LS Aufbereitungstechnik
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Single-use Bioreaktoren sind im biopharmazeutischen Umfeld etabliert und werden heute vor allem im F&E-Bereich sowie bei der klinischen Produktion von biopharmazeutischen Produkten eingesetzt. Für die Herstellung solcher Produkte werden vielfach die single-use Bioreaktoren von Sartorius Stedim Biotech (UniVessel® SU und der BIOSTAT® STR) und Thermo Scientific (S.U.B.) genutzt, deren Eignung auf Basis ihrer Strömungseigenschaften in dieser Arbeit diskutiert wird. Hierfür wird sowohl eine grundlegende als auch eine erweiterte, örtlich und zeitlich betrachtende verfahrenstechnische Charakterisierung durchgeführt. Die für Zellkulturbioreaktoren verfahrenstechnisch relevanten Parameter, wie der spezifische Leistungseintrag, die Mischzeit, der Sauerstoffübergang werden durch etablierte, experimentelle Methoden bis zu einem Maßstab von 50 L bestimmt. Mittels der örtlichen und zeitlich auflösenden numerischen Strömungsmechanik (engl.: Computational Fluid Dynamics, CFD) werden Prozessgrößen verglichen und detaillierte Strömungsverläufe beschrieben. Die experimentelle Betrachtung des Strömungsverhaltens und der Fluidgeschwindigkeiten sowie der Vergleich der experimentell und numerisch erhaltenen verfahrenstechnischen Parameter dienen der Validierung der CFD-Modelle bis zum 50 L Maßstab. Auf Basis der validierten CFD-Modelle erfolgt die numerische Bestimmung der verfahrenstechnischen Parameter für die unterschiedlichen single-use Bioreaktoren bis zu den jeweiligen maximalen Arbeitsvolumen von 1000 L (BIOSTAT® STR) bzw. 2000 L (S.U.B.). Aufgrund der verfahrenstechnischen Parameter sind die betrachteten single-use Kultivierungssysteme vergleichbar mit konventionellen Zellkulturbioreaktoren (aus Glas oder Edelstahl) und zeigen eine Skalierbarkeit auf. Eine detailliertere Betrachtung zur Maßstabsübertragung basiert auf den Mischzeit und den mittleren, lokalen Schergradienten. Beide Parameter zeigen eine Abhängigkeit zur Reaktor- und Rührergeometrie, zum spezifischen Leistungseintrag und zum Volumen, wodurch sich deren Bestimmung durch die Etablierung zweier Gleichungen für die aufgeführten single-use Bioreaktoren realisieren lässt. Die numerisch erhaltenen verfahrenstechnischen Parameter werden schließlich für die Prozessauslegung und -entwicklung eines Modellprotein-Produktionsprozesses mit CHO-Zellen herangezogen. Das üblicherweise eingesetzte Kriterium einer Maßstabsübertragung - der spezifische Leistungseintrag - zeigt dabei nur bedingt erfolgversprechende Ergebnisse für die Prozessauslegung auf. Hingegen werden mit den numerischen Mischzeiten und den mittleren, lokalen Schergradienten als Kriterien zur Maßstabsübertragung wesentlich höhere maximale Lebendzelldichten erhalten. Zusätzlich sind die gemessenen maximalen Lebendzellzahlen für die Labor- und Pilotmaßstäbe reproduzierbar. Des Weiteren wird für die Prozessentwicklung die Quantität der Proteinexpression des biphasischen Produktionsprozesses (mit CHO XM 111-10 Zellen) herangezogen. Nach der Proteininduktion mittels eines etablierten single-use Crossflow-Verfahrens werden Proteinkonzentrationen bis 60 U/mL gemessen. Die aus den Produktionsprozessen gewonnenen Resultate lassen dabei auf die vorteilhafte Nutzung der single-use Bioreaktoren von Sartorius Stedim Biotech schließen und zeigen die Möglichkeit einer CFD-basierten Prozessauslegung auf. Die numerische Herangehensweise kann resultierend auch als Grundlage für weitere moderne Produktionsprozesse, wie beispielsweise für die Stammzellexpansionen, dienen.
