TY - JOUR A1 - Langner, Thomas A1 - Sieber, Tim A1 - Rietig, Anja A1 - Acker, Jörg T1 - A phenomenological and quantitative view on the degradation of positive electrodes from spent lithium-ion batteries in humid atmosphere T1 - Ein phänomenologischer und quantitativer Blick auf die Degradation von positiven Elektroden aus verbrauchten Lithium-Ionen-Batterien in feuchter Atmosphäre N2 - The present study deals with the phenomenological observation of the corrosion of the positive electrode foil of lithium-ion batteries containing LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 (NMC) as cathode material. Due to the presence of moisture, localized water accumulation is formed on the NMC surface. The water absorbed by the electrolyte reacts with the NMC under Li+/H+ exchange and the resulting pH increase leads to dissolution of the carrier foil and characteristic salt-like blooms on the NMC surface. With the increase in the relative area occupied by the holes in the aluminum foil per time, a sufficiently suitable parameter was found with which to quantitatively determine the extent of corrosion. The degree of degradation depends on time and ambient humidity. It was shown that functional recycling with the water jet method is no longer applicable for degraded foils, since the mechanical stability of the foils decreases as corrosion progresses. Lithium, aluminum, sulfur and oxygen were detected in the blooms using SEM–EDX and Laser-Induced-Breakdown-Spectroscopy (LIBS). The underlying NMC layer was found to contain mainly aluminum and significantly lower lithium content than the non-degraded material. SEM and Raman microscopy analyses also showed that the active material is also locally degraded and therefore no longer suitable for functional recycling. N2 - Die vorliegende Studie befasst sich mit der phänomenologischen Beobachtung der Korrosion der positiven Elektrodenfolie von Lithium-Ionen-Batterien mit LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 (NMC) als Kathodenmaterial. Durch das Vorhandensein von Feuchtigkeit kommt es zu einer lokalen Wasseransammlung auf der NMC-Oberfläche. Das vom Elektrolyten absorbierte Wasser reagiert mit dem NMC unter Li+/H+-Austausch und der daraus resultierende pH-Anstieg führt zur Auflösung der Trägerfolie und zu charakteristischen salzartigen Ausblühungen auf der NMC-Oberfläche. Mit der Zunahme der relativen Fläche, die von den Löchern in der Aluminiumfolie pro Zeit eingenommen wird, wurde ein hinreichend geeigneter Parameter gefunden, mit dem sich das Ausmaß der Korrosion quantitativ bestimmen lässt. Der Grad der Degradation hängt von der Zeit und der Umgebungsfeuchtigkeit ab. Es konnte gezeigt werden, dass das Funktionsrecycling mit dem Wasserstrahlverfahren bei degradierten Folien nicht mehr anwendbar ist, da die mechanische Stabilität der Folien mit fortschreitender Korrosion abnimmt. Lithium, Aluminium, Schwefel und Sauerstoff wurden in den Ausblühungen mittels SEM-EDX und Laser-Induced-Breakdown-Spectroscopy (LIBS) nachgewiesen. Es wurde festgestellt, dass die darunter liegende NMC-Schicht hauptsächlich Aluminium und einen deutlich geringeren Lithiumgehalt als das nicht abgebaute Material enthält. REM- und Raman-Mikroskopie-Analysen zeigten außerdem, dass das aktive Material ebenfalls lokal degradiert ist und sich daher nicht mehr für ein funktionelles Recycling eignet. KW - Analytical chemistry Surface chemistry KW - Inorganic chemistry KW - Materials chemistry KW - Process chemistry KW - Materials science KW - Analytische Chemie KW - Anorganische Chemie KW - Werkstoffchemie KW - Werkstoffkunde KW - Chemische Technik KW - Analytische Chemie KW - Lithiumbatterie KW - Elektrodenfolie KW - Korrosion KW - Recycling Y1 - 2023 U6 - https://doi.org/10.1038/s41598-023-32688-0 ER - TY - THES A1 - Herold, Steven T1 - Nasschemisches Ätzen von gesputterten W- und Mo-Dünnschichten für SAW-Anwendungen N2 - Akustische Oberflächenwellen Geräte dienen als drahtlose Sensoren in verschiedenen Anwendungsgebieten. Neueste Forschungen zielen darauf ab diese Geräte als Temperatursensoren bei hohen Temperaturbereichen (T>300 °C) und in rauen Umgebungsbedingungen nutzbar zu machen. Entsprechend müssen herkömmliche Materialien, die für die Substrate und die interdigitalwandler Fingerelektroden verwendet werden, wie mehrschichtige Überzüge aus Al oder Cu, gegen Materialien die spezifische temperaturabhängige Effekte aufweisen ausgetauscht werden. Die Standardmethode des Elektronenstrahlverdampfens ist aufgrund der hohen Schmelzpunkte für das Auftragen von hochtemperaturstabilen Elektrodenmaterialien nicht geeignet. Kathodenzerstäubung ist eine weitere Beschichtungsmethode, die ohne Optimierung ebenfalls nicht für die lift-off Strukturierung geeignet ist. Aufgrund von sehr hohen Ar Gasdrücken von ca. 10-1 Pa kommt es zur Abscheidung an den Seitenwänden des Fotolacks, was zur Störung des lift-off Prozesses führt. In dieser Arbeit wurde das chemische Ätzen von Wolfram und Molybdän Dünnschichten als ein weiterer Schritt zwischen dem Kathodenzerstäuben, zum Beschichten von dünnen W bzw. Mo Fingerelektroden, und dem lift-off Prozess zur Entfernung der Seitenwandbeschichtung und der erfolgreichen Strukturierung der Interdigitalwandler untersucht. N2 - Surface acoustic wave devices are widely used as wireless sensors in different application fields. Recent developments aimed to utilize those devices as temperature sensors even in the high temperature range (T > 300 °C) and in harsh environmental conditions. Therefore, conventional materials, which are used for the substrate and for the interdigital transducer finger electrodes such as multilayers or alloys based on Al or Cu have to be exchanged by materials, which fulfill some important criteria regarding temperature related effects. Electron beam evaporation as a standard fabrication method is not well applicable for depositing high temperature stable electrode materials because of their very high melting points. Magnetron sputtering is an alternative deposition process but is also not applicable for lift-off structuring without any further improvement of the structuring process. Due to a relatively high Ar gas pressure of about 10-1 Pa, the sidewalls of the photoresist line structures are also covered by the metallization, which subsequently prevents a successful lift-off process. In this study, we investigate the chemical etching of thin tungsten and molybdenum films as an intermediate step between magnetron sputtering deposition of thin tungsten and molybdenum finger electrodes and the lift-off process to remove sidewall covering for a successful patterning process of interdigital transducer. KW - SAW-Geräte KW - Oberflächenwellenelement KW - Wolfram-Elektroden KW - Magnetronsputtern KW - Nasschemisches Ätzen KW - Lift-off Strukturierung KW - Magnetronsputtern KW - Tungsten electrodes KW - Magnetron sputtering KW - Wet-chemical etching KW - Lift-off structuring KW - WIG-Schweißen KW - Nassätzen KW - Abhebetechnik KW - SAW devices Y1 - 2015 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:co1-opus4-40238 ER -