LS Experimentalphysik / Materialwissenschaften
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Es ist wohl gerade die Einfachheit seiner Erzeugung, welche den nichtlinearen optischen Effekt der stimulierten Brillouin-Streuung so interessant für viele Anwendungen in der optischen Signalverarbeitung, der Fasersensorik, der hochauflösenden Spektroskopie und auch der Signalverzögerung und -speicherung macht. Die geringe Verstärkungsbandbreite kann zur selektiven Filterung oder Abtastung optischer Signale eingesetzt werden, was die Grundlage der optischen Spektroskopie aber auch der Lichtspeicherung ist. Darüber hinaus werden Signale innerhalb dieser Bandbreite nicht nur verstärkt, sondern auch abhängig vom Gewinn bzw. der eingestellten Pumpleistung verzögert. Diese Eigenschaft ist die Grundlage der sogenannten Slow-Light-Systeme. Damit kann mit einem Brillouin-Verstärker ein durchstimmbarer optischer Kurzzeitpuffer realisiert werden. In der vorliegenden Arbeit werden mit Hilfe gezielt gesättigter Brillouin-Verstärker grundlegende Beschränkungen des Brillouin-basierten Slow-Light und der Brillouin-basierten optischen Filterung aufgehoben, was mit den herkömmlichen linearen Ansätzen nicht möglich ist. Der Vorteil der Sättigung des Brillouin-Verstärkers ist, dass sie nur zu einer vorhersagbaren Begrenzung des Amplitudenspektrums aber nicht zur Entstehung neuer Signalfrequenzen führt. Die spektrale Begrenzung des verstärkten Signals und ein nichtlinearer Verlauf der Gruppenlaufzeit im spektralen Randbereich des Brillouin-Verstärkers führen zu einer zeitlichen Verbreiterung der verzögerten Lichtpulse. Diese Verbreiterung ist insofern problematisch, dass sie die Unterscheidbarkeit der verschiedenen Signalpegel für logische Einsen und Nullen signifikant verschlechtert. Mit Hilfe des vorgestellten gesättigten Systems erfolgt eine gezielte Rückformung der verzögerten Pulse, was erstmalig zu einer verbreiterungsfreien und damit auch verlustarmen Pulsspeicherung führt. Darüber hinaus kann auf Basis der Nachbildung der gesättigten Filtercharakteristik mit einem linearen Brillouin-Verstärker ebenfalls eine verbreiterungsfreie Pulsverzögerung nachgewiesen werden. Ein optischer Speicher kann aber auch durch Unterabtastung eines Signalspektrums mit einem Brillouin-basierten Kammfilter realisiert werden. Die maximale Speicherzeit ist dabei durch die natürliche Brillouin Gewinnbandbreite begrenzt. Dieser Wert ist abhängig von der Pump- und Signalleistung, der Umgebungstemperatur, von mechanischem Stress und vom Fasermaterial. Unter Ausnutzung der Sättigungseigenschaften des Brillouin-Gewinns lässt sich die Gewinnbandbreite durch Überlagerung einer sättigenden Spektralblende nahezu beliebig verkleinern. In dieser Arbeit wird auf Basis dieser Methode eine Bandbreitenreduktion des Brillouin-Filters um etwa eine Größenordnung nachgewiesen, wobei das Potential zur Verringerung um mehrere Größenordnungen besteht.
Nanotopography development induced by photoelectrochemical in situ conditioning of silicon is followed using a combination of surface sensitive analysis techniques. In an etching study, vertical nanostructure analysis reveals a buried stressed layer within silicon, identified by Brewster-angle analysis (BAA). In conjunction with in system synchrotron radiation photoelectron spectroscopy (SRPES), a superior quality hydrogen terminated Si(111) surface could be prepared by obliteration of the intermediate stressed layer. Using a novel photoelectrochemical structure formation method, a variety of vertical nanotopographies has been generated and analyzed by in situ Brewster-angle reflectometry (BAR) and scanning probe microscopy (SPM). Shaping of the nanostructures became possible by real-time monitoring using BAR. Appearances range from aligned single nanoislands with improved aspect ratio to connected Si nano-networks. A model was developed to describe the nanostructure formation based on stress-induced selective oxidation. Increased local photo-oxidation is found to result in the formation of extended horizontal micro- and nanostructures with fractal properties. Within a defined light intensity range, the structures reveal the azimuthal symmetry of the investigated crystal planes (111), (100), (110) and (113). The observed features could be reproduced using a model that is based on the interplay of stress in silicon, oxidation by light generated excess holes and locally increased etching in fluoride containing solution.
