TY - THES A1 - Li, Qiong T1 - Laboratory hard X-ray microscopy studies on pollen and diatoms T1 - Laboruntersuchungen mittels harter Röntgenmikroskopie an Pollen und Diatomeen N2 - This PhD thesis was focused on the application of the nano-XCT in study of biological materials and the development of the methodologies on study the structure and mechanical properties of biological materials. The whole unstained pollen was chosen as an example of carbon-based biological objects and imaged non-destructively. Specifically, both surface and inner structure of the unstained Pinus pollen grain and dandelion pollen grain were clearly visualized by nano-XCT. With the segmentation and rendering of the reconstructed 3D data from Pinus pollen grain according to the clear boundaries among the pollen wall and the inner structures, the detailed structures and the volumes of these different parts (exine, intine and cellular structure) were analyzed and calculated. Furthermore, Zernike phase contrast mode provides the necessary contrast for imaging of unstained carbon-based biological objects such as whole Pinus pollen. As one of the noncarbon-based biological objects, the morphology and mechanical behavior of diatom frustules and diatoms were studied by nano-XCT. A detailed comparison study of the 3D morphology of the frustules from D. geminata using nano-XCT and SEM/FIB showed that the tomographic data from nano-XCT allows arbitrary cross-sections through diatom frustules to access detailed morphology information. By using the 3D data of diatom frustule, it is able to reveal the information of the pore structure and the pore size. Nano-XCT combined with in-situ mechanical compression tests studied the 3D morphology of the frustules and, at the same time to correlate the structure with the mechanical properties of the whole individual frustules. The results show that the maximum loading force is related to the dimension of the frustule and the valve face, as well as the linking region of the epivalve and hypovalve are the weak spots. Besides, in order to study the biological objects at real or near-real environmental conditions, a house designed sample holder was integrated into an X-ray microscope and used to study the wet biological sample, i.e. to study the morphology, the volume changes and the mechanical properties of the whole diatom cells while changing from wet state to dry state. The results show that about 16% volume shrinkage of the diatoms after drying and the maximum loading force is in the range of several hundred μN for the diatoms in the wet state and single-digit mN in the dry state. Furthermore, the normalized stiffness of diatoms in the dry state is much higher in wet state. Compared with the diatom cells in dry state, the area to connect the valve face and the girdle band is the weak spots under the compression in the wet state, while the valve face and the girdle band itself could crack under the compression in the dry state. N2 - Diese Dissertation zielt darauf ab, die Anwendung der Röntgennanotomographie (Nano-XCT) bei der Untersuchung biologischer Materialien zu erweitern und die Entwicklung von Methoden zur Untersuchung der Struktur und mechanischen Eigenschaften dieser biologischen Materialien voranzutreiben. Die einzelne Pollenkörner, als eines der kohlenstoffbasierten biologischen Objekte, wurden im natürlichen Zustand zerstörungsfrei abgebildet. Insbesondere werden sowohl die Oberflächen- als auch die inneren Strukturen von Kiefern- und Löwenzahnpollen mit Hilfe des Nano-XCT deutlich sichtbar gemacht. Die Segmentation und Rendern der computertomografischen Daten nach der klaren Unterscheidung zwischen der Zellwand und den inneren Strukturen ermöglicht eine dreidimensionale, farbkodierte Visualisierung der Zellwand und der inneren Strukturen, sowie die quantitative Bestimmung der Volumen dieser Komponenten (Exine, Intine und zelluläre Struktur). Außerdem bietet die Anwendung des Zernike-Phasenkontrast-Modus den erforderlichen Kontrast, um solche Objekte kontrastreicher abzubilden. Als eines der nicht kohlenstoffbasierten biologischen Objekte wurden die Morphologie und mechanischen Eigenschaften der Kieselalgenfrusteln und Kieselalgen mittels Nano-XCT untersucht. Eine detaillierte Vergleichsstudie von Nano-XCT und SEM/FIB zeigte anhand der Frusteln von D. geminata, dass nur mit Nano-XCT zerstörungsfrei beliebige Querschnitte durch Frusteln möglich sind, um detaillierte Informationen zur Morphologie zu erhalten. Die 3D-Daten der Kieselalgen wurden analysiert, um Kenndaten über die Porenstruktur und der Porengröße zu erhalten. Diese Kenndaten wurden für die Modellierung und Simulation verwendet, um Informationen für das Design von Verbundwerkstoffen bereitzustellen. Nano-XCT in Kombination mit in-situ-Kompressionstests erforschte die 3D-Morphologie der Frusteln und korrelierte gleichzeitig die Struktur mit den mechanischen Eigenschaften der gesamten einzelnen Frusteln. Die Ergebnisse zeigen, dass die maximale Belastungskraft von den Abmessungen der Frusteln abhängt und dass der Verbindungsbereich von Epivalve und Hypovalve die Schwachstelle darstellt. Um Kieselalgen unter nahezu realen Umweltbedingungen zu untersuchen, wurde ein selbst entwickelter Probenhalter in ein Röntgenmikroskop integriert und verwendet. So konnten die Änderungen der Morphologie und des Volumens der Kieselalgen beim Übergang vom feuchten zum trockenen Zustand gemessen und mit Änderungen der mechanischen Eigenschaften korreliert werden. Die Ergebnisse zeigen, dass die Volumenschrumpfung der Kieselalgen nach dem Trocknen etwa 16% beträgt. Die maximale Belastungskraft für die Kieselalgen im feuchten Zustand liegt im mehrere hundert µN -Bereich und im trockenen Zustand einstellige mN -Bereich. Darüber hinaus ist die normalisierte Steifigkeit von Kieselalgen im trockenen Zustand viel höher als im nassen Zustand. Verglichen mit den Diatomeen Zellen im trockenen Zustand ist der Übergangsbereich zwischen Valve und Gürtelband die mechanisch schwächste Stelle der Zellen im feuchten Zustand. In trockenem Zustand brechen dann jedoch Valve und Gürtelband zuerst. KW - Pollen grain KW - Diatom KW - In-situ micromechanical behavior KW - Zernike phase contrast KW - X-Ray tomography KW - Pollenkorn KW - Diatomeen KW - In-situ mechanischen Verhalten KW - Zernike Phasenkontrast KW - Röntgennanotomographie KW - Röntgentopographie KW - Biologisches Material KW - Nanostruktur KW - Mechanische Eigenschaft Y1 - 2024 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus4-69708 ER -