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3D Charakterisierung wasserstoffunterstüzter Risse in Stahl mittels Synchrotron-Refraktions-CT
(2016)
Die Fehlertoleranz moderner hochfester Stähle gegenüber Prozessfehlern beim Fügen nimmt stetig ab und erfordert eine immer kritischere Beurteilung der Ergebnisse aus den vorhandenen Prüfverfahren. Deren Aussagekraft ist häufig zu gering und daher muss zum einen das wissenschaftliche Verständnis der Mikrokaltriss-Entstehung in diesen Stählen vertieft werden und zum anderen müssen die Prüfmethoden und Bewertungskriterien angepasst werden. Dies erfordert ein besseres Verständnis insbesondere der Kopplung von Eigenspannungen, Wasserstoffgehalten und der Wirkung äußerer Kräfte auf die Rissentstehung und das Risswachstum.
Erstmals soll mittels 3D-Synchrotron-Refraktions-Topographie an der BAMline am BESSY die Rissentstehung in mit Wasserstoff beladenen Zugproben charakterisiert werden. Diese Kenntnisse sollen in weiteren Untersuchungen auf Schweißnähte übertragen werden.
Dieses Dokument fasst den Projekfortschritt des BAM-Projektes "Ermittlung geeigneter Wärmeführungen zur Wasserstoffreduktion beim Schweißen höherfester Feinkornbaustähle mit modifiziertem Sprühlichtbogen" im Rahmen des Fachausschusses 1 "Schweißmetallurgie & Werkstoffverhalten" des DVS e. V. zusammen.
Dieses Dokument fasst den Projekfortschritt des BAM-Projektes "Ermittlung geeigneter Wärmeführungen zur Wasserstoffreduktion
beim Schweißen höherfester Feinkornbaustähle mit modifiziertem
Sprühlichtbogen" im Rahmen des Fachausschusses 1 "Schweißmetallurgie & Werkstoffverhalten" des DVS e. V. zusammen.
Verkehrsunfälle unter Beteiligung von Fahrzeugen mit alternativen Kraftstoffen wie LPG („Autogas“, Liquefied Petroleum Gas), CNG (Compressed Natural Gas, komprimiertes Erdgas) oder CGH2 (Compressed Gas Hydrogen, komprimierter Wasserstoff), bergen neue, komplexe Risiken für Passagiere, Einsatzkräfte und deren Umfeld. Im Rahmen des Projektes „CoFi-ABV“ beschäftigt sich die Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung (BAM) unter Berücksichtigung komplexer Brand- und Explosionsszenarien mit einer ganzheitlichen Betrachtung der Auswirkungen des unfallbedingten Versagens von Gasbehältern für alternative Kraftstoffe. Ein wichtiger Teil des Forschungsvorhabens umfasst Entwicklung, Aufbau und Validierung einer unbemannten Flugplattform (Unmanned Aerial Vehicle, UAV) zur Ferndetektion von Gaswolken. Für das sogenannte gassensitive Mini-UAV wird ein robuster Open-Path-Gasdetektor auf einer Sensorbewegungsplattform in Form eines modifizierten Kamera-Gimbals, integriert. Ziel ist es, ein leistungsfähiges und robustes Werkzeug zu entwickeln, welches Einsatzkräften im Falle eines Unfalls als Hilfe zur Abschätzung der Gefahr durch Gaswolken, ihrer Ausbreitung und der notwendigen Absperrbereiche zur Verfügung steht.
Ziel einer Dichtheitsprüfung ist es entweder, mit einem quantitativen Prüfverfahren integrale Leckageraten zu messen, oder mittels eines lokalisierenden Verfahrens den genauen Leckageort aufzuspüren.
In einigen Fällen kann das Betriebsmedium gleichzeitig das Prüfmedium sein, wenn geeignete Sensorik zu Verfügung steht. In anderen Fällen kann dies aus unterschiedlichen Gründen nicht möglich sein. Daher ersetzt man bei der Verwendung von Prüfgasverfahren das Betriebsmedium durch ein spezifisch nachweisbares Prüfgas.
