Study of Characterization Methods to Evaluate Atomic Layer Deposited Coatings Including the Application on Complex Structures

Studie über Charakterisierungsmethoden zur Evaluierung von atomlagenabgeschiedenen Beschichtungen einschließlich der Anwendung auf komplexen Strukturen

Please always quote using this URN: urn:nbn:de:bvb:29-opus4-86678
  • X-ray imaging is one of the most important diagnostic tools in everyday clinical practice, be it conventional shadow imaging or sophisticated computed tomography (CT). The detection of x-rays is in a rapidly growing number of cases realized with pixel detectors, i.e. arrays of multiple single scintillators and photo detectors in order to obtain high resolution digital picture data. Cesium iodide (CsI) is a widely used scintillating material as it features high conversion efficiency and offers a high geometrical resolution in the commonly used shape of scintillator needles. A drawback, however, is the high sensitivity of CsI to water and oxygen. This is true for organic photo detectorX-ray imaging is one of the most important diagnostic tools in everyday clinical practice, be it conventional shadow imaging or sophisticated computed tomography (CT). The detection of x-rays is in a rapidly growing number of cases realized with pixel detectors, i.e. arrays of multiple single scintillators and photo detectors in order to obtain high resolution digital picture data. Cesium iodide (CsI) is a widely used scintillating material as it features high conversion efficiency and offers a high geometrical resolution in the commonly used shape of scintillator needles. A drawback, however, is the high sensitivity of CsI to water and oxygen. This is true for organic photo detector as well, which are currently being developed. Both substances lead to the early deterioration of the positive properties and limit their longtime stability significantly unless scintillators and photo detectors are protected by an additional coating against environmental influences. In the present work the experimental results of the development of a protective thin film protection layer on x-ray imaging detectors are reported. The employed coating process was atomic layer deposition (ALD). This thin film deposition technique is very well suited to deposit layers with a homogeneous thickness even on complex geometrical structures like for example CsI scintillators with aspect ratios larger than 100. The method of layer by layer deposition guarantees very precise thickness control of the coating. A complete ALD process, which met the specific requirements, was developed from scratch and was several times improved. The quality of the coatings was evaluated by measuring the water vapor transmission rate (WVTR). A typical benchmark test that was used for this purpose is the electrical calcium mirror test. This test probes the coating in a large area to quantitatively document the homogeneous degradation. However, if there is strong degradation at local defects, it is necessary to switch to multiple small sample areas and to analyze the individual degradation as a statistical ensemble. In this case optical analysis was performed by recording the number of still intact test sample areas. The coating process was also evaluated on a second system, namely organic light emitting diodes (OLEDs). More precisely, super yellow OLEDs were used for this purpose. Testing the coatings on organic light emitting diodes instead of directly starting with the CsI scintillators offers several advantages. The production of the devices is straightforward and reliable. Degradation can be observed directly, as the OLED stops emitting where the degradation takes place. The aspect ratio is much lower than in the case of the scintillator needles, which simplifies the coating process. However, a major drawback of using another system results from the obvious problem is that it is not straightforward to transfer the results obtained on one system to another. In the present case mechanical tensions that are exerted on the coatings are very different and have to be taken into account, when critically discussing the experiments. Finally, the ultimate goal of coating high aspect scintillators was approached. Therefore, the time dependent change of the modulation transfer function and the brightness were tested, as those two measurement variables are very important quality criteria for scintillators. The conclusion has to be drawn due to the obtained results that several degradation mechanisms exist caused by several different aspects. In order to understand the obtained result for the modulation transfer function, different degradation mechanisms were identified. In summary, it can be stated that ALD layers provide good barriers against water and oxygen for CsI scintillators (and other fragile systems). Additional measures have to be taken to eliminate the starting cause for secondary degradation mechanisms, for example preventing mechanical tension which would lead to cracks.show moreshow less
