Nano- and Microstructural Evolution in Ni- and Co-based Single Crystal Superalloys

Nano- und mikroskalige Strukturbildungsprozesse in einkristallinen Ni- und Co-basis Superlegierungen.

Please always quote using this URN: urn:nbn:de:bvb:29-opus4-106784
  • The present work uses advanced analytical transmission electron microscopy (TEM) to analyze elementary processes, which govern the microstructural evolution in the γ/γ’-microstructures of Ni- and Co-base superalloy single crystals (SX). Many critical micro-structural processes which govern SX behavior occur on a sub-micrometer scale. Therefore, TEM is required to explore them. TEM can provide microstructural, crystallographic and chemical information and in this respect outperforms other methods like APT (provides only chemical and microstructural information of tiny volumes) and all diffraction methods (provide only crystallographic information). For a good understanding of SX, it isThe present work uses advanced analytical transmission electron microscopy (TEM) to analyze elementary processes, which govern the microstructural evolution in the γ/γ’-microstructures of Ni- and Co-base superalloy single crystals (SX). Many critical micro-structural processes which govern SX behavior occur on a sub-micrometer scale. Therefore, TEM is required to explore them. TEM can provide microstructural, crystallographic and chemical information and in this respect outperforms other methods like APT (provides only chemical and microstructural information of tiny volumes) and all diffraction methods (provide only crystallographic information). For a good understanding of SX, it is important to explore how microstructures and thermodynamic equilibria are kinetically established. It is equally important, to correctly interpret the role which crystal defects like dislocations and planar faults play during high temperature plasticity. In the present work TEM has been applied to contribute to both fields. In the thermodynamic/kinetic part of the present work on a Ni-base superalloy, a close to equilibrium reference state was produced by long term annealing experiments (850°C, 100 h). It was shown that high temperature microstructures can be frozen in by fast cooling. This type of associated prior ex situ research is an inseparable part of the work, when the objective is to perform meaningful in situ experiments on the sub μm scale. Then, in situ TEM heating experiments with a novel type of sub-μm diffusion couple allowed to directly observe how γ/γ’-microstructures establish new (chemical and microstructural) equilibria when new conditions are imposed (850 → 900°C). Analytical and numerical analysis of the experimental concentration profiles yielded two important results. First, the rate controlling step in the cross γ-channel interdiffusion process is the interface re-action. Second, the fluxes of individual atoms are coupled. These chemical results (flux analysis) are in good qualitative agreement with the directly observed decrease in γ’-volume fractions (from 950°C upwards). In the high temperature plasticity part of this work it could be directly observed, how a dislocation climbs in the γ-channel of a Ni-base SX and how, in a Co-based SX, an anti-phase boundary (APB), which had formed during creep, moves from its original {111} plane to an energetically favorable {100} plane. The fact that this APB attracts alloy elements which segregate to this planar fault and that it moreover acts as a nucleation site for the γ-phase, once the γ’-dissolution temperature is exceeded, was observed and documented. For a Ni-based SX it was shown that advanced diffraction contrast methods like large angle convergent beam electron diffraction (LACBED) can help to identify γ-channel dislocation reactions which contribute to the nucleation of planar faults in the γ’-phase. In a Co-based SX, planar defects in numerous isolated as well as contiguous γ’ precipitates on {111} planes were analyzed. They showed a characteristic APB/SISF/APB configuration, whereby superlattice intrinsic stacking fault (SISF) loops are fully embedded in an antiphase boundary (APB) that typically extends over multiple γ’-precipitates. Single crystal Ni- and Co-base superalloys are complex engineering materials which consist of up to ten alloy elements and where, depending on their thermomechanical heat treatments, different complex microstructures can form. The present work has shown that even in these complex systems, analytical TEM can help to obtain new and fascinating results and that there are still many open questions which await an answer.show moreshow less
