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- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (2)
- 5.0 Abteilungsleitung und andere (1)
- 6.7 Materialsynthese und Design (1)
Paper des Monats
- ja (1)
The strength of composite reinforcement fibres is normally measured on samples of much greater length than the actual residual fibre lengths found in many composite materials. This is due to a number of limitations of the standard techniques which are employed. We present a description of a technique which enables values for the tensile strength of composite reinforcement fibres at short gauge lengths to be obtained. The technique is based on an adaptation of a micro-mechanical test apparatus for fibre pullout measurements. Data is presented which was obtained at gauge lengths of 180380 µm on E-glass and S-2 glass® fibres taken from different chopped reinforcement products. The technique can be used at gauge lengths as short as 20 µm. The data indicates that the values of average fibre strength in these products are significantly below the pristine glass strength values.
Advanced light weight applications like aircrafts and wind turbine blades are made of fibre reinforced plastics (FRP) with continuous fibre reinforcement and must withstand a high thermo-mechanical cyclic loading. The quality of the fibre matrix interface has a high impact on the fatigue life and was continuously improved over the years since the 50th. The fatigue life of glass fibre reinforced plastics (GFRP) used in aircraft industry is 10 to 100 times higher compared to glass fibre non crimp fabrics used for wind turbine blades.
To assure a constant and reliable high quality and strength of reinforcement fibres, synthetic fibre production is state of the art (CF, GF). There is a need for recycling GFRP and CFRP waste due to the upcoming use. Pyrolysis and solvolysis are more expensive than the mechanical route however enable a more sustainable recycling. Natural fibres and recycled synthetic fibres have a high scatter in quality and strength. Hence it is a challenge to optimize the production / recycling processes to get a reliable quality for any demanding (second life) application.
Chemical routes for using renewables resources and recycling, is going to be a good approach especially for polymer-matrix systems to get 100% quality (back) compared to the state of the art.
Finally, a proper design, life-time extension and repair is preferable to recycling to keep the carbon footprint as low as possible.
Das Ziel des Gesamtvorhabens bestand darin, einen neuartigen kapazitiven Sensortyp zur hochauflösenden Bestimmung von Masse- und Gravitationskraftänderungen zu entwickeln. Bisherige Technologien nutzten dafür Federn oder Biegebalken aus gehärteten metallischen Werkstoffen, deren Alterungsverhalten die Präzision der Kräftemessung begrenzen. Grundprinzip des neuen Sensortyps ist es, eine auf die keramische Feder einwirkenden Änderung der Gewichts- oder Gravitationskraft durch eine Erfassung der Kapazitätsänderung am Sensor zu bestimmen. Dazu muss die durch Stauchung oder Dehnung der Feder entstehende Kapazitätsänderung mit hoher Auflösung reproduzierbar gemessen werden. Neben einem geeigneten Sensordesign waren Lösungen für Messsignalerfassung und -auswertung (Elektronik/Software) und die Systemintegration zu entwickeln.
Die wichtigsten im Rahmen des BAM-Teilvorhabens erzielten Ergebnisse sind:
- Ausgehend von kommerziellen High-end Keramikpulvern wurden durch Optimierung der keramischen Technologie nahezu porenfreie Al2O3, ZrO2 und Si3N4-Werkstoffe hergestellt und bezüglich Gefüge und Phasenbestand sowie mechanischen, thermischen und elektrischen Eigenschaften bewertet. Insbesondere die defektfreie Herstellung von nanostrukturierten Werkstoffen erforderte umfangreiche Variationen der Prozessparameter. Geeignete Werkstoffvarianten wurden für die Federherstellung ausgewählt.
- Gemeinsam mit den Projektpartnern wurden Layoutvarianten für Schraubendruckfedern mit rechteckigem Windungsquerschnitt und für die Federeinbindung in das Sensorsystem erarbeitet.
- 4 Federvarianten wurden an der BAM durch Hartbearbeitung von gesinterten Hohlzylindern umgesetzt. Fertigungstoleranzen von < ±10 µm für Windungsbreite, Windungshöhe und Windungsabstand und dünnfilm-kompatible innere Windungsflächen (Ra < 0,2 µm) wurden erreicht. Al2O3- und ZrO2-Federn können rissfrei und mit sehr guter Kantenqualität gefertigt werden, bei Si3N4-Federn konnten Kantenschädigungen nicht vollständig verhindert werden.