The significance in the production of bio-based products is enhanced with the abundance and renewability of biogenous raw and residue materials in comparison to the depleting fossil fuels especially in producing environment friendly products and their applications in energy (CO2-neutral) as well as material applications. This work concentrates mainly on the production of bio-based products through innovative processing and refinement of biogenous residues originating from agricultural (cereal straws), industrial (lignin from black liquors) and biotechnological (biogas residues) processes. The innovative processing and refinement of the processes and their end-products solve the challenges which were not possible within the conventional processes. The innovative processes improve the cascading as well as sustainable utilization possibilities with a simultaneous value addition of the residues. Converting biogenous residues into a valuable end-product requires various preprocessing of the raw materials and are material specific (physical and chemical compositions). Agglomeration of theses residues is chosen as one of the main innovative processes making the handling of the products easier. Agglomeration in this work is carried out using press / densification processes in case of cereal straws, build-up processes in case of black liquors and encapsulation processes in case of biotechnological residues.
Im Leibniz-Instituts für Agrartechnik Potsdam-Bornim e.V. wurde ein Verfahren vorgestellt, mit dem vorrangig Naturfaserpflanzen unter geringem Energie- und Ressourcenverbrauch zu hochwertigen Endprodukten verarbeitet werden können (Dämmplatten, Halbzeuge, Verpackungsstoffen, Verkleidungen, usw.). Für die markttaugliche Herstellung der Platten und Formpressteile in dieser Anlage wurden die Grundlagenuntersuchungen und Optimierungen zu den Prozessstufen d.h. Rohstoffauswahl, Partikelaufschluss, Fasertrocknung, Beleimung des Faserstoffes und Pressformen durchgeführt. Unter besonderer Berücksichtigung der Beleimung des Faserstoffes konnte durch Versuche und Modellierung die Menge des verwendeten Bindemittels gesenkt sowie der übliche Einsatz von Kunststoffharz als Bindemittel durch den Einsatz von natürlichen und bioabbaubaren Materialien pflanzlicher Herkunft ersetzt werden. So wurden gesundheitliche Risiken in Produktion und Gebrauch reduziert und die Umweltverträglichkeit und Recyclingfähigkeit der Endprodukte erheblich gesteigert. Zur Herstellung konkurrenzfähiger Produkte wurden auch die technischen Parameter etablierter ähnlicher Materialen erreicht. Diese Arbeit ist im unmittelbaren Zusammenhang mit wirtschaftlichen und ökologischen Analysen durchgeführt. Eine fachdisziplin- und branchenübergreifende Betrachtung der Produktherstellung verknüpft u. a. die Bereiche Landwirtschaft, Ökologie, Betriebswirtschaft, Maschinenbau, Verfahrenstechnik und Kreislauf- und Abfallwirtschaft.
Fasermaterialien gewinnen zunehmend in unterschiedlichen technischen Anwendungsbereichen an Bedeutung. Insbesondere der Einsatz von nachwachsenden Rohstoffen, meist in Form von pflanzlichen Fasern, stellt hierbei durch ihre endliche Länge eine Herausforderung an die Aufbereitungstechnik, um eine problemlose Lagerung, Transport sowie Zufuhr und Dosierung in weiterführende Anwendungs- bzw. Weiterverarbeitungsprozesse zu ermöglichen. Der Schritt zur Erzeugung eines Schüttgutes aus voreingestellten Faserlängen wird in der Anwendung von Agglomerationsprozessen gesehen. In den durchgeführten Untersuchungen kam neben der Aufbauagglomeration (Mischagglomeration) das innovative Verfahren der Rollagglomeration zum Einsatz. Für eine Charakterisierung der Faseragglomerate bzw. zur Bewertung des Herstellungsprozesses wurden entsprechende Möglichkeiten der Analyse des Einzelkörpers betrachtet, welche für die Qualitätssicherung späterer Produktionen anwendbar sind. Aus den Erkenntnissen der durchgeführten Untersuchungen werden Weiterentwicklungsansätze von der Laboreinheit hin zur Technikumsanlage abgeleitet, welche für anwendungsorientierte Untersuchungen erforderliche Produktionsvolumina aufweisen.
