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Das als Alternative zum konventionellen Kugelstrahlen gesehene Verfahren des Ultraschallkugelstrahlens findet in zunehmendem Maße den Weg in die industrielle Anwendung. Besonders die steigende Komplexität der Geometrien zu verfestigender Bauteile bringt die Forderung mit sich, neuartige Verfestigungsverfahren in den Produktionsprozess zu implementieren. Vorteile, die das Ultraschallkugelstrahlen gegenüber dem konventionellen Kugelstrahlen verspricht, sind die beim Strahlen dünnwandiger Bauteile sehr vorteilhafte homogene Energieeinbringung und die deutlich bessere Oberflächengüte nach der Strahlbehandlung. Es birgt somit Potential, auch Geometrien verfestigen zu können, die derzeit nicht kugelgestrahlt werden können. Zudem könnte der Aufwand für Vor- und Nachbereitungsschritte deutlich reduziert werden. Um ein grundlegendes Verständnis für die Vorgänge beim Ultraschallkugelstrahlen zu gewinnen, werden umfangreiche Untersuchungen zur Ermittlung der Abhängigkeiten der Strahlintensität von den Strahlparametern durchgeführt. Anhand dieser werden erste Rückschlüsse auf die Kugelbewegung in der Kammer abgeleitet, welche die Wirkungsweise des Verfahrens jedoch nicht vollständig zu beschreiben vermögen. Daher besteht die Notwendigkeit, durch Hochgeschwindigkeitsaufnahmen die Verteilung der Kugelgeschwindigkeitsvektoren erfassbar zu machen. Anhand dieser Werte und daraus abgeleiteter Kenngrößen gelingt es, die Intensität mittels eines Berechnungsmodells für einzelne Parameterkombinationen zu berechnen. Da diese Ergebnisse jedoch nur für idealisierte Strahlanordnungen aussagefähig sind, wird ein Simulationsprogramm entwickelt, dass für beliebige Kammer- und Bauteilanordnungen die notwenigen Informationen liefert, um die Strahlintensität bestimmen zu können. Mit Hilfe der Ergebnisse dieser Arbeit ist es nun möglich, mit deutlich geringerem experimentellen Aufwand eine Parameteroptimierung beim Ultraschallkugelstrahlen durchzuführen. Weiterer Vorteil ist, dass über die gesamte Bauteilfläche die Verteilung der Kugeleinschläge dargestellt werden kann, womit eine deutlich bessere Erfassung der Wirkungsweise des Verfahrens gegenüber der standardisierten Messung mittels Almenprobe möglich ist. Es konnte nachgewiesen werden, dass die verfahrensspezifischen Vorteile des Ultraschallkugelstrahlens auch beim Verfestigen von filigranen und komplex geformten Bauteilen in der gewünschten Form zum Tragen kommen. Die Verfestigungswirkung kann man dabei im Vergleich zum konventionellen Kugelstrahlen als gleichwertig bezeichnen.
The range of application of fatty acids is as broad and varied as the diverse kinds of fatty acids themselves, stretching from bulk scale productions as in the case of biodiesel or lubricant manufacturing over consumer or end products like cosmetics, medicinal or nutritional additives to relatively smaller scale specialty chemicals like epoxy resins, insect repellents and so on. The crystallization temperatures of the unsaturated fatty acids are much lower than those of the saturated ones, which is an important and desirable property for raw materials such as in the production of epoxy resins. Separation and purification of these enriched unsaturated fatty acid fractions depending on their applications is mainly performed by two thermal fractionation processes, namely, distillation and crystallization. The potential behind the success of purification of these multi-component organic fatty acid mixtures with the help of melt crystallization, apart from the fact that it is cost effective owing to the obvious reduction of solvent removal and regeneration steps, is that of the relatively large differences in the melting points of the individual fatty acids.
