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Die POD (Probability of Detection) hat sich als statistisches Werkzeug für die Bewertung der Zuverlässigkeit zerstörungsfreier Prüfsysteme in der klassischen ZfP bewährt. Aus diesem Grund wird die Methode der POD auf die zerstörungsfreie Prüfung im Bauwesen übertragen, um erstmals eine objektive Antwort auf zerstörungsfreie Prüfungen geben zu können, denen eine qualitative Fragestellung zugrunde liegt. Dies geschieht an der Prüfaufgabe der Ortung metallischer Reflektoren in Abhängigkeit Ihrer Tiefenlage mithilfe des Impulsradars. Dazu wird nachgewiesen, dass eine Übertragung und Anwendung der POD für die objektive Bewertung dieser Prüfaufgabe zulässig ist. Nach der Konzipierung und Fertigung von Testkörpern werden die Ergebnisse der POD(a)-Analyse vorgestellt, die erstmal eine Charakterisierung und einen Vergleich unterschiedlicher Radarprüfsysteme anhand eines objektiv ermittelten Kennwerts ermöglichen. Außerdem können Einflussgrößen auf die Detektionstiefe eines metallischen Reflektors erstmals quantifiziert werden.
Die Computertomographie (CT) hat sich als dimensionelle Messmethode in der industriellen Produktion etabliert. Durch Messungen an speziellen Prüfkörpern ist es möglich, quantitative Informationen über die metrologischen Eigenschaften dimensioneller Messungen zu erhalten. In dieser Arbeit wird einen Aluminium-Guss-Prüfkörper (120 mm x 90 mm x 60 mm) benutzt, mit dem – in der vorliegender Form – auch der Einfluss von Materialien unterschiedlicher Schwächung auf dimensionelle CT-Messungen untersucht werden kann. Der Prüfkörper ist in vier Segmente zerteilt, so dass auch innenliegende, raue Gussfreiformflächen der taktilen Koordinatenmessung zugänglich sind. Durch adaptierte Rubinkugeln als Referenzstrukturen können die CT-Messdaten in taktile Referenz-Koordinatensysteme überführt werden. Um den Einfluss von Materialien unterschiedlicher Schwächung auf das dimensionelle Messen mit CT zu untersuchen, wurden stärker schwächende ZTA-Störkugeln (Zirconia Toughened Alumina) mit zur Ausrichtung geeigneter Symmetriebrechung in der Nähe von ausgewählten taktilen Messstellen angebracht.
Zur Bewertung der Messabweichungen dienen taktile Referenzmessungen an den ZTA-Kugeln sowie taktile Messungen an den Freiformflächen des Gussteils, wobei durch ein iteratives Antastverfahren eine verbesserte Erfassung der Geometrie auch bei starken lokalen Oberflächenkrümmungen sichergestellt wird.
In dieser Arbeit werden geschweißte Platten aus dem Feinkornstahl P460NL1 untersucht. Korrosion und Ermüdungsrisswachstum werden als Schadensmechanismen in das Material eingebracht und auf ihre Nachweisbarkeit in Plattenversuchen geprüft. Die Schallemissionssignale wurden nach primären und sekundären Quellmechanismen getrennt und ihr Einfluss auf die Gesamtemission analysiert.
Hinsichtlich Materialermüdung und Betriebsfestigkeit in Faserkunststoffverbunden besteht - verglichen mit anderen Aspekten des Faserverbundleichtbaues – noch erheblicher Forschungsbedarf. Schon weit vor den globalen Festigkeiten des Laminates treten eine Vielzahl von Zwischenfaserbrüchen und vereinzelte Faserbrüche auf. Die Dichte dieser Mikrorisse soll hier als Indikator für den Zustand des Verbundes genutzt werden. Ihre Ermittlung stellt insbesondere bei Kohlenstofffasern eine Herausforderung dar. Über vergleichende Messungen mit der Schallemissionsanalyse (SEA) und der Röntgenrefraktionsscans (RR) wird die Entwicklung der Rissdichte bei Belastung untersucht. Die SEA zeichnet die Entstehung der Risse auf und kann wegen der kompakten Messtechnik auch gut am Bauteil eingesetzt werden. Die RR beobachtet die Änderung der inneren Grenzflächen, die ebenfalls die Entwicklung der Rissdichte widerspiegelt. Sie ist allerdings zurzeit nur als Laborverfahren geeignet. Der Vortrag berichtet(e) über den aktuellen Stand des vergleichenden Einsatzes beider Verfahren an Flachproben und innendruckbelasteten Rohrproben.
Hinsichtlich Materialermüdung in Faserkunststoffverbunden besteht verglichen mit anderen Aspekten des Faserverbundleichtbaues – noch erheblicher Forschungsbedarf. Schon weit vor den globalen Festigkeiten des Laminates treten eine Vielzahl von Zwischenfaserbrüchen und vereinzelte Faserbrüche auf. Die Dichte dieser Mikrorisse soll als Indikator für den Zustand des Verbundes genutzt werden. Ihre Ermittlung stellt insbesondere bei Kohlenstofffasern eine Herausforderung dar. Über vergleichende Messungen mit der Schallemissionsanalyse (SEA) und der Röntgenrefraktionsanalyse (RR) wird die Entwicklung der Rissdichte bei Belastung untersucht. die SEA zeichnet die Entstehung der Risse auf und kann wegen der kompakten Messtechnik auch gut am Bauteil eingesetzt werden Die RR beobachtet die Änderung der inneren Grenzflächen, die ebenfalls eine Entwicklung der Rissdichte widerspiegelt. Sie ist allerdings zurzeit nur als Laborverfahren geeignet. Der Vortrag berichtet über den aktuellen Stand des vergleichenden Einsatzes beider Verfahren an Zugproben und Modellbehältern.
GMR-Sensor Arrays ermöglichen eine örtlich hoch aufgelöste Messung magnetischer Streufeldamplituden an Stahlbauteilen, bei der abhängig von der Größe der zu prüfenden Oberfläche erhebliche Datenmengen erzeugt werden.
Eine automatische Detektion von Rissen kann anschließend mittels digitaler Bildverarbeitung erreicht werden, welche hauptsächlich auf einer Kantenerkennung basiert. Diese wurde anhand einer Magnetometer-Messung getestet, die an einem zylindersymmetrischem Bauteil mit funkenerosiv eingebrachten Rissen geringer Tiefe durchgeführt wurde. Die erzielte Selektion der Defekte wird für eine angestrebte Rekonstruktion der Defektgeometrie benötigt.
Um den vermehrten Einsatz von mechanisierten Prüfeinrichtungen bei der Ultraschallprüfung in der Ausbildung Rechnung zu tragen, ist es wünschenswert, dieses Themenfeld bereits zu einem frühen Zeitpunkt in die Ultraschallkurse zu integrieren. Aus diesem Grund wurde für die Ausbildung bei der DGZfP in Zusammenarbeit mit der BAM ein teilmechanisiertes Ultraschall-Prüfsystem entwickelt.
Das System basiert auf einem handelsüblichen Ultraschallgerät für die Handprüfung und einem Netbook-Computer. Die berührungslose Positionserfassung wird über den Blenden-Ausgang des Ultraschallgerätes getriggert und die Daten werden mittels Infrarot- und Bluetoothtechnik übertragen. Dies ermöglicht einen kompakten und portablen Aufbau mit kurzen Einrichtzeiten, der sich im Rahmen einer Lehrveranstaltung effektiv einsetzen lässt. Die Ergebnisdarstellung erfolgt mit C-Bildern.
An einfachen Übungsstücken können die Kursteilnehmer, dicht an die Handprüfung angelehnt, die Methoden und Randbedingungen einer mechanisierten Prüfung erfahren.
Bei der Prüfung von gekrümmten Bauteilen in Tauchtechnik muss man die Veränderung des Schallfeldes durch die Form der Oberfläche berücksichtigen. Insbesondere bei hochauflösenden Ultraschallprüfungen mit Fokusprüfköpfen kommt es hierbei zu drastischen Verzerrungen des Schallfeldes.
Diese Verzerrungen sind bei der Empfindlichkeitseinstellung sowie bei der Auslegung von Fokuspunkt- und Spurabstand zu berücksichtigen, um eine ausreichende Prüfempfindlichkeit zu erreichen. Es werden Beispiele von Simulationsrechnungen an typischen Prüfanordnungen vorgestellt.
Die heutigen Anforderungen an Bauteile und deren Materialien werden immer höher. Somit steigen auch die Anforderungen an die notwendigen Prüfverfahren zur Qualitätsbestimmung bzw. –erhaltung. Durch den optimierten Einsatz von mechanisierten Prüfverfahren und der Verwendung von Visualisierungsalgorithmen wird es möglich, Prüfergebnisse mehrdimensional und farbcodiert z.B. als Überblicksansicht über das Volumen des geprüften Bauteils zu bekommen.
Bei der hochauflösenden Volumenprüfung eines Bauteils mittels Ultraschall-Tauchtechnikverfahren, bei dem anstelle einer einfachen Ja/Nein – Aussage eine detaillierte Analyse erforderlich ist, ist es notwendig, alle Messdaten, d.h. jedes A-Bild an jedem Ort, zu speichern.
