Zusammenhang zwischen Korngröße und Alterung bei Zirkonoxidkeramiken

Language
de
Document Type
Doctoral Thesis
Issue Date
2018-03-14
Issue Year
2018
Authors
Loher, Claudia Maria
Editor
Abstract

2 Summary 2.1 Objectives The use of translucent 3Y-TZP materials (3Y-TZP = yttria stabalized tetragonal zirconia polycrystal) in dentistry has increased considerably over the last years. Translucency is achieved by the grain size. Sintering temperature, grain size and low temperature degradation influences 3Y-TZP materials, which in turn has an effect on quasi-static mechanical properties and the potential for martensitic transformation. Low-temperature degradation (hereafter designated LTD) leads to a phase transforming mechanism: tetragonal (t) lattices changes to monoclinic (m), (i.e. t→m), with an accompanying growth of 3 - 5 vol %. This is suggested to have a negative consequence on the mechanical properties of 3Y-TZP. This study aimed to evaluate the influence of the grain size, sintering temperature and LTD on the strength of a 3Y-TZP material.

2.2 Material and Methods Oversized bars were cut from pre-sintered 3Y-TZP blocks (e.max ZirCAD, Ivoclar-Vivadent) and sintered for 2 h at 1450 C or 1650 C. After sintering specimen from each sintering temperature were subjected to an accelerated low-temperature degradation process via autoclave sterilization at 134 C under 3 bar pressure for 0, 5, 20 or 50 hours. The specimens were immersed in silicon to reduce water-assisted subcritical crack growth, fractured under four-point bending and analyzed using two-parameter Weibull statistics (shape parameter m and scale parameter 0). The grain size for specimen sintered at 1450 °C and 1650 °C was determined through scanning electron microscopy. The vol % of transformed monoclinic phase was measured using Raman Spectroscopy.

2.3 Results The strength of 3Y-TZP was significantly influenced by the sintering temperature, with specimens sintered at 1450 C showing always higher strength values independently of the autoclaving time (degree of aging). LTD did not affect the strength of 3Y-TZP specimens, irespective of sintering temperature. Simulated LTD lead to an increase in the reliability (Weibull modulus) with aging, especially after 20 or 50 h for the group sintered at 1650 °C. The characteristic strength only increased after 20 h and 1650 °C. The strength was between 960 – 1200 MPa, Weibull parameters were between 6 – 24 and vol % of monoclinic content between 0 - 9.

2.4 Conclusions LTD has a significant influence on the strength of dental 3Y-TZP, especially by increasing the reliability (Weibull modulus). Sintering temperature influenced the grain size and the susceptibility for phase transformation. A higher sintering temperature lead to larger mean grain sizes, more monoclinic phase and a decrease in strength. On the other side a low sintering temperature has in consequence a smaller grain size, more tetragonal phase and an increase in strength. An increase of sintering temperature has an effect on the strength. Nevertheless the strength is high enough, so that there is no limitation for the use in dentistry.

Abstract

1 Zusammenfassung 1.1 Hintergrund und Ziele In der Zahnmedizin werden zunehmend transluzente Zirkonoxidkeramiken verwendet. Transluzenz erzielt man über die Einstellung der Korngröße. Die mechanischen Eigenschaften von Zirkonoxidkeramiken werden durch Parameter wie Sintertemperatur, Korngröße sowie künstliche Alterung beeinflusst. Eine höhere Sintertemperatur führt zu einer Erhöhung der Korngröße. Künstliche Alterung durch Autoklavieren hat eine Phasentransformation von tetragonal zu monoklin zur Folge. Dies geht mit einer Volumenvergrößerung von 3 - 5 % einher und kann sich negativ auf die mechanischen Eigenschaften auswirken. Diese Studie soll den Zusammenhang zwischen oben genannten Parametern und deren Effekt auf die initiale Biegefestigkeit einer Zirkonoxidkeramik erforschen.

1.2 Material und Methoden Aus Keramik-Blöcken (e.max ZirCAD, Ivoclar-Vivadent) wurden Proben von 3,0 x 3,5 x 30,0 mm gesägt und für 2 Stunden bei 1450 C oder 1650 C gesintert. Nach dem Sintervorgang wurden die Keramikproben mittels Autoklavierung bei 134 C, 3 bar für 5, 20 oder 50 Stunden künstlich gealtert (nachfolgend als LTD = Niedrigtemperatur Degradation bezeichnet). Die Kontrollgruppen wurden nicht autoklaviert. Die Keramikproben wurden in einem Vier-Punkt-Biegeversuch in einer inerten Umgebung (Silikonöl) geprüft, um langsames Risswachstum zu vermeiden, und mittels Zwei-Parameter-Weibull-Statistik (Homogenitätsparameter m und charakteristische Festigkeit 0) ausgewertet. Die Korngrößenverteilung der bei 1450 °C und 1650 °C gesinterten Proben wurde digital durch REM-Bilder bestimmt. Der Volumenprozentanteil der monoklinen Phase wurde mittels Raman Spektroskopie gemessen.

1.3 Ergebnisse Die initiale Biegefestigkeit der Zirkonoxidkeramik wurde signifikant von der Sintertemperatur beeinflusst. Proben, die bei 1450 C gesintert wurden, zeigten immer eine höhere Festigkeit unabhängig von der Autoklavierdauer. Die durch Autoklavieren künstlich induzierte LTD führte dazu, dass die Zuverlässigkeit (m-Modul) mit der Autoklavierdauer zunahm, insbesondere für Proben die bei 1650 °C gesintert und 20 Stunden autoklaviert wurden. Die charakteristische Biegefestigkeit stieg nur nach 20 Stunden für die Sintertemperatur 1650 °C an und wurde sonst nicht signifikant von der Autoklavierung beeinflusst. Die Festigkeit der Versuchsgruppen lag zwischen 960 – 1200 MPa. Der Homogenitätsparameter (siehe Weibull-Modul m) lag zwischen 6 und 24. Der Anteil der monoklinen Phase Vm in vol % befand sich zwischen 0 - 9.

1.4 Schlussfolgerung Anhand der Untersuchungen konnte festgestellt werden, dass LTD einen signifikanten Einfluss auf die initiale Biegefestigkeit hat. Allerdings ist die Auswirkung abhängig von der Sintertemperatur, welche wiederum die Korngröße und die Phasentransformation beeinflusst. Eine höhere Sintertemperatur führte zu größeren Körnern, mehr Anteil an monokliner Phase sowie einer Reduktion der Biegefestigkeit der Keramik, wohingegen bei geringerer Sintertemperatur kleinere Körner, ein höherer Anteil an tetragonaler Phase sowie eine Erhöhung der initialen Biegefestigkeit die Folge waren. Die Erhöhung der Sintertemperatur um 200 °C hat einen Einfluss auf die Festigkeit. Die Festigkeit ist trotzdem so hoch (ca 1100 MPa), dass es keine Indikationseinschränkungen für den praktischen Gebrauch in der Zahnmedizin gibt.

DOI
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