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This thesis describes low temperature growth of wide band gap metal oxide thin films deposited by thermal (T-) and plasma-enhanced (PE-) atomic layer deposition (ALD) techniques in which high quality materials are grown with atomic level precision.
Metal oxides are extensively investigated due to their exceptional physical and chemical properties, including relatively wide band gap, high dielectric constant and high thermal stability. This variety of properties results in a wide range of different applications. Thin films of indium oxide (InOx), gallium oxide (GaOx), zinc oxide (ZnOx), and quaternary InOx/GaOx/ZnOx (IGZO), in addition to the well-known aluminum oxide (AlOx), and the catalyst cerium oxide (CeOx), have proven to be superior candidates for many applications; from microelectronics and optoelectronics to gas sensor devices. The demanding requirements of low-temperature deposition processes for thermal sensitive substrates, which include high layer homogeneity and conformality over large areas, makes ALD a pioneer deposition technique. Although many oxides have been grown by TALD and PEALD, the deposition of wide band gap oxides at low temperatures are rarely reported and/or being investigated.
In this work, the deposition method of the individual binary oxide films and combining the respective binary processes into the developed super-cycle growth of quaternary compound have been investigated at relatively low-temperatures by TALD and PEALD. Besides, the growth characteristics and chemical properties of the deposited films were evaluated by in-situ and ex-situ characterization techniques such as spectroscopic ellipsometry (SE) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), where the influence of ALD process parameters on the growth mechanism and films composition are discussed in detail for any potential applications.
Eine wichtige Aufgabe der Werkstoffwissenschaft ist die Verbesserung von Materialeigenschaften. Besonders bei Hochleistungsmaterialien, die extremen Belastungen ausgesetzt sind, finden kontinuierlich Weiterentwicklungen statt. Dabei ist es von wirtschaftlichem Interesse, die Lebensdauer von Bauteilen durch hochwertige Beschichtungen zu verlängern und damit Kosten zu sparen. Dünne Schichten eignen sich besonders gut, da sie durch ihre speziellen Eigenschaften die Eigenschaften des Grundmaterials an der Oberfläche ergänzen und es so gegen äußere Einflüsse, wie Verschleiß, Korrosion oder Oxidation, schützen. Die vorliegende Arbeit widmet sich daher nanostrukturierten Cr2AlC-Dünnschichten und der Verbesserung ihrer Eigenschaften. Diese Schichten werden durch verschiedene Sputterverfahren hergestellt. Die beiden Herstellungsverfahren Gleichstrom-Magnetronsputtern und High Power Impulse Magnetron Sputtering (HIPIMS) werden im Rahmen dieser Arbeit verglichen. Homogene Schichten wurden durch ein gesintertes Cr2AlC-Target auf Substrate der Nickelbasislegierung IN718 aufgetragen. Dabei wurde der Einfluss der Prozessparameter Kammerdruck, Substrattemperatur und BIAS-Spannung auf das Plasma, die Schichtentwicklung und den daraus resultierenden mechanischen Eigenschaften der erzeugten Schichten untersucht. Um zu zeigen, dass die Ergebnisse außerhalb des Forschungskontextes reproduzierbar sind, wurde eine Beschichtungsanlage industriellen Maßstabes verwendet. Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass durch das HIPIMS-Verfahren, im Vergleich zum Gleichstrom-Magnetronsputtern, der Metallionenanteil auf etwa 70 % erhöht und die Ionenenergien erheblich gesteigert werden. Dies führt zu Änderungen von Schichtmorphologie und Schichteigenschaften. Beide Sputterverfahren eignen sich generell zur Herstellung von Cr2AlC-Schichten in einer industriellen Beschichtungsanlage. Durch Variation der Herstellungsparameter lassen sich unterschiedliche Gefüge, Eigenspannungszustände und Texturen einstellen. Dadurch werden Haftfestigkeit und Erosionsbeständigkeit der Schicht erheblich verbessert.
Die Temperaturvariable Ellipsometrie (VTE) ist eine neue Methode zur thermophysikalischen Charakterisierung von transparenten Polymeren in dünner Schicht (50 nm bis 2 mikrom). Die wesentlichen Fehlereinflüsse werden aufgezeigt und quantifiziert, wobei der Genauigkeit der Bestimmung der optischen Eigenschaften des Substrates der größte Einfluss zukommt. Der Anwendungsbereich der Methode wird erforscht und es werden viele Beispiele gezeigt. Mögliche Anwendungen sind neben der Bestimmung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten und der Glasübergangstemperatur die Untersuchung aller Prozesse, die mit einer Masseänderung der Schicht verbunden sind (z.B. Abdampfen niedermolekularer Komponenten, Wassergehalt der Schicht, thermisches Abbauverhalten).
The thesis discusses a fundamental question of reconstruction on the Si(100) surface as well as three material combinations, which are important for perspective microelectronics technologies: Si/Pr2O3/Si(100), W/WNx/poly-Si/SiO2/Si(100), and CoSix/Si(100). A refined mixed ad-dimer model is developed for the Si(100)-c(4´4) reconstruction on the basis of scanning tunnelling microscopy investigations. A thermal stability of Pr2O3/Si(100) and Si/Pr2O3/Si(100) structures is studied with ion sputtering assisted Auger electron spectroscopy. The latter technique is also applied for precise determination of O and N content in the new W/WNx/poly-Si/SiO2/Si(100) structure, and to study the preferential sputtering of Si in CoSi2, CoSi, and Co2Si phases on Si(100) surface. The WSix/poly-Si/SiO2/Si(100) system, which was previously used in microelectronics, is studied for comparison. The preferential sputtering of Si in WSix is shown to be qualitatively similar as in the CoSix case.
Die vorliegende Arbeit behandelt CuInS2-Filme, die mittels Molekularstrahlepitaxie auf einkristallinen Si- und GaAs-Substraten unterschiedlicher Orientierung abgeschieden wurden. In-situ kamen dabei photoelektronenspektroskopische Analysemethoden und die Beugung niederenergetischer Elektronen zum Einsatz. Ex-situ wurden die Filme mittels Röntgenstrukturanalyse, Ionenrückstreuung und Photolumineszenz untersucht. Zunächst wurde die Bandanpassung des Si(111)/CuInS2(112)-Heteroübergangs bestimmt, wobei die Grenzfläche durch das Auftreten von Fremdphasen und durch Interdiffusion nicht ideal und stark gestört erscheint. Es wurde ein Grenzflächendipol von etwa 1 eV ermittelt. Der Vergleich der chemischen Zusammensetzung an der Filmoberfläche und im Filmvolumen deutet auf einen Konzentrationsgradienten in der Schicht hin. Unabhängig vom Cu/In-Verhältnis wurde eine schwefelarme Oberfläche gefunden. Zudem zeigen Cu-reiche CuInS2-Filme unabhängig von der Substratorientierung ein [112]-orientiertes Wachstum, wogegen im In-reichen Präparationsregime die Kristallorientierung des Substrates übernommen wird.