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Die Präsentation gibt einen Überblick über die verschiedenen Aktivitäten der BAM im Bereich der Nanotechnologie mit den Schwerpunkten Nanopartikel und Nanosicherheit. Es wird sowohl die Transportsicherheit, als auch die Sicherheit von Batterien mit Nanopartikeln angesprochen. Verschiedene BAM-Projekte zum Thema Nano werden vorgestellt, beginnend mit relevanten REFOPlanprojekten über die Erstellung der OECD nanoTG110 bis hin zu EU-Projekten zur Standardisierung von Messungen an Nanomaterialien, hier insbesondere AEROMET, NanoDefine, NanoValid und EC4SafeNano.
Projekt Nano-TG110
(2017)
Die OECD-TG110 mit dem Titel "Particle Size Distribution Fibre Length and Diameter Distribution" wurde 1981 erstellt und seither nicht überarbeitet. Nanomaterialien, wie Nanopartikel oder Nanofasern werden nicht adressiert, genausowenig wie moderne Messverfahren. Das hier vorgestellte Projekt hat zur Aufgabe, die Größenmessung von Nanopartikeln und Nanofasern in einer neuen Technical Guideline der OECD zu standardisieren. Es wird die Projekthistorie dargestellt, die Anforderungen, der aktuelle Projekt-Bearbeitungsstand wird beleuchtet und die weiteren Arbeiten werden kurz skizziert.
In den letzten Jahren werden zunehmend Nanopartikel als Füllstoff für Polymere vorgeschlagen und auch erfolgreich in Elastomer-Nanocomposites eingesetzt. In dieser Arbeit wird Multilayergraphen (MLG) als Nanofüllstoff näher untersucht, der sich bereits bei geringen Konzentrationen als effizient erweist. MLG besteht aus nur etwa zehn Graphenlagen.
Chlorbutylkautschuk (CIIR)/MLG-Nanocomposites mit verschiedenen MLG-Gehalten wurden mit Hilfe eines ultraschallunterstützen Mischverfahrens in Lösung hergestellt und auf einem Walzwerk weiterverarbeitet. Das Einmischen von MLG führt zu einer deutlichen Verbesserung der rheologischen und mechanischen Eigenschaften, des Vernetzungsverhaltens sowie der Barrierewirkung gegenüber Gasen. Bereits der Zusatz von 3 phr MLG zu CIIR führt zu einem mehr als zweifach höheren E-Modul und zu einer Reduktion der Permeabilität von O2 und CO2 um 30 %. Höhere Konzentrationen an Nanofüllstoff resultieren in einer weiteren Verbesserung der Eigenschaften der Nanocomposites. Weiterhin zeigten die CIIR/MLG-Nanocomposites auch eine geringere Entflammbarkeit.
Das Projekt KONTRAST adressiert die Qualitätskontrolle (QC) zur Erfassung nano- und mikroskaliger Belegung/Degradation mittels abbildender Ellipsometrie (IE). Das BAM-Teilvorhaben beinhaltet das Screening von Benchmark-Materialsystemen und die Validierung von Messstrategien. Im Ergebnis erfolgte eine Fokussierung auf das im Vergleich zur off Null Ellipsometrie (ONE) aussichtereichere Verfahren der referenzkompensierten Ellipsometrie(RKE), das marktstrategisch in RSE (referenced spectral ellipsometry) umbenannt wurde. Alle Materialsysteme der BAM-Unterauftragnehmer konnten mit IE visualisiert werden, mit dem RSE-System in wesentlich kürzeren Zeiten, auf größeren Flächen, bei vergleichbarer Empfindlichkeit und Auflösung, Komplementärverfahren waren für den schnellen Nachweis nano- und mikroskaliger Belegung nicht konkurrenzfähig, wobei zusätzliche Materialsysteme mit niedrigem Kontrast (SnO:Ni auf Glas bzw. Cr auf Chromstahl) in der BAM hergestellt wurden. Die öffentliche Präsentation des RSE-Prototyps erfolgte auf der ICSE-7 2016 mit der Publikation 2017 in Applied Surface Science.
Aus Schmierstoffen gebildete Tribofilme bestimmen das Reibungs- und Verschleißverhalten von Tribosystemen neben der Fresslasttragefähgikeit. Die Kaltverfestigung stellt einen weiteren Mechanismus insbesondere zum Verschleißschutz dar. Unter Wälzreibung wird das funktionale Profil organischer und metallorganischer Tribofilme sowie von Kaltverfestigung verglichen, die auf verschiedenen Stahlmetallurgien innerhalb von 10.000 Überrollungen in einem 2Disk-Prüfstand erzeugt wurden. Dabei wurden Hertzsche Kontaktspannungen ober von P0max=2,14 GPa (FZG14) eingesetzt.