Das als Alternative zum konventionellen Kugelstrahlen gesehene Verfahren des Ultraschallkugelstrahlens findet in zunehmendem Maße den Weg in die industrielle Anwendung. Besonders die steigende Komplexität der Geometrien zu verfestigender Bauteile bringt die Forderung mit sich, neuartige Verfestigungsverfahren in den Produktionsprozess zu implementieren. Vorteile, die das Ultraschallkugelstrahlen gegenüber dem konventionellen Kugelstrahlen verspricht, sind die beim Strahlen dünnwandiger Bauteile sehr vorteilhafte homogene Energieeinbringung und die deutlich bessere Oberflächengüte nach der Strahlbehandlung. Es birgt somit Potential, auch Geometrien verfestigen zu können, die derzeit nicht kugelgestrahlt werden können. Zudem könnte der Aufwand für Vor- und Nachbereitungsschritte deutlich reduziert werden. Um ein grundlegendes Verständnis für die Vorgänge beim Ultraschallkugelstrahlen zu gewinnen, werden umfangreiche Untersuchungen zur Ermittlung der Abhängigkeiten der Strahlintensität von den Strahlparametern durchgeführt. Anhand dieser werden erste Rückschlüsse auf die Kugelbewegung in der Kammer abgeleitet, welche die Wirkungsweise des Verfahrens jedoch nicht vollständig zu beschreiben vermögen. Daher besteht die Notwendigkeit, durch Hochgeschwindigkeitsaufnahmen die Verteilung der Kugelgeschwindigkeitsvektoren erfassbar zu machen. Anhand dieser Werte und daraus abgeleiteter Kenngrößen gelingt es, die Intensität mittels eines Berechnungsmodells für einzelne Parameterkombinationen zu berechnen. Da diese Ergebnisse jedoch nur für idealisierte Strahlanordnungen aussagefähig sind, wird ein Simulationsprogramm entwickelt, dass für beliebige Kammer- und Bauteilanordnungen die notwenigen Informationen liefert, um die Strahlintensität bestimmen zu können. Mit Hilfe der Ergebnisse dieser Arbeit ist es nun möglich, mit deutlich geringerem experimentellen Aufwand eine Parameteroptimierung beim Ultraschallkugelstrahlen durchzuführen. Weiterer Vorteil ist, dass über die gesamte Bauteilfläche die Verteilung der Kugeleinschläge dargestellt werden kann, womit eine deutlich bessere Erfassung der Wirkungsweise des Verfahrens gegenüber der standardisierten Messung mittels Almenprobe möglich ist. Es konnte nachgewiesen werden, dass die verfahrensspezifischen Vorteile des Ultraschallkugelstrahlens auch beim Verfestigen von filigranen und komplex geformten Bauteilen in der gewünschten Form zum Tragen kommen. Die Verfestigungswirkung kann man dabei im Vergleich zum konventionellen Kugelstrahlen als gleichwertig bezeichnen.
Naturfasern erleben seit etwa 20 Jahren weltweit eine Renaissance und sind insbesondere als technische Fasern für Bau- und Dämmstoffe oder als Verstärkungsfasern in Verbundwerkstoffen für höherwertige Funktionen im Automobil- und Flugzeugbau gefragt. Nachdem wesentliche Fragen des Anbaus und der Ernte von Fasernpflanzen erfolgreich in den letzten Jahren gelöst wurden, bestehen die größten Defizite derzeit in den verfahrenstechnischen Prozessen der Faserngewinnung aus Hanfstroh. Neben effizienten Verfahren zum Strohaufschluss ist insbesondere eine Optimierung der Faserreinigung erforderlich. Die systematische Untersuchung verschiedener Reinigungssysteme ergab, dass Kammschüttel am besten die technischen und wirtschaftlichen Forderungen der industriellen Kurzfaserindustrie erfüllen. Für detaillierte Untersuchungen wurde deshalb eine Versuchsschüttel für die Verarbeitung von Hanffaser-Schäben-Gemischen entwickelt und erprobt. Aufbauend auf diesen Untersuchungen konnten erstmals grundlegende Modelle für den Massestrom und das Trennverhalten von Fasern und Schäben entwickelt und zu einem Kammschüttel-Gesamtmodell zusammengefügt werden. Hiermit wurden mit wenigen Simulationsrechnungen geeignete Konstruktionsvorgaben für die Hauptabmessungen und zentrale Betriebsparameter ermittelt sowie ein Prototyp entwickelt. Mit der im Ergebnis vorgestellten Konstruktion steht für die Reinigung von Hanffaser-Schäben-Gemischen eine optimierte Reinigungsmaschine zur Verfügung, die alle auf der Grundlage der Praxiserfahrungen erarbeiteten aktuellen Anforderungen erfüllt.
