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Organisationseinheit der BAM
Die additive Fertigung (AM) metallischer Werkstoffe ist eine Technologie, die zunehmend Gegenstand von Forschungsaktivitäten und industrieller Anwendung ist. Dennoch steht sie noch vor Herausforderungen, um eine breite Nutzung in sicherheitsrelevanten Anwendungen zu erreichen. Die Hauptgründe für die Verzögerung des technologischen Durchbruchs zugunsten von AM-Metallen gegenüber konventionell hergestellten Varianten sind das Fehlen eines tieferen Verständnisses der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Beziehungen und die begrenzte Verfügbarkeit von Daten zu den Materialeigenschaften. In diesem Kontext stellt diese Arbeit einen Beitrag sowohl zum Verständnis der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Beziehungen als auch zur Verbesserung der Datenlage von 316L dar, einem häufig als Konstruktionswerkstoff in verschiedenen Hochtemperaturbauteilen verwendeten Werkstoff. Die Arbeit legt den Fokus auf die mittels Laser-Pulverbettschmelzen hergestellte Werkstoffvariante, PBF-LB/M/316L. Eine konventionell hergestellte Variante, HR/316L, wurde auch untersucht. Bei PBF-LB/M/316L wurde zusätzlich der Effekt ausgewählter Wärmebehandlungen ausgewertet. Die Untersuchung umfasste die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften und der Verformungs- und Schädigungsmechanismen bei erhöhten Prüftemperaturen bei LCF und Kriechen, wo die Daten und Wissenslage am spärlichsten ist. Außerdem hat die untersuchte PBF-LB/M/316L-Wersktoffvariante einen geringen Porositätsgrad. Somit hat diese Arbeit die Mikrostruktur stärker in den Fokus genommen als die meisten bisher in der Literatur verfügbaren Studien.
Die mechanische Prüfkampagne umfasste Zugversuche zwischen Raumtemperatur und 650 °C, LCF-Versuche zwischen Raumtemperatur und 600 °C sowie Kriechversuche bei 600 °C und 650 °C. In Ermangelung konkreter Richtlinien und Normen wurde die Charakterisierung zumeist anhand der bestehenden internationalen Prüfnormen und Probengeometrien durchgeführt. Aus jedem dieser Prüfverfahren wurden die entsprechenden Festigkeits- und Verformungskennwerte ermittelt. Darüber hinaus wurde mit Hilfe gezielter mikrostruktureller Untersuchungen ein Beitrag zum Verständnis des Zusammenhangs zwischen der Mikrostruktur und den mechanischen Eigenschaften in Bezug auf die Verformungs- und Schädigungsmechanismen geleistet.
Die Dehngrenze von PBF-LB/M/316L ist etwa doppelt so hoch wie die von HR/316L und dieser Trend setzt sich mit ansteigender Prüftemperatur fort. Die Bruchdehnung ist bei allen Prüftemperaturen geringer. PBF-LB/M/316L weist über den größten Teil der Ermüdungslebensdauer vor allem bei Raumtemperatur höhere zyklische Spannungen als HR/316L auf. Ausschließlich bei den kleinsten Dehnungs-schwingbreiten sind die Ermüdungslebensdauer ausgeprägt kürzer. Das Wechselverformungsverhalten von PBF-LB/M/316L ist durch eine Anfangsverfestigung gefolgt von einer kontinuierlichen Entfestigung charakterisiert, welche bis zum Auftreten der zum Versagen führenden Entfestigung stattfindet. Die Kriechbruchzeiten und die Dauer jeder Kriechphase sind bei allen Kombinationen von Prüfparametern bei PBF-LB/M/316 kürzer als bei HR/316L. Die Spannungsabhängigkeit von PBF-LB/M/316L ist im Vergleich zu HR/316L geringer und die Duktilität beim Kriechen kleiner. Die minimale Kriechrate wird bei allen geprüften Parameterkombinationen bei deutlich geringeren Kriechdehnungen erreicht. Eine Wärmebehandlung bei 450 °C / 4 h bewirkt keine wesentliche Änderungen der Mikrostruktur und Zugversuchseigenschaften. Eine zusätzliche Wärmebehandlung bei 900 °C / 1 h verursacht eine Abnahme der Dehngrenze des PBF-LB/M/316L. Diese blieb aber immer noch um den Faktor 1,5x höher als bei HR/316L. Die Verformungsmerkmale wurden kaum davon beeinflusst. Bezüglich des Kriechverhaltens hat die Wärmebehandlung bei 900 °C / 1 h längere sekundäre und tertiäre Kriechstadien bewirkt und die Kriechdehnung hat sich signifikant erhöht. Die Bruchbilder unterscheiden sich generell nicht nur aber vor allem mit ansteigender Prüftemperatur, bei der bei PBF-LB/M/316L oft interkristalline Rissbildung beobachtet wurde. Die Zellstruktur trägt als der Hauptfaktor zu den unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften im Vergleich zur HR/316L-Variante bei. Darüber hinaus spielen mutmaßlich die Kornmorphologie, die Stapelfehlerenergie und der Stickstoffgehalt eine Rolle.
