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Die Versetzungsstruktur von multikristallinem Silicium aus der industriellen VGF-Blockkristallisation

The dislocation structure of multicrystalline silicon made by industrial block casting

  • Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Struktur und der Entwicklung von Versetzungen in multikristallinen Siliciumblöcken aus der gerichteten Blockkristallisation. Versetzungen können für die Rekombination von Ladungsträgern verantwortlich sein und damit den Wirkungsgrad von Solarzellen und -modulen mindern. Die experimentelle Arbeit gliedert sich bezüglich ihrer Fragenstellung und der Methodenwahl in drei Teile und wird in den Kapiteln 2 bis 4 behandelt. In Kapitel 2 wird die Defektstruktur vieler Siliciumblöcke mittels automatisierten Verfahren untersucht. Die Analysemethoden umfassen dabei die Auswertung der Wafertextur und der Infrarot-Durchlichtbilder sowie Ätzgrubendichtezählung (EPD) und Photolumineszenz (PL). Der Betrachtungsabstand ist makroskopisch und die Ergebnisse geben das Verhalten von vielen Versetzungen wieder. Die Versetzungsstruktur in multikristallinem Silicium ist geprägt durch scharf abgegrenzte Bereiche mit sehr hoher Versetzungsdichte. Diese sog. Versetzungscluster bestehen aus einem Netzwerk ausDie vorliegende Arbeit befasst sich mit der Struktur und der Entwicklung von Versetzungen in multikristallinen Siliciumblöcken aus der gerichteten Blockkristallisation. Versetzungen können für die Rekombination von Ladungsträgern verantwortlich sein und damit den Wirkungsgrad von Solarzellen und -modulen mindern. Die experimentelle Arbeit gliedert sich bezüglich ihrer Fragenstellung und der Methodenwahl in drei Teile und wird in den Kapiteln 2 bis 4 behandelt. In Kapitel 2 wird die Defektstruktur vieler Siliciumblöcke mittels automatisierten Verfahren untersucht. Die Analysemethoden umfassen dabei die Auswertung der Wafertextur und der Infrarot-Durchlichtbilder sowie Ätzgrubendichtezählung (EPD) und Photolumineszenz (PL). Der Betrachtungsabstand ist makroskopisch und die Ergebnisse geben das Verhalten von vielen Versetzungen wieder. Die Versetzungsstruktur in multikristallinem Silicium ist geprägt durch scharf abgegrenzte Bereiche mit sehr hoher Versetzungsdichte. Diese sog. Versetzungscluster bestehen aus einem Netzwerk aus Versetzungs-Pile-ups (Kleinwinkelkorngrenzen) und können in sogenannte leichte und dichte Cluster unterschieden werden. Die Versetzungscluster haben im Siliciumblock einen Ausgangspunkt, von dem aus sie sich ausbreiten. Dieser befindet sich hauptsächlich an Korngrenzen und generiert sich spontan während der Erstarrung in der Nähe der Phasengrenze. Das Auftreten von leichten und dichten Clustern ist abhängig von der Kornorientierung parallel zur Wachstumsrichtung. Körner mit Orientierungen nahe <111>, <211> und <311> neigen dazu leichte Cluster auszubilden, während Körner mit Orientierungen um <110>, <331> und <531> eher dichte Cluster ausbilden. Kornorientierungen um <100> und <511> sind unauffällig bzgl. der Ausbildung von Versetzungsclustern. Der Zusammenhang liegt in der Orientierung der Gleitebenen begründet. Kapitel 3 behandelt die strukturelle Untersuchung der Versetzungen mit der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) sowie der Synchrotron- Röntgentopographie (WB-XRT). Die Versetzungen formen streng geordnete Pile-ups, welche letztendlich Kleinwinkelkorngrenzen entlang der Wachstumsrichtung ausbilden. Der Versetzungsabstand beträgt etwa 30 bis 800 nm, was mit einer Verkippung in der Kristallorientierung von 0,3 bis 0,07 ° korrespondiert. Die Rotation der Kristallorientierung verläuft hauptsächlich um eine Achse parallel zur Wachstumsrichtung. Anhand dieser Beobachtungen wurde ein Modell zur Abschätzung der Versetzungsdichte aufgestellt. Für die leichten Cluster beträgt diese ca. 2*10^5 cm^2 und für die dichten Cluster etwa 3*10^7 cm^2. Die Auswirkungen der Versetzungsstruktur auf die elektrischen Eigenschaften werden in Kapitel 4 behandelt. Mit Electron Beam Induced Current (EBIC) und Dunkel-Lock-In-Thermographie (DLIT) wurde herausgestellt, dass vor allem solche Versetzungen elektrisch aktiv sind, welche sich zu Kleinwinkelkorngrenzen angeordnet haben. Ein niedriger Versetzungsabstand innerhalb der Subkorngrenzen scheint nur eine Bedingung für eine elektrische Aktivierung zu sein. Ein Zusammenhang zwischen