@phdthesis{Strozynska2020, author = {Strozynska, Monika}, title = {Entwicklung neuer Derivatisierungsmethoden f{\"u}r die GC-MS Analyse von Perfluorcarbons{\"a}uren in variablen Probenmatrices.}, url = {https://nbn-resolving.org/urn:nbn:de:kola-21244}, institution = {Institut f{\"u}r Umweltwissenschaften}, school = {Universit{\"a}t Koblenz-Landau, Campus Landau, Universit{\"a}tsbibliothek}, pages = {166 Seiten}, year = {2020}, abstract = {Perfluorcarbons{\"a}uren (PFCA) sind Substanzen anthropogenen Ursprungs und werden seit mehreren Jahrzehnten verwendet. In der Literatur werden diese Verbindungen als eine neue Klasse von Umweltschadstoffen beschrieben. Ihre hohe thermische Stabilit{\"a}t, Oberfl{\"a}chenaktivit{\"a}t, Amphipathizit{\"a}t und schwache intermolekulare Wechselwirkungen f{\"u}hren zur Persistenz dieser organisch-chemischen Verbindungen und zur Bioakkumulation. Um diese Stoffgruppe sicher nachzuweisen, m{\"u}ssen zuverl{\"a}ssige analytische Methoden eingesetzt werden. GC-MS stellt eine kosteng{\"u}nstige Alternative und Erg{\"a}nzung zu etablierten LC-MS/MS Methoden dar. Um jedoch die GC-MS erfolgreich einsetzen zu k{\"o}nnen, m{\"u}ssen die PFCA derivatisiert werden. Viele der bisher ver{\"o}ffentlichten Derivatisierungsreaktionen f{\"u}r PFCA, sind zeitaufw{\"a}ndig und erfordern hohe Reaktionstemperaturen und/oder toxische Reagenzien. In der vorliegenden Dissertation wurden zwei neue Derivatisierungsreaktionen methodologisch entwickelt und optimiert. Der erste Teil der Arbeit beschreibt die Entwicklung und Optimierung der Derivatisierung mit Triethylsilanol in Wasser. Zus{\"a}tzlich zur Reaktionsoptimierung, wurde die klassische Festphasenextraktion modifiziert, um die Probenvorbereitung zu vereinfachen. Im zweiten Teil der Arbeit, wurden die Reaktionsprodukte von Perfluoroktans{\"a}ure (PFOA) mit Dimethylformamid-dimethylacetal (DMF-DMA) und -diethylacetal (DMF-DEA) identifiziert. Zu diesem Zweck, wurden verschiedene massenspektrometrische Techniken angewandt. Anhand der Messergebnisse konnte gezeigt werden, dass sowohl DMF-DMA als auch DMF-DEA in Gegenwart von PFOA ein Iminium-Kation bildet, was zur Salzbildung f{\"u}hrt. Dieses PFOA-Salz reagiert im GC-Injektor weiter zu einem entsprechenden Amin. Abschließend, im letzten Teil der Arbeit, wurden reale Proben mit der neu entwickelten Methode auf Basis der DMF-DMA Reaktion analysiert. Die Matrixeffekte wurden ausf{\"u}hrlich beschrieben. Die Methode wurde erfolgreich f{\"u}r drei Arten von Proben verwendet: Zahnseide, Textilien und Kl{\"a}rschlamm. Die Ergebnisse wurden mittels LC-MS/MS in einem externen Labor verifiziert. Die Unterschiede zwischen den PFCA-Werten, f{\"u}r eine aufgestockte Probe, wurden mittels GC-MS und LC-MS/MS gemessen und waren kleiner als 10 \%.}, subject = {GC-MS}, language = {de} }