Für die Sanierung von Bauwerken werden meist Informationen über die innere Struktur und den Aufbau, Belastungszustände, Feuchte- und Salzgehalte benötigt. Die Untersuchung mit zerstörungsarmen und -freien Methoden minimieren die dazu nötigen Eingriffe. Ebenfalls bieten die ZfP-Verfahren die Möglichkeit, den Erfolg einer Maßnahme zu kontrollieren sowie Prozesse über einen langen Zeitraum zu beobachten (Monitoring). Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der zerstörungsfreien Untersuchung von inneren Strukturen und des Aufbaus von Mauerwerk mittels Ultraschall und Radar. Der untersuchte Querschnitt wird tomografisch rekonstruiert. Diese Darstellungsart bietet den Vorteil der Tiefenbestimmung von Objekten und der besseren Visualisierung für Auftraggeber und/oder Laien. Es wurden die Laufzeiten der Longitudinalwellen rekonstruiert. Die Frequenzen der Ultraschalluntersuchungen lagen bei 25 kHz sowie 85 kHz und der Radaruntersuchungen bei 900 MHz sowie 1,5 GHz. Die Rekonstruktion erfolgte mit dem Tomografieprogramm “Geo- Tom“, welches auf der Grundlage des SIRT-Algorithmus arbeitet. Die untersuchten Querschnitte beinhalteten Anomalien bestehend aus Luft, Granit, Holz und Mörtel. Die Abmaße der Anomalien lagen zwischen 10-27 cm bezogen auf einen Querschnitt von 0,76 x 1,0 m. Eine Ortung der Anomalien war möglich, wenn diese eine Laufzeitveränderung von mindestens der Größe des Messfehlers bewirken. Die Größe dieser Laufzeitdifferenz ist abhängig von den Abmaßen der Anomalie und dem Kontrast der elektromagnetischen bzw. akustischen Eigenschaften zwischen Anomalie und umgebenden Material. Eine Aussage über die Größe der Anomalie ist möglich, jedoch kann auf die Form nur bedingt geschlussfolgert werden. Des Weiteren kann durch den Vergleich der beiden Verfahren ein Rückschluss auf die möglichen Materialien der Anomalie gezogen werden.
Concrete is a complex material and can be modeled on various spatial and temporal scales. While simulations on coarse scales are practical for engineering applications, a deeper understanding of the material is gained on finer scales. This is at the cost of an increased numerical effort that can be reduced by the three methods developed and used in this work, each corresponding to one publication.
The coarse spatial scale is related to fully homogenized models. The material is described in a phenomenological approach and the numerous parameters sometimes lack a physical meaning. Resolving the three-phase mesoscopic structure consisting of aggregates, the mortar matrix and the interfaces between them allow to describe similar effects with simpler models.
