In-situ-Röntgenuntersuchungen der Sauerstoffpräzipitation in Halbleitersilizium

Language
de
Document Type
Doctoral Thesis
Issue Date
2011-03-24
Issue Year
2011
Authors
Grillenberger, Hannes
Editor
Abstract

The precipitation of oxygen in Czochralski grown semiconductor silicon is investigated in situ during thermal treatments up to 1000°C with high energy X-rays. All investigations are performed in the HEXBay–laboratory at the Chair if Crystallography and Structural Physics of the Friedrich-Alexander-University Erlangen-Nuremberg with a focusing Laue diffractometer based on polychromatic and divergen. Using this setup to investigate strain in silicon induced by oxygen precipitates is referred to as Strain Field Diffraction (SFD). This laboratory setup is different to synchrotron experiments employing in general collimated radiation in a monochromatic mode. During this work a new furnace in a horizontal geometry has been thermally simulated, constructed and implemented in the SFD setup. Modulations of the SFD signal by absorption effects of the heater are avoided as the beam penetrates the furnace through the untempered end faces. The parameters of the diffraction curve are the relative full width at half maximum (rFHWM) and the enhancement of the integral intensity (EII). A readout software has been developed to extract these automatically from the detector image for the measured 220, -220 and 040 Bragg peaks. The sample thickness is set to 15mm as this enhances the sensitivity of the method and the samples are processed after the SFD experiments to wafers for an ex situ characterization demanding wafers. With this procedure it is possible to measure the very same material with in situ SFD, Fourier transformed infra red spectroscopy (FT–IR), infra red laser scattering tomography (IR–LST) and transmission electron microscopy (TEM). Three experimental series with a total of 21 in situ SFD experiments with different thermal treatments have been performed. The slope of the initial temperature ramp is set to 1K/min in the first and the third series to generate a high precipitate (Bulk Micro Defect, BMD) density. In the second series the slope is chosen as 10K/min to generate a lower density in the same silicon material. It is shown with all experiments and with preliminary works that the built up of strain during the heat treatment is caused by BMDs during the high temperature period of the treatment. This result is in contrast to the assumption in [M. Yonemura, et al., J. J. Appl. Phys., 38:3440–3447, 1999] which proposes a different thermal expansion of BMDs and silicon during cooling generating the main part of the strain surrounding the BMDs. To find the detection limit of the SFD setup two samples of each series are treated until the strong rise of the EII and cooled to room temperature to conserve the generated BMD inventory for a subsequent ex situ characterization. The detection limit of series 1 is found at 7nm at a density of 1e13/cm^3, of series 2 at 40nm at a density of 2 1e8/cm^3, and at 8nm at a density of 4,8*1e12/cm^3 for series 3. The local maximum of the EII at 450°C, which emerges coincident with a local minimum of the rFWHM in series 2 may be caused by thermal donors (TD). To verify that TDs can be detected by SFD a sample must be thermally treated to this temperature and analyzed afterwards ex situ with established methods. With the experiments is shown that SFD operates in the IR-LST detection range, but also reaches in a region covered only by TEM so far. In contrast to these methods SFD is not limited to low temperatures and in situ experiments can be done. Thus not only the ex situ verified BMD parameters but their temporal development can detected by SFD for the first time with a laboratory setup. An other difference to TEM is the number of BMDs detected. Measurements of the BMD parameters of a small number of BMDs can be done with TEM at a very high resolution to deduce the properties of the total BMD ensemble. The SFD signal is influenced directly by all BMDs in the analyzed sample volume being in the order of 1e14/cm^3. Correlations of the EII and BMD parameters are made for the first and the third series. A linear relation is found between the EII level and the BMD diameter if the BMD density is constant as in series 1. The influence of the BMD density on the EII signal is considerably in series 3. The final EII level is mainly depending on the density of the BMDs. The BMD diameters in the series may be assumed as constant in most of the samples, as the distribution of the diameters within one sample is wider than between the samples. A correlation of the BMD density measured with TEM with the maximum of the slope of the EII shows a strong linear relationship for first and third series. Values of the second series reduce the correlation coefficient, as the EII signal depends on the BMD diameter which is in a different order of magnitude in this series.

