Filtern
Erscheinungsjahr
- 2017 (68) (entfernen)
Dokumenttyp
- Vortrag (37)
- Dissertation (10)
- Beitrag zu einem Tagungsband (8)
- Forschungsbericht (4)
- Zeitschriftenartikel (3)
- Posterpräsentation (2)
- Monografie (1)
- Beitrag zu einem Sammelband (1)
- Tagungsband (Herausgeberschaft für den kompletten Band) (1)
- Handbuch (1)
Referierte Publikation
- nein (68) (entfernen)
Schlagworte
- Explosionsschutz (9)
- Wasserstoff (9)
- MAG-Schweißen (8)
- Mechanisch erzeugte Funken (5)
- Nichtelektrischer Explosionsschutz (5)
- Schlagfunken (5)
- Degradation (4)
- Hochfester Feinkornbaustahl (4)
- Korrosion (4)
- Mechanischer Explosionsschutz (4)
- Nichtelektrische Funken (4)
- Wärmeführung (4)
- ATEX (3)
- Eigenspannungen (3)
- Feuerwehr (3)
- Funken (3)
- Konformitätsbewertung (3)
- Reibfunken (3)
- Schweißprozessparameter (3)
- Sicherheitstechnische Kenngrößen (3)
- Spurenfeuchte (3)
- Zündgefahrenbewertung (3)
- Behälterversagen (2)
- CFK (2)
- CLP (2)
- Cathodic delamination (2)
- Composite (2)
- Composite-Druckgefäß (2)
- Corrosion testing (2)
- Coulometrische Sensoren (2)
- Druckbehälter (2)
- Einstufung (2)
- Explosionsgrenzen (2)
- GHS (2)
- Gassicherheit (2)
- Gefahreneigenschaften (2)
- Gefahrenklasse (2)
- Gefährdungsbeurteilung (2)
- Hochfeste Feinkornbaustähle (2)
- Höherfester Feinkornbaustahl (2)
- Kathodische Enthaftung (2)
- Kennzeichnung (2)
- Korrosionsprüfung (2)
- NEXAFS (2)
- Normen (2)
- Organic coatings (2)
- Organische Beschichtungen (2)
- Phasenumwandlung (2)
- Propan (2)
- Prüfmethoden (2)
- Schleiffunken (2)
- Schweißen (2)
- Technische Gase (2)
- Verzinkter Betonstahl (2)
- Wasserstoffkonzentration (2)
- Wirbelstromprüfung (2)
- XPS (2)
- AHTN (1)
- Acceptance rate (1)
- Acetylen (1)
- Affinity chromatography (1)
- Affinitätschromatographie (1)
- Aging (1)
- Aromatic amino acid analysis (1)
- Aromatische Aminosäureanalyse (1)
- Auswirkungsbetrachtung (1)
- Bauteilprüfung (1)
- Bauteilversuch (1)
- Beanspruchungen (1)
- Beton (1)
- Betonangriff (1)
- Betonstahl (1)
- Biogas (1)
- Biogas-Wasserstoff-Gemische (1)
- Chemikalienrecht (1)
- Click Chemistry (1)
- Confidence level (1)
- Consequences (1)
- Copper indium gallium diselenide (CIGSe) (1)
- Crash loads (1)
- DNA Cleavage (1)
- Dauerhaftigkeit (1)
- Deflagration (1)
- Dehnungsinduziert (1)
- Design life (1)
- Detonation (1)
- Disposal (1)
- Dotiertes Zinnoxid (1)
- Druckgasbehälter (1)
- ED-XRD (1)
- Einspanngrad (1)
- Einstufung gefährlicher Stoffe (1)
- Elastomer (1)
- Ellipsometrie (1)
- Energiewende (1)
- Exotherme Reaktion (1)
- Explosionsdiagramme (1)
- Explosionsdrücke (1)
- Failure rate (1)
- Faserverbundwerkstoff (1)
- Feinkornbaustahl (1)
- Femtosecond laser (1)
- Fire engulfment (1)
- Formgedächtnispolymere (1)
- Gasausbreitung (1)
- Gasexplosion (1)
- Gasexplosionen (1)
- Gasfeuchte (1)
- Gasmessung (1)
- Gasphasen NMR-Spektroskopie (1)
- Gefahrgutbeförderung (1)
- Glaskapillaren (1)
- Graphit (1)
- Gummi (1)
- Hochdruck NMR-Spektroskopie (1)
- Hydraulische Prüfeinrichtung (1)
- Immunassay (1)
- Immunoassay (1)
- Interkristalline Korrosion (1)
- Kaltrisse (1)
- Kaltrissprüfung (1)
- Konrad repository (1)
- KorroPad (1)
- Korrosionsschutz (1)
- Kryodruck (1)
- LNG (1)
- Langsame Berstprüfung (1)
- Laser ablation (1)
- Laser-induced forward transfer (LIFT) (1)
- Lastwechselprüfung (1)
- Leakage (1)
- Leckage (1)
- Lifetime prediction (1)
- Lochkorrosion (1)
- Messunsicherheit (1)
- Micro solar cell (1)
- Microporous layer (1)
- Modifizierter Sprühlichtbogen (1)
- Monte-Carlo (1)
- Nachwärmung (1)
- Netzwerk zur interdisziplinären Kulturguterhaltung (1)
- Nichtrostender Stahl (1)
- Normierungsvorschlag (1)
- Normspaltweite (1)
- Oberflächenplasmonen (1)
- Offshore-Gründungen (1)
- Operational loads (1)
- Oxidationspotential (1)
- PEEK-Komposite (1)
- Physikalische Gefahren (1)
- Polyclonal PETN-antibodies (1)
- Polyclonal TNT-antibodies (1)
- Polyester-Urethan (1)
- Polyklonale PETN-Antikörper (1)
- Polyklonale TNT-Antikörper (1)
- Polymer electrolyte membrane fuel cell (1)
- Polymercoating (1)
- Potentialfeldmessung (1)
- Potentialmessung (1)
- Probabilistic (1)
- Production scatter (1)
- Programmierung (1)
- Prozessanalytik (1)
- Quantitative NMR-Spektroskopie (1)
- Radiography (1)
- Regelwerke (1)
- Residual strength (1)
- Richtlinie 2014/34/EU (1)
- Risk (1)
- Rubber (1)
- S690QL (1)
- S700MC (1)
- Safety (1)
- Sample Performance Chart (1)
- Sauerstoffgrenzkonzentration (1)
- Schutzmaßnahmen (1)
- Schweißparameter (1)
- Seal (1)
- Service life (1)
- Sicherheit (1)
- Sicherheitsdatenblatt (1)
- Silicon Nitride (1)
- Slow burst testing (1)
- Spaltkorrosion (1)
- Spektrensimulation (1)
- Statistics (1)
- Supermartensit (1)
- Surface Chemistry (1)
- Survival rate (1)
- Synchrotron (1)
- Synchrotron X-ray imaging (1)
- Synthetische Moschusverbindungen (1)
- Säureangriff (1)
- TDA (1)
- TRAS 410 (1)
- Temperatur (1)
- Temperaturgedächtnispolymere (1)
- Thermomechanische Eigenschaften (1)
- ToF-SIMS (1)
- Tragstrukturen (1)
- Transformation (1)
- Transparente Halbleiter (1)
- Trapping (1)
- Tunnel (1)
- UN-GHS (1)
- UN-Prüfhandbuch (1)
- Vakuum (1)
- Verflüssigtes Erdgas (1)
- Verpressung (1)
- Wasserstoffbedingte Eigenschaftsdegradation (1)
- Wasserstoffeintrag (1)
- Wasserstoffspeicherung (1)
- Water distribution (1)
- Werkstoffklassen (1)
- Windenergie (1)
- Wärmeexplosion (1)
- Zulassung (1)
- Zuverlässigkeit (1)
- dehnungsinduzierte Phasenumwandlung (1)
- energiedispersive Röntgendiffraktometrie (1)
- hochfester Feinkornbaustahl (1)
Eingeladener Vortrag
- nein (37)
In-situ ED-XRD und Radiographie während eines Zugversuchs an wasserstoffbeladenem Supermartensit
(2017)
In diesem Vortrag werden Ergebnisse von in situ Experimenten am Berliner Elektronenspeicherring (BESSY II) vorgestellt. Es wurden Zugversuche an wasserstoffbeladenen und wasserstofffreien supermartensitischen Proben durchgeführt und gleichzeitig sowohl Diffraktionsspektren als auch röntgenradiographische Bilder aufgenommen. Die energiedispersive Röntgendiffraktion ermöglichte dabei in-situ die dehnungsinduzierte Phasenumwandlung von Restaustenit zu Martensit zu beobachten. Die Radiographiebilder der zerreisenden Probe gaben Einblicke in das Bruchverhalten in Abhängigkeit vom Wasserstoffgehalt des Supermartensits.
Die Ergebnisse von in-situ Experimenten am Berliner Elektronenspeicherring (BESSY II) werden vorgestellt. Es wurden Zugversuche an wasserstoffbeladenen und wasserstofffreien supermartensitischen Proben durchgeführt und Diffraktionsspektren und radiographische Bilder aufgenommen. Die energiedispersive Röntgendiffraktion ermöglichte dabei die dehnungsinduzierte Phasenumwandlung von Restaustenit zu Martensit in-situ zu beobachten. Die Radiographiebilder der zerreisenden Probe gaben Einblicke in das Bruchverhalten in Abhängigkeit vom Wasserstoffgehalt des Supermartensits.
In-situ ED-XRD und Radiographie während eines Zugversuchs an wasserstoffbeladenem Supermartensit
(2017)
Die Ergebnisse von in-situ Experimenten am Berliner Elektronenspeicherring (BESSY II) werden vorgestellt. Es wurden Zugversuche an wasserstoffbeladenen und wasserstofffreien supermartensitischen Proben durchgeführt und Diffraktionsspektren und radiographische Bilder aufgenommen. Die energiedispersive Röntgendiffraktion ermöglichte dabei die dehnungsinduzierte Phasenumwandlung von Restaustenit zu Martensit in-situ zu beobachten. Die Radiographiebilder der zerreisenden Probe gaben Einblicke in das Bruchverhalten in Abhängigkeit vom Wasserstoffgehalt des Supermartensits.
Wasserstoff kann in Überlagerung mit Beanspruchungen zu einem unerwarteten Werkstoffversagen in höherfesten Stählen führen (wasserstoffunterstützte Schädigung von Metallen, starke Abnahme des Verformungsvermögens). In der Schweißtechnik besteht die Gefahr der wasserstoffunterstützten Kaltrissbildung. Die Aufnahme von Wasserstoff während des Schweißens lässt sich gänzlich nicht verhindern. Höherfeste Feinkornbaustähle um 700 MPa werden zunehmend mit unterschiedlichen Legierungskonzepten und Herstellungsrouten produziert. Diese Unterschiede erzeugen ein differentes Gefüge und Aussscheidungscharakteristik bei nominell ähnlichen Festigkeiten. Wichtige Vertreter sind der S690QL und der S700MC. Die Ergebnisse zeigen zum einen eine deutliche Abnahme der mechanisch-technologischen Gütewerte, zum anderen eine differente Degradation durch Wasserstoff. Signifikant ist die Abnahme der wahren Bruchdehnung bei bereits geringen Wasserstoffkonzentrationen unterhalb 4 ppm. Weiterhin wurde das Wasserstoffbindungsverhalten (Trapping) im Grundwerkstoff und im schweißsimulierten Gefüge untersucht. Die Ergebnisse zeigen Unterschiede hinsichtlich der Bindungsenergie und des Fallencharakters. Die Resultate belegen, dass eine Reduzierung des eingebrachten Wasserstoffs unabdingbar ist für einen sicheren Betrieb geschweißter Komponenten aus höherfestem Feinkornbaustahl.
Bei neueren Verfahren zur Biogasgewinnung wird zusätzlich Wasserstoff in den Fermenter eingespeist, um den Methananteil im Biogas zu erhöhen. Dieses Verfahren bewirkt neben der CO2-Vermeidung eine Erhöhung des Brennwerts und der Qualität des Biogases. Zudem kann dafür, ähnlich wie bei der Einspeisung von Wasserstoff in das Erdgasnetz, Elektrolysewasserstoff aus Überschüssen von Wind- und Solarstrom verwendet werden (Power-to-Gas). Im Poster werden die sicherheitstechnischen Kenngrößen für den Explosionsschutz bei Prozessgasen dargestellt und diskutiert.
Die Messung der Gasfeuchte im Spurenbereich in unterschiedlichen technisch und
medizinisch relevanten Gasen erfolgte mit Sensoren, die auf dem coulometrischen
Messprinzip basieren. Die verwendeten planaren coulometrischen Sensoren wurden im
Frostpunkttemperaturbereich von -70 °C bis -30 °C in synthetischer Luft, Wasserstoff,
Stickstoff und Distickstoffmonoxid (Lachgas) untersucht. Als Referenz für die Messungen
wurde ein Präzisionstaupunktspiegel-Hygrometer verwendet. Die Gasfeuchte kann mit Hilfe
der Sensoren in allen untersuchten Gasen, aber mit geänderten Kalibrierfunktionen, mit einer
erweiterten Unsicherheit von kleiner als 2,1 K bestimmt werden. Für die Messungen in
unterschiedlichen Gasen muss also der Einfluss der Gasmatrix auf das Sensorsignal
berücksichtigt werden. So ist zum Beispiel bei Messungen in befeuchtetem Wasserstoff,
aufgrund von Rekombinationseffekten, ein signifikant geändertes Sensorsignal zu
beobachten.
