TY - THES A1 - Thümmler, Philipp T1 - Beschreibung der Vorgänge beim Ultraschallkugelstrahlen unter Berücksichtigung der Strahlintensität und der Kugelbewegungen bei Parameteränderungen T1 - Description of the operating principles of ultrasonic shot peening taking the peening intensity and shot movement variations as a function of parameter changes into account N2 - Das als Alternative zum konventionellen Kugelstrahlen gesehene Verfahren des Ultraschallkugelstrahlens findet in zunehmendem Maße den Weg in die industrielle Anwendung. Besonders die steigende Komplexität der Geometrien zu verfestigender Bauteile bringt die Forderung mit sich, neuartige Verfestigungsverfahren in den Produktionsprozess zu implementieren. Vorteile, die das Ultraschallkugelstrahlen gegenüber dem konventionellen Kugelstrahlen verspricht, sind die beim Strahlen dünnwandiger Bauteile sehr vorteilhafte homogene Energieeinbringung und die deutlich bessere Oberflächengüte nach der Strahlbehandlung. Es birgt somit Potential, auch Geometrien verfestigen zu können, die derzeit nicht kugelgestrahlt werden können. Zudem könnte der Aufwand für Vor- und Nachbereitungsschritte deutlich reduziert werden. Um ein grundlegendes Verständnis für die Vorgänge beim Ultraschallkugelstrahlen zu gewinnen, werden umfangreiche Untersuchungen zur Ermittlung der Abhängigkeiten der Strahlintensität von den Strahlparametern durchgeführt. Anhand dieser werden erste Rückschlüsse auf die Kugelbewegung in der Kammer abgeleitet, welche die Wirkungsweise des Verfahrens jedoch nicht vollständig zu beschreiben vermögen. Daher besteht die Notwendigkeit, durch Hochgeschwindigkeitsaufnahmen die Verteilung der Kugelgeschwindigkeitsvektoren erfassbar zu machen. Anhand dieser Werte und daraus abgeleiteter Kenngrößen gelingt es, die Intensität mittels eines Berechnungsmodells für einzelne Parameterkombinationen zu berechnen. Da diese Ergebnisse jedoch nur für idealisierte Strahlanordnungen aussagefähig sind, wird ein Simulationsprogramm entwickelt, dass für beliebige Kammer- und Bauteilanordnungen die notwenigen Informationen liefert, um die Strahlintensität bestimmen zu können. Mit Hilfe der Ergebnisse dieser Arbeit ist es nun möglich, mit deutlich geringerem experimentellen Aufwand eine Parameteroptimierung beim Ultraschallkugelstrahlen durchzuführen. Weiterer Vorteil ist, dass über die gesamte Bauteilfläche die Verteilung der Kugeleinschläge dargestellt werden kann, womit eine deutlich bessere Erfassung der Wirkungsweise des Verfahrens gegenüber der standardisierten Messung mittels Almenprobe möglich ist. Es konnte nachgewiesen werden, dass die verfahrensspezifischen Vorteile des Ultraschallkugelstrahlens auch beim Verfestigen von filigranen und komplex geformten Bauteilen in der gewünschten Form zum Tragen kommen. Die Verfestigungswirkung kann man dabei im Vergleich zum konventionellen Kugelstrahlen als gleichwertig bezeichnen. N2 - Ultrasonic shot peening which is considered a feasible alternative to conventional shot peening is increasingly used for industrial purposes. In particular, the increasing complexity of the geometries of the components to be subjected to controlled shot peening calls for novel methods of surface compaction. The advantages ultrasonic shot peening has to offer over conventional shot peening include the more homogeneous energy input, which is particularly beneficial in the case of thin-walled components, and the markedly better surface finish after peening. The process is thus suitable for surface compaction of geometries that presently are not amenable to shot peening. Moreover, the pre- and post-treatment work can be markedly reduced. To obtain a basic understanding of the processes occurring during ultrasonic shot peening, comprehensive investigations are performed to determine the relationship between peening intensity and peening parameters. Based on the findings of these investigations, first conclusions are drawn as to the movement of the peening media in the chamber. This, however, cannot fully describe the operating principle of the process. Therefore, it is necessary to take high-speed images of the shot movements which show the distribution of the shot velocity vectors. Based on these values and the characteristics derived from them the intensity can be determined for individual parameter combinations using a calculation model. Since the results are valid only for ideal peening arrangements a simulation program is developed which provides the necessary information for determining the peening intensity for any chamber configuration and component arrangement. With the aid of the results of this work optimization of the parameters for ultrasonic shot peening is now possible with markedly less experimental effort. Another advantage is that the distribution of the peening media indentations can be visualized over the entire component surface, which conveys a better understanding of the operating principle of the process as compared with the standard measuring method using Almen test strips. Proof could be furnished that the process-specific advantages of ultrasonic shot peening can be exploited to best effect also with filigree components or components with complex geometries. The surface compaction achieved can be considered equivalent to that produced by conventional shot peening. KW - Ultraschall KW - Kugelstrahlen KW - Verfahrenstechnik KW - Ultraschallkugelstrahlen KW - Strahlintensität KW - Strahlmittelgeschwindigkeit KW - Kugeleinschlagverteilung KW - Verfestigung KW - Ultrasonic shot peening KW - Peening intensity KW - Peening media velocity KW - Distribution of peening media indentations KW - Strain hardening Y1 - 2009 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus-6013 ER - TY - THES A1 - Dasgupta, Sunanda T1 - Metastable zone determination and nucleation kinetics during melt crystallization of poly-unsaturated fatty acids T1 - Bestimmung der metastabilen Bereiche und Keimbildungskinetiken der Schmelzkristallisation von mehrfach ungesättigten Fettsäuregemischen N2 - The range of application of fatty acids is as broad and varied as the diverse kinds of fatty acids themselves, stretching from bulk scale productions as in the case of biodiesel or lubricant manufacturing over consumer or end products like cosmetics, medicinal or nutritional additives to relatively smaller scale specialty chemicals like epoxy resins, insect repellents and so on. The crystallization temperatures of the unsaturated fatty acids are much lower than those of the saturated ones, which is an important and desirable property for raw materials such as in the production of epoxy resins. Separation and purification of these enriched unsaturated fatty acid fractions depending on their applications is mainly performed by two thermal fractionation processes, namely, distillation and crystallization. The potential behind the success of purification of these multi-component organic fatty acid mixtures with the help of melt crystallization, apart from the fact that it is cost effective owing to the obvious reduction of solvent removal and regeneration steps, is that of the relatively large differences in the melting points of the individual fatty acids. A detailed and fundamental understanding of the crystallization especially nucleation kinetics of a variety of vegetable oil based fatty acid mixtures has been provided in this work. It also describes the solid-liquid phase diagrams of these poly-unsaturated mixtures including their metastable zone widths of nucleation and solidification. This theoretical part of this thesis is a detailed resource on the global production and application of vegetable oils and their derivatives. A clear mathematical and physical road map for the application of the Fisher Turnbull model to calculate the enthalpy values starting from the very basic supersaturation equation has been established and extensively explained as well. Nucleation studies have been carried out on various reactor setups in micro-, milli- and liter-scale. It successfully models the induction times of nucleation as a function of supercooling at different cooling rates both in micro and macro scale. 