Bei der Auswertung der Daten werden vorwiegend 2D-Darstellungen, wie z.B. das C-Bild der gescannten Fläche, B-Bilder der Scan- und Index-Ebene sowie das A-Bild an der jeweiligen Position verwendet. Um sich z.B. ein Überblick über das Volumen zu verschaffen, werden die B-Bilder der jeweiligen Ebene gescrollt. Bei diesem Verfahren erhält man zwar eine genaue Aussage in den einzelnen Ebenen, aber doch wenig Informationen über die Lage der Anzeigen im Prüfvolumen.
Eine 3D-Visualisierung der Volumenmessdaten liefert unter Berücksichtigung der Bauteilgeometrie und einer Farbcodierung der Amplitudenwerte eine übersichtliche Darstellung über Lage, Größe und Verteilung der Anzeigen im Volumen des Bauteils.
Die wiederkehrende zerstörungsfreie Prüfung von längs gebohrten
Eisenbahnradsatzwellen mit Ultraschall erfolgt im eingebauten Zustand aus der Wellenbohrung heraus. Neben den aufzufindenden Fehleranzeigen erzeugt aufgrund der geometrischen Bedingungen der Radsatzwelle hierbei jeder Querschnittsübergang eine umlaufende Formanzeige in der Ergebnisdarstellung. Durch den Prozess des Aufschrumpfens der Radscheiben auf die Sitze können weiterhin örtlich statistisch verteilte Bereiche im Sitz entstehen, die bei der Ultraschallprüfung Anzeigen hervorrufen, die so genannten Scheinanzeigen. Insbesondere in den Bereichen der Querschnittsübergänge ist zum einen die Prüfsituation sehr komplex, zum anderen ist hier die Wahrscheinlichkeit für eine Rissbildung am höchsten. Bei der Befundanalyse stößt die derzeit verwendete Prüftechnik in diesen Bereichen an ihre Grenzen, so dass nicht immer eine eindeutige Prüfaussage erfolgen kann. Im Bericht werden Lösungsansätze für Analyseverfahren vorgestellt, die auf Basis der Gruppenstrahlertechnik bzw. mit Fokusprüfköpfen in Verbindung mit dem Einsatz von Signalverarbeitung vielversprechende Ergebnisse zur Optimierung dieser Situation aufzeigen.
In kerntechnischen Anlagen werden Revisionszeiträume genutzt, um unter anderem Anlagenteile nach dem Stand der Technik zu ertüchtigen und um Nachrüstungsmaßnahmen zur Erhöhung der Betriebssicherheit durchzuführen.
Solche Anlagenteile werden häufig mittels Dübelplatten befestigt. Die Dübel sind in Stahl-betonbauteile einzubringen, die kraftwerkstypisch mit dichter Bewehrung versehen sind. Zerstörungsfreie Untersuchungen zur genauen Ortung bewehrungsfreier Orte sind hierzu erforderlich. Bei dieser vermeintlich einfachen Prüfaufgabe wurde deutlich, dass in der Praxis Bedarf an verbesserter Anwendungssicherheit der zur Verfügung stehenden ZFP-Verfahren besteht, die eng mit der Ausbildung von Prüfern verbunden ist. Dieser Beitrag berichtet über die
bislang im Bereich ZfPBau erstmalig umgesetzte Strategie aus
Verfahrensanweisung und Schulung zur zuverlässigen Ortung von Bewehrung an Stahlbetonbauteilen. Sie kann als Muster für weitere ZfPBau-Schulungen zur zuverlässigen Anwendung der Verfahren dienen.
Bereits seit vielen Jahren stehen Anwendern der zerstörungsfreien Prüfung im Bauwesen (ZfPBau) zuverlässige Geräte für Radar-, Wirbelstrom- und Ultraschallmessungen an Betonbauteilen zur Verfügung. Doch erst die Kombination dieser drei Verfahren an einer Messfläche erlaubt den maximalen Informationsgewinn über die innere Konstruktion von Stahlbeton- und Spannbetonbauteilen. Mit dem OSSCAR-Bauwerkscanner wurden diese drei Verfahren erstmals zur kombinierten
und automatisierten Datenaufnahme an einem Scannerrahmen und unter einer Software vereint. Die Ergebnisse werden bildgebend in frei wählbaren Schnitten dargestellt, was eine Rekonstruktion von Bauteilen erlaubt, für die keine Planunterlagen vorliegen.
Überwachung der Fertigungsqualität von Faserverbund - Druckbehältern mittels Schallemissionsprüfung
(2011)
Ziel der Untersuchung ist die Validierung einer Prüfmethodik zur Sicherung der Fertigungsqualität von Faserverbund – Druckbehältern unter realen Fertigungsbedingungen.
Das Verfahren basiert auf Merkmalen und zulässigen Grenzwerten, die aus Schallemissionsverläufen bei der Erstdruckprüfung abgeleitet werden.
Die Methodik konnte zuvor bereits erfolgreich an Faserverbund –
Druckbehältern mit metallischem Liner getestet und patentiert werden.
Mit den aktuellen Untersuchungen wurde die Möglichkeit des Erkennens von Fertigungsfehlern in Kohlenstofffaser/Glasfaser – Hybriddruckbehältern mit polymerem Liner evaluiert.
Dazu wurden Faserverbund – Druckbehälter mittels Schallemissionsmessung bei einer hydraulischen Erstdruckprüfung überwacht, wie sie (ohne Schallemissionsprüfung) generell zur Qualitätssicherung nach der Fertigung von Faserverbund – Druckbehältern gefordert wird.
An Druckbehältern aus einer Serienproduktion wurden die Schallemissionsverläufe registriert und die mittleren Merkmalswerte sowie deren Streuung als Referenz ermittelt. Diese werden mit den Schallemissionsverläufen von Druckbehältern mit gezielt eingebrachten Fertigungsfehlern verglichen.
Bei den Fertigungsfehlern handelt es sich um Fehler, die in der Serienproduktion auftreten können und mit den Methoden der herkömmlichen Qualitätssicherung schwer oder gar nicht nachzuweisen sind.
Alle untersuchten Druckbehälter wurden im Anschluss an die Erstdruckprüfung auf verschiedene Weise bis zum Versagen (Leckage, Bersten) beansprucht. Damit war es möglich, den tatsächlichen Einfluss der Fertigungsfehler auf den Berstdruck bzw. das Ermüdungsverhalten der Behälter zu verifizieren und die Aussagefähigkeit des Schallemissionsverfahrens zu beurteilen.
Vor allem in der Automobilindustrie wird das Widerstandpunktschweißen im großen Unfang zur Verbindung von Blechen im Karosseriebau verwendet. Durch den anhaltenden Trend zum Leichtbau und den immer höheren Anforderungen an die passive Sicherheit kommt es hier zu einem verstärkten Einsatz innovativer hochfester Stähle. Obwohl es sich beim Punktschweißen um ein lange erprobtes Verfahren handelt, das sich anhand der Prozessparameter und regelmäßiger zerstörender Prüfung überwachen lässt, ist durch diese Entwicklung die Suche nach geeigneten zerstörungsfreien Prüfverfahren wieder aktuell. Wegen der hohen Produktionsgeschwindigkeiten in der automatisierten Fertigung muss sich das Prüfverfahren für eine hundertprozentige Prüfung vollautomatisch mit der typischen Taktrate von etwa einem Hertz durchführen lassen.
In dieser Arbeit wird zuerst die prinzipielle Durchführbarkeit der thermografischen Prüfung von Punktschweißverbindungen an speziell präparierten Proben überprüft. Auf dieser Grundlage wird eine Serienuntersuchung an 75 Proben, die sich auf drei Gruppen von Schweißparametern aufteilen und neben optimal geschweißten Proben typische Fehlerbilder repräsentieren, eine Serienuntersuchung gezeigt. Hierzu wird eine Blitzlichtanregung in Transmissionsanordnung verwendet.
Es kann gezeigt werden, dass sich mit einer geeigneten Datenaufbereitung die einzelnen Gruppen sicher trennen lassen. Durch eine statistische Bewertung der Ergebnisse kann unter Verwendung eines angepassten Gütekriteriums die Trennschärfe noch deutlich erhöht werden.
Auf Grund des hohen Wirkungsgrades und der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten stellen Brennstoffzellen sowie Brennstoffzellenverbünde eine vielversprechende Energiequelle dar. Daher ist es wichtig, die Prozesse während des Betriebs einer Brennstoffzelle exakt charakterisieren zu können, um diese im nächsten Schritt zu optimieren.
So ist ein ausbalanciertes Wassermanagement in einer mit Wasserstoff betriebenen Zelle ausschlaggebend für ihre Leistungsfähigkeit. Für eine dauerhafte Leistungsfähigkeit muss das entstehende Wasser die Membran feucht halten, um so die Protonenleitfähigkeit aufrecht zu erhalten. Zu viel Wasser kann jedoch die Gaszufuhr durch die porösen Materialien in Richtung Membran verhindern.
Alterungsphänomene der einzelnen Komponenten können dieses sensible Wassermanagement stören und so die Leistungsfähigkeit einer Brennstoffzelle
herabsetzen. Zum tieferen Verständnis der Wasserverteilung werden zerstörungsfreie Methoden, wie zum Beispiel die ex situ Neutronentomografie oder die in situ Synchrotronradiografie eingesetzt. Letztere Methode kann während des Brennstoffzellenbetriebs in Kombination mit weiteren Messmethoden, wie der ortsaufgelösten Stromdichtemessung, eingesetzt werden. So können einzelne Brennstoffzellenkomponenten, wie die Gasdiffusionsschichten, charakterisiert werden.