Die im Rahmen dieser Arbeit vornehmlich untersuchten supermartensitischen Stähle werden im Offshore-Bereich als geschweißte Flowlines eingesetzt. Diese Stähle sollen nach dem Prinzip „Fitness for Purpose“ bisher verwendete höher legierte Werkstoffe ersetzen. Die neuen Stähle sind aufgrund ihrer Korrosionsbeständigkeit und Festigkeit sehr gut für das beabsichtigte Einsatzgebiet geeignet. Im Sour Service besteht jedoch die Gefahr der Wasserstoffaufnahme mit nachfolgender Rissbildung. Zur Beurteilung der Risssicherheit der Schweißverbindungen sowie des unbeeinflussten Werkstoffes im Anlieferungszustand werden Wasserstofftransportdaten benötigt. Diese werden im Rahmen dieser Arbeit mittels Permeationsexperimenten an Stahlmembranen unter realistischen Einsatzbedingungen quantifiziert, so dass die Ergebnisse in computergestützte Lebensdauerberechnungen Eingang finden können. Die Untersuchungen zeigten, dass der Diffusionskoeffizient des jeweiligen Werkstoffs bzw. Gefüges nicht von der chemischen Zusammensetzung der Prüflösung abhängt. Die Subsurface-Konzentration, das ist die in die Werkstoffe eintretende Wasserstoff- konzentration, hängt dagegen vom pH-Wert, von der Schwefelwasserstoffsättigung und von der Zusammensetzung der Prüflösung ab. Die Abhängigkeit der Subsurface-Konzentration von der chemischen Zusammensetzung der Prüflösung wird zudem entscheidend durch die Chloridionenkonzentration bestimmt. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass die chemische Zusammensetzung supermartensitischer Stähle das Permeationsverhalten erheblich beeinflusst. Beim Vergleich des Permeationsverhaltens von wärmebehandelten Proben mit Proben realer Schweißnahtgefüge ergaben sich Differenzen in Höhe einer Größenordnung. Das bedeutet letztlich, dass das Permeationsverhalten von Wasserstoff in solchen Schweiß- verbindungen für jeden Fall, abhängig von der chemischen Zusammensetzung und Temperaturführung, separat zu untersuchen ist. Zusätzlich wurde die Wasserstoffdiffusion und -aufnahme in Schweißnahtgefügen höchstfester Feinkornbaustähle untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass diese Werkstoffe schon bei geringfügig abgesenkten pH-Werten, wie sie in Spalten oder Rissen aufgrund von Hydrolyse vorherrschen können, Wasserstoff aufnahmen. Die Subsurface-Konzentration war wiederum von der chemischen Zusammensetzung der Prüfelektrolytlösung abhängig. Generell waren die Diffusionskoeffizienten und die Subsurface-Konzentrationen stark vom Gefüge abhängig. Der Vergleich der Resultate der höchstfesten Feinkornbaustähle S 1100 und S 890 zeigte, dass die Wasserstoffpermeation bei diesen Werkstofftypen weniger große Unterschiede aufwies als bei den supermartensitischen Stählen.
Diese Arbeit beschäftigt sich mit den Eigenschaften der photonenzählenden und spektralauflösenden Detektortechnik und möglichen Anwendungsgebieten in der zerstörungsfreien Prüfung. Dabei wurden konventionelle und photonenzählende Detektortechniken hinsichtlich der Bildqualität und Anwendbarkeit bei unterschiedlichen Prüfaufgaben verglichen und untersucht, inwiefern sich die Energieschwellwertsetzung auf die erreichbare Bildqualität und eine Materialdiskriminierbarkeit bei verschiedenen radiographischen Verfahren auswirkt.
Anhand von Anwendungsbeispielen wurden diese Eigenschaften und deren Auswirkung auf das Messergebnis analysiert. Neben der Radiographie wurden auch dreidimensionale Verfahren wie CT und Laminographie berücksichtigt.