- Mit der entwickelten Herstellungstechnologie können sowohl „harte“ als auch sehr „weiche“ Federn produziert werden. Federkonstanten zwischen 0,02 N/mm und 10 N/mm wurden realisiert. Die Reproduzierbarkeit der Federfertigung ist gegeben, innerhalb einer Charge unterschieden sich die Federkonstanten der gefertigten Federn nur um etwa +/- 1%.
- An einem speziell entwickelten Versuchsstand wurden die Federn unter zyklischer Druckbelastung im Temperaturbereich von -20 bis +80 °C untersucht. An den Al2O3- und ZrO2-Federn wurden keine Schädigungen beobachtet, die Federkonstante wird durch die zyklische Langzeitbelastung nicht verändert.
- Die Eignung der keramischen Federn für den Applikationsfall wurde mit zahlreichen Spannungs-Dehnungs-Experimenten, teilweise an speziell aufgebauten Versuchsapparaturen, untersucht. An Al2O3- und Si3N4-Federn wurde – wie erwartet – gefunden, dass die Federkonstante unabhängig von der Belastungsgeschwindigkeit ist und unter konstanter Last auch über lange Zeiträume keine Verformung auftritt. Überraschenderweise zeigten ZrO2 (TZP)-Federn ein zeitabhängiges Verhalten unter Last. Dieses ist besonders stark bei Y-stabilisierten Werkstoffvarianten ausgebildet, wurde aber mit Hochpräzisionsmessungen auch bei Ce-stabilsierten Werkstoffen nachgewiesen. Die Deformation ist reversibel, eine vollständige Relaxation wird erst nach Tagen erreicht. Aufgrund der zeitabhängigen Verformung können ZrO2 (TZP)-Federn, trotz ihrer hervorragenden Festigkeit und Bruchzähigkeit, nicht für die konzipierten Sensorfedern eingesetzt werden.
- Das durch die Fa. Siegert TFT entwickelte Metallisierungs-Schichtsystem, bestehend aus aufgesputterten Ti-, Pt- und Au-Schichten verstärkt durch eine galvanisch aufgebrachte Au-Schicht, wurde an der BAM umfassend bewertet. Die Schichten sind untereinander und mit der Keramik weitgehend defektfrei verbunden, die lokale Schichtdicke schwankt jedoch bedingt durch Abschattungseffekte während der Beschichtungsvorgang. Es wurden Schichtwiderstände zwischen 50 und 90 Ohm und damit die Zielvorgabe des Projektes (< 100 Ohm) erreicht. In statischen und dynamischen Belastungstests wurden keine Veränderungen der Leitungswiderstände festgestellt.
- Zur Erhöhung der Kapazität des Kondensators kann der Raum zwischen den Federwindungen statt mit Luft mit einer Flüssigkeit mit hoher Dielektrizitätskonstante gefüllt werden. Als geeignete Flüssigkeit wurde Propylencarbonat mit einer Dielektrizitätskonstante von 65, einem hohen Siedepunkt und einer geringen Viskosität identifiziert. Um eine noch höhere Dielektrizitätskonstante zwischen den Federwindungen zu erreichen. wurden Suspensionen aus Silikonöl und nanokristallinem Bariumtitanat hergestellt und bezüglich ihrer Langzeitstabiltät charakterisiert.
- Gemäß den Anforderungen des Projektpartners KOMPASS wurden maßgeschneiderte Al2O3-Federn mit einer Federkonstante < 0,1 N/mm hergestellt und für den Aufbau des finalen Demonstrator eingesetzt.
Die prinzipielle Funktionsfähigkeit des neuen Sensorkonzeptes auf Basis keramischer Federn wurde mit dem im Projekt aufgebauten Demonstrator nachgewiesen. Die Umsetzung der F+E-ergebnisse in eine industrielle Nutzung zur Herstellung von Gravimetern wird vom Projektpartner KOMPASS angestrebt und ist bereits mit detaillierten Zeitplänen untersetzt.