A detailed and fundamental understanding of the crystallization especially nucleation kinetics of a variety of vegetable oil based fatty acid mixtures has been provided in this work. It also describes the solid-liquid phase diagrams of these poly-unsaturated mixtures including their metastable zone widths of nucleation and solidification. This theoretical part of this thesis is a detailed resource on the global production and application of vegetable oils and their derivatives. A clear mathematical and physical road map for the application of the Fisher Turnbull model to calculate the enthalpy values starting from the very basic supersaturation equation has been established and extensively explained as well. Nucleation studies have been carried out on various reactor setups in micro-, milli- and liter-scale. It successfully models the induction times of nucleation as a function of supercooling at different cooling rates both in micro and macro scale. 3D modeling of this parameter to see the combined effects of temperature and in turn viscosity have also been successfully implemented on the milliliter scale results, as more of the bulk nucleation phenomenon was observed in the latter. Fisher Turnbull plot and the Gibbs Thompsons model were adjusted and applied to correlate the Gibbs free energy, involved with the rate of nucleation captured by the FBRM™ (Focused Beam Reflectance Measurement) technology. The scope of this measurement technology was also tested in liter scale. The results showed that FBRM technology is applicable when the solution is relatively dilute and does not have too many overlapping crystals.
Pflanzenbasierte Roh- und Wertstoffe erlangen auf allen Gebieten des menschlichen Denkens und Handelns zunehmend an Bedeutung. So werden Wirksubstanzen natürlichen Ursprungs in kosmetischen und pharmakologischen Anwendungen, sowie in der Nahrungsmittelmittelindustrie als beispielsweise Nahrungsergänzung verstärkt gegenüber synthetischen Produkten bevorzugt. Diese Entwicklung beruht auf dem zunehmenden Verständnis für nachhaltige Entwicklungen in Wirtschafts- und Naturkreisläufen einerseits und dem breiten, hocheffektiven Wirkspektrum bei akzeptablen Nebenwirkungsprofilen biologisch aktiver Substanzen andererseits.
Grundvoraussetzung zur Nutzung dieses Potentials ist eine Technologiekaskade, welche die primäre Gewinnung und die darauf aufbauende Aufbereitung und Veredlung bis hin zur vollständigen Isolierung dieser Naturstoffe erlaubt. Die vorliegende Arbeit leistet in Bezug auf die stoffschonende Auslegung von Einzelprozessen und die anschließende effiziente Kombination der entwickelten Verfahrensschritte zu einem Gesamtprozess einen wesentlichen Beitrag.
Ausgehend von der effektiven Gewinnung flüchtiger Stoffe und Stoffgruppen aus ausgewählten ätherischen Ölpflanzen konnten wertbestimmende Substanzen als L-Fenchon (Foeniculum vulgare) aus dem Bitteren Fenchel und Bisaboloide, sowie Chamazulen aus der Echten Kamille (Matricaria chamomilla) identifiziert und nutzbare Aufreinigungs- und Separationsverfahren abgeleitet werden.
Eine erste effiziente Anreicherung der Wirkstoffe erfolgte mithilfe der neu entwickelten Methode als separierende Trägerdampf-Destillation, wobei durch die gezielte Druckanpassung und Variation der Trägerdampfzusammensetzung eine Prozesstemperaturabsenkung mit positiven Effekten auf die Trennleistung und Wertstoffausbringung erreicht wurde.
Die anschließende vollständige Isolierung ist durch flüssigchromatographische Verfahrensabfolgen realisiert worden. Dabei konnte gezeigt werden, dass die kontinuierliche Prozessführung als quasikontinuierliches Verfahren sowie der bewegte Gegenstrom als Simulated Moving Bed (SMB) einer diskontinuierlichen Batch-Chromatographie in Bezug auf Stoff- und Ressourcenschonung in den betrachteten Anwendungsfällen deutlich überlegen ist.
Die abschließende verbrauchsrelevante und darauf aufbauend wirtschaftliche Bewertung des entwickelten kombinierten Verfahrens wies die umgesetzte Methodenkopplung als effiziente Alternative zu den im Vergleich ressourcenaufwendigen und bisher hauptsächlich ausgelegten Single-Unit-Operations aus.