3D modeling of this parameter to see the combined effects of temperature and in turn viscosity have also been successfully implemented on the milliliter scale results, as more of the bulk nucleation phenomenon was observed in the latter. Fisher Turnbull plot and the Gibbs Thompsons model were adjusted and applied to correlate the Gibbs free energy, involved with the rate of nucleation captured by the FBRM™ (Focused Beam Reflectance Measurement) technology. The scope of this measurement technology was also tested in liter scale. The results showed that FBRM technology is applicable when the solution is relatively dilute and does not have too many overlapping crystals. N2 - Das Anwendungsgebiet für Fettsäuren ist so breit wie die verschiedenen Arten von Fettsäuren selbst, von großtechnischen Anwendungen wie Biodiesel oder Schmiermittel, über Kundenendprodukte wie Kosmetika, Medikamente oder Nahrungsergänzungsmittel bis hin zu Spezialchemikalien wie Epoxidharzen, Insekten-Repellentien und vieles mehr. Die Kristallisationstemperaturen der ungesättigten Fettsäuren sind viel niedriger als die der gesättigten Fettsäuren, was eine wichtige und wünschenswerte Eigenschaft für Rohmaterialien ist, wie für die Herstellung von Epoxyharzen. Die Trennung und Reinigung dieser angereicherten, ungesättigten Fettsäurefraktionen in Abhängigkeit von ihren Anwendungen wird hauptsächlich durch zwei thermische Fraktionierungsverfahren durchgeführt, der Destillation und Kristallisation. Das Potential hinter dem Erfolg der Reinigung dieser mehrkomponentigen organischen Fettsäuregemische mit Hilfe der Schmelzkristallisation ist auf die relativ großen Unterschiede in den Schmelzpunkten der einzelnen Fettsäuren zurückzuführen. Darüber hinaus ist das Verfahren kosteneffektiv, da auf Lösungsmittelentfernung und Regenerierungsschritte verzichtet wird. Ein detailliertes und grundlegendes Verständnis der Kristallisation, insbesondere der Nukleationskinetik einer Vielzahl von Fettsäuremischungen auf Pflanzenölbasis wurde in dieser Arbeit bereitgestellt. Es beschreibt auch die Fest-Flüssig-Phasendiagramme dieser polyungesättigten Gemische einschließlich ihrer metastabilen Zonen von Keimbildung und Erstarrung. Dieser theoretische Teil der Arbeit beinhaltet ebenfalls eine detaillierte Übersicht über die globale Produktion und Anwendung von Pflanzenölen und deren Derivaten. Ein klarer mathematischer und physikalischer Leitfaden für die Anwendung des Fisher-Turnbull-Modells zur Berechnung der Enthalpiewerte, ausgehend von der sehr grundlegenden Übersättigungsgleichung, wurde erstellt und ausführlich erläutert. Nukleationsstudien wurden an verschiedenen Reaktoraufbauten im Mikro-, Milliliter- und Liter-Maßstab durchgeführt. Es wurden erfolgreich die Induktionszeiten der Keimbildung als Funktion der Unterkühlung bei unterschiedlichen Abkühlraten sowohl im Mikro- als auch im Makrobereich modelliert. Die 3D-Modellierung dieses Parameters, um die kombinierten Effekte von Temperatur und wiederum Viskosität zu sehen, ist auch erfolgreich auf den Milliliter-Skalen-Ergebnissen implementiert worden, da mehr von dem Phänomen der Bulk-Keimbildung in diesem Bereich beobachtet wurde. Für das Fisher-Turnbull-Plot und das Gibbs-Thompsons-Modell erfolgte eine Anpassung bei der Anwendung, um die freie Gibbs Energie mit der Keimbildungsrate zu korrelieren. Diese wurde durch die FBRM ™ (Focused Beam Reflectance Measurement) -Technologie erfasst. Diese Messtechnik wurde ebenfalls im Liter-Maßstab getestet. Die Ergebnisse zeigten, dass die FBRM-Technologie anwendbar ist, wenn die Lösung relativ verdünnt ist und nicht zu viele überlappende Kristalle aufweist. KW - Metastable zone KW - Fatty acid KW - Nucleation kinetics KW - Melt crystallization KW - FBRM KW - Metastabil Bereich KW - Mehrfach ungesättigte Fettsäure KW - Keimbildung Kinetik KW - Schmelzkristallisation KW - FBRM KW - Polyenfettsäuren KW - Keimbildung KW - Kinetik KW - Schmelzkristallisation KW - Metastabilität Y1 - 2017 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus4-44175 ER - TY - THES A1 - Jurischka, Constantin T1 - Entwicklung eines kombinierten Verfahrens zur Isolierung von Pflanzeninhaltsstoffen am Beispiel von ausgewählten ätherischen Ölen T1 - Development of a combined process for isolation of plant compounds such as selected ethereal oils N2 - Pflanzenbasierte Roh- und Wertstoffe erlangen auf allen Gebieten des menschlichen Denkens und Handelns zunehmend an Bedeutung. So werden Wirksubstanzen natürlichen Ursprungs in kosmetischen und pharmakologischen Anwendungen, sowie in der Nahrungsmittelmittelindustrie als beispielsweise Nahrungsergänzung verstärkt gegenüber synthetischen Produkten bevorzugt. Diese Entwicklung beruht auf dem zunehmenden Verständnis für nachhaltige Entwicklungen in Wirtschafts- und Naturkreisläufen einerseits und dem breiten, hocheffektiven Wirkspektrum bei akzeptablen Nebenwirkungsprofilen biologisch aktiver Substanzen andererseits. Grundvoraussetzung zur Nutzung dieses Potentials ist eine Technologiekaskade, welche die primäre Gewinnung und die darauf aufbauende Aufbereitung und Veredlung bis hin zur vollständigen Isolierung dieser Naturstoffe erlaubt. Die vorliegende Arbeit leistet in Bezug auf die stoffschonende Auslegung von Einzelprozessen und die anschließende effiziente Kombination der entwickelten Verfahrensschritte zu einem Gesamtprozess einen wesentlichen Beitrag. Ausgehend von der effektiven Gewinnung flüchtiger Stoffe und Stoffgruppen aus ausgewählten ätherischen Ölpflanzen konnten wertbestimmende Substanzen als L-Fenchon (Foeniculum vulgare) aus dem Bitteren Fenchel und Bisaboloide, sowie Chamazulen aus der Echten Kamille (Matricaria chamomilla) identifiziert und nutzbare Aufreinigungs- und Separationsverfahren abgeleitet werden. Eine erste effiziente Anreicherung der Wirkstoffe erfolgte mithilfe der neu entwickelten Methode als separierende Trägerdampf-Destillation, wobei durch die gezielte Druckanpassung und Variation der Trägerdampfzusammensetzung eine Prozesstemperaturabsenkung mit positiven Effekten auf die Trennleistung und Wertstoffausbringung erreicht wurde. Die anschließende vollständige Isolierung ist durch flüssigchromatographische Verfahrensabfolgen realisiert worden. Dabei konnte gezeigt werden, dass die kontinuierliche Prozessführung als quasikontinuierliches Verfahren sowie der bewegte Gegenstrom als Simulated Moving Bed (SMB) einer diskontinuierlichen Batch-Chromatographie in Bezug auf Stoff- und Ressourcenschonung in den betrachteten Anwendungsfällen deutlich überlegen ist. Die abschließende verbrauchsrelevante und darauf aufbauend wirtschaftliche Bewertung des entwickelten kombinierten Verfahrens wies die umgesetzte Methodenkopplung als effiziente Alternative zu den im Vergleich ressourcenaufwendigen und bisher hauptsächlich ausgelegten Single-Unit-Operations aus. N2 - Plant based raw materials and resources are gaining importance in all areas of human thinking and actions. Active ingredients of natural origin are being preferred to synthetic ones in cosmetic and pharmaceutical applications as well as in the food industry as supplements. This development is a result of an increased awareness for renewable industries and natural cycles on one hand and the wide and highly effective spectrum of acceptable side effects of biologically active substances on the other. The basic prerequisites to exploit this potential is to develop a technological cascade starting from the primary extraction followed by processing and refining to a complete isolation of the specific natural material. The work presented here makes a substantial contribution to the application of gentle processes and design of a combination of the developed process steps to generate an overall process for the same. Among the various effective extraction of volatile substances and group of substances from selected ethereal oil plants, L-Fenchone from the bitter fennel (Foeniculum vulgare) and Bisaboloids, as well as Chamazulene from the German Camomile (Matricaria chamomilla) have been identified along with useful purification and separation processes. The first enrichment of the substance succeeded with the help of a newly developed method of steam distillation. A positive effect on the separation efficiency and output could be achieved by adjusting the pressure and varying the steam composition with process temperature reduction. The final complete isolation was done by mean of liquid chromatography. It was also shown that a continuous process to purify the resources for the necessary applications could be realized with the application of a quasi-continuous process with a moving crossflow in the form of a Simulated Moving Bed (SMB) on the discontinuous batch chromatography method. The resulting consumption relevant and subsequent economic evaluation of the developed combined method proves that the used coupling of methods is an effective alternative to the resource consuming and the existing Single Unit Operations. KW - Isolierung KW - Pflanzeninhaltsstoffe KW - Trägerdampf-Destillation KW - Kontinuierliche Chromatographie KW - Verfahrenskombination KW - Purifikation KW - Plant ingredients KW - Steam distillation KW - Continuous chromatography KW - Process combination KW - Isolierung KW - Flüssigkeitschromatographie KW - Pflanzeninhaltsstoff KW - Destillation Y1 - 2016 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus4-41644 