Als eine der wichtigsten Eigenschaften der photonenzählenden Detektortechnik wurden zunächst die Energieauflösung des photonenzählenden Detektors und die Homogenität der Energieantwort über größere Detektorbereiche bestimmt. Dabei stellte sich heraus, dass die Energieauflösung eines abgegrenzten Detektorbereichs ca. 32 % bei 60 keV beträgt und die Streuung in der Energieantwort der einzelnen Detektorbereiche ca. 12 % ausmacht, woraus sich eine Gesamtunsicherheit in der spektralen Detektorantwort von ca. 44 % ergibt. Die geringe Energieauflösung und das stark heterogene Verhalten der Detektorbereiche ergeben sich vor allem aus der Detektorelektronik, welche nur eine globale Energieschwellwertsetzung zulässt.
Trotz dieser Einschränkungen konnte demonstriert werden, dass auch konventionelle radiographische Verfahren, wie Radiographie oder CT, vom Einsatz der photonenzählenden Technik profitieren. So ist es mit dieser Technik möglich, bei sehr geringen Dosisleistungen (z.B. aufgrund der Durchstrahlung großer Wandstärken von dichten Materialien) noch sehr gute Bildqualitäten zu erreichen. Die hohe Dynamik und Kontrastempfindlichkeit dieser Technik begünstigen die Inspektion von Leichtbauwerkstoffen wie Faserverbunde, was anhand von Vergleichen mit herkömmlicher Detektortechnik und anderen ZfP-Verfahren gezeigt werden konnte. Daneben konnte durch den Einsatz der Energieschwellwertsetzung der Einfluss von nicht bildzeichnender Streustrahlung im Röntgenbild um bis zu 20 % reduziert werden. Die Auswirkungen von Aufhärtungseffekten in der CT konnten sogar um bis zu Faktor 1 000 (in der mittleren quadratischen Abweichung), im Vergleich zu herkömmlicher Detektortechnik, reduziert werden.
Der Einsatz von photonenzählender Detektortechnik mit Röntgenblitzröhren ist hingegen nicht sinnvoll, da aufgrund der hohen Photonendichte pro Puls und einer endlichen Totzeit des Detektors in der Größenordnung der Pulsbreite eines Blitzes nur ein geringes Signal detektiert werden kann.
Im Hinblick auf eine Materialdiskriminierbarkeit konnte demonstriert werden, dass im Fall einer Radiographie anhand der Energieschwellwertsetzung im Detektor eine materialstärkenunabhängige Diskriminierung zwischen zwei Materialien (hier: Al und Fe) erzielt werden kann. Unter Einsatz mehrerer Energiefenster und eines Verfahrens der explorativen und multivariaten Datenanalyse konnte eine materialaufgelöste CT eines Multi-Material-Phantoms erreicht werden, wobei die Schwächungskoeffizienten der enthaltenen Materialien im relevanten Energieberiech teilweise sehr dicht beieinander lagen.
Neben Radiographie und CT wurde auch die Möglichkeit einer materialaufgelösten Laminographie am Beispiel eines glasfaserverstärkten Rotorblatts untersucht. Anhand der Energieschwellwertsetzung war nicht nur eine eindeutige Trennung der Glasfasern von der Epoxidharzmatrix möglich, sondern auch eine signifikante Reduzierung der durch die Laminographie entstandenen Artefakte. Der damit verbundene Gewinn an Information führt zu einer verbesserten Aussagefähigkeit des Untersuchungsergebnisses, was letztendlich eine gesteigerte Betriebssicherheit zur Folge hat.