Fasermaterialien gewinnen zunehmend in unterschiedlichen technischen Anwendungsbereichen an Bedeutung. Insbesondere der Einsatz von nachwachsenden Rohstoffen, meist in Form von pflanzlichen Fasern, stellt hierbei durch ihre endliche Länge eine Herausforderung an die Aufbereitungstechnik, um eine problemlose Lagerung, Transport sowie Zufuhr und Dosierung in weiterführende Anwendungs- bzw. Weiterverarbeitungsprozesse zu ermöglichen. Der Schritt zur Erzeugung eines Schüttgutes aus voreingestellten Faserlängen wird in der Anwendung von Agglomerationsprozessen gesehen. In den durchgeführten Untersuchungen kam neben der Aufbauagglomeration (Mischagglomeration) das innovative Verfahren der Rollagglomeration zum Einsatz. Für eine Charakterisierung der Faseragglomerate bzw. zur Bewertung des Herstellungsprozesses wurden entsprechende Möglichkeiten der Analyse des Einzelkörpers betrachtet, welche für die Qualitätssicherung späterer Produktionen anwendbar sind. Aus den Erkenntnissen der durchgeführten Untersuchungen werden Weiterentwicklungsansätze von der Laboreinheit hin zur Technikumsanlage abgeleitet, welche für anwendungsorientierte Untersuchungen erforderliche Produktionsvolumina aufweisen.
In der vorliegenden Arbeit wird über die Entwicklung und Optimierung eines neuen, Cr6+-freien Titanaktivierungsverfahrens für die Vorbehandlung von Titanbauteilen bei der elektrochemischen Beschichtung berichtet. Dabei werden die in den einzelnen Schritten des Verfahrens auftretenden chemischen und elektrochemischen Reaktionen sowie ihre Auswirkungen auf die Struktur und chemische Zusammensetzung der Metalloberfläche analysiert. Abschließend werden die einzelnen Schritte durch Korrelationen zwischen den erreichten Oberflächenzuständen und den Haftfestigkeiten der Beschichtung optimiert. Das entwickelte Cr6+-freie Titanaktivierungsverfahren besteht aus drei chemischen Behandlungsschritten. Beim ersten Schritt, dem Vorätzen, wird die Metalloberfläche so geätzt, dass eine gleichmäßige Mikrostruktur mit einer bestimmten Rauigkeit erzeugt wird. Dies verbessert, durch die Ermöglichung eines optimalen Ablaufes der nachfolgenden Schritte, die Haftfestigkeit der Beschichtung. Im nächsten Schritt, dem Aktivbeizen, wird eine große Oberflächenrauigkeit erzeugt. Dies erfolgt durch den parallelen Verlauf des Metallabtrages und der Bildung einer Kristallschicht auf der Metalloberfläche. Eine große Rauigkeit führt, dank einer mechanischen Verankerung, zu einer hohen Haftfestigkeit der Beschichtung. Im letzten Schritt des Aktivierungsverfahrens, der Aktivierung, wird die Kristallschicht in einer Säure aufgelöst. Die Haftfestigkeit der Beschichtung wird verbessert, wenn dabei der Aktivierungszustand der Metalloberfläche aufrechterhalten wird.
The work is dedicated to the aspects of characterization of surface charge phenomena in two colloidal systems: synthetic mixtures of textile dyes and aqueous suspension of ceramic powders. An implication to the areas of physicochemical colour removal from textile effluents and gel-casting of ceramics is made. A model for dye-coagulant interaction has been developed based on surface charge density and floc size investigations. Various dispersant optimization techniques have been compared in stabilizing aqueous slurries of ultra-fine alumina particles, the zeta potential derived from CVI measurements being viewed as a most reliable one. The chemical environment of the ceramic slurry together with maintaining an optimal process conditions in gel-casting plays an equally important role in providing a desired properties of complex shaped ceramic bodies.
Nach jahrelangem Rückgang des Hanfanbaus in Deutschland konnte in den letzten Jahren wieder eine Zunahme des Hanfanbaus verzeichnet werden. Das bei der Fasergewinnung mit bis zu 70 Masse-% anfallende Nebenprodukt Schäben-Faser-Gemisch muss für eine weitere Verarbeitung und den Einsatz in höherwertigen Anwendungen aufbereitet werden. Ziel war es, dieses für einen wirtschaftlichen Anlagenbetrieb wichtige Nebenprodukt in seine Hauptbestandteile Schäben und Fasern zu separieren und den darin enthaltenen Staub zu entfernen. Das Separieren und damit Reinigen des Gemischs erfolgte nach einem neuartigen und patentierten Prinzip auf Basis einer Paddelschnecke und einer dazu abgestimmten Siebfläche. In verschiedenen Modellen konnten wesentliche Zusammenhänge zwischen Konstruktions-und Betriebsparametern einer Paddelschnecke und dem Abscheideverhalten von Schäben über einem Sieb aufgezeigt werden. Die Ergebnisse der Modellierung zum Massestrom und dem Trennverhalten wurden anhand einer Versuchsmaschine zur Reinigung von Schäben-Faser-Gemischen in einem Aussiebungsverlauf validiert und daraus Konstruktionsvorgaben für einen Prototypen getroffen. Mit der im Ergebnis vorgestellten Konstruktion steht für die hanfverarbeitende Industrie eine Reinigungsmaschine mit minimalem technischem Aufwand, bestehend aus nur einer Prozessstufe und damit verbundene geringe Anschaffungs- sowie Betriebskosten für den Anlagenbetreiber, zur Verfügung.