Aufgrund von Erfahrungen mit Stäuben mit Partikelgrößen im Mikrometerbereich ist bekannt, dass Stoffe mit abnehmender Partikelgröße kritischer einzustufen sind, da z.B. maximaler Explosionsdruck (pmax), maximaler zeitlicher Druckanstieg (dp/dtmax) und Zündempfindlichkeit durch die Zunahme der reaktiven Oberfläche des Staubes zunehmen. Eine Übersicht des Verlaufes der Explosionsauswirkungen metallischer Stäube vom Mikrometerbereich bis in den Nanometerbereich konnte bislang nur vereinzelt durch wenige Ergebnisse gegeben werden.
Dieser Beitrag präsentiert einen detaillierten Überblick über das Explosionsverhalten von Metallstäuben vom Mikrometer- bis in den Nanometerbereich. Hierfür wurden verschiedene Metallstäube untersucht und deren Explosionsauswirkungen in Abhängigkeit der mittleren Primärteilchengröße entweder durch BET-Messungen, Partikelgrößenverteilung oder REM-Mikroskopie bestimmt. Um den Verlauf des Explosionsverhaltens für diese Metalle darzustellen, wurde einerseits eine umfangreiche Literaturrecherche durchgeführt. Darüber hinaus wurden die im Rahmen deutscher und französischer Forschungsprogramme durchgeführten experimentellen Untersuchungen genutzt, um insbesondere die Datenlage für nanoskalig hergestellte Stäube zu verbessern. Auch bei Metallstäuben im Allgemeinen führt eine Verringerung der Teilchengröße zu einem kritischeren Verhalten der Stäube. Es scheint jedoch, dass diese Aussage nur bis zu einem kritischen Durchmesser gilt, unterhalb dessen die Auswirkungen einer Explosion (pmax, dp/dtmax) für alle betrachteten Stäube wieder abnehmen. Diese kritische Größe kann durch theoretische Überlegungen zur Art der thermischen Übertragung in der Flamme erklärt werden. Der Einfluss der Schlüsselparameter wird in diesem Beitrag ebenfalls diskutiert, um die Mechanismen besser zu verstehen und das Verständnis letztendlich auch auf andere pulverförmige Materialien auszudehnen.
Der Vortrag stellt ein Messverfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung an Suspensionen vor, behandelt die Anforderungen der zugrundeliegenden ISO 13318 und gibt praktische Hinweise zur Durchführung und Auswertung. Der Messbereich umfasst Partikel mit Durchmessern von wenigen nm bis etwa 5 µm; die Partikelkonzentration muss kleiner 0,2 Ma.-% sein. Enthalten sind ergänzend Vergleichsmessungen mit anderen volumenbasierten Verfahren.
Der Vortrag widmet sich modifizierten Oberflächen zur Erhöhung der Kratzbeständigkeit sowie entspre-chenden Prüfmethoden und bewertet deren Praxis-tauglichkeit. Nach einer Übersicht zu Begriffen und Definitionen wird die wirtschaftliche Bedeutung der Kratzbeständigkeit aufgezeigt. Neben generellen Anforderungen an Mess-und Prüfverfahren hinsicht-lich Einsatzbereichen, Messunsicherheit und Validie-rung werden diverse Verfahren zur Erzeugung und Bewertung Einzel- und Vielfach-Kratzern nebst ent-sprechenden Normen vorgestellt. Die analytische Charakterisierung, werkstofftechnische Gesichts-punkte und eine Zusammenstellung aktuell gültiger Normen zur Kratzbeständigkeit schließen den Vortrag ab.
Mit dem Handbuch Korrosionsschutz in der Seeschifffahrt hat der Seehafen Verlag ein Nachschlagewerk für den Schiffbau und den Offshore-Bereich veröffentlicht. Das Buch richtet sich, nach Angabe des Autors, vorwiegend an Schiffsmechaniker in der Ausbildung, Studierende der Fächer Schiffbau, Nautik und Schiffstechnik sowie technische Offiziere und Inspektoren. Das Handbuch soll als Informationsquelle bei der Beurteilung von Arbeitsergebnissen von Werften helfen, speziell den Korrosionsschutz betreffend. Dabei versteht sich das Buch als praxisorientiertes Handbuch, was durch eine Vielzahl an Rechenbeispielen und anschaulichen Abbildungen aus der Praxis unterstrichen wird.
