FG Experimentalphysik und funktionale Materialien
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Trifft elektromagnetische Strahlung auf einen Körper, geben die Photonen ihren Impuls ab, bei einer idealen Reflexion sogar den doppelten Impuls. Auf die Oberfläche des bestrahlten Körpers wird somit eine Kraft ausgeübt. Dieser Strahlungsdruck ist extrem gering, jedoch ergeben sich unter speziellen Bedingungen, wie bei einer Anwendung im luftleeren Raum des Weltalls, konkrete effektive Einsatzbereiche. Die Anwendung des Strahlungsdrucks als Antriebsmittel im Bereich der Raumfahrt ist der Ausgangspunkt folgender Dissertation. Großflächige reflektierende Folien können den Strahlungsdruck der Sonne als spezielles Antriebsmittel für Raumfahrzeuge, sogenannte Sonnensegler, nutzen. Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung einer Messeinrichtung zur Analyse der Kraftwirkung durch sonnenähnliche Strahlung auf dünne, reflektierende Folien. Des Weiteren wird die Messeinrichtung durch verschiedene Messreihen verifiziert, auftretende Effekte werden charakterisiert. Die Messeinrichtung ist in einer Hochvakuumkammer installiert. Der Strahlungsdruck wird durch eine 1600W Xenon Lampe mit sonnenähnlichem Spektrum auf eine 7,5 µm dicke, mit Aluminium beschichtete Kaptonfolie ausgeübt. Die resultierende Krafteinwirkung auf die Folienoberfläche wird mittels einer Präzisionswaage gemessen. In mehreren Testreihen werden Folienproben unterschiedlichen Bestrahlungsstärken ausgesetzt. Die experimentell ermittelten Messdaten bestätigen die theoretisch berechneten Werte des Strahlungsdrucks. Darüber hinaus zeigt sich im Verlauf der Experimente ein bisher unbeachteter Effekt. An der Folienoberfläche haften unter Atmosphäre Wassermolekülschichten, welche im Vakuum zunächst an der Folie haften bleiben. Diese Moleküle werden erst bei Bestrahlung von der Oberfläche desorbiert. Der Impuls durch die entweichenden Moleküle ist um ein Vielfaches größer als der Impuls der Photonen. Dieser Effekt beeinträchtigt die Strahlungsdruckmessung. Um die störenden Einflüsse zu eliminieren, sind in einer Testprozedur Randbedingungen definiert worden.
Es ist wohl gerade die Einfachheit seiner Erzeugung, welche den nichtlinearen optischen Effekt der stimulierten Brillouin-Streuung so interessant für viele Anwendungen in der optischen Signalverarbeitung, der Fasersensorik, der hochauflösenden Spektroskopie und auch der Signalverzögerung und -speicherung macht. Die geringe Verstärkungsbandbreite kann zur selektiven Filterung oder Abtastung optischer Signale eingesetzt werden, was die Grundlage der optischen Spektroskopie aber auch der Lichtspeicherung ist. Darüber hinaus werden Signale innerhalb dieser Bandbreite nicht nur verstärkt, sondern auch abhängig vom Gewinn bzw. der eingestellten Pumpleistung verzögert. Diese Eigenschaft ist die Grundlage der sogenannten Slow-Light-Systeme. Damit kann mit einem Brillouin-Verstärker ein durchstimmbarer optischer Kurzzeitpuffer realisiert werden. In der vorliegenden Arbeit werden mit Hilfe gezielt gesättigter Brillouin-Verstärker grundlegende Beschränkungen des Brillouin-basierten Slow-Light und der Brillouin-basierten optischen Filterung aufgehoben, was mit den herkömmlichen linearen Ansätzen nicht möglich ist. Der Vorteil der Sättigung des Brillouin-Verstärkers ist, dass sie nur zu einer vorhersagbaren Begrenzung des Amplitudenspektrums aber nicht zur Entstehung neuer Signalfrequenzen führt. Die spektrale Begrenzung des verstärkten Signals und ein nichtlinearer Verlauf der Gruppenlaufzeit im spektralen Randbereich des Brillouin-Verstärkers führen zu einer zeitlichen Verbreiterung der verzögerten Lichtpulse. Diese Verbreiterung ist insofern problematisch, dass sie die Unterscheidbarkeit der verschiedenen Signalpegel für logische Einsen und Nullen signifikant verschlechtert. Mit Hilfe des vorgestellten gesättigten Systems erfolgt eine gezielte Rückformung der verzögerten Pulse, was erstmalig zu einer verbreiterungsfreien und damit auch verlustarmen Pulsspeicherung führt. Darüber hinaus kann auf Basis der Nachbildung der gesättigten Filtercharakteristik mit einem linearen Brillouin-Verstärker ebenfalls eine verbreiterungsfreie Pulsverzögerung nachgewiesen werden. Ein optischer Speicher kann aber auch durch Unterabtastung eines Signalspektrums mit einem Brillouin-basierten Kammfilter realisiert werden. Die maximale Speicherzeit ist dabei durch die natürliche Brillouin Gewinnbandbreite begrenzt. Dieser Wert ist abhängig von der Pump- und Signalleistung, der Umgebungstemperatur, von mechanischem Stress und vom Fasermaterial. Unter Ausnutzung der Sättigungseigenschaften des Brillouin-Gewinns lässt sich die Gewinnbandbreite durch Überlagerung einer sättigenden Spektralblende nahezu beliebig verkleinern. In dieser Arbeit wird auf Basis dieser Methode eine Bandbreitenreduktion des Brillouin-Filters um etwa eine Größenordnung nachgewiesen, wobei das Potential zur Verringerung um mehrere Größenordnungen besteht.