Naturfasern erleben seit etwa 20 Jahren weltweit eine Renaissance und sind insbesondere als technische Fasern für Bau- und Dämmstoffe oder als Verstärkungsfasern in Verbundwerkstoffen für höherwertige Funktionen im Automobil- und Flugzeugbau gefragt. Nachdem wesentliche Fragen des Anbaus und der Ernte von Fasernpflanzen erfolgreich in den letzten Jahren gelöst wurden, bestehen die größten Defizite derzeit in den verfahrenstechnischen Prozessen der Faserngewinnung aus Hanfstroh. Neben effizienten Verfahren zum Strohaufschluss ist insbesondere eine Optimierung der Faserreinigung erforderlich. Die systematische Untersuchung verschiedener Reinigungssysteme ergab, dass Kammschüttel am besten die technischen und wirtschaftlichen Forderungen der industriellen Kurzfaserindustrie erfüllen. Für detaillierte Untersuchungen wurde deshalb eine Versuchsschüttel für die Verarbeitung von Hanffaser-Schäben-Gemischen entwickelt und erprobt. Aufbauend auf diesen Untersuchungen konnten erstmals grundlegende Modelle für den Massestrom und das Trennverhalten von Fasern und Schäben entwickelt und zu einem Kammschüttel-Gesamtmodell zusammengefügt werden. Hiermit wurden mit wenigen Simulationsrechnungen geeignete Konstruktionsvorgaben für die Hauptabmessungen und zentrale Betriebsparameter ermittelt sowie ein Prototyp entwickelt. Mit der im Ergebnis vorgestellten Konstruktion steht für die Reinigung von Hanffaser-Schäben-Gemischen eine optimierte Reinigungsmaschine zur Verfügung, die alle auf der Grundlage der Praxiserfahrungen erarbeiteten aktuellen Anforderungen erfüllt.
In dieser Arbeit werden Untersuchungen von Agglomeratstrukturen in verschiedenen Geschwindigkeitsbereichen hinsichtlich ihres Widerstandsverhaltens in Strömungen präsentiert. Daraus ableitend wird ein Porenmodell für offene Agglomeratstrukturen vorgeschlagen, das auf dem Hinzufügen von durchgehenden geraden Öffnungen entsprechender Größenordnung in Vollkugeln basiert. Die Wahl des Porensystems ist dabei an bekannte geometrische und strukturelle Eigenschaften der Agglomerate angelehnt. Die physikalisch begründete Vorstellung der Wirkung von Druck- und Reibungskräften unter verschiedenen Relativgeschwindigkeiten wird qualitativ bestätigt und ein quantitativer Bezug zur Oberfläche und anderen geometrischen Größen hergestellt. Des Weiteren werden Weiterentwicklungen der Messmethoden sowohl bei der Sedimentation als auch bei der mechanischen Fixierung beschrieben. Abschließend werden die elektrotechnischen Grundlagen für eine berührungslose Magnetfeldmessmethode angegeben.
The significance in the production of bio-based products is enhanced with the abundance and renewability of biogenous raw and residue materials in comparison to the depleting fossil fuels especially in producing environment friendly products and their applications in energy (CO2-neutral) as well as material applications. This work concentrates mainly on the production of bio-based products through innovative processing and refinement of biogenous residues originating from agricultural (cereal straws), industrial (lignin from black liquors) and biotechnological (biogas residues) processes. The innovative processing and refinement of the processes and their end-products solve the challenges which were not possible within the conventional processes. The innovative processes improve the cascading as well as sustainable utilization possibilities with a simultaneous value addition of the residues. Converting biogenous residues into a valuable end-product requires various preprocessing of the raw materials and are material specific (physical and chemical compositions). Agglomeration of theses residues is chosen as one of the main innovative processes making the handling of the products easier. Agglomeration in this work is carried out using press / densification processes in case of cereal straws, build-up processes in case of black liquors and encapsulation processes in case of biotechnological residues.