ER - TY - THES A1 - Hildebrandt, Sven T1 - Agglomeration von Fasermaterialien - Prozess- und anlagentechnische Untersuchungen der angepassten Faseragglomeration sowie deren Produktcharakterisierung zur Qualitätsbewertung T1 - Agglomeration of fibrous materials - Research of process and plant technologies for optimized fiber agglomeration as well as product characterization for appraisal of quality N2 - Fasermaterialien gewinnen zunehmend in unterschiedlichen technischen Anwendungsbereichen an Bedeutung. Insbesondere der Einsatz von nachwachsenden Rohstoffen, meist in Form von pflanzlichen Fasern, stellt hierbei durch ihre endliche Länge eine Herausforderung an die Aufbereitungstechnik, um eine problemlose Lagerung, Transport sowie Zufuhr und Dosierung in weiterführende Anwendungs- bzw. Weiterverarbeitungsprozesse zu ermöglichen. Der Schritt zur Erzeugung eines Schüttgutes aus voreingestellten Faserlängen wird in der Anwendung von Agglomerationsprozessen gesehen. In den durchgeführten Untersuchungen kam neben der Aufbauagglomeration (Mischagglomeration) das innovative Verfahren der Rollagglomeration zum Einsatz. Für eine Charakterisierung der Faseragglomerate bzw. zur Bewertung des Herstellungsprozesses wurden entsprechende Möglichkeiten der Analyse des Einzelkörpers betrachtet, welche für die Qualitätssicherung späterer Produktionen anwendbar sind. Aus den Erkenntnissen der durchgeführten Untersuchungen werden Weiterentwicklungsansätze von der Laboreinheit hin zur Technikumsanlage abgeleitet, welche für anwendungsorientierte Untersuchungen erforderliche Produktionsvolumina aufweisen. N2 - The importance of fiber materials for various technical uses is rising more and more. Particularly the application of natural fibers, mainly of plant fibers, affects problems for a subsequent processing. In this context especially the finite length of natural fibers poses a challenge for their treatment in order to enable undisturbed unproblematic storing, transport and charged feeding in further processing steps. An answer to these problems is the generation of a bulk material by means of agglomeration processing. “Growth agglomeration” as well as the innovative process of “Roll-Forming-Agglomeration” was realized within the lab experiments. Pertinent opportunities for analysis of single particles were contemplated especially for the characterization of the fiber agglomerates. A quality control system for a prospective production line will be feasible in this manner. Finally the further development from laboratory to a pilot plant scale was deduced from the findings of conducted experimental studies of agglomeration processing. KW - Faser KW - Agglomerieren KW - Faser KW - Agglomeration KW - Faseragglomeration KW - Rollagglomeration KW - Aufbauagglomeration KW - Fiber KW - Fibrous materials KW - Agglomeration KW - Roll-forming-agglomeration KW - Growth agglomeration Y1 - 2008 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus-7911 ER - TY - THES A1 - Catalan Asenjo, Helena T1 - Entwicklung eines Cr6+-freien Titanaktivierungsverfahrens zur elektrochemischen Beschichtung T1 - Development of a Cr6+-free titanium activation process as a pre-treatment for plating N2 - In der vorliegenden Arbeit wird über die Entwicklung und Optimierung eines neuen, Cr6+-freien Titanaktivierungsverfahrens für die Vorbehandlung von Titanbauteilen bei der elektrochemischen Beschichtung berichtet. Dabei werden die in den einzelnen Schritten des Verfahrens auftretenden chemischen und elektrochemischen Reaktionen sowie ihre Auswirkungen auf die Struktur und chemische Zusammensetzung der Metalloberfläche analysiert. Abschließend werden die einzelnen Schritte durch Korrelationen zwischen den erreichten Oberflächenzuständen und den Haftfestigkeiten der Beschichtung optimiert. Das entwickelte Cr6+-freie Titanaktivierungsverfahren besteht aus drei chemischen Behandlungsschritten. Beim ersten Schritt, dem Vorätzen, wird die Metalloberfläche so geätzt, dass eine gleichmäßige Mikrostruktur mit einer bestimmten Rauigkeit erzeugt wird. Dies verbessert, durch die Ermöglichung eines optimalen Ablaufes der nachfolgenden Schritte, die Haftfestigkeit der Beschichtung. Im nächsten Schritt, dem Aktivbeizen, wird eine große Oberflächenrauigkeit erzeugt. Dies erfolgt durch den parallelen Verlauf des Metallabtrages und der Bildung einer Kristallschicht auf der Metalloberfläche. Eine große Rauigkeit führt, dank einer mechanischen Verankerung, zu einer hohen Haftfestigkeit der Beschichtung. Im letzten Schritt des Aktivierungsverfahrens, der Aktivierung, wird die Kristallschicht in einer Säure aufgelöst. Die Haftfestigkeit der Beschichtung wird verbessert, wenn dabei der Aktivierungszustand der Metalloberfläche aufrechterhalten wird. N2 - This work refers to the development and optimization of a Cr6+-free activation process used to prepare titanium components for plating. The chemical and electrochemical reactions occurring during each process step as well as their effects on the structure and chemical composition of the metal surface are analyzed. Finally, each process step is optimized on the basis of correlations between the surface condition achieved and the adhesive strength of the plating. The Cr6+-free titanium activation process developed consists of three chemical conditioning steps. In the first step (“Vorätzen”, preliminary etching) the metal surface is etched to produce a uniform microstructure with a pre-determined roughness. This enhances the adhesive strength of the coating, since it allows the subsequent steps to proceed optimally. In the second step (“Aktivbeizen”, active pickling) a high surface roughness is generated. This is effected by two concurrent processes: the removal of metal and the formation of a crystal layer on the metal surface. A high roughness results in a high adhesive strength of the plating thanks to good mechanical anchoring. In the last step of the activation process, the crystal layer is dissolved in an acid. The adhesive strength of the plating is improved if the activated condition of the metal surface is maintained during this last step. KW - Titan KW - Metallischer Werkstoff KW - Beschichtung KW - Titan KW - Aktivierung KW - Elektrochemische Beschichtung KW - Galvaniesieren KW - Titanium KW - Activation KW - Plating Y1 - 2008 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus-4295 ER - TY - THES A1 - Gaydardzhiev, Stoyan T1 - Upon the characterization of destabilization and stabilization phenomena in fine particulate systems – implications to physicochemical removal of colour from effluents and colloidal processing of ceramics T1 - Beitrag zur Charakterisierung von Destabilisierungs- und Stabilisierungsphänomenen in Feinpartikelsystemen – die Relevanz zum physiko-chemischen Farbstoffabbau und zum kolloidalen Keramikformgebungsverfahren N2 - The work is dedicated to the aspects of characterization of surface charge phenomena in two colloidal systems: synthetic mixtures of textile dyes and aqueous suspension of ceramic powders. An implication to the areas of physicochemical colour removal from textile effluents and gel-casting of ceramics is made. A model for dye-coagulant interaction has been developed based on surface charge density and floc size investigations. Various dispersant optimization techniques have been compared in stabilizing aqueous slurries of ultra-fine alumina particles, the zeta potential derived from CVI measurements being viewed as a most reliable one. The chemical environment of the ceramic slurry together with maintaining an optimal process conditions in gel-casting plays an equally important role in providing a desired properties of complex shaped ceramic bodies. N2 - Die Arbeit beschäftigt sich vor allem mit den Aspekten der Charakterisierung von Ladungsphänomenen hinsichtlich der Stabilisierung und Destabilisierung von zwei kolloidalen Systemen: synthetischen Mischungen aus reinen Farbstoffen und wässrigen Suspensionen von Keramikpulvern. Daher hat die Forschungsarbeit eine Relevanz zur che-mischen Behandlung von Textilabwässern und zum kolloidalen Keramikform-gebungsverfahren. Anhand des Ladungszustand- und Flockenformcharakterisierungen ist ein Model zur einfachen Beschreibung der Wechselwirkungen zwischen dem Farbstoffsubstrat und dem Koagulant entwickelt worden. Zur Auswahl des optimalen Dispergierungsmittels für die keramischen Suspensionen sind verschiedene Methoden ausgesucht und evaluiert worden. Die Ermittlung von Zeta Potential (CVI-Messungen) hat sich jedoch als die meist geeignete Methode etabliert. Es hat sich ergeben, dass die chemische Umgebung der wässrigen Suspensionen (z.B. Art und Konzentration der organische Additive) und die optimalen Prozessparameter des Gel-casting (z.B. Art und Dauer der Mischung), der Schlüssel zur