In den unterschiedlichsten Methoden der Computertomographie tritt häufig ein diffuses Untergrundsignal in den Einzelprojektionen auf: im Falle der Parallelstrahl-CT mit Synchrotronstrahlung handelt es sich um ein Hinterleuchten durch den Fluoreszenzschirm, der vor der CCD-Kamera angeordnet ist. Dieses Hinterleuchten unterscheidet sich von dem bekannten Nachleuchten (Phosphoreszenz) durch zeitliche Konstanz.
Hier äußert sich das Hinterleuchten als Modulation der projizierten Masse und somit als Funktion der Phase (Projektionswinkel) und des Aspektverhältnisses des Objektes. Der Einfluss des Hinterleuchtens ist abhängig von der Größe des von der Probe abgeschatteten Detektorbereiches und des Objektumfangs (Dynamik). Dies hat u.a. zur Folge, dass Abweichungen vom Absorptionsgesetz auftreten, die umso
stärker ausgeprägt sind, je weniger Detektorfläche das Objekt abdeckt und je stärker das Objekt schwächt. Dabei können Aufhärtungseffekte wegen der monochromatischen Strahlung ausgeschlossen werden.
Mit Referenzmessungen und einem isotropen, homogenen Ansatz, der diese Abweichung als Hinterleuchten beschreibt, lassen sich die auftretenden Fehler deutlich verringern.
Tomographische Messungen in Transmissions-Elektronenmikroskopen beziehen ihren Reiz aus der hohen Ortsauflösung im Nanometerbereich. Allerdings bringen sie neben dem hohen Aufwand bei der Probenpräparation auch eine außerordentliche Häufung von Restriktionen der Messung mit sich, die bei Verwendung herkömmlicher Rekonstruktionsalgorithmen zu erheblichen Artefakten führen. Diese Restriktionen betreffen: partielle Nichtdurchstrahlbarkeit, einen eingeschränkten Winkelbereich, wenige Projektionen in Bezug auf die Detektorgröße, Probenabbildungen größer als der Detektor, instabile Rotationsachse, variierende Winkelinkremente sowie Probenveränderungen während der Messung.
Der DIRECTT-Algorithmus (Direkte iterative Rekonstruktion computertomographischer Trajektorien) kann, abgesehen von der Probenveränderung, sämtliche dieser Restriktionen geeignet berücksichtigen. Die auftretenden, teils unvollständigen Bahnen lassen sich mittels einer Treffertabelle und geeigneter Auswahl iterativ behandeln. Außerdem kann das Rekonstruktionsvolumen über die Detektorlänge hinaus erweitert werden.
Damit gelingt eine weitgehende Unterdrückung von Rekonstruktionsartefakten, insbesondere der sonst dominanten Streifenartefakte, und eine deutliche Erhöhung der Ortsauflösung. Die Verbesserung der Rekonstruktionsqualität wird anhand von Modell- und experimentellen Daten gezeigt.
High welding residual stresses can cause service life reducing consequences. Even though many processes have been developed to reduce these stresses, they are only applicable for wider welds and simple component geometries or are cost-intensive, respectively. The presented method uses a defocused beam after welding for heating the material regions on both sides of the weld. In this way, the welding stresses are decreased without contacting the surfaces using the available equipment. Different process parameters could be used depending on the component geometry and the laser power. The mechanism and the influence of the process parameters were investigated by FEM-simulation and experiments on S355J2+N steel and showed a stress reduction of about 73%.
Crystals of the title compound, C18H26O2, were grown from ethyl acetate. Due to the racemic precursor, the title compound is also obtained as a racemate. Disorder was observed during structure refinement, originating from two possible half-chair conformations of the non-aromatic ring. The disorder was refined by introducing split positions in the cyclo-hexane ring regarding the two possible R and S-enantiomers at the chiral CH group [ratio 0.744 (3):0.256 (3)]. The crystal structure features pairs of inversion-related molecules connected by pairs of non-classical C–H···O hydrogen bonds.
Nondestructive testing (NDT) methods are applicable in many ways for defect detection as well as optimization of packaging production processes. The visual inspection method is the technique which is mostly used, although neither the customer nor a skilled inspector may be aware of this.
Techniques like ultrasound for wall thickness measurement, the application of x-ray techniques or the use of dye penetrant techniques for crack detection are rather well known to the NDT family. However, acoustic emission techniques can also be helpful for the characterization of packaging materials. In this paper the employment of x-ray computer tomography (CT) for measurement of wall thickness in plastic jerrycans, especially on the edges, and its possible optimization of production processes will be discussed.
A comparison of the CT and ultrasonic examinations of wall thickness and the reliability of this measured data are also important points for the discussion, especially if some safety factors can be derived from the results.
The leakage test is also good for jerrycans, IBCs or other kinds of drums for the transportation and storage of dangerous goods. The disadvantage of this kind of test is that a lack of quality, e.g. wall thickness deterioration, cannot be detected if the wall thickness withstands the internal pressure. Therefore, especially for Quality assurance, the other, previously mentioned techniques are better for a statistical assessment of a batch. This paper is focused on the comparison of different NDT results with special emphasis on the large range of material mechanical properties.
Die ZfP versucht mit Hilfe von Messdaten, die sie aus z. B. einer Impuls-Echo-Messung gewinnt, Rückschlüsse auf die innere Struktur eines Objektes zu ziehen. Bei Betonbauteilen sollen im Besonderen Verpressfehler, die dann zur Korrosion und damit zur einer Beeinträchtigung der Standsicherheit und Dauerhaftigkeit des Konstruktion (z. B. einer Spannbetonbrücke) führen können, schnell und mit einer hohen Sicherheit aus den Messdaten lokalisiert werden. Das konventionellen SAFT oder FT-SAFT-Verfahren liefern in Verbindung mit einer Phasenauswertung einen schnellen und sicheren Hinweis darauf, dass ein Lufteinschluss/Defekt vorliegt. Darüber hinaus können jedoch Rückausbreitungs-Verfahren, wenn ein gutes Geschwindigkeitsprofil vorliegt, eine wesentlich bessere Lokalisierung des Defekts bieten als SAFT-Verfahren, jedoch mit dem Nachteil, dass sie sehr zeit- und rechenintensiv sind, vor allem im Dreidimensionalen. Als Mittelweg kann hierzu die "One-Way"-Methode dienen. Diese Methode verwendet Pseudo-Differential-Operatoren und ist sehr robust auch bei relativ groben Geschwindigkeitsprofilen. Sie wird an Beispielen aus der Bauwerkdiagnose mit den konventionellen Verfahren verglichen.
Novel martensitic filler materials with specially adjusted martensite start temperatures (Ms) can counteract the cooling specific shrinkage due to expansion effects of the weld metal associated with phase transformations. That can be exploited to create compressive residual stresses in the weld and adjacent areas, i.e. beneficial for increasing fatigue strength. The Ms temperature is shifted via the chemical composition, mainly by the alloying elements nickel and chromium, resulting as well in different retained austenite contents. Investigations were made using different Low Transformation Temperature (LTT) alloys with varying nickel content. The resulting phase transformation temperatures were – for the first time – detected using high energy synchrotron diffraction and Single Sensor Differential Thermal Analysis (SS-DTA). Compared to angle dispersive diffraction, energy dispersive diffraction offers the possibility to measure residual stresses of the martensite and austenite phase parallel fast in one experiment up to depths of 100 µm. The residual stresses show significant distributions dependent on Ms temperature. The effect on the cold cracking behaviour of these alloys was investigated using the Tekken test. Results show that cold cracking can be avoided when appropriate contents of retained austenite are existent.
A GPR antenna array was investigated for automated measurement of wave propagation velocity as a measure of the ballast quality. This goes beyond the regular application of conventional radar systems offering only qualitative structural information. The new approach provides a fast NDT method for the classification of ballast fouling. A main advantage of the multi-offset radar is that regular ballast digging for velocity evaluation can be avoided and travel time can be directly transformed into an equivalent depth by using the automatically evaluated velocity. Fast monitoring of ballast fouling condition can reduce maintenance cost significantly by supporting the works necessary for ballast cleaning and furthermore this method reduces interruption time for a better railway service.
Die steigenden Anforderungen im Schienenverkehr haben u. a. wachsende Betriebsbeanspruchungen für das Führungselement Schiene zur Folge. Auf Strecken mit hohen Belastungen wird dadurch die Entstehung von Rollkontaktermüdungsrissen, den sog. Head Checks, begünstigt. Für die Quantifizierung von Schäden im Hinblick auf eine optimierte Instandhaltung, setzt die DB AG daher seit einigen Jahren die Wirbelstromprüfung an Schienen ein. Es wurde ein Wirbelstromprüfsystem speziell für die Detektion und Bewertung von Head Checks auf der Schienenstahlsorte R260 entwickelt. Um den Instandhaltungsaufwand möglichst gering zu halten, unterliegen Eisenbahnschienen einer ständigen technologischen Weiterentwicklung durch die Hersteller. Durch Verbesserung der Schienenstahlsorten soll ein größerer Widerstand gegen die Bildung von Rollkontaktermüdungsrissen erreicht werden. Anhand von Streckenversuchen der DB AG in den letzten Jahren konnte festgestellt werden, dass tatsächlich eine Verminderung der Risswachstumsgeschwindigkeit erzielt wurde. Dafür zeigten sich im Vergleich zur Stahlsorte R260 abweichende Rissgeometrien, geringere Abstände zwischen den Ermüdungsrissen und somit eine größere Dichte des Rissfeldes. Die daraus resultierenden Folgen für die Ergebnisse der Wirbelstromprüfung werden hier erläutert. Praktische Prüferfahrungen an Schienenstahlsorten mit höherer Festigkeit werden vorgestellt.