Die vorliegende Untersuchung befasst sich mit der Frage, inwieweit mit Füllstoff angereicherte Klebstoffe für die Restaurierung von Flachgläsern mit größeren Defekten oder als Ergänzungsmaterial geeignet sind. Hierzu werden verschiedene silikatische Füllstoffe untersucht und in ausgewählte Glasklebstoffe eingearbeitet. Die Zugabe der Füllstoffe ermöglicht eine gezielte Eigenschaftssteuerung von z.B. Viskosität oder Härte. Die eingesetzten Füllstoffe werden hinsichtlich ihrer Zusammensetzung und Korngröße charakterisiert und mikroskopisch betrachtet. Die optimale Dispergierung der Füllstoffe in die Klebstoffe wird ermittelt und in Testreihen überprüft.
Die angefertigten gefüllten Klebstoffe werden durch Farb- und UV-VIS Messungen charakterisiert. REM-Aufnahmen geben Aufschluss über die Verteilung der Füllstoffe im Klebstoff. Tests zur Biegefestigkeit sowie die Durchführung dynamisch-mechanischer Analysen (DMA) ermöglichen Aussagen zum Alterungsverhalten der Klebstoffe. Dazu werden die Prüfkörper vor und nach der Alterung im Klimaprüfschrank untersucht.
Die Ergebnisse zeigen, dass sich durch die Beimischung von Füllstoffen Eigenschaften wie Festigkeit, Elastizität und auch Vergilbungsbeständigkeit beeinflussen lassen. Im Praxisbetrieb in den Restaurierungswerkstätten ist es jedoch schwierig, eine optimale Mischung der Komponenten zu erreichen. Dies begrenzt die Verwendung der getesteten Füllstoffe als transparentes Ergänzungsmaterial. Im Versuchsverlauf konnten dennoch vielversprechende gefüllte Klebstoffe entwickelt und auch die Transparenz verbessert werden. Die Testergebnisse werden vorgestellt und erläutert.
Aus Schmierstoffen gebildete Tribofilme bestimmen das Reibungs- und Verschleißverhalten von Tribosystemen neben der Fresslasttragefähgikeit. Die Kaltverfestigung stellt einen weiteren Mechanismus insbesondere zum Verschleißschutz dar. Unter Wälzreibung wird das funktionale Profil organischer und metallorganischer Tribofilme sowie von Kaltverfestigung verglichen, die auf verschiedenen Stahlmetallurgien innerhalb von 10.000 Überrollungen in einem 2Disk-Prüfstand erzeugt wurden. Dabei wurden Hertzsche Kontaktspannungen ober von P0max=2,14 GPa (FZG14) eingesetzt.
In der Krebs-Strahlentherapie werden halogenierte Nukleinbasen als Radiosensibilisatoren eingesetzt, um die Reaktivität der DNA gegenüber niederenergetischen Elektro-
nen (NEEs) zu erhöhen. NEEs erzeugen DNA-Strangbrüche bei spezifischen Energien (Resonanzen) durch dissoziative Elektronenanlagerung (DEA). Obwohl halogenierte Nukle-
inbasen intensive DEA-Resonanzen bei verschiedenen Elek-tronenenergien in der Gasphase aufweisen, kann der Einfluss der halogenierten Nukleinbasen auf tatsächliche DNA-Strangbrüche grundsätzlich nur schwer über den Energiebereich, in dem DEA stattfindet (< 12 eV), untersucht werden.
Mithilfe von DNA-Origami-Nanostrukturen haben wir die Energieabhängigkeit der Wirkungsquerschnitte für DNA-Strangbrüche von Oligonukleotiden bestimmt, die mit 8-
Bromadenin (8BrA) modifiziert wurden. Diese Ergebnisse wurden mit DEA-Messungen an isoliertem 8BrA in der Gas-phase verglichen. Entgegen der Erwartungen wird der Großteil der Strangbrüche durch Resonanzen um 7 eV hervorgerufen, wohingegen der Einfluss von Resonanzen bei sehr niedrigen Energien (< 2eV) auf die Strangbrüche gering ist.
Im Arbeitskreis von Herrn Prof. Dr. Menzel (TU Braunschweig) wurde in Sievershausen ein Vortrag zum Thema „Self-healing and mechanically reinforced silicone rubber by the use of multifuctional capsules“ gehalten. Der Vortrag beginnt mit einer kurzen Motivation und einem Überblick über selbstheilende Materialien. Daraufhin werden die Ergebnisse zur Entwicklung eines selbstheilenden Silikonelastomers auf Basis von Kapseln, bestehend aus einem PDMS Kern und einer POS Hülle, dargestellt. Es folgt die Analytik, die auf DLS, TGA, UV/Vis und Fluoreszenzspektroskopie sowie SEM beruht. Der Vortrag endet mit einem Ausblick über zukünftige Arbeiten auf dem Gebiet.