Herstellung von geometrisch komplizierten und defektfreien Endkörpern sind. KW - Keramik KW - Farbstoff KW - Feinpartikelsysteme KW - Stabilisierung KW - Keramik KW - Farbstoffabbau KW - Fine particulates KW - Stabilization KW - Ceramics KW - Dye effluents Y1 - 2006 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus-3471 ER - TY - THES A1 - Lühr, Carsten T1 - Optimieren der Reinigung von Hanfschäben im axialen Fluss T1 - Optimising the cleaning of hemp shives in axial flow N2 - Nach jahrelangem Rückgang des Hanfanbaus in Deutschland konnte in den letzten Jahren wieder eine Zunahme des Hanfanbaus verzeichnet werden. Das bei der Fasergewinnung mit bis zu 70 Masse-% anfallende Nebenprodukt Schäben-Faser-Gemisch muss für eine weitere Verarbeitung und den Einsatz in höherwertigen Anwendungen aufbereitet werden. Ziel war es, dieses für einen wirtschaftlichen Anlagenbetrieb wichtige Nebenprodukt in seine Hauptbestandteile Schäben und Fasern zu separieren und den darin enthaltenen Staub zu entfernen. Das Separieren und damit Reinigen des Gemischs erfolgte nach einem neuartigen und patentierten Prinzip auf Basis einer Paddelschnecke und einer dazu abgestimmten Siebfläche. In verschiedenen Modellen konnten wesentliche Zusammenhänge zwischen Konstruktions-und Betriebsparametern einer Paddelschnecke und dem Abscheideverhalten von Schäben über einem Sieb aufgezeigt werden. Die Ergebnisse der Modellierung zum Massestrom und dem Trennverhalten wurden anhand einer Versuchsmaschine zur Reinigung von Schäben-Faser-Gemischen in einem Aussiebungsverlauf validiert und daraus Konstruktionsvorgaben für einen Prototypen getroffen. Mit der im Ergebnis vorgestellten Konstruktion steht für die hanfverarbeitende Industrie eine Reinigungsmaschine mit minimalem technischem Aufwand, bestehend aus nur einer Prozessstufe und damit verbundene geringe Anschaffungs- sowie Betriebskosten für den Anlagenbetreiber, zur Verfügung. N2 - After years of decline in German hemp cultivation, an increase in hemp cultivation area could be seen in the recent years. Shive-fibre mixtures are a by-product of hemp fibre processing, with a total share of up to 70 mass-% of the straw input. For economic plant operation it is important to clean the shive-fibre mixture for further processing and use in higher-quality applications. The objective was to separate the by-product into its main components shives and fibres and to remove the dust. The separation respectively the cleaning of the mixture was carried out according to a novel and patented principle based on a paddle screw and a screen drum adapted to screw design. In different models, essential links between design and operating parameters of the paddle screw as well as the separation behaviour of shives over a screen were shown. The results of the modelling of the mass flow and the separation behaviour were validated by means of an experimental machine. On basis of this machine the cleaning of shive-fibre mixtures in a screening process could be investigated at practice and design specifications for a prototype were developed. Finally, a cleaning machine with minimal technical effort consisting of only one processing stage and associated low investment and operating costs is now available for hemp processing industry. KW - Schäbenreinigung KW - Modellierung KW - Sieben KW - Abscheiden KW - Simulation KW - Shive cleaning KW - Modelling KW - Screening KW - Separation KW - Simulation KW - Schäben KW - Abscheidung KW - Pflanzenfaser KW - Objekt-Prozess-Modell Y1 - 2016 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus4-41694 ER - TY - THES A1 - Pecenka, Ralf T1 - Optimieren der Reinigung von Hanffasern auf Kammschütteln T1 - Optimisation of hemp fibre cleaning on comb shakers N2 - Naturfasern erleben seit etwa 20 Jahren weltweit eine Renaissance und sind insbesondere als technische Fasern für Bau- und Dämmstoffe oder als Verstärkungsfasern in Verbundwerkstoffen für höherwertige Funktionen im Automobil- und Flugzeugbau gefragt. Nachdem wesentliche Fragen des Anbaus und der Ernte von Fasernpflanzen erfolgreich in den letzten Jahren gelöst wurden, bestehen die größten Defizite derzeit in den verfahrenstechnischen Prozessen der Faserngewinnung aus Hanfstroh. Neben effizienten Verfahren zum Strohaufschluss ist insbesondere eine Optimierung der Faserreinigung erforderlich. Die systematische Untersuchung verschiedener Reinigungssysteme ergab, dass Kammschüttel am besten die technischen und wirtschaftlichen Forderungen der industriellen Kurzfaserindustrie erfüllen. Für detaillierte Untersuchungen wurde deshalb eine Versuchsschüttel für die Verarbeitung von Hanffaser-Schäben-Gemischen entwickelt und erprobt. Aufbauend auf diesen Untersuchungen konnten erstmals grundlegende Modelle für den Massestrom und das Trennverhalten von Fasern und Schäben entwickelt und zu einem Kammschüttel-Gesamtmodell zusammengefügt werden. Hiermit wurden mit wenigen Simulationsrechnungen geeignete Konstruktionsvorgaben für die Hauptabmessungen und zentrale Betriebsparameter ermittelt sowie ein Prototyp entwickelt. Mit der im Ergebnis vorgestellten Konstruktion steht für die Reinigung von Hanffaser-Schäben-Gemischen eine optimierte Reinigungsmaschine zur Verfügung, die alle auf der Grundlage der Praxiserfahrungen erarbeiteten aktuellen Anforderungen erfüllt. N2 - There is an increasing demand for high-quality hemp and flax fibres as a raw material e.g. for the production of natural fibre reinforced composites. Efficient production technologies are already employed for cultivation and harvest of hemp and flax. But there is a substantial need for powerful technologies for fibre processing to ensure a reliable supply of quality fibres for the market. Particularly, efficient decortication and cleaning technologies are needed for economic plant operation. Comb shakers proved to have the highest potential to fulfil the requirements of industrial short fibre production. For detailed investigations an experimental comb shaker has been developed and tested. On the basis of the experimental results a model for the mass flow and the screening process of fibre-hurd-mixtures has been developed. Both models were combined to a machine model of a comb shaker. General design parameters such as optimum shaker frequency, screen inclination as well as the necessary screen length for a required cleaning result can be easily identified with only a small number of simulation calculations with this novel model. Finally, a prototype of a comb shaker has been developed that fulfils the common requirements of efficient fibre cleaning in industrial short fibre production. KW - Faserhanf KW - Hanfverarbeitung KW - Vergleichsverfahren KW - Naturfaser KW - Faserreinigung KW - Sieben KW - Modellierung KW - Simulation KW - Natural fibre KW - Fibre cleaning KW - Screening KW - Modelling KW - Simulation Y1 - 2008 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus-5879 ER - TY - THES A1 - Pritzkow, Olaf T1 - Untersuchungen zum Um- und Durchströmungsverhalten von einzelnen Agglomeratstrukturen T1 - Investigations of flow behavior of single agglomerate structures N2 - In dieser Arbeit werden Untersuchungen von Agglomeratstrukturen in verschiedenen Geschwindigkeitsbereichen hinsichtlich ihres Widerstandsverhaltens in Strömungen präsentiert. Daraus ableitend wird ein Porenmodell für offene Agglomeratstrukturen vorgeschlagen, das auf dem Hinzufügen von durchgehenden geraden Öffnungen entsprechender Größenordnung in Vollkugeln basiert. Die Wahl des Porensystems ist dabei an bekannte geometrische und strukturelle Eigenschaften der Agglomerate angelehnt. Die physikalisch begründete Vorstellung der Wirkung von Druck- und Reibungskräften unter verschiedenen Relativgeschwindigkeiten wird qualitativ bestätigt und ein quantitativer Bezug zur Oberfläche und anderen geometrischen Größen hergestellt. Des Weiteren werden Weiterentwicklungen der Messmethoden sowohl bei der Sedimentation als auch bei der mechanischen Fixierung beschrieben. Abschließend werden die elektrotechnischen Grundlagen für eine berührungslose Magnetfeldmessmethode angegeben. N2 - In this dissertation are investigations of agglomerate structures in a wide range of velocities regarding their resistance behavior presented. Derived from this a pore model for open agglomerate structures is recommended. This model based on the addition of straight pores of appropriate size to spheres. The choise of pore system is abutted to geomatrical and structural properties of agglomerates. The physically well-founded association of impact of pressure and friction forces is qualitatively validated. Furthermore a quantitative relationship to surface area and other geometrical parameters is established. Enhancements of measuring methods sedimentation and mechanical fixation are