Die vorgelegte Arbeit zeigt die Ausarbeitung und die Überprüfung einer Theorie, mit welcher die Ergebnisse aus einem neu entwickelten Mess-Verfahren (DySEM-Technik) beschrieben werden können. Mit dem Begriff “DySEM“ (Dynamic Scanning Electron Microscopy) wird ein experimentelles Verfahren bezeichnet, bei dem ein Elektronenstrahl als Mess-Sonde über einem mikroskaligen Schwinger verfahren wird, wobei die Schwingung durch eingesetzte Lock-In Technik frequenzaufgelöst dargestellt werden kann. Neben dem klassischen Sekundärelektronen-Signal wird zur Bildgebung auch der Anteil aus dem Signal genutzt, der sich anregungssynchron ändert. Die DySEM-Technik ermöglicht eine direkte Visualisierung der Schwingungsdynamik der oszillierenden Struktur, da zwischen unterschiedlichen Eigenmoden (flexural, torsional) als auch den jeweiligen höheren Harmonischen optisch eindeutig unterschieden werden kann. Damit bietet sich dieses Verfahren als ein Werkzeug der Modal-Analyse mikroskaliger Schwinger an, welche in mikro- bzw. nanoelektromechanischen Systemen (MEMS bzw. NEMS) häufig Verwendung finden und bei denen eine Optimierung der Designparameter oft erst durch die Bildgebung der Schwingung zu erreichen ist. Zusätzlich zeigen die DySEM-Bilder charakteristische Amplituden-abhängige Bildmerkmale, die theoretisch verstanden werden müssen. Prinzipiell ist die DySEM-Technik nicht an den Elektronenstrahl als Mess-Sonde gekoppelt. Allerdings erweist sich gerade im Zuge fortschreitender Miniaturisierung mit immer kleinskaligeren Schwingern eine elektronenoptische Orts-Auflösung als günstig. Bei der theoretischen Analyse des Abbildungsmechanismus liegt der Fokus auf der Untersuchung der raum-zeitlichen Dynamik der Wechselwirkung zwischen Elektronenstrahl und der periodisch darunter hinweg schwingenden Mikrostruktur, für die erstmals ein umfängliches Modell abgeleitet werden konnte, wodurch die detaillierte Interpretation der experimentellen Ergebnisse möglich wurde. Zusätzlich spielen lokale Eigenschaften (Materialeigenschaften) des Schwingers eine Rolle. Ebenso müssen die Beiträge von Energieverlustmechanismen zur Bildgebung berücksichtigt werden. Um die bildgebenden Gleichungen explizit ableiten zu können, beschränkt sich die mathematische Analyse in dieser Arbeit auf die Annahme eines frei oszillierenden, einseitig geklemmten Schwingers ohne Wechselwirkung mit Materie, wie es im DySEM-Experiment durch die Bildgebung im Hochvakuum angenähert wird. Die aufgrund dieses Modells simulierten DySEM-Bilder stimmen mit den experimentell gewonnenen Ergebnissen qualitativ und quantitativ gut überein.
Faser-Bragg-Gitter (FBG) werden als Dehnungssensoren zur Bestimmung der Bauteilverformung dort eingesetzt, wo herkömmliche elektrische Dehnungsmesstechnik an ihre Grenzen stößt (z. B. im Hochspannungsbereich, bei starken elektromagnetischen Feldern, in der Medizintechnik, in sicherheitsrelevanten und strahlungsbelasteten Bereichen). Die Applizierung dieser Sensoren auf Oberflächen verschiedener Materialien und die Qualifizierung der FBG als Dehnungssensoren sind Gegenstand dieser Arbeit. Bisher ist für oberflächenapplizierte FBGDehnungssensoren kein geprüftes und zertifiziertes Applizierungsverfahren bekannt. Die Bestimmung der Dehnungsübertragung und die Definition eines Dehnungsübertragungskoeffizienten aus der Änderung der Bragg- Wellenlänge in Relation zur Dehnung des Messobjekts sind bisher mit keinem experimentellen Prüfverfahren validiert worden. Diese Arbeit behandelt die Entwicklung einer Messmethodik zur Bestimmung der Dehnungsübertragung zwischen Messobjekt und FBG- Dehnungssensor durch ein physikalisch unabhängiges