Das Schienennetz der DB und anderer Bahngesellschaften wird regelmäßig mit Schienenprüfzügen inspiziert. Die mit den Prüfzügen aufgenommenen Messdaten werden offline zu einem späteren Zeitpunkt ausgewertet. Um Prüfbefunde manuell nachprüfen und ggf. Reparaturmaßnahmen einleiten zu können, ist eine möglichst exakte Zuordnung der Befunde zum Prüfort notwendig. Theoretisch ist jeder Ort des Schienennetzes durch Streckennummer, Richtungskennzahl und Kilometrierung exakt beschrieben. In der Praxis treten jedoch bei der Zuordnung diverse Probleme auf: Die Kilometrierung wird während der Prüfung manuell erfasst, indem die Beschriftung der Kilometer- bzw. Hektometertafeln in das Prüfsystem eingegeben und deren Position beim Vorbeifahren per Tastendruck in die Messdaten 'eingeblitzt' wird. Die Hektometertafeln stehen jedoch nicht an der aufgedruckten Position, sondern sind am nächstgelegenen Mast montiert. Dagegen ist die Ungenauigkeit des manuellen 'Einblitzens' vernachlässigbar. Außerdem ist die Kilometrierung nicht immer eindeutig, da nach Umbaumaßnahmen Kilometersprünge (sowohl fehlende als auch doppelte Kilometer) auftreten können. Abhilfe verspricht der Einsatz des satellitengestützten GPS, vorausgesetzt, die Strecken sind exakt vermessen. Um eine ausreichende Positionsgenauigkeit auch bei schlechten Empfangsbedingungen zu erreichen, ist jedoch ein erheblicher Aufwand notwendig. Die Positionsgenauigkeit eines Standard-GPS-Empfängers genügt hier nicht. Es wird ein Verortungssystem hoher Positionsgenauigkeit auf der Basis des GPS vorgestellt, das sich derzeit in der Erprobung befindet.
Vor dem Hintergrund der anhaltenden öffentlichen Diskussion um mögliche gesundheitliche Risiken von Ultrafein- und Feinstaubemissionen aus Bürogeräten mit Laserdruckfunktion (LPD, Laser Printing Device) wurde vom Umweltbundesamt ein Forschungsvorhaben zur Entwicklung einer Prüfprozedur für die Quantifizierung der emittierten Partikel durch Zählung unter Standardbedingungen in Emissionsmesskammern, sowie zur physikalischen und chemischen Charakterisierung dieser Aerosole initiiert. Als Ergebnis konnte die Partikelzählung in den Entwurf des Prüfverfahrens für die Bestimmung von Emissionen (RAL-UZ-122, Anhang S-M) des Umweltzeichens "Blauer Engel" für Bürogeräte sowie in den Prüfstandards ECMA-328 und den Entwurf der ISO/IEC 28360 integriert werden. Die Methode wurde in einem internationalen Ringversuch erfolgreich getestet. Auf dieser Basis können Vergabekriterien und -werte für die Emission von Fein- und Ultrafeinpartikeln im Rahmen der Vergabe des Umweltzeichens Blauer Engel vereinbart und Produktprüfungen vorgenommen werden.
Unter zyklischen Belastungen findet im Beton, wie bei anderen Materialien auch, ein Ermüdungsprozess statt, der letztlich im Versagen des Materials enden kann. Im derzeitigen Erkenntnisstand zum Materialverhalten des Betons gibt es gerade bei dessen Ermüdungsverhalten noch viele nicht oder nicht ausreichend geklärte Fragestellungen. Deshalb wurde in Laborversuchen das Ermüdungsverhalten von Beton unter Druckschwellbeanspruchungen untersucht. Im Fokus dieser Untersuchungen standen dabei die während der Lebensdauer im Materialgefüge ablaufenden Prozesse, die zur Schädigung des Gefüges und schließlich auch zum Ermüdungsversagen führen können.
In den Ermüdungsversuchen wurden versuchsbegleitend Dehnungsmessungen, Ultraschall-Laufzeitmessungen und Schallemissionsmessungen an den Proben zur Erfassung der Schädigungsevolution eingesetzt. Die Schallemissionsmessung ist dabei ein wichtiges Instrument, da sie die Rissentwicklungsprozesse detektiert, die die Ursache für die Materialschädigung sind. Mit ihr konnten die unterschiedlichen Phasen der Rissentwicklungen über die gesamte Lebensdauer der Betonproben festgestellt werden. Diese Phasen sind gekennzeichnet durch sich stabilisierende, stabile und instabile Rissprozesse, die entsprechende Auswirkungen auf das Materialverhalten haben. Ein Vergleich mit den Ergebnissen der anderen Messtechniken zeigt den entsprechenden Einfluss der Rissentwicklungen auf die Materialeigenschaften des Betons.
Die aktive Thermografie wird in der Industrie zunehmend in verschiedenen Bereichen zur Qualitätssicherung, Zustandsdiagnose und Zustandsüberwachung eingesetzt. Bestehende Normen zur Thermografie beschreiben die Grundlagen, Geräte und Begriffe. In diesem Beitrag wird über ein Projekt berichtet, dessen Ziel die Erarbeitung einer Prüfnorm zur Blitzthermografie ist. Diese sollte neben der Auswahl geeigneter Gerätekomponenten, der Auswertungsverfahren und der Vorgehensweise bei der Prüfung auch die Beschreibung geeigneter Referenzprobekörper enthalten, die eine Bewertung der Messapparatur und eine Qualitätssicherung der Prüfung ermöglichen.
In dieser Arbeit wird ein kameragestütztes Verfahren zur Flying-
Spot-Thermografie vorgestellt. Die Anregung wird über einen Diodenlaser mit einem optischen Scanner realisiert. Bei der Auswertung kommt ein effizienter und robuster Algorithmus zum Einsatz, der direkt auf die mit der Kamera aufgenommene Thermografiesequenz angewendet werden kann, ohne auf eine
Synchronisation zwischen Kamera und Lasersystem angewiesen zu sein. Daher eignet sich diese Herangehensweise besonders zur Nachrüstung bestehender Thermografiesysteme.
Die prinzipielle Eignung dieser Methode wird anhand einer Messung an einem Schienenstück mit Rollkontaktermüdungsrissen gezeigt. Als Referenzverfahren werden die Magnetpulverprüfung und eine auf GMR (Giant Magnetoresistance)- Sensoren basierende Streufeldmessung herangezogen. Mit dem thermografischen Verfahren konnten sämtliche enthaltenen Fehler erkannt werden. Dabei wurden Risse im mm-Abstand getrennt nachgewiesen, was etwa der geometrischen Auflösung der eingesetzten Kamera entspricht.
In diesem Beitrag werden die Möglichkeiten der Ortung von Fehlstellen in Cu Lötverbindungen unterhalb verschiedener Cu Blechdicken mit aktiver Thermografie demonstriert. Dabei wurden die Anregung mit Blitzlicht und die periodische Anregung mit der Lock-In Technik miteinander verglichen. Die Vor- und Nachteile der Anwendung unterschiedlicher IR-Kamerasysteme, einer gekühlten InSb-Quantendetektor IR-Kamera und einer Mikrobolometer IR-Kamera, werden dargestellt. Als objektives Kriterium wurde das SNR für unterschiedliche Fehlstellengrößen herangezogen.