An Advanced Equipment for Single-Fibre Pull-Out test designed to monitor the fracture process
(1993)
An advanced equipment for single-fibre pull-out test designed to monitor the fracture process
(1995)
A mathematical model for the description of the overall crystallization of polymers has been developed which separates the pure geometric spreading of the semicrystalline superstructures from the increasing crystallinity inside these entities. The model uses the Avrami theory for the geometric part and a freely optional function for the increasing local crystallinity. The two functions are combined by a mathematical procedure called convolution. The free option of the local crystallinity function enables this model to permit calculation of this function, which is not accessible to direct measurement. Thus with given Avrami parameters and measured values of the time-dependent overall crystallinity, this function of the local crystallinity (secondary crystallization function) can be calculated. The model has been applied to test data produced by computer simulations.
BAM Report 2019
(2020)
Dieser BAM-Report erscheint zwischen zwei historischen Jubiläen: dem 30. Jahrestag des Mauerfalls am 9. November 1989 und dem der staatlichen Einheit Deutschlands am 3. Oktober 1990.
Für unser Land bedeuten beide Daten eine glückliche Zäsur. Und auch für die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM), die in den Jahren der Teilung ihren Sitz im westlichen Teil Berlins behalten hatte, waren sie mit guten Veränderungen verbunden: Zur BAM sind über 500 Wissenschaftler*innen des ostdeutschen Amtes für Standardisierung, Messwesen und Warenprüfung sowie aus den Instituten der Akademie der Wissenschaften in Berlin-Adlershof dazugekommen. Die BAM hat damals neue Tätigkeitsschwerpunkte gewonnen, vor allem auf dem Gebiet der Analytischen Chemie, und konnte sich als Teil des sich auch heute noch rasant entwickelnden Wissenschaftsstandortes Berlin-Adlershof positionieren.
Blicken wir heute auf die bewegten und bewegenden Monate vor 30 Jahren zurück, so tun wir dies aus einer deutlich veränderten Gegenwart: Aktuell beschäftigen uns große gesellschaftliche Herausforderungen wie die digitale Transformation, Energiesicherheit, demografische Veränderungen und der Klimawandel. Berlin ist inmitten dieser Herausforderungen ein Ort der Innovation und des Aufbruchs in der Mitte Europas. Dafür steht beispielhaft die Ansiedlung des Werner von Siemens Centre for Industry & Science, das in den kommenden Jahren im Nordwesten der Stadt wachsen wird. Die BAM ist auch hier Partner des Zukunftsprojekts.
Sicherheit in Technik und Chemie zu gewährleisten - unser Kernauftrag bleibt inmitten dieses beschleunigten Wandels unverändert gültig. Aber er bezieht sich heute auf die Sicherheit von Nanopartikeln, von Werkstücken aus dem 3D-Drucker oder die Speicher von Wasserstoffautos und morgen auf ganz neue Technologien. Dazu forschen wir in unseren fünf Themenfeldern Energie, Infrastruktur, Umwelt, Material und Analytical Sciences weltweit vernetzt.
Über alle Umbrüche hinweg leitet uns dabei eine Idee: Sicherheit macht Märkte. Technologischer Wandel, Kreativität und Erfinder*innengeist ermöglichen den Wohlstand unserer Gesellschaft. Zugleich aber gilt: Erst die Verlässlichkeit neuer Technologien und Materialien schafft das Vertrauen der Menschen in den Wandel und sichert so langfristig unsere Zukunft.
Bestimmung der Haftfestigkeit in Verbundwerkstoffen mittels Indentations- und Durchdrückexperimenten
(2004)
Bestimmung zeitabhängiger lokaler Eigenschaften von Polymeren mit der Nano-Indentationstechnik
(2009)
The demand for high-performance materials has strongly increased over the last decade. One way to improve their performance is to introduce material gradients as found in Nature (for example squid beaks, spider fangs, mussel byssal threads).