Für die Interpretation eines quantitativen Messergebnisses ist es notwendig, die Ist-Leckagerate mit einer zuvor berechneten Grenzleckagerate (maximal zulässige Leckagerate) zu vergleichen. Entspricht das für die Dichtheitsprüfung verwendete Prüfgas nicht dem Betriebsmedium, so ist hierfür eine Umrechnung von Leckageraten notwendig.
Es wird ein Überblick über für die Dichtheitsprüfung gängige Prüfgase, deren Eigenschaften sowie Vor- und Nachteile gegeben. Die grundlegenden Prinzipien bei der Umrechnung von Leckageraten (Druckumrechnung; Temperaturumrechnung; Umrechnung der Gasart bzw. des Mediums) werden vorgestellt.
Höherfester Feinkornbaustahl (FKB) mit Streckgrenzen ≥ 690 MPa ist als Konstruktionswerkstoff in vielen Industriebranchen unentbehrlich geworden. Anzuführen sind bspw. der Kran-, Nutzfahrzeug-, Brücken-/Anlagenbau und zunehmend auch der allgemeine Stahlbau. Wesentliche Schwerpunkte sind die Maximierung der Nutzlasten (z.B. Trage-, Hublasten usw.) und damit verbundene Ressourceneinsparungen. Eine Werkstoffsubstitution der niederfesten (S235) mit höherfesten Stahlgüten ermöglicht bei gleicher Beanspruchbarkeit eine Reduzierung des Werkstoffeinsatzes von bis zu 70% und kann zu einem Schweißkostenverhältnis von 6 zu 1 führen. Mit zunehmender Festigkeit der FKB werden deutlich höhere Anforderungen an deren schweißtechnische Verarbeitung gestellt. Dies betrifft die Wärmeführung beim Schweißen und die damit verbundene Kaltrissvermeidung. So kam es in der Vergangenheit leider immer wieder zu Schadensfällen, weil gerade die Sensibilität gegenüber einer Degradation der mechanischen Eigenschaften der höherfesten FKB, durch den im Lichtbogen aufgenommenen Wasserstoff, mit steigender Festigkeit signifikant zunimmt und zu wasserstoffunterstützten Kaltrissen führen kann. Für konventionelle MSG-Schweißprozesse liegen bereits Erfahrungen und Regelwerke zur Wärmeführung und entsprechende Wasserstoffgrenzwerte vor. Diese Kenntnisse sind jedoch nicht auf moderne Lichtbogenprozesse mit modifizierten Sprühlichtbogen (mod. SLB) aufgrund deren Prozesscharakteristik übertragbar.
Im Vortrag wird auf die sicherheitstechnische Beurteilung in Hinblick auf den Explosionsschutz bei der Herstellung und Füllung von Gasgemischen mit brennbaren und mit oxidierenden Komponenten eingegangen. Anhand von Beispielen werden u.a. Vorgehensweisen und Berechnungsmethoden beschrieben, anhand derer beurteilt werden kann, ob Gasgemische überhaupt sicher hergestellt werden können und in welcher Reihenfolge die Komponenten zur sicheren Herstellung der Gemische gefüllt werden sollten.
Der Impulsvortrag zeigt zunächst Wasserstoff und weitere Anwendungen von Gasen als Energieträger auf, die auf der Druckspeicherung basieren. Dies leitet über zum Aspekt der Risikokommunikation und dessen Bezug zum Beurteilungskonzept der BAM. Die Kompetenz der BAM bzgl. Wasserstoff in der Beratung, der Prüfung und der Forschung wird kurz umrissen.
Im Ergebnis werden auf dieser Basis Fragen zur Wasserstoffsicherheit aufgezeigt, an deren Beantwortung die BAM erfolgreich und öffentlichkeitswirksam arbeiten könnte.
Im Vortrag werden zum einen sicherheitstechnische Aspekte bei der Herstellung von Gasgemischen aus geringen Anteilen an Lachgas und brennbaren Gasen diskutiert. Zum anderen werden allgemein Vorgehensweisen und Berechnungsmethoden zur sicherheitstechnischen Beurteilung der Herstellung von Gasgemischen mit brennbaren und oxidierenden Komponenten vorgestellt.
Wasserstoff spielt eine wichtige Rolle im Bereich der erneuerbaren Energien. Um die hohe gravimetrische Energiedichte auszunutzen, bietet sich die die Hochdruckspeicherung an.