Die Messung der Gasfeuchte im Spurenbereich in unterschiedlichen technisch und medizinisch relevanten Gasen erfolgte mit Sensoren, die auf dem coulometrischen Messprinzip basieren. Die verwendeten planaren coulometrischen Sensoren wurden im Frostpunkttemperaturbereich von -70 °C bis -30 °C in synthetischer Luft, Wasserstoff, Stickstoff und Distickstoffmonoxid (Lachgas) untersucht. Als Referenz für die Messungen wurde ein Präzisionstaupunktspiegel-Hygrometer verwendet. Die Gasfeuchte kann mit Hilfe der Sensoren in allen untersuchten Gasen, aber mit geänderten Kalibrierfunktionen, mit einer erweiterten Unsicherheit von kleiner als 2,1 K bestimmt werden. Für die Messungen in unterschiedlichen Gasen muss also der Einfluss der Gasmatrix auf das Sensorsignal berücksichtigt werden. So ist zum Beispiel bei Messungen in befeuchtetem Wasserstoff, aufgrund von Rekombinationseffekten, ein signifikant geändertes Sensorsignal zu beobachten.
Um den wachsenden Anforderungen an den stofflichen und konstruktiven Leichtbau sowie den Forderungen nach Ressourceneffizienz Rechnung zu tragen, werden in vielen Industriebranchen zunehmend höherfeste Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen ≥ 690 MPa eingesetzt. Allerdings werden mit zunehmender Festigkeit deutlich höhere Anforderungen an deren schweißtechnische Verarbeitung gestellt. Weil gerade die Sensibilität gegenüber einer Degradation der mechanischen Eigenschaften der höherfesten Feinkornbaustähle durch den beim Schweißen aufgenommenen Wasserstoff mit steigender Festigkeit zunimmt, ist auf eine geeignete Wärmeführung zu achten. Für konventionelle MAG-Schweißprozesse liegen bereits Erfahrungen und Regelwerke zur Wärmeführung und entsprechende Wasserstoffgrenzwerte vor. Moderne Invertertechnik ermöglichte die Entwicklung modifizierter Sprühlichtbögen (mod. SLB). Im Vergleich zu konventionellen Lichtbogenprozessen wird ein äußerst kurzer und richtungsstabiler Lichtbogen, eine höhere Abschmelzleistung, ein größerer Kontaktrohrabstand und ein tieferer Einbrand realisiert. Neben den bekannten Vorteilen lassen außerdem reduzierte mögliche Nahtöffnungswinkel einen anderen Lagenaufbau und unterschiedliche Geometrien der einzelnen Schweißraupen erwarten. Jedoch fehlen hierzu Aussagen über den schweißverfahrensspezifisch eingetragenen Wasserstoff und die damit einhergehende Kaltrissgefahr. Hierzu lagen in der Industrie, besonders bei den KMU, kaum Kenntnisse vor und sollten deshalb als Ziel dieses Forschungsprojektes erarbeitet werden.
Die vergleichenden Untersuchungen mit konventionellem Übergangslichtbogen und mod. SLB mit angepasster Nahtkonfiguration erfolgten an freischrumpfenden Stumpfstoßverbindungen sowohl mit Massivdraht als auch Metallpulverfülldraht. Zur Durchführung der Untersuchungen wurde eine Methodik entwickelt, die es ermöglicht, im Schweißgut realer Verbindungsschweißungen die Wasserstoffkonzentration reproduzierbar zu bestimmen. Anhand der Analysen konnte gezeigt werden, dass die Schweißprozessparameter die in das Schweißgut eingebrachte Wasserstoffkonzentration in Einlagenschweißungen beeinflussen. Auch beim Mehrlagenschweißen gestaltet sich der Wasserstoffeintrag abhängig von den Schweißprozessparametern und ist auf den unterschiedlichen Lagenaufbau zurückzuführen. Grundsätzlich ist den erarbeiteten Ergebnissen zu entnehmen, dass im Schweißgut von Stumpfstoßverbindungen mit abgesenktem Nahtöffnungswinkel erhöhte mittlere Wasserstoffkonzentrationen existieren. Außerdem beinhalten Schweißgüter aus Metallpulverfülldraht höhere Wasserstoffmengen als Massivdrahtschweißungen. Geeignete Wärmeführungen führten zu einer signifikanten Reduzierung der Wasserstoffkonzentration bei dem Einsatz der Nahtkonfiguration mit abgesenktem Nahtöffnungswinkel. Dabei erwies sich eine Nachwärmprozedur aus der Schweißwärme heraus als zielführend. Die Vorstellung von Zwischenergebnissen in Normungsgremien erfolgten, um mittelfristig vor allem den KMU eine sichere Verarbeitung höherfester Feinkornbaustähle zu ermöglichen.
Die dargestellten Ergebnisse stellen einen wichtigen Beitrag zur sicheren Auslegung von Schweißkonstruktionen aus höherfestem Feinkornbaustahl dar und ermöglichen den KMU die technischen und wirtschaftlichen Vorteile der mod. SLB-Prozesse auszunutzen sowie unter Berücksichtigung der wasserstoffunterstützten Kaltrissbildung kostenintensive Nacharbeiten zu reduzieren.
Um den wachsenden Anforderungen nach Leichtbau und Ressourceneffizienz im Kran-, Nutzfahrzeug- und Brückenbau gerecht zu werden, kommen in diesen Industriebranchen vermehrt hochfeste Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen von mehr als 690 MPa zum Einsatz. Allerdings erfordern diese Stähle bei der schweißtechnischen Verarbeitung äußerste Sorgfalt, weil gerade die Sensibilität gegenüber einer Degradation der mechanischen Eigenschaften, durch den im Lichtbogen aufgenommenen Wasserstoff, mit steigender Festigkeit signifikant zunimmt und zur wasserstoffunterstützten Kaltrissbildung führen kann. In diesem Vortrag werden Ergebnisse vorgestellt, die den Einfluss von Kontaktrohrabstand, Drahtvorschub sowie Schweißspannung auf den Wasserstoffeintrag in Ein- und Mehrlagenschweißungen aus hochfestem Feinkornbaustahl zeigen. Dabei wird der konventionelle Lichtbogen mit dem modernen modifizierten Sprühlichtbogen verglichen.
Edelstahl ist für Geräte für die Verwendung zum bestimmungsgemäßen Gebrauch im explosionsgefährdeten Bereich insbesondere in der Chemie ein wichtiger Konstruktionswerkstoff. Hersteller von Geräten für den bestimmungsgemäßen Gebrauch in explosionsfähigen Bereichen müssen, wenn sie unter die Richtlinie 94/9/EG fallen, für das Inverkehrbringen in EU-Mitgliedsstaaten eine Konformitätsbewertung durchführen. Dazu gehört eine Zündgefahrenbewertung, bei der auch nichtelektrische Zündquellen betrachtet werden müssen, zu denen die mechanischen Schlagvorgänge gehören. Bei dieser Zündquellenart kommt es infolge des Schlages eines Bauteils auf ein anderes zu einer Energieumwandlung. Dadurch kommt es zu einer Temperaturerhöhung an der Kontaktstelle sowie unter Umständen zu einem Abtrennvorgang kleiner Partikel. Sowohl die heißen Reibflächen als auch die abgetrennten Partikel stellen potentielle Zündquellen explosionsfähiger Atmosphären dar.
Die Ergebnisse des Forschungsprojektes "Entwicklung normativer Anforderungen an explosionsgeschützte nichtelektrische Geräte resultierend aus der Zündfähigkeit mechanisch erzeugter Schlagfunken (NAMES)" zeigen, dass Schlagvorgänge mit Edelstählen eine erhebliche Zündgefahr von explosionsfähigen Brenngasgemischen darstellen können. Dabei bestehen jedoch mitunter deutliche Unterschiede zwischen den verschiedenen Brenngasgemischen. Besonders hohe Zündwahrscheinlichkeiten konnten bei Brenngasgemischen mit Brenngasen der IEC-Explosionsgruppe IIC beobachtet werden, die Acetylen bzw. Wasserstoff als Brenngas enthielten. Schläge im Wasserstoff/Luft-Gemisch waren dabei jedoch bedeutend zündwirksamer. In diesem Gasgemisch konnte bei nied-rigen maximalen Schlagenergien bis 60 J sogar eine mitunter höhere relative Zündhäufigkeit beobachtet werden als bei Versuchen mit unlegiertem Baustahl.
Um den wachsenden Anforderungen nach Leichtbau und Ressourceneffizienz im Kran-, Nutzfahrzeug- und Brückenbau gerecht zu werden, kommen in diesen Industriebranchen vermehrt hochfeste Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen von mehr als 690 MPa zum Einsatz. Allerdings erfordern diese Stähle bei der schweißtechnischen Verarbeitung äußerste Sorgfalt, weil gerade die Sensibilität gegenüber einer Degradation der mechanischen Eigenschaften, durch den im Lichtbogen aufgenommenen Wasserstoff, mit steigender Festigkeit signifikant zunimmt und zur wasserstoffunterstützten Kaltrissbildung führen kann. In diesem Vortrag werden Ergebnisse vorgestellt, die den Einfluss von Kontaktrohrabstand, Drahtvorschub sowie Schweißspannung auf den Wasserstoffeintrag in Ein- und Mehrlagenschweißungen aus hochfestem Feinkornbaustahl zeigen. Dabei wird der konventionelle Lichtbogen mit dem modernen modifizierten Sprühlichtbogen verglichen. Ziel ist es, durch geeignete Wärmeführungen die Wasserstoffkonzentration in Schweißverbindungen zu reduzieren, um somit die Gefahr einer wasserstoffunterstützten Kaltrissbildung zu minimieren.
Charakterisierung von Glas-Polymer Verbundmaterialien fur die Hochdruckspeicherung von Wasserstoff
(2017)
In der vorliegenden Arbeit werden Glaskapillaren und Strukturen aus Borosilikatglas (Simax) f¨ur die Hochdruckspeicherung von Wasserstoff betrachtet. Um die mechanischen Belastungen zu analysieren und anschließend ein optimiertes Speicherdesign abzuleiten, findet die Finite Element Methode (FEM) Einsatz.
Die notwendigen Materialkennwerte werden zuvor experimentell ermittelt. Dazu geh¨oren die Festigkeit, die Schubfestigkeit der Grenzfl¨ache Klebung/Glas, der Wasserstoffpermeationskoeffizient, das Temperatur-Zeit-abh¨angige Verhalten, sowie die obere Temperatureinsatzgrenze.
Die Glasfestigkeit ist stark abh¨angig von der Oberfl¨acheng¨ute. Daher werden in dieser Arbeit Kapillaren selber gezogen und beschichtet. Der Einfluss auf die Festigkeit wird mit Hilfe von Berstversuchen untersucht. Die eingesetzten Polymere werden zus¨atzlich mit dem Push-out Versuch, der dynamisch mechanischen Analyse und der Permeationsmessung charakterisiert.
Dar¨uber hinaus wird aus den DMA Versuchen ein viskoelastisches Materialmodell abgeleitet, womit der Temperatur- und Zeiteinfluss auf die mechanische Belastung simuliert wird.
Unter Beachtung der experimentell gewonnenen Erkenntnisse, sowie der durchgef¨uhrten Simulation ist es m¨oglich, ein optimiertes Speicherdesign zu erstellen und Aussagen ¨uber die Einsatzgrenzen zu treffen.
Edelstahl ist für Geräte für die Verwendung zum bestimmungsgemäßen Gebrauch im explosionsgefährdeten Bereich insbesondere in der Chemie ein wichtiger Konstruktionswerkstoff. Hersteller von Geräten für den bestimmungsgemäßen Gebrauch in explosionsfähigen Bereichen müssen, wenn sie unter die Richtlinie 94/9/EG fallen, für das Inverkehrbringen in EU-Mitgliedsstaaten eine Konformitätsbewertung durchführen. Dazu gehört eine Zündgefahrenbewertung, bei der auch nichtelektrische Zündquellen betrachtet werden müssen, zu denen die mechanischen Schlagvorgänge gehören. Bei dieser Zündquellenart kommt es infolge des Schlages eines Bauteils auf ein anderes zu einer Energieumwandlung. Dadurch kommt es zu einer Temperaturerhöhung an der Kontaktstelle sowie unter Umständen zu einem Abtrennvorgang kleiner Partikel. Sowohl die heißen Reibflächen als auch die abgetrennten Partikel stellen potentielle Zündquellen explosionsfähiger Atmosphären dar.
