TY - THES A1 - Zhao, Dapeng T1 - Metal Injection Moulding of Titanium-Niobium alloys for biomedical applications T1 - Metallspritzgießen von Titan-Niob Legierungen für Biomedizinische Anwendungen N2 - The main subject of this work was the investigation of sintering behavior, microstructure, mechanical properties and biocompatibility of metal injection moulded (MIM) Ti-Nb alloys for biomedical applications. Commercially pure titanium (CP-Ti) samples were also fabricated by MIM as a reference. The sintering behavior of MIM Ti-Nb alloys was studied at first, in order to roughly determine the sintering parameters in the following investigations. Dilatometry was applied to investigate the linear shrinkage of MIM Ti-Nb samples from room temperature to 1500 °C at a heating rate of 3 °C/min under argon atmosphere. Various sintering parameters and Nb contents were used to investigate their influences on microstructure and mechanical properties of MIM Ti-Nb alloys by means of density measurements, optical microscopy (OM), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and mechanical testing. Transmission electron microscopy (TEM) and high energy X-ray diffraction (HEXRD) measurement were applied to investigate the nature and precipitation of the unexpected titanium carbide precipitates in MIM Ti-Nb alloys. Initial cell adhesion and cell proliferation assays of human umbilical cord perivascular cells (HUCPV) on MIM Ti-Nb alloys were performed for biocompatibility characterization. The results of this work show that MIM Ti-Nb and MIM CP-Ti samples have been successfully fabricated and the as-sintered samples show good shape retention without distortion compared to the green sample. The sintering process of MIM Ti-Nb alloys consists of three main steps – Ti-diffusion step, Ti-Nb-diffusion step and Matrix-diffusion step. With increasing sintering temperatures and time, MIM Ti-Nb alloys exhibit lower porosity and higher Young’s modulus. A higher Nb content in MIM Ti-Nb alloys leads to an increase of carbide area fraction and porosity. The three factors – Nb content, carbide area fraction and porosity – determine the mechanical properties of MIM Ti-Nb alloys. An increase of Nb content and amount of carbides as well as a lowered porosity lead to a higher tensile strength. A decrease of Young’s modulus can be expected with higher Nb content and porosity. A high amount of titanium carbides can result in very poor ductility, but annealing and quenching process can significantly improve the elongation by dissolving the carbides. MIM Ti-Nb alloys exhibit good biocompatibility, indicating their potential for implant applications. N2 - Das Hauptthema dieser Arbeit war die Untersuchung von Sinterverhalten, Mikrostruktur, mechanischen Eigenschaften und Biokompatibilität von mittels Metallpulverspritzguss (MIM: Metal Injection Moulding) verarbeiteten Ti-Nb Legierungen für biomedizinische Anwendungen. Reintitan (CP-Ti) Proben wurden ebenfalls mittels MIM als Referenz hergestellt. Zunächst wurde das Sinterverhalten der MIM Ti-Nb Legierungen untersucht, um die Sinterparameter für die folgenden Untersuchungen abzuschätzen. Dilatometrie wurde angewendet, um die lineare Schrumpfung von MIM Ti-Nb Proben beim Aufheizen von Raumtemperatur auf 1500 °C mit einer Rate von 3 °C/min unter Argon Atmosphäre zu untersuchen. Verschiedene Sinterparameter und Nb-Gehalte wurden verwendet, um deren Einflüsse auf die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften von MIM Ti-Nb Legierungen mit Hilfe von Dichtemessung, optischer Mikroskopie (OM), Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskopie (REM) und mechanischer Prüfung zu bestimmen. Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Hochenergie-Röntgenbeugung (HEXRD) wurden angewendet, um Art und Ausscheidungsprozess der unerwarteten Titankarbide in MIM Ti-Nb Legierungen zu untersuchen. Zur Charakterisierung der Biokompatibilität wurden Tests bezüglich anfänglicher Zelladhäsion und Zellproliferation von perivaskulären Zellen der menschlichen Nabelschnur (HUCPV) auf der Oberfläche von MIM Ti-Nb Legierungen durchgeführt. Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen, dass MIM Ti-Nb und MIM CP-Ti Proben erfolgreich hergestellt werden können. Die gesinterten Proben zeigten eine gute Formbeständigkeit ohne Verzerrung gegenüber des Grünteils. Der Sintervorgang der MIM Ti-Nb Legierungen besteht aus drei Hauptschritten – Ti-Diffusionsschritt, Ti-Nb-Diffusionsschritt und Matrix-Diffusionsschritt. Mit zunehmender Sintertemperatur und Zeit zeigen MIM Ti-Nb Legierungen eine abnehmende Porosität und eine Erhöhung des E-Moduls. Ein höherer Nb Gehalt führt zu einer Erhöhung der Flächenanteile von Karbiden und Poren. Die drei Faktoren – Nb Gehalt, Karbid-Flächenanteil und Porosität – kontrollieren die mechanischen Eigenschaften von MIM Ti-Nb Legierungen. Eine Erhöhung des Nb-Gehaltes und der Menge der Karbide sowie eine geringere Porosität führen zu einer höheren Zugfestigkeit. Eine zusätzliche Verringerung des E-Moduls findet mit höherem Nb-Gehalt und höherer Porosität statt. Eine große Menge an Titankarbiden führt zu einer niedrigen Duktilität, jedoch kann die Dehnung durch Glühen und Abschrecken zur Auflösung der Karbide deutlich verbessert werden. MIM Ti-Nb Legierungen weisen eine gute Biokompatibilität auf und zeigen dadurch ihr großes Potenzial für Implantat Anwendungen. KW - Metallpulver KW - Spritzgießen KW - Sintern KW - Titanlegierung KW - Nioblegierung KW - Ti-Nb Legierungen KW - Metallspritzgießen KW - Sintern KW - Titan-Karbid KW - Mechanische Eigenschaft KW - Ti-Nb alloys KW - Metal injection moulding KW - Sintering KW - Titanium carbide KW - Mechanical behaviour Y1 - 2014 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus-30515 ER - TY - THES A1 - Soyama, Juliano T1 - Development of creep resistant titanium aluminide alloys for the Metal Injection Moulding process T1 - Entwicklung kriechfester Titanaluminid-Legierungen für das Metallpulverspritzguss-Verfahren N2 - Titanium aluminides show great technological potential due to their light weight and excellent creep resistance. Their utilisation thus offers a potential to decrease fuel consumption and simultaneously improve the performance of components subjected to stress at high temperatures. However, shaping of titanium aluminides is still a very challenging and costly task considering their brittleness and the sensitivity on chemical composition. Therefore powder metallurgy near-net shape manufacturing techniques are very attractive to decrease material waste and reduce overall processing costs. This research work was focused on the preparation, characterisation and optimisation of creep resistant titanium aluminides for the Metal Injection Moulding (MIM) process. Considering the little information available regarding processing of titanium aluminides by MIM, this work had firstly the goal of assessing the creep behaviour of a reference titanium aluminide alloy. Secondly, alloy variations with compositions based on the reference material were designed with the objective of improving the creep resistance, especially concerning primary creep. The basic strengthening mechanisms applied involved the addition of slow diffusing elements and elements that cause precipitation of hard particles. The specimens were prepared by using pre-alloyed powder and mixtures of a master alloy (pre-alloyed) and elemental powders. Consequently, a great deal of effort was spent in the characterisation of the sintering behaviour in order to achieve reliable test pieces. Even though both methods can deliver sound specimens, the pre-alloyed powder approach led to the best results in terms of residual porosity and microstructural homogeneity. The mechanical testing results indicate that processing of titanium aluminides by MIM is feasible and acceptable creep properties can be achieved with the proper sintering parameters. Even