  • Röntgenbildgebung ist eines der wichtigsten diagnostischen Hilfsmittel im klinischen Alltag, sei es in Form der konventionellen Schattenwurfbildgebung oder als hoch entwickelte Computertomographie. Die Detektion der Röntgenstrahlung erfolgt hierbei zunehmend mit Pixeldetektoren, das heißt Arrays aus vielen einzelnen Szintillatoren und Photodetektoren, um hoch aufgelöste digitale Bilddaten zu erhalten. Häufig wird Caesiumiodid (CsI) als Szintillatormaterial verwendet, da es eine hohe Effizienz der Konversion aufweist und in der üblichen Ausführung als Szintillatornadeln eine hohe geometrische Auflösung ermöglicht. Jedoch stellt die hohe Empfindlichkeit des CsI gegenüber Wasser undRöntgenbildgebung ist eines der wichtigsten diagnostischen Hilfsmittel im klinischen Alltag, sei es in Form der konventionellen Schattenwurfbildgebung oder als hoch entwickelte Computertomographie. Die Detektion der Röntgenstrahlung erfolgt hierbei zunehmend mit Pixeldetektoren, das heißt Arrays aus vielen einzelnen Szintillatoren und Photodetektoren, um hoch aufgelöste digitale Bilddaten zu erhalten. Häufig wird Caesiumiodid (CsI) als Szintillatormaterial verwendet, da es eine hohe Effizienz der Konversion aufweist und in der üblichen Ausführung als Szintillatornadeln eine hohe geometrische Auflösung ermöglicht. Jedoch stellt die hohe Empfindlichkeit des CsI gegenüber Wasser und Sauerstoff einen Nachteil dar. Dies gilt auch für organische Photodetektoren, die sich zurzeit in der Entwicklung befinden. Beides führt zum frühzeitigen Verlust der positiven Eigenschaften und schränkt deren Langzeitstabilität erheblich ein, es sei denn man schützt Szintillatoren und Photodetektoren durch eine zusätzliche Beschichtung vor Umwelteinflüssen. In der vorliegenden Arbeit werden experimentelle Ergebnisse zur Entwicklung einer dünnen Schutzschicht für Röntgendetektoren präsentiert. Das hierfür verwendete Beschichtungsverfahren war Atomlagenabscheidung (Atomic Layer Deposition, ALD). Die ALD ist sehr gut geeignet, um Schichten homogener Dicke auch auf komplexen Geometrien abzuscheiden, wie zum Beispiel auf CsI-Szintillatornadeln, die ein Aspektverhältniss größer als 100 aufweisen. Das sukzessive Abscheiden von atomaren Lagen ermöglicht hierbei eine sehr präzise Dickenkontrolle der Schicht. Im Rahmen der Arbeit wurde ein kompletter, den spezifischen Anforderungen entsprechender, ALD-Prozess grundlegend entwickelt und mehrfach verbessert. Die Qualität der Beschichtungen wurde anhand der sogenannten Water Vapor Transmission Rate (WVTR) charakterisiert. Ein typischer, grundlegender Benchmarktest, der hierfür verwendet wurde, ist der elektrische Kalziumspiegeltest. Bei diesem Test wird normalerweise eine großflächige Beschichtung untersucht, um deren homogene Degradation quantitativ zu erfassen. Tritt allerdings starke Degradation an lokalen Defekten auf, ist es notwendig viele kleinere Testflächen zu verwenden und deren individuelle Degradation im Sinne eines statistischen Ensembles auszuwerten. In diesem Fall erfolgt eine optische Bewertung, indem die Zahl der noch nicht degradierten Testflächen erfasst wird. Der Beschichtungsprozess wurde zudem mit einem zweiten Modellsystem, den organischen Leuchtdioden (OLEDs), evaluiert. In diesem Zusammenhang wurden Super Yellow OLEDs verwendet. Die Untersuchung der Beschichtungen auf diesen bietet einige Vorteile gegenüber dem Test auf dem Zielsystem der CsI-Szintillatoren. Die Herstellung der Proben ist relativ unkompliziert und gut reproduzierbar. Die Degradation kann direkt beobachtet werden, da die OLEDs an den degradierten Stellen nicht mehr emittieren. Zudem ist das Aspektverhältnis bei dieser Art von Proben viel geringer als bei Szintillatornadeln. Ein Nachteil bei der Benutzung dieser alternativen Testmethode besteht allerdings darin, dass die Testergebnisse nicht ohne weiteres auf das Zielsystem übertragen werden können. Im vorliegenden Fall sind die mechanischen Spannungen, denen die ALD-Schichten in den beiden Systemen ausgesetzt sind, sehr unterschiedlich. Dies muss bei der Bewertung der experimentellen Ergebnisse berücksichtigt werden. Schließlich wurden auch CsI-Szintillatoren mit hohem Aspektverhältnis beschichtet. Es wurde die zeitliche Veränderung der Modulationstransferfunktion und der Helligkeit gemessen, zwei wichtige Qualitätsmerkmale von Szintillatoren. Aus den erhaltenen Ergebnissen muss geschlossen werden, dass mehrere Verläufe der Degradation auftreten, die unterschiedliche Ursachen haben. Zusammenfassend lässt sich feststellen, dass mit ALD-Schichten ein sehr guter Schutz von CsI-Szintillatoren (und weiteren empfindlichen Systemen) gegen die Einwirkung von Wasser und Sauerstoff erreicht werden kann. Allerdings müssen zusätzliche Maßnahmen getroffen werden, um die Auslösung sekundärer Degradationsmechanismen zu vermeiden, zum Beispiel durch die Vermeidung mechanischer Spannungen, die zu Rissbildung führen.show moreshow less

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Metadaten
Author:Barbara Wegler
URN:urn:nbn:de:bvb:29-opus4-86678
Referee:Bernhard Hensel
Document Type:Doctoral Thesis
Language:English
Year of Completion:2017
Embargo Date:2017/08/03
Publishing Institution:Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (FAU)
Granting Institution:Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg (FAU), Naturwissenschaftliche Fakultät
Date of final exam:2017/07/27
Release Date:2017/08/21
Tag:water vapor transmission rate
SWD-Keyword:Atomlagenabscheidung; Schutzschicht
Institutes:Naturwissenschaftliche Fakultät
Dewey Decimal Classification:5 Naturwissenschaften und Mathematik / 53 Physik / 530 Physik
open_access (DINI-Set):open_access
Licence (German):Keine Creative Commons Lizenz - es gilt der Veröffentlichungsvertrag und das deutsche Urheberrecht