Die Ergebnisse des Forschungsprojektes "Entwicklung normativer Anforderungen an explosionsgeschützte nichtelektrische Geräte resultierend aus der Zündfähigkeit mechanisch erzeugter Schlagfunken (NAMES)" zeigen, dass Schlagvorgänge mit Edelstählen eine erhebliche Zündgefahr von explosionsfähigen Brenngasgemischen darstellen können. Dabei bestehen jedoch mitunter deutliche Unterschiede zwischen den verschiedenen Brenngasgemischen. Besonders hohe Zündwahrscheinlichkeiten konnten bei Brenngasgemischen mit Brenngasen der IEC-Explosionsgruppe IIC beobachtet werden, die Acetylen bzw. Wasserstoff als Brenngas enthielten. Schläge im Wasserstoff/Luft-Gemisch waren dabei jedoch bedeutend zündwirksamer. In diesem Gasgemisch konnte bei nied-rigen maximalen Schlagenergien bis 60 J sogar eine mitunter höhere relative Zündhäufigkeit beobachtet werden als bei Versuchen mit unlegiertem Baustahl.
Bei Geräten und Maschinen zur bestimmungsgemäßen Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen muss in der europäischen Union eine Zündgefahrenbewertung durchgeführt werden. Dabei müssen unter anderem die Gefahren von nichtelektrischen Zündquellen betrachtet werden, zu denen auch die mechanischen Schlagvorgänge gehören. Bei Schlagvorgängen kommt es infolge des Zusammenstoßes zweier Werkstücke zu einer Umwandlung der kinetischen Energie. Dabei erhöht sich die Temperatur der Werkstoffe an der Kontaktstelle und es kommt unter Umständen zu einem Abtrennvorgang kleiner Partikel erhöhter Temperatur. Sowohl die heißen Kontaktstellen als auch die abgetrennten Partikel können eine wirksame Zündquelle für ein explosionsfähiges Gasgemisch darstellen. Zur Festlegung von Grenzwerten wurden in der Norm EN 13463-1:2009 die Gasgemische anhand ihrer Explosionsgruppe klassifiziert und zu jeder Gruppe die maximale Energie des Schlagvorgangs festgelegt, unter derer die Entstehung einer wirksamen Zündquelle als unwahrscheinlich angenommen werden kann.
Bei Geräten und Maschinen zur bestimmungsgemäßen Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen muss in der europäischen Union eine Zündgefahrenbewertung durchgeführt werden. Dabei müssen unter anderem die Gefahren von nichtelektrischen Zündquellen betrachtet werden, zu denen auch die mechanischen Schlagvorgänge gehören. Bei Schlagvorgängen kommt es infolge des Zusammenstoßes zweier Werkstücke zu einer Umwandlung der kinetischen Energie. Dabei erhöht sich die Temperatur der Werkstoffe an der Kontaktstelle und es kommt unter Umständen zu einem Abtrennvorgang kleiner Partikel erhöhter Temperatur. Sowohl die heißen Kontaktstellen als auch die abgetrennten Partikel können eine wirksame Zündquelle für ein explosionsfähiges Gasgemisch darstellen. Zur Festlegung von Grenzwerten wurden in der Norm EN 13463-1:2009 die Gasgemische anhand ihrer Explosionsgruppe klassifiziert und zu jeder Gruppe die maximale Energie des Schlagvorgangs festgelegt, unter derer die Entstehung einer wirksamen Zündquelle als unwahrscheinlich angenommen werden kann.
Bei Geräten und Maschinen zur bestimmungsgemäßen Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen muss in der europäischen Union eine Zündgefahrenbewertung durchgeführt werden. Dabei müssen unter anderem die Gefahren von nichtelektrischen Zündquellen betrachtet werden, zu denen auch die mechanischen Schlagvorgänge gehören. Bei Schlagvorgängen kommt es infolge des Zusammenstoßes zweier Werkstücke zu einer Umwandlung der kinetischen Energie. Dabei erhöht sich die Temperatur der Werkstoffe an der Kontaktstelle und es kommt unter Umständen zu einem Abtrennvorgang kleiner Partikel erhöhter Temperatur. Sowohl die heißen Kontaktstellen als auch die abgetrennten Partikel können eine wirksame Zündquelle für ein explosionsfähiges Gasgemisch darstellen. Zur Festlegung von Grenzwerten wurden in der Norm EN 13463-1:2009 die Gasgemische anhand ihrer Explosionsgruppe klassifiziert und zu jeder Gruppe die maximale Energie des Schlagvorgangs festgelegt, unter derer die Entstehung einer wirksamen Zündquelle als unwahrscheinlich angenommen werden kann.
Um den wachsenden Anforderungen an den stofflichen und konstruktiven Leichtbau sowie den Forderungen nach Ressourceneffizienz Rechnung zu tragen, werden in vielen Industriebranchen zunehmend höherfeste Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen ≥ 690 MPa eingesetzt. Allerdings werden mit zunehmender Festigkeit deutlich höhere Anforderungen an deren schweißtechnische Verarbeitung gestellt, da gerade die Sensibilität gegenüber einer Degradation der mechanischen Eigenschaften, durch den beim Schweißen aufgenommenen Wasserstoff, mit steigender Festigkeit stark zunimmt. In der vorliegenden Arbeit erfolgten vergleichende Untersuchungen mit konventionellem Übergangslichtbogen und modifiziertem Sprühlichtbogen mit reduziertem Nahtöffnungswinkel hinsichtlich der Wasserstoffaufnahme beim Schweißen unter Variation von Streckenenergie, Arbeitstemperatur und Nachwärmprozedur. Grundsätzlich ist den erarbeiteten Ergebnissen zu entnehmen, dass im Schweißgut von Stumpfstoßverbindungen mit reduziertem Nahtöffnungswinkel erhöhte mittlere Wasserstoffkonzentrationen vorliegen. Geeignete Wärmeführungen führten zu einer signifikanten Reduzierung der Wasserstoffkonzentration beim Einsatz der Nahtkonfiguration mit abgesenktem Nahtöffnungswinkel. Dabei erwies sich eine Nachwärmprozedur aus der Schweißwärme heraus als zielführend.
In modernen Stahlkonstruktionen werden immer häufiger hochfeste Feinkornbaustähle erfolgreich eingesetzt. Dies resultiert aus dem aktuellen Bestreben, leichte Komponenten zu fertigen und damit die Energie- und Ressourceneffizienz zu steigern. Die Herausforderungen an die Auslegung und Herstellung geschweißter Bauteile nimmt jedoch mit steigenden Festigkeiten und abnehmenden Dehnungsreserven der eingesetzten Werkstoffe zu. So können hohe Schweißeigenspannungen die Beanspruchbarkeit und Bauteilsicherheit kritisch herabsetzen. Untersuchungen zeigten bereits deutliche Einflüsse von Werkstoff, Wärmeführung sowie Schweißprozessparametern und der um-gebenden Konstruktion der Schweißnaht auf den Beanspruchungszustand geschweißter Bauteile. Der Einsatz moderner modifizierter Sprühlichtbogenprozesse (mod.SLB) gestattet in diesen Zusammenhang neben den bekannten wirtschaftlichen Vorteilen das Schweißen einer deutlich schmaleren Nahtgeometrie. Aufgrund des resultierenden reduzierten Gesamtwärmeeintrages sind deutlich geringere schweißbedingte Beanspruchungen und eine höhere Beanspruchbarkeit hochfester Schweißkonstruktionen erreichbar. Unter Nutzung spezieller Prüfanlagen konnten mehrlagige Schweißexperimente zur Analyse des Einflusses der Nahtgeometrie auf die Eigenspannungsausbildung und Gesamtbeanspruchung hochfester Schweißverbindungen bei bauteilähnlichen Einspannbedingungen durchgeführt werden. Für die reduzierten Nahtvolumina zeigte sich eine signifikante Absenkung des Beanspruchungsniveaus während des Schweißens und nach der Abkühlung.
Der verstärkte Einsatz höherfester Stähle und Zusatzwerkstoffe erfordert ein vertieftes Verständnis der Zusammenhänge zwischen Schweißverfahren, Wärmeeinbringung, Abkühlbedingungen sowie den daraus resultierenden metallurgischen Vorgängen in der Schweißnaht und deren Umgebung. Nur aus dem Zusammenwirken aller Einflussfaktoren lassen sich Strategien ableiten, mit deren Hilfe die Festigkeitseigenschaften bzw. die Lebensdauer von Schweißkonstruktionen in einem Maße verbessert werden können, die den Einsatz höherfester Werkstoffe rechtfertigen und somit deren Leichtbaupotenzial voll ausgenutzt werden kann. Vorgestellt werden einige beispielhafte Untersuchungen an Schweißverbindungen aus höherfesten Feinkornbaustählen zu Interaktionen der Haupteinflussgrößen auf die Kaltrissbildung.
Der Beitrag behandelt die sicherheitstechnischen Kenngrößen (STK) für Gase und Gasgemische. Es wird gezeigt, wie STK für den Explosionsschutz experimentell ermittelt und bewertet werden. Insbesondere wird auf die Abhängigkeiten der STK von Druck, Temperatur und Art des Inertgases eingegangen. Anhand von sogenannten Explosionsdiagrammen werden Gasgemische bewertet und Berechnungsverfahren für Explosionsgrenzen, Entzündbarkeit und Oxidationspotential vorgestellt.
Im Vortrag werden mit Blick auf die geltenden Regelwerke und Normen die Unterschiede verschiedener Prüfmethoden zur kathodischen Enthaftung bei organischen Beschichtungen vorgestellt und deren Aussagekraft kritisch betrachtet. Am Beispiel von systematischen Versuchsreihen an einem Kurzzeittest werden die Grenzen einiger Methoden herausgearbeitet und die Anwendbarkeit für Reparaturbeschichtungen in Offshore-Bereich ausgelotet.
Der Vortrag stellte kurz die Abteilung vor und wo der Arbeitsbereich Druckgefäße einzuordnen ist. Er weist auf die Verwendung von Wasserstoff und auf unsere Kompetenz in der Beurteilung von Sicherheit, unsere Beratung und Forschung hin.
Darüber hinaus werden die in der BAM auf Wasserstoffspeicher angewendeten Prüfverfahren dargestellt und als ein Schwerpunkt die hydraulische Prüfung erläutert.
Über die Monte-Carlo-Simulation zur Beurteilung von Vorschriften führt er zum probabilistischen Sicherheitsansatz.
Composite-Druckgefäße für den Gefahrguttransport sowie für Wasserstoff- und Erdgasfahrzeuge bestehen aus einem lasttragenden Composite und einer gasdichten, metallischen oder polymeren Barriereschicht (Liner). Zur Untersuchung des Alterungsverhaltens solcher Composite-Druckgefäße wird in der BAM das interdisziplinäre Themenfeldprojekt COD-AGE durchgeführt. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Methoden und Modellen zur Beschreibung und Bestimmung des Alterungsverhaltens von Carbonfaser-Compositen (CFK) am Beispiel von Druckgefäßen, um eine bessere Vorhersage der Alterung und der sicheren Gebrauchsdauer zu ermöglichen.
Ein Schwerpunkt in diesem Projekt ist die Bereitstellung geeigneter ZfP-Methoden. Dabei geht es sowohl um versuchsbegleitende Prüfungen, als auch um die mögliche Entwicklung von Prüfeinrichtungen für den späteren praktischen Gebrauch. In diesem Vortrag werden Prüfsysteme und Prüfergebnisse der „konventionellen“ Wirbelstromprüfung vorgestellt. In einem ersten Schritt wurden Versuche an bereits geschädigten Druckgefäßen durchgeführt. Dabei wurden Druckgefäße mit den Materialpaarungen Stahl-CFK, Aluminium-CFK und Kunststoff-CFK untersucht. Die Dicken der CFK-Schichten reichten hierbei von ca. 4 mm bis ca. 8 mm. Anfangs wurden die Gefäße mit verschiedenen Sensoren von außen geprüft. Es konnten sowohl Beschädigungen des metallischen Liners, als auch Strukturen des CFK-Geflechts nachgewiesen werden. In einem zweiten Schritt wurden die Gefäße von innen geprüft. Hierbei bestand die besondere Herausforderung in der Prüfung eines Zylinders von 150 mm Durchmesser durch einen Zugang von nur 15 mm Durchmesser.
Mit den bei diesen Vorversuchen optimierten Prüfsystemen wurden dann begleitende Prüfungen bei Alterungsversuchen durchgeführt. In den Alterungsversuchen wurden Druckbehälter mit einem ca. 4 mm dicken Aluminiumliner und ca. 3,5 mm dicker CFK-Ummantelung untersucht. Typisches Einsatzgebiet solcher Flaschen sind Atemschutzgeräte bei der Feuerwehr. Die verschiedenen Prüfsysteme und die mit ihnen erzielten Ergebnisse werden vorgestellt.
Das Einsatzspektrum von den besonders leichten Druckbehältern aus Faserverbund-werkstoffen erweitert sich kontinuierlich. Dies führt dazu, dass mit der erweiterten Verwendung auch die thermisch zulässigen Einsatzgrenzen dieser Behälter ausgeschöpft und sogar teilweise überschritten werden. So können bspw. Atemluftflaschen im Brandeinsatz der Feuerwehr an der Behälteroberfläche derart hohen Umgebungstemperaturen ausgesetzt werden, dass die zulässige Höchsttemperatur von 65 °C um bis zu 185 °C überschritten wird.
