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  • Deschner, Florian (1)
  • Ectors, Dominique (1)
  • Hesse, Christoph (1)
  • Jansen, Daniel (1)

Year of publication

  • 2016 (1)
  • 2014 (1)
  • 2011 (1)
  • 2009 (1)

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  • German (2)
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Der Reaktionsverlauf der frühen Hydratation von Portlandzement in Relation zur Temperatur (2009)
Hesse, Christoph
Die Wärmeflusskalorimetrie und die in-situ Röntgenbeugung sind Standardmethoden zur Untersuchung der Hydratation von Zementen. In der vorliegenden Arbeit wurden beide Messmethoden verknüpft, um die während der Hydratation ablaufenden Reaktionen hinsichtlich ihres Beitrags zur Gesamthydratationswärme als auch in Bezug auf die Reaktionsmechanismen zu charakterisieren. Zusätzlich wurde der Temperatureinfluss auf die einzelnen Hydratationsreaktionen betrachtet. Für die Untersuchungen wurden ein technischer Weißzement und ein Laborzement mit dem Weißzement vergleichbaren Hydratationseigenschaften verwendet. Es wurde eine spezielle Methode entwickelt, um aus den Veränderungen des quantitativen Phasenbestands der Zementpaste während der Hydratation die Wärmeflusskurven abzuleiten. Hierfür mussten die bei definierten Temperaturen durchgeführten in-situ XRD-Messungen mit einer sehr hohen Genauigkeit mittels Rietveld-Analyse ausgewertet werden. Die quantitativen Veränderungen des Phasenbestands wurden basierend auf den Rietveld-Ergebnissen mit zwei unterschiedlichen Verfahren bestimmt: Die erste Methode liefert die Phasenzusammensetzung der Zementpaste auf Basis der Quantitäten der Rietveld-Analyse durch Umrechnung unter Berücksichtigung der röntgenamorphen C-S-H-Phase und des in der Paste enthaltenen Porenwassers. Mit dem zweiten Verfahren wurden die Veränderungen des Alit- und des Ettringit-Gehalts auf Basis der bei der Rietveld-Verfeinerung angepassten Skalenfaktoren ermittelt. Aus den quantitativen Daten konnte unter Berücksichtigung definierter Reaktionsgleichungen und den dafür errechneten Reaktionsenthalpien die Wärmeflusskurve für die entsprechende Hydratation abgeleitet werden. Ein Vergleich von kalkulierten und gemessenen Wärmeflusskurven lieferte erstens eine Aussage über die Richtigkeit der ermittelten Phasenveränderung. Zweitens bot dies die Möglichkeit, Wärmeflussereignisse in den Wärmeflusskurven den Reaktionen zuzuordnen. So konnte insbesondere der komplexe Ablauf der Aluminatreaktion in Zusammenhang mit einem zweiten Wärmeflussmaximum in der Hauptperiode in Verbindung gebracht werden. Zusätzlich wurde der Anteil der Silikatreaktion auf die Gesamtwärmeentwicklung beschrieben. Weiterhin zeigte sich eine Beschleunigung der Reaktionskinetik mit steigender Temperatur. Die durchgeführte Untersuchung gestattet eine detaillierte Beschreibung der Reaktionen der frühen Zementhydratation.
Die Hydratation eines Portlandzementes und der Einfluss ausgewählter Polymere:Mineralogische Charakterisierung mittels einer externen Standard Methode zurröntgenographischen Quantifizierung (2011)
Jansen, Daniel
Die Hydratation eines handelsüblichen Portlandzements wurde mittels Röntgen-diffraktometrie und Wärmeflusskalorimetrie untersucht. Dabei wurde eine Methode mit einem externen Standard angewandt und evaluiert, welche in abbindenden Zementen noch nie zum Einsatz kam. Die Methode stellte sich als eine sehr elegante Methode für die Untersuchung von Zementpasten heraus. Außerdem wurde der amorphe Gehalt eines handelsüblichen Zements untersucht. Es stellte sich heraus, dass der Zement keinen amorphen (nicht kristallinen) Bestandteil aufweist. Vielmehr ist es möglich mit falschen Werten für die Auslenkungsparameter der einzelnen Atome oder den Microstrain für den Standard bzw. aller Phasen der Probe einen „falschen“ amorphen Anteil zu errechnen. Weiterhin wurde der Einfluss zweier Polymere, welche in Trockenmörteln neben dem untersuchten Zement eingesetzt werden, auf das Abbindeverhalten des Zements untersucht. Dabei zeigt sich, dass das kationische PDADMA-X einen deutlichen Einfluss auf die Hydratation hat und diese in Abhängigkeit des anionischen Gegenions zu dem kationischen Polymer entweder beschleunigt oder verzögert. Dabei spielt offensichtlich ein Anionenaustausch zwischen Polymer und Zementporenlösung eine entscheidende Rolle. Das Fließmittel (Polycarboxylat-basierend) verzögert sowohl die Silikatreaktion als auch die Aluminatreaktion während des Abbindens des Zementes.Es ist am denkbarsten, dass das Polymer durch das Entziehen von Ca2+-Ionen aus der Zementporenlösung verzögernd auf das Abbinden des Zementes wirkt.
Reaction of siliceous fly ash in blended Portland cement pastes and its effect on the chemistry of hydrate phases and pore solution (2014)
Deschner, Florian
