Analyse von Reinstmetallen mit der Sektorfeld ICP-MS

  • Das an der BAM für die anorganisch-chemische Analytik im Aufbau befindliche System zertifizierter primärer Kalibriernormale basiert auf umfassend charakterisierten Reinststoffen jeweils für die Belange der Analytkalibrierung (Typ A) und für die Matrixanpassung (Typ-B). Die primären Kalibriernormale ermöglichen eine metrologisch hochwertige Rückführung von Ergebnissen chemischer Messungen auf die SI-Einheiten und leisten damit einen Beitrag zur Verbesserung der Vergleichbarkeit und Richtigkeit von Analysenergebnissen. Als Basismethode für die Bestimmung der metallischen Verunreinigungen in den Reinststoffen kam die ICP-Massenspektrometrie mit einem Sektorfeld-Massenspektrometer (ICP-SFMS) vom Typ ELEMENT 1 (Thermo Finnigan GmbH, Bremen) zur Anwendung. Die Hauptvorteile der ICP-SFMS für die Reinheitscharakterisierung basieren auf ihrer hohen Nachweisstärke, dem breiten Elementspektrum, der Möglichkeit, viele spektrale Störungen aufzulösen, und einer relativ einfachen Kalibrierung mittelsDas an der BAM für die anorganisch-chemische Analytik im Aufbau befindliche System zertifizierter primärer Kalibriernormale basiert auf umfassend charakterisierten Reinststoffen jeweils für die Belange der Analytkalibrierung (Typ A) und für die Matrixanpassung (Typ-B). Die primären Kalibriernormale ermöglichen eine metrologisch hochwertige Rückführung von Ergebnissen chemischer Messungen auf die SI-Einheiten und leisten damit einen Beitrag zur Verbesserung der Vergleichbarkeit und Richtigkeit von Analysenergebnissen. Als Basismethode für die Bestimmung der metallischen Verunreinigungen in den Reinststoffen kam die ICP-Massenspektrometrie mit einem Sektorfeld-Massenspektrometer (ICP-SFMS) vom Typ ELEMENT 1 (Thermo Finnigan GmbH, Bremen) zur Anwendung. Die Hauptvorteile der ICP-SFMS für die Reinheitscharakterisierung basieren auf ihrer hohen Nachweisstärke, dem breiten Elementspektrum, der Möglichkeit, viele spektrale Störungen aufzulösen, und einer relativ einfachen Kalibrierung mittels flüssiger Standards. Die Entwicklung des primären Kalibriersystems der BAM begann mit dem Element Kupfer, das unter Anwendung zahlreicher analytischer Methoden als primäres Material vom Typ-A mit 82 bestimmten Elementspuren inzwischen vollständig charakterisiert ist. Als weitere primäre Materialien vom Typ-A sind Eisen, Blei, Gallium, Bismut, Zinn, Wolfram, Silizium, Molybdän, Nickel, Gold und Zink sowie die reinen Verbindungen Natrium-, Kalium- und Cäsiumchlorid in Bearbeitung. Die Analyse der oben aufgeführten Matrizes mit der ICP-SFMS erfolgte ohne Abtrennung der jeweiligen Matrix. Die kompakten Materialien wurden nach Oberflächenreinigung in geeigneten hochreinen Säuren aufgelöst und mittels konventioneller Probenaufgabe bei einer Matrix-konzentration von ca. 1g/L direkt vermessen. Insgesamt wurden in den primären Materialien mit der ICP-SFMS jeweils etwa 70 Elementspuren analysiert, wobei die Bestimmungsgrenzen, bezogen auf den Feststoff, für ungestörte Isotope überwiegend im sub-mg/kg-Bereich lagen. Die matrixbedingten Signaldepressionen betrugen maximal 50 %. Die durch die jeweilige Matrix bedingten spektralen Störungen lassen sich in vielen Fällen durch Wahl einer höherer Massenauflösung am Sektorfeld-Analysator (R=3000 oder 7000) eliminieren. Aufgrund der in höherer Auflösung verringerten Transmission müssen dabei Verschlechterungen der Empfindlichkeit bezogen auf den empfindlichsten Messmodus (R=300) in Kauf genommen werden. Im Vortrag werden Ergebnisse der ICP-SFMS für die Zertifizierung ausgewählter primärer Materialien dargestellt und die Möglichkeiten der Hochauflösung an Beispielen demonstriert.zeige mehrzeige weniger

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Metadaten
Autor*innen:Michael Czerwensky
Koautor*innen:Britta Lange, Ralf Matschat, Heinrich Kipphardt
Dokumenttyp:Vortrag
Veröffentlichungsform:Präsentation
Sprache:Deutsch
Titel des übergeordneten Werkes (Deutsch):14. Jahreskolloquium der IGAS
Jahr der Erstveröffentlichung:2004
Veranstaltung:14. Jahreskolloquium der IGAS
Veranstaltungsort:Berlin, Germany
Beginndatum der Veranstaltung:2004-11-17
Verfügbarkeit des Dokuments:Weder Datei noch physisches Exemplar vorhanden ("No Access")
Datum der Freischaltung:19.02.2016
Referierte Publikation:Nein
Eingeladener Vortrag:Nein
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