Metal Injection Moulding of Titanium-Niobium alloys for biomedical applications

Metallspritzgießen von Titan-Niob Legierungen für Biomedizinische Anwendungen

  • The main subject of this work was the investigation of sintering behavior, microstructure, mechanical properties and biocompatibility of metal injection moulded (MIM) Ti-Nb alloys for biomedical applications. Commercially pure titanium (CP-Ti) samples were also fabricated by MIM as a reference. The sintering behavior of MIM Ti-Nb alloys was studied at first, in order to roughly determine the sintering parameters in the following investigations. Dilatometry was applied to investigate the linear shrinkage of MIM Ti-Nb samples from room temperature to 1500 °C at a heating rate of 3 °C/min under argon atmosphere. Various sintering parameters and Nb contents were used to investigate their influences on microstructure and mechanical properties of MIM Ti-Nb alloys by means of density measurements, optical microscopy (OM), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and mechanical testing. Transmission electron microscopy (TEM) and high energy X-ray diffraction (HEXRD) measurement were applied to investigate the nature andThe main subject of this work was the investigation of sintering behavior, microstructure, mechanical properties and biocompatibility of metal injection moulded (MIM) Ti-Nb alloys for biomedical applications. Commercially pure titanium (CP-Ti) samples were also fabricated by MIM as a reference. The sintering behavior of MIM Ti-Nb alloys was studied at first, in order to roughly determine the sintering parameters in the following investigations. Dilatometry was applied to investigate the linear shrinkage of MIM Ti-Nb samples from room temperature to 1500 °C at a heating rate of 3 °C/min under argon atmosphere. Various sintering parameters and Nb contents were used to investigate their influences on microstructure and mechanical properties of MIM Ti-Nb alloys by means of density measurements, optical microscopy (OM), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and mechanical testing. Transmission electron microscopy (TEM) and high energy X-ray diffraction (HEXRD) measurement were applied to investigate the nature and precipitation of the unexpected titanium carbide precipitates in MIM Ti-Nb alloys. Initial cell adhesion and cell proliferation assays of human umbilical cord perivascular cells (HUCPV) on MIM Ti-Nb alloys were performed for biocompatibility characterization. The results of this work show that MIM Ti-Nb and MIM CP-Ti samples have been successfully fabricated and the as-sintered samples show good shape retention without distortion compared to the green sample. The sintering process of MIM Ti-Nb alloys consists of three main steps – Ti-diffusion step, Ti-Nb-diffusion step and Matrix-diffusion step. With increasing sintering temperatures and time, MIM Ti-Nb alloys exhibit lower porosity and higher Young’s modulus. A higher Nb content in MIM Ti-Nb alloys leads to an increase of carbide area fraction and porosity. The three factors – Nb content, carbide area fraction and porosity – determine the mechanical properties of MIM Ti-Nb alloys. An increase of Nb content and amount of carbides as well as a lowered porosity lead to a higher tensile strength. A decrease of Young’s modulus can be expected with higher Nb content and porosity. A high amount of titanium carbides can result in very poor ductility, but annealing and quenching process can significantly improve the elongation by dissolving the carbides. MIM Ti-Nb alloys exhibit good biocompatibility, indicating their potential for implant applications.show moreshow less