Global warming as a consequence of the anthropogenic emission of greenhouse gases is an issue of global concern. Therefore, the United Nations – Framework Convention on Climate Change has set the goal to keep the increase of the global warming below 2 °C. To realise this goal, the global greenhouse gas emissions need to be reduced to a level of 60% of the emissions in 2010, until the year 2050. Due to the fact that about 5-8 % of the global CO2 emissions originate from the production of Portland cement clinker, the request for lower CO2 emissions is of great concern for the cement industry. Besides process optimisation and the use of alternative fuels, the replacement of Portland cement clinker by supplementary cementitious materials (SCM) is an efficient way to re-duce the CO2 emissions related to cement production. Siliceous fly ash is one of the most available SCM in Germany. This material is a by-product of the combustion of hard coal in power plants. The present thesis studies the effect of siliceous fly ash on the hydration of blended Port-land cement containing 50 wt% of siliceous fly ash. To achieve this goal, a multi-method approach using various techniques to characterise the hydration kinetics, solid hydration products, pore solution and the microstructure has been used. To differentiate between the exclusively physical effect of the addition of fillers and the chemical reaction of the fly ash, the investigated samples were compared to a reference containing 50 wt% of quartz powder instead of fly ash. The quartz powder has proven to be a suitable reference material due to its practically inert behaviour in alkaline solutions. A test of the quartz powder in KOH solution with Ca(OH)2 during 90 days has merely shown any pozzolanic reactivity at 23 °C. Apart from the filler effect, no effect of fly ash on the hydration could be measured before 2 days. Afterwards, evidence of the pozzolanic reaction was given by a decrease of the portlandite content and the formation of C-S-H with decreased Ca/Si atomic ratios and in-creased amounts of incorporated Al. The effect of the pozzolanic reaction was reflected in the pore solution chemistry, which showed decreased concentrations of Ca and increased Al and Si concentrations. The analysis of the microstructure showed the formation of hydrate phases on the surface of fly ash particles within the first days of hydration. The origin of the first hydrate phases was however assumed to mainly originate from the hydration of the Portland cement and only to a minor extent from the dissolution of fly ash. After 7 days, the microstructure of the fly ash particles showed the formation of an inner hydration product, characterised by a gel-like consistency with a low density or a high content of water, respectively. Additionally, a strong impact of the temperature on the hydration of fly ash blended Port-land cement was found. The rate of the fly ash reaction was accelerated with increasing temperature, and hence the affection of the hydration by the pozzolanic reaction was shifted to earlier hydration times. Above 50 °C, the solubility of ettringite is increased, which led to the destabilisation of this hydrate phase. The thereby released sulphate was enriched in the pore solution and the C-S-H phase.Ca and Al were precipitated as siliceous hydrogarnet, whose formation was kinetically hindered at room temperature and occurred only at higher temperatures or after very long hydration times. The formation of siliceous hydrogarnet was further enhanced by the fly ash reaction due to the considerable amount of released aluminate from the reaction of the fly ash glass. The temperature related changes in the phase assemblage were confirmed by thermodynamic modelling, performed with the help of GEMS (Gibbs energy minimisation software). The change of the microstructure was similar as in pure OPC. Elevated temperatures led to the formation of a more heterogeneous matrix of hydrates with a higher density of the C-S-H. To directly investigate the reaction kinetics of fly ash within blended Portland cement an image analysis procedure has been developed using grey level segmentation, grey level filtering and morphological filtering to quantify the content of anhydrous fly ash in BSE images. The analysis of 600 images per sample yielded comparable results to conservative techniques, like selective dissolution using a solution of Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) and NaOH.
Advances in the analysis of cementitious reactions and hydrate phases (2016)
Ectors, Dominique
This work summarizes contributions to mainly two kind of analytical methods especially beneficial for the field of cement chemistry. For X-ray diffraction an approach for difficult quantification situations is demonstrated able to reconstruct quantitative data without full crystal structure data. Additionally a fully physically based treatment of crystallite morphologies and sizes for three very general geometric shapes in common Rietveld refinements is developed. This enables detailed insights in the development of crystallite morphology even under in-situ conditions in challenging multiphase systems but also allow significantly improved fits of experimental data in the case of dominant anisotropic peak broadening with few additional physically based parameters. On behalf of time-domain nuclear magnetic resonance a full framework for the acquisition and evaluation of highly time resolved relaxation time measurements is presented. This method has major benefits in detecting and characterizing amorphous reaction products but also allow insights in the microstructure development of cementitious systems and dynamics of organic molecules in complex systems. Furthermore enhanced fitting procedures of kinetic data developed during this work allow a much improved cross validation with different methods of measurements of reactions.
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