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Organisationseinheit der BAM
- 9 Komponentensicherheit (118)
- 2 Prozess- und Anlagensicherheit (96)
- 2.1 Sicherheit von Energieträgern (82)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (73)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (72)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (64)
- 9.0 Abteilungsleitung und andere (56)
- 7 Bauwerkssicherheit (52)
- 7.6 Korrosion und Korrosionsschutz (44)
- 3.5 Sicherheit von Gasspeichern (42)
Paper des Monats
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Die Umstellung der Wirtschaft auf wasserstoffbasierte Energieversorgung soll in Deutschland vor allem auf Basis der Umstellung des bestehenden Erdgasnetzes erfolgen. Dabei sollen ca. 90 % dieser Fernleitungsnetze auf dem bestehenden Erdgasnetz basieren. Die Beimischung von Wasserstoff zum Erdgas als auch der reine Wasserstofftransport werfen jedoch die Frage auf, ob und wie kompatibel die eingesetzten Materialien sind. Die Reparatur- und Erweiterungsfähigkeit von Erdgas-Bestandspipelines ist zu klären, wenn diese auf Wasserstoff umgestellt werden. Denn gerade Gashochdruckleitungen müssen regelmäßig gewartet und erweitert werden, um einen ordnungsgemäßen Betrieb sicherzustellen. Insbesondere das Schweißen unter Betriebsdruck bzw. an in Betrieb befindlichen Gasleitungen ist eine der wichtigsten Instandhaltungstechnologien, unabhängig von der Zusammensetzung des geförderten Mediums. Es ist daher dringend notwendig, eine geeignete Teststrategie zu erarbeiten, welche die nötigen Vorrausetzungen für sicheres Schweißen an in Betrieb befindlichen Druckwasserstoffleitungen schafft und entsprechende Kriterien für die Praxis liefert. Im Projekt H2-SuD - Einfluss des Schweißens auf die Wasserstoffaufnahme und Degradation im Betrieb befindlicher H2-Ferngasleitungen - soll geklärt werden, ob und wie stark mit einer Eigenschaftsdegradation geschweißter Rohrstähle in Gasnetzen in Folge einer Wasserstoffaufnahme zu rechnen ist. Die Präsentation gibt dazu einen kurzen Überblick über den aktuellen Status des Projektes. Die Förderung erfolgt im Rahmen der DVGW-Innovationsprogammes Wasserstoff (Nr. G 202131).
Die Befunde eines Forschungsprojektes zur Hinterglasmalerei werfen ein neues Licht auf die gegenseitige Einflussnahme von Glas-, Hinterglas- und Tafelmalerei. Die Autoren veranschaulichen die Forschungsergebnisse, die darauf hinweisen, dass sich vor allem Glasmaler der Hinterglasmalerei annahmen. Zudem zeigen ihre Untersuchungen, dass in der Renaissance und im Mittelalter innerhalb der verschiedenen Malerhandwerke ein enger Austausch existierte.
Die Präsentation ist der Startschuss für die Wasserstoffkolloquien der BAM. Sie beginnt mit Adolf Martens und zeigt den Weg vom Foresight-Prozess Wasserstoff bis zum Kompetenzzentrum H2Safety@BAM. Es werden die Kompetenzfelder vorgestellt und die handelnden Personen. Dies leitet über zu den drei Vorträgen des Tages und den Vortragenden.