One path towards the achievement of such material gradients is the synthesis of hybrid (gradient) copolymers, for instance based on silane and organic monomers. Since not all gradient copolymers can be synthesized by utilising the reactivity ratios of the monomers, forced gradients have to be used. However, in order to obtain gradient copolymers at high conversions, living or pseudo-living copolymerizations have to be performed and so far only few hybrid (organic / inorganic) gradient copolymers have been reported. In this contribution we will present the synthesis of a novel organic / inorganic hybrid copolymer via controlled radical polymerization.
One of the holy grails in chemistry is to reconstitute some of life’s functions with or within synthetic materials. In this contribution, we demonstrate that “simple” macromolecular architectures such as dendritic amphiphiles, Janus dendrimers, thermoresponsive and hybrid organic-inorganic (co)polymers enable to mimic some of the functions of proteins for biomineralization, natural bactericides, biological membranes or the stimuli-responsive cytoskeleton.
One of the holy grails in chemistry is to reconstruct some of life’s functions with synthetic materials. In this contribution, we demonstrate that “simple” macromolecular architectures such as dendritic amphiphiles, Janus dendrimers, thermoresponsive and hybrid organic-inorganic (co)polymers enable to mimic some of the functions of proteins for biomineralization, natural bactericides, biological membranes or the stimuli-responsive cytoskeleton.
Lightweighting as a cross-cutting technology contributes significantly to achieve the European Green Deal goals. Based on, but not limited to, advanced materials and production technologies, the demand for natural resources and CO2 emmissions are reduced by lightweighting during production, as well as use phase. Therefore, lightweighting is a crucial transformation technology assisting in decoupling economic growth from resource consumption. In this manner, lightweighting contributes significantly as a key technology of relevance for many industrial sectors such as energy, mobility, and infrastructure, towards resource efficiency, climate action and economic strength, as well as a resilient Europe. To strengthen international partnerships, addressing global issues of today at the edge of science with high performance lightweight material based on carbon fibers, an overview about the BAM expertise in carbon fiber reinforced materials is given.
The quality of interfacial interaction is dictated by the surface chemistry of the carbon fibres and the composition of the matrix. The composition of poly(vinylidene fluoride) (PVDF) was modified by the addition of maleic anhydride grafted PVDF. The surface properties of the various matrix formulations were characterised by contact angle and electrokinetic measurements. Carbon fibres were modified by industrial electrochemical oxidation and oxidation in nitric acid, or the use of a traditional epoxy-sizing of industrially oxidised fibres. The surface composition, morphology and wetting behaviour of the carbon fibres was characterised. The interaction between modified PVDF and the carbon fibres was studied by direct contact angle measurements between PVDF melt on single carbon fibres and by single fibre pull-out tests. The best wetting and adhesion behaviour was achieved between PVDF containing 5 ppm grafted maleic anhydride (MAH) and epoxy-sized carbon fibres. The addition of MAH-grafted PVDF to the unmodified PVDF caused the apparent interfacial shear strength to increase by 184%. The apparent interfacial shear strength of this fibrematrix combination allowed for the utilisation of 100% of the yield tensile strength of PVDF.
Poly (ether ether ketone) (PEEK) has a high continuous service temperature, excellent mechanical properties, and good solvent and abrasion resistance, which can be further improved through the addition of carbon nanotubes (CNTs). CNT-PEEK nanocomposites are promising matrices for continuous carbon fibre composites; powder processing can mitigate the high melt viscosities in these systems. In this study, model single fibre (hierarchical) composites were produced by embedding sized and desized carbon fibres in nanocomposite CNTPEEK powders followed by single fibre pull-out tests to assess interfacial characteristics. Carbon fibre-PEEK interfacial shear strength is typically 40–45 MPa. Increasing CNT loadings increased fibre-matrix interfacial shear strength linearly up to ~70 MPa at 5.0 wt%, which was attributed to the CNT-based mechanical modification of the PEEK matrix. Apparent interfacial shear strength was inversely correlated with the embedded fibre length irrespective of carbon fibre sizing or CNT loading, indicating brittle fracture of the fibre-matrix interface.
Pulled out carbon fibres were still coated with the matrix, which indicated strong adhesion at the interface in all samples, likely related to a transcrystalline region. Adhesion was, however, negatively affected by the presence of epoxy sizings. Frictional shear strength was independent of embedded fibre length and CNT content for all samples.