Diese Arbeit untersucht und bewertet die Auswirkungen dieser erhöhten thermischen Betriebslasten auf die Typ-III-Atemluftflasche. Dieser Behältertyp besteht aus einem Innenbehälter aus Aluminium, der von einem Faserverbundwerkstoff umschlossen ist.
Durch Analyse der thermischen Betriebslasten in ausgewählten Anwendungsbereichen und durch experimentelle Temperaturversuche an Probebehältern konnte gezeigt werden, dass bei der Brandbekämpfung die untersuchten Atemluftflaschen lokal über das in der Zulassung abgeprüfte Temperaturspektrum erhitzt werden. Der Glasübergangsbereich des Faserverbundwerkstoffs wird partiell um bis zu 95 °C überschritten. Um die reale Sicherheit der Atemluftflasche bewerten zu können, wurde ein analytisches Hybridbehältermodell entwickelt, das die Beanspruchungen mit validierten Materialtemperaturverläufen berechnet. Mit der Einbindung von Schädigungsansätzen konnte ein bisher nicht hinreichend beachtetes thermisches Degradationsverhalten in den Berechnungen berücksichtigt werden. Die sicherheitstechnische Bewertung basierte auf der Gegenüberstellung der Beanspruchungen aus den realen Betriebsbelastungen und abzuprüfenden Zulassungskriterien. Zudem wurden insgesamt 90 altersbedingt ausgesonderte Feuerwehr-Atemluftflaschen zerstörend geprüft, um nähere Erkenntnisse über den Sicherheitszustand am Ende der Lebenszeit zu erhalten. Die Versuche wurden ebenfalls zur Validierung der Schädigungsansätze genutzt.
Als Ergebnis der Arbeit wird am Beispiel des untersuchten Baumusters gezeigt, dass die Sicherheit dieser Atemluftflasche am Lebensende noch hinreichend ist. Jedoch konnte an einigen Exemplaren dieses großzügig dimensionierten Baumusters eine erhöhte Abnahme der Festigkeit festgestellt werden. Sollten Atemluftflaschen auf die vorgeschriebenen Normanforderungen optimiert werden, d.h. weniger überdimensioniert sein, wäre dem thermisch bedingten Sicherheitsverlust eine erheblich detailliertere Aufmerksamkeit zu widmen.
In der vorliegenden Dissertation wird die Verbesserung von Gassensoren durch Beschichtung mit dotierten Zinnoxidschichten untersucht, wobei zur Messung der Gase die Methode der oberflächenplasmonenresonanzverstärkten Ellipsometrie (SPREE) angewendet wurde. Die vorgestellten Ergebnisse unterteilen sich dabei in drei Schritte: Herstellung der Schichtsysteme, Analyse der chemischen, strukturellen und optischen Eigenschaften, sowie die Anwendung in der SPREE Gasmessung. Die dotierten Zinnoxidschichten wurden erfolgreich mittels Hochfrequenz-Magnetronsputtern hergestellt, indem das Zinnoxidtarget mit dem metallischen Dotierungsmaterial (Eisen bzw. Nickel) modifiziert wurde. Die chemische Analyse der Schichten wurde mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (TOF-SIMS) und Röntgenfluoreszenz unter streifendem Einfall (GI-XRF) durchgeführt. Die EDX Untersuchungen zeigten qualitativ, dass das Dotierungsmaterial in die Schicht eingebaut wurde. Mithilfe der TOF-SIMS Experimente konnte nachgewiesen werden, dass die Dotierungskonzentration innerhalb der Schicht heterogen verteilt ist und mithilfe der GI-XRF Messung konnte der Dotierungsgrad quantitativ mit ca. 10% bestimmt werden. Für die strukturelle Untersuchung wurden die Methoden der Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ausgewählt. Die AFM Messungen zeigten, dass die Schichten eine mittlere quadratische Rauheit kleiner als 1 nm aufweisen und die Rauheit damit nicht als Faktor in der Gasmessung berücksichtigt werden muss. In den TEM Messungen wurde der Schichtaufbau bestätigt und gezeigt, dass in den dotierten Schichten nanokristalline Strukturen vorliegen. Die optische Charakterisierung der Schichten wurde mit spektraler Ellipsometrie (SE) durchgeführt, um die dielektrische Funktion in Abhängigkeit der Dotierung zu untersuchen. Dafür wurden Modelle für die dielektrische Funktion auf der Basis von mehreren Gauss-Funktionen entwickelt. Es zeigte sich, dass die undotierten Schichten sich wie typische Dielektrika mit Bandkanten >4 eV verhält und mit drei Gauss-Funktionen simuliert werden kann. Für die dotierten Schichten verschiebt sich die Bandkante, in Abhängigkeit vom Grad der Dotierung und dem Oxidationsgrad, zu bis zu 2.1 eV. Außerdem muss das Modell um eine zusätzliche Gauss-Funktion im nahen Infrarot erweitert werden, die auf die Anwesenheit von metallischen Nanopartikeln zurückzuführen ist. Weiterhin zeigte sich, dass die dielektrischen Eigenschaften von der Dicke der Schicht abhängen. Die Benutzung der Zusatzschichten in der SPREE Gasmessung zeigte, dass diese Schichten die Sensoroberfläche effektiv vor Degradation schützt. Weiterhin wurde nachgewiesen, dass die Sensitivität der jeweiligen Sensorschicht für bestimmte Gase von der Dotierung der Schicht abhängt. Es wurde gezeigt, dass eine Eisendotierung zu einer erhöhten Sensitivität für Kohlenmonoxid führt, während undotierte Schichten vor allem unpolare Alkane bevorzugen. Die Nickel-dotierten Schichten zeigten im Vergleich zur Eisendotierung deutlich schlechtere Ergebnisse für alle Gase. Diese Effekte wurden auf die unterschiedliche Bindungsstärke der Gase an die metallischen Nanopartikel und das Vorhandensein einer unterschiedlichen Zahl an Adsorptionsplätzen zurückgeführt. Für Wasserstoff wurden für alle Proben vergleichbare Ergebnisse gefunden, was darauf zurückzuführen ist, dass diese Moleküle aufgrund der geringen Größe und Masse in die Schicht diffundieren. Zusätzlich wurde das SPREE Verfahren signifikant verbessert, indem die Druckabhängigkeit Sensoren erstmals erfasst wurde. Weiterhin wurde die Auswertung weiterentwickelt, indem nur einzelne Parameter des Stokes-Vektors für die Gasmessung benutzt wurden.
Grundlagen der Korrosion
(2017)
Dieses Dokument fasst den Projekfortschritt des BAM-Projektes "Ermittlung geeigneter Wärmeführungen zur Wasserstoffreduktion beim Schweißen höherfester Feinkornbaustähle mit modifiziertem Sprühlichtbogen" im Rahmen des Fachausschusses 1 "Schweißmetallurgie & Werkstoffverhalten" des DVS e. V. zusammen.
Composite-Druckgefäße für den Gefahrguttransport sowie für Wasserstoff- und Erdgasfahrzeuge bestehen aus einem lasttragenden Composite und einer gasdichten, metallischen oder polymeren Barriereschicht (Liner). Zur Untersuchung des Alterungsverhaltens solcher Composite-Druckgefäße wird in der BAM das interdisziplinäre Themenfeldprojekt COD-AGE durchgeführt. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Methoden und Modellen zur Beschreibung und Bestimmung des Alterungsverhaltens von Carbonfaser-Compositen (CFK) am Beispiel von Druckgefäßen, um eine bessere Vorhersage der Alterung und der sicheren Gebrauchsdauer zu ermöglichen.
Ein Schwerpunkt in diesem Projekt ist die Bereitstellung geeigneter ZfP-Methoden. Dabei geht es sowohl um versuchsbegleitende Prüfungen, als auch um die mögliche Entwicklung von Prüfeinrichtungen für den späteren praktischen Gebrauch. In diesem Vortrag werden Prüfsysteme und Prüfergebnisse der „konventionellen“ Wirbelstromprüfung vorgestellt. In einem ersten Schritt wurden Versuche an bereits geschädigten Druckgefäßen durchgeführt. Dabei wurden Druckgefäße mit den Materialpaarungen Stahl-CFK, Aluminium-CFK und Kunststoff-CFK untersucht. Die Dicken der CFK-Schichten reichten hierbei von ca. 4 mm bis ca. 8 mm. Anfangs wurden die Gefäße mit verschiedenen Sensoren von außen geprüft. Es konnten sowohl Beschädigungen des metallischen Liners, als auch Strukturen des CFK-Geflechts nachgewiesen werden. In einem zweiten Schritt wurden die Gefäße von innen geprüft. Hierbei bestand die besondere Herausforderung in der Prüfung eines Zylinders von 150 mm Durchmesser durch einen Zugang von nur 15 mm Durchmesser.
Mit den bei diesen Vorversuchen optimierten Prüfsystemen wurden dann begleitende Prüfungen bei Alterungsversuchen durchgeführt. In den Alterungsversuchen wurden Druckbehälter mit einem ca. 4 mm dicken Aluminiumliner und ca. 3,5 mm dicker CFK-Ummantelung untersucht. Typisches Einsatzgebiet solcher Flaschen sind Atemschutzgeräte bei der Feuerwehr. Die verschiedenen Prüfsysteme und die mit ihnen erzielten Ergebnisse werden vorgestellt.
Die Spurenfeuchte von technischen Gasen kann zuverlässig mit coulometrischen Feuchtesensoren bestimmt werden. Das Prinzip dieser Sensoren basiert auf der Absorption von Wasser in einer hygroskopischen Schicht und anschließenderelektrolytischer Zersetzung. Die Kalibrierung der Sensoren erfolgte mit einem Spurenfeuchtegenerator bei Frostpunkttemperaturen kleiner als -30 °C bzw. einem Volumenanteil kleiner als 376 µL·L-1. Die generierte Feuchte wurde zusätzlich zu den coulometrischen Sensoren mit einem Taupunktspiegelhygrometer, welches als Referenz diente, gemessen. Zwischen dem coulometrischen Sensorsignal und der gemessenen Referenzfeuchte wurde eine empirische nichtlinare Funktion gefunden. Die resultierende Kalibrierungsfunktion, die aus zwei Parametern besteht, wurde hinsichtlich ihrer Messunsicherheit bewertet.
Zusätzlich erfolgt die Überprüfung der Kalibrierparameter mittels einfaktorieller Varianzanalyse (ANOVA). Die ANOVA zeigte, dass eine gemittelte Funktion für die Feuchtigkeitbestimmung in Stickstoff, Helium und synthetischer Luft für mehrere Sensoren angewendet werden kann.
Mit coulmetrischen Sensoren ist es möglich, die Spurenfeuchte in technischen Gasen mit einer erweitereten Unsicherheit hinsichtlich der Frostpunkttemperatur kleiner als 2,1 K zu ermitteln.
Die BAM hat zum Verhalten von Acetylen- und Propangasflaschen bei einer Vollunterfeuerung umfangreiche Versuchsreihen zur Auswirkungsbetrachtung des Behälterversagens auf dem TTS durchgeführt. In Zusammenarbeit mit verschiedenen Partnern entstanden zwei Merkblätter mit praktischen Hinweisen für Einsatzkräfte, die die aktuellen Forschungsarbeiten der BAM berücksichtigen.
Geräte zur Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen fallen unter die europäische Richtlinie 2014/34/EU /1/. Diese ist eine Richtlinie zur Harmonisierung des Handels (Beschaffenheitsrichtlinien) nach Artikel 114 des Vertrages über die Arbeitsweise der Europäischen Union /2/ (früher Artikel 95 EG-Vertrag) und regelt grundlegende Anforderungen an die Sicherheit der entsprechenden Geräte. Die Forderungen der Richtlinien nach Artikel 114 werden durch harmonisierte europäische Normen konkretisiert. Hinsichtlich der grundlegenden Struktur der Normen im nicht-elektrischen Bereich unterscheidet man dabei:
A-Normen
• Normen zu Grundprinzipien des Explosionsschutzes, wie Gefährdungsbeurteilung und Zündgefahrenbewertung
B-Normen
• Normen zur Bestimmung sicherheitstechnischer Kenngrößen
• Normen für nicht-elektrische Geräte in explosionsgefährdeten Bereichen
• Normen zu konstruktiven Explosionsschutzmaßnahmen
C-Normen
• Normen für spezielle Geräte oder Schutzsysteme, wie Flammendurchschlagsicherungen oder Ventilatoren
Von besonderer Bedeutung für nicht-elektrische Geräte sind die Normenreihe DIN EN 13463ff/3/ und die DIN EN ISO 80079-36 /4/ und DIN EN ISO 80079-37 /5/.
Der Vortrag behandelt zunächst die wichtigsten lokalen Korrosionserscheinungen (Spaltkorrosion, Interkristalline Korrosion, Lochkorrosion und Spannungsrisskorrosion), die bei korrosionsbeständigen (nichtrostenden) Stählen auftretenden können und gibt wichtige Hinweise zu deren Vermeidung. Außerdem werden die verschiedenen Werkstoffklassen (Ferrite, Austenite, Martensite und Duplexstähle) im Bereich der nichtrostenden Stähle vorgestellt und auf die Eigenschaften und Besonderheiten eingegangen.