Seit 1981 veranstalten die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) und die Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) gemeinsam die Kolloquien dieser Reihe, um die Teilnehmer über aktuelle Ergebnisse und Entwicklungen auf dem Gebiet der chemischen und physikalischen Sicherheitstechnik zu informieren. Die Themen dieses Berichtsbandes informieren über Explosionsschutz zur Vermeidung explosionsfähiger Lösemittel-Dampf-Luft-Gemischen in Trocknern, Zündquellensicherheit zu Gas/Luft-, Staub/Luft- und Staubschichten, Zünddurchschlagssprozesse in Wasserstoff/Luft-Gemischen, stellen Prüfmethoden und Einflussgrößen auf die gefährlichen Eigenschaften von Ammuniumnitrat und ammoniumnitrathaltigen Zubereitungen vor, berichten über Einflüsse auf Brandverhalten und -gefahren bei Schüttgutlagerung und speziellen Werkstoffen, geben Auskunft über die Schwierigkeiten bei Anwendung neuer technischer Regeln und Richtlinien auf nationaler und europäischer Ebene und liefern neue Ansätze zur probabilistischen Riskionbetrachtung für die sichere Auslegung von Treibgasspeichern. Bei dieser Jubiläumsveranstaltung haben die Teilnehmer darüber hinaus die Gelegenheit, die neuen Versuchseinrichtungen der BAM auf dem Freiversuchsgelände in Horstwalde zu besichtigen. Dieses etwa 50 km südlich von Berlin gelegene, 12 km² große Freiversuchsgelände verfügt über einen Sprengplatz von 400 m Durchmesser für Brand- und Explosionsversuche mit Sprengwirkungen bis 150 kg TNT. Mit diesem im europäischen Raum einmaligen Gelände hat die BAM Möglichkeiten, Untersuchungen an und mit Explosivstoffen und Gegenständen mit Explosivstoff sowie Gefahrstoffen und Gefahrgütern, insbesondere im großem Maßstab und mit moderner Laborausstattung durchzuführen. Zu den Versuchsanlagen gehören unter anderem Brandwallanlagen, Modellgebäude, Schwadenkammer, Sprengkammer bzw. Sprenggrube, 12-m-Fallturm, Bunkerräume, Laboratorien und ein spezieller Lagerkomplex. Neben den Prüfungen für die Zulassung von Stoffen und Gegenständen werden diese Anlagen auch für Untersuchungen bei Schadensaufklärungen sowie in Forschungsprojekten genutzt. Allen vortragenden und an der Organisation beteiligten Kolleginnen und Kollegen sei herzlich gedankt. Ihre Beiträge und Unterstützung haben wesentlich zum Gelingen dieses 10. Kolloquiums beigetragen.
3D Charakterisierung wasserstoffunterstüzter Risse in Stahl mittels Synchrotron-Refraktions-CT
(2016)
Die Fehlertoleranz moderner hochfester Stähle gegenüber Prozessfehlern beim Fügen nimmt stetig ab und erfordert eine immer kritischere Beurteilung der Ergebnisse aus den vorhandenen Prüfverfahren. Deren Aussagekraft ist häufig zu gering und daher muss zum einen das wissenschaftliche Verständnis der Mikrokaltriss-Entstehung in diesen Stählen vertieft werden und zum anderen müssen die Prüfmethoden und Bewertungskriterien angepasst werden. Dies erfordert ein besseres Verständnis insbesondere der Kopplung von Eigenspannungen, Wasserstoffgehalten und der Wirkung äußerer Kräfte auf die Rissentstehung und das Risswachstum.
Erstmals soll mittels 3D-Synchrotron-Refraktions-Topographie an der BAMline am BESSY die Rissentstehung in mit Wasserstoff beladenen Zugproben charakterisiert werden. Diese Kenntnisse sollen in weiteren Untersuchungen auf Schweißnähte übertragen werden.
Das 6. Interdisziplinäre Doktorandenseminar ist 2012 von Attendorn nach Berlin umgezogen. Es bot wieder reichlich Gelegenheit zum Kennenlernen, Wiedersehen und fachlichen Gedankenaustausch. Insgesamt kamen über 30 Teilnehmerinnen und Teilnehmer von Hochschulen, Forschungseinrichtungen und der Industrie zusammen.
