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The sintering temperature of BaTiO3 powder was reduced to 900 °C due to the ZnO-B2O3-Li2O-Nb2O5-Co2O3 addition. Excellent densification was achieved after sintering at 900 °C for 2 h. The low sintering temperature of newly developed capacitor materials allows a co-firing with pure silver electrodes. The dielectric constant and the temperature stability of the dielectric constant are strongly correlated with the composition of the ZnO-B2O3-Li2O additives. A high dielectric constant up to 3000 and a dielectric loss less than 0.024 were measured on multilayer capacitors sintered at 900 °C with silver inner electrodes.
Stabilising admixtures are commonly used additives in repair mortars and grouts. Beyond this, such type of admixture is increasingly used in concrete and other cementitious materials. In particular when fresh mortar or concrete properties have to be adjusted reliably, stabilising agents can be beneficially used to improve workability and robustness of the mixture. The mode of operation of these admixtures varies, rather affecting either the liquid phase or the solid particles in the dispersion, both causing strong interactions with the mortar or concrete system, and significant changes in their rheological behaviour. Furthermore, these are strongly affected by the environmental temperature during the casting process. In the paper the effect of temperature on the performance of stabilising agents in cementitious systems is presented and how performance changes affect fresh and hardening mortar or concrete properties. Particular attention is placed on interactions between stabilising agents and superplasticizers. Results are discussed with special focus on self-compacting concrete.
In situ analysis of hydrogen behaviour in stainless steels by high energy synchrotron radiation
(2011)
Hydrogen generally causes lattice distortions and phase transformations when introduced into a metal matrix. The present contribution provides a report of first in situ investigations of hydrogen effects on the lattice of the austenite and the martensite phase in a supermartensitic stainless steel using hard synchrotron radiation for respective energy dispersion diffraction measurements. Lattice distortions, such as the planar spacing expansion, have been monitored during the complete hydrogen effusion process over 24 h and are directly correlated to the dissolved hydrogen in the metal matrix. Among other results, it turned out that hydrogen at the introduced concentration level causes a reversible lattice expansion and after hydrogen effusion the lattice nearly regained its original dimensions. Hydrogen much more significantly affects the austenite phase with respect to lattice expansion than the martensite phase, but no phase transformations occur during the hydrogen desorption process.
A fire in a five-storey apartment building was investigated experimentally and numerically. The room of origin of the fire was a living room in the second floor and the fire was started by a candle on a television set. The fire spread externally over the building faccade and internally along the staircase and affected all the flats above leading to two fatalities. It is estimated that the fire was discovered minutes after ignition and the fire service was called very shortly after the detection and was at the scene 9?min after the call. By this time large sections of the façade were on fire already. The rapid fire that spread over the façade and the staircase necessitated detailed investigations. Compliance of building products with the building regulations was investigated. One conclusion of the investigations was that the person who caused the fire by leaving the candle on the TV set unattended should not be held responsible for the two fatalities in the upper floors.
Encapsulation of hydrophobic dyes in polystyrene micro- and nanoparticles via swelling procedures
(2011)
Aiming at the derivation of a generalized
procedure for the straightforward preparation of particles
fluorescing in the visible and near-infrared (NIR) spectral
region, different swelling procedures for the loading of the
hydrophobic polarity-probe Nile Red into nano- and
micrometer sized polystyrene particles were studied and
compared with respect to the optical properties of the
resulting particles. The effect of the amount of incorporated
dye on the spectroscopic properties of the particles was
investigated for differently sized beads with different
surface chemistries, i.e., non-functionalized, aminomodified
and PEG-grafted surfaces. Moreover, photostability
and leaking studies were performed. The main criterion
for the optimization of the dye loading procedures was a
high and thermally and photochemically stable fluorescence
output of the particles for the future application of these
systems as fluorescent labels.
Hyphenated techniques for copolymer characterization with the focus on 2D-LC / mass spectrometry
(2011)
Railway structures such as rails and axles are safety relevant components since any failure includes the risk of catastrophic derailment. This paper gives a brief overview on the most important potential failure scenarios driven by fatigue crack initiation and propagation and discusses the effects of important influencing factors such as vehicle weight and speed, track quality and environmental conditions. The present paper summarizes earlier work of the authors in this field.
The aim of this paper is a collection of stress intensity factor solutions for cracks in railway axle geometries which the authors of the present special issue developed and/or used for damage tolerance analyses. These solutions comprise closed form analytical as well as tabled geometry functions and they refer to solid as well as hollow axles and various crack sites such as the T- and V-notch and the axle body.
The paper provides a discussion on damage tolerance options applied to railway axles and factors influencing the residual lifetime as well as the required inspection interval. These comprise material properties such as the scatter of the da/dNΔK curve, the fatigue crack propagation threshold ΔKth and the toughness of the material. Parameters affecting axle loading such as the press fit, rotating bending, load history and mixed crack opening modes are discussed. Finally the influence of the initial crack geometry on residual lifetime is simulated.
Single-pulse femtosecond (fs) (pulse duration ~200 fs, wavelength 398 nm) and nanosecond (ns) (pulse duration 4 ns, wavelength 355 nm) laser ablation have been applied in combination with time-of-flight mass spectrometer (TOFMS) to analyze the elemental composition of the plasma plume of single-crystalline telluria (c-TeO2, grown by the balance controlled Czochralski growth method). Due to the three-order difference of the peak intensities of the ns and fs-laser pulses, significant differences were observed regarding the laser-induced species in the plasma plume. Positive singly, doubly and triply charged Te ions (Te+, Te2+, Te3+) in the form of their isotopes were observed in case of both irradiations. In case of the ns-laser ablation the TeO+ formation was negligible compared to the fs case and there was no Te trimer (Te3+) formation observed. It was found that the amplitude of Te ion signals strongly depended on the applied laser pulse energy. Singly charged oxygen ions (O+) are always present as a byproduct in both kinds of laser ablation.
