Focused Ion Beam Nanotomographie von rutheniumhaltigen Nickelbasis-Superlegierungen mit Fokus auf Gussgefüge und Phasenstabilität

Language
de
Document Type
Doctoral Thesis
Issue Date
2012-12-20
Issue Year
2012
Authors
Cenanovic, Samir
Editor
Abstract

The influence of rhenium and ruthenium on the multi component system nickel-base superalloy is manifold and complex. An experimental nickel-base superalloy containing rhenium and ruthenium within defined contents, named Astra, was used to investigate the influences of these two elements on the alloy system. The last stage solidification of nickel-base superalloys after Bridgman casting and the high temperature phase stability of these alloys, could be explored with the aid of focused ion beam nanotomography. FIB-nt therefore was introduced and realized at the chair of General Materials Properties of the University Erlangen-Nuremberg. Cast Astra alloys are like other nickel-base superalloys morphologically very inhomogeneous and affected by segregation. In the interdendritic region different structures with huge γ’ precipitates are formed. These inhomogeneities and remaining eutectics degrade the mechanical properties, witch makes an understanding of the subsiding processes at solidification of residual melt important for the casting process and the heat treatment. This is why the last stage solidification in the interdendritic region was analyzed. With the help of focused ion beam nanotomography, three different structures identified from 2-D sections could be assigned to one original 3-D structure. It was pointed out, that only the orientation of the plane of the 2-D cut influences the appearance in the 2-D section. The tomography information was used to explain the development during solidification and to create a model of last stage solidification. The interdendritic region is solidifying under the development of eutectic islands. The structure nucleates eutectically epitaxially at primary dendrite arms, with formation of fine γ/γ’ precipitates. During solidification the γ’ precipitates coarsen in a rod-like structure, and end up in large γ’ precipitates. Simulations and other investigations could approve this model. First three dimensional investigations of cellular colony formation in nickel-base superalloys generated interesting information about the high temperature phase stability of the alloy. 3-D reconstructions showed preferred orientations of TCP precipitates. The reconstructions could furthermore explain how to interpret and analyze 2-D sections properly. Near to the original grain boundary many TCP nuclei are existent, for example. Only a few nuclei continue growing through the cellular colony. In addition different TCP morphologies in 2-D sections can be explained by the reconstructions. In the case of the Astra1-22 alloy a discontinuous coarsening could be proved instead of discontinuous precipitation. The observation of former unknown TCP precipitates with γ/γ’ core material, discovered by reconstructions, confirmed the assumed diffusion controlled growth mechanism. First pictures of TCP needles growing within the grain and cellular colony at the same time were made by tomography. 3-D quantifications of TCP nuclei density and TCP volume content led to reasonable results compared with 2-D data, also.

Abstract

Der Einfluss von Rhenium und Ruthenium auf vielkomponentige Nickelbasis-Superlegierungen ist vielfältig und komplex. Eine experimentelle rhenium- und rutheniumhaltige Nickelbasis-Superlegierung mit definierten Re und Ru Gehältern, benannt Astra, wurde benutzt, um den Einfluss der beiden Elemente auf die Legierungsserie zu erforschen. Mit Hilfe der Focused-Ion-Beam Nanotomographie, welche erfolgreich am Lehrstuhl für Allgemeine Werkstoffeigenschaften der Universität Erlangen-Nürnberg eingeführt und umgesetzt wurde, konnte das Erstarrungsverhalten im interdendritischen Bereich beim Bridgman Casting und die Phasenstabilität bei Hochtemperaturbelastung an diesen Legierungen untersucht werden. Gegossene Astra-Legierungsproben sind, wie bei Nickelbasislegierungen allgemein, morphologisch sehr inhomogen und von Segregation beeinflusst. Der interdendritische Bereich bildet dabei unterschiedliche Strukturen mit sehr großen γ’-Ausscheidungen aus. Diese Inhomogenitäten und Resteutektika verringern die mechanische Festigkeit, weshalb ein Verständnis der ablaufenden Prozesse bei der Erstarrung der Restschmelze wichtig für den Gussprozess und die nachfolgende Wärmebehandlung ist. Deswegen wurde die Erstarrung der Restschmelze im interdendritischen Raum gezielt untersucht. Mit Hilfe der Focused-Ion-Beam Nanotomographie konnten drei verschiedene zweidimensionale Schliffstrukturen einer ursprünglichen 3-D-Struktur zugeordnet werden. Es wurde gezeigt, dass nur die Lage des Schnittes durch die 3-D-Struktur deren Erscheinung im Schliff beeinflusst. Mit den Tomographieinformationen wurde der Ablauf der Erstarrung geklärt und ein Modell erstellt. Der interdendritische Bereich erstarrt unter Bildung von eutektischen Inseln. Dabei keimt die Struktur eutektisch epitaktisch am primären γ-Dendrit, mit Entwicklung von feinen γ/γ’-Ausscheidungen. Mit Fortschreiten der Erstarrung vergröbern die feinen Ausscheidungen säulenförmig im Raum und bilden schließlich große γ’-Ausscheidungen. Das Modell konnte in Simulationen und weiteren Untersuchungen bestätigt werden. Erste dreidimensionale Untersuchungen der Zellkoloniebildung in Nickelbasis-Superlegierungen erbrachten interessante Aufschlüsse auf die Phasenstabilität des Systems bei Hochtemperaturbelastung. Aufgrund dreidimensionaler Rekonstruk-tionen kann eine Vorzugsorientierung der TCP-Ausscheidungen festgestellt werden. Weiterhin liefern die Rekonstruktionen wichtige Hinweise auf die richtige Auswertung von 2-D-Schliffbildern. Beispielsweise ist zu erkennen, dass nahe der ursprünglichen Korngrenze eine hohe Anzahl an TCP-Keimen vorhanden ist. Nur wenige Keime setzen ihr Wachstum durch die Zellkolonie fort. Zudem können verschiedene TCP-Morphologien die in 2-D-Schliffen auftreten, anhand der Rekonstruktionen erklärt werden. Weiterhin konnte bei der Legierung Astra 22 eine diskontinuierliche Vergröberung, anstatt einer diskontinuierlichen Ausscheidung, eindeutig bewiesen werden. Die Beobachtung von, noch nicht bekannten, TCP-Ausscheidungen mit γ/γ’-Kernmaterial, die bei den Tomographien entdeckt worden sind, haben den vermuteten diffusionskontrollierten Wachstumsmechanismus weiter bestätigt. Erste Bilder von TCP-Nadeln, die zugleich im Korn und in der Zellkolonie verlaufen, wurden bei Tomographien gemacht. Auch bei Quantifizierungen konnten 3-D-Auswertungen der TCP-Keimdichte und des TCP-Volumenanteils in Überein-stimmung mit klassischer 2-D-Auswertung sinnvolle Ergebnisse liefern.

DOI
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