Abstract

In der vorliegenden Arbeit ist die Präzipitation von Sauerstoff in Halbleitersilizium bei Temperaturen von bis zu 1000°C mit Röntgenstrahlen in situ untersucht worden. Der hierzu verwendete Laueaufbau im HEXBay–Labor am Lehrstuhl für Kristallographie und Strukturphysik der Friedrich-Alexander Universität Erlangen-Nürnberg basiert auf polychromatischer und divergenter Röntgenstrahlung und wird im Folgenden als SFD–Aufbau (Strain Field Diffraction) bezeichnet. Dieses Setup unterscheidet sich von den Experimenten an Synchrotronstrahlungsquellen, da diese mit kollimierter Strahlung meist im monochromatischen Modus arbeiten. Die maßgebliche Modifikation des Laueaufbaus während dieser Arbeit besteht in Neukonstruktion und Aufbau eines Hochtemperaturofens in horizontaler Geometrie. Um die experimentell gewonnenen Daten auswerten zu können, ist eine automatisierte Auslese- und Auswertesoftware entwickelt worden. Mit deren Hilfe werden aus den Beugungsbildern die analysierten Parameter der Erhöhung der integralen Intensität (EII) und der relativen Halbwertsbreite (rFWHM) für die drei beobachteten Reflexe (220, -220, 040) gewonnen. Die Probendicke von 15mm ist in dieser Arbeit gewählt worden, da diese im Bereich des Maximums zwischen einer hohen inkohärenten Beugungsintensität und Absorption der Strahlung liegt und damit zur Empfindlichkeit der Messmethode beiträgt. Außerdem können die Proben nach den In–situ–Röntgenuntersuchungen zu Wafern prozessiert werden, die für die anschließende Charakterisierung mit etablierten Methoden benötigt werden. Diese Charakterisierung beinhaltet Messungen des interstitiellen Sauerstoffgehalts (FT–IR) und die Charakterisierung der Sauerstoffpräzipitaten (BMDs) mit Infrarot–Streulicht–Tomographen (IR–LST) und (TEM). In dieser Arbeit sind drei Messserien mit insgesamt 21 SFD–Experimenten mit unterschiedlichen thermischen Profilen durchgeführt worden. Die in der ersten Messserie verwendete Heizrampe von 1K/min erzeugt in Silizium eine sehr hohe Dichte von BMDs. Eine wesentlich geringere BMD–Dichte wird mit der steileren Heizrampe von 10K/min in der Messserie 2 erzeugt. Mit allen Experimenten und den experimentellen Vorarbeiten konnte gezeigt werden, dass Sauerstoffpräzipitation für den Spannungsaufbau im Silizium verantwortlich ist. Außerdem zeigt sich, dass die Spannung um die BMDs während deren Wachstum entsteht und nicht aufgrund von unterschiedlicher thermischer Ausdehnung des BMD und des umgebenden Siliziums während des Abkühlens der Probe. Dieses Ergebnis steht im Gegensatz zu [M. Yonemura, et al., J.J.Appl.Phys., 38:3440–3447, 1999], worin ein Spannungsaufbau während des Kühlens vorgeschlagen wird. Um das Detektionslimit des SFD–Aufbaus mit den etablierten Methoden zu bestimmen, sind zwei Proben jeder Messserie direkt nach dem Einsetzen der starken EII Erhöhung abgekühlt worden, um dadurch das generierte Defektinventar einzufrieren. Für die Messerie 1 liegt das Limit bei einem Durchmesser von 7nm bei einer Dichte von 1e13/cm^3, für die Messserie 2 bei 40nm bei einer Dichte von 41e8/cm^3, bei der dritten Messserie bei 8nm bei einer Dichte von 51e12/cm^3. Bei der zweiten Messserie ist aufgrund eines lokalen Maximums der EII bei 450°C die Detektion von Thermischen Donatoren (TD) wahrscheinlich. Aufgrund des geringen Effekts, der zunächst als thermisch induzierte Verspannung interpretiert worden ist, ist kein Temperaturprofil zu diesem Zeitpunkt abgebrochen worden. Dadurch ist diese Interpretation nicht durch etablierte Messmethoden bestätigt. Wenn TDs detektiert werden können, sinkt in allen Messserien das Detektionslimit auf die entsprechende Größe. Werden die Ergebnisse der Ex–situ–Messungen der mit SFD untersuchten Proben vor dem Hintergrund der etablierten Charakterisierungsmethoden dargestellt wird deutlich, dass die SFD–Ergebnisse in einen Detektionsbereich vordringen, der bisher nur von TEM abgedeckt worden ist, aber auch im IR-LST Bereich sensitiv ist. Im Gegensatz zu diesen beiden Methoden ist die SFD–Methode nicht auf tiefe Temperaturen beschränkt. Dadurch können nicht nur die verifizierten Punkte gemessen werden, sondern auch die zeitliche Entwicklung der Präzipitationsstadien zwischen diesen in situ beobachtet werden. Dies ist bisher für keine Labormethode gezeigt. Für die erste und dritte Messserie sind Korrelationen der EII mit dem Defektinventar aufgestellt worden. In Serie 1 konnte eine starke lineare Abhängigkeit der EII vom Präzipitatdurchmesser bei konstanter BMD–Dichte gefunden werden. Dass die BMD–Dichte auf das EII–Signal starken Einfluss hat, zeigt insbesondere die Messserie 3, da sich in dieser die BMD–Dichte innerhalb des verwendeten Stabes um eine Größenordnung ändert bei näherungsweise konstantem Durchmesser. Hierbei korreliert die maximale Steigung der EII–Kurve mit der BMD-Dichte.

DOI
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