The determination of critical failure parameters during thermal shock requires a time and space resolved temperature measurement of the sample. High frequency pyrometry is a suitable technique for such a measurement task, which usually requires the knowledge of the optical properties of the investigated material. Another challenge is the infrared transparency of materials to be checked in the wavelength range of the pyrometer. The thermal shock disks are very thin, due to the need of homogeneous temperature distribution and to maintain a two-dimensional problem. To allow a pyrometric temperature measurement a universal calibration method for high frequency infrared cameras has been developed. Pyrometry in various media was demanded, as well as the estimation of optical properties (reflection, transmittance and emission) for the selected ceramics to be tested.
Plasma chemical methods are well suited for introducing functional groups to the surfaces of chemically inert polymers such as polyolefins. However, a broad variety of functional groups are often formed. Unfortunately, for further chemical processing such as grafting of molecules for advanced applications a highly dense monotype functionalized polyolefin surface is needed. Therefore, the main task was to develop a selective surface functionalization process, which formed preferably only a single type of functional groups at the surface in high concentration. Amongst the novel plasma methods, the underwater plasma process (UWP) is one of most attractive options to solve the problem of monotype functionalization. Such plasma is an efficient source of ions, electrons, UV-radiation, high-frequency shock waves, radicals such as hydroxyl radical, and reactive neutral molecules such as hydrogen peroxide. In contrast to established gas phase glow discharge processes, the water phase limits the particle and radiation energies and thus the energy input into the polymer. By virtue of the liquid water environment, which moderates highly energetic plasma species, extensive oxidation, degradation, cross-linking and radical formation on the polymer are more limited as compared to gas plasma exposure. The variety of plasma produced species in the water phase is also much smaller because of the limited reaction possibilities of the plasma with water. The possibility to admix a broad variety of chemical additives makes underwater plasma even more attractive. Hydrogen peroxide and the catalyst (Fe-ZSM5) should influence and increase the equilibrium concentration of OH radicals in the underwater plasma process. It was found that these radicals played a very important role in OH functionalization of polyolefin surfaces. Hydrogen peroxide was identified to be the most prominent precursor for OH group formation in the UWP. The catalyst would affect the steady state of OH radical formation and its reaction with the substrate surface and thus accelerates the functionalization process.
The present study documents the results of an
inter-disciplinary model project that was planned with the
aim of developing an innovative winter covering system
for marble statuaries located on the Schlossbru¨cke (Berlin).
Such a system would need to fulfil the various requirements
for structural stability, aesthetics, climate and practical
use. This applied research represents the first complex
scientific study of the sustainability of a winter covering
system. The study is characterised by the use of complex
scientific instruments such as special laboratory analysis
and numerical simulation tools. The interaction between
the environment and the artefacts in connection with the
innovative winter covering structures were studied by
extensive climatic monitoring.
The halophilic γ-proteobacterium Halomonas elongata DSM 2581T thrives at high salinity by synthesizing and accumulating the compatible solute ectoine. Ectoine levels are highly regulated according to external salt levels but the overall picture of its metabolism and control is not well understood. Apart from its critical role in cell adaptation to halophilic environments, ectoine can be used as a stabilizer for enzymes and as a cell protectant in skin and health care applications and is thus produced annually on a scale of tons in an industrial process using H. elongata as producer strain. This paper presents the complete genome sequence of H. elongata (4 061 296 bp) and includes experiments and analysis identifying and characterizing the entire ectoine metabolism, including a newly discovered pathway for ectoine degradation and its cyclic connection to ectoine synthesis. The degradation of ectoine (doe) proceeds via hydrolysis of ectoine (DoeA) to Nα-acetyl-L-2,4-diaminobutyric acid, followed by deacetylation to diaminobutyric acid (DoeB). In H. elongata, diaminobutyric acid can either flow off to aspartate or re-enter the ectoine synthesis pathway, forming a cycle of ectoine synthesis and degradation. Genome comparison revealed that the ectoine degradation pathway exists predominantly in non-halophilic bacteria unable to synthesize ectoine. Based on the resulting genetic and biochemical data, a metabolic flux model of ectoine metabolism was derived that can be used to understand the way H. elongata survives under varying salt stresses and that provides a basis for a model-driven improvement of industrial ectoine production.
The torsional buckling of a cruciform column under compressive load with a vertex plasticity model
(2011)
The torsional buckling of a plastically deforming cruciform column under compressive load is investigated. The problem is solved analytically based on the von Kármán shallow shell theory and the virtual work principle. Solutions found in the literature are extended for path-dependent incremental behaviour as typically found in the presence of the vertex effect that is present in metallic polycrystals.
At the critical load for buckling the direction of straining changes by an additional shear component. It is shown that the incremental elastic–plastic moduli are spatially nonuniform for such situations, contrary to the classical J2 flow and deformation theories. The critical shear modulus that governs the buckling equation is obtained as a weighted average of the incremental elastic–plastic moduli over the cross-section of the cruciform.
Using a plasticity model proposed by the authors, that includes the vertex effect, the buckling-critical load is computed for a aluminium column both with the analytical model and a FEM-based eigenvalue buckling analysis. The stable post-buckling path is determined by the energy criterion of path-stability. A comparison with the experimentally obtained classical results by Gerard and Becker (1957) shows good agreement without relying on artificial imperfections as necessary in the classical J2 flow theory.
Resistance spot welded joints made of two advanced high strength steels (AHSS) and one high strength steel (HSS) were examined. In the high cycle fatigue regime tests were realised for one loading condition, and the load and the displacement were measured. From the load and displacement range, the stiffness was calculated and in situ normalised to its value after 1000 cycles. It was thus possible to use the normalised stiffness evaluated during the experiment as failure criterion for the fatigue test of resistance spot welded joints. In order to evaluate this failure criterion, fatigue cracks were produced in the three different steel grades mentioned above according to user-specified levels of the normalised stiffness. It was found that the fatigue crack area increases linearly and the through-sheet-thickness crack length exponentially with decreasing stiffness. The comparison of the fatigue crack propagation during the fatigue test of the three different tested base metals showed very similar values. The comparability of fatigue tests performed on spot welded joints might thus be improved by the in situ evaluated stiffness as a failure criterion. This can be also used in further work to verify results of computer simulations of the stress intensity factor at spot welds with the help of experimental results.
