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Organisationseinheit der BAM
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Im Zuge der wasserstoffbasierten Energiewirtschaft von morgen, kommt der Errichtung der dementsprechenden Infrastruktur die zentrale Rolle zu. Der überwiegende Teil bisher eingesetzter und meist geschweißter Werkstoffe, wie Stähle, kann unter bestimmten Bedingungen zur Wasserstoffversprödung neigen. Dies umfasst die klassische verzögerte Kaltrissbildung während der Schweißverarbeitung als auch Versprödungsphänomene während des Betriebs. Für die Bewertung eines jeden Wasserstoffeffektes auf bspw. die mechanischen Eigenschaften eines geschweißten metallischen Werkstoffes, muss der Wasserstoffgehalt präzise bestimmt werden, Im Fall von Schweißnähten ist die beispielsweise nach der ISO 3690, die klassische isotherme Trägergas-Heißextraktion (TGHE). Die TGHE basiert dabei auf der beschleunigten Wasserstoffentgasung aufgrund der thermischen Aktivierung des Wasserstoffs bei erhöhten Temperaturen. Neben der reinen Quantifizierung des Wasserstoffs, kann über die thermische Desorptionsanalyse (TDA) mit variierten Heizraten, der Bindungszustand an mikrostrukturellen Defekten im Material festgestellt und bewertet werden. Für beide Techniken sind experimentelle und messtechnische Einflüsse zu beachten, die großen Effekt auf das Ergebnis haben. Für die TGHE schlägt die ISO 3690 schlägt beispielswiese verschiedene Probengeometrien sowie Mindestextraktionszeiten vor. Die vorliegende Studie fasst Ergebnisse und Erfahrungen zahlreicher Untersuchungen an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) mit unterschiedlichen Probentemperaturen und Geometrien (ISO 3690 Typ B und zylindrische TDA-Proben) zusammen hinsichtlich: Einfluss der Probenoberfläche (poliert/geschweißt), Messgenauigkeiten in Abhängigkeit des Probenvolumens sowie die unzureichende Überwachung des Effektes des PI-Reglers auf die Extraktionstemperatur. Insbesondere eine abweichende Extraktionstemperatur zur eingestellten Temperatur, kann die Messergebnisse wesentlich verfälschen. Basierend auf den Ergebnissen werden Methoden aufgezeigt, um schnell die gewünschte Extraktionstemperatur zu erreichen, ohne physisch in das Messequipment eingreifen zu müssen. Dies dient der wesentlichen Verbesserung der Zuverlässigkeit der Wasserstoffmessung durch erhöhte Signalstabilität und beschleunigte Wasserstoffdesorption. Im Allgemeinen ist eine unabhängige Temperaturmessung mit Dummy-Proben für die gewählte Heizprozedur angeraten, um mögliche unerwünschte Temperatureinflüsse bereits vor der Messung auszuschließen. Die beschriebenen Methoden können ohne großen Aufwand direkt in die industrielle Anwendung überführt werden.
Im Zuge der wasserstoffbasierten Energiewirtschaft von morgen, kommt der Errichtung der dementsprechenden Infrastruktur die zentrale Rolle zu. Der überwiegende Teil bisher eingesetzter und meist geschweißter Werkstoffe, wie Stähle, kann unter bestimmten Bedingungen zur Wasserstoffversprödung neigen. Dies umfasst die klassische verzögerte Kaltrissbildung während der Schweißverarbeitung als auch Versprödungsphänomene während des Betriebs. Für die Bewertung eines jeden Wasserstoffeffektes auf bspw. die mechanischen Eigenschaften eines geschweißten metallischen Werkstoffes, muss der Wasserstoffgehalt präzise bestimmt werden, Im Fall von Schweißnähten ist die beispielsweise nach der ISO 3690, die klassische isotherme Trägergas-Heißextraktion (TGHE). Die TGHE basiert dabei auf der beschleunigten Wasserstoffentgasung aufgrund der thermischen Aktivierung des Wasserstoffs bei erhöhten Temperaturen. Neben der reinen Quantifizierung des Wasserstoffs, kann über die thermische Desorptionsanalyse (TDA) mit variierten Heizraten, der Bindungszustand an mikrostrukturellen Defekten im Material festgestellt und bewertet werden. Für beide Techniken sind experimentelle und messtechnische Einflüsse zu beachten, die großen Effekt auf das Ergebnis haben. Für die TGHE schlägt die ISO 3690 schlägt beispielswiese verschiedene Probengeometrien sowie Mindestextraktionszeiten vor. Die vorliegende Studie fasst Ergebnisse und Erfahrungen zahlreicher Untersuchungen an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) mit unterschiedlichen Probentemperaturen und Geometrien (ISO 3690 Typ B und zylindrische TDA-Proben) zusammen hinsichtlich: Einfluss der Probenoberfläche (poliert/geschweißt), Messgenauigkeiten in Abhängigkeit des Probenvolumens sowie die unzureichende Überwachung des Effektes des PI-Reglers auf die Extraktionstemperatur. Insbesondere eine abweichende Extraktionstemperatur zur eingestellten Temperatur, kann die Messergebnisse wesentlich verfälschen. Basierend auf den Ergebnissen werden Methoden aufgezeigt, um schnell die gewünschte Extraktionstemperatur zu erreichen, ohne physisch in das Messequipment eingreifen zu müssen. Dies dient der wesentlichen Verbesserung der Zuverlässigkeit der Wasserstoffmessung durch erhöhte Signalstabilität und beschleunigte Wasserstoffdesorption. Im Allgemeinen ist eine unabhängige Temperaturmessung mit Dummy-Proben für die gewählte Heizprozedur angeraten, um mögliche unerwünschte Temperatureinflüsse bereits vor der Messung auszuschließen. Die beschriebenen Methoden können ohne großen Aufwand direkt in die industrielle Anwendung überführt werden.
For the hydrogen-based energy economy of tomorrow, the construction of the necessary infrastructure will play a central role. Most materials used to date, such as welded steels, can be prone to hydrogen embrittlement under certain conditions. This includes the classic delayed cold cracking during welding as well as degradation phenomena during service of components in hydrogen-containing environment. For the evaluation of any hydrogen effect, for example, on the mechanical properties of a welded metallic material, the hydrogen content must be precisely determined. In the case of weld seams, the carrier gas hot extraction (CGHE) according to ISO 3690 is meanwhile state-of-the-art. CGHE is based on accelerated hydrogen degassing due to the thermal activation of hydrogen at elevated temperatures. In addition to the quantification of hydrogen, thermal desorption analysis (TDA) with varying heating rates can be used to determine and evaluate the hydrogen trapping at microstructural defects in the material. For both techniques, experimental and metrological influences must be considered, which have a major effect on the result. For example, ISO 3690 suggests different sample geometries and minimum extraction times for CGHE. This study summarizes the results and experiences of numerous investigations at the Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM) with different sample temperatures and geometries (ISO 3690 type B and cylindrical TDA samples) regarding the influence of the sample surface (polished/welded), measurement accuracy depending on the sample volume and the insufficient monitoring of the effect of PI control on the extraction temperature. A deviating extraction temperature from the target temperature can significantly falsify the measurement results. Based on the results, methods are shown which allow the desired extraction temperature to be reached quickly without physically interfering with the measuring equipment. This serves to significantly improve the reliability of the hydrogen measurement through increased signal stability and accelerated hydrogen desorption. In general, an independent temperature measurement with dummy samples is recommended for the heating procedure of choice to exclude possible undesired temperature influences before the measurement. The methods described can be transferred directly to industrial applications