Vorstellung der Korrosionsuntersuchungen im Rahmen des Themenfeldprojektes LeBeWind an der BAM
(2017)
Im Vortrag wird das Teilprojekt Korrosion des Themenfeldprojektes LeBeWind vorgestellt. Dabei werden mit Blick auf die geltenden Regelwerke und Normen die Unterschiede verschiedener Prüfmethoden zur kathodischen Enthaftung bei organischen Beschichtungen vorgestellt und deren Aussagekraft kritisch betrachtet. Am Beispiel von systematischen Versuchsreihen an einem Kurzzeittest werden die Grenzen einiger Methoden herausgearbeitet und die Anwendbarkeit für Reparaturbeschichtungen in Offshore-Bereich hinterfragt. Zusätzlich werden die Problemstellungen bei der Versalzung von metallischen Oberflächen im maritimen und Offshore-Bereich betrachtet.
Inhaltsstoffe von Personal Care Products können zunehmend in der aquatischen Umwelt nachgewiesen werden. Dabei handelt es sich um Inhaltsstoffe von Kosmetikartikeln, Medikamenten oder Reinigungsmitteln. Der Eintrag erfolgt größtenteils über kommunale Kläranlagen, die die Analyten nicht komplett zurückhalten können. Zu diesen Verbindungen zählen im Rahmen dieser Arbeit die Moschusdüfte 6-Acetyl-1,1,2,4,4,7-hexamethyltetraline (AHTN) und 1,3,4,6,7,8-Hexahydro-4,6,6,7,8,8-hexamethylcyclopenta-gamma-2-benzopyran (HHCB). Diese Analyten können im μg/L- bzw. ng/L-Bereich im Oberflächenwasser nachgewiesen werden.
Zur Desinfektion von Wasser für Schwimmbäder oder zur Gewinnung von Trinkwasser werden hypochlorithaltige Chemikalien oder Ozon eingesetzt, um Mikroorganismen zu vernichten, wobei unter anderem auch Desinfektionsnebenprodukte (DBP – Disinfection By-Products) von PCPs gebildet werden können. In dieser Arbeit werden erste neue DBPs präsentiert, die durch Ozonierung oder Chlorierung mittels Natriumhypochlorit aus den genannten Chemikalien in Modellreaktoren hervorgingen. Auch werden die dazu gehörigen Strategien zu deren Identifizerung und Charakterisierung vorgestellt. Hier kommen diverse chromatographische Verfahren, wie LC-MS/MS, LC-MSn, aber auch GC-MS und die 1H- bzw. 13C-NMR zum Einsatz. In einem zweiten Ansatz werden erste Phase-I-Metaboliten dieser Verbindungen gezeigt, die beim Umsatz in Modellsystemen mit Human- und Rattenlebermikrosomen entstanden sind.
In this investigation, synchrotron X-ray imaging was used to investigate the water distribution inside newly developed gas diffusion media in polymer electrolyte membrane fuel cells. In-situ radiography was used to reveal the relationship between the structure of the microporous layer (MPL) and the water flow in a newly developed MPL equipped with randomly arranged holes. A strong influence of these holes on the overall water transport was found. This contribution provides a brief overview to some of our recent activities on this research field.
Durch das alkalische Porenwassermilieu ist Stahl im Beton vor Korrosion geschützt. Unter ungünstigen Umgebungsbedingungen (Karbonatisierung, Chlorideintrag) kann die passive Deckschicht auf der Stahloberfläche zerstört werden. Im weiteren Verlauf können sich korrosionsbedingte Folgeschäden, wie Risse und Abplatzungen am Bauwerk ergeben. Um notwendige Sanierungsmaßnahmen sind frühzeitige und weitgehend zerstörungsfrei ermittelte Informationen über das aktuelle Korrosionsverhalten der Stahlbewehrung von großer Bedeutung. Die Potentialfeldmessung ist ein etabliertes und weit verbreitetes Verfahren zur Beurteilung des Korrosionszustandes der Bewehrung in Stahlbetonbauwerken. Mit Hilfe dieses Verfahrens können Bereiche aktiv korrodierender Bewehrung zerstörungsfrei lokalisiert werden. In der Regel kommt diese Messmethode bei der Detektion chloridinduzierter Korrosion zum Einsatz.
Elastomer seals are widely used as barrier seals in containers for low and intermediate level radioactive waste and in some countries for spent fuel transportation casks. Depending on the area of use, the rubber materials have to demonstrate proper sealing performance with regard to mechanical, thermal and environmental conditions as well as irradiation during the entire operation period.
In Germany the low and intermediate level radioactive waste is planned to be disposed in the Konrad repository in standardized containers. Many of these containers use an elastomer seal between lid and container body. Depending on the radiactive inventory and a possible containment of the waste in inner barrels and/or concrete structures, such containers may require a specific leak tightness. In such cases, specified leakage rates are shall not be exceeded by the the seals to keep potential activity releases from the inventories well below defined limits.
Generally, all waste containers have to fulfill the waste acceptance criteria for the Konrad repository as defined by the reports BfS SE-IB-29/08 and SE-IB-30/08. From these criteria several requirements for seal performance are derived. The seals have to:
- ensure full functionality until final container disposal,
- maintain its function in case of a thermal or mechanical accident,
- ensure encapsulation also at -20 °C.
This combination of requirements is challenging especially as a seal exchange, which is typical for many other applications, is hardly possible and thus a sound understanding of how to perform safety evaluation of containers is required. Therefore BAM has initiated investigations on elastomer seal behaviour. This work focuses on low temperature behaviour and sealing performance concerning static conditions as well as partial loss of compression and ageing of elastomer seals. Concerning ageing, property changes caused by long-term thermooxidative conditions as well as gamma irradiation are investigated.
This contribution presents an overview and explanation of the aims of the ongoing research and gives an update of the most relevant results.
Der Beitrag gibt eine Einführung in den Explossionsschutz. Neben den Schnittstellen zu benachbarten Gebieten wie Anlagensicherheit und Arbeitsschutz werden die Arten möglicher Explosionen in der Prozessindustrie und die Prinzipien des Explosionsschutzes erläutert. Einige Störfälle der letzten Jahre werden diskutiert.
Geräte zur Verwendung in explosionsgefährdeten Bereichen fallen unter die europäische
Richtlinie 2014/34/EU /1/. Diese ist eine Richtlinie zur Harmonisierung des Handels
(Beschaffenheitsrichtlinien) nach Artikel 114 des Vertrages über die Arbeitsweise der
Europäischen Union /2/ (früher Artikel 95 EG-Vertrag) und regelt grundlegende
Anforderungen an die Sicherheit der entsprechenden Geräte. Die Forderungen der Richtlinien
nach Artikel 114 werden durch harmonisierte europäische Normen konkretisiert. Hinsichtlich der grundlegenden Struktur der Normen im nicht-elektrischen Bereich
unterscheidet man dabei:
• A-Normen
o Normen zu Grundprinzipien des Explosionsschutzes, wie
Gefährdungsbeurteilung und Zündgefahrenbewertung
• B-Normen
o Normen zur Bestimmung sicherheitstechnischer Kenngrößen
o Normen für nicht-elektrische Geräte in explosionsgefährdeten Bereichen
o Normen zu konstruktiven Explosionsschutzmaßnahmen
• C-Normen
o Normen für spezielle Geräte oder Schutzsysteme, wie
Flammendurchschlagsicherungen oder Ventilatoren
Von besonderer Bedeutung für nicht-elektrische Geräte sind die Normenreihe DIN EN 13463ff
/3/ und die DIN EN ISO 80079-36 /4/ und DIN EN ISO 80079-37 /5/.
Die bisherigen Erfahrungen mit der bestehenden Impulsprüfanlage PN020 der BAM zeigen Potential für Verbesserungen auf. Dies betrifft insbesondere die Aspekte nutzbares Impulsvolumen, Wartungsaufwand und Stillstandszeiten, sowie Abmessungen und Gestaltung der Prüfkammer hinsichtlich Nutzraum und Handling der Prüfmuster. Im Zuge eines optimierten Anlagekonzeptes besteht großes Interesse an einer flexiblen Neuausrichtung der Druckerzeugung. Eine moderne Prüfanlage sollte in der Lage sein, die zu bewegenden Massen an die gewünschte Prüfaufgabe und den jeweils benötigten Volumenbedarf anzupassen. Die technische Lösung für die Druckerzeugung sollte deshalb modular gestaltet sein, sodass zusätzlich benötigtes Fördervolumen im Bedarfsfall nachgerüstet werden kann. Ein anderes Konzept als eines, das auf Druckübersetzern basiert, scheidet für Extremtemperaturprüfungen aus, da das vorzutemperierende Medium hierzu in einer Säule pendeln und nicht zirkulieren darf.
Wesentlicher Aspekt der Modularität ist die Redundanz bei Teillast (reduzierter Volumenbedarf - Arbeitsfähigkeit bleibt mit Einschränkung erhalten). Es wird davon ausgegangen, dass einzelne Druckerzeugungs-/Antriebseinheiten so demontiert, repariert oder ausgetauscht werden können, dass die Nicht-Verfügbarkeit der gesamten Anlage auf den Ein- und Ausbau von Elementen der Anlage und Ausfälle in der Steuerung beschränkt bleibt. Auch im teil-demontierten Zustand sollte die Anlage mit eingeschränkter Leistungsfähigkeit grundsätzlich einsetzbar sein. Die Wartungskosten sollen durch die Verwendung von identischen und kleineren Druckerzeugereinheiten „von der Stange“ gesenkt werden. Eine moderne Anlage wäre zur Verbesserung der Diagnosemöglichkeiten mit erheblich mehr Sensorik auszurüsten.
Die Druckerzeugung muss mit der Art der Medienkonditionierung kompatibel gestaltet sein. Das heißt, das Prüfmedium sollte unabhängig von der Umgebungsluft aktiv temperiert werden können, um die Konditionierzeiten bis zum Prüfungsstart zu verkürzen und um einen Temperaturanstieg infolge der Reibung zu verringern. Die „Prüfkammer“ sollte keine starre Kammer im herkömmlichen Sinne mehr sein. Stattdessen ist eine thermisch isolierte und mechanisch hoch belastbare Versuchsfläche aufzubauen, auf der sowohl mechanische Schutzelemente (vergl. aktueller Berstkäfig) wie auch mobile Isolierhauben verwendet werden können.
Wesentlich ist eine Optimierung einer solchen Anlage auf die eingangs erwähnte Reproduzierbarkeit von Prüfprozeduren und die Vergleichbarkeit der Prüfergebnisse mit Blick auf die statistische Auswertung. Hierzu sollten eine möglichst exakte Regelung, eine statistische Auswertung der Duckextremwerte (zumindest in Klassen), eine Aufzeichnung der Temperatur- und Feuchtewerte sowie des geförderten Volumens jedes Zyklusses und verschiedene Methoden der Leckerkennung/automatischen Versuchsabbruches selbstverständlich implementiert sein.
Diese Doktorarbeit ist das Resultat einer intensiven und fruchtbaren Zusammenarbeit zwischen dem Fachbereich 6.1 (Oberflächenanalytik und Grenzflächenchemie) der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) sowie der Arbeitsgruppe Theoretische Chemie von Professor Saalfrank an der Universität Potsdam. Zusammen haben wir die Strukturaufklärung von Systemen in kondensierter Phase unter Verwendung der Röntgenabsorptionsspektroskopie betrieben. Von Seiten der BAM wurden experimentelle Röntgenabsorptionsspektren hoher Auflösung an modernen Synchrotroneinrichtungen (BESSY II, Berlin) aufgenommen. Die Theoretische Chemie liefert, unter Verwendung quantenchemischer Methoden, die Möglichkeit die Spektren zu simulieren. Bei der Röntgenabsorption wird ein Photon hoher Energie von einem molekularen System absorbiert und in einen angeregten Zustand versetzt. Die Intensität der Absorption ist stark abhängig von der eingestrahlten Photonenenergie. Das resultierende Absorptionsspektrum enthält eine Vielzahl von Informationen. Meine Aufgabe bestand darin, die untersuchten Systeme am Computer zu modellieren.
Ausgehend von der in der TRAS 410 beschriebenen Notwendigkeit zur Veranlassung besonderer Maßnahmen beim Umgang mit deflagrations-und/oder detonationsfähigen Stoffen werden die Explosionsmechanismen für Stoffe in kondensiertem Zustand beschrieben. Reaktive organische Stoffe sind u. a. anhand ihrer Struktur insbesondere bei Vorhandensein bestimmter funktioneller Gruppen identifizierbar. Durch eine Reihe von international eingeführten Prüfmethoden lassen sich solche Stoffe z. B. hinsichtlich ihrer mehr oder weniger ausgeprägten explosiven Eigenschaften charakterisieren. Anhand konkreter Beispiele werden die Prüfergebnisse erläutert und die Stoffe aufgrund ihrer Eigenschaften klassifiziert. Maßnahmen zur Vermeidung kritischer Zustände bei der Herstellung und Lagerung sowie beim Transport gefährlicher Stoffe werden auch am Beispiel von Unfällen erläutert.