described. Completing electrotechnical basics for a measuring method in a magnetic field are given. KW - Agglomerat KW - Umströmung KW - Durchströmung KW - Fluid-Feststoff-System KW - Agglomerate KW - Strömungsverhalten KW - Magnetfeldfixierung KW - Reynolds-Zahl KW - Fraktal KW - Agglomerate KW - Flow behavior KW - Magnetic field fixation KW - Reynolds number KW - Fractal Y1 - 2006 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus-187 ER - TY - THES A1 - Narra, Satyanarayana T1 - Processing and refinement of biogenous residues from agricultural, industrial and biotechnological processes T1 - Aufbereitung und Veredlung von biogenen Reststoffen aus landwirtschaftlichen-, industriellen- und biotechnologischen Prozessen N2 - The significance in the production of bio-based products is enhanced with the abundance and renewability of biogenous raw and residue materials in comparison to the depleting fossil fuels especially in producing environment friendly products and their applications in energy (CO2-neutral) as well as material applications. This work concentrates mainly on the production of bio-based products through innovative processing and refinement of biogenous residues originating from agricultural (cereal straws), industrial (lignin from black liquors) and biotechnological (biogas residues) processes. The innovative processing and refinement of the processes and their end-products solve the challenges which were not possible within the conventional processes. The innovative processes improve the cascading as well as sustainable utilization possibilities with a simultaneous value addition of the residues. Converting biogenous residues into a valuable end-product requires various preprocessing of the raw materials and are material specific (physical and chemical compositions). Agglomeration of theses residues is chosen as one of the main innovative processes making the handling of the products easier. Agglomeration in this work is carried out using press / densification processes in case of cereal straws, build-up processes in case of black liquors and encapsulation processes in case of biotechnological residues. N2 - Die Bedeutung biobasierter Produkte nimmt durch die Verfügbarkeit und Nachhaltigkeit biogener Roh- und Reststoffe, im Gegensatz zu schwindenden fossilen Rohstoffressourcen stetig zu. Dies zeigt sich insbesondere im Hinblick auf die Produktion von umweltfreundlichen Produkten und deren stetig wachsenden Anwendung sowohl im energetischen als auch im stofflichen Bereich. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit werden innovative Verarbeitungs- und Veredlungsmethoden für biogene Reststoffe aus landwirtschaftlichen, industriellen und biotechnologischen Prozessen entwickelt, vorgestellt und bewertet. Durch die Integration innovativer Verarbeitungs- und Veredlungstechnologien können vielfältig anwendbare Produkte mit verbesserten und neuen Eigenschaften (physikalische und chemische Eigenschaften) erzeugt werden. Die vorgestellten innovativen Verfahren tragen wesentlich zur Lösung herkömmlicher Handlings-, Anwendungs- und Prozessprobleme bei. Damit tritt außerdem eine Verbesserung der Kaskadennutzung sowie der nachhaltigen Verarbeitung biogener Roh- und Reststoffe ein, was zu einer Erhöhung des Produktwertes entlang der Wertschöpfungskette führt. Für die Erzeugung hochwertiger Produkte basierend auf biogenen Reststoffen sind verschiedene stoff- und materialspezifische Verarbeitungsschritte notwendig. Schwerpunkt in dieser Arbeit bilden innovative Agglomerationsverfahren mit denen die Produkteigenschaften biogener Reststoffe verbessert werden. Für die Verarbeitung landwirtschaftlicher biogener Roh- und Reststoffe wurden Verfahren der Pressagglomeration ausgewählt. Die Erzeugung von Ligninagglomeraten erfolgte mittels Aufbauagglomerationsverfahren. Für die Verarbeitung biotechnologischer Reststoffe kamen Verkapselungsverfahren zum Einsatz. KW - Organischer Abfall KW - Natürliche Ressourcen KW - Reststoff KW - Recycling KW - Umweltverträgliches Produkt KW - Aufbereitung KW - Veredlung KW - Stoffumwandlung KW - Getreide Stroh KW - Lignin KW - Gärresten KW - Processing KW - Beneficiation KW - Refinement KW - Material transformation KW - Cereal straws KW - Lignin KW - Biogas residues Y1 - 2013 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus-29558 ER - TY - THES A1 - Löffelholz, Christian T1 - CFD als Instrument zur bioverfahrenstechnischen Charakterisierung von single-use Bioreaktoren und zum Scale-up für Prozesse zur Etablierung und Produktion von Biotherapeutika T1 - CFD as a tool for engineering characterization of single-use bioreactors and for scaling-up processes for establishing and producing biotherapeutics N2 - Single-use Bioreaktoren sind im biopharmazeutischen Umfeld etabliert und werden heute vor allem im F&E-Bereich sowie bei der klinischen Produktion von biopharmazeutischen Produkten eingesetzt. Für die Herstellung solcher Produkte werden vielfach die single-use Bioreaktoren von Sartorius Stedim Biotech (UniVessel® SU und der BIOSTAT® STR) und Thermo Scientific (S.U.B.) genutzt, deren Eignung auf Basis ihrer Strömungseigenschaften in dieser Arbeit diskutiert wird. Hierfür wird sowohl eine grundlegende als auch eine erweiterte, örtlich und zeitlich betrachtende verfahrenstechnische Charakterisierung durchgeführt. Die für Zellkulturbioreaktoren verfahrenstechnisch relevanten Parameter, wie der spezifische Leistungseintrag, die Mischzeit, der Sauerstoffübergang werden durch etablierte, experimentelle Methoden bis zu einem Maßstab von 50 L bestimmt. Mittels der örtlichen und zeitlich auflösenden numerischen Strömungsmechanik (engl.: Computational Fluid Dynamics, CFD) werden Prozessgrößen verglichen und detaillierte Strömungsverläufe beschrieben. Die experimentelle Betrachtung des Strömungsverhaltens und der Fluidgeschwindigkeiten sowie der Vergleich der experimentell und numerisch erhaltenen verfahrenstechnischen Parameter dienen der Validierung der CFD-Modelle bis zum 50 L Maßstab. Auf Basis der validierten CFD-Modelle erfolgt die numerische Bestimmung der verfahrenstechnischen Parameter für die unterschiedlichen single-use Bioreaktoren bis zu den jeweiligen maximalen Arbeitsvolumen von 1000 L (BIOSTAT® STR) bzw. 2000 L (S.U.B.). Aufgrund der verfahrenstechnischen Parameter sind die betrachteten single-use Kultivierungssysteme vergleichbar mit konventionellen Zellkulturbioreaktoren (aus Glas oder Edelstahl) und zeigen eine Skalierbarkeit auf. Eine detailliertere Betrachtung zur Maßstabsübertragung basiert auf den Mischzeit und den mittleren, lokalen Schergradienten. Beide Parameter zeigen eine Abhängigkeit zur Reaktor- und Rührergeometrie, zum spezifischen Leistungseintrag und zum Volumen, wodurch sich deren Bestimmung durch die Etablierung zweier Gleichungen für die aufgeführten single-use Bioreaktoren realisieren lässt. Die numerisch erhaltenen verfahrenstechnischen Parameter werden schließlich für die Prozessauslegung und -entwicklung eines Modellprotein-Produktionsprozesses mit CHO-Zellen herangezogen. Das üblicherweise eingesetzte Kriterium einer Maßstabsübertragung - der spezifische Leistungseintrag - zeigt dabei nur bedingt erfolgversprechende Ergebnisse für die Prozessauslegung auf. Hingegen werden mit den numerischen Mischzeiten und den mittleren, lokalen Schergradienten als Kriterien zur Maßstabsübertragung wesentlich höhere maximale Lebendzelldichten erhalten. Zusätzlich sind die gemessenen maximalen Lebendzellzahlen für die Labor- und Pilotmaßstäbe reproduzierbar. Des Weiteren wird für die Prozessentwicklung die Quantität der Proteinexpression des biphasischen Produktionsprozesses (mit CHO XM 111-10 Zellen) herangezogen. Nach der Proteininduktion mittels eines etablierten single-use Crossflow-Verfahrens werden Proteinkonzentrationen bis 60 U/mL gemessen. Die aus den Produktionsprozessen gewonnenen Resultate lassen dabei auf die vorteilhafte Nutzung der single-use Bioreaktoren von Sartorius Stedim Biotech schließen und zeigen die Möglichkeit einer CFD-basierten Prozessauslegung auf. Die numerische Herangehensweise kann resultierend auch als Grundlage für weitere moderne Produktionsprozesse, wie beispielsweise für die Stammzellexpansionen, dienen. N2 - Single-use bioreactors are well established in biopharmaceutical industry and are currently used in the field of R&D as well as for clinical production trials of biopharmaceutical products. In many cases, the manufacturing of such products is realized in single-use bioreactors from Sartorius Stedim Biotech (UniVessel® SU and BIOSTAT® STR) and Thermo Scientific (S.U.B.). Based on their fluid characteristics, the suitability of these single-use bioreactors is discussed. For this reason, a fundamental as well as an advanced engineering characterisation of