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This thesis addresses the electro-optical properties of silicon, containing dislocations. The interest in those properties is driven mainly by two practical reasons. One is the optical characterisation of multicrystalline silicon for solar cells, and the other is the design of light emitting diodes based on silicon by enhancement of silicon radiative properties via introduction of dislocations. The work demonstrates that dislocation specific radiation may provide a means for optical diagnostics of solar cell grade silicon. It provides insight into the mechanisms governing the dislocation recombination activity, their radiation, and how are they influenced by other defects present in silicon. We demonstrate that photoluminescence mapping is useful for monitoring the recombination activity in solar cell grade silicon and can be applied for identification of contaminants, based on their photoluminescence signatures. It is shown that the recombination at dislocations is strongly influenced by the presence of metals at the dislocation sites. The dislocation radiation activity correlates with their electrical activity. Thus, photoluminescence mapping at room temperature may provide a means for revealing and characterising of dislocation-rich regions in multicrystalline silicon. It is shown that the dislocation and band-to-band luminescence are essentially anti-correlated. The band-to-band intensity being related to the diffusion length of minority carriers can be used for measurements of diffusion length, as long as the surface recombination rate is controlled. Moreover, photoluminescence mapping can be used for the detection of optically active defects in solar grade materials. Thus, betaFeSi2 precipitates, with a luminescence at 0.8 eV, were detected within the grains of block cast materials. They exhibit a characteristic feature of quantum dots, namely blinking. The second aspect of the thesis concerns the topic of silicon based light emitters for on-chip optical interconnects. The goal is an enhancement of sub-band-gap or band-to-band radiation by controlled formation of dislocation-rich areas in microelectronics-grade silicon as well as understanding of the processes governing such enhancement. For light emitters based on band-to-band emission it is shown, that internal quantum efficiency of nearly 2 % can be achieved, but the emission is essentially generated in the bulk of the wafer. On the other hand, light emitters utilizing the emission from dislocation-rich areas of a well localized wafer depth were explored. Three different methods for reproducible formation of a dislocation-rich region beneath the wafer surface were investigated and evaluated in view of their room temperature sub-band-gap radiation: (1) silicon implantation and annealing, (2) epitaxially grown SiGe buffer, and (3) direct wafer bonding. The most promising dislocation-based emitter appears the utilization of a dislocation network produced by wafer bonding. It is shown, that monochromatic D1 radiation (wavelength 1.5 µm) can be generated in a well localised depth of the wafer. The radiation is not absorbed in silicon and such localized emitter can, potentially, be coupled with silicon waveguides and Ge-based detectors for optical interconnects.
Um eine höhere Sensitivität für seltene Physikereignisse zu erzielen, wird die Luminosität am LHC in der dritten Upgrade-Phase um den Faktor fünf gesteigert. Die damit verbundene Steigerung der Wechselwirkungsrate bedingt für den CMS-Spurdetektor strahlungshärtere Sensoren. Um das geeignetste Material zu finden, wurde die HPK-Kampagne gestartet. Ziel der Kampagne ist es, die auf dem Markt verfügbaren Siliziumsubstrate und Prozesstechnologien auf ihre Eignung zu überprüfen.