The phenomenon of laser-induced periodic surface structures (LIPSS), or ripples, generated by near-infrared radiation with the central wavelength around 800 nanometer (λlaser ≈ 800 nm) and pulse duration about of 100 femtosecond (τpulse ≈ 100 fs) on solid targets is considered in this dissertation. The main aim of the work is a better understanding of the fundamental processes of laser-matter interaction resulting in pattern formation by femtosecond (fs) laser ablation. The problem is of great interest both in fundamental and applied science. The knowledge of the underlying physical mechanisms will provide the opportunity to control surface nanostructuring, which has a big application potential in many modern technologies. Femtosecond LIPSS observed at the bottom of ablation crater reveal a large variety of features including nanostructures with periods below 100 nm. Moreover, the ripple size depends mainly on the irradiation dose/absorbed laser energy and is rather insensitive to the variation of laser wavelength or incidence angle. The orientation of the structures is dictated by laser polarization. All these experimental observations and an astounding similarity of the structures to other patterns originating from instabilities led to the idea to attribute the femtosecond laser nanostructuring to a self-organized pattern formation from laser-induced surface instability. In this dissertation, surface pattern formation upon femtosecond laser ablation is considered in the framework of an adopted surface erosion model, based on the description of spontaneous pattern formation on surfaces bombarded with high-energy ions. We exploit the similarity to ion-beam sputtering and extend a corresponding model for laser ablation by including laser polarization. It has been found that an asymmetry in the deposition and dissipation of the incident laser energy, related to the laser polarization, results in a corresponding dependence of coefficients in a nonlinear equation of the Kuramoto-Sivashinsky type. The surface morphologies calculated in the framework of this model for different configurations of the incident laser electric field show an excellent qualitative agreement with structures observed in ultra-short pulse ablation experiments. In this work, properties of the periodic surface structures induced upon femtosecond laser ablation are studied in detail, focusing on a systematic investigation of the main control parameters regulating the pattern formation process. The results support the non-linear self-organization mechanism of pattern formation from laser-induced surface instability.
Gallium nitride (GaN) is a III-V semiconductor, characterized by direct, wide band gap of 3.4 eV at RT. As a material of particular interest for opto- and power electronics applications, it has been thoroughly studied in recent years. Utilization of GaN homoepitaxy in manufacturing of laser diodes (LDs), light-emitting diodes (LEDs), power devices, etc. would be beneficial in terms of reducing defect density, thus improving their lifetime and performance. Yet cost-effective process for providing native GaN substrates has not been established so far.
The focus of this work is put on development of a new method to grow single crystalline GaN layers from Ga vapour. Our approach exploits microwave (MW) plasma as a source of excited nitrogen species, in contrast to classical physical vapour transport (PVT)-based technique, in which ammonia (NH3) serves as a source of reactive nitrogen. Novelty of MW plasma enhanced growth of GaN from vapour lies in MW nitrogen plasma formation in the vicinity of the seed, at moderate pressure (200 – 800 mbar range), and concurrent physical vapour transport of Ga to the growth zone. Simulations of the growth setup (HEpiGaN software) and of the MW plasma source (CST Microwave software) have followed the extensive investigations of material properties. The growth setup and the MW plasma source, with the resonance cavity being its crucial part, have been constructed and implemented into the existing growth reactor.
The stability of MW plasma in function of temperature and pressure has been studied along with its influence on the seed temperature, and thus on the growth conditions. Furthermore, optical emission spectroscopy (OES) has been utilized for in-situ characterization of the growth atmosphere. Studies on the interaction of Ga vapour with the nitrogen discharge were interpreted on the basis of the level structure of lower excited states of Ga.
