TY - THES A1 - Lemos, Georges T1 - Development of Ni-based superalloy metal matrix composites, featuring high creep resistance T1 - Entwicklung von Metallmatrix-Verbundwerkstoffen auf Grundlage von Ni-Basis-Superlegierungen mit hoher Kriechbeständigkeit N2 - The increasing demand for competitive, whilst also environment-friendly airplane travel, compels the design of highly efficient engines in the aeronautical field. A potential for improvement of traditional polycrystalline Ni-based superalloys, aiming higher creep resistance, was investigated. The approach adopted the concept of metal matrix composites (MMCs) to incorporate a rigid discontinuous phase, in the form of particles, to a γ’-strengthened Ni-based superalloy. In order to make the concept feasible, different microstructures resulting from diverse manufacturing techniques were investigated. By using distinct mixing and sintering methods, powders of Inconel X-750 and TiC were combined to form composites containing 15 vol.% of reinforcing particles. Powders were prepared with low and high energy milling processes, and formed by uniaxial pressure sintering and spark plasma sintering methods. Non-reinforced variants and composites had microstructures thoroughly examined at their initial state and after long isothermal aging treatments. Selected variants were further submitted to tensile and compression creep tests at temperatures between 700 and 800 °C, in the stress range of 200 to 500 MPa. A comprehensive analysis was conducted using techniques such as EBSD, XRD Rietveld refinement, EDS and TEM to evaluate the development of γ’, η and TiC phases, determining the achievable microstructures with each fabrication method and establishing their evolution after aging treatments over times up to 1000 h. Likewise, creep properties were analyzed by obtaining parameters such as creep exponents, threshold stresses and activation energies. A creep life estimation was conducted with the use of a Monkman-Grant relationship and a Larson-Miller parametrization. Lastly, the potential for a reduction in creep strain rates in a working turbine blade, considering the density of investigated materials as a parameter, was evaluated. All produced composites presented power law creep, with dislocations surpassing γ’ particles by climb. The variant produced by high energy ball milling and spark plasma sintering exhibited the highest creep rates, resulting from intense diffusion through grain boundaries. It also presented η phase after long isothermal aging, which affects negatively the creep resistance. Contrastingly, in the variant produced by low mixing combined with pressure sintering the lowest creep rates were observed. It was proposed that reinforcing TiC particles effectively acted as a load bearing phase, counterbalancing the adverse effects of the intergranular diffusion in the refined microstructure. Furthermore, a higher microstructural stability was observed in this variant, resulting from limited interaction between TiC particles and the matrix during fabrication. N2 - Die zunehmende Nachfrage nach wettbewerbsfähigen und zugleich umweltfreundlicheren Flugzeugen erfordern die Entwicklung hocheffizienter Triebwerke. Deswegen wurde das Verbesserungspotential für herkömmliche polykristalline Ni-Superlegierungen untersucht, mit dem Ziel einer höheren Kriechbeständigkeit. Der verwendete Ansatz verfolgt das Konzept von Metallmatrix-Verbundwerkstoffen (MMCs), mit dem Einbringen einer starren diskontinuierlichen Phase in Form von TiC-Partikeln in eine γ‘-verstärkte Ni-Superlegierung. Um die Umsetzbarkeit dieses Konzepts zu prüfen, wurden verschiedenen Fertigungstechniken eingesetzt. Unter Verwendung mehrerer Misch- und Sinterverfahren wurden Pulver aus Inconel X-750 und 15 Vol.-% TiC kombiniert. Diese gemischten Pulver wurden mit Niedrig- und Hochenergie-Mahlprozessen hergestellt und durch einachsiges Drucksintern und Spark Plasma-Sintern weiterverarbeitet. Ausgewählte Varianten wurden Zug- und Druckkriechversuchen von 700 bis 800 °C im Spannungsbereich von 200 bis 500 MPa unterzogen. Umfassende Mikrostrukturanalysen wurde unter Verwendung von Techniken wie EBSD, XRD-Rietveld-Verfeinerung, EDS und TEM durchgeführt. Deren Fokus lag auf der Entwicklung von γ'-, η- und TiC-Phasen, der Bestimmung der Ausgangszustände unterschiedlicher Herstellungsmethoden und der Untersuchung deren Alterungsverhalten über Zeiträume bis zu 1000 Stunden. Zusätzlich wurden Parameter wie Kriechexponenten, Schwellenspannungen und Aktivierungsenergien ermittelt. Eine Abschätzung der Kriechlebensdauer wurde unter Verwendung der Monkman-Grant- und Larson-Miller-Parametrisierung durchgeführt. Zuletzt wurde das Potenzial für eine Verringerung der Kriechdehnungsraten als Laufschaufel in der Turbine unter Berücksichtigung der Dichte der untersuchten Materialien als Parameter bewertet. Die hergestellten Verbundwerkstoffe zeigten ein Kriechverhalten nach dem Potenzgesetz, wobei Klettern von Versetzungen über γ‘-Partikel als Hauptkriechmechanismus identifiziert werden konnte. Die Variante, die durch Hochenergie-Kugelmahlen und Spark Plasma-Sintern hergestellt wurde, zeigte die höchsten Kriechraten, die sich aus intensiver Diffusion entlang die Korngrenzen ergaben. Darüber hinaus zeigte dies nach langer isothermer Alterung das Auftreten der η-Phase, was sich negativ auf die Kriechfestigkeit auswirkte. Im Gegensatz dazu wurden die niedrigsten Kriechraten in der Variante beobachtet, die durch Niedrigenergie-Mahlprozesse und Drucksintern hergestellt wurde. Außerdem wurde festgestellt, dass verstärkende TiC-Partikel effektiv als lasttragende Phase wirken und die nachteiligen Auswirkungen der intergranularen Diffusion in der verfeinerten Mikrostruktur ausgleichen. Darüber hinaus wurde zu dieser Variante die höchste Gefügestabilität in isothermen Auslagerungsversuchen beobachtet. Dies kann auf eine begrenzte Wechselwirkung zwischen TiC-Partikeln und der Matrix während der Herstellung zurückgeführt werden. KW - Superalloys KW - MMC KW - Creep resistance KW - TiC KW - Isothermal aging KW - Superlegierungen KW - MMC KW - Kriechbeständigkeit KW - TiC KW - Isotherme Alterung KW - Metallmatrix-Verbundwerkstoff KW - Titancarbid KW - Superlegierung KW - Kriechfestigkeit Y1 - 2020 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus4-53985 ER -