Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften einkristalliner Lötungen von Nickelbasissuperlegierungen

Language
de
Document Type
Doctoral Thesis
Issue Date
2010-01-26
Issue Year
2010
Authors
Dinkel, Markus
Editor
Abstract

In the present work the microstructure and mechanical properties of Boron- and Silicon-free single crystalline (SX) brazings were evaluated. For two SX nickelbase-superalloy parent materials (of the first and second generation, respectively) with Germanium-based brazing procedures were developed by P. Heinz. Various techniques were applied to characterize the microstructure, the crystallographic orientation, the precipitation morphology as well as the mechanical properties on the local and the macroscopic scale. Isothermal solidification is used as the brazing process to achieve single crystalline solidification. Directly after brazing the joints of both PWA 1483 and René N5 exhibit the desired ’-microstructure. Unlike conventional nickelbase-superalloys the precipitates within the joint are rather Ni3Ge- than Ni3Al- based. The volume fraction of the ’-phase within the joint center is higher (PWA 1483) or equal (René N5) to the base material. This can be attributed to the compositions of the brazing materials, which are close to the composition of the intermetallic phase -Ni3Ge. Interdiffusion between parent material and braze joint leads to the formation of a mixed Ni3(Al,Ge)-phase, which is energetically stable due to the complete miscibility of both L12-phases. This was also shown by ab-initio calculations. Experiments on the long term high temperature stability with René N5 brazings have shown no propensity to precipitation coarsening. Besides the desired ’-phase the formation of a layer of particles in the brazing zone was observed, which was stronger in the case of PWA 1483 than in René N5. A change in the microstructure of the parent material, especially in a post service state, is a crucial point for the application of this brazing process. It was found that for PWA 1483 the brazing heat treatment at 1160 °C leads to a microstructural degradation. Aside from particle coarsening, partial re-solutioning of the ’-precipitates can be observed, which then were re-precipitated finely dispersed at cooling. Due to the higher solutioning temperatures of René N5 the microstructural degradation is not as pronounced for this alloy. Nevertheless, minor coarsening of the ’-phase can also be observed as well as minor re-solutioning. For the used parent materials, i.e. parts replaced during service, the same tendencies as for new materials can be found. A blade segment of PWA 1483 has shown partial coarsening as well as pronounced re-solutioning of the ’-particles. For René N5 a vane segment, used in a commercial jet engine, however, shows distinct directional coarsening of the ’-particles. No preferential direction of the platelets was found, so it cannot be assigned to rafting. The mechanical properties of both brazing systems were tested with respect to the local, i.e. microstructurally resolved, properties, as well as by conventional macroscopic testing procedures. Nanoindentation experiments of the local mechanical properties at room tempera-ture have shown no strong deviation in the elastic moduli of brazing joints and parent material. This result was confirmed by the ab-initio calculations which have yielded approximate bulk modulus values for both Ni3Al and Ni3Ge. It was also shown that the hardness in the joints as well as in the parent material depends strongly on the volume fraction and the hardness ratios of the/’-phases. This also explains the pronounced difference in hardness of the brazings of René N5 and PWA 1483. The results of the macroscopic tests, however, show a strong dependency on the testing conditions. Tensile testing has shown a joint strength of above 80 % compared to the brazing heat treated parent materials. Tension creep testing instead resulted in insufficient rupture lifetimes. Compression creep tests have shown that the joint regions yields at dramatically higher deformation rates than the parent material. This monotonous tests in general have proven that the formation of afore mentioned precipitation layer at the former gap walls has a tremendous influence on the crack for-mation and propagation in the brazed samples. Unfortunately, a quantification of this detrimental effect on the lifetimes was not possible. Isothermal low cycle fatigue testing for the PWA 1483 system and thermomechanical fatigue testing for the René N5 system, also have shown different results. While René N5 has achieved lifetimes in the range of 50 to 90 % of a comparable parent material, the lifetimes of PWA 1483 brazings was rather short compared to the parent material. However as it was shown this can also be attributed to the unsatisfactory quality of the joints. Interestingly, in a strain controlled testing these samples also revealed very slow crack propagation.