Single-use Bioreaktoren sind im biopharmazeutischen Umfeld etabliert und werden heute vor allem im F&E-Bereich sowie bei der klinischen Produktion von biopharmazeutischen Produkten eingesetzt. Für die Herstellung solcher Produkte werden vielfach die single-use Bioreaktoren von Sartorius Stedim Biotech (UniVessel® SU und der BIOSTAT® STR) und Thermo Scientific (S.U.B.) genutzt, deren Eignung auf Basis ihrer Strömungseigenschaften in dieser Arbeit diskutiert wird. Hierfür wird sowohl eine grundlegende als auch eine erweiterte, örtlich und zeitlich betrachtende verfahrenstechnische Charakterisierung durchgeführt. Die für Zellkulturbioreaktoren verfahrenstechnisch relevanten Parameter, wie der spezifische Leistungseintrag, die Mischzeit, der Sauerstoffübergang werden durch etablierte, experimentelle Methoden bis zu einem Maßstab von 50 L bestimmt. Mittels der örtlichen und zeitlich auflösenden numerischen Strömungsmechanik (engl.: Computational Fluid Dynamics, CFD) werden Prozessgrößen verglichen und detaillierte Strömungsverläufe beschrieben. Die experimentelle Betrachtung des Strömungsverhaltens und der Fluidgeschwindigkeiten sowie der Vergleich der experimentell und numerisch erhaltenen verfahrenstechnischen Parameter dienen der Validierung der CFD-Modelle bis zum 50 L Maßstab. Auf Basis der validierten CFD-Modelle erfolgt die numerische Bestimmung der verfahrenstechnischen Parameter für die unterschiedlichen single-use Bioreaktoren bis zu den jeweiligen maximalen Arbeitsvolumen von 1000 L (BIOSTAT® STR) bzw. 2000 L (S.U.B.). Aufgrund der verfahrenstechnischen Parameter sind die betrachteten single-use Kultivierungssysteme vergleichbar mit konventionellen Zellkulturbioreaktoren (aus Glas oder Edelstahl) und zeigen eine Skalierbarkeit auf. Eine detailliertere Betrachtung zur Maßstabsübertragung basiert auf den Mischzeit und den mittleren, lokalen Schergradienten. Beide Parameter zeigen eine Abhängigkeit zur Reaktor- und Rührergeometrie, zum spezifischen Leistungseintrag und zum Volumen, wodurch sich deren Bestimmung durch die Etablierung zweier Gleichungen für die aufgeführten single-use Bioreaktoren realisieren lässt. Die numerisch erhaltenen verfahrenstechnischen Parameter werden schließlich für die Prozessauslegung und -entwicklung eines Modellprotein-Produktionsprozesses mit CHO-Zellen herangezogen. Das üblicherweise eingesetzte Kriterium einer Maßstabsübertragung - der spezifische Leistungseintrag - zeigt dabei nur bedingt erfolgversprechende Ergebnisse für die Prozessauslegung auf. Hingegen werden mit den numerischen Mischzeiten und den mittleren, lokalen Schergradienten als Kriterien zur Maßstabsübertragung wesentlich höhere maximale Lebendzelldichten erhalten. Zusätzlich sind die gemessenen maximalen Lebendzellzahlen für die Labor- und Pilotmaßstäbe reproduzierbar. Des Weiteren wird für die Prozessentwicklung die Quantität der Proteinexpression des biphasischen Produktionsprozesses (mit CHO XM 111-10 Zellen) herangezogen. Nach der Proteininduktion mittels eines etablierten single-use Crossflow-Verfahrens werden Proteinkonzentrationen bis 60 U/mL gemessen. Die aus den Produktionsprozessen gewonnenen Resultate lassen dabei auf die vorteilhafte Nutzung der single-use Bioreaktoren von Sartorius Stedim Biotech schließen und zeigen die Möglichkeit einer CFD-basierten Prozessauslegung auf. Die numerische Herangehensweise kann resultierend auch als Grundlage für weitere moderne Produktionsprozesse, wie beispielsweise für die Stammzellexpansionen, dienen.