Um die theoretische Festigkeit, die geringe Wasserstoffpermeabilität vom Werkstoff „Glas“ und das Wissen von Griffith auszunutzen, sollten Glaskapillaren zum Einsatz kommen. Glas bietet diverse Möglichkeiten solche Kapillaren anzuordnen. Es beginnt bei der Bündelung von Einzelkapillaren und geht bis hin zu ganzen Strukturen.
Allerdings stellt sich auch die Frage wie die Berstdruckfestigkeit optimal ausgenutzt und dabei noch die Permeation und das mechanische Langzeitverhalten beachtet werden kann. Ziel dieser Arbeit ist es, die wichtigen Einzelkomponenten diesbezüglich zu untersuchen und einen Langzeitspeicher mithilfe von Simulationen auszulegen.
Die Reibeigenschaften von PEEK-Materialien gegen Stahlscheiben wurden in Luft, Vakuum und Wasserstoffumgebung untersucht. PEEK-Verbundwerkstoffe wurden mit Graphit, CNT oder TiO2-Partikeln gefüllt. Die Ergebnisse zeigen, dass reines PEEK umgebungsabhängig ist und die Desorption von Gasen im Vakuum zur hohen Verschleißraten führt. Durch Zusatz von Graphit bzw. CNT wird eine sehr geringe Reibung in Wasserstoff erreicht (0,04), während mit TiO2-Partikeln die niedrigste Verschleißrate sowohl in Vakuum als auch in Wasserstoffumgebung erzielt wird. Chemische Prozesse treten in den Materialien und im Tribokontakt auf und interagieren miteinander. Insbesondere die Bildung und die Adhäsion eines dünnen und homogenen Transferfilms sind stark von den Umgebungen abhängig.
Zur Speicherung überschüssiger erneuerbarer Energie kann Wasserstoff verwendet werden. Durch Elektrolyse wird mit Hilfe der elektrischen Energie aus Wasser Wasserstoff erzeugt. Dieser Wasserstoff kann dann direkt eingesetzt oder aber in das bestehende Erdgasnetz eingespeist werden. Hier steht er als Energieträger zur Verfügung.
Die BAM hat für den Explosionsschutz solcher Erdgas-Wasserstoff-Gemische die sicherheitstechnischen Eigenschaften bestimmt. Es zeigte sich, dass bis zu einen Anteil von 10% Wasserstoff im Erdgas sich die sicherheitstechnischen Kenngrößen nur wenig ändern. So verbleibt das Gemisch in der Explosionsgruppe IIa. Die Explosionsgrenzen, der KG-Wert und der max. Explosionsdruck ändern sich nur wenig. Zudem zeigen Berechnungen der explosionsgefährdeten Bereiche bei der Simulation von Leckagen, dass diese Gemische ähnliche Ausbreitungseigenschaften besitzen wie das reine Erdgas.
Ausgehend von der in der TRAS 410 beschriebenen Notwendigkeit zur Veranlassung besonderer Maßnahmen beim Umgang mit deflagrations- und/oder detonationsfähigen Stoffen werden die Explosionsmechanismen für Stoffe in kondensiertem Zustand beschrieben. Reaktive organische Stoffe sind u. a. anhand ihrer Struktur insbesondere bei Vorhandensein bestimmter funktioneller Gruppen identifizierbar. Durch eine Reihe von international eingeführten Prüfmethoden lassen sich solche Stoffe z. B. hinsichtlich ihrer mehr oder weniger ausgeprägten explosiven Eigenschaften charakterisieren. Anhand konkreter Beispiele werden die Prüfergebnisse erläutert und die Stoffe aufgrund ihrer Eigenschaften klassifiziert. Maßnahmen zur Vermeidung kritischer Zustände bei der Herstellung und Lagerung sowie beim Transport gefährlicher Stoffe werden auch am Beispiel von Unfällen erläutert.