Präsentation des Themenfeldprojekt MIC innerhalb des Themenfeld Material, mit Schwerpunkt auf dem aktuellem Status.Präsentiert würden die neusten Ergebnisse bei der Entwicklung von optischen Nanosensoren sowie der mikrobiologische Zerstörung/Abbau von Kraftstoffen und Tanksystemen. Vorstellung eines neuen Themenbereichs: Der Mikrobiell beeinflussten Korrosion durch methanogene Archaea.
Zur Erhöhung der Haft- und Klebfestigkeit von Niedrigenergie-Polymeren wie PTFE, PP und PE werden plasmabasierte Aktivierungen (Realisierung von dangling bonds) und Modifizierungen (Realisierung von functional groups) verwendet. Die Effizienz dieser Modifizierungen liegt für technisch raue Oberflächen bei ca. 10%, d. h. nur jedes zehnte C-Atom wird aktiviert oder modifi-ziert, weil sowohl LP- (Low Pressure) als auch AP- (Atmospheric Pressure) Plasmen nicht topo-graphietreu wirksam werden. Zudem ist die Lebensdauer der Aktivierung bzw. Modifizierung oft sehr kurz, liegt im Bereich von wenigen Minuten bis zu mehreren Stunden, d.h. zeitnahe Beschich-tung oder Verklebung in Prozessfolge sind unabdingbar.
Im Projekt „HARFE - Haftung, Reproduzierbarkeit, Festigkeit“ soll untersucht werden, in wie weit diese Defizite mittels Atomlagenabscheidung (ALD: Atomic Layer Deposition) vorbeschichteten Polymeren minimiert werden können. ALD-Prozesse sind zum einen topographietreu, zum anderen sowohl ohne als auch mit Plasmaunterstützung realisierbar.
The direct measure for the conversion efficiency of absorbed photons into emitted light by an emissive species or chromophore is the photoluminescence quantum yield (pl).1 pl is the fluorometric key quantity that controls the suitability of a molecule or material e.g. for application as a label, probe or sensor molecule or as a converter material. A straightforward approach to pl values presents their absolute determination using an integrating sphere set up. This procedure circumvents the use of standards thereby avoiding additional measurements and uncertainties related to their often debated pl values. In this respect, we discuss the experimental requirements on absolute measurements of down and upconversion quantum yields (UC), the later presents currently one of the most challenging spectroscopic measurements due to its multiphotonic character. We explore the challenges for determination of excitation power density (P) dependent pl(P), present the design and characterization of a unique integrating sphere setup for such measurements in the vis to IR spectral region including its calibration, and the influence of the excitation beam profile to perform pl measurements of liquid and solid materials.
As an example for downshifting materials we present doped core-shell CdSe/ZnS semiconductor quantum dots (d-dots) which show a nearly host material and crystal size independent emission with large Stokes shifts and minimum reabsorption.2 Systematic variation of the reaction components, parameters and thickness of the ZnS shell yielded doped nanocrystals with a very high pl, high reproducibility and large quantities. Application of these NCs in the light conversion layers of commercial monocrystalline silicon (mono-Si) solar cells led to a significant enhancement of the external quantum efficiency (EQE) of this devices in the ultraviolet spectral region between 300 and 400 nm. On the other hand, lanthanide-doped up-converting nanoparticles (UCNPs), are promising light converters from the near infrared to the visible region. These NPs show multiple narrow emission bands in the visible (vis) and NIR, excellent photostability, and long luminescence lifetimes. The rational design of brighter UCNP requires an improved understanding of the radiationless deactivation pathways, that are affected by size, surface chemistry, and microenvironment.3 We give an insight into the influences of these parameters on the photophysical key characteristics of the upconversion process such as UC(P), the luminescence decay behavior, the power dependent red-to-green intensity ratio, and intensities of the individual emission bands.
Die Angabe der Messunsicherheit wird im Rahmen von Konformitätsbewertungen gefordert. Die Messunsicherheit gibt an, wie sicher der wahre Wert der Messgröße getroffen wird. Für ihre Ermittlung gibt es unterschiedliche Ansätze, allen voran der „Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement“ (GUM). In der geplanten Auditoren- und Bewerterschulung sollen in einem Übersichtsvortrag "Uncertainty Budgets in Measurement and Testing for Surface Characterization: Ellipsometry, Hardness and Adhesion Testing" Herangehensweisen und Methoden zur Ermittlung der Messunsicherheit vorgestellt und anschließend anhand beispielhafter Anwendungen aus den Arbeitsbereichen der BAM erklärend untersetzt werden.
Mit dieser Schulung sollen die Auditoren und Bewerter der BAM befähigt werden, geltende Anforderungen zur Messunsicherheit handhaben und beurteilen zu können.