Deposition experiments have been conducted, using sapphire seeds, GaN, AlN and AlGaN templates, while GaN single crystalline layers have been grown on sapphire and GaN templates. Characterization of GaN layers have been done by various methods, i.e. structure of layers by scanning electron microscopy (SEM), their composition by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and secondary ion mass spectrometry (SIMS), and crystal quality by high resolution X-ray diffraction (HRXRD). Results of the characterization together with outcome of OES measurements revealed importance of carbon for the sub-atmospheric MW plasma enhanced growth of GaN from vapour. In addition, this fact was confirmed by experiments in the setup with reduced carbon content. Possible routes for GaN synthesis have been discussed, with the most probable being CN-assisted GaN formation. While CN was detected in the plasma spectra, there was no evidence for the existence of GaN molecules in vapour phase.
Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, einen Beitrag zum Verständnis mikroskopischer Prozesse zu leisten welche an der Laser-Ablation dielektrischer Kristalle mit ultrakurzen Laserpulsen beteiligt sind. Die von den Targets emittierten elektrisch geladenen Partikel werden mit einem Flugzeitmassenspektrometer nachgewiesen, und die resultierende Morphologie der Targetoberfläche wird ex-situ mit Methoden der optischen Mikroskopie bzw. der Raster-Elektronenmikroskopie charakterisiert. Die Absorption der Laserstrahlung führt zu Multiphotonen-Ionisationsprozessen, so dass es zu einer Coulomb-Explosion der Oberfläche kommt. Bei hohen Laserintensitäten gibt es außerdem thermische Beiträge zu Ablation (Phasen-Explosion). Für die resonante Unterstützung der Photoelektronenemission sind materialabhängige Oberflächenzustände (z. Bsp. F-Zentren) wichtig. An BaF2 (111) Oberflächen wird ein „Layer-by-Layer“ Abtrag beobachtet. Die Partikelemission hinterlässt eine instabile Oberfläche, deshalb kann es im Ablationskrater zur Ausbreitung von Oberflächenwellen und der Bildung von Ripples durch selbst-organisierte Prozesse kommen.
Die internationale Temperaturskala von 1990 wird im Bereich von -38,8344°C bis 961,78°C neben dem Wasser- und dem Quecksilber-Tripelpunkt durch Schmelz- und Erstarrungstemperaturen von Reinstmetallen definiert. Die Unsicherheiten bei der Darstellung und Weitergabe der Basiseinheit Kelvin des Internationalen Einheitensystems in diesem Bereich (und somit auch der Einheit Grad Celsius und aller abgeleiteten Einheiten) werden dominiert von den Unsicherheiten der Realisierung dieser Fixpunkte und diese wiederum von einem Beitrag, der vom Einfluss in den Metallen gelöster Verunreinigungen herrührt und bis jetzt nur pauschal abgeschätzt wurde. Zwar wird versucht, noch reineres Fixpunktmetall zu verwenden, aber wesentliche Verbesserungen bezüglich der Reproduzierbarkeit der Fixpunkttemperaturen können nur durch eine Korrektion dieser Beiträge erreicht werden. Voraussetzungen für diese Korrektion sind nicht nur eine chemische Spurenanalyse der Fixpunktmetalle mit Unsicherheiten und Detektionsgrenzen am aktuellen technischen Limit, sondern auch die Kenntnis der Auswirkungen jeder einzelnen Verunreinigung auf die Fixpunkttemperatur. Diese Abhängigkeit der Phasenübergangstemperatur von der Konzentration der jeweiligen Verunreinigung wird auf Grund fehlender Kenntnisse im Bereich kleinster Konzentrationen von 10^-9 bis 10^-5 (mol/mol) experimentell durch gezielte Dotierung der Fixpunktmetalle bestimmt. Um die dargestellten Probleme grundlegend zu lösen, wurden im