Grundlagenuntersuchungen zur Optimierung der technischen Kristallisation von Fettsäuregemischen
(2019)
Trotz der steigenden Nachfrage nach Fettsäuregemischen mit niedrigen gesättigten Anteilen liegen nur relativ wenige Untersuchungen und industrielle Umsetzungen zur Fraktionierung durch Kristallisationsverfahren vor. Die Reduzierung gesättigter Anteilen aus Gemischen gleicher Kettenlängen ist mittels Destillation nicht möglich ist. In dieser Arbeit wurde daher die lösemittelfreie Schmelzkristallisation in Form der Suspensionskristallisation untersucht.
Zur Auslegung und Optimierung von Kristallisationsprozessen ist die Kenntnis der Phasendiagramme und Kristallisationskinetiken von grundlegender Bedeutung.
Daher wurden die thermodynamischen Grundlagen der Kristallisation von Fettsäuregemischen untersucht. Nach der Erarbeitung der Untersuchungs- und Auswertemethoden wurden die zehn binären Systeme aus den fünf Hauptfettsäuren pflanzlicher Fette und Öle mittels DSC analysiert und die Phasendiagramme mit den metastabilen Bereichen sowie Enthalpiediagramme abgeleitet. Durch Modellierung wurden vier ternäre Phasendiagramme konstruiert, wesentliche Charakteristika abgeleitet und in ein Modell zur Berechnung der Phasenumwandlungstemperaturen von Systemen aus den fünf Hauptfettsäuren überführt, welches eine mittlere Abweichung von nur 0,4K und eine Standardabweichung von 0,7K liefert. Zudem konnte erstmals der komplexe Verlauf der Kristallisation von Fettsäuregemischen in den Phasendiagrammen aufgeklärt und beschrieben werden.
Die Kinetik des Kristallwachstums wurde an drei Fettsäuregemischen mit verschiedenen Kühlraten und Zieltemperaturen mittels Polarisationsmikroskopie untersucht. Die eingesetzte Kühlkammer zeigte mit ±0,003 K Temperaturgenauigkeit sehr lineare Temperaturprofile. Die Projektionsfläche der Kristalle wurde, neben den Kristalldichten, aufgrund einer Korrelation zu entsprechenden DSC-Wärmestromkurven als geeigneter Parameter zur Beschreibung des Kristallwachstums erkannt.
Es wurden kinetische Parameter, wie Induktionszeit, Keimbildungsrate, finale Kristalldichte und -fläche sowie die Wachstumsgeschwindigkeiten der Einzelkristalle und des Bulks, ermittelt. Für die zeitliche Entwicklung wurden Modelle für die Berechnung abgeleitet. Zudem erfolgte die Untersuchung der auftretenden Kristallmorphologien, wobei für alle Kristalle eine lanzettförmige Grundstruktur gefunden wurde.
Es wurden Versuche im größeren Maßstab in einem Laborreaktorsystem mit 40ml sowie einem Vibromix- und Wavemixer-System mit jeweils 2l Probenmenge durchgeführt. Zur Überwachung des Kristallwachstums in den Reaktoren wurde ein Laserscanner (FBRM) verwendet.
Versuche mit verschiedenen Kühlraten, Durchmischungsparametern und Zieltemperaturen zeigten den Vorteil einer scherarmen Durchmischung zur Erreichung gut trennbarer Kristallsuspensionen. Die Abtrennbarkeit wurde mittels Druckfiltration und Zentrifugation überprüft, wobei die Druckfiltration mit Ausbeuten an Mutterlauge von bis zu 98% die besten Resultate lieferte.
Die vorliegende Arbeit leistet einen Beitrag zur Strukturcharakterisierung modifizierter lockenaggregate; Pelletflocken während der Feststoffkonditionierung. Die Besonderheit der Konditionierung durch Pelletierungsflockung liegt im gezielten Aufbau von Aggregaten mit definierten Eigenschaften. Die Entstehung der runden, dichten und stabilen Pelletflocken setzt eine optimale Kombination mehrerer Prozessbedingungen voraus. Unter Verwendung verschiedener Suspensionen wurden die Pelletflocken in Abhängigkeit von der Prozessführung und den Prozessparametern untersucht. Die in der verfügbaren Literatur gefundenen Unstimmigkeiten zwischen den theoretischen Strukturmodellen in der Pelletierungsflockung und der Interpretation der praktischen Ergebnisse bilden den Ausgangspunkt der Untersuchungen. Es wird gezeigt, dass infolge der überwiegend in der Theorie der Pelletierungsflockung beschriebenen Prozessführung keine Zwiebelstruktur, sondern ein als Himbeerstruktur bezeichneter Aufbau der Pelletflocken entsteht. Daraufhin wurde eine Erweiterung der bekannten theoretischen Modelle um das Himbeerstrukturmodell vorgeschlagen.