Nanotopography development induced by photoelectrochemical in situ conditioning of silicon is followed using a combination of surface sensitive analysis techniques. In an etching study, vertical nanostructure analysis reveals a buried stressed layer within silicon, identified by Brewster-angle analysis (BAA). In conjunction with in system synchrotron radiation photoelectron spectroscopy (SRPES), a superior quality hydrogen terminated Si(111) surface could be prepared by obliteration of the intermediate stressed layer. Using a novel photoelectrochemical structure formation method, a variety of vertical nanotopographies has been generated and analyzed by in situ Brewster-angle reflectometry (BAR) and scanning probe microscopy (SPM). Shaping of the nanostructures became possible by real-time monitoring using BAR. Appearances range from aligned single nanoislands with improved aspect ratio to connected Si nano-networks. A model was developed to describe the nanostructure formation based on stress-induced selective oxidation. Increased local photo-oxidation is found to result in the formation of extended horizontal micro- and nanostructures with fractal properties. Within a defined light intensity range, the structures reveal the azimuthal symmetry of the investigated crystal planes (111), (100), (110) and (113). The observed features could be reproduced using a model that is based on the interplay of stress in silicon, oxidation by light generated excess holes and locally increased etching in fluoride containing solution.
Titanium nitride (TiN) is a complementary metal-oxide-semiconductor (CMOS) compatible material with large potential for the fabrication of plasmonic structures suited for device integration. However, the comparatively large optical losses can be detrimental for application. This work reports a CMOS compatible TiN nanohole array (NHA) on top of a multilayer stack for potential use in integrated refractive index sensing with high sensitivities at wavelengths between 800 and 1500 nm. The stack, consisting of the TiN NHA on a silicon dioxide (SiO2) layer with Si as substrate (TiN NHA/SiO2/Si), is prepared using an industrial CMOS compatible process. The TiN NHA/SiO2/Si shows Fano resonances in reflectance spectra under oblique excitation, which are well reproduced by simulation using both finite difference time domain (FDTD) and rigorous coupled-wave analysis (RCWA) methods. The sensitivities derived from spectroscopic characterizations increase with the increasing incident angle and match well with the simulated sensitivities. Our systematic simulation-based investigation of the sensitivity of the TiN NHA/SiO2/Si stack under varied conditions reveals that very large sensitivities up to 2305 nm per refractive index unit (nm RIU−1) are predicted when the refractive index of superstrate is similar to that of the SiO2 layer. We analyze in detail how the interplay between plasmonic and photonic resonances such as surface plasmon polaritons (SPPs), localized surface plasmon resonances (LSPRs), Rayleigh Anomalies (RAs), and photonic microcavity modes (Fabry-Pérot resonances) contributes to this result. This work not only reveals the tunability of TiN nanostructures for plasmonic applications but also paves the way to explore efficient devices for sensing in broad conditions.
