Aluminiumnitrid-Volumenkristallzüchtung mittels physikalischen Gasphasentransports

Bulk aluminum nitride growth by physical vapour transport

  • In der Promotionsarbeit wurde ein Züchtungsverfahren zur Herstellung strukturell hochqualitativer AlN-Volumenkristalle mittels PVT-Methode entwickelt. Wesentliche Grundvoraussetzungen dafür sind ein thermisch und chemisch stabiles Tiegelmaterial, ein AlN-Quellmaterial mit Sauerstoffverunreinigungen <300 ppm und AlN-Keime mit hoher kristalliner Perfektion. Unter den getesteten potenziellen Tiegelmaterialien (BN, TaC, TaN, NbC, NbN, TaB2, W) zeigten sich TaC und mit Abstrichen W unter AlN-Züchtungsbedingungen ausreichend stabil und wurden für die Wachstumsversuche verwendet. Zur effektiven Reduzierung der Sauerstoffverunreinigungen im AlN-Quellmaterial wurde ein karbothermischer Reduktionsprozess entwickelt, welcher eine Restsauerstoffkonzentration im Quellmaterial von <300 ppm gewährleistet. AlN-Keime für die Homoepitaxie von AlN-Volumenkristallen wurden durch heteroepitaktisches Wachstum auf SiC-Substraten und über spontane Nukleation freistehender AlN-Kristalle hergestellt. Beim heteroepitaktischen Wachstum auf SiC zeigte sich eineIn der Promotionsarbeit wurde ein Züchtungsverfahren zur Herstellung strukturell hochqualitativer AlN-Volumenkristalle mittels PVT-Methode entwickelt. Wesentliche Grundvoraussetzungen dafür sind ein thermisch und chemisch stabiles Tiegelmaterial, ein AlN-Quellmaterial mit Sauerstoffverunreinigungen <300 ppm und AlN-Keime mit hoher kristalliner Perfektion. Unter den getesteten potenziellen Tiegelmaterialien (BN, TaC, TaN, NbC, NbN, TaB2, W) zeigten sich TaC und mit Abstrichen W unter AlN-Züchtungsbedingungen ausreichend stabil und wurden für die Wachstumsversuche verwendet. Zur effektiven Reduzierung der Sauerstoffverunreinigungen im AlN-Quellmaterial wurde ein karbothermischer Reduktionsprozess entwickelt, welcher eine Restsauerstoffkonzentration im Quellmaterial von <300 ppm gewährleistet. AlN-Keime für die Homoepitaxie von AlN-Volumenkristallen wurden durch heteroepitaktisches Wachstum auf SiC-Substraten und über spontane Nukleation freistehender AlN-Kristalle hergestellt. Beim heteroepitaktischen Wachstum auf SiC zeigte sich eine starke Abhängigkeit von der Substratpolarität. Wachstum auf C-polarem SiC ist mit geringeren Ätzgrubendichten von 5*10^4 - 10^6 cm^(-2) gegenüber Si-polarem Wachstum mit Ätzgrubensdichten von 5*10^6 - 10^7 cm^(-2) gekennzeichnet. Für beide Substratpolaritäten wurden Modelle des Anwachsstadiums entwickelt. AlN-Kristalle mit bis zu 35 mm im Durchmesser wurden gezüchtet. Die hohe Rissneigung aufgrund von Abkühlspannungen und Si-Konzentrationen von mehreren Prozent im gewachsenen AlN-Kristall vermindern aber die Kristallqualität erheblich. Eine sehr hohe kristalline Perfektion kann hingegen durch spontane Nukleation freistehender AlN-Kristalle auf einer Zwischenebene in der Tiegelmitte gewährleistet werden. Bei Nukleationstemperaturen von 2200 °C wurden isometrische Kristalle mit 12*12*14 mm^3 gezüchtet. Die Kristalle weisen eine zonare Struktur auf, welche durch einen in [000-1]-Richtung gewachsenen Kernbereich mit Versetzungsdichten <10^2 cm^(-2) und einem senkrecht um den Kernbereich gewachsenen Randbereich mit Versetzungsdichten von 10^2 - 10^4 cm^(-2) gekennzeichnet ist. Strukturell hochqualitative (000-1)-Keime wurden aus spontan nukleierten isometrisch gewachsenen AlN-Kristallen präpariert und für die homoepitaktische Volumenkristallzüchtung verwendet. Unter Zuhilfenahme numerischer Temperaturfeldsimulationen wurde ein angepasster Keimhalter entwickelt, welcher ein leicht konvexes Temperaturfeld am Keim gewährleistet und Parasitärwachstum unterdrückt. Somit konnten AlN-Volumenkristalle homoepitaktisch gezüchtet werden, welche eine Durchmesservergrößerung unter Beibehaltung der hohen strukturellen Qualität der Keimkristalle zeigen. Dieses Verfahren bietet die Grundlage, durch die Züchtung mehrerer Kristallgenerationen eine Durchmesseraufweitung auf industriell relevante Größen von 1-2" zu erreichen.show moreshow less