In der vorliegenden Arbeit wurden aus der HPK-Kampagne die sogenannten MPix-Sensoren untersucht. Dafür wurde zunächst eine Probestation in Betrieb genommen und die Steuerungssoftware programmiert. Zusätzlich wurden neuartige Auswertungsmethoden entwickelt und eine Datenbank eingerichtet. Zur Untersuchung der Änderung der Sensoreigenschaften durch Bestrahlung wurden die MPix-Sensoren zunächst vor der Bestrahlung charakterisiert und die Ergebnisse anschließend mit den Ergebnissen nach Bestrahlung verglichen. Der Untersuchungsfokus lag auf dem Einfluss des Sensorsubstrats, der Produktionstechnologie und der Bias-Strukturen und der Strahlenhärte. Durch Bestrahlung degenerierten die Sensortypen unterschiedlich stark. Der Anstieg des Stromes durch Bestrahlung ist kleiner für Sensoren aus Magnetic-Czochralski-Silizium verglichen mit Sensoren aus Float-Zone-Silizium. Für Sensoren aus Float-Zone-Silizium ist der Stromanstieg schwächer für 200 µm dicke Sensoren verglichen mit 320 µm dicken Sensoren. Bias-Strukturen aus Polysilizium und Punch-Through-Struktur werden durch die Bestrahlung geschädigt. Bei Strukturen aus Polysilizium steigt der Widerstand durch Bestrahlung um etwa 50% und bei der Punch-Through-Struktur steigt die Punch-Through-Spannung um den Faktor zwei.
This thesis addresses fundamental physical processes which take place at the surface region of a target during and after the interaction with ultra-short laser pulses. The general goal is to bring together different phenomena and discuss the non-equilibrium nature of the interaction of femtosecond laser pulses (tp < 100 fs) with various materials, in particular dielectrics and semiconductors. Different experiments, using various techniques, are designed to explore the basic mechanisms of laser ionization, defect creation, electron-lattice energetic transfer, charged particles desorption, optical breakdown, phase transformations and surface morphological changes. Such processes are shown to depend strongly on the laser intensity. Thus, they are analyzed for intensities over four orders of magnitude (10^11-10^14 W/cm2), around the surface optical breakdown (damage) threshold intensity. First, experimental studies using time-of-flight mass spectrometry indicate that non-resonant intense ultra-short laser pulses can efficiently ionize a dielectric (semiconducting) material leading to emission of electrons as well as charged particles, i.e. atomic ions and large clusters, and neutral particles. Under these irradiation conditions, the ionization processes can be at best described by multiphoton ionization and ionization at defects sites. The structural defects provide the means for an increased positive ion desorption rate. A multiple pulse incubation effect in the ion yield can be well related with the reduction of the multi-pulse damage threshold with increasing intensity. Following the initial electron excitation and emission, positive ions are released from the surface in a substantial amount with high ion velocities indicative of a localized microscopic electrostatic expulsion. With increasing intensity, the amount of ions gets larger and larger and their velocity distribution exhibits a bimodal structure. Also, in these conditions, negative ions are detected. The ion desorption can arise from a combination of a localized electrostatic repulsion (macroscopic Coulomb explosion) and a thermal ‘explosive’ mechanism. The later becomes more important with increasing intensity. The very fast energy input and particle emission result in a transient perturbation and deformation of the target lattice. Using pump-probe experiments the temporal evolution of lattice dynamics can be analyzed upon single-pulse excitation for many different target materials. This deformation is indicated to be a material characteristic. It is associated with the generation of transient defects in dielectrics or fast phase transitions in semiconductors and metals. Therefore, it could well give estimates of lifetime of transient defect states or electron-phonon relaxation times.At last the surface morphology after ablation is analyzed, with emphasis on the laser-induced surface periodic patterns (ripples). The patterns observed appear to be very different from the ‘classical’ ripples formed after long pulse ablation. They can have periods much smaller than the incident wavelength and are rather insensitive to the variation of the laser wavelength and angle of incidence. We show that control factors are laser beam polarization and the irradiation dose. Additionally, the patterns exhibit features pointing toward a chaotic origin. Their possible formation mechanism is likely linked with the non-equilibrium nature of the interaction.