  • Die vorliegende Arbeit setzt die moderne analytische Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ein, um Elementarprozesse in Ni- und Co-Basis Superlegierungen zu erforschen. Viele dieser Elementarprozesse finden in der γ/γ’-Mikrostruktur auf einer Größenskala statt, die unterhalb von 1 μm liegt. Im TEM kann man auf dieser Größenskala sowohl Mikrostrukturen abbilden, als auch chemisch analysieren (z.B. Analyse der cha-rakteristischen Röntgenstrahlung) und kristallographisch (z.B. Elektronenbeugung) identifizieren. Damit ist TEM anderen Techniken wie der Atomsondentomographie (chemischen Analyse kleinster Volumina) oder vielen Beugungsmethoden (Analyse von Gitter-parametern) überlegen. Für einDie vorliegende Arbeit setzt die moderne analytische Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ein, um Elementarprozesse in Ni- und Co-Basis Superlegierungen zu erforschen. Viele dieser Elementarprozesse finden in der γ/γ’-Mikrostruktur auf einer Größenskala statt, die unterhalb von 1 μm liegt. Im TEM kann man auf dieser Größenskala sowohl Mikrostrukturen abbilden, als auch chemisch analysieren (z.B. Analyse der cha-rakteristischen Röntgenstrahlung) und kristallographisch (z.B. Elektronenbeugung) identifizieren. Damit ist TEM anderen Techniken wie der Atomsondentomographie (chemischen Analyse kleinster Volumina) oder vielen Beugungsmethoden (Analyse von Gitter-parametern) überlegen. Für ein Verständnis der Mikrostrukturen einkristalliner Superlegierungen, muss man kontrollieren können, wie sich Mikrostrukturen bzw. Gleichgewichte kinetisch einstellen. Außerdem gilt es zu erklären, welche Rolle Kristalldefekte (Versetzungen und planare Fehler) bei der Verformung unter Kriechbedingungen spielen. Im thermodynamischen/kinetischen Teil der vorliegenden Arbeit wurde zunächst durch Langzeitglühung (850°C, 100h) ein gleichgewichtsnaher Referenzzustand eingestellt. Es wurde sichergestellt, dass man Hochtemperaturmikrostrukturen durch schnelles Abkühlen auf Raumtemperatur einfrieren kann. Die damit verbundenen ex situ Arbeiten sind integraler Teil dieser Art von Forschung. Mit einer neuen in situ Heizmethode konnte direkt beobachtet werden, wie sich ein neues Gleichgewicht einstellt, wenn man die thermodynamischen Bedingungen ändert (850 → 900°C). Es konnten zwei wichtige Erkenntnisse gewonnen werden: Erstens, der geschwindigkeitsbestimmende Schritt bei der Einstellung des neuen chemischen Gleichgewichtszustands ist die Phasengrenzreaktion, beim Durchtritt von Legierungselementen von einer Phase in die andere. Die Diffusion der Elemente in den einzelnen Phasen spielt dabei nur eine untergeordnete Rolle. Diese festkörperchemischen Ergebnisse (Analyse von Stoffflüssen) sind dabei in guter Übereinstimmung mit der Abnahme des γ’-Volumenbruchteils, der bei 950°C direkt beobachtet werden konnte. Im Teil der Arbeit, der sich mit Hochtemperaturplastizität beschäftigt, konnte in einer Ni-Basis Superlegierungen direkt beobachtet werden, wie eine γ-Kanalversetzung klettert. Für eine Co-Basis Legierung konnte gezeigt werden, wie eine Antiphasengrenze (engl. Abkürzung: APB), die bei Kriechverformung entstanden ist, sich von einer ursprünglich {111} Ebene auf eine energetisch günstigere {100} Ebene umlagert. Die Befunde, dass diese APB einen Ort darstellt, an welchen Legierungsatome segregieren, und dass sie bei Temperaturerhöhung über die γ’-Solvustemperatur als heterogener Keimbildner für das Entstehen der γ-Phase wirkt, zeigen, dass thermodynamisch/kinetische Prozesse nicht von den Mechanismen getrennt werden können, die die Hochtemperaturplastizität bestimmen. Im Falle einer Ni-Basis Superlegierung konnte durch Einsatz der LACBED-Methode (LACBED: large angle convergent beam electron diffraction) zur Aufklärung von Versetzungsprozessen beigetragen werden, die in den γ-Kanälen die Keimbildung von APBs in der geordneten γ’-Phase vorbereiten. Im Falle eine Co-Basis Legierung konnte das Entstehen planarer Defekte in der γ’-Phase auf {111} Ebenen dokumentiert werden. Diese können sich über γ-Kanäle hinweg über mehrere Teilchen bandartig ausdehnen. Sie zeigen charakteristische Konfigurationen, bei denen intrinsische Stapelfehler in der γ’-Phase gefunden werden, die vollständig von APB-Bereichen umgeben sind. Einkristalline Ni- und Co-Basis Superlegierungen sind komplexe Ingenieurwerkstoffe, die aus bis zu zehn Legierungselementen bestehen. Je nach Wärmebehandlungen können sich unterschiedliche Mikrostrukturen ausbilden. Die vorliegende Arbeit zeigt, dass trotz dieser Komplexität analytische TEM sehr gut geeignet ist, neue Einsichten zu gewinnen und dass es im Bereich der Superlegierungen viele offene Fragen gibt, die noch beantwortet werden müssen.show moreshow less

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Metadaten
Author:Yolita Maria Eggeler
Persistent identifiers - URN:urn:nbn:de:bvb:29-opus4-106784
Referee:Erdmann Spiecker
Advisor:Sannakaisa Virtanen
Document Type:Doctoral Thesis
Language:English
Year of publication:2019
Date of online publication (Embargo Date):2019/03/08
Publishing Institution:Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (FAU)
Granting institution:Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (FAU), Technische Fakultät
Acceptance date of the thesis:2018/07/25
Release Date:2019/03/18
Tag:Superalloys, Transmission Electron Microscopy, In-situ TEM heating, Thermodynamics, Diffusion, Defect analysis, Segregation
Length/size:1 - 206
Institutes:Technische Fakultät
Dewey Decimal Classification:6 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / 62 Ingenieurwissenschaften / 621 Angewandte Physik
open_access (DINI-Set):open_access
Licence (German):Creative Commons - CC BY-NC-ND - Namensnennung - Nicht kommerziell - Keine Bearbeitungen 4.0 International