though the ductility at room temperature was considerably limited due to the residual porosity and high amounts of impurities intrinsic to the MIM process, alloys developed within this study showed improved primary creep resistance in the high stress – high temperature regime. In particular alloy variations containing additions of Mo, Si and Gd led to a considerable improvement of the primary creep resistance in comparison to the reference material at 800°C – 350 MPa loading. N2 - Titanaluminide zeigen ein großes technologisches Potenzial durch ihre geringe Dichte und hervorragende Kriechfestigkeit. Deswegen kann durch ihre Verwendung der Kraftstoffverbrauch reduziert und gleichzeitig die Gesamtleistung von mechanisch belasteten Hochtemperaturkomponenten verbessert werden. Die Formgebung von Titanaluminiden ist jedoch noch ein sehr schwieriger und kostenintensiver Prozess, vor allem aufgrund der Sprödigkeit und der starken Abhängigkeit der Eigenschaften von der chemischen Zusammensetzung. Daher sind pulvermetallurgische „near-net shape“ Fertigungstechniken sehr attraktiv in Bezug auf Reduzierung des Materialabfalls und der Gesamtverarbeitungskosten. Inhalt diese Arbeit war die Herstellung, Charakterisierung und Optimierung von kriechfesten Titanaluminiden für das Metallpulverspritzguss-Verfahren (Metal Injection Moulding – MIM). Angesichts der wenigen existierenden Informationen über die Verarbeitung von Titanaluminiden durch MIM war das erste Ziel dieser Arbeit die Ermittlung des Kriechverhaltens einer Referenz-Titanaluminid-Legierung. Zweitens wurden Legierungsvarianten auf Basis des Referenzmaterials mit dem Ziel der Verbesserung der Kriechfestigkeit hergestellt, insbesondere in Bezug auf primäres Kriechen. Das Design der Legierungsvarianten basierte dabei auf der Anwendung folgender grundlegender Verstärkungsmechanismen: Zugabe von langsam diffundierenden Elementen und von Elementen, die härtende Ausscheidung bilden können. Die Proben wurden entweder aus vorlegierten Pulvern oder Mischungen aus einer Masterlegierung (vorlegiert) und Elementarpulvern hergestellt. Um eine Überlagerung von fertigungsbedingten Faktoren, wie hohe Porosität, auf die ermittelten mechanischen Eigenschaften auszuschließen, wurde zuerst eine intensive Charakterisierung des Sinterverhaltens durchgeführt. Obwohl mit beiden Methoden geeignete Proben herstellbar waren, führte die Verwendung von vorlegierten Pulvern zu den besten Ergebnissen in Bezug auf Restporosität und Gefüge-Homogenität. Die Ergebnisse der mechanischen Versuche zeigen, dass die Verarbeitung von Titanaluminiden durch MIM möglich ist und eine mit etablierten Herstellungsverfahren konkurrenzfähige Kriechfestigkeit mit den richtigen Sinterparametern erreicht werden kann. Obwohl sich die mit dem MIM Verfahren verbundene Restporosität und den relativ hohen Gehalt an Verunreinigungen negativ auf die Raumtemperaturduktilität auswirkten, zeigten die neuen Legierungen eine verbesserte primäre Kriechfestigkeit im Bereich hoher Spannungen und Temperaturen. Insbesondere die Legierungsvarianten, die Zusätze von Mo, Si und Gd enthalten, führten zu einer erheblichen Verbesserung der primären Kriechbeständigkeit im Vergleich zum Referenzmaterial bei 800°C und 350 MPa Belastung.  KW - Titanium Aluminides KW - Creep KW - Metal Injection Moulding KW - Metallpulverspritzguss KW - Kriechen KW - Titanaluminide KW - Titanaluminide KW - Kriechen KW - Metallpulver KW - Spritzgießen Y1 - 2014 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus4-31610 ER - TY - THES A1 - Déplanque, Sylvain T1 - Lifetime prediction for solder die-attach in power applications by means of primary and secondary creep T1 - Lebensdauervorhersage für (SnAgCu- und SnPb-) aufgelötete Leistungshalbleiter mittels primärem und sekundärem Kriechen N2 - The objective of this thesis was to accurately check and improve the models existing for eutectic solder alloys used in simulation tools. Creep