Die internationale Temperaturskala von 1990 wird im Bereich von -38,8344°C bis 961,78°C neben dem Wasser- und dem Quecksilber-Tripelpunkt durch Schmelz- und Erstarrungstemperaturen von Reinstmetallen definiert. Die Unsicherheiten bei der Darstellung und Weitergabe der Basiseinheit Kelvin des Internationalen Einheitensystems in diesem Bereich (und somit auch der Einheit Grad Celsius und aller abgeleiteten Einheiten) werden dominiert von den Unsicherheiten der Realisierung dieser Fixpunkte und diese wiederum von einem Beitrag, der vom Einfluss in den Metallen gelöster Verunreinigungen herrührt und bis jetzt nur pauschal abgeschätzt wurde. Zwar wird versucht, noch reineres Fixpunktmetall zu verwenden, aber wesentliche Verbesserungen bezüglich der Reproduzierbarkeit der Fixpunkttemperaturen können nur durch eine Korrektion dieser Beiträge erreicht werden. Voraussetzungen für diese Korrektion sind nicht nur eine chemische Spurenanalyse der Fixpunktmetalle mit Unsicherheiten und Detektionsgrenzen am aktuellen technischen Limit, sondern auch die Kenntnis der Auswirkungen jeder einzelnen Verunreinigung auf die Fixpunkttemperatur. Diese Abhängigkeit der Phasenübergangstemperatur von der Konzentration der jeweiligen Verunreinigung wird auf Grund fehlender Kenntnisse im Bereich kleinster Konzentrationen von 10^-9 bis 10^-5 (mol/mol) experimentell durch gezielte Dotierung der Fixpunktmetalle bestimmt. Um die dargestellten Probleme grundlegend zu lösen, wurden im Rahmen dieser Arbeit zwei verschiedene Fixpunktzelldesigns entwickelt. Beide erlauben eine Messung und Kontrolle des Drucks der Gasatmosphäre und sind außerdem wiederverschließbar, wodurch sie eine chemische Analyse des Fixpunktmaterials ermöglichen, das sich in der Zusammensetzung wesentlich von dem unterscheiden kann, mit dem die Zelle befüllt worden ist. Während der eine Zelltyp für Kalibrierzwecke konstruiert worden ist und den herkömmlichen Zellen ähnelt, wurde der zweite Typ auf die Verwendung von deutlich weniger Fixpunktmetall hin optimiert, so dass er sich unter anderem gut für die erwähnten Dotierungsexperimente eignet. Zunächst allerdings bringen die Veränderungen im Design gegenüber den üblichen Fixpunktzellen unvermeidlich eine Vergrößerung unerwünschter parasitärer Wärmeflüsse mit sich, welche als sogenannte thermische Effekte die gemessene Fixpunkttemperatur verfälschen. Diese fallen bei der angestrebten Verwendung von höchstreinem Fixpunktmetall relativ zu den anderen Einflussgrößen umso mehr ins Gewicht, deswegen wurde ihre Untersuchung zu einem weiteren Schwerpunkt der Arbeit. Dabei konnte ein Verfahren zur Quantifizierung und Korrektion und ein besseres Verständnis dieser Effekte entwickelt werden, welche für Metallfixpunktzellen jeder Bauart nützlich sind. Im Ergebnis liegen die Unsicherheiten bei den Messungen mit den verkleinerten Zellen unverändert im Bereich weniger hundert Mikrokelvin. Die Zellen eignen sich daher sehr gut, die Beeinflussung der Phasenübergangstemperatur der Metallfixpunkte durch die Dotierung mit anderen Elementen im Konzentrationsbereich von 10^-7 bis 10^-5 zu bestimmen. Bevor dies abschließend auch experimentell mit Untersuchungen an ausgewählten binären Systemen gezeigt wird, werden thermodynamische Berechnungen dargestellt, die erstmals eine Vielzahl von möglichen Verunreinigungen in den Fixpunktzellen ausschließen, so dass sich nicht nur die Anzahl zu untersuchender möglicher Verunreinigungen in den Fixpunkten erheblich reduziert, sondern auch die Anzahl zu berücksichtigender Beiträge bei der angestrebten Korrektion der Fixpunkttemperaturen. Alles in allem steht nun eine Methodik zur Verfügung, die Unsicherheit bei der Darstellung der internationalen Temperaturskala im industriell besonders wichtigen Bereich von -40°C bis 1000°C mindestens um den Faktor 3 zu reduzieren.