Carbon nanotube-grafted carbon fiber polymer composites: Damage characterization on the micro scale
(2017)
Multiwall carbon nanotubes (CNTs) e carbon fibers (CFs)hybrid materials were produced by directly growing CNTs on CFs by means of chemical vapor deposition. For the latter, the oxidative dehydrogenation reaction of C2H2 and CO2 was applied, which allows growing CNTs without damaging the CF surface. Uni-directional nano-engineered carbon fiber reinforced composites (nFRCs) were fabricated by impregnating these hybrid materials with epoxy. The nFRCs subjected to single fiber push-out tests revealed a decrease of the interfacial shear strength (IFSS) of about 36% compared to the carbon fiber composites without CNTs. By means of transverse three-point bending tests performed on pre-notched composite beams inside a scanning electron microscope, the fracturing behavior parallel to the fibers was studied in-situ. The nFRCs showed significantly reduced fiber/matrix debonding while CNTs pull-out, CNTs bridging as well as matrix failure occurred. These results demonstrate that the presence of CNTs in nFRCs affects the stress distribution and consequently the damage Initiation as well as the damage propagation. The presence of CNTs suppresses the stress concentration at the fiber/Matrix interface and reduces the debonding of CFs from the matrix. However, our results indicate that the stress concentration shifts towards the CNTs' ends/matrix interface and causes promoted matrix failure leading to lower IFSS.
Biopolymers are very efficient for significant applications ranging from tissue engineering, biological devices to water purification. There is a tremendous potential value of cellulose because of ist being the most abundant biopolymer on earth, swellability, and functional groups to be modified. A novel, highly efficient route for the fabrication of mechanically stable and natural hydrogels is described in which cellulose and glycine are dissolved in an alkaline solution of NaOH and neutralized in an acidic solution. The dissolving temperature and the glycine amount are essential parameters for the self-assembly of cellulose chains and for Tuning the morphology and the aggregate structures of the resulting hydrogels. Glycine plays the role of a physical crosslinker based on the Information obtained from FTIR and Raman spectra. Among the prepared set of hydrogels, CL5Gly30 hydrogels have the highest capacity to absorb water. The prepared CL5Gly30 gels can absorb up to seven times their dry weight due to its porous 3-D network structure. CL5Gly10 hydrogel exhibits 80% deformation under 21 N force executed. The method developed in this article can contribute to the application of heavy metal adsorption in aqueous solutions for water purification and waste management.
Characterisation of the fibre/matrix interface in reinforced polymers by the push-in technique
(1997)
The push-in test is the only micromechanical test method that is not restricted to artificial fibre/matrix arrangements, but allows the in situ characterisation of interfaces in composites fabricated and stressed under realistic conditions. However, with the application of this method to reinforced polymers some problems arise both in the mathematical model for evaluating test data and in the practical performance of the test. Because in some cases the deformation of the relatively compliant polymeric matrices cannot be neglected, an extension of the existing model is required. For this purpose, the elastic energy of the material around the debonded part of the fibre is estimated and included in the energy-balance analysis. Because of the small diameter of the fibres usually used for reinforcing polymers, a test apparatus was designed which ensures a high positioning accuracy in the xy plane as well as in the z direction. In order to minimise thermal and mechanical influences, the microscope for fibre selection and the force sensor/indenter are directly connected together and the apparatus is designed to be stiff in all components. A solid-state bending joint guarantees very precise control of the axial movement. Three examples of the application of this easy-to-handle and low-cost test apparatus are presented briefly in the paper: assess fibre/matrix combinations, measures to improve the interfacial adhesion and the influence of water on the interface.
Charakterisierung von Glas-Polymer Verbundmaterialien fur die Hochdruckspeicherung von Wasserstoff
(2017)
In der vorliegenden Arbeit werden Glaskapillaren und Strukturen aus Borosilikatglas (Simax) f¨ur die Hochdruckspeicherung von Wasserstoff betrachtet. Um die mechanischen Belastungen zu analysieren und anschließend ein optimiertes Speicherdesign abzuleiten, findet die Finite Element Methode (FEM) Einsatz.