dem Betrag der Verkippung einer Subkorngrenze und dem EBIC-Kontrast konnte nicht hergestellt werden. In der abschließenden Diskussion (Kap. 5) wird ein Modell zur Entstehung und Evolution von Versetzungsclustern vorgeschlagen. Die Versetzungscluster generieren sich hauptsächlich an Korngrenzen. Dabei werden die Kleinwinkelkorngrenzen durch die Restrukturierung von Versetzungen sekundär gebildet. Die Ergebnisse legen nahe, dass dies während der Erstarrung unmittelbar nach der Phasengrenze geschieht. Die treibenden Kräfte sind demnach thermische Spannungen an der Erstarrungsfront. Die Versetzungen und damit die Subkorn-Strukturen erreichen die Phasengrenze und bleiben bei der weiteren Kristallisation erhalten, sodass die kontinuierlich auftretenden thermischen Spannungen mit neuen Versetzungen und damit mit erneuter Bildung von Versetzungen und Subkorngrenzen abgebaut werden müssen. Durch diesen Vererbungseffekt erhöht sich die Versetzungsdichte stetig mit steigender Blockhöhe. Im Abschluss werden Maßnahmen zur Reduktion der Versetzungsdichte im Kristallisationsprozess diskutiert. Beim Ankeimen am Tiegelboden oder während der Erstarrung sollten geeignete Kornorientierungen bevorzugt werden. Eine weitere Maßnahme ist die Reduktion der radialen thermischen Spannungen während der Kristallisation. Unbekannt bleibt die genaue, atomare Ursache der erhöhten Versetzungsgeneration an Korngrenzen und die damit verbundene spontane Bildung von Versetzungsclustern. Weiterhin bleibt offen, ob und in welchem Umfang Lomer-Cottrell-Versetzungen innerhalb der Subkorngrenzen gebildet werden und welchen Einfluss diese auf die elektrische Aktivität haben.show moreshow less
  • This work deals with the structure and evolution of dislocations in multicrystalline silicon ingots made by industrial block casting. Dislocations can act as recombination active centres and therefore be detrimental for the solar cell efficiency. Concerning the topics the experimental work can be divided into three parts treated in chapter 2 to 4. In chapter 2, the defect structure is investigated in dependence of the grain structure by automatized methods. These are the analysis of texture and IR-transmission pictures as well as etch pit density measurements and photoluminescence. The macroscopic viewing distance provides information about the behaviour of many dislocations. The dislocation structure is characterized by regions of high dislocations density lying site by site to regions with low dislocation densities. These so called dislocation clusters are made of a network of pile-up (low angle subgrain-boundaries) and can be divided into two types, called light clusters and dense clusters. The clusters are formed spontaneouslyThis work deals with the structure and evolution of dislocations in multicrystalline silicon ingots made by industrial block casting. Dislocations can act as recombination active centres and therefore be detrimental for the solar cell efficiency. Concerning the topics the experimental work can be divided into three parts treated in chapter 2 to 4. In chapter 2, the defect structure is investigated in dependence of the grain structure by automatized methods. These are the analysis of texture and IR-transmission pictures as well as etch pit density measurements and photoluminescence. The macroscopic viewing distance provides information about the behaviour of many dislocations. The dislocation structure is characterized by regions of high dislocations density lying site by site to regions with low dislocation densities. These so called dislocation clusters are made of a network of pile-up (low angle subgrain-boundaries) and can be divided into two types, called light clusters and dense clusters. The clusters are formed spontaneously mostly at grain boundaries in the vicinity of the liquid-solid interface during the crystallization. The occurrence of the two types of clusters depends on the crystal grain orientation parallel to the growth direction. Grains with orientations near <111>, <211> and <311> tend to build light clusters, whereas grains with orientations near <110>, <331> and <531> tend to build dense clusters. Grains with orientations near <100> and <511> appear to have a small tendency to build clusters at all. This correlation may be explained by the orientations of the slip systems. If two independent {111} glide planes are oriented