The phenomenon of laser-induced periodic surface structures (LIPSS), or ripples, generated by near-infrared radiation with the central wavelength around 800 nanometer (λlaser ≈ 800 nm) and pulse duration about of 100 femtosecond (τpulse ≈ 100 fs) on solid targets is considered in this dissertation. The main aim of the work is a better understanding of the fundamental processes of laser-matter interaction resulting in pattern formation by femtosecond (fs) laser ablation. The problem is of great interest both in fundamental and applied science. The knowledge of the underlying physical mechanisms will provide the opportunity to control surface nanostructuring, which has a big application potential in many modern technologies. Femtosecond LIPSS observed at the bottom of ablation crater reveal a large variety of features including nanostructures with periods below 100 nm. Moreover, the ripple size depends mainly on the irradiation dose/absorbed laser energy and is rather insensitive to the variation of laser wavelength or incidence angle. The orientation of the structures is dictated by laser polarization. All these experimental observations and an astounding similarity of the structures to other patterns originating from instabilities led to the idea to attribute the femtosecond laser nanostructuring to a self-organized pattern formation from laser-induced surface instability. In this dissertation, surface pattern formation upon femtosecond laser ablation is considered in the framework of an adopted surface erosion model, based on the description of spontaneous pattern formation on surfaces bombarded with high-energy ions. We exploit the similarity to ion-beam sputtering and extend a corresponding model for laser ablation by including laser polarization. It has been found that an asymmetry in the deposition and dissipation of the incident laser energy, related to the laser polarization, results in a corresponding dependence of coefficients in a nonlinear equation of the Kuramoto-Sivashinsky type. The surface morphologies calculated in the framework of this model for different configurations of the incident laser electric field show an excellent qualitative agreement with structures observed in ultra-short pulse ablation experiments. In this work, properties of the periodic surface structures induced upon femtosecond laser ablation are studied in detail, focusing on a systematic investigation of the main control parameters regulating the pattern formation process. The results support the non-linear self-organization mechanism of pattern formation from laser-induced surface instability.
Over the past seven decades Si microelectronics have developed rapidly. The success of the growing microelectronic industry is also caused by the expansion of materials in addition to Si. Open challenges are the monolithic integration of group IV devices on Si photonics as well as overcoming the size mismatch between electronic parts in the nm range and photonic parts in the µm scale. In this thesis the future application of GeSn NIs on Si as a photodetector is evaluated. The key element required for high performance optoelectronic devices is the formation of high-quality GeSn nano-islands (NIs), i.e. overcoming growth challenges such as introduction of defects due to lattice and thermal mismatch between GeSn and Si substrate as well as suppression of Sn precipitation caused by the limited solid solubility of Sn in Ge. To achieve high-quality nanostructures, the selective growth of GeSn NIs on Si(001) seeds via molecular beam epitaxy is investigated, exploiting the advantages of nanoheteroepitaxy (NHE), i.e. growth on nano-patterned substrates. The best compromise between selective growth of GeSn on Si nano-pillars at significant higher growth temperature than the eutectic temperature of GeSn and the incorporation of Sn into the Ge lattice was achieved at 600°C. X-ray diffraction studies confirmed the substitutional incorporation of 1.4at.% Sn into the NIs avoiding considerable Si interdiffusion from the substrate. Transmission electron microscopy images have shown that dislocations and stacking faults caused by plastic relaxation of the GeSn NIs are located near the NIs/substrate interface and thus, dislocation-free GeSn NIs can be formed, due to gliding out of the threading arms triggered by the NHE approach.
The high crystal quality of the GeSn NIs, enables the investigation of the bandgap by μ-photoluminescence (PL) analyses, demonstrating the shrinkage of the direct bandgap with increasing Sn content in the quasi-direct semiconductor.
All NIs however feature a β-Sn droplet on their nano-facets. To suppress the out-diffusion of Sn and hence increase the Sn concentration of the GeSn alloy, the GeSn NIs were overgrown with a thin Ge cap layer. The Ge cap successfully hinders the formation of Sn segregates on top of the NIs. Capping at 600 °C and 650°C results in an enrichment of Sn at the surface, forming a GeSn crust with 8±0.5at.% Sn. This wetting layer both enhances the optoelectronic properties of the NI core and exhibits a relatively strong PL emission attributed to direct radiative recombination.
Finally, a first demonstration of a GeSn NIs based photodetector was successful, due to the utilization of Al nano-antennas exhibiting an enhanced light coupling into the GeSn NIs at a wavelength of 700nm. The responsible mechanisms is the local plasmonic field enhancement of the incoming light. The manipulation of the resonance wavelength into the telecommunication regime, i.e. >1550nm, have to be investigated in future studies.