Die Feuerverzinkung von Betonstahl stellt auf der Grundlage der im Stahlbetonbau geltenden Regelwerke eine zusätzliche Maßnahme zur Steigerung der Dauerhaftigkeit insbesondere bei Korrosionsbeanspruchung infolge Karbonatisierung und/oder Chlorideinwirkung dar. Anders als im Ausland ist die Anwendung von feuerverzinktem Betonstahl in Deutschland bisher kaum verbreitet.
Im Rahmen des AiF-Forschungsprojekts IGF 499 „Technologie- und Sicherheitszuwachs bei der Anwendung von feuerverzinktem Betonstahl zum Ausbau einer nachhaltigen Marktposition im Stahlbetonbau“ sollten die einem breiteren Einsatz feuerverzinkter Betonstähle in Deutschland bisher entgegenstehenden offenen Fragestellungen beantwortet werden.
Die interdisziplinäre Forschergruppe bestand aus dem Fachgebiet Werkstoffe im Bauwesen, Technische Universität Kaiserslautern (Forschungsstelle 1), mit dem Arbeitsschwerpunkt Fertigungstechnik, der staatlichen Materialprüfungsanstalt Darmstadt an der Technischen Universität Darmstadt (Forschungsstelle 2), mit dem Arbeitsschwerpunkt Werkstofftechnik, und der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung, Berlin (Forschungsstelle 3), mit dem Arbeitsschwerpunkt Korrosionsschutz.
In einer Großversuchsserie wurden auf dem BAM-TTS 15 11-kg-Propangasflaschen ohne Sicherheitseinrichtung mit drei verschiedenen Methoden (Holz, Benzinpool, Gas) unterfeuert. Der Beitrag beschreibt die dokumentierten Auswirkungen (z. B. Fragmentierung, Überdruck), die Art des Versagens sowie den Behälterzustand zum Zeitpunkt des Versagens.
Beschaffenheitsanforderungen an Produkte, die Explosionsschutzanforderungen zu erfüllen haben, werden in Deutschland durch die 9. Verordnung zum Produktsicherheitsgesetz (9. ProdSV, Maschinenverordnung) /2/ und speziell für atmosphärische Bedingungen in der 11. Verordnung zum Produktsicherheitsgesetz (11. ProdSV, Explosionsschutzverordnung /3/ bis 19.4.2016 bzw. Explosionsschutzprodukteverordnung /4/ ab 20.04.2016) geregelt.Wesentlicher Inhalt dieser Verordnungen und der Europäischen Richtlinie 2014/34/EU sind die Begriffsdefinitionen für Geräte, Schutzsysteme und Komponenten, das System der Konformitätsbewertung und die Konformitätserklärung, sowie die grundlegenden Sicherheits- und Gesundheitsanforderungen. Es gilt dabei das Prinzip der Herstellerverantwortung. Der Hersteller eines Produktes dokumentiert die Erfüllung der Richtlinienanforderungen mit seiner Konformitätserklärung und der Kennzeichnung des Produktes mit dem CE-Zeichen.
Für Anwendungen, bei denen Elastomerdichtungen ihre Dichtheit über sehr lange Zeiträume (z. B. Jahrzehnte) behalten müssen, ohne dass ein Austausch praktikabel wäre, ist es nötig, die Lebensdauer solcher Dichtungen zuverlässig bestimmen zu können. Aus diesem Grund wurden Alterungsversuche an O-Ring-Dichtungen sowie Flachproben auf Basis von hydriertem Acrylnitril-Butadien-Kautschuk (HNBR), Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk (EPDM) und Fluorkautschuk (FKM) über bis zu zwei Jahre bei mehreren Temperaturen durchgeführt. Zur Untersuchung der auftretenden Eigenschaftsveränderungen wurden u. a. Härtemessungen, Zugversuche, dynamisch-mechanische und thermogravimetrische Analysen durchgeführt. Zur Beurteilung des Relaxations- und Rückstellverhaltens der alternden Dichtungen wurden außerdem Druckspannungsrelaxations- und Druckverformungsrestmessungen durchgeführt. Darüber hinaus wurde die Leckagerate gemessen, um ein Versagen der Dichtung zu detektieren. Durch die Untersuchung der gealterten Proben wurden sowohl die auftretenden Eigenschaftsveränderungen charakterisiert wie auch die damit zusammenhängenden Alterungsmechanismen diskutiert. Anhand der großen Datenmenge aus Ergebnissen von verschiedenen Untersuchungsmethoden, die für mehrere Alterungszeiten und -temperaturen durchgeführt wurden, sollte zusätzlich die günstigste Vorgehensweise für Lebensdauervorhersagen ermittelt werden. Dies beinhaltete auch die Bestimmung eines Lebensdauerkriteriums, das mit dem Auftreten von Leckage und damit dem Versagen der Dichtung zusammenhängt. Hinsichtlich der Eigenschaftsänderungen und Alterungsmechanismen wurde beim HNBR eine starke Versprödung aufgrund dominanter Vernetzungsreaktionen während der Alterung festgestellt. Diese resultierten auch darin, dass die Sauerstoffpermeabilität abnahm, so dass der Sauerstofftransport ins Innere der Probe (hauptsächlich bei den dickeren O-Ringen) behindert wurde. Dies führte dazu, dass diffusionsbegrenzte Oxidationseffekte (DLO-Effekte) auftraten, d. h. dass das Probeninnere weniger stark alterte als oberflächennahe Bereiche. Während der Alterung von EPDM traten sowohl Kettenspaltungen wie auch Vernetzungsreaktionen auf, was sich vor allem in einer Verschlechterung der Zugeigenschaften und einer Abnahme der Druckkraft sowie in einem steigenden Druckverformungsrest äußerte. Bei sehr stark gealterten Proben dominierten ebenfalls Vernetzungsreaktionen, was sich auch in deutlichen DLO-Effekten äußerte. Aufgrund seiner ausgeprägten Oxidations- und Hochtemperaturbeständigkeit wies FKM vergleichsweise geringe Degradationserscheinungen auf. Nur mit Druckspannungsrelaxation und Druckverformungsrest waren nennenswerte Änderungen ersichtlich. Messungen der statischen Leckagerate ergaben, dass die O-Ringe erst bei sehr weit fortgeschrittener Degradation undicht wurden und bis zu diesem Zeitpunkt kein allmählicher Anstieg der Leckagerate beobachtet werden konnte. Aus diesem Grund wurden Leckagemessungen mit einem modifizierten Versuchsaufbau durchgeführt, bei dem die Dichtung während der Messung leicht entlastet wird. Da dieser Test eine dynamische Rückstellung der Dichtung erfordert und damit höhere Ansprüche an die Dichtung stellt, wurde am geprüften EPDM-O-Ring ein früheres Versagen beobachtet. Der entsprechende Alterungszeitpunkt wurde als Versagenszeitpunkt definiert. Dieser wurde anhand der Daten verschiedener Messmethoden mit dem Degradationszustand korreliert und entspricht beispielsweise einem Druckverformungsrest von 80 %. Auf der Grundlage dieses Kriteriums konnten Lebensdauern mittels Zeit-Temperatur-Verschiebung bestimmt werden. Im Rahmen dieser Arbeit wurden zahlreiche Erkenntnisse darüber gewonnen, worauf bei beschleunigten Alterungsversuchen und Lebensdauerprognosen von O-Ringen zu achten ist und welche Fehlerquellen vermieden werden sollten. Dies wird zusammen mit Empfehlungen für eine bestmögliche Versuchsdurchführung ausführlich diskutiert.
Die Feuerverzinkung von Betonstahl stellt auf der Grundlage der im Stahlbetonbau geltenden Regelwerke eine zusätzliche Maßnahme zur Steigerung der Dauerhaftigkeit insbesondere bei Korrosionsbeanspruchung infolge Karbonatisierung und/oder Chlorideinwirkung dar. Anders als im Ausland ist die Anwendung von feuerverzinktem Betonstahl in Deutschland bisher kaum verbreitet.
Im Rahmen des AiF-Forschungsprojekts IGF 499 „Technologie- und Sicherheitszuwachs bei der Anwendung von feuerverzinktem Betonstahl zum Ausbau einer nachhaltigen Marktposition im Stahlbetonbau“ sollten die einem breiteren Einsatz feuerverzinkter Betonstähle in Deutschland bisher entgegenstehenden offenen Fragestellungen beantwortet werden.
Die interdisziplinäre Forschergruppe bestand aus dem Fachgebiet Werkstoffe im Bauwesen, Technische Universität Kaiserslautern (Forschungsstelle 1), mit dem Arbeitsschwerpunkt Fertigungstechnik, der staatlichen Materialprüfungsanstalt Darmstadt an der Technischen Universität Darmstadt (Forschungsstelle 2), mit dem Arbeitsschwerpunkt Werkstofftechnik, und der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung, Berlin (Forschungsstelle 3), mit dem Arbeitsschwerpunkt Korrosionsschutz.
ln den letzten Jahren wurden diverse Prüfverfahren und Methoden entwickelt, um die Leistungsfähigkeit von Beton bzw. Bindemittel hinsichtlich des Widerstands gegenüber betonaggressiven Einwirkungen beurteilen zu können. Ein wesentliches Ziel von Prüfverfahren zur Beurteilung der Dauerhaftigkeit von Baustoffen ist, die im Laufe der Nutzungsdauer zu erwartenden Einwirkungen auf den Baustoff realitätsnah abzubilden. Dazu sind die Prüfparameter auf die im jeweiligen Anwendungsbereich vorherrschenden Umgebungs- und Randbedingungen anzupassen. Daneben sind auch die Bewertungskriterien individuell unter Berücksichtigung der im Einzelfall geforderten Nutzungsdauer eines Bauwerks festzulegen. Eine systematische Zuordnung von adäquaten Prüfverfahren bzw. Prüfparametem und Bewertungskriterien für die verschiedenen Anwendungsbereiche im Betonbau, in denen betonaggressive Einwirkungen auftreten, ist mit Ausnahme von Einzelfällen bislang nicht vorhanden. Daneben stellt sich in der Praxis immer wieder das Problem, das Angriffspotenzial der Umgebung eines Bauwerks (prüftechnisch) zu erfassen und zu bewerten.
Der Hauptausschuss Baustofftechnik des DBV hat daher den Arbeitskreis „Chemischer Angriff auf Beton“ beauftragt, dieses Merkblatt zu erarbeiten, das auf Basis von einschlägigen Erfahrungen der Baupraxis und wissenschaftlichen Erkenntnissen Grundsätze und bewährte Methoden zur Beurteilung der Einwirkungs- und Widerstandsseite beim chemischen Angriff auf Beton aufzeigt und diesbezüglich Hinweise für verschiedene Anwendungsbereiche im Betonbau liefert.
Hochdruck NMR-Spektroskopie
(2017)
Der Einsatz der quantitativen Kernspinresonanzspektroskopie (NMR-Spektroskopie) in technischen Mischungen stellt einen vielversprechenden Ansatz für die Verfolgung und Kontrolle von Abläufen innerhalb chemischer Produktionsprozesse dar. Die Möglichkeit der direkten Relativquantifizierung ohne Notwendigkeit der Zugabe von Standards oder einer vorherigen Kalibrierung, vergleichbar mit einem simplen „Zählen“ von Kernspins im Messvolumen, macht die Methode darüber hinaus besonders interessant für metrologische Fragestellungen. Im ersten Teil dieser Dissertation wird die Entwicklung von Hochdruckmethoden für Anwendungen in der Gasmetrologie thematisiert. Als ergänzende Analysenmethode liefert die NMR-Spektroskopie hier wichtige Erkenntnisse zur Unterstützung der Herstellung hochgenauer Gas- und Flüssiggasgemische. Der zweite Teil beinhaltet Anwendungsbeispiele für die Prozessanalytik an technischen Systeme auf Basis von Online-NMR- und -Raman-Spektroskopie anhand der industriell relevanten Verfahren der CO2 Absorption in wässrigen Alkanolaminlösungen, sowie der Hydroformylierung langkettiger Alkene in einer Mikroemulsion.
Der derzeitige Trend, Konstruktionen immer leichter zu gestalten, führt im modernen Stahlbau zu einer zunehmenden Relevanz höherfester Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen ab 690 MPa. Daher bieten Hersteller Grund- und Schweißzusatzwerkstoffe dieser Güten mit guter Schweißeignung an. Bei der Fertigung von Baumaschinen wie Mobilkranen werden diese Werkstoffe bereits seit mehreren Jahrzehnten erfolgreich eingesetzt. Jüngst weitet sich die Verwendung auch auf andere Bereiche des Stahlbaus wie dem Brücken- oder Windenergieanlagenbau aus. Jedoch lässt sich nach aktuellem Stand der Normen das Festigkeitspotential dieser höherfesten Stähle oft noch nicht wirtschaftlich effizient und vollständig ausnutzen. Denn mit zunehmender Festigkeit geschweißter Verbindungen sind engere Verfahrensgrenzen sowie angehobene Tragfähigkeits- und Sicherheitsanforderungen verbunden. Eigenspannungen in geschweißten Bauteilen sind dabei maßgeblich, weil diese die Beanspruchbarkeit und Bauteilperformance insbesondere infolge der geringen plastischen Dehnungsreserven höherfester Feinkornbaustähle beeinflussen. Die Eigenspannungsausbildung ist wesentlich vom Werkstoff, dem Schweißprozess und der Konstruktion sowie deren Interaktion abhängig. Bei normgemäßer schweißtechnischer Fertigung und Konstruktionsauslegung wird in der Regel pauschal von Eigenspannungen in Höhe der Streckgrenze ausgegangen. Die Regelwerke und Richtlinien beruhen jedoch auf Annahmen, die vorwiegend für niedrigfeste Stähle zutreffend sind. Zwar zeigen frühere Arbeiten, dass Eigenspannungen in höherfesten Verbindungen meist deutlich unterhalb der Streckgrenze liegen. Die Untersuchungen konzentrierten sich jedoch vornehmlich auf Einzeleinflüssen und freischrumpfende Laborproben. Bisher fehlen systematische Untersuchungen an höherfesten Verbindungen, die die Steifigkeits- und Wärmeableitungsbedingungen realer Bauteile berücksichtigen. Für eine adäquate Bewertung schweißbedingter Beanspruchungen und Optimierung mithilfe adaptierter Wärmeführung ist dies aber erforderlich. Denn globale Reaktionsspannungen infolge einer äußeren Schrumpfbehinderung können zur deutlichen Anhebung der Gesamtbeanspruchung führen.