The widespread use and acceptance of fluorescence techniques especially in regulated areas like medical diagnostics is closely linked to standardization concepts that guarantee and improve the comparability and reliability of fluorescence measurements. At the core of such concepts are dependable fluorescence standards that are preferably certified. The ever rising interest in fluorescence measurements in the near-infrared (NIR) spectral region renders the availability of spectral and intensity standards for this wavelength region increasingly important. This encouraged us to develop approaches to solid NIR standards based upon dye-doped polymers and assess their applicationrelevant properties in comparison to metal ion-doped glasses. The overall goal is here to provide inexpensive, easily fabricated, and robust internal and external calibration tools for a broad variety of fluorescence instruments ranging e.g. from spectrofluorometers over fluorescence microscopes to miniaturized fluorescence sensors.
Dye-Biomolecule Conjugates and NIR-Fluorescent Particles for Targeting of Disease-related Biomarkers
(2011)
In this study, an analytical procedure for multi-element screening of 40 elements in milk and feed samples was developed. Three different digestion and two different calibration methods were tested for the best suitability. The analytical procedure for the quantification of minor and trace elements is based on sector field ICP-MS (SF-ICP-MS). The method validation revealed good agreement between the determined elemental mass fractions and the certified values of two milk and three feed reference materials. Milk samples of dairy cows at different feeding regimes were collected from two different farms. The results of our study showed significant differences of nine elemental mass fractions (Li, P, Mn, Co, Cu, Rb, Sr, Br, I) between milk from the two locations. Further, a correlation between the elemental mass fractions of milk and the ingested feed and water was observed.
The size, surface charge and agglomeration state of nanoparticles under physiological conditions are fundamental parameters to be determined prior to their application in toxicological studies. Although silica-based materials are among the most promising candidates for biomedical applications, more systematic studies concerning the characterisation before performing toxicological studies are necessary. This interest is based on the necessity to elucidate the mechanisms affecting its toxicity. We present here TEM, SAXS and SMPS as a combination of methods allowing an accurate determination of single nanoparticle sizes. For the commercial material, Ludox TM50 single particle sizes around 30 nm were found in solution. DLS measurements of single particles are rather affected by polydispersity and particles concentration but this technique is useful to monitor their agglomeration state. Here, the influence of nanoparticle concentration, ionic strength (IS), pH and bath sonication on the agglomeration behaviour of silica particles in solution has been systematically investigated. Moreover, the colloidal stability of silica particles in the presence of BSA has been investigated showing a correlation between silica and protein concentrations and the formation of agglomerates. Finally, the colloidal stability of silica particles in standard cell culture medium has been tested, concluding the necessity of surface modification in order to preserve silica as primary particles in the presence of serum. The results presented here have major implications on toxicity investigations because silica agglomeration will change the probability and uptake mechanisms and thereby may affect toxicity.
To date silica nanoparticles (SNPs) play an important role in modern technology and nanomedicine. SNPs are present in various materials (tyres, electrical and thermal insulation material, photovoltaic facilities). They are also used in products that are directly exposed to humans such as cosmetics or toothpaste. For that reason it is of great concern to evaluate the possible hazards of these engineered particles for human health. Attention should primarily be focussed on SNP effects on biological barriers. Accidentally released SNP could, for example, encounter the alveolar-capillary barrier by inhalation. In this study we examined the inflammatory and cytotoxic responses of monodisperse amorphous silica nanoparticles (aSNPs) of 30 nm in size on an in vitro coculture model mimicking the alveolar-capillary barrier and compared these to conventional monocultures.
Methods
Thus, the epithelial cell line, H441, and the endothelial cell line, ISO-HAS-1, were used in monoculture and in coculture on opposite sides of a filter membrane. Cytotoxicity was evaluated by the MTS assay, detection of membrane integrity (LDH release), and TER (Transepithelial Electrical Resistance) measurement. Additionally, parameters of inflammation (sICAM-1, IL-6 and IL-8 release) and apoptosis markers were investigated.
Results
Regarding toxic effects (viability, membrane integrity, TER) the coculture model was less sensitive to apical aSNP exposure than the conventional monocultures of the appropriate cells. On the other hand, the in vitro coculture model responded with the release of inflammatory markers in a much more sensitive fashion than the conventional monoculture. At concentrations that were 10-100fold less than the toxic concentrations the apically exposed coculture showed a release of IL-6 and IL-8 to the basolateral side. This may mimic the early inflammatory events that take place in the pulmonary alveoli after aSNP inhalation. Furthermore, a number of apoptosis markers belonging to the intrinsic pathway were upregulated in the coculture following aSNP treatment. Analysis of the individual markers indicated that the cells suffered from DNA damage, hypoxia and ER-stress.
Conclusion
We present evidence that our in vitro coculture model of the alveolar-capillary barrier is clearly advantageous compared to conventional monocultures in evaluating the extent of damage caused by hazardous material encountering the principle biological barrier in the lower respiratory tract.
Analyzing damages at concrete structures due to physical, chemical, and mechanical exposures need the application of innovative non-destructive testing methods that are able to trace spatial changes of microstructures. Here, the utility of three different crack detection methods for the analysis of computed tomograms of various cementitious building materials is evaluated. Due to the lack of reference samples and standardized image quality evaluation procedures, the results are compared with manually segmented reference data sets. A specific question is how automatic crack detection can be used for the quantitative characterization of damage processes, such as crack length and volume. The crack detection methods have been integrated into a scientific visualization system that allows displaying the tomography images as well as presenting the results.
Tomography data obtained from transmission electron microscopes are especially attractive due to their unrivaled spatial resolution in the nanometer range or even less, but they require enormous efforts in sample preparation and suffer from a diverse accumulation of experimental restrictions, which unavoidably result in fundamental reconstruction artifacts. These restrictions refer to: partial opacity, a limited view (limited angle or missing wedge), very few angles (with respect to the detector size), limited to a region of interest (ROI; due to the sample size), variable angular increments as well as sample degradation due the interactions with the electron beam. An advanced version of the DIRECTT (Direct Iterative Reconstruction of Computed Tomography Trajectories) algorithm proves to cope with most of these severe deviations from ideal CT measuring conditions. However, careful data preprocessing is required in order to exploit the capabilities of the algorithm.