optisches Referenzverfahren. Die auf die Dehnungsübertragung Einfluss nehmenden Parameter wurden zunächst experimentell quantifiziert und die Wellenlängenänderung der FBG-Dehnungssensoren in Relation zur Dehnungsmessung mit Dehnungsmessstreifen analysiert. Einige Werkstoffkennwerte der eingesetzten Klebstoffe wurden bestimmt. Auf Basis dieser Untersuchungen wurde im Rahmen dieser Arbeit eine Prüfeinrichtung für oberflächenapplizierte FBG-Dehnungssensoren aufgebaut. Die Funktionsfähigkeit der Messmethodik wird aufgezeigt. Untersuchungen, die die Charakterisierung der Prüfeinrichtung und die Validierbarkeit von FBG-Dehnungssensoren durch die hier entwickelte Messmethode zum Ziel haben, sind in dieser Arbeit begonnen worden. Für den Spezialfall der Dehnungsermittlung an einem Rotorblatt sind oberflächen- applizierbare FBG-Patches entwickelt und ihr charakteristisches Verhalten untersucht worden. Es wurde zusätzlich eine Integrationstechnik für FBG-Dehnungssensoren während der Rotorblattherstellung entwickelt. Als ersten Schritt in Richtung Standardisierung der zu prüfenden Kenngrößen bei der Ermittlung der Dehnungsübertragung und der Spezifizierung von Einfluss nehmenden Parametern auf den Dehnungsübertragungskoeffizienten ist unter Mitwirkung der Autorin dieser Arbeit eine Richtlinie für den Umgang mit oberflächenapplizierten FBG- Dehnungssensoren entstanden.
Die Endlichkeit fossiler Brennstoffe und das steigende Umweltbewusstsein sind die immer stärker werdenden Motivationen für die Entwicklung von effizienteren Gasturbinen und Triebwerken zur Energieerzeugung oder zum Antrieb von Land-, Luft- und Seefahrzeugen. Eins der dafür entwickelten Konzepte ist das der thermischen Schutzschichten. Dabei kann durch den Auftrag einer keramischen Schicht die thermische Belastung der beschichteten Bauteile reduziert werden. In dieser Arbeit wird die Möglichkeit der Nutzung einer Laser-Thermoschock-Prüfeinrichtung zur Durchführung von thermo-zyklischen Versuchen an thermischen Schutzschichten untersucht. Die Probenerwärmung erfolgt hierbei durch einen fokussierten Laserstrahl, mit dem durch die gewählte Trajektoriengeometrie und Anpassung der Laserleistung eine homogene Temperaturverteilung auf der Oberflache erzeugt wird. Die für die Durchführung von zyklischen Versuchen notwendigen Erweiterungen der vorhandenen Prüfeinrichtung werden beschrieben, wozu die Entwicklung eines neuen Probenhalters und einer Test- und Auswerteroutine für die Experimente gehört. Zur Begutachtung der Entstehung und des Fortschritts von Schädigungen werden Schallemissionstechniken und thermografische Methoden eingesetzt, deren Möglichkeiten und Grenzen für die Nutzung im Rahmen der Experimente bestimmt werden. Außerdem umfasst die Arbeit eine umfassende temperaturabhängige Charakterisierung des für die thermische Schutzschicht verwendeten keramischen Materials. Hierbei ist besonders die Messung des E-Moduls mittels der dynamischen Resonanzmethode hervorzuheben, die eine selten genutzte Technik ist. Bei der Charakterisierung zeigen sich keine besonderen Abweichungen von den erwarteten Werten. Lediglich eine geringere Porosität als vom Hersteller erwartet und eine unveränderte Phasenzusammensetzung nach isothermer Auslagerung wurden beobachtet. Die bei den zyklischen Experimenten angestrebten Oberflächentemperaturen von über 1000 °C machen es nötig, die Absorption der Proben durch eine zusätzliche Beschichtung mit Magnetit zu erhöhen. Zur Messung der Temperaturverteilung auf der Probenoberfläche wird eine Infrarot- Kamera genutzt, die für diese Zwecke kalibriert wird. Die eingebaute aktive Druckluftkühlung der