the investigated single-use bioreactors is carried out. Engineering parameters are important for cell cultivation, such as specific power input, mixing time, and the mass transfer will be determined by well-established methods up to a scale of 50 L. Based on the spatial and temporal solution of the Computational Fluid Dynamics (CFD), a comparison of process parameters and a detailed fluid flow pattern is described. The experimental predicted fluid flow pattern and the velocity distribution as well as the comparison of (experimental and numerical) engineering parameters are used for the validation of the CFD models up to 50 L scale. Based on the validated CFD models, the numerical prediction of engineering parameters is carried out up to the production scale of 1000 L (BIOSTAT® STR) and 2000 L (S.U.B.). The predicted engineering parameters of the single-use systems are comparable to these conventional cell cultivation bioreactors made from stainless steel or glass and reveal full scalability from bench-top to production scale. Detailed information of scale-up / scale-down is provided by the numerically predicted mixing time and mean, local shear gradients. These two parameters depend on the geometry of the reactor and stirrer, the specific power input, and the working volume. They can be determined by using two equations for the investigated single-use bioreactors. Finally, the numerically predicted engineering parameters are used for the establishment of a CHO cell-based protein production process. Typically, the specific power input represents the criterion for scale-up / scale-down procedures, but no promising results are obtained for the investigated bioreactors. However, if the numerical mixing time and mean, local shear gradients are used as scale-up / scale-down criteria significantly higher cell densities are obtained and is confirmed in lab and pilot scale. In addition, the protein expression during a biphasic production process (CHO XM 111-10 cell line) is considered for process development. Here, the induction of the protein expression is follow by an established single-use cross-flow filtration procedure delivering up to 60 U/mL. The obtained results indicate advantageous performance of the single-use bioreactors of Sartorius Stedim Biotech and point out the potential of CFD-based process development. Concluding, the numerical approach may be used as the basis for further modern production processes, such as the expansion of stem cells. KW - Bioreaktor KW - CHO-Zelle KW - Biopharmazie KW - Strömungsmechanik KW - Numerisches Verfahren KW - Bioverfahrenstechnische Charakterisierung KW - CFD KW - CHO-Zellen KW - Single-use Bioreaktoren KW - Massstabsübertragung KW - CFD KW - CHO cells KW - Engineering characterisation KW - Scale-up KW - Single-use bioreactors Y1 - 2013 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus-29613 ER - TY - THES A1 - Eckert, Karl-Andreas T1 - Grundlagenuntersuchungen zur Optimierung der technischen Kristallisation von Fettsäuregemischen T1 - Fundamental investigations for the optimization of technical crystallization of fatty acid mixtures N2 - Trotz der steigenden Nachfrage nach Fettsäuregemischen mit niedrigen gesättigten Anteilen liegen nur relativ wenige Untersuchungen und industrielle Umsetzungen zur Fraktionierung durch Kristallisationsverfahren vor. Die Reduzierung gesättigter Anteilen aus Gemischen gleicher Kettenlängen ist mittels Destillation nicht möglich ist. In dieser Arbeit wurde daher die lösemittelfreie Schmelzkristallisation in Form der Suspensionskristallisation untersucht. Zur Auslegung und Optimierung von Kristallisationsprozessen ist die Kenntnis der Phasendiagramme und Kristallisationskinetiken von grundlegender Bedeutung. Daher wurden die thermodynamischen Grundlagen der Kristallisation von Fettsäuregemischen untersucht. Nach der Erarbeitung der Untersuchungs- und Auswertemethoden wurden die zehn binären Systeme aus den fünf Hauptfettsäuren pflanzlicher Fette und Öle mittels DSC analysiert und die Phasendiagramme mit den metastabilen Bereichen sowie Enthalpiediagramme abgeleitet. Durch Modellierung wurden vier ternäre Phasendiagramme konstruiert, wesentliche Charakteristika abgeleitet und in ein Modell zur Berechnung der Phasenumwandlungstemperaturen von Systemen aus den fünf Hauptfettsäuren überführt, welches eine mittlere Abweichung von nur 0,4K und eine Standardabweichung von 0,7K liefert. Zudem konnte erstmals der komplexe Verlauf der Kristallisation von Fettsäuregemischen in den Phasendiagrammen aufgeklärt und beschrieben werden. Die Kinetik des Kristallwachstums wurde an drei Fettsäuregemischen mit verschiedenen Kühlraten und Zieltemperaturen mittels Polarisationsmikroskopie untersucht. Die eingesetzte Kühlkammer zeigte mit ±0,003 K Temperaturgenauigkeit sehr lineare Temperaturprofile. Die Projektionsfläche der Kristalle wurde, neben den Kristalldichten, aufgrund einer Korrelation zu entsprechenden DSC-Wärmestromkurven als geeigneter Parameter zur Beschreibung des Kristallwachstums erkannt. Es wurden kinetische Parameter, wie Induktionszeit, Keimbildungsrate, finale Kristalldichte und -fläche sowie die Wachstumsgeschwindigkeiten der Einzelkristalle und des Bulks, ermittelt. Für die zeitliche Entwicklung wurden Modelle für die Berechnung abgeleitet. Zudem erfolgte die Untersuchung der auftretenden Kristallmorphologien, wobei für alle Kristalle eine lanzettförmige Grundstruktur gefunden wurde. Es wurden Versuche im größeren Maßstab in einem Laborreaktorsystem mit 40ml sowie einem Vibromix- und Wavemixer-System mit jeweils 2l Probenmenge durchgeführt. Zur Überwachung des Kristallwachstums in den Reaktoren wurde ein Laserscanner (FBRM) verwendet. Versuche mit verschiedenen Kühlraten, Durchmischungsparametern und Zieltemperaturen zeigten den Vorteil einer scherarmen Durchmischung zur Erreichung gut trennbarer Kristallsuspensionen. Die Abtrennbarkeit wurde mittels Druckfiltration und Zentrifugation überprüft, wobei die Druckfiltration mit Ausbeuten an Mutterlauge von bis zu 98% die besten Resultate lieferte. N2 - In spite of the increasing demand for fatty acid mixtures with low saturated content, relatively few investigations and industrial applications for fractionation by crystallization could be found. The reduction of saturated fractions from mixtures of similar chain length is not possible by distillation. Therefore, in this work, solvent-free melt crystallization in the form of suspension crystallization was investigated. Knowledge of the phase diagrams and crystallization kinetics is of fundamental importance for the design and optimization of crystallization processes. Therefore, the thermodynamic fundamentals of the crystallization of fatty acid mixtures were investigated. After the development of the investigation and evaluation methods, the ten binary systems composed from the five main fatty acids of vegetable fats and oils were analyzed by means of DSC and the phase diagrams including the metastable ranges as well as enthalpy diagrams were derived. Four ternary phase diagrams were modelled and constructed. Essential characteristics were derived and transferred into a model for the calculation of the phase transformation temperatures of systems constituting the five main fatty acids. The model delivers an average deviation of only 0.4K and a standard deviation of 0.7K. In addition, the complex crystallization path of fatty acid mixtures within the phase diagrams could be clarified and described for the first time. The kinetics of crystal growth were investigated for three fatty acid mixtures with different cooling rates and target temperatures by means of polarization microscopy. The cooling chamber used showed very linear temperature profiles with high temperature accuracy. The projection area of the crystals, besides the crystal densities, was recognized as a suitable parameter for the description of crystal growth due to a correlation to corresponding DSC heat flow curves. Kinetic parameters such as induction time, nucleation rate, final crystal density and area as well as the growth rates of the single crystals and the bulk were determined. Models for the calculation were derived for the development over time. In addition, the crystal morphologies were investigated, wherein a lancet-shaped basic structure was found for all crystals. Experiments in a larger scale were carried out using a laboratory reactor system with 40ml and a vibromix and wavemixer system with 2l sample volume. A laser scanner (FBRM) was used to monitor crystal growth in the reactors. Experiments with different cooling rates, mixing parameters and target temperatures showed the advantage of a low shear mixing to achieve crystal suspensions with good separation properties. The separability was tested by