Die Pelletierungsflockung stellt ein spezielles Verfahren der Schlammkonditionierung dar. Sie ist eine Verfahrenskombination von Aggregatbildung mit gezielter Struktur und Wasserabgabe in der Aggregatbildungsphase. In dieser experimentellen Arbeit wurde der ein- und mehrschichtige Aufbau von Einzelaggregaten simuliert und hinsichtlich Wachstum und Struktur untersucht. Des weiteren wurde die Pelletierungsflockung in einem kontinuierlichen Drehrohrreaktor umgesetzt und hinsichtlich Prozeßführung und Betriebsparameter untersucht. Als anwendungsrelevante Eigenschaft wurde das Entwässerungsverhalten von Pelletflocken dargestellt. Die erhaltenen Pelletflocken zeichnen sich durch eine konstante Wachstumsgeschwindigkeit, eine Sphärizität von 0,95 bis 0,98 und eine Dichte im Bereich von 1100 bis 1250 kg/m³ aus. Sie lassen sich gezielt durch eine Hintereinanderschaltung von Schwerkraft- und Druckentwässerung behandeln, wobei im ersten Schritt ein Feststoffgehalt von ca. 30% und im zweiten Schritt ein Feststoffgehakt von ca. 50% erreicht wird.
Erhöhung der Leistungsfähigkeit von Feststoffvergärungen in zweistufigen-zweiphasigen Systemen
(2015)
Der anaerobe Umsatz fester, komplexer biogener Substrate zu Biogas in großtechnischen Anlagen zeigt häufig Defizite auf. Die (Mono)Vergärung pflanzlicher Biomassen ist in der Regel durch eine unzureichende Nutzung vorliegender energetischer Potenziale, geringe Prozessgeschwindigkeiten und dementsprechend geringe Produktausbeuten und Durchsätze sowie hohe Gärrestaufkommen charakterisiert. Insbesondere die Verwendung von Energiepflanzen als Biogassubstrate setzt vor dem Hintergrund von bestehenden Flächen- und Nutzungskonkurrenzen eine maximale Potenzialnutzung im Vergärungsprozess voraus. Grundlegend zeigen zweistufige-zweiphasige Systeme aufgrund der Berücksichtigung der unterschiedlichen Milieuansprüche fermentativer und methanogener Mikroorganismen eine höhere Effizienz sowie Prozessstabilität in der anaeroben Degradation gegenüber den klassischen einstufigen Systemen, dass mit zunehmender Komplexität der Substrate einen stärkeren Effekt einnimmt.
Vor diesem Hintergrund bestand das Ziel dieser Arbeit darin, über eine detaillierte Prozessanalyse und eine Erweiterung des Prozessverständnisses, die Bestimmung leistungsbeeinflussender Prozessspezifika und relevanter Prozessbedingungen sowie die Ermittlung geeigneter Prozessfahrweisen eine maximale Substratnutzung und effiziente Prozessführung in zweistufigen-zweiphasigen Feststoffvergärungen zu ermöglichen. Ein hoher Feststoffdegradationsgrad sowie hohe Feststoffabbauraten sind Grundvoraussetzungen für einen effizienten Anlagenbetrieb, die Gewährleistung hoher CH4-Ertragsgrade sowie geringer Feststoffverweilzeiten, jedoch gleichzeitig ein häufiges Defizit von Feststoffvergärungen. Grundlage in der Zielerreichung bildete die Ermittlung, Analyse und Optimierung leistungs- und prozessbestimmender Parameter und Zusammenhänge in experimentellen Untersuchungen anhand zweier Technologien zur zweistufigen-zweiphasigen Feststoffvergärung am Beispiel von Maissilage. Da die Leistungsfähigkeit des (Feststoff)Vergärungsprozesses maßgeblich durch die Substrathydrolyse bestimmt wird, wurde der Fokus der Untersuchungen auf die erste Prozessstufe gerichtet.