Niedriglegierte warmfeste Mn-Mo-Ni und Cr-Mo-V Stähle bilden einen wesentlichen Beitrag gegenwärtig eingesetzter Werkstoffe für druck- und temperaturführende Komponenten im Kraftwerksbau. Dies sind beispielsweise Kesselkomponenten wie Membranwände und Druckbehälter. Dabei kommen die Hauptmerkmale dieser Werkstoffgruppe (sehr gute mechanische Hochtemperatureigenschaften, Verarbeitbarkeit und niedrige Legierungskosten) zum Tragen. Die weitere Erhöhung des thermischen Wirkungsgrades ist dabei das wichtigste Ziel, der Werkstoffauswahl für die nähere Zukunft, unabhängig vom Kraftwerkskonzept. Dies trifft jedoch im Besonderen bei fossil-befeuerten Kraftwerken im Rahmen der notwendigen Reduzierung der CO2 Emissionen zu. Die schweißtechnische Komponentenfertigung ist dabei das maßgebliche Fertigungsverfahren. Das Einbringen der Schweißwärme bedingt dabei metallurgische und Gefügeveränderungen in der wärmebeeinflussten Zone des Grundwerkstoffes (WEZ) als auch im niedergeschmolzenen Schweißgut. Die Schweißverbindung kann dabei zusätzlich während oder nach dem Schweißen Wasserstoff aufnehmen. Wasserstoff hat dabei eine degradierende Wirkung auf die mechanischen Eigenschaften, die sich im Worst-Case als wasserstoffunterstützte Kaltrisse zeigen, dies vor allem auch zeitverzögert (delayed cracking) durch die temperaturabhängige Wasserstoffdiffusion. Dabei zeigt jede Schweißmikrostruktur spezifische Wasserstoffdiffusions- und Lösungscharakteristika. Die Degradation ist daher als eine Kombination sich gegenseitig beeinflussender Faktoren aus lokaler Wasserstoffkonzentration, Mikrogefüge und mechanischer Beanspruchung zu sehen. Wie aktuelle Schadensfälle in der jüngeren Vergangenheit belegten (Rissbildung bei Schweißnähten an T24 Rohr-Rohr-Verbindungen), ist Wasserstoff dabei eine potentiell zu berücksichtigende Schadensursache. Zur weiterführenden Früherkennung möglicher Schäden, ist es daher notwendig, den gefügespezifischen Wasserstoffeffekt in Schweißnähten an niedriglegierten Stählen festzustellen und zu bewerten.
Die Interdependenz der mechanischen Beanspruchung und des Verbleibens einer potentiell degradierenden Wasserstoffkonzentration muss dabei für jedes Gefüge separiert werden. Daher wurden für die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften gefügespezifische Untersuchungen an wasserstoffbeladenen Zugproben aus Grundwerkstoffen und thermisch simulierten WEZ Gefügen untersucht. Das Diffusionsverhalten wurde mit der elektrochemischen Permeationsmethode bei Raumtemperatur und über die Interpretation des Wasserstoffeffusions-verhaltens mittels Trägergasheißextraktion bei erhöhten Temperaturen bis 400°C untersucht. Zur realistischen Abbildung des Diffusionsverhaltens, wurde dabei eine optimierte Prozedur aus Probenaufheizung und Wasserstoffeffusion entwickelt. Diese wurde zusätzlich auf ein Wasserstoffmessgerät mit gekoppeltem Massen-spektrometer (MS) übertragen. Gleichzeitig, wurden die korrespondierende getrappte, sowie die Gesamtwasserstoff-konzentration bestimmt.
Die Ergebnisse zeigten, dass die WEZ eine generell erhöhte Anfälligkeit für die Degradation besitzt (im Gegensatz zum Grundwerk-stoff), unabhängig von der verwendeten Legierungsroute. Dabei nimmt die martensitische Grobkornzone die Stellung als anfälligste Mikrostruktur ein. Aus den gewonnenen Daten, konnten erstmals durchgängige gefügespezifische Kriterien(Hüllkurven) für das Versagen mit quantifizierbaren Wasserstoffkonzentrationen generiert werden. Dazu erfolgten Untersuchungen an Mn-Mo-Ni legierten Stählen (16MND5 und 20MND5 / 20MnMoNi5-5) sowie an kriechfesten Stählen T24 (7CrMoVTiB1010) und T22 (10CrMo9-10). Generell, zeigten Mn-Mo-Ni Grundwerk-stoffe eine bessere Beständigkeit als Cr-Mo(-V) Stähle. Im Fall des Cr-Mo-V Legierungskonzeptes, konnte zusätzlich die positive Wirkung von Vanadium als Legierungselement zur Erhöhung der Beständigkeit gegenüber einer Degradation bestätigt werden.