means of pressure filtration and centrifugation, whereby pressure filtration with yields of mother liquor of up to 98% provided the best results. KW - Fettsäuregemische KW - binäre, ternäre und quintäre Phasendiagramme KW - Modellierung KW - Kristallwachstumskinetik KW - Abtrennung KW - Fatty acid mixtures KW - Binary, ternary and quinternary phase diagrams KW - Modelling KW - Crystal growth kinetics KW - Separation KW - Fettsäuren KW - Gemisch KW - Trennverfahren KW - Kristallwachstum KW - Modellierung KW - Phasendiagramm Y1 - 2019 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus4-47207 ER - TY - THES A1 - Walaszek, Wiktoria T1 - Untersuchungen zu Strukturbildungsphänomenen in der Pelletierungsflockung in Abhängigkeit von der Prozessführung im Hinblick auf die Optimierung der Feststoffkonditionierung T1 - Investigation upon structure of pellet flocs against process performance as a tool to optimize sludge conditioning N2 - Die vorliegende Arbeit leistet einen Beitrag zur Strukturcharakterisierung modifizierter lockenaggregate; Pelletflocken während der Feststoffkonditionierung. Die Besonderheit der Konditionierung durch Pelletierungsflockung liegt im gezielten Aufbau von Aggregaten mit definierten Eigenschaften. Die Entstehung der runden, dichten und stabilen Pelletflocken setzt eine optimale Kombination mehrerer Prozessbedingungen voraus. Unter Verwendung verschiedener Suspensionen wurden die Pelletflocken in Abhängigkeit von der Prozessführung und den Prozessparametern untersucht. Die in der verfügbaren Literatur gefundenen Unstimmigkeiten zwischen den theoretischen Strukturmodellen in der Pelletierungsflockung und der Interpretation der praktischen Ergebnisse bilden den Ausgangspunkt der Untersuchungen. Es wird gezeigt, dass infolge der überwiegend in der Theorie der Pelletierungsflockung beschriebenen Prozessführung keine Zwiebelstruktur, sondern ein als Himbeerstruktur bezeichneter Aufbau der Pelletflocken entsteht. Daraufhin wurde eine Erweiterung der bekannten theoretischen Modelle um das Himbeerstrukturmodell vorgeschlagen. N2 - This work deals with structure building phenomena of modified floc aggregates; pellet flocs during the conditioning of slurries. The characteristic of this conditioning, here termed pelleting flocculation, is the creation of floc aggregates with defined features. Only when several process parameters are fulfilled at the same time, round, dense and stable pellet flocs can be produced. Accordingly, pellet flocs made of different slurries have been examined upon different experimental conditions like process performance, solid matter and flocculant concentration, mixing energy input, pelletizing time. The literature provides a theoretical growth model of such pellet flocs with a high degree of structural order that is called onion-like structure. Consequently, in reported cases of pelleting flocculation this kind of internal buildup of flocs was strongly suggested. Contrary to these statements, the reasoning presented here as well the experimental results demonstrate that the predominantly non-uniform interior structure of pellet-flocs, with termed raspberry-like structure in this case, is the result of sludge conditioning by pelleting flocculation. KW - Fluid-Feststoff-System KW - Ausflockung KW - Pellet KW - Agglomeration KW - Pelletierungsflockung KW - Schlammkonditionierung KW - Flockenstruktur KW - Flockeneigenschaften KW - Optimierung KW - Pelleting flocculation KW - Sludge conditioning KW - Floc structure KW - Flocs characteristic KW - Optimization Y1 - 2007 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus-1699 ER - TY - THES A1 - Bähr, Susanne T1 - Experimentelle Untersuchungen zu Grundprozessen der Pelletierungsflockung T1 - Experimental studies of fundamental processes of pelleting flocculation N2 - Die Pelletierungsflockung stellt ein spezielles Verfahren der Schlammkonditionierung dar. Sie ist eine Verfahrenskombination von Aggregatbildung mit gezielter Struktur und Wasserabgabe in der Aggregatbildungsphase. In dieser experimentellen Arbeit wurde der ein- und mehrschichtige Aufbau von Einzelaggregaten simuliert und hinsichtlich Wachstum und Struktur untersucht. Des weiteren wurde die Pelletierungsflockung in einem kontinuierlichen Drehrohrreaktor umgesetzt und hinsichtlich Prozeßführung und Betriebsparameter untersucht. Als anwendungsrelevante Eigenschaft wurde das Entwässerungsverhalten von Pelletflocken dargestellt. Die erhaltenen Pelletflocken zeichnen sich durch eine konstante Wachstumsgeschwindigkeit, eine Sphärizität von 0,95 bis 0,98 und eine Dichte im Bereich von 1100 bis 1250 kg/m³ aus. Sie lassen sich gezielt durch eine Hintereinanderschaltung von Schwerkraft- und Druckentwässerung behandeln, wobei im ersten Schritt ein Feststoffgehalt von ca. 30% und im zweiten Schritt ein Feststoffgehakt von ca. 50% erreicht wird. N2 - Pelleting flocculation constitutes a special sludge conditioning process. The process combines the formation of aggregates with a specific structure as well as the release of water during the aggregate development phase. During this experimental work, individual aggregates with a one- and multi-layered structure were simulated and subsequently investigated with respect to growth and structure. Over and above this, pelleting flocculation was implemented in a continuous rotary tubular reactor and investigated with regard to process control and operating parameters. The dewatering behaviour of pellet flocs was described as an application-relevant property. The resultant pellet flocs are characterised by a constant growth rate, a sphericity of between 0.95 and 0.98 and a density of between 1100 and 1250 kg/m³. They can be dewatered in a targeted manner by the series connection of gravity and pressure dewatering units, whereby a solids content of approx. 30% is achieved in the first step and approx. 50% in the second step. KW - Schlammentwässerung KW - Pellet KW - Ausflockung KW - Pelletierungsflockung KW - Schlammkonditionierung KW - Entwässerung KW - Aggregatstruktur KW - Aggregatwachstum KW - Pelleting flocculation KW - Sludge conditioning KW - Dewatering KW - Aggregate structure KW - Aggregate growth Y1 - 2006 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus-345 ER - TY - THES A1 - Buschmann, Jeannette T1 - Erhöhung der Leistungsfähigkeit von Feststoffvergärungen in zweistufigen-zweiphasigen Systemen T1 - Increasing the performance and efficiency of solid-state anaerobic digestion in two-stage/two-phase systems N2 - Der anaerobe Umsatz fester, komplexer biogener Substrate zu Biogas in großtechnischen Anlagen zeigt häufig Defizite auf. Die (Mono)Vergärung pflanzlicher Biomassen ist in der Regel durch eine unzureichende Nutzung vorliegender energetischer Potenziale, geringe Prozessgeschwindigkeiten und dementsprechend geringe Produktausbeuten und Durchsätze sowie hohe Gärrestaufkommen charakterisiert. Insbesondere die Verwendung von Energiepflanzen als Biogassubstrate setzt vor dem Hintergrund von bestehenden Flächen- und Nutzungskonkurrenzen eine maximale Potenzialnutzung im Vergärungsprozess voraus. Grundlegend zeigen zweistufige-zweiphasige Systeme aufgrund der Berücksichtigung der unterschiedlichen Milieuansprüche fermentativer und methanogener Mikroorganismen eine höhere Effizienz sowie Prozessstabilität in der anaeroben Degradation gegenüber den klassischen einstufigen Systemen, dass mit zunehmender Komplexität der Substrate einen stärkeren Effekt einnimmt. Vor diesem Hintergrund bestand das Ziel dieser Arbeit darin, über eine detaillierte Prozessanalyse und eine Erweiterung des Prozessverständnisses, die Bestimmung leistungsbeeinflussender Prozessspezifika und relevanter Prozessbedingungen sowie die Ermittlung geeigneter Prozessfahrweisen eine maximale Substratnutzung und effiziente Prozessführung in zweistufigen-zweiphasigen Feststoffvergärungen zu ermöglichen. Ein hoher Feststoffdegradationsgrad sowie hohe Feststoffabbauraten sind Grundvoraussetzungen für einen effizienten Anlagenbetrieb, die Gewährleistung hoher CH4-Ertragsgrade sowie geringer Feststoffverweilzeiten, jedoch gleichzeitig ein häufiges Defizit von Feststoffvergärungen. Grundlage in der Zielerreichung bildete die Ermittlung, Analyse und Optimierung leistungs- und prozessbestimmender Parameter und Zusammenhänge in experimentellen Untersuchungen anhand zweier Technologien zur zweistufigen-zweiphasigen Feststoffvergärung am Beispiel von Maissilage. Da die Leistungsfähigkeit des (Feststoff)Vergärungsprozesses maßgeblich durch die Substrathydrolyse bestimmt wird, wurde der Fokus der Untersuchungen auf die erste Prozessstufe gerichtet. Die Untersuchungsergebnisse zum anaeroben Umsatz von Maissilage zu Biogas unter Nutzung eines Perkolations-/Festbett(PE/FBR)-Verfahrens und ASBR/ASBR-Verfahrens belegen