Different amino group carrying surfaces, prepared by spin coating, self-assembly and plasma polymerization, were successfully investigated by XPS and NEXAFS. Amino groups were derivatized with the widely used primary amino group tags, PFB and TFBA, prior to analysis. Primary amino group quantification was then carried out according to the spectroscopic data. The gas-phase derivatization reactions of PFB and TFBA were also studied in order to understand their reaction behaviour, the spectral differences they cause and the time required for reaction completion. For the determination of maximum reaction yields of gas-phase surface derivatizations, a set of liquid-phase derivatization reactions was carried out. The selected amino compounds with a different degree of steric hindrance were reacted with PFB and TFBA. The yields (78-89%) were accepted as the upper limit of the gas- phase surface derivatizations. Thin films were prepared by spin coating of 4,4’-methylenebis(2,6-diethylaniline) on Si wafers and were reacted with the markers at 50ºC. The saturation time was found to be 15 min. for both reactions. XPS measurements showed the formation of a CF3 or C-F peak and a BE shift of the corresponding C=N group indicating a successful reaction. The NEXAFS results supported the XPS data by showing a sharp π*(C=N) resonance. The CF3 and C-F resonances were observed in the σ* region. The yields of the reactions were calculated from the component areas of the high resolution XP N1s spectra and from the [F]/[N] ratios. The surface amino groups were calculated from the stoichiometry and from the XP survey scans. The results were consistent with each other and showed a yield of 80-90% for PFB and 60-70% for TFBA. Self-assembled monolayers (SAMs) of different terminal groups were prepared and investigated with XPS and NEXAFS. The spectral properties of aliphatic and aromatic SAMs were compared to the reference surfaces of poly(allylamine) and 4,4’-methylenebis(2,6-diethylaniline) spin coated on Si wafers. NEXAFS was used to determine the orientation of SAMs. An angle resolved NEXAFS was applied at the C K-edge in order to prove a successful SAM deposition on Au. The intense peaks in the difference spectra are due to the polarization dependence in the orbital responsible for the NEXAFS resonance showing a successful bond/functional group orientation. The gas-phase surface derivatization of two amino terminated SAMs, 4-aminophenylbutane-1-thiolate and 11- amino-1-undecanethiol, were studied. 4-aminophenylbutane-1-thiolate was derivatized with TFBA whereas 11- amino-1-undecanethiol with PFB at room temperature for 90 min. The stoichiometrical data were compared to the atomic percentages obtained from the XPS spectra and the results were consistent with each other. The yields of the reactions (60-80%) were obtained from the high resolution N1s spectra. Since a certain number of spectra had to be acquired to reach reasonable S/N ratios, a considerable danger of beam damage in the NEXAFS measurements occurs. The potential radiation damage effects on the C and N K- edge of 11-amino-1-undecanethiol film on Au was studied. The spectral differences before and after 1 h radiation exposure were investigated. The intensities of resonances related to unsaturated species such as C=C and C=N were increased for the C K-edge spectra. The NEXAFS N K-edge spectra of 11-amino-1-undecanethiol film showed no significant irradiation effect. Plasma deposited allylamine samples were successfully investigated by XPS and NEXAFS. Primary amino group quantification on plasma deposited allylamine surfaces was carried out by derivatization after plasma deposition. TFBA and PFB showed side reactions when plasma polymerization was used. Due to the radical mechanisms, C- F bond cleavages followed by HF releases occurred resulting in a second peak formation in XP F1s spectra. PFB derivatized surfaces suffer more from the C-F bond cleavage since fluorinated aromatic molecules are highly susceptible to nucleophilic aromatic substitution. Potential X-ray beam damage of TFBA was studied by a 10 h XPS measurement and showed a fluorine degradation. Due to the short measurement times, X-ray beam damage can be neglected. Since HF release on the TFBA surfaces are lower in percentage, it was used as the marker reagent for the coupling reactions. A series of samples deposited at 20W, 0.5 duty cycle and 15 Pa were derivatized to determine the time required for saturation (90 min.). Plasma polymerized allylamine samples with different duty cycle, power and pressure values were prepared in order to study the effects of external plasma parameters on the primary amino group retention. The [CF3] area percentages, obtained from the high resolution XP C1s spectra, vs. plasma parameter variations were compared. Duty cycle, power and pressure variation experiments showed the same trend on amino group retention. The more the plasma conditions move from mild to hard, the more rearrangements occur on the surface. Milder plasma conditions promote the retention of amino groups originating from the allylamine monomer. QEA (Quantitative Elemental Analysis) and PFA (Peak Fit Analysis) methods were used for the quantification of surface amino groups, depending on the XPS data. The results of two data evaluation methods were compared by using a Youden plot showing no deviation. NEXAFS was used along with XPS in order to study plasma parameter effects on amino groups. As being sensitive against unsaturated moieties, NEXAFS was successfully applied to plasma deposited allylamine surfaces. An increase in fragmentation rate due to a variation in plasma parameters was followed by intensity changes in NEXAFS C K-edge spectra. An inter-laboratory comparison of hydroxyl group determination on plasma surfaces was carried out. Hydroxyl groups on polypropylene foil, treated with oxygen plasma at 100 W for 90 s, were coupled with TFAA. The surfaces were investigated with XPS and the [OH] amount on the surfaces was calculated by QEA and PFA methods showing a 33% deviation between the two methods. CD-XPS is applied successfully in order to determine different functional groups on the thin film surfaces. However, a validated derivatization procedure, which can be easily applied in each lab, should be established. The used hardware and the peak fitting procedures of XPS should be defined in detail for the validation. The sample inhomogeneity and the effects of beam damage play a role on the deviations of the results. The surface thickness should be optimized for consistency. By the derivatization reactions, the surface amino groups are successfully quantified. As the next step, the studied surfaces can be used for potential biological applications, such as coupling the available amino groups with DNA or stem cells.
Das Parallel-Seismik-Verfahren dient vor allem der nachträglichen Langenmessung von Fundamentpfählen oder ähnlichen Elementen zur Gründung von Bauwerken. Eine solche Messung wird beispielsweise notwendig, wenn ein Gebäude verstärkt, erhöht oder anders als bisher genutzt werden soll, aber keine Unterlagen mehr über die Fundamente vorhanden sind. Das Messprinzip des schon seit einigen Jahrzehnten bekannten Verfahrens ist relativ einfach: Auf dem Pfahlkopf wird meist durch Hammerschlag eine Stoßwelle erzeugt, die durch den Pfahl nach unten lauft. Dabei wird Energie in den Boden abgegeben. Die abgestrahlten Wellen werden von Sensoren in einem parallel zum Pfahl hergestellten Bohrloch registriert. Aus den Laufzeiten lassen sich die materialspezifischen Wellengeschwindigkeiten im Pfahl und im Boden sowie die Pfahllange ermitteln. Bisher wurde meist ein sehr einfaches Verfahren zur Datenauswertung verwendet, das die Lange der Pfahle systematisch überschätzt. In der vorliegenden Dissertation wurden die mathematisch-physikalischen Grundlagen beleuchtet und durch Computersimulation die Wellenausbreitung in Pfahl und Boden genau untersucht. Weitere Simulationen klarten den Einfluss verschiedener Mess- und Strukturparameter, beispielsweise den Einfluss von Bodenschichtung oder Fehlstellen im Pfahl. So konnte geklärt werden, in welchen Fällen mit dem Parallel-Seismik-Verfahren gute Ergebnisse erzielt werden können (z. B. bei Fundamenten in Sand oder Ton) und wo es an seine Grenzen stößt (z. B. bei Gründung im Fels). Auf Basis dieser Ergebnisse entstand ein neuer mathematischer Formalismus zur Auswertung der Laufzeiten. In Verbindung mit einem Verfahren zur Dateninversion, d. h. der automatischen Anpassung der Unbekannten in den Gleichungen an die Messergebnisse, lassen sich sehr viel genauere Werte für die Pfahllange ermitteln als mit allen bisher publizierten Verfahren. Zudem kann man nun auch mit relativ großen Abstanden zwischen Bohrloch und Pfahl (2 - 3 m) arbeiten. Die Methode wurde an simulierten Daten ausführlich getestet. Die Messmethode und das neue Auswerteverfahren wurden in einer Reihe praktischer Anwendungen getestet – und dies fast immer erfolgreich. Nur in einem Fall komplizierter Fundamentgeometrie bei gleichzeitig sehr hoher Anforderung an die Genauigkeit war schon nach Simulationen klar, dass hier ein Einsatz nicht sinnvoll ist. Dafür zeigte es sich, dass auch die Lange von Pfahlwanden und Spundwanden ermittelt werden kann. Die Parallel-Seismik-Methode funktioniert als einziges verfugbares Verfahren zur Fundamentlangenermittlung zugleich in den meisten Bodenarten sowie an metallischen und nichtmetallischen Fundamenten und kommt ohne Kalibrierung aus. Sie ist nun sehr viel breiter einsetzbar und liefert sehr viel genauere Ergebnisse. Die Simulationen zeigten noch Potential für Erweiterungen, zum Beispiel durch den Einsatz spezieller Sensoren, die zusätzliche Wellentypen empfangen und unterscheiden können.
Mycotoxins are toxic secondary metabolites of ubiquitously occurring moulds. Through the consumption of contaminated foods, they can cause acute or chronic intoxications in humans. Here, it is demonstrated how covalent hydrazine chemistry can be used to improve the performance of instrumental methods for the quantification of trace level food mycotoxins. In the case of the Alternaria mycotoxin tenuazonic acid, pre-column derivatisation with 2,4-dinitrophenylhydrazine resolved chromatographic issues due to the chemical properties of the analyte and allowed for its rapid, sensitive and selective quantification in cereals and beer by high performance liquid chromatography- ion-trap two stage mass spectrometry (HPLC-IT-MS2). Tenuazonic acid could be detected for the first time in beer and buckwheat flour. Although the encountered levels were too low to cause acute intoxications, the frequency of contamination indicated possible health risks due to chronic exposure. In a second scenario, dynamic covalent hydrazine chemistry (DCHC) was exploited for a novel extraction and cleanup method applicable to the Fusarium mycotoxin zearalenone occurring in edible oils. Zearalenone was extracted by hydrazone formation on a hydrazinefunctionalised polymer resin and subsequently released hydrolytically for quantification by HPLC-fluorescence detection (HPLC- FLD). The high selectivity of the approach allowed for the omission of MS detection and immunoaffinity cleanup. The DCHC method was superior to previously published methods in terms of handling efforts, cost, precision and selectivity and is well suited for the monitoring of the current European maximum level for zearalenone in refined maize oil. In the second part of the dissertation, possible degradation routes of Alternaria mycotoxins upon storage and bread baking are discussed. In the frame of a kinetic study, it was shown that tenuazonic acid is degraded by two parallel processes, deacetylation and epimerisation, when stored in aqueous solution (half-life at 25 °C ~ 74 days). The primary degradation product deacetyl tenuazonic acid was less stable than its parent compound and degraded rapidly in beverage matrices. In model baking experiments it was furthermore revealed that alternariol, alternariol monomethyl ether and altenuene are stable under typical baking conditions. A newly identified degradation route, which is based on a sequence of hydrolysis and decarboxylation, caused only minor substance losses (< 1 %). Still, the degradation products could be detected in commercial rusk and crispbread by HPLC-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS).