Die Untersuchungen des Diffusions- und Lösungs-vermögens zeigten, dass die WEZ generell niedrigere Diffusionskoeffizienten besitzt als der Grundwerk-stoff. Dies wird durch stärkeres Trapping des Wasserstoffs beeinflusst und steigert dabei die Lösungs-fähigkeit der Mikrostruktur. Oberhalb von 100°C konnte dabei kein nennenswertes Trapping festgestellt werden, außer im Fall des T24 infolge der Zulegierung von Vanadium. Unterhalb von 100°C, zeigte sich ein deutlicher Abfall der Diffusion infolge des weiter ansteigenden Trappings. Für den betrachteten Temperatur-bereich wurden dabei effektive Wasserstoffdiffusions-koeffizienten berechnet, die zum Teil höher liegen, im Vergleich zu Literaturwerten. Dies liegt zum großen Teil in der optimierten Aufheizprozedur der Proben begründet und, daran gekoppelt, der beschleunigten Wasserstoffeffusion.
Die weiterführende Bedeutung der Ergebnisse liegt in drei Bereichen begründet. Erstens, besteht jetzt die Möglichkeit der quantifizierbaren Vergleichbarkeit des gefüge-spezifischen Wasserstoff-einflusses auf die Degradation. Zweitens, wurden aus den experimentellen Daten, Kriterien für das Versagen für der spezifischen Schweißnahtgefüge abgeleitet. Drittens, stehen realistischere Diffusionskoeffizienten für eine Vielzahl von Schweißnahtgefügen zur Verfügung.
Aus wissenschaftlicher Sicht ergeben sich wichtige Beiträge zur Interpretation des Wasserstoffeinflusses auf die makroskopischen mechanischen Eigenschaften hinsichtlich der Legierung bzw. Phasenzusammensetzung, wie oben angeführt. Weiterhin konnte gezeigt werden, dass Berechnungsalgorithmen in Kombination mit bestimmten experimentellen Randbedingungen, großen Einfluss auf die effektiven Wasserstoffdiffusions-koeffizienten haben. Dies kann speziell bei erhöhten Temperaturen zu Abweichungen führen, die einen weiteren Ansatz zur Erklärung (der in der Literatur) genannten Streubänder ergeben.
Aus ökonomischer Sicht leisten die präsentierten Ergebnisse Beiträge zur sicheren und zuverlässigen Verarbeitung der Werkstoffe. So können anhand der identifizierten Temperaturstufen des Wasserstofftrappings Mindestvorwärm-, Zwischenlagen- bzw. Nachwärmtemperaturen für das Wasserstoffarmglühen identifiziert werden. Die Verwendung der Diffusionskoeffizienten ermöglicht zusätzlich die Abschätzung bzw. Anpassung von notwendigen Haltezeiten. Für die weitere Zukunft ist die Einbindung der mechanischen Daten in vorhandene Modelle zur numerischen Simulation und der verbesserten Vorhersage wasserstoffunterstützter Degradation von Schweißmikrostrukturen vorgesehen.