Nanometer sized Ruthenium catalyst particles for fuel cell applications are 3D imaged at a few Ångström resolution in order to estimate their partial free surface on carbon black supports, which rule the efficiency of the catalytic activity.
Comparisons of DIRECTT reconstructions to the conventional filtered back projection, prove the significant improvements.
The computer simulation of radiography is applicable for different purposes in NDT such as for the qualification of NDT systems, the optimization of system parameters, feasibility analysis, model-based data interpretation, education and training of NDT/NDE personnel, and others. Within the framework of the European project PICASSO simulators will be adapted to support reliability assessments of NDT tasks. The radiographic simulator aRTist developed by BAM is well suited for this task. It combines analytical modelling of the RT inspection process with the CAD-orientated object description applicable to various industrial sectors such as power generation, aerospace, railways and others. The analytic model includes the description of the radiation source, the interaction of Radiation
with the material of the part, and the detection process with special focus to DIR. To support reliability estimations the simulation tool is completed by a tool for probability of detection (POD) estimation. It consists of a user interface for planning automatic simulation runs with varying parameters, specifically defect variations.
Further, an automatic image analysis procedure is included to evaluate the defect visibility and calculate the POD therefrom.
Industrial computed tomography (CT) today is an important method to analyze defects and to measure the geometry of technical products. The measurement capability of industrial CT often depends on the knowledge of the measurement errors being present. Only with this knowledge, effective corrections are possible by manufacturers, or adapted measurement procedures become possible for the customers. Thus, there is the strong need to have adequate reference standards both for the assessment of general dependencies and for the measurement of task-specific effects. Especially the latter are difficult to assess. This paper shows the application of a versatile dismountable workpiece-near reference body for the use with CT. The reference standard was made from a miniaturized cast aluminium (one-)cylinder head. It can be dismounted into four segments, each featuring reference geometries which enable a registration of CT measured and other reference datasets (e.g. from tactile CMM). The reference standard embodies complex freeform surfaces which are a challenging measurement task for CT and other sensors. Here the application of the reference standard is the study of the influence of material mixes. This is realized by adding pieces of other materials which disturb the mono-material measurement.
Results of the application of the reference standard are presented using data from industrial micro-CT systems and CMM reference data. A special emphasis is given on the workflow of the data processing and the data analysis.
Selbst die modernsten ZfP-Systeme können, wenn sie bis an die Grenzen ihrer Möglichkeiten z. B. kleine Fehler zu finden beansprucht werden, nicht alle Fehler der gleichen Größe finden. Sogar wenn ein und derselbe Fehler mehrmals geprüft wird, wird er nicht immer gefunden. Deshalb wurde, besonders für solche Anwendungsfälle wo das Übersehen eines Fehlers zu schwerwiegenden Konsequenzen führt, das Konzept der Zuverlässigkeit der ZfP eingeführt. Das Konzept der BAM beinhaltet eine ganzheitliche Betrachtungsweise mittels eines modularen Models. Die Hauptmodule des Modells sind die innewohnende Fähigkeit, die die physikalisch technischen Aspekte behandelt. Weiterhin werden die Einflüsse der Umgebung betrachtet, die den Prüfprozess stören, aber nicht zum Prüfsystem selbst gehören. Einen wesentlichen Aspekt, sowohl bei manuellen als auch bei mechanisierten Prüfungen stellt der menschliche Faktor dar. Die Betrachtungen im vorliegenden Artikel beziehen sich hauptsächlich auf die innewohnende Fähigkeit.
Wegen der dem Prüfprozess innewohnenden Unsicherheit wird die Leistungsfähigkeit eines ZfP-Systems durch eine Funktion POD (a) ausgedrückt. Zu verschiedenen Fehlergrößen (a) gehören verschiedene Fehlerauffindwahrscheinlichkeiten (POD). Die Fehlergröße (a), bei der die untere 95 % Vertrauensgrenze das Niveau von 90 % POD schneidet wird α90/95 genannt. Dieser Punkt wird als Maß für das Leistungsvermögen der ZfP-Methode benutzt.
Während der letzten 10-20 Jahre wurden auf diese Weise verschiedene Inspektionssysteme für eine gewählte ZfP-Methode mit einer einfachen Anwendungsgeometrie bewertet.
Wenn man über diese einfachen Anwendungssituationen hinaus, die Zuverlässigkeit in realen industriellen Prozessen betrachtet, treten als erstes industrielle Bauteile mit komplexer Geometrie und Defekte, die mit mehr als nur einem Parameter (Größe und Tiefe, Orientierung, Oberflächenrauhigkeit) charakterisiert werden müssen, auf die Tagesordnung. Neue hochentwickelte und automatisierte ZfP-Systeme, wie z. B. Ultraschallgruppenstrahler, lassen die Möglichkeit zu die Prüfungen digital aufzuzeichnen und später erst auszuwerten. Weiterhin erlauben es moderne Modellierungswerkzeuge den ZfP-Prozess zu simulieren und damit die Einflüsse der Wellenausbreitung und deren Wechselwirkung mit Defekten sowie die Wirkung der zusätzlichen Einflussparameter (z. B. Abstand vom Prüfkopf oder Orientierung) auf die POD zu untersuchen. Damit entsteht die Möglichkeit die räumliche Verteilung der POD im Prüfstück zu ermitteln die Volumen-POD. Die Volumen-POD kann ebenso wie die konventionelle POD als Maß für die Leistungsfähigkeit des ZfP-Systems benutzt werden. Darüber hinaus kann man das ZfP-System optimieren. Wenn z. B. bestimmte Volumenelemente nur ungenügende POD-Werte aufweisen, müssen zusätzliche Prüfungen einbezogen werden. Aber auch der umgekehrte Fall, Bereiche in denen mehrere Prüfköpfe ein POD Niveau von 100 % haben und die Zahl der Prüfungen reduziert werden kann, werden mit der Volumen-POD erkannt.