Experimentelle Untersuchungen zu streifenden Schlägen mit verschiedenen Edelstahlsorten in explosionsfähigen Atmosphären, jeweils bestehend aus Wasserstoff, Acetylen, Ethylen bzw. Propan mit Luft, haben gezeigt, dass deren Zündwahrscheinlichkeit sowohl von der Art des Brenngas-Gemisches als auch der Höhe der kinetischen Schlagenergie abhängt. Ein Einfluss des Chromgehaltes im Edelstahl auf die Zündwahrscheinlichkeit durch mechanisch erzeugte Schlagvorgänge konnte in dem untersuchten Bereich des Chromgehaltes nicht nachgewiesen werden, obwohl ein steigender Chromgehalt die Oxidationsfähigkeit abgetrennter Partikel erhöhter Temperatur tatsächlich senkt. Ferner haben weitere Werkstoffeigenschaften wie die Wärmeleitfähigkeit, spezifische Wärmekapazität, Dichte und Härte einen Einfluss auf die Zündwahrscheinlichkeit mechanischer Edelstahl-Schlagvorgänge bei Wasserstoff/Luft-Gemischen. Mit steigender Wärmeleitfähigkeit des Edelstahls sinkt die Zündwahrscheinlichkeit. Für die spezifische Wärmekapazität, Dichte und Härte konnte kein Einfluss nachgewiesen werden.
Für Schlagvorgänge wurden in der Norm EN 13463-1:2009 (DIN, 2009) Grenzwerte für die maximale kinetische Schlagenergie festgelegt, unterhalb derer die Entstehung einer wirksamen Zündquelle als unwahrscheinlich angenommen werden kann. Dabei wurde zwischen Schlagvorgängen mit funkenarmen Metallen, wie z. B. Kupfer, Messing, und Schlagvorgängen mit sogenannten „sonstigen Werkstoffen“ unterschieden. Die Grenzwerte dieser sonstigen Werkstoffe resultieren aus Versuchen der BAM mit unlegiertem Baustahl. Bei solchen Schlagvorgängen wird von Oxidationsprozessen einzelner Partikel mit dem Luftsauerstoff ausgegangen, die das Gasgemisch aufgrund des hohen Temperaturanstiegs entzünden.
In industriellen Anwendungen wie zum Beispiel der chemischen Industrie wird jedoch statt ferritischem Stahl überwiegend Edelstahl verwendet. Im Allgemeinen gilt mit Chrom hochlegierter Edelstahl bei Schlagvorgängen gegenüber ferritischem Stahl als funkenärmer, da die Oxidationsfähigkeit von Edelstahlpartikeln mit steigendem Chromgehalt abnimmt.
Bei den Schlagversuchen der BAM konnte zwar eine sinkende Oxidationsfähigkeit der Partikel, aber keine abnehmende Zündwirksamkeit von Edelstählen mit steigendem Chromgehalt beobachtet werden.
Inhaltsstoffe von Personal Care Products können zunehmend in der aquatischen Umwelt nachgewiesen werden. Dabei handelt es sich um Inhaltsstoffe von Kosmetikartikeln, Medikamenten oder Reinigungsmitteln. Der Eintrag erfolgt größtenteils über kommunale Kläranlagen, die die Analyten nicht komplett zurückhalten können. Zu diesen Verbindungen zählen im Rahmen dieser Arbeit die Moschusdüfte 6-Acetyl-1,1,2,4,4,7-hexamethyltetraline (AHTN) und 1,3,4,6,7,8-Hexahydro-4,6,6,7,8,8-hexamethylcyclopenta-y-2-benzopyran (HHCB). Diese Analyten können im μg/L- bzw. ng/L-Bereich im Oberflächenwasser nachgewiesen werden.
Zur Desinfektion von Wasser für Schwimmbäder oder zur Gewinnung von Trinkwasser werden hypochlorithaltige Chemikalien oder Ozon eingesetzt, um Mikroorganismen zu vernichten, wobei unter anderem auch Desinfektionsnebenprodukte (DBP – Disinfection By-Products) von PCPs gebildet werden können. In dieser Arbeit werden erste neue DBPs präsentiert, die durch Ozonierung oder Chlorierung mittels Natriumhypochlorit aus den genannten Chemikalien in Modellreaktoren hervorgingen. Auch werden die dazu gehörigen Strategien zu deren Identifizerung und Charakterisierung vorgestellt. Hier kommen diverse chromatographische Verfahren, wie LC-MS/MS, LC-MSn, aber auch GC-MS und die 1H- bzw. 13C-NMR zum Einsatz. In einem zweiten Ansatz werden erste Phase-I-Metaboliten dieser Verbindungen gezeigt, die beim Umsatz in Modellsystemen mit Human- und Rattenleber-mikrosomen entstanden sind.