Die Geschichte der Prozessanalysentechnik begann mit Paul Gmelin, Mitarbeiter im physikalischen Laboratorium der Badischen Anilin und Soda Fabrik in Ludwigshafen und einer großen Aufgabe: Bei den Versuchen zur Ammoniaksynthese war deutlich geworden, dass die großen Gasdurchflüsse hinsichtlich ihrer Zusammensetzung überwacht werden mussten. Gmelin entwickelte den sogenannten Pfeifenanalysator, der das Verhältnis der Gase Stickstoff und Wasserstoff für die Ammoniaksynthese messtechnisch erfassen und so den Produktionsprozess steuern konnte. Im Mai 1913 erhielt er hierfür das Patent – die Prozessanalysentechnik war geboren. Heute sind Chemieanlagen, Raffinerien und nahezu alle Anlagen der verfahrenstechnischen Industrie ohne die vielfältigen Messmethoden der PAT nicht mehr wirtschaftlich zu betreiben. Die direkte Messung von Substanzeigenschaften, Konzentrationen und Zusammensetzungen erlaubt die Überwachung von Produktionsprozessen sowie die Einhaltung hoher Sicherheitsstandards und ermöglicht eine optimierte, zielproduktorientierte Produktion.
Begünstigt durch den Innovationsschub im Bereich der Automatisierungstechnik etablierte sich die PAT als hochinnovatives, interdisziplinäres Arbeitsfeld. Mit der Verkürzung der Zeitkonstanten bei der Erfassung von online Messergebnissen gelang der Sprung von einer reinen Überwachungsfunktion hin zur Führungsgröße innerhalb der Prozesssteuerung.
Das diesjährige Kolloquium des Arbeitskreises Prozessanalytik der DECHEMA und der GDCh mit dem Schwerpunkt „Prozessführung und -automatisierung“ steht deshalb ganz im Zeichen des „Trialogs“ .zwischen Forschern, Geräteherstellern und Anwendern, um gemeinsam hierfür interdisziplinäre Lösungsansätze zu entwickeln und Innovationen auf diesem Gebiet voranzutreiben.
Die technische Entwicklung von einer indirekten zur direkten Messgröße ermöglicht bereits heute den Einsatz von PAT-Methoden in ressourcenschonenenden, energieeffizienten und nachhaltigen Regelungskonzepten. Dies ist ein wichtiger Schritt auf dem Weg zu Operational Excellence in der Prozessführung. Dieser Herausforderung wird sich die Prozessanalysentechnik selbstbewusst und gegründet auf 100 Jahren Erfahrung und Expertise stellen und die erfolgreiche interdisziplinäre Zusammenarbeit auch in Zukunft weiter fortsetzen.
Im vorliegenden Forschungsbericht werden die Ergebnisse zum LFP Projekt „Ableitung validierter Probenahme- und Analysenmethoden für Zwischen- und Endprodukte der anaeroben Stoffverwertungsprozesse von LCKW im Grundwasser im Rahmen von Altlastenuntersuchungen“ (Länderfinanzierungsprogramm, Projekt B2/08, Laufzeit vom 01.09.2008 – 31.08.2009) zusammengefasst. Es werden verschiedene Verfahren der Probenahme und Analytik zur Bestimmung von Wasserstoff, Methan, Ethen und Vinylchlorid (VC) im Grundwasser untersucht und validiert. Für die Probenahme werden folgende Ansätze beschrieben und diskutiert: i. aktive Probenahme: Pumpprobe und Probenahme von in Grundwasser gelösten Gasen in Gasbeprobungsrohren (Gasmaus) ii. passive Probenahme: Diffusionsprobenahme in Polyethylenbeuteln (PDB) und Kunststoffspritzen als Diffusionssammler für gelöste Gase Der Einsatz aktiver (Pumpprobenahme, Schöpfprobenahme) und passiver (Diffusionsprobenahme) Probenahmetechniken zur Gehaltsbestimmung von LHKW sowie Ethen und Methan in Grundwasser wird aus ordnungsbehördlicher Sicht hinsichtlich der Vergleichbarkeit von Analysendaten untersucht. Am Beispiel einer Kontamination mit Trichlorethen sowie 1,2-Dichlorethen