Die übergeordnete Zielsetzung unserer Untersuchung bestand darin,
am Beispiel von Prüfungen mit Ultraschall eine belastbare Aussage zum Einfluss der Arbeitsbedingungen des Prüfers auf die Qualität der Ergebnisse von zerstörungsfreien Prüfungen zu ermitteln und Möglichkeiten zur Minimierung ungünstiger Einflussfaktoren aufzuzeigen.
Der Schwerpunkt der Untersuchung wurde auf die manuelle Ultraschallprüfung gelegt und der Faktor 'Zeitdruck' (in drei Stufen variiert) als die zu variierende physische Einflussgröße gewählt. Die Variation des Faktors Zeitdruck wurde gemäß dem Prozessmodell von der Erhebung psychologischer Faktoren, die das Individuum und die Organisation beschreiben, begleitet.
Die Ultraschallprüfungen erfolgten mit zehn Prüfern am Großbehälter und an Vergleichskörpern mit eingebrachten Testfehlern (Nuten, Risse). Die ausgewählten Fehler waren typisch für Prüfaufgaben, die bei wiederkehrenden Ultraschallprüfungen in Kernkraftwerken von den Prüfern zu lösen sind. Die Prüfaufgabe bestand darin, die in den vorgegebenen Prüfabschnitten vorhandenen Reflektoren aufzufinden und deren Amplituden, Ortskoordinaten und Längenerstreckungen zu ermitteln. Als Bewertungsmaßstab für die Qualität der Prüfaussage und für den Einfluss des menschlichen Faktors diente die Präzision der gemessenen Werte. Die Ergebnisse zeigen einen hohen Einfluss des menschlichen Faktors auf das Prüfergebnis und eine Einwirkung des Zeitdrucks besonders auf die Präzision der Messwerte. Hierbei war die Wirkung des individuell wahrgenommenen Zeitdrucks zusammen mit der psychischen Arbeitsbeanspruchung signifikant. Es wurde unter anderem herausgearbeitet, dass durch eine gute Vorbereitung auf die Prüfung, z.B. durch die sorgfältige Einweisung und ein vorgeschaltetes Fertigkeitstraining an Vergleichskörpern, die Zuverlässigkeit der Prüfergebnisse verbessert werden kann.
Insgesamt hatte der Faktor 'Organisation' neben der 'Erfahrung' einen hohen Einfluss auf das Leistungsvermögen der Prüfer.
Die Projektergebnisse wurden im Abschlussbericht des Forschungsvorhabens SR2514 dargestellt, es wurden drei Empfehlungen zur Vorbereitung und Einweisung der Prüfer, zur Stärkung der Verantwortung der Prüfaufsicht und zum 4-Augen-Prinzip formuliert. Die Empfehlungen wurden in der KTA- Regel 3201.4 'Komponenten des Primärkreises von Leichtwasserreaktoren; Teil 4: Wiederkehrende Prüfungen und Betriebsüberwachung (RÄE Fassung 2010-11)', umgesetzt.
Für eine ganzheitliche Betrachtung der Sicherheit bei der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) ist es unvermeidlich neben der Technik auch den Prüfer und die Prüforganisation einzubeziehen. Die Prüfung der Unversehrtheit von Endlagerbehältern ist eine eine sicherheitstechnisch wichtige Anwendung. Die Betreiber der geplanten finnischen und schwedischen Endlager, Posiva und SKB, kapseln den radioaktiven Abfall in Kupferkanistern ein und deponieren die Kanister dann in Felsgestein in einer Tiefe von ca. 500m. Die Kanister bestehen aus einem zylinderförmigen Kupfermantel mit einem Deckel und einem Boden, die zusammen die Außenumhüllung ergeben sowie einer Gusseisenmatrix für die Brennstäbe. Alle Komponenten werden auf ihre Dichtheit bzw. strukturelle Unversehrtheit mittels zerstörungsfreier Prüfmethoden geprüft, um sicher zu stellen, dass im Material und in den Schweißnähten keine kritischen Defekte vorhanden sind, die zu Freisetzungen in die Umgebung führen könnten. Vier ZfP Methoden (Ultraschall-, Wirbelstrom- und radiographische Prüfung, und die visuelle Prüfung anhand einer Kamera) werden mechanisiert durchgeführt, die gewonnenen Daten werden von qualifizierten Fachleuten ausgewertet und bieten so die Möglichkeit, dass Fehler entstehen.
Das 'Human Factor'- Untersuchungskonzept besteht aus der Identifizierung potenzieller menschlicher Fehler, deren Ursachen und Präventionsmethoden. Mit Hilfe einer abgewandelten FMEA (Failure Modes and Effects Analysis) wurden mögliche Risiken identifiziert, die die Wahrscheinlichkeit für das Auftreten menschlicher Fehler bei
der Datenauswertung erhöhen. Einige dieser Risiken sind beispielsweise
Verantwortungsdiffusion beim 4-Augen-Prinzip, Übervertrauen in die Technik bei der automatischen Identifikation von Defekten sowie der Aufmerksamkeitsverlust bei dynamischer Bildbetrachtung. Deren Wirkung wird derzeit experimentell überprüft, um Ansatzpunkte für Optimierungen zu ermitteln und damit die Gesamtzuverlässigkeit des Systems zu verbessern.
