht dann die Klebung, die Beschichtung oder den Verbund auf Zug bis zum Versagen. Im Augenblick des Abrisses wird ein positionscodiertes und drehzahlkorreliertes Signal gesendet und so die Bestimmung von Kleb-, Haft- bzw. Verbundfestigkeiten im Mehr-Proben-Versuch möglich. Analog beansprucht ein in einer Führungshülse radial innen an den Proben anliegender ggf. mit entsprechenden Eindringkörpern ausgerüsteter nach außen gerichteter Prüfstempel die Proben auf Druck.
Aus Drehzahl, Radius und Prüfstempelmasse können dann Kleb-, Haft- bzw, Verbundfestigkeiten oder aber Brinell-, Kugeldruck- oder Vickers-Härtewerte bestimmt werden.
Aus der Möglichkeit mittels Zentrifugentechnologie bis zu 8 Proben gleichzeitig einer Zugprüfung unter wirklich identischen Bedingungen, schnell über einfaches Einstecken der Proben und unter Ausschluss jeglicher Querkräfte, zu unterziehen , ergab sich für Klebverbindungen erstmals die Möglichkeit einer statistisch abgesicherten Prüfung identischer bzw. einer vergleichend bewertenden Prüfung unterschiedlicher Verbundsysteme. Es war deshalb naheliegend, auch das Aufkleben der Prüfstempel unter möglichst identischen Bedingungen und ebenfalls frei von Querkräften im OKTETT durchzuführen. Außerdem sind beim durchgehenden Handling im OKTETT die identische Vorbehandlung vor dem Kleben, identische Transferzeiten und -bedingungen zwischen den verschiedenen Prozessschritten, eine weitgehend gleichartige Klebstoffaufbereitung und -applikation sowie die bessere Einhaltung von gleichen Verarbeitungs- und Aushärtezeiten der Klebstoffe vor der Prüfung der Verbundfestigkeit für jeweils 8 Proben sichergestellt. Im Ergebnis dieser Überlegungen stellte sich schnell heraus, dass das Mehr-Proben-Kleben unter identischen Bedingungen für in Grenzen unterschiedliche Verbundsysteme eine ungelöste Aufgabenstellung ist.
Die Bestimmung der Haftfestigkeit von Lackierungen, Beschichtungen oder Klebungen ist wichtig für die Beurteilung von entsprechenden Fertigungsabläufen. Unter Verwendung einer neuen Zentrifugentechnik wurde jetzt ein neues Mehr-Proben-Konzept zur schnellen Validierung von Klebverbindungen entwickelt.
Polypropylen (PP) ist als Niedrigenergie-Polymer ohne nass- und plasmachemische Vorbehandlung weder haftfest zu beschichten noch verbundfest zu kleben. Typische Haft- bzw. Klebfestigkeiten liegen für die unbehandelte Polymeroberfläche bei maximal 0,5 MPa. Hinzu kommt, dass bei der Bestimmung von Haft- und Klebfestigkeiten der unmodifizierten Oberfläche mit großen Streuungen zu rechnen ist, die bezogen auf die Spannweite durchaus einem Faktor 5 entsprechen können. Generell besteht bei Prüfung der Haftfestigkeit mittels Stirnabzugsversuch und bei der Prüfung der Klebfestigkeit die Notwendigkeit eines statistisch validierten Herangehens. Hierzu sind zeitaufwändige Ein-Proben-Klebungen und -Prüfungen nur eingeschränkt geeignet. Zudem ist, insbesondere für geringe Haft- bzw. Klebfestigkeiten, ein querkraftfreies Prüfen Grundvoraussetzung. Im vorliegenden Beitrag werden verschiedenartige plasmagestützte Oberflächenfunktionalisierungen von PP sowie das Mehr-Proben-Konzept zur Klebung/Prüfung von bis zu acht Proben vorgestellt. Dazu werden ein BAM-Funktionsmuster einer Mehr-Proben-Kleb-Vorrichtung und eine kommerzielle analytische Zentrifuge zum Prüfen verwendet.
Mit der Verfügbarkeit der Mehr-Proben-Prüfung von bis zu 8 Klebverbunden mittels CAT-Technologie (CAT: centrifugal adhesion testing) wurde im Forschungsvorhaben OKTETT ein durchgehendes Mehr-Proben-Konzept zur Validierung der Klebfestigkeit angewendet. Dazu gehört ein universeller Probenteller (Abb.1) zur Mehr-Proben-Handhabung bei Vorbehandlung, Lagerung, Transport und Klebung. Für das Mehr-Proben-Kleben wurde die MSB-Technologie (MSB: multiple sample bonding) unter Verwendung einer instrumentierten hydraulischen Mehr-Proben-Kleb-vorrichtung entwickelt. Damit kann der Klebandruck für bis zu 8 Prüfkörper über einen Drucksensor definiert eingestellt und die gesamte Vorrichtung beim Kleben Temperaturen von bis zu 180°C ausgesetzt werden.