LS Chemische Reaktionstechnik
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Ausgehend von der bestehenden Idee eines Lignocelluloseaufschlusses in einem alkalischen Polyol (Alkaline Polyol Pulping = AlkaPolP) wurden im Rahmen dieser Arbeit ein Aufschlussprozess für Lignocellulosen in alkalischem Glycerin sowie die nachgeschaltete Aufbereitung der Produktströme entwickelt und gezeigt, dass diese den Ausgangspunkt eines vielversprechenden Bioraffineriekonzeptes bilden können. Es wurde nachgewiesen, dass der AlkaPolP-Prozess für alle Arten von Lignocellulose geeignet ist und diese innerhalb weniger Minuten nahezu vollständig delignifiziert.
Im Rahmen des Downstream Processings der Aufschlussprodukte wurden die enzymatische Hydrolyse des Zellstoffes, die Ligninfällung sowie die Aufreinigung des Ligninfiltrates genauer untersucht.
Ein Vergleich mit Literaturdaten anderer Verfahren zur Lignocellulosefraktionierung zeigte, dass mit dem AlkaPolP-Prozess mindestens ähnliche Produktausbeuten und -qualitäten erreicht werden. Vor allem für den Aufschluss von widerstandsfähigem Nadelholz ist der AlkaPolP-Prozess den meisten anderen Verfahren deutlich überlegen.
Nach der Konstruktion und Fertigung eines Reaktionsextruders wurden Betriebsbedingungen gefunden, mit denen Nadelholzschnitzel über mehrere Stunden hinweg in einem stabilen kontinuierlichen Prozess effektiv in alkalischem Glycerin aufgeschlossen werden konnten.
Auf der Grundlage von Literaturdaten und der durchgeführten Experimente wurde ein Gesamtprozess entworfen, der neben bereits untersuchten Verfahrensstufen auch eine Aufarbeitung des Ligninfiltrates durch eine Elektrodialyse und mehrere Destillationsschritte umfasst und eine Regeneration der Einsatzstoffe sowie eine Abtrennung der während des Aufschlusses gebildeten Carbonsäuren ermöglicht.
Die Ergebnisse dieser Arbeit bilden den Grundstein für die Weiterentwicklung des AlkaPolP-Prozesses. Es konnte gezeigt werden, dass dieser, im kontinuierlichen Betrieb durchführbare und für alle Arten von Lignocellulose geeignete, Aufschlussprozess einen vielversprechenden Ausgangspunkt für ein nachhaltiges Bioraffineriekonzept darstellt.
Lignin ist bereits ein intensives Gebiet der Forschung, allerdings werden Verknüpfungen zwischen Quelle, Aufschlussmethode und Einsatz in der Literatur kaum beschrieben. In der vorliegenden Arbeit werden Lignine von verschiedenen Quellen (Weizenstroh, Buche, Nadelholz) und Aufschlussmethoden (AFEX, Wasserdampfaufschluss, Organosolv, Saure Hydrolyse) analytisch erfasst und hinsichtlich ihres Einsatzes in polymeren Materialien charakterisiert. Eine breite Auswahl an Methoden wurden eingesetzt, FT-IR- Spektroskopie, UV-Vis, 31P-NMR, GPC, Pyrolyse-GC/MS, sowie HPLC zur Bestimmung der Reinheit gemäß des NREL-Standard-Protokolls. Thermische Analysen, wie TGA und DSC zeigten Glasübergangstemperaturen um 120°C, sowie Zersetzungstemperaturen zwischen 340°C und 380°C. Die Ergebnisse weisen für das Organosolv-Buchenholz-Lignin hochreine Fraktionen auf, die bis dato noch nicht erreicht wurden. Die Ergebnisse dieser Arbeit identifizien die Organosolv-Buchenholz-Lignine als ein verwertbares Produkt im Hinblick auf die Anwendung in Polyurethanen sowie Phenol-Formaldehydharzen.