Die statistische Qualitätskennzahl 'Probability of Detection (POD)' hängt von der Anzahl der zugrunde liegenden, brauchbaren Ergebnisse ab. Ist die Datenmenge niedrig, so ist auch die Aussage der POD eher beschränkt. Dennoch heißt eine große Zahl von Daten, nicht gleichzeitig, dass die POD für den realen Einsatz in der Produktion genügt. Es muss unterschieden werden, auf welcher Basis unter welchen konkreten Bedingungen - die Daten erhoben wurden. Als wichtigste Ergebnisse zählen die Messergebnisse aus der Produktion der später verwendeten Prüfobjekte für den konkreten Einsatz. Noch bevor die zerstörungsfreien Prüfmethoden zuverlässig in der Produktion eingesetzt wurde, muss jedoch nachgewiesen werden, dass die real vorkommenden Fehler gefunden werden können. Das bedeutet, zu einem Zeitpunkt, an dem noch nicht ausreichend Daten vorhanden sind. Während für die realistische Prüfung die notwendige Anzahl der verschiedenen Fehler meist nicht erreicht wird, so fehlen bei der Bewertung der künstlichen Fehler wichtige Parameter und Einflussgrößen. Es muss somit eine Zwischenlösung gesucht werden, in der die Informationen von beiden Prüfungen kombiniert werden. Mit der Bayesschen Statistik ermöglicht die Mathematik diese Informationen miteinander zu kombinieren und somit beide Informationen mit in die Bewertung einfließen zu lassen.
Praktisch angewandt und erprobt wird die Vorgehensweise gemeinsam mit der Firma POSIVA, die sich mit dem Bau eines Endlagers für hoch-radioaktiven Abfall in Finnland beschäftigt. Hier wird als eine der technischen Barrieren ein Kupferbehälter für die Aufbewahrung der verbrauchten Brennstäbe genutzt. Dieser Kupferbehälter wird mit mehreren zerstörungsfreien Prüfmethoden geprüft. Anhand von Radiographiedaten wird gezeigt, dass die Aussagekraft der realistischen Fehlerdaten mit Hilfe der künstlichen Referenzfehlerdaten untermauert werden kann.
Abweichend von der gängigen Vorgehensweise, mit einem Bleistiftstrahl
die Lage eines Bildpunktes festzulegen und die rückgestreute Strahlung großflächig aufzunehmen, bietet die neu entwickelte Kamera Unabhängigkeit von Einstrahl- und Blickrichtung. Ausgestattet mit einer 'Optik' für hochenergetische Strahlung, wie die bereits beschriebene Schlitzblendenkamera, ist die variable Gestaltung von Einstrahl- und Blickrichtung möglich. Damit eröffnet sich die
Chance, Strahlung absorbierende Details in einem Objekt sichtbar werden zu lassen, die sonst von einer streuenden Umgebung überstrahlt würden. Zudem wird gezeigt, wie sich das Erscheinungsbild von Objekten umgebungsbedingt im Rückstreubild ändern kann.
Für die öffentliche Sicherheit wird gesorgt, indem Gefahren rechtzeitig entdeckt werden. Deren Ursprung kann im technischen oder menschlichen Versagen liegen, womit im englischen Sprachraum zwischen 'Safety' und 'Security' unterschieden wird. Hinsichtlich der Folgen verschwimmt aber dieser Unterschied, obwohl für deren Verhinderung unterschiedliche Zuständigkeiten existieren. Bezüglich des gemeinsamen Interesses und auch überlappender Methoden und Vorgehensweisen würden beide Seiten gewinnen können, wenn es eine Brücke zwischen ihnen gäbe. Eine solche zu schaffen hat sich die EFNDT Arbeitsgruppe (Working Group) 5 zur Aufgabe gestellt. Gestaltet werden soll sie durch gemeinsame Veranstaltungen und Seminaren, die zur Bildung von Konsortien und der Durchführung gemeinsamer Projekte führen sollen.
Verleimte Holzproben wurden je nach Größe mit thermischen (ANTARES) bzw. schnellen Neutronen (NECTAR) an der Forschungs-Neutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz (FRM II) der Technischen Universität München in Garching untersucht. Entweder ließen die durchstrahlbare Schichtdicke oder die eingeschränkte Strahlgeometrie es nicht zu, das Probenteil allseitig zu durchstrahlen.
Um dennoch innere Strukturen wie Leimschichten zumindest mit einem eingeschränkten Winkelbereich tomographisch darzustellen, wurde mit Hilfe des Slice-Theorems erfolgreich rekonstruiert. Ein Brett von 2 cm Dicke wurde mit thermischen Neutronen erfolgreich untersucht, ein größeres mit schnellen.
Neutrons are absorbed particularly by hydrogen containing materials so
they can be used as a tool for visualising heterogeneous density distributions of organic materials. Penetration limits are set by the layer thicknesses and the neutron energies applied. In case of specimens with a flat shape the situation may be encountered that the object only could be penetrated in selected directions. In addition, the overall size may exceed the beam diameter and thus the viewing window if a certain region of interest should be studied by tomography without destroying the integrity of the specimen.
This study shows the capabilities and limits of thermal and fast neutrons to investigate flat wooden specimens such as boards and girders by neutron tomography under such circumstances. Taking projections was impaired either by the limits of penetrability or by the total size of the object. As a consequence, projections were included for reconstruction only from a limited angular range of 90°. It could be shown that an approach based on the slice theorem was capable to visualise structural features along the beam directions while simply omitting the perpendicular ones without causing additional artefacts.
Small samples with a thickness of up to 2 cm but several times broader could be studied with the ANTARES facility of the FRM II neutron source in Garching providing thermal neutrons while larger objects required a beam of higher energy as available in the NECTAR facility of the same institution. The fast (fission) neutrons (1.5 – 2 MeV) of this site allowed investigating an area of interest inside a girder with a cross section of 23.5 x 49 cm². Internal features such as inclusions could be detected as well as a heterogeneous density distribution in glue layers.
Für eine 10 mm dicke Stahlplatte kann ein Bandpass so gesetzt werden, dass alle vorhandenen Wellenmoden mit derselben Schallgeschwindigkeit eintreffen. Anhand von Ortungsabweichungen und Ortungsunsicherheitswerten kann gezeigt werden, dass im Vergleich zu herkömmlichen Methoden der Quellenortung die Ortungsgenauigkeit durch eine Frequenzfilterung verbessert werden kann.