Die Untersuchungsergebnisse zum anaeroben Umsatz von Maissilage zu Biogas unter Nutzung eines Perkolations-/Festbett(PE/FBR)-Verfahrens und ASBR/ASBR-Verfahrens belegen grundlegend die potenziell hohe Leistungsfähigkeit zweistufiger-zweiphasiger Prozesse in der anaeroben Behandlung fester, komplexer Einsatzstoffe. Die Feststoffhydrolyse wird über die Milieubedingungen für die hydrolytisch und fermentativ aktive Mikroflora bestimmt und kann über relevante Prozessparameter beeinflusst werden. Die Ergebnisse der grundlegenden Optimierungsuntersuchungen im PE/FBR-System belegen dabei die Relevanz einer thermophilen und gasdichten Fahrweise der Hydrolyse für einen leistungsfähigen, potenzialnutzenden Prozess. In den leistungscharakterisierenden Untersuchungen wurde eine hohe Eignung des zweistufigen-zweiphasigen ASBR-Verfahrens zur Monovergärung von Maissilage nachgewiesen. In der Gegenüberstellung der zweistufigen-zweiphasigen Verfahren wurde zudem eine höhere Leistungsfähigkeit des ASBR/ASBR-Verfahrens gegenüber dem Perkolations-/Festbett-Verfahren ermittelt, welche aus einem erhöhten Hydrolysierungsgrad des Feststoffes, einem besseren Metabolisierungsgrad der Intermediate zu gasförmigen Produkten sowie einer erhöhten Umsatzrate resultiert. Als limitierende Faktoren im Hinblick auf die mikrobielle Feststoffdegradation in der Perkolationshydrolyse wurden der Wasserhaushalt im System, der Lagerungszustand des Substrates sowie die Charakteristik der flüssigen, intermediären Phase bestimmt. Milieubeeinflussend wirkt zudem das Hydrolyseverfahren selbst über differente Bedingungen hinsichtlich der Substratzugänglichkeit, der Oberflächenbesiedlung sowie des Stofftransfers in zwei separierten Phasen (Perkolation) und Zweiphasengemischen (ASBR-Hydrolyse). Im zweistufigen ASBR-Verfahren wurde als weiterer begünstigender Faktor in der Feststoffdegradation eine teilweise Verlagerung fermentativer Prozesse in die Methanisierung über den Transport partikulärer Stoffe in der intermediären flüssigen Phase ermittelt.
Desweiteren erfolgte im Rahmen der Prozesscharakterisierung eine Analyse der methanogenen Aktivität in der Hydrolyse anhand der Produktion an CH4. Die Beschreibung der Abhängigkeit der CH4-Bildung in der Hydrolyse vom vorliegenden pH-Wert erlaubt einen Rückschluss auf die Prozessführung im Hinblick auf die Rezirkulation von Prozessflüssigkeit und den entsprechend bedingten Eintrag an Puffersubstanz. In der Vergärung von Maissilage in den zweistufigen-zweiphasigen Systemen bestimmen CH4-Produktionen in der Hydrolyse den Gesamtmethanertrag zu ca. 30 %. Eine Unterbindung bzw. Verminderung methanogener Aktivitäten über die Milieubedingungen im Hydrolysesystem (z.B. pH, O2-Gehalt) erfolgt aufgrund der Beeinflussung der gesamten mikrobiellen Biozönose sowie mitunter der Enzymreaktionen grundsätzlich auf Kosten des CH4-Ertragsgrades. Eine Reduzierung methanogener Aktivitäten in der ersten Prozessstufe sollte daher über eine Unterbindung des Eintrags Methanogener in die Hydrolyse erfolgen. Die Untersuchungsergebnisse zeigen, dass mit einer thermischen Behandlung des Methanisierungsablaufs (= Rezirkulat) eine effektive Inaktivierung methanogener Zellen erfolgt und damit Methanproduktionen in der Hydrolysestufe temporär vermieden werden können.
Auf Grundlage der ermittelten leistungsbestimmenden Faktoren und Zusammenhänge sowie des gewonnenen Prozessverständnisses zur Feststoffvergärung in zweistufigen-zweiphasigen Systemen wurden Empfehlungen für den Betrieb von zweistufigen Feststoffvergärungsanlagen abgeleitet.