Rahmen dieser Arbeit zwei verschiedene Fixpunktzelldesigns entwickelt. Beide erlauben eine Messung und Kontrolle des Drucks der Gasatmosphäre und sind außerdem wiederverschließbar, wodurch sie eine chemische Analyse des Fixpunktmaterials ermöglichen, das sich in der Zusammensetzung wesentlich von dem unterscheiden kann, mit dem die Zelle befüllt worden ist. Während der eine Zelltyp für Kalibrierzwecke konstruiert worden ist und den herkömmlichen Zellen ähnelt, wurde der zweite Typ auf die Verwendung von deutlich weniger Fixpunktmetall hin optimiert, so dass er sich unter anderem gut für die erwähnten Dotierungsexperimente eignet. Zunächst allerdings bringen die Veränderungen im Design gegenüber den üblichen Fixpunktzellen unvermeidlich eine Vergrößerung unerwünschter parasitärer Wärmeflüsse mit sich, welche als sogenannte thermische Effekte die gemessene Fixpunkttemperatur verfälschen. Diese fallen bei der angestrebten Verwendung von höchstreinem Fixpunktmetall relativ zu den anderen Einflussgrößen umso mehr ins Gewicht, deswegen wurde ihre Untersuchung zu einem weiteren Schwerpunkt der Arbeit. Dabei konnte ein Verfahren zur Quantifizierung und Korrektion und ein besseres Verständnis dieser Effekte entwickelt werden, welche für Metallfixpunktzellen jeder Bauart nützlich sind. Im Ergebnis liegen die Unsicherheiten bei den Messungen mit den verkleinerten Zellen unverändert im Bereich weniger hundert Mikrokelvin. Die Zellen eignen sich daher sehr gut, die Beeinflussung der Phasenübergangstemperatur der Metallfixpunkte durch die Dotierung mit anderen Elementen im Konzentrationsbereich von 10^-7 bis 10^-5 zu bestimmen. Bevor dies abschließend auch experimentell mit Untersuchungen an ausgewählten binären Systemen gezeigt wird, werden thermodynamische Berechnungen dargestellt, die erstmals eine Vielzahl von möglichen Verunreinigungen in den Fixpunktzellen ausschließen, so dass sich nicht nur die Anzahl zu untersuchender möglicher Verunreinigungen in den Fixpunkten erheblich reduziert, sondern auch die Anzahl zu berücksichtigender Beiträge bei der angestrebten Korrektion der Fixpunkttemperaturen. Alles in allem steht nun eine Methodik zur Verfügung, die Unsicherheit bei der Darstellung der internationalen Temperaturskala im industriell besonders wichtigen Bereich von -40°C bis 1000°C mindestens um den Faktor 3 zu reduzieren.
The aim of this work is to establish tools for optical characterization of defects in thin-film silicon solar cells. This is related to a challenging process of setup adjustments and careful interpretation of the measured raw data because of several artifacts and effects, which are typical for thin films. They are caused by the low layer/sample thickness and the related high impact of interfaces. Therefore, different thin-film samples were investigated to establish a process to correct/minimize these thin-film effects. The possibility of a knowledge transfer from mc-Si wafers with bulk thickness to thin Si films was checked. This would simplify a successful interpretation of the corrected data. Defects in mc-Si were investigated for many decades without the parasitic impact of thin films. Other Si phases, which are limited to thin-film samples, were investigated to learn details about their specific physical properties. These Si phases are amorphous and microcrystalline silicon. Additional to that electroluminescence investigations were performed on mc-Si solar cells. These investigation deals with topics, which are not even understood on bulk materials up to now. This could offer a basic for further knowledge transfers to thin-film Si.