Das Ziel der vorliegenden Arbeit bestand in der Entwicklung eines schnellanalytischen Verfahrens zur Bestimmung aromatischer Spurenstoffe in Wasserproben. Das Verfahren basiert auf der Kopplung der Festphasenmikroextraktion (SPME) mit der Lasermassenspektrometrie (LAMS). Für die Probenanreicherung wurde ein vollautomatisiertes Verfahren in Form der „in-tube SPME“ entwickelt. Nach der Anreicherung werden die Analyten gaschromatographisch getrennt und in einem kommerziellen Ionenfallen - Massenspektrometer nachgewiesen, dass für die Laserionisation modifiziert wurde. Relevante Verfahrensparameter (Sensitivität, Linearität, Reproduzierbarkeit…) wurden für Polyzyklische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) überprüft. Die in der Wasseranalytik geforderten Nachweisgrenzen zur Untersuchung von polyzyklischen Aromaten werden mit der vollautomatisierten, analytischen Technik problemlos erreicht. Die Zeitdauer für eine Analyse ist dabei gering. Bei einer Anreicherungszeit von nur 30 min wurden PAK’s bis zu einer Konzentration von 1 ng/l nachgewiesen. Die Ergebnisse der Untersuchung von Umweltproben zeigen, dass mit der entwickelten instrumentellen Technik ein schnellanalytische Methode zur Verfügung steht, die sowohl im Labor, als auch im Feld zur spurenanalytischen Bestimmung von Aromaten in Wasserproben eingesetzt werden kann.
In der Promotionsarbeit wurde ein Züchtungsverfahren zur Herstellung strukturell hochqualitativer AlN-Volumenkristalle mittels PVT-Methode entwickelt. Wesentliche Grundvoraussetzungen dafür sind ein thermisch und chemisch stabiles Tiegelmaterial, ein AlN-Quellmaterial mit Sauerstoffverunreinigungen <300 ppm und AlN-Keime mit hoher kristalliner Perfektion. Unter den getesteten potenziellen Tiegelmaterialien (BN, TaC, TaN, NbC, NbN, TaB2, W) zeigten sich TaC und mit Abstrichen W unter AlN-Züchtungsbedingungen ausreichend stabil und wurden für die Wachstumsversuche verwendet. Zur effektiven Reduzierung der Sauerstoffverunreinigungen im AlN-Quellmaterial wurde ein karbothermischer Reduktionsprozess entwickelt, welcher eine Restsauerstoffkonzentration im Quellmaterial von <300 ppm gewährleistet. AlN-Keime für die Homoepitaxie von AlN-Volumenkristallen wurden durch heteroepitaktisches Wachstum auf SiC-Substraten und über spontane Nukleation freistehender AlN-Kristalle hergestellt. Beim heteroepitaktischen Wachstum auf SiC zeigte sich eine starke Abhängigkeit von der Substratpolarität. Wachstum auf C-polarem SiC ist mit geringeren Ätzgrubendichten von 5*10^4 - 10^6 cm^(-2) gegenüber Si-polarem Wachstum mit Ätzgrubensdichten von 5*10^6 - 10^7 cm^(-2) gekennzeichnet. Für beide Substratpolaritäten wurden Modelle des Anwachsstadiums entwickelt. AlN-Kristalle mit bis zu 35 mm im Durchmesser wurden gezüchtet. Die hohe Rissneigung aufgrund von Abkühlspannungen und Si-Konzentrationen von mehreren Prozent im gewachsenen AlN-Kristall vermindern aber die Kristallqualität erheblich. Eine sehr hohe kristalline Perfektion kann hingegen durch spontane Nukleation freistehender AlN-Kristalle auf einer Zwischenebene in der Tiegelmitte gewährleistet werden. Bei Nukleationstemperaturen von 2200 °C wurden isometrische Kristalle mit 12*12*14 mm^3 gezüchtet. Die Kristalle weisen eine zonare Struktur auf, welche durch einen in [000-1]-Richtung gewachsenen Kernbereich mit Versetzungsdichten <10^2 cm^(-2) und einem senkrecht um den Kernbereich gewachsenen Randbereich mit Versetzungsdichten von 10^2 - 10^4 cm^(-2) gekennzeichnet ist. Strukturell hochqualitative (000-1)-Keime wurden aus spontan nukleierten isometrisch gewachsenen