Im Fokus dieser Arbeit stand deshalb die Erarbeitung einer statistischen Versuchsmatrix zur Durchführung freischrumpfender und definiert schrumpfbehinderter Schweißexperimente. Dazu erfolgten systematische mehraxiale Analysen globaler Kräfte, Momente und Spannungen während des Schweißens und Abkühlens sowie lokaler Eigenspannungen in der Schweißnaht in Abhängigkeit von Wärmeführung und eingesetztem Werkstoff. Hierfür wurden Experimente an speziellen dreidimensional wirkenden Prüfanlagen zur Abbildung wirklichkeitsnaher Einspannbedingungen durchgeführt. Die lokale Eigenspannungsanalyse erfolgte mittels Röntgendiffraktometrie. Die Übertragbarkeit der Ergebnisse auf reale Bauteile gewährleisteten numerische und experimentelle Analysen zur Steifigkeit von Bauteilstrukturen und Prüfanlagen gegenüber Quer- und Winkelschrumpfung. Ziel war die Quantifizierung der Einzeleffekte unter Berücksichtigung gegenseitiger Wechselwirkungen nach Wirkungsart bzw. -ort und auf den resultierenden Beanspruchungszustand. Nur mit diesen Kenntnissen lassen sich schweißbedingte Beanspruchungen bei der Fertigung und Konstruktion höherfester Bauteile angemessen berücksichtigen.
Für die Beanspruchungsanalysen konnten durch Einsatz anwendungsnaher Schweißverfahren und -parameter höherfeste Schweißverbindungen an zwei Blechdicken der vorwiegend eingesetzten wasservergüteten Feinkornbaustähle S690QL und S960QL realisiert werden. Die Abkühlbedingungen sowie die daraus resultierenden Gefüge und Eigenschaften wurden analysiert. Schweiß-Zeit-Temperatur-Umwandlungsschaubilder ließen sich mithilfe der Einsensor-Differenz-Thermoanalyse erarbeiten. Dies ermöglichte die Untersuchung des Einflusses der Legierungszusammensetzung und des Umwandlungsverhaltens der Werkstoffe auf die Eigenschaften und Eigenspannungsausbildung im Zusammenhang mit der Ermittlung einer adäquaten Wärmeführung. So zeigte sich im Gegensatz zu den Regelwerken bei den für höherfeste Güten empfohlenen hohen Abkühlraten eine günstigere Beeinflussung durch die Streckenenergie als durch die Arbeitstemperatur. Umfangreiche Analysen der auf die neutrale Faser der Schweißnaht bezogenen Kräfte und Spannungen belegten erstmals quantitativ die hohe Abhängigkeit des Reaktionsmomentes und damit der Biegespannungen von der Wärmeführung. Angehobene Arbeitstemperaturen führen zwar zu erhöhten Beanspruchungen während der Fertigung. Dem kann aber mit Schweißgütern niedrigerer Festigkeit oder angepasster Nahtkonfiguration Rechnung getragen werden. Für erhöhte Einspannbedingungen riefen abgesenkte Arbeitstemperaturen deutlich niedrigere Reaktionsmomente und -spannungen nach der Abkühlung hervor. Im Widerspruch dazu empfehlen die Regelwerke für risssicheres Schweißen von Feinkornbaustählen basierend auf Kohlenstoffäquivalentkonzepten die Einstellung einer Wärmeführung über das Anheben von Mindestarbeitstemperaturen. Diese Konzepte besitzen daher nur eingeschränkte Gültigkeit, um bei angehobenen Einspannbedingungen in höherfesten Verbindungen gezielt schweißbedingte Beanspruchungen zu reduzieren und ein erhöhtes Rissrisiko zu vermeiden. Höhere Streckenenergien führten infolge gesteigerter Abschmelzraten und einer geringeren Anzahl an Schweißlagen sowie außermittig eingebrachter Schweißraupen zur wesentlichen Absenkung der Reaktionsmomente und -spannungen. Dies unterstreicht die Bedeutung der Streckenenergie zur Einstellung adäquater Abkühlbedingungen bei höherfesten Stählen. Eine weitere deutliche Reduzierung des Gesamtbeanspruchungsniveaus war bei hohen Einspann- und Biegeeinspanngraden durch eine Verringerung des Nahtspaltes unter Verwendung einer modifizierten Sprühlichtbogenvariante möglich. Des Weiteren ergaben sich beim Einsatz von Zusatzwerkstoffen mit höherer Festigkeit in den Fülllagen aufgrund des Umwandlungsverhaltens positive Effekte auf den Kräfte- und Spannungshaushalt. Diese Erkenntnisse konnten durch die lokalen Eigenspannungsanalysen bestätigt werden. Erhöhte Biegespannungen wirken sich weniger auf das Eigenspannungsniveau im Schweißgut als vielmehr auf die benachbarten Bereiche bzw. die Wärmeeinflusszone (WEZ) aus. Annähernd unabhängig vom eingesetzten Werkstoff war ein linearer Zusammenhang zwischen Biegeeinspanngrad, Biegespannung und Höhe der Zugeigenspannungen in der WEZ zu beobachten. Vor diesem Hintergrund kann davon ausgegangen werden, dass eine Umlagerung dieser Zugeigenspannungen, bspw. durch Lasten im Betrieb, im Zusammenhang mit den geringen plastischen Dehnungsreserven der höherfesten Werkstoffe nicht stattfinden kann. Zudem bedingen die Gefüge der WEZ herabgesetzte mechanische Eigenschaften und in Kombination mit komplexen, mehrachsigen Spannungszuständen eine Minderung der Bauteilperformance und mit höherer Wahrscheinlichkeit ein frühzeitiges Bauteilversagen.
Eine zusammenfassende Effekt- und Wechselwirkungsanalyse der verschiedenen Nahtbereiche mit Regressionsmodellen war Grundlage für die Abschätzung schweißbedingter Beanspruchungen. Damit zeigt die Arbeit, dass sich unter Gewährleistung der mechanisch-technologischen Nahteigenschaften eine adaptierte Wärmeführung ermitteln lässt, um möglichst geringe Zugeigenspannungen in lastkritischen Bereichen zu erzielen. Darauf basierend erfolgte die Entwicklung eines Konzeptes zur Bewertung und Optimierung schweißbedingter Beanspruchungen in höherfesten Verbindungen. In Anlehnung an die Bemessungskonzepte der Betriebsfestigkeit wurden somit Berechnungsansätze zu einer nach Wirkungsart und -ort differenzierten Berücksichtigung schweißbedingter Beanspruchungen in höherfesten Konstruktionen beispielhaft für den Mobilkranbau erarbeitet. In Fallbeispielen ließ sich mit einem neuen Berechnungsansatz zeigen, dass die zur Optimierung schweißbedingter Beanspruchungen abgeschätzten Wärmeführungs- und Schweißparameter eine gesteigerte Ausnutzung der Streckgrenzen höherfester Feinkornbaustähle gegenüber dem konventionellen Tragfähigkeitsnachweis ermöglichen.
Naturwissenschaftliche Verfahren gewinnen zunehmend an Bedeutung bei der Untersuchung von Kunst- und Kulturgut und bei der Entwicklung von Konservierungskonzepten zum Erhalt des kulturellen Erbes. Neben bildgebenden Verfahren wie beispielsweise der Computertomographie oder der Radiographie sind materialanalytische Verfahren von großer Wichtigkeit. Durch die Miniaturisierung elektronischer Bauteile kommen immer mehr mobile Untersuchungstechniken auf den Markt, so dass die Objekte vor Ort im musealen Kontext untersucht werden können. Zudem erfüllen viele Verfahren die Bedingung der zerstörungsfreien Analyse, so dass Untersuchungen ohne Probenentnahmen durchgeführt werden können.
Im Jahre 2006 wurde das Netzwerk zur interdisziplinären Kulturguterhaltung in Deutschland (N.i.Ke.) gegründet. Dieses Netzwerk soll den Austausch zwischen Natur- und Geisteswissenschaften fördern und versteht sich daher als Kommunikations- und Kooperationsplattform der Disziplinen Archäologie und Kunstgeschichte, Restaurierung und Konservierung sowie Natur- und Ingenieurswissenschaften. In loser Abfolge veranstaltet N.i.Ke. seit 2006 Workshops zu aktuellen Themen aus dem Bereich der Kunst- und Kulturgutanalyse. Durch eine intensive fachübergreifende Zusammenarbeit der verschiedenen Disziplinen werden hier neue naturwissenschaftliche Untersuchungsmethoden für restauratorisch-konservatorische oder kulturhistorische und archäologische Fragestellungen etabliert oder bestehende Verfahren weiterentwickelt. Hier kann das Netzwerk wesentliche Beiträge zum Erhalt unseres kulturellen Erbes leisten.
Was zunächst als kleine Zusammenkunft begonnen hat, entwickelte sich im Laufe der letzten 10 Jahre zu einer Veranstaltung, welche sich immer größerer Beliebtheit erfreute, gerade weil grundsätzlich unterschiedliche Themen aus dem Bereich der präventiven Konservierung, der Restaurierung oder Archäometrie in den Fokus gestellt wurden und werden.
Der erste vorliegende Band widmet sich dem Thema „Materialität“ und enthält Beiträge, die auf dem letzten Workshop „Der Exzellenzcluster Bild Wissen Gestaltung. Ein interdisziplinäres Labor zu Gast in der Bundesanstalt der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM)“ präsentiert wurden.
Formgedächtnispolymere werden durch thermomechanische Vorbehandlung, die Programmierung, in eine temporäre Form überführt. In die Ursprungsform kehren sie dann erst nach externer Stimulierung, durch Auslösen des Formgedächtniseffekts, wieder zurück. Um diesen Effekt zu optimieren, werden in dieser Arbeit thermomechanische Designoptionen analysiert und Stellschrauben der Programmierung diskutiert. Quantifiziert wird das Materialverhalten eines physikalisch vernetzten Polyurethans mit semikristalliner Polyester-Weichsegmentphase (PEU) in thermomechanischen Messungen, in denen das Polymer Dehnungen bis über 1000% fixiert.
Deformationen im breiten Schmelzübergangsbereich der Weichsegmentphase ermöglichen die präzise Kontrolle über die Temperaturen der Dehnungs- und Spannungsrückstellung, den bekannten Temperaturgedächtniseffekt (TGE). Erst durch eine neuartige Programmierung wird jedoch der Beginn der Rückstellung einstellbar. Für diesen Onset-TGE wird das PEU direkt nach dem Recken entlastet und danach unter die Kristallisationstemperatur abgekühlt. In situ Röntgenstreuung zeigt, dass durch den frühen Entlastungszeitpunkt nur der Teil der kristallinen Weichsegmentphase zur Fixierung beiträgt, der auch beim Recken kristallin ist. Die Kristallinität bietet daher eine Stellschraube, um das thermomechanische Verhalten zu veredeln. Über die Optimierungsparameter Reckrate, Temperaturhaltezeit und maximale Dehnung erzielt das PEU hohe Fixierbarkeiten und Rückstellspannungen, ohne die Rückstellung und den Onset-TGE zu beeinträchtigen. Durch die Erweiterung der Programmierung des Onset-TGEs hin zu einer zweiten Deformation und Entlastung innerhalb des Schmelzübergangs zeigt das PEU einen bisher nicht berichteten zweistufigen Spannungsanstieg während der Rückstellung. Ein Temperaturlimit für den Onset-TGE stellt die Peak-Schmelztemperatur aus der dynamischen Differenzkalorimetrie dar. Durch die verbleibende Kristallinität oberhalb dieser Temperatur führt die Deformation und Entlastung direkt zur thermoreversiblen Aktuation mit Dehnungsänderungen bis zu 28%.
Die Ergebnisse werden auf einen Miniaturisierungsansatz für schaltbare Informationsträger übertragen, mit denen eine maschinenlesbare Information von nichtlesbar nach lesbar geschaltet werden kann. In einer Machbarkeitsstudie wird der für Sensoranwendungen vielversprechende Onset-TGE genutzt, um die Lesbarkeit der Informationsträger bei einer vordefinierten Temperatur zu schalten. Das erweitert das potentielle Anwendungsfeld der Technologie vom Produkt- und Markenschutz zur Überwachung von Kühlketten.
