Verformungsverhalten von ultrafeinkörnigen Metallen untersucht mittels neu entwickelter Nanoindentierungsmethoden

Language
de
Document Type
Doctoral Thesis
Issue Date
2013-04-26
Issue Year
2013
Authors
Maier, Verena
Editor
Abstract

The aim of this work was to create a scale-bridging understanding regarding the basic mechanisms which cause the time- and strain-rate-dependent deformation behavior of different materials. To characterize these local mechanical properties and especially the strain-rate sensitivity and the local creep properties, new, more reliable nanoindentation methods were developed. Based on macroscopic strain-rate jump tests, a reliable nanoindentation method for the determination of the local strain-rate sensitivity has been developed by implementing abrupt strain-rate changes within a single indentation process. Experiments on nc-Ni showed that the global and the local deformation behavior are in good agreement. In order to enable a determination of the strain-rate sensitivity at even lower strain-rates, load controlled long-term indentation creep experiments were applied. In order to correct for the known influences, caused by thermal drift, a dynamically corrected indentation method has been improved and applied. Finally, it was found that the strain-rate dependent hardness, investigated by both, nanoindentation strain-rate jump tests and long-term creep tests, are in a good agreement. To determine the strain-rate dependent deformation behavior at elevated temperatures, an initial tip heating segment has been added to the indentation creep method to achieve a constant contact temperature between the heated sample and the not-heated but insulated indentation tip. These new methods were used to determine the local deformation behavior of face-centered cubic Al and Cu, body-centered cubic W and Mo and hexagonal-close-packed Ti and Ti-6Al-4V: On a local scale it has been found that ufg-Al shows significant higher strain-rate sensitivity even at room temperature compared with their cg-counterparts. An increase in the testing temperature led to an even more pronounced strain rate sensitivity, which is generally in very good agreement with literature data from macroscopic compression tests. Within the plastically deformed zone of the resulting impressions a clearly formed, near-surface grain boundary sliding behavior has been observed. This could be directly correlated to the high degree of freedom of the unconstrained surface grains. Thus it might not the dominant contribution to the enhanced strain-rate sensitivity. The interaction between solid-solution hardening and grain refinement has been analyzed investigating single-crystalline and nanocrystalline Cu-Al samples. The results of single crystalline samples were clearly influenced by effects of dynamic strain aging. The indentation size effect was significantly more pronounced with increasing Al concentration and thus lower stacking fault energy. The strain-rate dependent deformation behavior also showed a clear change towards lower strain-rate sensitivities with increasing aluminum content. This could be directly correlated with the stacking fault energy and acting deformation mechanisms. The local deformation behavior of single crystal and polycrystalline bcc metals (Mo and W) has also been investigated. Due to the high Peierls-energy, the single crystalline samples showed an increased strain-rate sensitivity at room temperature. In contrary to fcc-metals, ufg-W showed a reduced strain-rate sensitivity compared to the single-crystalline state. Due to the highly plastic deformation and the fine-grained microstructure the athermal stress component dominates the deformation. The thermally activated component, which is responsible for the strain rate at room temperature, lost its dominance. An increase in the testing temperature for sx-Mo to a level above the critical temperature Tc led to a significant change of the deformation behavior. An initially very weakly pronounced strain rate sensitivity increased with increasing holding time. This behavior could be directly correlated correlated qualitatively as well as quantitatively with dynamic recovery processes and the formation of a subgrain structure within the plastic deformed zone and underneath the indenter. In summary, it has been demonstrated that through the specific development of new nanoindentation methods and improvement of conventional methods, a reliable determination of the local, time-dependent deformation behavior is possible. These new methods allow especially in combination with microstructural investigations, a reliable analysis of the materials properties and they significantly contribute to a better scale-bridging understanding of deformation behavior of materials.

