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Das Projekt KONTRAST adressiert die Qualitätskontrolle (QC) zur Erfassung nano- und mikroskaliger Belegung/Degradation mittels abbildender Ellipsometrie (IE). Das BAM-Teilvorhaben beinhaltet das Screening von Benchmark-Materialsystemen und die Validierung von Messstrategien. Im Ergebnis erfolgte eine Fokussierung auf das im Vergleich zur off Null Ellipsometrie (ONE) aussichtereichere Verfahren der referenzkompensierten Ellipsometrie(RKE), das marktstrategisch in RSE (referenced spectral ellipsometry) umbenannt wurde. Alle Materialsysteme der BAM-Unterauftragnehmer konnten mit IE visualisiert werden, mit dem RSE-System in wesentlich kürzeren Zeiten, auf größeren Flächen, bei vergleichbarer Empfindlichkeit und Auflösung, Komplementärverfahren waren für den schnellen Nachweis nano- und mikroskaliger Belegung nicht konkurrenzfähig, wobei zusätzliche Materialsysteme mit niedrigem Kontrast (SnO:Ni auf Glas bzw. Cr auf Chromstahl) in der BAM hergestellt wurden. Die öffentliche Präsentation des RSE-Prototyps erfolgte auf der ICSE-7 2016 mit der Publikation 2017 in Applied Surface Science.
Die Angabe der Messunsicherheit wird im Rahmen von Konformitätsbewertungen gefordert. Die Messunsicherheit gibt an, wie sicher der wahre Wert der Messgröße getroffen wird. Für ihre Ermittlung gibt es unterschiedliche Ansätze, allen voran der „Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement“ (GUM). In der geplanten Auditoren- und Bewerterschulung sollen in einem Übersichtsvortrag "Uncertainty Budgets in Measurement and Testing for Surface Characterization: Ellipsometry, Hardness and Adhesion Testing" Herangehensweisen und Methoden zur Ermittlung der Messunsicherheit vorgestellt und anschließend anhand beispielhafter Anwendungen aus den Arbeitsbereichen der BAM erklärend untersetzt werden.
Mit dieser Schulung sollen die Auditoren und Bewerter der BAM befähigt werden, geltende Anforderungen zur Messunsicherheit handhaben und beurteilen zu können.
Der Vortrag widmet sich modifizierten Oberflächen zur Erhöhung der Kratzbeständigkeit sowie entspre-chenden Prüfmethoden und bewertet deren Praxis-tauglichkeit. Nach einer Übersicht zu Begriffen und Definitionen wird die wirtschaftliche Bedeutung der Kratzbeständigkeit aufgezeigt. Neben generellen Anforderungen an Mess-und Prüfverfahren hinsicht-lich Einsatzbereichen, Messunsicherheit und Validie-rung werden diverse Verfahren zur Erzeugung und Bewertung Einzel- und Vielfach-Kratzern nebst ent-sprechenden Normen vorgestellt. Die analytische Charakterisierung, werkstofftechnische Gesichts-punkte und eine Zusammenstellung aktuell gültiger Normen zur Kratzbeständigkeit schließen den Vortrag ab.
The talk addresses layer-based sensors for monitoring applications. In particular, sensor principles surface plasmon resonance (SPR), air-coupled ultrasonic, and magneto-optical coupling are discussed. Optical sensors on planar substrates are prepared by sol-gel, CVD- and PVD deposition techniques, ultrasonic sensors on planar and curved substrates are made by means of PVD processes, and magnetostrictive coatings for magneto-optical sensors are deposited on fibre-based Bragg gratings (FBGs) using PVD and ECD techniques. For all kinds of sensors design and function are explained and discussed, i.e. regarding sensitivity. It is shown that a) SPR enhanced ellipsometry is a promising tool for gas monitoring of hazardous gases, that b) thermos-acoustic and piezo-electric pulse-echo techniques are relevant for damage inspection of hidden volume defects of CFRPs, and that c) magnetostrictive-optical sensors with self-calibrating (magnetic reference field) function are useful for structural health monitoring in terms of strain sensors.
Background: Gas sensors are very important in several fields like gas monitoring, safety and environmental applications. In this approach, a new gas sensing concept is investigated which combines the powerful adsorption probability of metal oxide conductive sensors (MOS) with an optical ellipsometric readout. This concept Shows promising results to solve the problems of cross sensitivity of the MOS concept.