Die Erkenntnis, dass die Phasenumwandlung bei der Schweißeigenspannungsentstehung hochfester Stähle eine bedeutende Rolle spielt, gibt es bereits seit langer Zeit. Bisher existierten jedoch keine Ansätze, diesen Effekt praktisch zur Schweißeigen- spannungskontrolle zu nutzen. Neuartige Low Transformation Temperature (LTT) Legierungen bieten aufgrund ihrer charakteristischen chemischen Zusammensetzung die Möglichkeit, hochfeste Stähle auf deren Festigkeitsniveau zu fügen. Die martensitische Phasenumwandlung soll zudem eine gezielte Einstellung der Schweißeigenspannungen erlauben. Die im Schrifttum vorliegenden Untersuchungen zu diesem Thema sind zwar zahlreich, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zur Wechselwirkung zwischen der Phasenumwandlung und den resultierenden Schweißeigenspannungen. Zur Klärung dieser Fragestellung wurde basierend auf Literaturauswertungen eine Matrix von LTT-Legierungen verwirklicht, welche hinsichtlich des Gefüges, der mechanischen Eigenschaften und der Umwandlungstemperaturen charakterisiert wurden. Weiterhin konnten im Rahmen dieser Arbeit erstmals In-situ-Beugungsexperimente während des Schweißens unter Anwendung energiedispersiver Methoden realisiert werden. Die Neukonzeption und Verwirklichung einer Schweißvorrichtung speziell für den Einsatz an Synchrotronstrahllinien ermöglichte die bislang einzigartige In-situ-Analyse der Umwandlungsvorgänge während des Schweißens mit LTT-Legierungen. Im Zuge dieser Experimente konnte neben den im Schweißgut vorherrschenden Umwandlungstemperaturen zusätzlich die Umwandlungskinetik dieser Legierungen ermittelt werden. Die Auswirkungen des Umwandlungsverhaltens wurden anhand der Eigenspannungsverteilungen in der Oberfläche variierender Probengeometrien analysiert. Die Ergebnisse verdeutlichen einerseits, dass die mittels der LTT-Legierungen angestrebte Eigenspannungskontrolle tatsächlich möglich ist. Dies zeigt sich insbesondere dann, wenn eine weitgehend freie Schrumpfung der Naht vorliegt. Mit zunehmender Schrumpfbehinderung ergibt sich jedoch eine Verschiebung des Eigenspannungsniveaus in den Zugbereich. Dies ist bei den hier betrachteten Legierungen vornehmlich in Nahtquerrichtung ausgeprägt. Dagegen ist das Eigenspannungsniveau in Nahtlängsrichtung nahezu unabhängig von den Schrumpfbedingungen. Anhand von Eigenspannungstiefengradienten ließ sich feststellen, dass sich die zusätzliche Schrumpfbehinderung in einer Parallelverschiebung des Eigenspannungsniveaus im Schweißgut äußert. Die Anwendung energiedispersiver Beugungsmethoden erlaubte zudem erstmals die Eigenspannungsermittlung in der parallel zum Martensit vorliegenden austenitischen Phase der LTT-Legierungen. Ergebnisse, die unter Laborbedingungen gewonnen werden, bedürfen zumeist der Überprüfung unter realen Fertigungsbedingungen. Zu diesem Zweck wurde ein Bauteilschweißversuch in einer speziellen Großprüfanalage durchgeführt. Unter konstruktiver Schrumpfbehinderung gelang es, die lastabbauende Wirkung eines spezifischen LTT-Schweißzusatzes anhand einer ausgeprägten Spannungsreduktion während des Schweißens zu belegen. Insgesamt wurde der Nachweis erbracht, dass das Konzept der Low Transformation Temperature (LTT) Legierungen zielführend ist und die nachgewiesene Austenit-Martensitumwandlung einen signifikanten Effekt auf das Eigenspannungsniveau ausübt.
Die Produktqualität, Produktsicherheit und Rückverfolgbarkeit von pflanzlichen Lebensmitteln sind integrierte Aspekte in der nachhaltigen Landwirtschaft. Die in den letzten Jahren zunehmenden Anforderungen an die Lebensmittelprozessketten werden nach internationalen Standards und durch Verordnungen weiter ansteigen. In der vorliegenden Arbeit wurde ein Beitrag zur Entwicklung eines modularen intelligenten Sensorsystems zur durchgängigen Qualitätskontrolle in der Logistikkette von pflanzlichen Frischeprodukten erbracht. Dazu werden innovative Sensoren zum in-situ Monitoring des Nachernteverhaltens von klimakterischen Früchten entwickelt und validiert. Als Referenzmethode zur Detektion des Reifegases Ethylen wurde ein gaschromatographisches System (GC-FID) adaptiert. Die zeitabhängige Ethylenbildung und -emission ist während des Reifeprozesses klimakterischer Früchte anhand von Äpfeln mittels Gaschromatographie- Flammenionisationsdetektion (GC-FID) untersucht und dokumentiert worden. Zur Charakterisierung der Referenzmethode ist aus den Daten der Kalibriergerade die Bestimmungsgrenze berechnet worden. Dabei ergibt sich für die Ethylendetektion mit dem GC-FIDSystem eine Bestimmungsgrenze von xBG = 0,07 ppmV bzw. xBG = 0,08 μg/L. Aus den direkt aus dem Kerngehäuse ermittelten Ethylengehalten lassen sich die idealen Erntezeitpunkte für die Apfelsorten ‘Elstar‘ und ‘Pinova‘ bestimmen. Für die Genussreife des Apfels ‘Elstar‘ ist der optimale Erntezeitraum im Bereich Anfang bis Mitte September festzulegen. Die Apfelsorte ‘Pinova‘ sollte erst ab Anfang Oktober geerntet werden. Die durchgeführten Untersuchungen in dem simulierten Lagerungssystem geben einen Hinweis auf das Nachreifeverhalten der beiden Apfelsorten. Hierbei sind Ethylenemissionsraten bis ERmax = 51,5 μL/kg·h nachgewiesen worden. Im Vergleich dazu werden in der Literatur für die Ethylenemission bei diversen Apfelsorten während des Nachernteprozesses Gehalte von ERLit > 100 μL/kg·h angegeben. Diese gaschromatographische Methode ist für eine online Überwachung und Protokollierung von Transport- und Lagerungsprozessen Vorort weniger geeignet. Die Ethylenemission von klimakterischen Früchten wird in Korrelation zu den Transport- und Lagerungsbedingungen nicht nur mittels Gaschromatographie sondern auch unter Verwendung innovativer Reifeindikatoren als Sensoren analysiert. Zur in-situ Analyse des Nachernteverhaltens von klimakterischen Früchten ist ein opto-chemischer Reifeindikator, basierend auf den chemischen Eigenschaften des Reifegases Ethylen, entwickelt worden. Aufgrund der Reduktionswirkung des Ethylens entstehen Farbänderungen durch den Wechsel der Oxidationsstufen von ausgewählten Metallionen. Die verwendeten Molybdänchromophore verändern sich unter der Einwirkung von Ethylen in einem Farbspektrum von weiß oder hellgelb zu blau. Die Oxidationsstufen des Molybdäns in dem dabei entstandenen Molybdänblau Mo3O8 wurden mittels ESCA untersucht. Die ESCA- Spektren stellen bei der blau gefärbten Molydänverbindung zwei Bindungszustände mit zwei verschiedenen Bindungsenergien (Mo 3d5/2 - Orbital, Intensitätsverhältnis 4:1) dar. Mit der NIST- Datenbank lassen sich die nachgewiesenen Bindungszustände der Molybdänoxide mit den Oxidationsstufen Mo(VI) und Mo(V) interpretieren. Die Reaktionszeit und die Sensitivität des Molybdänfarbwechsels werden in Abhängigkeit der zu detektierenden Ethylenemissionen durch die Modifikation der pH- Werte (pH 1,4 - pH 1,5) einer Ammoniummolybdatlösung variiert. Das außerdem verwendete Reagenz Wasserstoffperoxid dient der Stabilität der Ammoniummolybdatlösung und das eingesetzte Palladiumsulfat wirkt katalytisch auf die Molybdänfarbwechselreaktionen. Die visuelle Auswertung der opto-chemischen Reifeindikatoren mittels eines Farberkennungssensors (L*a*b*-Farbenraum-Modell) erfolgt am Beispiel von Äpfeln unter simulierten Lagerungsbedingungen. Bei steigender Ethylenemission sinken die b*- (in Richtung blau) und die Luminanzkomponente, d. h. der Blauton des Reifeindikators wird in Abhängigkeit der akkumulierten Ethylenmenge intensiver. Die variablen Ethylenindikatoren werden weiterführend zur deskriptiven Lebensmittelsensorik korreliert, um das Reifeverhalten von Äpfeln ganzheitlich charakterisieren zu können. Für die deskriptive Lebensmittelprüfung wurden die äußere Beschaffenheit, der Geruch, der Geschmack und der Reifezustand sensorisch beschrieben und beurteilt. Während des Nachreifeprozesses der Äpfel verändern sich die Farbe der Schale und des Fruchtfleisches sowie der Geruch und der Geschmack. Der sensorische Reifezustand der Äpfel steigt in Abhängigkeit von der Dauer der Lagerung proportional zur gaschromatographisch ermittelten Ethylenemission an. Parallel dazu verändern die an den Äpfeln haftenden opto-chemischen Reifeindikatoren ihre Koloratur mit zunehmender Ethylenemission. Nach einem definierten Lagerungszeitraum ist eine intensive Blaufärbung detektierbar. Des Weiteren wurden spezielle „funkgekoppelte Miniatur-Datalogger“ als mobile Temperaturund Feuchtesensoren zur Erfassung der fruchtnahen klimatischen Bedingungen von Obst und Gemüse in der Nachernteperiode während des Transport- und Lagerungsprozesses untersucht und weiterentwickelt. Diese portablen, kostengünstigen und energiearmen Sensoren ermöglichen eine drahtlose Messdatenübertragung zur Langzeitprotokollierung und -überwachung der Distributionskette von klimakterischen Früchten. Die Validierung der miniaturisierten kapazitiven Polymersensoren ergibt in einem Bereich der relativen Feuchte von 20 bis 85 % Abweichungen von bis zu 4 % vom Referenzwert. Bei zunehmender relativer Feuchte zeigt der Miniatursensor eine geringe Hysterese (1 %). Eine Betauung wird nicht detektiert. Ein Luftstromeinfluss konnte nicht nachgewiesen werden. Das zeitliche Ansprechverhalten liegt bei t90 = 50 s und das Abklingverhalten bei t10 = 212 s. Die klimatischen Bedingungen während des Transports und der Lagerung der klimakterischen Früchte können mit den validierten Temperatur- und Feuchtesensoren in-situ und online überwacht und dokumentiert werden. Um das Nachernteverhalten pflanzlicher Frischeprodukte hinsichtlich der fruchtspezifischen Transpiration detailliert charakterisieren zu können, ist ein Modell einer speziellen Verdunstungsmesskugel mit elektronischem Signal und Datenfernübertragung entwickelt worden. Durch das Modell zur Simulation des Nachernteverhaltens von Tomaten lässt sich dabei eine Korrelation zwischen den relativen Masseverlusten (Wasserdampfabgabe) und der ermittelten relativen Feuchte durch die Sensoren im Inneren der Kugel beschreiben. Mit der Korrelation der relativen Wasserverluste wird ein Monitoring des Transpirationsverhaltens von Tomaten bei Normalbedingungen, bei niedrigen Temperaturen (T = 8 °C) und bei unterschiedlichen Feuchtigkeiten im verpackten Zustand (Kartonage) online möglich.