deformation,which is the most important deformation mode of solders, of two solder alloys, the widely used eutectic SnPb and the environmentally friendly alternative solder alloy SnAgCu was tested. It was shown that it is necessary to model two different stages of this high temperature induced mechanism: To improve the current material definition, primary creep must be implemented in the FE-software in addition to the existing secondary creep models. This thesis shows how it is possible to test creep behaviour under cyclic loading conditions with a test specimen of novel design. So, primary creep was observed and reoccurs cyclically under such test conditions. Furthermore, steady state creep is also always observed. A Constitutive equation combining both primary and secondary creep was given and verified. This model was implemented in FE-code Ansys, and after performing different kinds of simulation, the necessity of simulating primary creep was demonstrated. In order to achieve reliability information by FE-simulation of solder die attach, the creep-fatigue behaviour with the mean of crack propagation must be modeled. Various kinds of chips on copper substrate (power-transistors) were thermally tested, and different methods were used to investigate crack propagation. These methods were scanning acoustic microscopy and microstructure analysis by optical microscopy. The influence of damage on thermal behaviour (i.e. the thermal resistance of the device) was also assessed. These results were compared with the simulation results in order to build a lifetime prediction model based on crack propagation analysis. N2 - Das Ziel dieser Arbeit war es, die schon vorhandenen Modelle für die Lötstellensimulation zu verbessern. Da das Kriechen für die Verformung von Lötlegierungen der wichtigste Mechanismus ist, wurde das Kriechverhalten für zwei Lötlegierungen untersucht. Es handelt sich dabei um die weltweit bekannten Legierungen eut. SnPb und das umweltverträglichere SnAgCu. Es ist empfehlenswert zwei Bereiche dieses Hoch-Temperatur Mechanismus zu modellieren. Um die bisherigen Werkstoffsmodelle verbessern zu können, ist das primäre Kriechen zusätzlich zu den bestehenden sekundären Kriechmodellen in FE-Programme zu implementieren. Diese Arbeit zeigt, wie das Kriechen unter zyklischer Belastung mit einer neuen Prüfkörpergeometrie untersucht werden kann. Unter solchen Randbedingungen ist erneut primäres Kriechen zu beobachten. Weiterhin wurde immer auch stationäres Kriechen beobachtet. Eine Zustandsgleichung, bestehend aus primärem und sekundärem Kriechen, wurde entwickelt. Dieses Modell wurde in den FE-Code Ansys implementiert, und nach der Durchführung von verschiedenen Packagingsimulationen wurde ebenfalls festgestellt, das das primäre Kriechen unbedingt berücksichtigt werden muss. Um eine Lebensdauerprognose von flächigen Lötstellen zu erreichen, müssen die Kriechermüdung sowie der Rissfortschritt modelliert werden. Einige Testdemonstratoren (Leistungstransistor auf Kupfer) wurden thermo-mechanisch geprüft (Temperaturschock und Temperaturwechsel). Durch zwei verschiedene Methoden (Ultraschallmikroskopie und Gefügeanalyse) wurde die Rissinitiierung und der Rissforschritt untersucht. Der Einfluss der Schädigung auf das thermische Verhalten des Testobjektes (thermischer Widerstand des Bauelements) wurde ebenfalls bewertet. Diese experimentellen Ergebnisse wurden mit den Simulationsergebnissen verglichen, um ein neues Lebensdauermodell basierend auf der Rissfortschrittanalyse zu bauen. Eine sehr gute Übereinstimmung erlaubt nun die Zuverlässigkeitsvorhersage von flächig aufgelöteten Chips im Bereich der Leistungselektronik. KW - Legierung KW - Löten KW - Kriechen KW - Kriechen KW - Lötstelle KW - Rissfortschritt KW - Lebensdauer KW - Leistungselektronik KW - Creep KW - Solder joint KW - Crack propagation KW - Lifetime KW - Power electronic Y1 - 2007 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus-4275 ER -