grundlegend die potenziell hohe Leistungsfähigkeit zweistufiger-zweiphasiger Prozesse in der anaeroben Behandlung fester, komplexer Einsatzstoffe. Die Feststoffhydrolyse wird über die Milieubedingungen für die hydrolytisch und fermentativ aktive Mikroflora bestimmt und kann über relevante Prozessparameter beeinflusst werden. Die Ergebnisse der grundlegenden Optimierungsuntersuchungen im PE/FBR-System belegen dabei die Relevanz einer thermophilen und gasdichten Fahrweise der Hydrolyse für einen leistungsfähigen, potenzialnutzenden Prozess. In den leistungscharakterisierenden Untersuchungen wurde eine hohe Eignung des zweistufigen-zweiphasigen ASBR-Verfahrens zur Monovergärung von Maissilage nachgewiesen. In der Gegenüberstellung der zweistufigen-zweiphasigen Verfahren wurde zudem eine höhere Leistungsfähigkeit des ASBR/ASBR-Verfahrens gegenüber dem Perkolations-/Festbett-Verfahren ermittelt, welche aus einem erhöhten Hydrolysierungsgrad des Feststoffes, einem besseren Metabolisierungsgrad der Intermediate zu gasförmigen Produkten sowie einer erhöhten Umsatzrate resultiert. Als limitierende Faktoren im Hinblick auf die mikrobielle Feststoffdegradation in der Perkolationshydrolyse wurden der Wasserhaushalt im System, der Lagerungszustand des Substrates sowie die Charakteristik der flüssigen, intermediären Phase bestimmt. Milieubeeinflussend wirkt zudem das Hydrolyseverfahren selbst über differente Bedingungen hinsichtlich der Substratzugänglichkeit, der Oberflächenbesiedlung sowie des Stofftransfers in zwei separierten Phasen (Perkolation) und Zweiphasengemischen (ASBR-Hydrolyse). Im zweistufigen ASBR-Verfahren wurde als weiterer begünstigender Faktor in der Feststoffdegradation eine teilweise Verlagerung fermentativer Prozesse in die Methanisierung über den Transport partikulärer Stoffe in der intermediären flüssigen Phase ermittelt. Desweiteren erfolgte im Rahmen der Prozesscharakterisierung eine Analyse der methanogenen Aktivität in der Hydrolyse anhand der Produktion an CH4. Die Beschreibung der Abhängigkeit der CH4-Bildung in der Hydrolyse vom vorliegenden pH-Wert erlaubt einen Rückschluss auf die Prozessführung im Hinblick auf die Rezirkulation von Prozessflüssigkeit und den entsprechend bedingten Eintrag an Puffersubstanz. In der Vergärung von Maissilage in den zweistufigen-zweiphasigen Systemen bestimmen CH4-Produktionen in der Hydrolyse den Gesamtmethanertrag zu ca. 30 %. Eine Unterbindung bzw. Verminderung methanogener Aktivitäten über die Milieubedingungen im Hydrolysesystem (z.B. pH, O2-Gehalt) erfolgt aufgrund der Beeinflussung der gesamten mikrobiellen Biozönose sowie mitunter der Enzymreaktionen grundsätzlich auf Kosten des CH4-Ertragsgrades. Eine Reduzierung methanogener Aktivitäten in der ersten Prozessstufe sollte daher über eine Unterbindung des Eintrags Methanogener in die Hydrolyse erfolgen. Die Untersuchungsergebnisse zeigen, dass mit einer thermischen Behandlung des Methanisierungsablaufs (= Rezirkulat) eine effektive Inaktivierung methanogener Zellen erfolgt und damit Methanproduktionen in der Hydrolysestufe temporär vermieden werden können. Auf Grundlage der ermittelten leistungsbestimmenden Faktoren und Zusammenhänge sowie des gewonnenen Prozessverständnisses zur Feststoffvergärung in zweistufigen-zweiphasigen Systemen wurden Empfehlungen für den Betrieb von zweistufigen Feststoffvergärungsanlagen abgeleitet. N2 - The anaerobe conversion of solid and complex, biogenic substrates to biogas performed in full-scale plants often shows deficiencies. Usually, the mono digestion of plant biomass is characterized by insufficient utilisation of the available energetic potential, low process velocities, accordingly low product yields and throughputs, as well as high generation of digestion residues. Regarding the existing competitions for land and utilisation; the application of energy plants as biogas substrates requires maximal use of the digestion potential. Two-stage/two-phase anaerobic digestion processes fundamentally show a higher efficiency and process stability compared to the classic single-step processes, since different environmental requirements of fermentative and methanogen microorganisms are fulfilled. Against this background; the objective of this work was the establishment of process specifics and relevant conditions influencing the process efficiency as well as the determination of suitable process performances in order to allow effective substrate utilization, and efficient process performances in two-stage/two-phase solid fermentations. A high conversion rate and a high degradation degree of solids are fundamental prerequisites for an efficient plant operation, the achievement of high CH4 yields and low solid retention times. A basic requirement for the objective achievement implies the establishment, analysis and optimization of process determining parameters and correlations in experimental investigations. In experiments, two technologies for the two-stage/two-phase anaerobic digestion of solid matter, a percolation/fixed-bed process (PE/FBR) and an ASBR/ASBR process, by the example of maize silage were used. Since the efficiency of the solid digestion process is predominantly determined by substrate hydrolysis, all investigations were focused on the first process stage. The obtained results show evidence of a potentially high efficiency of two-stage/two-phase digestion processes in the anaerobe treatment of solid, complex substrates. The hydrolysis process is determined by the environmental conditions for the hydrolytic and fermentative micro-flora and can be influenced by relevant process parameters. The results of the fundamental optimisation research in a PE/FBR system display the relevance of a thermophile and gastight hydrolysis operation to achieve an effective and efficient process. The results of the characterisation of the performance show evidence of a high suitability of the two-stage/two-phase ASBR process for the mono-digestion of maize silage. The comparison of the two-stage/two-phase digestion processes further revealed a higher efficiency for the ASBR/ASBR process as a result of a higher hydrolysis degree, a better metabolism degree for intermediates to gaseous products and a higher conversion rate. As limiting factors regarding microbial solid degradation in the percolation hydrolysis, the water balance in the system, the condition of substrate layers and the characteristics of the liquid intermediate were investigated. In addition, the hydrolysis process shows a microbial influence by itself, through different conditions in the substrate accessibility, the surface colonization as well as the material transfer in two separated phases (percolation) and two-phase mixtures (ASBR-hydrolysis). In the two-stage/two-phase ASBR process a partial shift of the fermentation process to methanation, by the transport of particulate materials in the intermediary liquid phase, was determined as further favouring factor. Within the scope of process characterisation the methanogen activity in hydrolysis was analysed on the basis of CH4 production. Describing the dependency of the CH4 production in hydrolysis of the present pH value, allows drawing conclusions about the process operation regarding recirculation of process liquid and corresponding input of buffer substance. During the fermentation of maize silage, in two-step, two-phase systems, the CH4 production in hydrolysis determines the total methane yield around 30 %. An inhibition or reduction of methanogen activity, via microbial conditions (pH-value, O2-concentration) in the hydrolytic system, appears basically at the expense of the CH4 yield due to an influence on the whole microbial biocenosis and occasionally on the enzyme reactions. Therefore, the reduction of methanogen activity in the first process stage should be realized by preventing a methanogen input in hydrolysis system. The experimental results demonstrate that a thermal treatment of the methanation effluent (recirculation liquid) achieves an effective inactivation of methanogen microorganisms and thereby prevents temporarily the methane production in the hydrolysis stage. Based on the established efficiency-determining factors and relationships, as well as the improved understanding of the process for solid digestion in two-stage/two-phase systems, recommendations could be derived for the operation of two-stage/two-phase solid digestion plants. KW - Biogas KW - Feststoffvergärung KW - Zweistufige-zweiphasige Vergärung KW - Perkolation KW - Anaerobic sequencing batch reactor KW - Solid-state fermentation KW - Two-stage/two-phase digestion KW - Percolation KW - ASBR KW - Biogas KW - Feststoff KW - Vergärung KW - Perkolation Y1 - 2015 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus4-35826 ER -