Nach Außerkraftsetzung der Druckbehälterverordnung und der Acetylenverordnung ist zum 01.01.2013 auch eine Reihe wichtiger sicherheitstechnischer Regeln für Gase ausgelaufen. Dazu gehören die Technischen Regeln Druckgase (TRG), die Technischen Regeln Druckbehälter (TRB), die Technischen Regeln Rohrleitungen (TRR) und die Technischen Regeln Acetylen (TRAC). Sie enthielten Beschaffenheitsanforderungen für Druckgeräte und Informationen zu den Gefährdungen beim Umgang mit den Gasen. Ein Teil der in diesen Regeln enthaltenen sicherheitstechnischen Anforderungen sind inzwischen europäisch in den Richtlinien zu ortsbeweglichen (TPED) und ortsfesten Druckgeräten (PED) oder aber in den Verordnungen zum Gefahrguttransport (RID/ADR etc.) bzw. zur Einstufung, Klassifizierung und Kennzeichnung (CLP-Verordnung) geregelt. Die verbliebenen sicherheitstechnischen „Lücken“ des alten Regelwerks wurden nun in drei neuen Technischen Regeln zur Gefahrstoffverordnung bzw. zur Betriebssicherheitsverordnung behandelt. Unter Federführung der BAM sind die TRGS 407, die TRGS 745/TRBS 3145 sowie die TRGS 746/TRBS 3146 von einer Projektgruppe „Gase“ beim BMAS erarbeitet worden. Im Vortrag wird das aktuelle, neu strukturierte sicherheitstechnische Regelwerk für Gase (international, europäisch und national) dargestellt. Insbesondere werden dabei im nationalen Teil die Inhalte der drei neuen Technischen Regeln besprochen.
Bei Geräten und Maschinen zur bestimmungsgemäßen Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen muss in der europäischen Union eine Zündgefahrenbewertung durchgeführt werden.
Dabei müssen unter anderem die Gefahren von nichtelektrischen Zündquellen betrachtet werden, zu denen auch die mechanischen Schlagvorgänge gehören. Bei Schlagvorgängen kommt es infolge des Zusammenstoßes zweier Werkstücke zu einer Umwandlung der kinetischen Energie. Dabei erhöht sich die Temperatur der Werkstoffe an der Kontaktstelle und es kommt unter Umständen zu einem Abtrennvorgang kleiner Partikel erhöhter Temperatur. Sowohl die heißen Kontaktstellen als auch die abgetrennten Partikel können eine wirksame Zündquelle für ein explosionsfähiges Gasgemisch darstellen.
Zur Festlegung von Grenzwerten wurden in der Norm EN 13463-1:2009 die Gasgemische anhand ihrer Explosionsgruppe klassifiziert und zu jeder Gruppe die maximale Energie des Schlagvorgangs festgelegt, unter derer die Entstehung einer wirksamen Zündquelle als unwahrscheinlich angenommen werden kann.
Bei Geräten und Maschinen zur bestimmungsgemäßen Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen muss in der europäischen Union eine Zündgefahrenbewertung durchgeführt werden.
Dabei müssen unter anderem die Gefahren von nichtelektrischen Zündquellen betrachtet werden, zu denen auch die mechanischen Schlagvorgänge gehören. Bei Schlagvorgängen kommt es infolge des Zusammenstoßes zweier Werkstücke zu einer Umwandlung der kinetischen Energie. Dabei erhöht sich die Temperatur der Werkstoffe an der Kontaktstelle und es kommt unter Umständen zu einem Abtrennvorgang kleiner Partikel erhöhter Temperatur. Sowohl die heißen Kontaktstellen als auch die abgetrennten Partikel können eine wirksame Zündquelle für ein explosionsfähiges Gasgemisch darstellen.
Zur Festlegung von Grenzwerten wurden in der Norm EN 13463-1:2009 die Gasgemische anhand ihrer Explosionsgruppe klassifiziert und zu jeder Gruppe die maximale Energie des Schlagvorgangs festgelegt, unter derer die Entstehung einer wirksamen Zündquelle als unwahrscheinlich angenommen werden kann.