Mechanical Properties of Thin Films Studied by Bulge Testing

  • Thin films are complex systems exhibiting remarkable mechanical properties compared to their bulk counterparts. The most thoroughly described size effect is the increase of the strength of various materials with decreasing film thickness. Most of the knowledge about freestanding films has been gathered from bulge tests. In this work this technique was improved in order to allow the investigation of the fracture, time-dependent, and fatigue properties of thin films. Experiments were performed both ex-situ to provide accurate quantitative measurements, and in-situ in an AFM to qualitatively investigate the corresponding mechanisms. The new methods were applied to LPCVD SiNx and PVD gold films Thin films are complex systems exhibiting remarkable mechanical properties compared to their bulk counterparts. The most thoroughly described size effect is the increase of the strength of various materials with decreasing film thickness. Most of the knowledge about freestanding films has been gathered from bulge tests. In this work this technique was improved in order to allow the investigation of the fracture, time-dependent, and fatigue properties of thin films. Experiments were performed both ex-situ to provide accurate quantitative measurements, and in-situ in an AFM to qualitatively investigate the corresponding mechanisms. The new methods were applied to LPCVD SiNx and PVD gold films with thicknesses ranging from 30 to 400 nm. The properties of the amorphous SiNx do not vary with the film thickness. It was shown that even its fracture toughness is insensitive to the transition from plane-strain to plane-stress. On the opposite, the crystalline gold films exhibit strong size effects. In detail, different behaviors are evidenced for freestanding films and films on a SiNx substrate. The freestanding gold specimens show a dramatic decrease of their fracture toughness, a huge increase of their strain-rate sensitivity, and a strong ratcheting at low film thickness. Apart from the nanocrystalline microstructure, a likely explanation is the grain boundary sliding observed at the surface during every kind of test. The quantitative measurement of the stress exponent indicates that this ill-documented process is limited by dislocation activity. Grain boundary sliding most likely occurs because of the columnar microstructure of the films, which results in a low geometrical constraint on the grains for out-of-plane displacement. Gold films on SiNx exhibit an even higher strength than their freestanding counterparts. Their strain-rate sensitivity is on the opposite much lower, and seems exclusively due to their nanocrystalline microstructure. The good adhesion to the substrate indeed suppresses grain boundary sliding, and as a consequence, the effects occurring during the creep, strain-rate jump, and fatigue tests are weaker.show moreshow less
  • Dünnschichten sind komplexe Systeme, die im Vergleich zu Bulk-Proben bemerkenswerte mechanische Eigenschaften aufweisen. Dabei ist die Zunahme der Festigkeit mit abnehmender Schichtdicke der meistuntersuchte Größeneffekt. Die meisten Erkenntnisse an freistehenden Membranen wurden anhand des Bulge Tests gewonnen. In dieser Arbeit wurde diese Technik weiterentwickelt, um die Untersuchung der Bruchzähigkeit, des zeitabhängigen Verhaltens und der Ermüdungseigenschaften dünner Schichten zu ermöglichen. Es wurden sowohl ex-situ als auch in-situ Experimente in einem Rasterkraftmikroskop durchgeführt, wodurch genaue Messungen der Materialkennwerte sowie Erkenntnisse über die darunterliegenden MechanDünnschichten sind komplexe Systeme, die im Vergleich zu Bulk-Proben bemerkenswerte mechanische Eigenschaften aufweisen. Dabei ist die Zunahme der Festigkeit mit abnehmender Schichtdicke der meistuntersuchte Größeneffekt. Die meisten Erkenntnisse an freistehenden Membranen wurden anhand des Bulge Tests gewonnen. In dieser Arbeit wurde diese Technik weiterentwickelt, um die Untersuchung der Bruchzähigkeit, des zeitabhängigen Verhaltens und der Ermüdungseigenschaften dünner Schichten zu ermöglichen. Es wurden sowohl ex-situ als auch in-situ Experimente in einem Rasterkraftmikroskop durchgeführt, wodurch genaue Messungen der Materialkennwerte sowie Erkenntnisse über die darunterliegenden Mechanismen erlangt wurden. Die neuen Methoden wurden auf LPCVD SiNx und PVD Gold mit Schichtdicken zwischen 30 und 400 nm angewandt. Die Eigenschaften des amorphen SiNx sind von der Schichtdicke unabhängig. Es wird zudem gezeigt, dass die gemessene Bruchzähigkeit bei einem Wechsel von einem ebenen Dehnungszustand zu einem ebenen Spannungszustand gleich bleibt. Die kristallinen Goldschichten zeigen hingegen ausgeprägte Größeneffekte. Das Verhalten der freistehenden Dünnschichten weicht von dem der Dünnschichten auf SiNx-Substrat ab. Bei kleiner Schichtdicke zeigen die freistehende Goldschichten eine enorme Abnahme der Bruchzähigkeit, eine deutliche Zunahme der Dehnratenabhängigkeit und ein beträchtliches „Ratcheting“. Eine mögliche Erklärung hierfür ist neben der nanokristallinen Mikrostruktur auch Korngrenzgleiten, welches bei allen Versuchen an der Oberfläche beobachtet wurde. Der gemessene Spannungsexponent legt nahe, dass dieser noch wenig untersuchte Mechanismus versetzungskontrolliert ist. Korngrenzgleiten findet vermutlich nur wegen der stängelförmigen Mikrostruktur statt, welche die Verschiebung der Körner aus der Schichtebene nur begrenzt behindert. Gold-Dünnschichten auf SiNx-Substrat besitzen eine höhere Festigkeit als die entsprechenden freistehenden Membranen. Im Gegensatz dazu ist deren Dehnratenabhängigkeit viel niedriger, weil sie ausschließlich von der nanokristallinen Mikrostruktur verursacht wird. Durch die gute Haftung auf dem Substrat wird das Korngrenzgleiten verhindert, weshalb die Effekte während der Dehnratenwechsel-, Kriech- und Ermüdungsversuche schwächer sind.show moreshow less

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Metadaten
Author:Benoit Merle
URN:urn:nbn:de:bvb:29-opus4-37551
ISBN:978-3-944057-08-8
Series (Volume number):FAU Studien Materialwissenschaft und Werkstofftechnik (1)
Publisher:FAU University Press
Place of publication:Erlangen
Document Type:Book
Language:English
Year of Completion:2013
Publishing Institution:FAU University Press
Contributing Corporation:Department Werkstoffwissenschaften / Allgemeine Werkstoffeigenschaften
Release Date:2013/10/02
Tag:Bulge Test; Größeneffekte; Mikromechanik
Bulge Test; micromechanics; size effects
SWD-Keyword:Dünne Schicht; Mechanische Eigenschaft
Pagenumber:VIII, 148 S.
Note:
Parallel erschienen als Druckausgabe bei FAU University Press
Zugl.: Erlangen-Nürnberg, Univ., Diss., 2013
Institutes:Technische Fakultät
Dewey Decimal Classification:Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Ingenieurwissenschaften / Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften / Chemische Verfahrenstechnik / Chemische Verfahrenstechnik
open_access (DINI-Set):open_access
Collections:Universität Erlangen-Nürnberg / FAU University Press
Licence (German):Creative Commons - Namensnennung-NichtKommerziell-KeineBearbeitung

$Rev: 13581 $