Biosensoren gewinnen in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung. So erfolgt die Identifizierung des Analyten mit Biosensoren deutlich schneller und unkomplizierter als mit herkömmlichen analytischen Methoden. Aufgrund des Schlüssel-Schloss-Prinzips ist zudem die Detektion von Biosensoren äußerst selektiv. Die Herstellung dieser Sensoren erfolgt häufig trotz der Unzuverlässigkeit der Silanchemie über die Silanisierung der Si-H- bzw. Si-OH-Bindungen an der Silizium-Oberfläche. Die Abhängigkeit von Temperatur- und pH-Wert, sowie die Veränderung der Filmdicke bei nur kleinen Schwankungen des Wassergehalts während der Umsetzung werden oft vernachlässigt. Seltener wird die Si-NHx-Bindung genutzt, um dünne organische Filme zu erzeugen.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde eine neue Funktionalisierungsstrategie entwickelt, die die Silanchemie vermeidet. Die Idee basiert auf der Herstellung einer Azid-terminierten Oberfläche erzeugt aus Oberflächenaminen des materialintrinsischen Stickstoffs von Siliziumnitrid (Si3N4). Diese Azidgruppen bildeten die Grundlage für die Click-Chemie mit geeigneten Alkin-terminierten (Bio)molekülen und die anschließende Immobilisierung von ausgewählten Analyten. Die Funktionalisierungsstrategie umfasst die Erzeugung von NHx-terminierten Si3N4-Oberflächen durch Flusssäureätzung gefolgt von deren Umwandlung in Azidgruppen durch verschiedene Methoden. Im Anschluss wurden Alkine durch die Kupfer-katalysierte Azid-Alkin-Cycloaddition (CuAAC, Click-Chemie) an die Azid-terminierte Oberfläche immobilisiert. Der Erfolg der einzelnen Reaktionsschritte wurde durch oberflächenanalytische Methoden, durch XPS, NEXAFS und ToF-SIMS, überprüft. Die Charakterisierung der gebildeten Triazolringe erfolgte anhand des N 1s-XP-Spektrums sowie der NEXAFS C K-Kante. Die CF3-Gruppe wurde anhand der C 1s und F 1s-XP-Spektren, sowie der NEXAFS F K-Kante identifiziert. ToF-SIMS Untersuchungen bestätigten ebenfalls die Bindung des Alkins an die Si3N4-Oberfläche. Im weiteren Verlauf der Arbeit wurde die direkte Anbindung eines Biomoleküls an die Si3N4 Oberfläche getestet. Hierfür wurde das Biotin/Streptavidin-System durch eine Click-Reaktion an der Oberfläche verankert. Die erfolgreiche Biotin/Streptavidin-Interaktion wurde ebenfalls mit XPS, NEXAFS und ToF-SIMS nachgewiesen. Der Erfolg der Click-Reaktionen war sowohl bei der Methodenentwicklung als auch bei der Immobilisierung des Modellfilms vom genutzten Lösungsmittel abhängig.
Neben der direkten Immobilisierung von (Bio)molekülen an die Si3N4-Oberfläche durch die Click-Chemie gelang es auch einen Kupfer(II)trifluormethoxyphenanthrolin-Komplex als künstliche Nuklease über Amid-Kopplung an die Si-NHx-Oberfläche zu binden. Hierbei diente ein OCF3-Substituent des Kupfer(II)trifluormethoxyphenanthrolin-Komplexes als XPS-Sonde. Die Identifizierung des Komplexes erfolgte anhand der OCF3-Komponente im C 1s- und F 1s-XP-Spektrum und der NEXAFS F K-Kante, sowie des Cu 2p-XP-Spektrums. Die ToF-SIMS-Massenspektren bestätigten ebenfalls die Bindung des Komplexes. Die Kupfermenge wurde mit der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) zu 0.08 µg/cm2 bestimmt, was 87 x 1012 Kupferatome pro cm2 entspricht. Nach der Verifizierung des immobilisierten Komplexes erfolgte die Untersuchung der Spaltaktivität der auf der Si3N4-Oberfläche gebundenen künstlichen Nuklease gegenüber Plasmid-DNA. Hierbei wurde eine Zunahme der Spaltaktivität mit zunehmender DNA-Inkubationszeit festgestellt. Weiterhin ist bemerkenswert, dass der verwendete Kupfer(II)trifluormethoxyphenanthrolin-Komplex erst auf der Oberfläche seine Spaltaktivität entfaltet. Kontrollproben in Lösung zeigten im Gegensatz zu dem immobilisierten Komplex keine Spaltaktivität.
Die „Empfehlungen über die Beförderung gefährlicher Güter, Handbuch über Prüfungen und Kriterien“ ergänzen die „ Empfehlungen über die Beförderung gefährlicher Güter, Modellvorschriften“ und das „Global harmonisierte System zur Einstufung und Kennzeichnung von Chemikalien (GHS)“. Sie enthalten Kriterien, Prüfmethoden und Verfahren, die für die Klassifizierung gefährlicher Güter gemäß den Vorschriften der Teile 2 und 3 der Modellvorschriften als auch von Chemikalien, von denen physikalische Gefahren nach dem GHS ausgehen, anzuwenden sind.
Das Handbuch über Prüfungen und Kriterien, ursprünglich entwickelt vom „Economic and Social Council’s Committee of Experts on the Transport of Dangerous Goods“, welches eine erste Version im Jahre 1984 annahm, wurde regelmäßig aktualisiert und berichtigt. Gegenwärtig erfolgt die Aktualisierung unter Federführung des „Committee of Experts on the Transport of Dangerous Goods and on the Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals“ (Sachverständigenausschuss), welches das ursprüngliche Gremium 2001 ersetzte.
Die sechste überarbeitete Ausgabe enthält alle Änderungen zur fünften überarbeiteten Ausgabe, die vom Ausschuss während seiner fünften und sechsten Sitzungsperiode 2010 und 2012 angenommen wurden (veröffentlicht unter den Dokumentennummern ST/SG/AC.10/11/Rev.5/Amend.1 und ST/SG/AC.10/11/Rev.5/Amend.2), die während der siebenten Sitzungsperiode 2014 angenommenen Änderungen (ST/SG/AC.10/42/Add.2) sowie das Corrigendum zur 6. Ausgabe vom Februar 2016 (ST/SG/AC.10/11/Rev.6/Corr.1).
A promising technology in photovoltaics is based on micro-concentrator solar cells, where the photovoltaic active area is realized as an array of sub-millimeter sized cells onto which the incident light is focused via microlenses. This approach allows to increase the cell efficiency and to realize much more compact modules compared to macroscopic concentrator devices. At the same time, expensive raw materials can be saved, which is of interest, for example, with respect to indium in the case of copper-indium-gallium-diselenide (CIGSe) thin film solar cells. Two methods to produce micro-sized precursors of CIGSe absorbers on molybdenum are presented using 30-fs laser pulses at 790 nm wavelength. On the one hand, a multi pulse surface structuring of the molybdenum film or the underlying glass substrate and a subsequent physical vapor deposition were used for a site-selective aggregation of indium droplets. On the other hand, a single pulse laser-induced forward transfer was utilized to selectively deposit combined copper-indium precursor pixels on the molybdenum back contact of the solar cell. Post-processing (selenization, isolation, contacting) of the laser-generated micro-sized precursors results in functional CIGSe solar cells.
Pentaerythrityltetranitrat (PETN), ein in jüngster Vergangenheit häufig von Terroristen verwendeter Sprengstoff, ist äußerst schwer zu detektieren. Ein verbesserter Antikörper gegen PETN wurde durch Anwendung des Konzepts des bioisosteren Ersatzes entwickelt,indem ein Nitroester durch einen Carbonsäurediester ersetzt wurde. Biostere Moleküle haben eine ähnliche Struktur wie die Referenzsubstanz und zeigen eine vergleichbare biologische Wirkung. Dieser Ansatz führte zu polyklonalen Antikörpern mit extrem guter Selektivität und Sensitivität. Die Nachweisgrenze des Enzyme-Linked Immunosorbent Assays (ELISAs) beträgt 0,15 μg/L. Der Messbereich des Immunassays liegt zwischen 1 und 1000 μg/L. Die Antikörper sind sowohl hinreichend pH-stabil als auch robust gegen Lösungsmittelzusätze. Das Antiserum könnte auch für Schnelltests, Biosensoren, Mikro-Arrays und andere analytische Methoden verwendet werden.
Für die Umweltanalytik von Trinitrotoluol (TNT) wurde eine Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC)-kompatible Affinitätssäule hergestellt. Druckbeständiges, poröses Glas hat sich als ein hervorragendes Trägermaterial herauskristallisiert. Um selektive anti-TNT-Antikörper für die Herstellung der Affinitätssäule aus den beiden verwendeten TNT-Seren zu isolieren, wurde eine Trennung an einer Dinitrophenyl-Affinitätssäule durchgeführt. Zur Optimierung der Immobilisierungsmethode wurden orangefarbene Dabsyl -Proteine synthetisiert und auf der Oberfläche gebunden. Die Färbung wurde als Indikator für die Immobilisierungsdichte verwendet. Wegen der hohen Affinitätskonstanten der polyklonalen anti-TNT-Antikörper der beiden Seren (5,1 bzw. 2,3∙109 L/mol) lässt sich TNT durch eine typische saure Elution der TNT-Affinitätssäule nur schwer eluieren. Aus diesem Grund wurde eine neuartige Elutionsmethode entwickelt, die irreversible, denaturierende, thermische Online -Elution.
Diese eröffnet ein weites Anwendungsfeld, da so Affinitäten, die klass ischerweise aufgrund zu hoher Bindungskonstanten zwischen Ligand und Rezeptor nicht für die Affinitätschromatographie genutzt werden können, für die Analytik besser handhabbar werden. Die maximale Kapazität einer im Rahmen dieser Arbeit hergestellten Affinitätssäule (64,8 μL) betrug 650 ng TNT bzw. 10 μg/mL Säulenvolumen.
Um die Immobilisierungsdichte der produzierten Affinitätssäulen zu bestimmen, wurde ein neues Verfahren entwickelt, da die üblichen spektroskopischen Proteinbestimmungsmethoden aufgrund der hohen unspezifischen Wechselwirkung mit dem Trägermaterial zur Proteinbestimmung nicht geeignet waren. Zur Quantifizierung von Proteinen oder Peptiden,die auf festen Trägern immobilisiert sind, wurde auf Grundlage einer HPLC-Trennung der aromatischen Aminosäuren Tyrosin (Tyr) und Phenylalanin (Phe) ohne vorherige Derivatisierung eine gegenüber der klassischen Aminosäureanalytik vereinfachte HPLC/UV-Methode entwickelt. Die Hydrolyse der Proteine und Peptide wurde durch Einsatz von Mikrowellentechnik beschleunigt, sodass nur 30 Minuten statt ca. 22 Stunden für das Standardprotokoll benötigt wurden, bei dem ein Hydrolyseröhrchen verwendet wird. Zur internen Kalibrierung wurden zwei Standardverbindungen, Homotyrosin (HTyr) und 4-Fluorphenylalanin (FPhe) verwendet. Die Nachweisgrenze (limit of detection, LOD) bei 215 nm ist sowohl für Tyr als auch für Phe 0,05 μM (~ 10 μg/L). Dieses neue Verfahren, das als Aromatische Aminosäureanalyse (Aromatic Amino Acid Analysis, AAAA) bezeichnet werden kann, wurde zur Proteinbestimmung von homogenen Proben mit Rinderserumalbumin (BSA) des Nationalen Instituts für Standards und Technologie der USA (NIST) validiert, wobei die Nachweisgrenze für Proteine mit 16 mg/L (~ 300 ng BSA) mit gängigen spektroskopischen Verfahren vergleichbar ist. Es liefert incl. der Hydrolysestufe eine verbesserte Genauigkeit mit einer relativen Standardabweichung von ca. 5%.
Featuring a detailed analysis of current approval requirements and the relevant safety assessment methods for gas cylinders in general and with main focus on composite cylinders for storing ompressed natural gas and hydrogen, this book demonstrates how current regulations and standards limit the ability to reduce cost and weight. Based on this data, it then highlights the potential offered by the proposed approval procedure based on probabilistic safety assessment.
After addressing the economic potential of probabilistic safety assessments, the book details working procedures and improving cycles and (slow) bursts as methods for assessing residual strength. It then discusses methods for statistically evaluating test data, as well as sample- size and distribution character considerations. A definition of sample strength is elaborated in terms of the performance sheets developed by the author. On this basis, it discusses safety as a property of service life and interpreted as an issue of degradation, and explores aspects of artificial aging for simulating the end-of-life reliability level. Lastly, the book considers control and inspection aspects: quality of production, degradation prediction using destructive sample tests parallel to operation, retesting periods and correcting for underand overestimates of safe lifetime.
Presented in schematic diagrams, illustrations and tables, this information enables manufacturers and operators to use this new approach in practice and supports the improvement of current regulations and standards.