Probenruckseite erlaubt die Steuerung des Temperaturgradienten, besitzt aber noch Verbesserungspotenzial. Schon ohne aktive Kühlung der Proben ist ein Versuchsregime realisierbar, bei dem die thermischen Belastungen mit hoher Präzision reproduzierbar sind und mit dem die realen Einsatzbedingungen von keramischen Schutzschichten nachempfunden werden können. Die Entstehung und der Fortschritt von Schädigungen in Form von Delaminationen kann mit thermografischen Methoden und Schallemissionstechniken beobachtet werden. Bei der Ortung der Schallsignale zeigen sich die Grenzen der vorhandenen Ausrüstung. Eine relativ genaue Ortung der Quelle ist mit einer zeitaufwendigen manuellen Routine möglich, deren Ergebnis eine starke Abhängigkeit von der Signalqualität zeigt. Eine reduzierte Zonenortung mit einer automatischen Auswertung zeigt zufriedenstellende Ergebnisse. Eine Kombination der Ergebnisse der Zonenortung, der Analyse der Schallsignale und den thermografischen Analysen der Daten der Infrarot-Kamera ermöglicht eine sehr gute Visualisierung der Schädigungsentwicklung. Während erster Versuche konnten Delaminationsrisse in der keramischen Dammschicht erzeugt werden, die in der Nähe der Dammschicht-Haftschicht-Grenzschicht liegen. Dies entspricht einem Schadensbild, das durch eine hohe zyklische Belastung der Proben erreicht wird. Durch die Nutzung eines fokussierten Laserstrahls kommt es zu einer Temperaturüberhöhung im Bereich des Laserspots. Dies bewirkt, dass die thermozyklische Belastung der Proben noch um einen Thermoschockbeitrag erweitert wird.
Formgedächtnispolymere werden durch thermomechanische Vorbehandlung, die Programmierung, in eine temporäre Form überführt. In die Ursprungsform kehren sie dann erst nach externer Stimulierung, durch Auslösen des Formgedächtniseffekts, wieder zurück. Um diesen Effekt zu optimieren, werden in dieser Arbeit thermomechanische Designoptionen analysiert und Stellschrauben der Programmierung diskutiert. Quantifiziert wird das Materialverhalten eines physikalisch vernetzten Polyurethans mit semikristalliner Polyester-Weichsegmentphase (PEU) in thermomechanischen Messungen, in denen das Polymer Dehnungen bis über 1000% fixiert.
Deformationen im breiten Schmelzübergangsbereich der Weichsegmentphase ermöglichen die präzise Kontrolle über die Temperaturen der Dehnungs- und Spannungsrückstellung, den bekannten Temperaturgedächtniseffekt (TGE). Erst durch eine neuartige Programmierung wird jedoch der Beginn der Rückstellung einstellbar. Für diesen Onset-TGE wird das PEU direkt nach dem Recken entlastet und danach unter die Kristallisationstemperatur abgekühlt. In situ Röntgenstreuung zeigt, dass durch den frühen Entlastungszeitpunkt nur der Teil der kristallinen Weichsegmentphase zur Fixierung beiträgt, der auch beim Recken kristallin ist. Die Kristallinität bietet daher eine Stellschraube, um das thermomechanische Verhalten zu veredeln. Über die Optimierungsparameter Reckrate, Temperaturhaltezeit und maximale Dehnung erzielt das PEU hohe Fixierbarkeiten und Rückstellspannungen, ohne die Rückstellung und den Onset-TGE zu beeinträchtigen. Durch die Erweiterung der Programmierung des Onset-TGEs hin zu einer zweiten Deformation und Entlastung innerhalb des Schmelzübergangs zeigt das PEU einen bisher nicht berichteten zweistufigen Spannungsanstieg während der Rückstellung. Ein Temperaturlimit für den Onset-TGE stellt die Peak-Schmelztemperatur aus der dynamischen Differenzkalorimetrie dar. Durch die verbleibende Kristallinität oberhalb dieser Temperatur führt die Deformation und Entlastung direkt zur thermoreversiblen Aktuation mit Dehnungsänderungen bis zu 28%.