Die Prüfung von anisotropen Schweißnähten auf Querfehler stellt auch heute noch eine Herausforderung für die Ultraschallprüfung dar. Das gilt insbesondere für das Auffinden kleiner rissartiger Fehlstellen in einer unbeschliffenen Wurzel. Ursachen dafür sind zum einen das ausgeprägte Beugungs-, Streuungs- und Reflexionsverhalten solcher Nähte und zum anderen die störenden Formanzeigen aus dem Wurzelbereich, die sicher von den Fehlstellen unterschieden werden müssen, um Fehlinterpretationen bei der Bewertung der Anzeigen zu vermeiden.
In der vorliegenden Arbeit werden an einer 85 mm dicken und 6 bis 10 mm breiten Engspaltschweißnaht mit stängelkristalliner Struktur rissartige Testfehler in Form erodierter Nuten untersucht. Die 2 und 4 mm tiefen Nuten sind mit 5 mm Länge kürzer als die Wurzelbreite. Die Wurzel ist nicht beschliffen und hat eine Überhöhung von ca. 2 mm. Ziel ist es, die Fehlstellen von den Form- und Gefügeanzeigen
zu unterscheiden und sicher zu detektieren. Eine Größenbestimmung ist
nicht vorgesehen.
Durch den Einsatz der Gruppenstrahlertechnik ist es möglich, optimale Einschallparameter zu finden, mit denen diese Aufgabe gelöst werden kann. Es werden zwei azimutal schwenkende lineare Gruppenstrahlerprüfköpfe mit Vorsatzkeil in SE-Technik verwendet, die so auf beiden Seiten der Schweißnaht angeordnet sind, dass sich ihre Schallfelder unabhängig von der Einschallrichtung in der Schweißnahtwurzel überlagern. Damit ist es möglich, optimale Einschallwinkel für das Prüfproblem zu finden und in einer Prüffahrt gleichzeitig in beiden Einschallrichtungen längs der Schweißnaht zu prüfen.
Die Kombination der Synthetic Aperture Focusing Technique (SAFT) mit der Tauchtechnik stellt eine besondere Herausforderung dar. Zwei für SAFT notwendige Bedingungen – die große Schallbündeldivergenz und die Kenntnis über den Ort des Senders bzw. des Empfängers, der für die phasenrichtige Überlagerung der Echosignale genau bekannt sein muss – lassen sich einfach erfüllen, wenn kleine, fast punktförmige Sensoren direkt auf der Oberfläche des Prüfobjektes ankoppeln. Diese Anordnung ist in der Regel nicht vereinbar mit den praktischen Ansprüchen an die Signalqualität und die Flexibilität der Prüftechnik.
Werden jedoch Prüfköpfe mit üblichen Abmessungen und zudem noch mit Vorlaufstrecken verwendet, dann ist die Bestimmung der Sensororte und der Schalllaufwege durch die brechende Fläche nicht mehr trivial, wenn man die für SAFT geforderte Genauigkeit in Rechnung stellt.
Etwas anderes, aber ein im Prinzip einfacher Weg zur räumlichen Lokalisation von Echoquellen ist die Auswertung des 2D Sektorscans eines Matrixarrays und dessen dreidimensionale Darstellung. Durch gezielte Steuerung des Arrays gelingt auf einfache Weise die ortsrichtige Zuordnung.
A novel approach to strongly suppress artifacts in radiography and computed tomography caused by the effect of diffuse background Signals (backlight) of 2D X-ray detectors is suggested. Depending on the detector geometry the mechanism may be different, either based on the optical scattering of the fluorescent screen materials into optical detection devices or Compton or X-ray fluorescence scattering by the detector components. Consequently, these erroneous intensity portions result in locally different violations of Lambert Beers law in single projections (radiographs).
When used as input data for computed tomography these violations are directly observed via modulation of the projected mass as a function of the rotation Phase and the samples aspect ratio (dynamics). The magnitude of the diffuse Background signal depends on the detector area covered by the projected sample. They are more pronounced the smaller the shaded area and the stronger the total attenuation.
Moreover, the local intensity mismatch depends on the attenuation of the sample.
We present very basic reference data measured with multiple metal foils at a synchrotron radiation source. Beam hardening artifacts can be excluded due to the monochromatic radiation. The proposed correction procedure assumes a constant (non-local) scattering mechanism.
X-ray computed tomography (CT) is a volumetric (3D) Imaging diagnostic method, well established in the medical field, and in industrial NDE as well. Developments in industrial CT aim to extent the applicability to complex structures, which do not allow the access of all directions. This are e.g. limited view, data and angle CT applications. New reconstruction algorithms are required on one
side, and the accuracy has to be improved on the other side. Numerical Simulation can support such developments by providing well defined data sets for the testing of reconstruction algorithms. This approach of virtual CT is realized within the radiographic simulator aRTist, developed by BAM. The poster shows the possibilities of this tool to consider complex scan paths. Simulated data sets have been reconstructed by an versatile backprojection algorithm.
Die POD (Probability of Detection) hat sich als statistisches Werkzeug für die Bewertung der Zuverlässigkeit zerstörungsfreier Prüfsysteme in der klassischen ZfP bewährt. Aus diesem Grund wird die Methode der POD auf die zerstörungsfreie Prüfung im Bauwesen übertragen, um erstmals eine objektive Antwort auf zerstörungsfreie Prüfungen geben zu können, denen eine qualitative Fragestellung zugrunde liegt. Dies geschieht an der Prüfaufgabe der Ortung metallischer Reflektoren in Abhängigkeit Ihrer Tiefenlage mithilfe des Impulsradars. Dazu wird nachgewiesen, dass eine Übertragung und Anwendung der POD für die objektive Bewertung dieser Prüfaufgabe zulässig ist. Nach der Konzipierung und Fertigung von Testkörpern werden die Ergebnisse der POD(a)-Analyse vorgestellt, die erstmal eine Charakterisierung und einen Vergleich unterschiedlicher Radarprüfsysteme anhand eines objektiv ermittelten Kennwerts ermöglichen. Außerdem können Einflussgrößen auf die Detektionstiefe eines metallischen Reflektors erstmals quantifiziert werden.