und Vinylchlorid kann deutlich gemacht werden, dass die Einsatzmöglichkeit der passiven Probenahme durch unzureichende Strömungsverhältnisse im Aquifer sowie biologische Aktivität im Pegelrohr begrenzt ist. Der aktiven Probenahme ist bei ungeklärten oder unzureichenden Strömungsverhältnissen im Grundwasserleiter daher der Vorzug zu geben. Die chromatographischen Verfahren zur Bestimmung der Analyte werden umfänglich validiert und mit anderen geeigneten Analysenverfahren verglichen: I. Headspace-GC-FID zur Bestimmung von Methan, Ethen und VC aus der wässrigen Probenmatrix der Pumpprobe (i.) und des PDB (ii.) II. Direktinjektion-GC-PDD zur Bestimmung von Wasserstoff aus den gesammelten Gasproben der Gasmaus (i.) und der Kunststoffspritzen (ii.) Für die Bestimmung von Ethen und VC in Grundwasserproben (I.) werden Bestimmungsgrenzen von 0,1 μg/L erreicht. Methan kann aus wässrigen Proben nur ab 5 μg/L quantifiziert werden. Mit den Verfahren zur Bestimmung von Methan aus der Gasmaus (i.-II.) werden 0,1 μg/L im Grundwasser erreicht. Die Bestimmung von im Grundwasser gelösten Wasserstoff (II.) ist bis zu einer Konzentration von 1 nM möglich. Die Reproduzierbarkeit für die Bestimmung von Wasserstoff in Grundwasser liegt konzentrationsabhängig zwischen 10 bis 20% bei der aktiven Probenahme (i.-II.) und 10 bis 70% bei der passiven Probenahme (ii.-II.). Aus der Validierung der Analysenmethode und den Ergebnissen verschiedener Probenahmen werden Toleranzbereiche für die Ergebnisse eines Grundwassermonitorings abgeschätzt. Diese Streubreiten von Monitoring-Ergebnissen sollten von Ingenieurbüros und zuständige Ordnungsbehörden bei der Bewertung der komplexen Abbauprozesse eines LHKW-Grundwasserschadens beachtet werden.
Funktionalisierte Oberflächen sind in vielen Bereichen, z. B. als Haftvermittler in Polymerkompositen, für katalytische Anwendungen oder als Sensoren von Interesse. Für viele solcher Anwendungen ist es ausreichend, den verwendeten Werkstoff mit einem ultradünnen Polymerfilm zu überziehen. Dazu gibt es bislang einige Verfahren, wie z. B. Chemical Vapour Deposition, Layer-by-Layer-Technik, Langmuir-Blodgett-Technik oder Spin-Coating, die alle bestimmte Nachteile haben.
In der vorliegenden Arbeit wurden wenige Nanometer dicke Polymerschichten auf metallischen und nicht-metallischen Substraten mittels Elektrospray Ionisation abgeschieden.
So wurden typischerweise etwa 10 nm dicke Schichten von Polyacrylsäure (PAA) hergestellt. Die analytische Charakterisierung der produzierten Schichten erfolgte mit der Röntgen-Photoelektronenspektroskopie. Die Atomkraft- bzw. Rasterelektronenmikroskopie gaben Auskunft über den Bedeckungsgrad und die Schichtmorphologie. Die Infrarot-Reflexions-Absorptions-Spektroskopie wurde zur Bestimmung des Restlösemittelgehaltes verwendet.
Zur Optimierung der Schichtabscheidung und -struktur wurden verschiedene Parameter variiert, wie z. B. der Kapillaren-Proben-Abstand, die Beschichtungszeit oder die Beschichtungstemperatur, wobei sich herausstellte, dass die Schichtbildungsparameter für jedes Polymer individuell angepasst werden müssen.
Es konnte gezeigt werden, dass Beschichtungen, bei denen sich das Substrat senkrecht zur Kapillare befindet, bei Raumtemperatur mit einem Kapillaren-Proben-Abstand von mindestens 100 mm zu lösemittelfreien PAA-Schichten führen. Dabei war die Ausbildung der Filmtopographie unabhängig sowohl von der Konzentration der Lösung als auch von der Oberflächenenergie des Substrates.