AlN-Kristallen präpariert und für die homoepitaktische Volumenkristallzüchtung verwendet. Unter Zuhilfenahme numerischer Temperaturfeldsimulationen wurde ein angepasster Keimhalter entwickelt, welcher ein leicht konvexes Temperaturfeld am Keim gewährleistet und Parasitärwachstum unterdrückt. Somit konnten AlN-Volumenkristalle homoepitaktisch gezüchtet werden, welche eine Durchmesservergrößerung unter Beibehaltung der hohen strukturellen Qualität der Keimkristalle zeigen. Dieses Verfahren bietet die Grundlage, durch die Züchtung mehrerer Kristallgenerationen eine Durchmesseraufweitung auf industriell relevante Größen von 1-2" zu erreichen.
The LHC is the largest particle accelerator and storage ring in the world, used to investigate fundamentals of particle physics and to develop at the same time the technology of accelerators and detectors. Four main experiments (ATLAS, ALICE, CMS and LHCb) , located around the LHC ring, provide insight into the nature of particles and search for answers to as yet unexplained phenomena in the universe. Two proton or heavy ion beams circulate in the LHC and are brought into collision in the four experiments.
The physics potential of each experiment is determined by the luminosity, which is a ratio of the number of the events during a certain time period to the cross section of a physics process. A measurement of the luminosity is therefore essential to determine the cross section of interesting physics processes.
In addition, safe and high-quality data-taking requires stable beam conditions with almost no beam losses. Each experiment has its own detectors to measure beam losses, hereafter called machine induced background. One such detector is installed in CMS, BCM1F. Based on diamond sensors it was designed and built to measure both, the luminosity and the machine induced background. BCM1F ran smoothly during the first LHC running period from 2009-2012 and delivered valuable beam loss and luminosity information to the control rooms of CMS and LHC. At the end of 2012 the LHC was shut down to improve the performance by increasing the proton energy to 7TeV and decreasing the proton bunch spacing to 25ns. Due to the success of BCM1F an upgrade of its sensors and readout components was planned in order to fulfil the new requirements.
The upgrade of the sensors comprises a two pad instead of one pad metallization. 24 instead of the previous 8 single crystal diamond sensors were foreseen for the new BCM1F to enhance the robustness and redundancy. To instrument BCM1F, 59 sensors were electrically characterized by measuring the leakage current, signal stability and charge collection efficiency. Quality criteria were defined to select sensors for the final installation. An overview of these measurements including a summary of the results is given in this thesis. In addition, an upgraded amplifier was developed within the collaboration in 130nm CMOS technology. It has a peaking time of 7ns instead of the 22ns of the one previously installed. A BCM1F prototype comprising a two pad sensor and the upgraded amplifier was tested at the DESY-II accelerator in a 5GeV electron beam. Results of these test-beam measurements are presented in this thesis as well as simulations to interpret the measurements.
The installation of the upgraded BCM1F was completed in 2014. In 2015 BCM1F was commissioned and started to measure luminosity and machine induced background. At the end, the thesis will describe both types of measurements with the focus on machine induced background demonstrating the functionality of BCM1F.
Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, einen Beitrag zum Verständnis mikroskopischer Prozesse zu leisten welche an der Laser-Ablation dielektrischer Kristalle mit ultrakurzen Laserpulsen beteiligt sind. Die von den Targets emittierten elektrisch geladenen Partikel werden mit einem Flugzeitmassenspektrometer nachgewiesen, und die resultierende Morphologie der Targetoberfläche wird ex-situ mit Methoden der optischen Mikroskopie bzw. der Raster-Elektronenmikroskopie charakterisiert. Die Absorption der Laserstrahlung führt zu Multiphotonen-Ionisationsprozessen, so dass es zu einer Coulomb-Explosion der Oberfläche kommt. Bei hohen Laserintensitäten gibt es außerdem thermische Beiträge zu Ablation (Phasen-Explosion). Für die resonante Unterstützung der Photoelektronenemission sind materialabhängige Oberflächenzustände (z. Bsp. F-Zentren) wichtig. An BaF2 (111) Oberflächen wird ein „Layer-by-Layer“ Abtrag beobachtet. Die Partikelemission hinterlässt eine instabile Oberfläche, deshalb kann es im Ablationskrater zur Ausbreitung von Oberflächenwellen und der Bildung von Ripples durch selbst-organisierte Prozesse kommen.
Zur Deckung des stetig steigenden Energiebedarfs und unter Berücksichtigung des Umweltschutzes werden unter anderem Solarzellen genutzt. Defekte in Solarzellen können die Effizienz verringern. In dieser Arbeit wird das Defektverständnis von Silizium basierten Solarzellen erweitert.
Neue experimentelle Erkenntnisse konnten zu folgenden Schwerpunkten gewonnen werden:
• Siliziumnitrid- und Siliziumkarbidausscheidungen in multikristallinem Silizium
• Rekombinationsaktivität in dünnen Siliziumschichten
• Charakterisierung der Rekombinationsaktivität von Germanium als Modellmaterial für die Siliziumkristallisation
• Rekombinationsaktivität und Verspannung an Korngrenzen
Um Ergebnisse experimenteller Defektcharakterisierung auf allgemein gültige Parameter der Rekombination wie z.B. Ladungsträgerdiffusionslänge oder Oberflächenrekombinationsgeschwindigkeit zurückführen zu können, wurden zu folgenden Phänomenen Modelle entwickelt und Simulationen durchgeführt:
• Getterzonen an Korngrenzen
• Ermittlung von Diffusionslänge und Diffusionskoeffizient in Dünnschichtmaterial
• 3D-Raumladungseffekte
Die Nutzung der gewonnenen Erkenntnisse über die Rekombinationseigenschaften der Defekte liegt in einer möglicherweise zukünftigen kontrollierten Defektbeeinflussung und somit einer Effizienzverbesserung von Solarzellen.
The European X-Ray Free-Electron Laser (E-XFEL), currently under construction in Hamburg, Germany, is intended to be an international linear accelerator (linac) based user facility. Its electron beam can carry maximal average power of 600 kW. A beam with such a high power needs to be carefully transmitted through the machine and safely dumped after utilization. This is supported by various diagnostics tools. A Beam Halo Monitor (BHM) based on synthetic diamond and sapphire sensors has been designed.
Diamond sensors are developed by the company element6 for the detection of ionizing radiation and used previously elsewhere. Sapphire sensors are in this thesis applied for the first time.
The BHM concept has been applied already at the Free-electron Laser in Hamburg (FLASH). A module with four diamond and four sapphire sensors was designed, installed inside the beam pipe, commissioned, calibrated and has been successfully operated for 4 years. The system contributed significantly to safe and efficient operation of FLASH.
Both types of the sensors for the BHM were characterized. Measurements of radiation tolerance are done in a 10 MeV electron beam for polycrystalline CVD (pCVD) diamond sensors for the first time up to a dose of 10 MGy and for sapphire sensors up to 5 MGy. The charge collection efficiency (CCE) drops as a function of the absorbed dose, is however still sufficient for application as a BHM.
To improve a main sensor characteristic, the charge collection efficiency, for sapphire sensors the impurity concentration was reduced and different growth techniques were compared. Finally, charge collection efficiency of about 5 % for a bias voltage of 500 V was reached.
The BHM concept for the XFEL is designed and in the construction phase.