Faserverbundwerkstoffe besitzen anisotrope Materialeigenschaften. Die Anzahl der elastischen Größen und Festigkeiten zur Beschreibung des mechanischen Verhaltens ist dadurch größer als zum Beispiel bei isotropen Werkstoffen. Die Festigkeiten und die Steifigkeiten in den verschiedenen Laminatrichtungen unterscheiden sich darüber hinaus um bis zu zwei Größenordnungen. Abhängig von der Belastungsart versagen Faserverbundwerkstoffe spröde oder duktil. Der Entwicklung geeigneter Untersuchungsmethoden zur Bestimmung der Werkstoffeigenschaften in den verschiedenen Richtungen kommt daher eine grundlegende Rolle zu. Insbesondere die Bestimmung der intralaminaren Schubeigenschaften von Faserverbundwerkstoffen ist aufgrund des ausgeprägten nichtlinearen Last-Verformungs-Verhaltens schwierig und mit den bestehenden Auswerteroutinen genormter Prüfverfahren teilweise fehlerbehaftet. Im Rahmen dieser Arbeit erfolgt die Analyse der Schubeigenschaften in der Laminatebene durch eine neu entwickelte Schubvorrichtung, die eine qualitativ hochwertige Bestimmung der Werkstoffeigenschaften ermöglicht. Für die Probekörper dieser Schubvorrichtung wird auf der Grundlage von Messergebnissen ein lastabhängiges Modell der Schubspannungsverteilung entwickelt, das die Materialnichtlinearität berücksichtigt und bei der Analyse der Versuchsergebnisse zur Anwendung kommt. In vergleichenden Untersuchungen der Interaktion benachbarter Schichten an glas- und kohlenstofffaserverstärkten Laminaten mit ein- und zweiachsiger Orientierung kann gezeigt werden, dass bei identischem Schubspannungszustand in den Einzelschichten bis zu 60% größere Schubfestigkeiten der zweiachsig verstärkten Verbunde vorliegen. Die orthogonal verstärkten Laminate sind schadenstoleranter, da sich Zwischenfaserbruche nicht ungehindert ausbreiten können, sondern an den um 90° gedrehten Fasern gestoppt werden. In Laminaten mit unidirektionaler Faserausrichtung führt dagegen der erste Riss unmittelbar zum Trennbruch. Die Verifizierung dieser Beobachtung erfolgt mittels des Verfahrens der Röntgenrefraktions- topographie. In Schubzugversuchen erfolgt die Korrelation der mechanischen Belastungssituation mit der mikrostrukturellen Analyse der inneren Schädigungsentwicklung des Werkstoffs. An zweiachsig verstärkten Kohlenstofffaserlaminaten unter Zwischenfaserbruchbeanspruchung kann gezeigt werden, dass die Degradation der intralaminaren Schubsteifigkeit mit der Zunahme an inneren Oberflachen als Maß für die Zwischenfaserbruchdichte einhergeht. Einachsig verstärkte Verbunde versagen dagegen relativ spröde bereits durch den ersten Zwischenfaserbruch und damit ohne Zunahme der Mikrorissdichte. Die Zusammenfassung der Erkenntnisse spiegelt sich in der Verbesserung des Auswerteverfahrens des in DIN EN ISO 14129 genormten Schubzugversuchs wider. Unter Berücksichtigung der Nichtlinearitat des Schubmoduls und der Faserrotation infolge der großen Verformungen während des Schubzugversuchs erfolgt in einem Iterationsprozess die stuckweise Anwendung der Klassischen Laminattheorie zur Bestimmung der Einzelschichtspannungen. Die Bewertung der Ergebnisse des Schubzugversuchs mit diesem Analyseverfahren hinsichtlich der Belastungsgrenzen resultiert in einer guten Übereinstimmung mit dem Festigkeitsmodell nach Puck. Die Berücksichtigung nichtlinearer Effekte führt zu einer höheren Genauigkeit bei der Bestimmung der intralaminaren Schubfestigkeit mittels des in der industriellen Anwendung weit verbreiteten Normversuchs.
Die Potentialfeldmessung ist eines der wichtigsten zerstörungsfreien Prüfverfahren für die Zustandsbewertung von Stahlbetonbauteilen. Mit dieser Methode kann eine ortsabhängige Wahrscheinlichkeit für aktive, chloridinduzierte Bewehrungskorrosion bestimmt werden. Bei der konventionellen Anwendung wird über ein langes Schleppkabel eine Verbindung zwischen einem Messgerät und der Bewehrung hergestellt. Eine Interpretation der Messergebnisse wird anhand der absoluten Potentialwerte durchgeführt. Die Zuordnung zu aktiven oder passiven Zustanden der Bewehrung ist dabei nicht eindeutig. Eine zuverlässigere Methode der Bewertung des Korrosionspotentials ist jedoch die Bestimmung der Gradienten der Messspannungen. Das vorrangige Ziel dieser Arbeit ist es, die Potentialfeldmessung zu einem vollkommen zerstörungsfreien Differenzpotentialfeldmessverfahren (DP-Messung) weiter zu entwickeln, mit dem die Potentialgradienten direkt gemessen werden und bei dem auf die permanente Ankoppelung an die Bewehrung verzichtet werden kann. Die Arbeit fasst die Entwicklungsschritte zusammen und definiert die Bewertungskriterien für die DP-Messung, die die Qualität der Interpretation verbessern. Anhand der neu definierten Gradientenbreite wird aufgezeigt, wie die Detektionswahrscheinlichkeit für korrosionsaktive Bereiche erhöht wird. Es wird gezeigt, wie die automatisierte Kombination des Verfahrens mit großflächigen Messungen des Feuchtegehalts und der Betondeckung zu einer zuverlässigeren Zustandsbewertung führt.