  • Within the frame of the dissertation a growth process based on the PVT method was developed in order to ensure the fabrication of bulk AlN crystals with high structural quality. Essential prerequisites are a thermal and chemical stable crucible material, an AlN source material with oxygen concentrations <300 ppm and AlN seeds with high crystalline perfection. Among the tested potential crucible materials (BN, TaC, TaN, NbC, NbN, TaB2, W), only TaC and to a lesser extend W are stable under AlN growth conditions and were used in the further growth experiments. A carbothermic reduction process was developed in order to decrease the oxygen impurity content in the AlN source material effectively. The residual oxygen concentrations were <300 ppm. AlN seed crystals for the use in homoepitaxial bulk growth runs were produced by heteroepitaxial growth on SiC substrates and by spontaneously nucleated freestanding AlN crystals. The structural quality of the heteroepitaxially grown AlN templates strongly depends on the SiC polarity. The growth ofWithin the frame of the dissertation a growth process based on the PVT method was developed in order to ensure the fabrication of bulk AlN crystals with high structural quality. Essential prerequisites are a thermal and chemical stable crucible material, an AlN source material with oxygen concentrations <300 ppm and AlN seeds with high crystalline perfection. Among the tested potential crucible materials (BN, TaC, TaN, NbC, NbN, TaB2, W), only TaC and to a lesser extend W are stable under AlN growth conditions and were used in the further growth experiments. A carbothermic reduction process was developed in order to decrease the oxygen impurity content in the AlN source material effectively. The residual oxygen concentrations were <300 ppm. AlN seed crystals for the use in homoepitaxial bulk growth runs were produced by heteroepitaxial growth on SiC substrates and by spontaneously nucleated freestanding AlN crystals. The structural quality of the heteroepitaxially grown AlN templates strongly depends on the SiC polarity. The growth of C polar and Si polar SiC results in etch pit densities in the grown AlN in the range of 5*10^4 -10^6 cm^(-2) and 5*10^6 -10^7 cm^(-2), respectively. For both substrate polarities models of the initial growth stages were developed. AlN crystals with up to 35 mm in diameter were grown, but the tendency to cracking and the high Si concentrations (several percent) reduce the crystal quality. However, a very high structural perfection can be obtained by spontaneously nucleated and freestanding grown AlN crystals. At nucleation temperatures of 2200 °C isometric crystals with up to 12*12*14 mm^3 could be grown. The crystals exhibit a zonar structure which is characterized by a core area and an edge region. The core area is grown in the [000-1] direction and reveals dislocation densities <10^2 cm^(-2). The edge region is grown perpendicular to the core area. The dislocation densities are here between 10^2 and 10^4 cm^(-2). (000-1) seeds with high structural perfection were prepared from spontaneously nucleated isometric AlN crystals and used for homoepitaxial growth experiments. With support of numerical simulations of the thermal field an adapted seed holder was developed which ensure a slightly convex-shaped thermal field at the seed and suppress the parasitic growth around the grown single crystal. Thus, bulk AlN crystals could be homoepitaxially grown with smooth expansion of the crystal diameter while maintaining the high structural quality of the seed crystals. This procedure provides the basis to achieve industrial relevant sizes of 1-2" in future by subsequent homoepitaxial growth runs.show moreshow less

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Metadaten
Author: Carsten Hartmann
URN:urn:nbn:de:kobv:co1-opus-28992
Referee / Advisor:Prof. Dr. Jürgen Reif
Document Type:Doctoral thesis
Language:German
Year of Completion:2013
Date of final exam:2013/06/14
Release Date:2013/09/17
Tag:Gasphasenzüchtung; Nitrid-Halbleiter; Substrat; Volumenkristallzüchtung
Bulk growth; Nitride semiconductor; Substrate; Vapour growth
GND Keyword:Gasphase; Kristallwachstum; Transport
Institutes:Fakultät 1 MINT - Mathematik, Informatik, Physik, Elektro- und Informationstechnik / FG Experimentalphysik und funktionale Materialien
Institution name at the time of publication:Fakultät für Mathematik, Naturwissenschaften und Informatik (eBTU) / LS Experimentalphysik / Materialwissenschaften