Abstract

Zur Charakterisierung der lokalen mechanischen Eigenschaften, insbesondere der lokalen Dehnratenabhängigkeit und der lokalen Kriecheigenschaften, wurden neue Nanoindentierungsmethoden entwickelt, welche eine zuverlässige Ermittlung dieser ermöglichen. Zum einen konnte, in Anlehnung an makroskopische Dehnratenwechselversuche, durch eine gezielte Implementierung abrupter Dehnratenwechsel innerhalb eines einzelnen Belastungsastes eine verlässliche Methode zur Bestimmung der lokalen Dehnratenabhängigkeit entwickelt werden. Experimente an nc-Ni zeigen, dass das globale und das lokale Verformungsverhalten gut übereinstimmen. Um eine Ermittlung der Dehnratenabhängigkeit bei noch kleineren Raten zu ermöglichen, wurden lastgeregelte Indentierungskriechversuche angewandt. Zur Korrektur der bekannten, durch thermische Drift verursachten, Einflüsse diente eine dynamisch korrigierte Indentierungsmethode, welche weiterentwickelt und angewandt wurde. Schlussendlich zeigte sich, dass die dehnratenabhängige Härte, einerseits ermittelt durch Indentierungsdehnraten-wechselversuche, sowie Indentierungskriechversuche andereseits, eine gute Übereinstimmung aufweist. Um das dehnratenabhängige Verformungsverhalten auch bei erhöhten Temperaturen ermitteln zu können, wurden Indentierungskriechversuchen mit einem zusätzlichen, anfänglichen Heizsegment ausgestattet, welches zu einer Anpassung der Kontakttemperatur zwischen Probe und Prüfkörper führen soll. Auf der lokalen Skala konnte gezeigt werden, dass ufg-Al eine deutlich erhöhte Dehnratenabhängigkeit schon bei Raumtemperatur, verglichen mit cg-Al aufweist. Eine Erhöhung der Messtemperatur führte sogar zu einer noch stärker ausgeprägten Dehnratenabhängigkeit, welche in sehr guter Übereinstimmung mit Literaturdaten aus makroskopischen Druckversuchen ist. Innerhalb der plastisch verformten Zone der resultierenden Eindrücke konnte ein deutlich ausgeprägtes, oberflächennahes Korngrenzengleiten nachgewiesen werden. Dieses konnte direkt mit dem hohen Freiheitsgrad der ungezwungenen Oberflächenkörner korreliert werden und ist somit nicht der dominierende Beitrag zur Dehnratenabhängigkeit. Das Zusammenspiel von Mischkristall- und Feinkornhärtung wurde anhand einkristalliner und nanokristalliner Cu-Al-Mischkristalle analysiert. Die Indentierungsexperimente der einkristallinen Mischkristalle sind deutlich von Effekten der dynamischen Reckalterung geprägt. Die Untersuchung des Eindringgrößeneffektes in den einkristallinen Proben ergab, dass mit zunehmender Al-Konzentration, und somit niedrigerer Stapelfehlerenergie eine deutlich stärkere Ausprägung vorherrschte. Das ermittelte dehnratenabhängige Verformungsverhalten zeigte ebenfalls eine deutliche Veränderung mit zunehmendem Al-Gehalt hin zu geringeren Dehnratenabhängigkeiten, welche in direktem Zusammenhang mit der Stapelfehlerenergie und den wirkenden Verformungsmechanismen gesetzt werden konnten. Das lokale Verformungsverhalten für einkristalline und polykristalline krz-Metalle wurde anhand von Mo und W untersucht. Aufgrund der hohen Peierls-Energie zeigte das einkristalline Probenmaterial eine erhebliche Dehnratenabhängigkeit bei Raumtemperatur. Gegensätzlich zu kfz-Metallen wies ufg-W eine deutlich reduzierte Dehnratenabhängigkeit, verglichen mit dem einkristallinen Zustand, auf. Durch eine hochgradig plastische Umformung und die feinkörnige Mikrostruktur dominierte der athermische Spannungsanteil. Der thermisch aktivierte Spannungsanteil, welcher sich bei RT für die Dehnratenabhängigkeit verantwortlich zeigte, verlor an Dominanz. Eine Erhöhung der Temperatur bei sx-Mo auf ein Niveau über die kritische Temperatur Tk führte zu einer signifikanten Veränderung des Verformungsverhaltens. Eine anfänglich sehr schwach ausgeprägte Dehnratenabhängigkeit stieg mit zunehmender Haltezeit signifikant an. Dieses Verhalten konnte qualitativ und quantitativ direkt mit dynamischen Erholungsvorgängen und der Ausbildung einer Subkornstruktur unterhalb des Prüfkörpers korreliert werden. Zusammenfassend konnte in dieser Arbeit demonstriert werden, dass mittels gezielter Methodenentwicklung in der Nanoindentierung eine einfache Ermittlung des lokalen, zeitabhängigen Verformungsverhaltens möglich ist. Diese neuen lokalen Methoden erlauben insbesondere in Kombination mit mikrostrukturellen Untersuchungen eine verlässliche Analyse der Materialeigenschaften und tragen signifikant zu einem besseren, skalenübergreifenden Verständnis des Verformungsverhaltens von Werkstoffen bei.

DOI
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