Die notwendigen Materialkennwerte werden zuvor experimentell ermittelt. Dazu geh¨oren die Festigkeit, die Schubfestigkeit der Grenzfl¨ache Klebung/Glas, der Wasserstoffpermeationskoeffizient, das Temperatur-Zeit-abh¨angige Verhalten, sowie die obere Temperatureinsatzgrenze.
Die Glasfestigkeit ist stark abh¨angig von der Oberfl¨acheng¨ute. Daher werden in dieser Arbeit Kapillaren selber gezogen und beschichtet. Der Einfluss auf die Festigkeit wird mit Hilfe von Berstversuchen untersucht. Die eingesetzten Polymere werden zus¨atzlich mit dem Push-out Versuch, der dynamisch mechanischen Analyse und der Permeationsmessung charakterisiert.
Dar¨uber hinaus wird aus den DMA Versuchen ein viskoelastisches Materialmodell abgeleitet, womit der Temperatur- und Zeiteinfluss auf die mechanische Belastung simuliert wird.
Unter Beachtung der experimentell gewonnenen Erkenntnisse, sowie der durchgef¨uhrten Simulation ist es m¨oglich, ein optimiertes Speicherdesign zu erstellen und Aussagen ¨uber die Einsatzgrenzen zu treffen.
Circumventing boundary effects while characterizing epoxy/copper interphases using nanoindentation
(2017)
Characterization of the size and mechanical properties of interphases is essential when designing multicomponent materials. When nanoindentation is used to investigate the size and mechanical properties of an interphase, a common challenge is that the indenter or the stress zone formed around it are often restricted by the reinforcement, making it difficult to distinguish the mechanical property variations caused by the interphase itself from those caused by the boundary effect. In this work, a testing system was developed that allows determining the indent affected zone and accounting for it in the interphase measurements of an epoxy/Cu system. Using finite element analysis, we confirmed the validity of the proposed system. Nanoindentation was used to investigate the Interphase between copper and two different epoxy systems; amine-cured and anhydride-cured. Nanoindentation results showed that a copper layer that is only 10 nm thick still exhibits a constriction effect on the indentations in its vicinity. The amine-cured epoxy did not show any sign of interphase existence using the introduced method. However,
a soft interphase with a thickness of ~1.7 μm was measured on theanhydride-cured epoxy. Furthermore, we show that the proposed system can be used to determine the interphase thickness as well as its relative mechanical properties regardless of the indentation depth.
This system can be further used for investigating other polymer/metal interphases to better understand the factors influencing them, thus helping engineer the interphase size and properties to enhance composite performance.
Thin coatings of poly(acrylic acid) (PAA) and poly(hydroxyethylmethacrylate) (PHEMA) were deposited onto carbon fibers by means of the electrospray ionization (ESI) technique in ambient air. These high-molecular weight polymer layers were used as adhesion promoters in carbon fiberepoxy resin composites. Within the ESI process, the carbon fibers were completely enwrapped with polymer in the upper 10 plies of a carbon fiber roving. As identified with scanning electron microscopy also shadowed fibers in a bundle as well as backsides of fiber rovings were pinhole-free coated with polymers (electrophoretic effect'). Under the conditions used, the layers have a granular structure. Residual solvent was absent in the deposit. PAA and PHEMA films did not show any changes in composition and structure in comparison with the original polymers as analyzed by X-ray photo-electron spectroscopy and matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. Single-fiber pullout tests of coated fibers embedded in epoxy resin showed significantly increased interfacial shear strength. It is assumed that chemical bonds between carbon fiber poly(acrylic acid) and epoxy resin contribute significantly to the improved interactions.
Plasma polymers and electrospray-ionization (ESI) polymer layers are compared for most efficient adhesion promotion in carbon fiber-epoxy resin composites. The ultra-thin ESI layers (2–30 nm) of commercial poly(acrylic acid) and poly-(hydroxyethylmethacrylate) produce an significant increase of adhesion measured by single-fiber pull out tests.
However, plasma Treatment has also advantages, such as simultaneous activation of the fiber substrate. Chemical structure and composition are rather far from the regular structure of commercial polymers as deposited by ESI processing.