Results: Undoped tin oxide (SnOx) and iron doped tin oxide (Fe:SnOx) thin add-on films were prepared by magnetron sputtering on the top of the actual surface plasmon resonance (SPR) sensing gold layer. The films were tested for their sensitivity to several gas species in the surface plasmon resonance enhanced (SPREE) gas measurement. It was found that the undoped tin oxide (SnOx) shows higher sensitivities to propane (C3H8) then to carbon monoxide (CO). By using Fe:SnOx, this relation is inverted. This behavior was explained by a change of the amount of binding sites for CO in the layer due to this iron doping. For hydrogen (H2) no such relation was found but the sensing ability was identical for both layer materials. This observation was related to a different sensing mechanism for H2 which is driven by the Diffusion into the layer instead of adsorption on the surface.
Conclusion: The gas sensing selectivity can be enhanced by tuning the properties of the thin film overcoating. A relation of the binding sites in the doped and undoped SnOx films and the gas sensing abilities for CO and C3H8 was found. This could open the path for optimized gas sensing devices with different coated SPREE sensors.
Core-shell (CS) particles with a polymeric core and a silica shell play an important role in the materials and (bio)analytical sciences. Besides the establishment of reliable synthesis procedures, comprehensive particle characterization is essential for batch-to-batch reproducibility and objective performance assessment across architectures, protocols, and laboratories. Particle characterization with respect to size, size distribution, shell thickness and texture, surface area and roughness or materials composition is commonly conducted with different analytical methods, often on different samples. Our approach uses a dual-mode TSEM/SEM set-up with an EDX detector to obtain a complementary data set with sufficient statistical confidence of one and the same sample on a single instrument. Our protocol reveals information about size, size distribution and shell thickness of the various particles employed from overview images, while an increased field of view (FOV) and high-resolution EDX analysis yields detailed information on shell texture and elemental composition. An image analysis tool was developed to derive and quantify the profile roughness of CS particles from individual beads. Comparison with surface roughness data from AFM showed a similar trend in roughness across the series of particles. Reliable classification into smooth and rough is proposed and roughness changes within different particle batches were tracked systematically.
In this study, thickness related changes of the optical properties of doped tin oxide were studied. Two different sets of samples were prepared. The first set was doped with iron or nickel on silicon substrate with thicknesses of 29–56 nm, the second was iron doped on gold/glass substrate with 1.6–6.3 nm. The optical constants were determined by using spectral ellipsometry (SE) followed by modelling of the dielectric function with an oscillator model using Gaussian peaks. The analysis of the optical constants shows a dependence of the refraction and the absorption on the thickness of the doped tin oxide coating. In addition to the tin oxide absorption in the UV, one additional absorption peak was found in the near-IR/red which is related to plasmonic effects due to the doping. This peak shifts from the near-IR to the red part of the visible spectrum and becomes stronger by reducing the thickness, probably due to the formation of metal nanoparticles in this layer. These results were found for two different sets of samples by using the same optical model. Afterwards the second sample set was tested in the Surface Plasmon Resonance Enhanced Ellipsometric (SPREE) gas measurement with CO gas. It was found that the thickness has significant influence on the sensitivity and thus the adsorption of the CO gas. By increasing the thickness from 1.6 nm to 5.1 nm, the sensing ability is enhanced due to a higher coverage of the surface with the over coating. This is explained by the high affinity of CO molecules to the incorporated Fe-nanoparticles in the tin oxide coating. By increasing the thickness further to 6.3 nm, the sensing ability drops because the layer disturbs the SPR sensing effect too much.
Zur Erhöhung der Haft- und Klebfestigkeit von Niedrigenergie-Polymeren wie PTFE, PP und PE werden plasmabasierte Aktivierungen (Realisierung von dangling bonds) und Modifizierungen (Realisierung von functional groups) verwendet. Die Effizienz dieser Modifizierungen liegt für technisch raue Oberflächen bei ca. 10%, d. h. nur jedes zehnte C-Atom wird aktiviert oder modifi-ziert, weil sowohl LP- (Low Pressure) als auch AP- (Atmospheric Pressure) Plasmen nicht topo-graphietreu wirksam werden. Zudem ist die Lebensdauer der Aktivierung bzw. Modifizierung oft sehr kurz, liegt im Bereich von wenigen Minuten bis zu mehreren Stunden, d.h. zeitnahe Beschich-tung oder Verklebung in Prozessfolge sind unabdingbar.
Im Projekt „HARFE - Haftung, Reproduzierbarkeit, Festigkeit“ soll untersucht werden, in wie weit diese Defizite mittels Atomlagenabscheidung (ALD: Atomic Layer Deposition) vorbeschichteten Polymeren minimiert werden können. ALD-Prozesse sind zum einen topographietreu, zum anderen sowohl ohne als auch mit Plasmaunterstützung realisierbar.