Gallium nitride (GaN) is a III-V semiconductor, characterized by direct, wide band gap of 3.4 eV at RT. As a material of particular interest for opto- and power electronics applications, it has been thoroughly studied in recent years. Utilization of GaN homoepitaxy in manufacturing of laser diodes (LDs), light-emitting diodes (LEDs), power devices, etc. would be beneficial in terms of reducing defect density, thus improving their lifetime and performance. Yet cost-effective process for providing native GaN substrates has not been established so far.
The focus of this work is put on development of a new method to grow single crystalline GaN layers from Ga vapour. Our approach exploits microwave (MW) plasma as a source of excited nitrogen species, in contrast to classical physical vapour transport (PVT)-based technique, in which ammonia (NH3) serves as a source of reactive nitrogen. Novelty of MW plasma enhanced growth of GaN from vapour lies in MW nitrogen plasma formation in the vicinity of the seed, at moderate pressure (200 – 800 mbar range), and concurrent physical vapour transport of Ga to the growth zone. Simulations of the growth setup (HEpiGaN software) and of the MW plasma source (CST Microwave software) have followed the extensive investigations of material properties. The growth setup and the MW plasma source, with the resonance cavity being its crucial part, have been constructed and implemented into the existing growth reactor.
The stability of MW plasma in function of temperature and pressure has been studied along with its influence on the seed temperature, and thus on the growth conditions. Furthermore, optical emission spectroscopy (OES) has been utilized for in-situ characterization of the growth atmosphere. Studies on the interaction of Ga vapour with the nitrogen discharge were interpreted on the basis of the level structure of lower excited states of Ga.
Deposition experiments have been conducted, using sapphire seeds, GaN, AlN and AlGaN templates, while GaN single crystalline layers have been grown on sapphire and GaN templates. Characterization of GaN layers have been done by various methods, i.e. structure of layers by scanning electron microscopy (SEM), their composition by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and secondary ion mass spectrometry (SIMS), and crystal quality by high resolution X-ray diffraction (HRXRD). Results of the characterization together with outcome of OES measurements revealed importance of carbon for the sub-atmospheric MW plasma enhanced growth of GaN from vapour. In addition, this fact was confirmed by experiments in the setup with reduced carbon content. Possible routes for GaN synthesis have been discussed, with the most probable being CN-assisted GaN formation. While CN was detected in the plasma spectra, there was no evidence for the existence of GaN molecules in vapour phase.
Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, einen Beitrag zum Verständnis mikroskopischer Prozesse zu leisten welche an der Laser-Ablation dielektrischer Kristalle mit ultrakurzen Laserpulsen beteiligt sind. Die von den Targets emittierten elektrisch geladenen Partikel werden mit einem Flugzeitmassenspektrometer nachgewiesen, und die resultierende Morphologie der Targetoberfläche wird ex-situ mit Methoden der optischen Mikroskopie bzw. der Raster-Elektronenmikroskopie charakterisiert. Die Absorption der Laserstrahlung führt zu Multiphotonen-Ionisationsprozessen, so dass es zu einer Coulomb-Explosion der Oberfläche kommt. Bei hohen Laserintensitäten gibt es außerdem thermische Beiträge zu Ablation (Phasen-Explosion). Für die resonante Unterstützung der Photoelektronenemission sind materialabhängige Oberflächenzustände (z. Bsp. F-Zentren) wichtig. An BaF2 (111) Oberflächen wird ein „Layer-by-Layer“ Abtrag beobachtet. Die Partikelemission hinterlässt eine instabile Oberfläche, deshalb kann es im Ablationskrater zur Ausbreitung von Oberflächenwellen und der Bildung von Ripples durch selbst-organisierte Prozesse kommen.