Die Ergebnisse werden auf einen Miniaturisierungsansatz für schaltbare Informationsträger übertragen, mit denen eine maschinenlesbare Information von nichtlesbar nach lesbar geschaltet werden kann. In einer Machbarkeitsstudie wird der für Sensoranwendungen vielversprechende Onset-TGE genutzt, um die Lesbarkeit der Informationsträger bei einer vordefinierten Temperatur zu schalten. Das erweitert das potentielle Anwendungsfeld der Technologie vom Produkt- und Markenschutz zur Überwachung von Kühlketten.
A novel optical detection method for partial discharge in HV/EHV cable terminations has been proposed. Optical sensor fibres integrated into the HV equipment provide high sensitivity as well as immunity to electromagnetic interference and enable therefore on-line monitoring in electromagnetically noisy environment. The availability of optically transparent silicone rubbers that meet strict dielectric and mechanical criteria is a crucial prerequisite for the implementation of this method. The optically transparent silicone rubbers can be applied for the fabrication of a modern rubber stress cone as well as for the development of a new optical sensing element sensitive to PD activities. In this thesis, AC dielectric strength behaviour and mechanical properties of three types of commercially available silicone rubbers were investigated. One of the characterized silicone rubbers was a translucent type whereas the two others were optically transparent types, however with different chemical curing reactions. The measurements of tensile strength and elongation at break were carried out according to the ISO 37 standard. For investigation of the dielectric strength Eb behaviour of the virgin and modified silicone rubbers, a new methodology was developed. It is, at the same time, highly reliable and efficient, saves time and reduces material consumption in comparison to previously reported methodologies. The key component of this methodology is a specifically developed test facility. Furthermore, the methodology comprises determinations for easy preparation and handling of high-quality test specimens. This test method provides various advantages over other methods that have previously been used for measurement of the fundamental quantity Eb value of silicone rubbers. Both technical and economic demands are satisfied. The new facility also enables cost-effective routine tests in material research laboratories. The high quality of the obtained test results was verified by statistical analysis based on the 2-parameter Weibull distribution function. The investigations revealed that the virgin translucent silicone rubber has a large elastic region with an acceptable plastic deformation and also provides an AC 50 Hz dielectric strength of approximately 24 kV/mm for 0.5 mm thickness. These values enable considering the tested translucent silicone as replacement material for an opaque elastomer that is currently used for a rubber stress cone of HV cable accessories Unfortunately, its optical transmittance is poor compared to optically clear transparent silicone rubbers. On the other hand, the mechanical properties of virgin transparent silicone rubbers do not comply with those demanded from push-on stress cones. In particular, their elongation at break is considered too low for that application. However they provide the AC dielectric strength values in either 28 kV/mm or 29 kV/mm for 0.5 mm thickness, which are higher than those of the translucent type. Moreover, it was found that the post-curing process does not provide a positive impact on the ultimate elongation of silicone rubbers. Hence, the elongation at break of virgin transparent silicone rubbers must be improved before they can be used as insulating material for a rubber stress cone. In addition, the influence of mechanical tensile stress on the dielectric strength of the virgin translucent silicone rubber was investigated. The results show that mechanical tensile stress does not negatively influence on dielectric strength of such silicone rubber, so it can be well-operated under combined electrical and mechanical stresses. Beside the improvement of optical PD detection performance in the translucent silicone insulation materials, the influence of fluorescent dye’s modification was investigated. The results indicate that the commercially available fluorescent dyes of 0.02 wt. % mixed into the translucent silicone polymer do not negatively influence on the Eb value of such silicone material. So an optically compatible silicone rubber is perfectly suitable for the fabrication of novel fluorescent silicone optical fibres, which can be integrated into the modified transparent rubber stress cones of HV cable terminations. The final outcomes of this investigation are experimentally substantiated recommendations for future revision of IEC 60243-1, especially the chapter dealing with the determination of AC dielectric strength of silicone rubbers. Recommendations and suggestions for further investigations are addressed in the final chapter of this thesis.