parallel or nearly parallel to the growth direction a tendency to build dense cluster is given. With higher deviation from this condition the grains tend to build light clusters. Chapter 3 deals with the structural investigation by means of transmission electron microscopy and white-beam X-ray topography. It is shown that dislocations arrange into up pile ups and eventually build up subgrain boundaries lying along growth direction. The dislocation distances within the subgrain boundaries ranges from 30 to 800nm which corresponds to a rotation in the crystal orientation from 0.3 to 0.07 °. The rotation axis lies parallel to the growth direction. With these observations, an estimation of the dislocation density within the subgrain boundaries has been developed. The dislocation densities amount to 2*10^5 cm^2 for light clusters and 3*10^7 cm^2 for dense clusters, respectively. The impact of the dislocation structure on the electrical properties is treated in chapter 4. It is shown by means of electron beam induced current (EBIC) and dark lock-in thermography (DLIT) that subgrains within the dislocations clusters are the main recombination active defects. Regions of low dislocation density have no electrical effect for photovoltaic application. A small dislocation distance within the subgrains seems to be only one condition for the electrical activity. A correlation between the misorientation due to the subgrain and the EBIC-contrast could not be found. A decoration of the dislocations by impurities (in particular transition metals) is necessary as well. Furthermore, the influence of Lomer-Cottrell dislocations is discussed. A model for the generation and evolution of a dislocation cluster is given. These clusters are mainly generated at grain boundaries, although the exact source could not be identified. It is evidenced by the experimental results that the dislocations build up subgrain boundaries in the vicinity of the phase boundaries. The driving force for the dislocation generation is the thermal stress at the interface. During the crystallization, the dislocations reach the interface and are forced to growth further due to the proceeding interface. Thus the thermals stresses at the interface have to be released by the generation of new dislocations and subgrain boundaries. Due to this inheritance effect the dislocation density increases continuously during the crystallization. In the final part, methods for the reduction of the dislocation density are discussed. During seeding and crystallization the grain orientation along growth direction should be influenced. Grains growing in orientations near h100i are recommended, but grains with orientations about h110i should be avoided. A further method to reduce the dislocations density is to avoid radial thermal stresses. This work and its classification of dislocations clusters is a basis for further investigations. Extensive investigations by means of TEM and WB-XRT would be necessary to obtain closer information of the composition of subgrain boundaries. The nature of the source of dislocation clusters within the grain boundaries remains unexplained. Furthermore, it might be an interesting question how much Lomer-Cottrell dislocations play a role regarding the electrical activity of subgrain boundaries.show moreshow less

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Metadaten
Author: Daniel Oriwol
URN:urn:nbn:de:kobv:co1-opus4-31553
Referee / Advisor:Prof. Dr. rer. nat. habil. Jürgen Reif
Document Type:Doctoral thesis
Language:German
Year of Completion:2014
Date of final exam:2014/09/01
Release Date:2014/10/13
Tag:Gerichtete Erstarrung; Multikristallines Silicium; Synchrotron Röntgentopographie; Transmissionselektronenmikroskopie; Versetzungen
Directional soldification; Dislocation; Multicrystalline silicon; Synchrotron X-Ray topography; Transmission electron microscopy
GND Keyword:Silicium; Polykristall; Versetzung <Kristallographie>
Institutes:Fakultät 1 MINT - Mathematik, Informatik, Physik, Elektro- und Informationstechnik / FG Experimentalphysik und funktionale Materialien
Institution name at the time of publication:Fakultät für Mathematik, Naturwissenschaften und Informatik (eBTU) / LS Experimentalphysik / Materialwissenschaften
Licence (German):Keine Lizenz vergeben. Es gilt das deutsche Urheberrecht.
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