  • Das Hauptthema dieser Arbeit war die Untersuchung von Sinterverhalten, Mikrostruktur, mechanischen Eigenschaften und Biokompatibilität von mittels Metallpulverspritzguss (MIM: Metal Injection Moulding) verarbeiteten Ti-Nb Legierungen für biomedizinische Anwendungen. Reintitan (CP-Ti) Proben wurden ebenfalls mittels MIM als Referenz hergestellt. Zunächst wurde das Sinterverhalten der MIM Ti-Nb Legierungen untersucht, um die Sinterparameter für die folgenden Untersuchungen abzuschätzen. Dilatometrie wurde angewendet, um die lineare Schrumpfung von MIM Ti-Nb Proben beim Aufheizen von Raumtemperatur auf 1500 °C mit einer Rate von 3 °C/min unter Argon Atmosphäre zu untersuchen. Verschiedene Sinterparameter und Nb-Gehalte wurden verwendet, um deren Einflüsse auf die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften von MIM Ti-Nb Legierungen mit Hilfe von Dichtemessung, optischer Mikroskopie (OM), Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskopie (REM) und mechanischer Prüfung zu bestimmen. Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) undDas Hauptthema dieser Arbeit war die Untersuchung von Sinterverhalten, Mikrostruktur, mechanischen Eigenschaften und Biokompatibilität von mittels Metallpulverspritzguss (MIM: Metal Injection Moulding) verarbeiteten Ti-Nb Legierungen für biomedizinische Anwendungen. Reintitan (CP-Ti) Proben wurden ebenfalls mittels MIM als Referenz hergestellt. Zunächst wurde das Sinterverhalten der MIM Ti-Nb Legierungen untersucht, um die Sinterparameter für die folgenden Untersuchungen abzuschätzen. Dilatometrie wurde angewendet, um die lineare Schrumpfung von MIM Ti-Nb Proben beim Aufheizen von Raumtemperatur auf 1500 °C mit einer Rate von 3 °C/min unter Argon Atmosphäre zu untersuchen. Verschiedene Sinterparameter und Nb-Gehalte wurden verwendet, um deren Einflüsse auf die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften von MIM Ti-Nb Legierungen mit Hilfe von Dichtemessung, optischer Mikroskopie (OM), Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskopie (REM) und mechanischer Prüfung zu bestimmen. Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Hochenergie-Röntgenbeugung (HEXRD) wurden angewendet, um Art und Ausscheidungsprozess der unerwarteten Titankarbide in MIM Ti-Nb Legierungen zu untersuchen. Zur Charakterisierung der Biokompatibilität wurden Tests bezüglich anfänglicher Zelladhäsion und Zellproliferation von perivaskulären Zellen der menschlichen Nabelschnur (HUCPV) auf der Oberfläche von MIM Ti-Nb Legierungen durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen, dass MIM Ti-Nb und MIM CP-Ti Proben erfolgreich hergestellt werden können. Die gesinterten Proben zeigten eine gute Formbeständigkeit ohne Verzerrung gegenüber des Grünteils. Der Sintervorgang der MIM Ti-Nb Legierungen besteht aus drei Hauptschritten – Ti-Diffusionsschritt, Ti-Nb-Diffusionsschritt und Matrix-Diffusionsschritt. Mit zunehmender Sintertemperatur und Zeit zeigen MIM Ti-Nb Legierungen eine abnehmende Porosität und eine Erhöhung des E-Moduls. Ein höherer Nb Gehalt führt zu einer Erhöhung der Flächenanteile von Karbiden und Poren. Die drei Faktoren – Nb Gehalt, Karbid-Flächenanteil und Porosität – kontrollieren die mechanischen Eigenschaften von MIM Ti-Nb Legierungen. Eine Erhöhung des Nb-Gehaltes und der Menge der Karbide sowie eine geringere Porosität führen zu einer höheren Zugfestigkeit. Eine zusätzliche Verringerung des E-Moduls findet mit höherem Nb-Gehalt und höherer Porosität statt. Eine große Menge an Titankarbiden führt zu einer niedrigen Duktilität, jedoch kann die Dehnung durch Glühen und Abschrecken zur Auflösung der Karbide deutlich verbessert werden. MIM Ti-Nb Legierungen weisen eine gute Biokompatibilität auf und zeigen dadurch ihr großes Potenzial für Implantat Anwendungen.show moreshow less

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Metadaten
Author: Zhao, Dapeng
URN:urn:nbn:de:kobv:co1-opus-30515
Referee / Advisor:Prof. Dr. Pyczak, Florian
Document Type:Doctoral Thesis
Language:English
Year of Completion:2014
Date of final exam:2014/04/01
Release Date:2014/04/16
Tag:Mechanische Eigenschaft; Metallspritzgießen; Sintern; Ti-Nb Legierungen; Titan-Karbid
Mechanical behaviour; Metal injection moulding; Sintering; Ti-Nb alloys; Titanium carbide
GND Keyword:Metallpulver; Nioblegierung; Sintern; Spritzgießen; Titanlegierung
Institutes:Fakultät 3 Maschinenbau, Elektro- und Energiesysteme / FG Konstruktion und Fertigung
Institution name at the time of publication:Fakultät für Maschinenbau, Elektrotechnik und Wirtschaftsingenieurwesen (eBTU) / LS Konstruktion und Fertigung