Abstract

Durch die Anwendung der isothermen Erstarrung als Lötmechanismus ist es gelungen, die Lötnähte einkristallin gleichorientiert mit dem Grundwerkstoff herzustellen. Die Mikrostrukturen der Lötungen von PWA 1483 und René N5 weisen direkt nach dem Lötprozess schon die gewünschte Ausscheidungsmikrostruktur auf. Anders als in konventionellen Nickelbasissuperlegierungen sind die Ausscheidungen innerhalb der Lötnaht vermutlich jedoch nicht Ni3Al basiert sondern vom Typ Ni3Ge. Innerhalb der Lötnaht sind die Volumenanteile der ’-Ausscheidungsphase mit 80 % (PWA 1483) und 65 % (René N5) über bzw. gleich dem Volumenanteil in den Grundwerkstoffen. Dies ist auf die Zusammensetzung der Lotwerkstoffe zurückzuführen, die relativ nahe an der Zusammensetzung der intermetallischen Phase Ni3Ge liegen. Durch die Interdiffusion zwischen Grundwerkstoff und Lötnaht kommt es im Zwischenbereich zur Ausbildung einer Mischphase von Ni3(Al,Ge), die aufgrund der kompletten Mischbarkeit der beiden L12-Strukturen auch energetisch stabil ist. Untersuchungen zur thermischen Langzeitstabilität an den René N5 Lötungen haben gezeigt, dass Ausscheidungen in den Lötnähten bei einer Auslagerung auf Betriebstemperatur gegen eine massive Vergröberung stabil sind. Neben der Ausbildung der erwünschten ’-Phase konnte noch die Bildung eines Partikelsaumes entlang der ehemaligen Spaltoberflächen beobachtet werden. Einen entscheidenden Faktor für die Anwendung dieses Lötverfahrens stellt die Veränderung der Grundwerkstoffe und insbesondere der betriebsbeanspruchten Bauteile dar. Es wurde festgestellt, dass bei der Legierung PWA 1483 durch die Lötwärmebehandlung bei 1160 °C mit einer starken Degradation der Mikrostruktur gerechnet werden muss. Neben einer Vergröberung der Ausscheidungsteilchen ist auch eine Rücklösung eines großen Volumenanteils der ’-Teilchen zu beobachten, die fein verteilt bei der Abkühlung wieder ausgeschieden werden. Für die Legierung René N5 ist die mikrostrukturelle Degradation durch die Lötwärmebehandlung aufgrund der deutlich höheren Lösungstemperatur der Phasen nicht so stark ausgeprägt. Bei diesem Grundwerkstoff ist eine leichte Vergröberung der Mikrostruktur zu beobachten, jedoch ist der rückgelöste Volumenbruchteil der gamma’-Phase deutlich kleiner. Im Fall von betriebsbeanspruchten Bauteilen ist in beiden Legierungen die gleiche Tendenz wie für neuwertige Werkstoffproben zu beobachten. An einer PWA 1483 – Laufschaufel konnte eine partielle Vergröberung der gamma’-Teilchen bei einer gleichzeitig starken Rücklösung der Ausscheidungsphase beobachtet werden. Eine Flugturbinenleitschaufel aus René N5 zeigte hingegen sehr deutlich die Vergröberung der Mikrostruktur. Hier konnte die Bildung von plattenförmigen Ausscheidungen beobachtet werden. Aufgrund der nicht vorhandenen Vorzugsorientierung dieser Platten kann hier nicht von einer Floßbildung gesprochen werden. Die Lötungen der beiden Grundwerkstoffe wurden hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften sowohl räumlich aufgelöst, d.h. im Hinblick auf ihre lokalen Eigenschaften, als auch anhand typischer makroskopischer Testmethoden charakterisiert. Die Untersuchung der lokalen mechanischen Eigenschaften mit Nanoindentierungsexperimenten hat gezeigt, dass die E-Module der Lötnähte bei Raumtemperatur nahe denen der Werte der Grundwerkstoffe liegen.. Es konnte gezeigt werden, dass die Härten der Lötnähte bzw. der Grundwerkstoffe abhängig vom Volumenanteil der Ausscheidungsphasen bzw. vom Härteverhältnis der beiden Phasen selbst sind. Damit ist der deutliche Härteunterschied für die Lötung von René N5 verglichen mit der PWA 1483 Lötung gut erklärbar. Im Zugversuch wurde für beide Grundwerkstoffe eine Festigkeit der Lötung von mehr als 80 % des lötwärmebehandelten Grundwerkstoffs ermittelt. Für die Kriecheigenschaften konnten jedoch nur unzureichende Lebensdauern im Fall der Zugbelastung ermittelt werden. Anhand von Druckkriechversuchen wurde gezeigt, dass die Verformungsgeschwindigkeiten der Lötnähte deutlich höher sind als die der Grundwerkstoffe. In diesen monotonen Versuchen wurde festgestellt, dass die Bildung des Partikelsaums an der ehemaligen Spaltoberfläche einen maßgeblichen Einfluss auf die Rissbildung und Schädigungsentwicklung in den gelöteten Proben hat. Die zyklischen Versuche, isotherme Ermüdung im Lötsystem PWA 1483 und thermomechanische Ermüdung im System René N5, haben ebenfalls deutliche Unterschiede gezeigt. Während für René N5 Lebensdauern erreicht wurden, die bei 50-90 % der Lebensdauer einer vergleichbaren Legierung lagen, konnten bei PWA 1483 mit NiGe23 nur sehr geringe Lebensdauern realisiert werden, verglichen mit dem Grundwerkstoff. Hier ist jedoch die Qualität der Lötungen unzureichend gewesen. Allerdings wurde festgestellt, dass speziell bei der PWA 1483 Lötung ein sehr langsames Risswachstum stattfindet.

DOI
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