Beton, einer der vielseitigsten und meist-verbreitetsten Baustoffe, verdankt diese Popularität seiner hohen Druckfestigkeit bei gleichzeitig geringen Kosten auf der einen Seite sowie seiner hohen Flexibilität durch die Möglichkeit der fast beliebigen Formgebung von lastabtragenden Elementen und Bauteilen auf der anderen Seite. Die weltweit verbreiteten Betonbauwerke altern und drängen die zerstörungsfreie Prüfung dazu, Prüfmethoden für eine effektive Zustandsbewertung von im Betrieb befindlichen Betonbauwerken zur Verfügung zu stellen. Für viele in anderen zerstörungsfreien Prüfbereichen alltägliche Anwendungen stellt Beton aufgrund der Heterogenität des Verbundwerkstoffs mit seinem nichtlinearen Spannungs-Dehnungs-Verhalten eine Herausforderung dar. Mit steigender Spannung nehmen die nichtlinearen Eigenschaften noch zu und können - z. B. durch die sich in Abhängigkeit von der Belastungsrichtung bildenden Mikrorisse - zu einer anisotropen Ausbildung von Eigenschaften führen, welche u. a. mit elastischen Wellen in Wechselwirkung treten. Bisherige Prüfaufgaben an Beton beschränken sich auf Bereiche, bei denen die elastischen Wellen ein lineares Verhalten aufweisen und sind daher nicht uneingeschränkt anwendbar. Gerade der Zusammenhang von Spannungszustand und Anisotropie zeigt eindeutige nichtlineare Effekte auf die Eigenschaften elastischer Wellen. Diese Eigenschaftsänderungen von elastischen Wellen sollen in dieser Arbeit anhand der Schallgeschwindigkeit erörtert werden. Neben einer Beobachtung und Dokumentation der auftretenden Effekte werden die Ursachen und Wirkmechanismen, die zu einer Schallgeschwindigkeitsänderung unter einer Druckbelastung führen, untersucht. In einem Vorversuch wurden Wellen unterschiedlichen Typs, Frequenz, Polarisation und Ausbreitungsrichtung auf ihre Sensitivität gegenüber einer Belastung miteinander verglichen. Hierbei stellte sich die Oberflächenwelle als die belastungsempfindlichste heraus und wird in dieser Arbeit für die Beschreibung der spannungsabhängigen Eigenschaftsänderungen von elastischen Wellen bevorzugt verwendet. Die für diese Versuchsserie erstellten Versuchsaufbauten und die verwendeten Oberflächenwellen erlaubten eine beliebige Orientierung der Messrichtung in Bezug zur Lastrichtung. Die Änderung der Schallgeschwindigkeit konnte damit in Richtungsabhängigkeit verfolgt und anisotropes Verhalten beobachtet werden. Ultraschallwellen sind für Untersuchungen an Beton die am häufigsten verwendeten; infolgedessen wurde zum Vergleich parallel mit Ultraschallwellen unterschiedlicher Frequenzen gemessen. Als Ergebnis aus der Versuchsserie konnte der Auslastungs- und Schädigungsgrad des Betons nachvollzogen und damit die Änderung der Schallgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der aufgebrachten Last für eine sichere Bruchvorhersage verwendet werden. Mit wachsender Belastung stieg dabei die Schallgeschwindigkeit an, dieser Anstieg verlangsamte sich und ging im Bereich zwischen 50-80 % der Bruchlast in eine zunehmende Schallgeschwindigkeitsreduktion über. Der größte Schallgeschwindigkeitszuwachs konnte zu Beginn in Lastrichtung beobachtet werden, während die größte Schallgeschwindigkeitsreduktion in orthogonaler Richtung kurz vor dem Bruch stattfand. Der bei geringer Belastung (linear-elastischer Bereich) besonders deutliche Schallgeschwindigkeitsanstieg kann mithilfe der Akustoelastizität erklärt werden. Der sich vermindernde Anstieg und die Schallgeschwindigkeitsreduktion ließen sich experimentell auf die Mikrorissentstehung und das Mikrorisswachstum innerhalb des Betons zurückführen. Des Weiteren konnte gezeigt werden, dass sich die Schallgeschwindigkeit bei einer Wiederbelastung von der bei einer Erstbelastung unterscheidet, dieser Unterschied sich bei einer höheren Vorbelastung vergrößert, die Anzahl der vorangegangenen Belastungen einen Einfluss hat und eine Überlastung sich besonders deutlich in einer Schallgeschwindigkeitsminderung niederschlägt. Bei den Schallgeschwindigkeitsänderungen konnte ebenso eine zeitabhängige Komponente beobachtet werden. Die typischen Kurvenverläufe der Schallgeschwindigkeit über der Spannung konnten ebenso an Probekörpern mit anderen Betonrezepturen sowie an bewehrten Probekörpern aufgezeichnet werden. Die spannungsabhängige Änderung der Geschwindigkeit von elastischen Wellen in Beton ist ein nicht zu vernachlässigender Effekt, welcher für Prüfverfahren zur Inspektion von bestehenden Gebäuden in Betracht gezogen werden kann. Ein Verständnis für die Ursachen der belastungs- bzw. zerstörungsgradabhängigen Geschwindigkeitsänderung der elastischen Wellen in Beton ebnet den Weg zur Entwicklung und Etablierung neuer Prüfmethoden, mit deren Hilfe vor Ort und zerstörungsfrei der Auslastungs- und Schädigungsgrad einer Betonstruktur bestimmt werden kann.
The motivation of this study was to pursue effective eco-friendly and economical flame retarded polymer materials. With wide-ranging advantages such as improved fire and physical properties, halogen-free and relatively low cost, layered silicate / epoxy nanocomposite (EP_LS) was targeted for high efficiency of flame retardancy. One main goal of this study was to increase the understanding of the flame retardancy phenomenon in EP_LS by assessing the shielding effect of the protection layer experimentally and quantitatively. Another main goal of this study was to optimize the flame retardancy by the shielding effect in EP_LS.
Entwicklung neuer Sonden für bioanalytische Anwendungen der oberflächenverstärkten Raman-Streuung
(2011)
Surface-enhanced Raman scattering (SERS) has been established as a versatile tool for probing and labeling in analytical applications, based on the vibrational spectra of samples as well as label molecules in the proximity of noble metal nanostructures. The aim of this work was the construction of novel SERS hybrid probes. The hybrid probes consisted of Au and Ag nanoparticles and reporter molecules, as well as a targeting unit. The concept for the SERS hybrid probe design was followed by experiments comprising characterization techniques such as UV/Vis- spectroscopy (UV/Vis), Transmission electron microscopy (TEM) and Dynamic Light Scattering (DLS), respectively. SERS experiments were per- formed for studying and optimizing the plasmonic properties of nanoparticles with respect to their enhancement capabilities. The SERS-probes had to meet following requirements: biocompatibility, stability in physiological media, and enhancement of Raman-signals from Raman reporter molecules enabling the identification of different probes even in a complex biological environment. Au and Ag nanoaggregates were found to be the most appropriate SERS substrates for the hybrid probe design. The utilization of Raman reporters enabled the identification of different SERS probes in multiplexing experiments. In particular, the multiplexing capability of ten various reporter molecules para-aminobenzenethiol, 2-naphthalenethiol, crystal violet, rhodamine (B) isothiocyanate, fiuorescein isothiocyanate, 5,5'dithiobis(2-nitrobenzoic acid), para- mercaptobenzoic acid, acridine orange, safranine O und nile blue was studied using NIR-SERS excitation. As demonstrated by the results the reporters could be identified through their specific Raman signature even in the case of high structural similarity. Chemical separation analysis of the reporter signatures was performed in a trivariate approach, enabling the discrimination through an automated calculation of specific band ratios. The trivariate identification could be a promising method for SERS-multiplexing in analytical applications. Multivariate methods such as Principal Components Analysis (PCA) and Hierarchical Cluster Analysis (HCA) were as well applied for discrimination and imaging of the reporter signatures. With the help of multivariate imaging methods based on cluster analysis, it could be for the first time demonstrated that such methods provided a fast identification of various SERS hybrid probes inside the biological matrix, this was demonstrated using living 3T3 cells. Further, in a duplex imaging approach, the probes fulfill the requirements for the sensitive detection of both the specific reporter signatures and intrinsic information coming from eukaryotic cells. The results of cluster methods and principal components approaches for discrimination indicate that fast, multivariate evaluation of whole sets of multiple probes is feasible, beyond the visual inspection of individual spectra that has been practiced so far. This suggests multiplexing applications with SERS hybrid nanoprobes and SERS tags in very high density sensing and biological imaging applications, where fast read-out is required. The pH-sensitivity of SERS-Tags that consisted of different reporter molecules attached to aggregated Au and Ag nanoparticles in the range between pH∼3-10 was studied. It could be demonstrated that the reporter molecules provided pH-dependent SERS signatures and could therefore be suitable for the sensitive pH-detection, e.g., inside cellular compartments. The construction of targeted SERS probes was based on the integration of a goat-anti- mouse antibody as targeting element Antibodies were coupled to Au and Ag nanoprobes surrounded by a Bovine Serum Albumin (BSA) coating which served as a carrier for the covalent linkage of a Raman reporter molecule and the targeting units at the same time In experiments with BSA and a conjugated reporter the spectra of the BSA-coupled re- porters provided an indication of the secondary structure of BSA which is related to the BSA-reporter coupling procedure In in v i t ro -experiments with BSA-coupled nanoprobes inside 3T3 cells reporter signatures and intrinsic information from the cellular matrix could be delivered BSA enabled the coupling of reporter molecules as well as the targeting of antibodies and served as stabilizer of the gold nanoaggregates The functionality of the coupled antibodies after their integration into the SERS probe was retained This was verified by the results of a direct Enzyme-Linked Immunosorbent Assay (ELISA) Conjugates with implemented reporter molecules could be characterized using SERS The application of the complete probes suggested a use of these novel biocompatible stable and targeted SERS probes that can be excited out-of- resonance also for other bioanalytical applications. On the basis of the constructed SERS hybrid probes comprising a large number of BSA- coupled reporters could e g be implemented for automated high-througput immuno- assays where they are arranged on a microstructured device for the simultaneous and multilevel SERS-readout in one step .
Jahresbericht 2010
(2011)