In der vorliegenden Arbeit wird über die Entwicklung und Optimierung eines neuen, Cr6+-freien Titanaktivierungsverfahrens für die Vorbehandlung von Titanbauteilen bei der elektrochemischen Beschichtung berichtet. Dabei werden die in den einzelnen Schritten des Verfahrens auftretenden chemischen und elektrochemischen Reaktionen sowie ihre Auswirkungen auf die Struktur und chemische Zusammensetzung der Metalloberfläche analysiert. Abschließend werden die einzelnen Schritte durch Korrelationen zwischen den erreichten Oberflächenzuständen und den Haftfestigkeiten der Beschichtung optimiert. Das entwickelte Cr6+-freie Titanaktivierungsverfahren besteht aus drei chemischen Behandlungsschritten. Beim ersten Schritt, dem Vorätzen, wird die Metalloberfläche so geätzt, dass eine gleichmäßige Mikrostruktur mit einer bestimmten Rauigkeit erzeugt wird. Dies verbessert, durch die Ermöglichung eines optimalen Ablaufes der nachfolgenden Schritte, die Haftfestigkeit der Beschichtung. Im nächsten Schritt, dem Aktivbeizen, wird eine große Oberflächenrauigkeit erzeugt. Dies erfolgt durch den parallelen Verlauf des Metallabtrages und der Bildung einer Kristallschicht auf der Metalloberfläche. Eine große Rauigkeit führt, dank einer mechanischen Verankerung, zu einer hohen Haftfestigkeit der Beschichtung. Im letzten Schritt des Aktivierungsverfahrens, der Aktivierung, wird die Kristallschicht in einer Säure aufgelöst. Die Haftfestigkeit der Beschichtung wird verbessert, wenn dabei der Aktivierungszustand der Metalloberfläche aufrechterhalten wird.
The work is dedicated to the aspects of characterization of surface charge phenomena in two colloidal systems: synthetic mixtures of textile dyes and aqueous suspension of ceramic powders. An implication to the areas of physicochemical colour removal from textile effluents and gel-casting of ceramics is made. A model for dye-coagulant interaction has been developed based on surface charge density and floc size investigations. Various dispersant optimization techniques have been compared in stabilizing aqueous slurries of ultra-fine alumina particles, the zeta potential derived from CVI measurements being viewed as a most reliable one. The chemical environment of the ceramic slurry together with maintaining an optimal process conditions in gel-casting plays an equally important role in providing a desired properties of complex shaped ceramic bodies.
Die vorliegende Arbeit leistet einen Beitrag zur Strukturcharakterisierung modifizierter lockenaggregate; Pelletflocken während der Feststoffkonditionierung. Die Besonderheit der Konditionierung durch Pelletierungsflockung liegt im gezielten Aufbau von Aggregaten mit definierten Eigenschaften. Die Entstehung der runden, dichten und stabilen Pelletflocken setzt eine optimale Kombination mehrerer Prozessbedingungen voraus. Unter Verwendung verschiedener Suspensionen wurden die Pelletflocken in Abhängigkeit von der Prozessführung und den Prozessparametern untersucht. Die in der verfügbaren Literatur gefundenen Unstimmigkeiten zwischen den theoretischen Strukturmodellen in der Pelletierungsflockung und der Interpretation der praktischen Ergebnisse bilden den Ausgangspunkt der Untersuchungen. Es wird gezeigt, dass infolge der überwiegend in der Theorie der Pelletierungsflockung beschriebenen Prozessführung keine Zwiebelstruktur, sondern ein als Himbeerstruktur bezeichneter Aufbau der Pelletflocken entsteht. Daraufhin wurde eine Erweiterung der bekannten theoretischen Modelle um das Himbeerstrukturmodell vorgeschlagen.
Die Pelletierungsflockung stellt ein spezielles Verfahren der Schlammkonditionierung dar. Sie ist eine Verfahrenskombination von Aggregatbildung mit gezielter Struktur und Wasserabgabe in der Aggregatbildungsphase. In dieser experimentellen Arbeit wurde der ein- und mehrschichtige Aufbau von Einzelaggregaten simuliert und hinsichtlich Wachstum und Struktur untersucht. Des weiteren wurde die Pelletierungsflockung in einem kontinuierlichen Drehrohrreaktor umgesetzt und hinsichtlich Prozeßführung und Betriebsparameter untersucht. Als anwendungsrelevante Eigenschaft wurde das Entwässerungsverhalten von Pelletflocken dargestellt. Die erhaltenen Pelletflocken zeichnen sich durch eine konstante Wachstumsgeschwindigkeit, eine Sphärizität von 0,95 bis 0,98 und eine Dichte im Bereich von 1100 bis 1250 kg/m³ aus. Sie lassen sich gezielt durch eine Hintereinanderschaltung von Schwerkraft- und Druckentwässerung behandeln, wobei im ersten Schritt ein Feststoffgehalt von ca. 30% und im zweiten Schritt ein Feststoffgehakt von ca. 50% erreicht wird.