Semiconductor nanowires, also called nanorods or nanowhiskers, are of particular interest for various applications in nanotechnology. Especially, germanium as a CMOS compatible material with its good electronic properties has gained renewed interest in recent years due to the availability of modern gate dielectrics. The present work deals with the vapor-liquid-solid growth of germanium nanowires and their characterization. The Growth has been carried out by means of molecular beam epitaxy using differently oriented germanium and silicon substrates whereas gold has been used to create metal catalyst droplets with radii of typically 100 nm and below. All stages from the substrate preparation to the final growth have been investigated in the frame of this work to find significant control parameters that influence the growth result. The droplet formation by means of gold evaporation onto the heated substrates has been investigated extensively on different substrates and for different surface preparations to identify parameters that are crucial for the resulting size distribution. Thereby sticking effects of the droplet circumference turned out to influence the radius distribution significantly. Germanium nanowires have been observed to grow preferentially along the <011> crystallographic directions on all utilized substrate orientations leading to defined possible inclinations of the wires with respect to the substrate normal. In contrast to the faceting known from silicon wires, the sidewalls mainly exhibit four flat {111} facets whereas the tip is roof shaped consisting of another two {111} facets. Different models which describe the inclined growth are presented and discussed. Furthermore, the material transport during the growth has been investigated. The nanowire length was found to be up to eight times larger than the nominal layer thickness according to the total amount of deposited germanium which is explained by surface diffusion towards the nanowires. The diffusion dominated growth regime was confirmed by length-radius-plot showing a decrease of the nanowire length at increasing radii. A temperature dependent diffusion model has been utilized to describe the observed nanowire length as a function of the substrate temperature. Beside conventional nanowires, so-called in-plane nanowires which grow along the substrate surface have been studied. Like their vertically growing counterparts, they also tend to grow along <011> in-plane directions which is particularly distinct on Ge(011) substrates. However, the fraction of nanowires which are aligned along <011> is influenced by substrate imperfections which was intentionally affected by means of wet-chemical substrate preparation. In addition to the nanowire growth, techniques for selective catalyst removal as well as for nanowire embedding in an insulating, transparent matrix have been established which can be important prerequisites for further nanowire processing in terms of electric or optoelectronic applications.
The aim of this work is to study the optical properties of crystal defects in multicrystalline solar silicon and poly-/microcrystalline silicon thin films on glass substrate.
First a setup for photoluminescence imaging on multicrystalline silicon solar wafers was developed. This system is suitable for detecting band-to-band luminescence as well as defect-related luminescence at room temperature on large-scale wafers at different stages of their processing.
Spectroscopic photoluminescence investigations of multicrystalline silicon solar wafers indicated a new intense luminescence line at ≈ 0.91 eV at room temperature. The origin of this line is probably found in a specific grain boundary. Furthermore, luminescence in the region of 0.8 eV was investigated in detail, and it was found that probably oxygen is responsible for a peak at 0.77 eV at 80 K.
Electroluminescence investigations at room temperature at both materials exhibit extended defect structures such as grain boundaries. Furthermore, it can be concluded that electroluminescence imaging in reverse bias mode indicate on serious breakdown points in solar cells, which can lead to destruction of solar cells and modules. By comparing defect-related and reverse bias electroluminescence images, a difference in the spatial distribution of defects emitting D1 radiation and defects emitting light under reverse bias beyond -12 V is detectable.
In addition, there seems to be a correlation in the distribution of non-doping impurities and photoluminescence. Concerning this, vertical slabs of two silicon blocks were examined by means of Fourier-transform infrared spectroscopy and photoluminescence. A correlation of the distributions of interstitial oxygen and the band-to-band luminescence profiles could be found. Additionally, a correlation between D3/D4 luminescence profile and nitrogen distribution in the blocks was observed.
Finally, the growth process, particularly the transition from amorphous to microcrystalline silicon by PECVD, was studied by combined photoluminescence and Raman investigations. Formation of silicon nano-grains was detected by means of photoluminescence and Raman spectroscopy.
Die stetig fortschreitende Miniaturisierung in der Halbleiterindustrie macht es notwendig, Oberflächenparameter mit Auflösung im Nanometerbereich zu messen und auch abzubilden. Von größtem Interesse sind hierbei das Oberflächenpotential und die Kapazität der oberflächennahen Bereiche, da diese Aussagen über die elektronische Struktur erlauben. Hierbei muss großes Augenmerk auf die Möglichkeit der zerstörungsfreien und präparationsarmen Messung gelegt werden, da jede Behandlung der zu untersuchenden Materialien deren Oberflächeneigenschaften ändert. Im Rahmen dieser Arbeit wurden auf der Atomkraftmikroskopie basierende Methoden sowohl experimentell als auch mit Hilfe von Simulationen auf ihre Anwendbarkeit für die Untersuchung von Halbleiteroberflächen evaluiert. Es stellt sich heraus, dass die kontaktfreien Methoden „Scanning Kelvin Probe Microscopy“ und „Scanning Capacitance Microscopy“ sehr gut geeignet sind, um die elektronische Struktur der Probenoberfläche qualitativ zu beurteilen. Allerdings muss für quantitative Aussagen ein recht großer rechentechnischer Aufwand betrieben werden.