Die internationale Temperaturskala von 1990 wird im Bereich von -38,8344°C bis 961,78°C neben dem Wasser- und dem Quecksilber-Tripelpunkt durch Schmelz- und Erstarrungstemperaturen von Reinstmetallen definiert. Die Unsicherheiten bei der Darstellung und Weitergabe der Basiseinheit Kelvin des Internationalen Einheitensystems in diesem Bereich (und somit auch der Einheit Grad Celsius und aller abgeleiteten Einheiten) werden dominiert von den Unsicherheiten der Realisierung dieser Fixpunkte und diese wiederum von einem Beitrag, der vom Einfluss in den Metallen gelöster Verunreinigungen herrührt und bis jetzt nur pauschal abgeschätzt wurde. Zwar wird versucht, noch reineres Fixpunktmetall zu verwenden, aber wesentliche Verbesserungen bezüglich der Reproduzierbarkeit der Fixpunkttemperaturen können nur durch eine Korrektion dieser Beiträge erreicht werden. Voraussetzungen für diese Korrektion sind nicht nur eine chemische Spurenanalyse der Fixpunktmetalle mit Unsicherheiten und Detektionsgrenzen am aktuellen technischen Limit, sondern auch die Kenntnis der Auswirkungen jeder einzelnen Verunreinigung auf die Fixpunkttemperatur. Diese Abhängigkeit der Phasenübergangstemperatur von der Konzentration der jeweiligen Verunreinigung wird auf Grund fehlender Kenntnisse im Bereich kleinster Konzentrationen von 10^-9 bis 10^-5 (mol/mol) experimentell durch gezielte Dotierung der Fixpunktmetalle bestimmt. Um die dargestellten Probleme grundlegend zu lösen, wurden im Rahmen dieser Arbeit zwei verschiedene Fixpunktzelldesigns entwickelt. Beide erlauben eine Messung und Kontrolle des Drucks der Gasatmosphäre und sind außerdem wiederverschließbar, wodurch sie eine chemische Analyse des Fixpunktmaterials ermöglichen, das sich in der Zusammensetzung wesentlich von dem unterscheiden kann, mit dem die Zelle befüllt worden ist. Während der eine Zelltyp für Kalibrierzwecke konstruiert worden ist und den herkömmlichen Zellen ähnelt, wurde der zweite Typ auf die Verwendung von deutlich weniger Fixpunktmetall hin optimiert, so dass er sich unter anderem gut für die erwähnten Dotierungsexperimente eignet. Zunächst allerdings bringen die Veränderungen im Design gegenüber den üblichen Fixpunktzellen unvermeidlich eine Vergrößerung unerwünschter parasitärer Wärmeflüsse mit sich, welche als sogenannte thermische Effekte die gemessene Fixpunkttemperatur verfälschen. Diese fallen bei der angestrebten Verwendung von höchstreinem Fixpunktmetall relativ zu den anderen Einflussgrößen umso mehr ins Gewicht, deswegen wurde ihre Untersuchung zu einem weiteren Schwerpunkt der Arbeit. Dabei konnte ein Verfahren zur Quantifizierung und Korrektion und ein besseres Verständnis dieser Effekte entwickelt werden, welche für Metallfixpunktzellen jeder Bauart nützlich sind. Im Ergebnis liegen die Unsicherheiten bei den Messungen mit den verkleinerten Zellen unverändert im Bereich weniger hundert Mikrokelvin. Die Zellen eignen sich daher sehr gut, die Beeinflussung der Phasenübergangstemperatur der Metallfixpunkte durch die Dotierung mit anderen Elementen im Konzentrationsbereich von 10^-7 bis 10^-5 zu bestimmen. Bevor dies abschließend auch experimentell mit Untersuchungen an ausgewählten binären Systemen gezeigt wird, werden thermodynamische Berechnungen dargestellt, die erstmals eine Vielzahl von möglichen Verunreinigungen in den Fixpunktzellen ausschließen, so dass sich nicht nur die Anzahl zu untersuchender möglicher Verunreinigungen in den Fixpunkten erheblich reduziert, sondern auch die Anzahl zu berücksichtigender Beiträge bei der angestrebten Korrektion der Fixpunkttemperaturen. Alles in allem steht nun eine Methodik zur Verfügung, die Unsicherheit bei der Darstellung der internationalen Temperaturskala im industriell besonders wichtigen Bereich von -40°C bis 1000°C mindestens um den Faktor 3 zu reduzieren.
The aim of this work is to establish tools for optical characterization of defects in thin-film silicon solar cells. This is related to a challenging process of setup adjustments and careful interpretation of the measured raw data because of several artifacts and effects, which are typical for thin films. They are caused by the low layer/sample thickness and the related high impact of interfaces. Therefore, different thin-film samples were investigated to establish a process to correct/minimize these thin-film effects. The possibility of a knowledge transfer from mc-Si wafers with bulk thickness to thin Si films was checked. This would simplify a successful interpretation of the corrected data. Defects in mc-Si were investigated for many decades without the parasitic impact of thin films. Other Si phases, which are limited to thin-film samples, were investigated to learn details about their specific physical properties. These Si phases are amorphous and microcrystalline silicon. Additional to that electroluminescence investigations were performed on mc-Si solar cells. These investigation deals with topics, which are not even understood on bulk materials up to now. This could offer a basic for further knowledge transfers to thin-film Si.