Die Computertomographie (CT) hat sich als dimensionelle Messmethode in der industriellen Produktion etabliert. Durch Messungen an speziellen Prüfkörpern ist es möglich, quantitative Informationen über die metrologischen Eigenschaften dimensioneller Messungen zu erhalten. In dieser Arbeit wird einen Aluminium-Guss-Prüfkörper (120 mm x 90 mm x 60 mm) benutzt, mit dem – in der vorliegender Form – auch der Einfluss von Materialien unterschiedlicher Schwächung auf dimensionelle CT-Messungen untersucht werden kann. Der Prüfkörper ist in vier Segmente zerteilt, so dass auch innenliegende, raue Gussfreiformflächen der taktilen Koordinatenmessung zugänglich sind. Durch adaptierte Rubinkugeln als Referenzstrukturen können die CT-Messdaten in taktile Referenz-Koordinatensysteme überführt werden. Um den Einfluss von Materialien unterschiedlicher Schwächung auf das dimensionelle Messen mit CT zu untersuchen, wurden stärker schwächende ZTA-Störkugeln (Zirconia Toughened Alumina) mit zur Ausrichtung geeigneter Symmetriebrechung in der Nähe von ausgewählten taktilen Messstellen angebracht.
Zur Bewertung der Messabweichungen dienen taktile Referenzmessungen an den ZTA-Kugeln sowie taktile Messungen an den Freiformflächen des Gussteils, wobei durch ein iteratives Antastverfahren eine verbesserte Erfassung der Geometrie auch bei starken lokalen Oberflächenkrümmungen sichergestellt wird.
In dieser Arbeit werden geschweißte Platten aus dem Feinkornstahl P460NL1 untersucht. Korrosion und Ermüdungsrisswachstum werden als Schadensmechanismen in das Material eingebracht und auf ihre Nachweisbarkeit in Plattenversuchen geprüft. Die Schallemissionssignale wurden nach primären und sekundären Quellmechanismen getrennt und ihr Einfluss auf die Gesamtemission analysiert.
Hinsichtlich Materialermüdung und Betriebsfestigkeit in Faserkunststoffverbunden besteht - verglichen mit anderen Aspekten des Faserverbundleichtbaues – noch erheblicher Forschungsbedarf. Schon weit vor den globalen Festigkeiten des Laminates treten eine Vielzahl von Zwischenfaserbrüchen und vereinzelte Faserbrüche auf. Die Dichte dieser Mikrorisse soll hier als Indikator für den Zustand des Verbundes genutzt werden. Ihre Ermittlung stellt insbesondere bei Kohlenstofffasern eine Herausforderung dar. Über vergleichende Messungen mit der Schallemissionsanalyse (SEA) und der Röntgenrefraktionsscans (RR) wird die Entwicklung der Rissdichte bei Belastung untersucht. Die SEA zeichnet die Entstehung der Risse auf und kann wegen der kompakten Messtechnik auch gut am Bauteil eingesetzt werden. Die RR beobachtet die Änderung der inneren Grenzflächen, die ebenfalls die Entwicklung der Rissdichte widerspiegelt. Sie ist allerdings zurzeit nur als Laborverfahren geeignet. Der Vortrag berichtet(e) über den aktuellen Stand des vergleichenden Einsatzes beider Verfahren an Flachproben und innendruckbelasteten Rohrproben.
Hinsichtlich Materialermüdung in Faserkunststoffverbunden besteht verglichen mit anderen Aspekten des Faserverbundleichtbaues – noch erheblicher Forschungsbedarf. Schon weit vor den globalen Festigkeiten des Laminates treten eine Vielzahl von Zwischenfaserbrüchen und vereinzelte Faserbrüche auf. Die Dichte dieser Mikrorisse soll als Indikator für den Zustand des Verbundes genutzt werden. Ihre Ermittlung stellt insbesondere bei Kohlenstofffasern eine Herausforderung dar. Über vergleichende Messungen mit der Schallemissionsanalyse (SEA) und der Röntgenrefraktionsanalyse (RR) wird die Entwicklung der Rissdichte bei Belastung untersucht. die SEA zeichnet die Entstehung der Risse auf und kann wegen der kompakten Messtechnik auch gut am Bauteil eingesetzt werden Die RR beobachtet die Änderung der inneren Grenzflächen, die ebenfalls eine Entwicklung der Rissdichte widerspiegelt. Sie ist allerdings zurzeit nur als Laborverfahren geeignet. Der Vortrag berichtet über den aktuellen Stand des vergleichenden Einsatzes beider Verfahren an Zugproben und Modellbehältern.
GMR-Sensor Arrays ermöglichen eine örtlich hoch aufgelöste Messung magnetischer Streufeldamplituden an Stahlbauteilen, bei der abhängig von der Größe der zu prüfenden Oberfläche erhebliche Datenmengen erzeugt werden.
Eine automatische Detektion von Rissen kann anschließend mittels digitaler Bildverarbeitung erreicht werden, welche hauptsächlich auf einer Kantenerkennung basiert. Diese wurde anhand einer Magnetometer-Messung getestet, die an einem zylindersymmetrischem Bauteil mit funkenerosiv eingebrachten Rissen geringer Tiefe durchgeführt wurde. Die erzielte Selektion der Defekte wird für eine angestrebte Rekonstruktion der Defektgeometrie benötigt.
Um den vermehrten Einsatz von mechanisierten Prüfeinrichtungen bei der Ultraschallprüfung in der Ausbildung Rechnung zu tragen, ist es wünschenswert, dieses Themenfeld bereits zu einem frühen Zeitpunkt in die Ultraschallkurse zu integrieren. Aus diesem Grund wurde für die Ausbildung bei der DGZfP in Zusammenarbeit mit der BAM ein teilmechanisiertes Ultraschall-Prüfsystem entwickelt.
Das System basiert auf einem handelsüblichen Ultraschallgerät für die Handprüfung und einem Netbook-Computer. Die berührungslose Positionserfassung wird über den Blenden-Ausgang des Ultraschallgerätes getriggert und die Daten werden mittels Infrarot- und Bluetoothtechnik übertragen. Dies ermöglicht einen kompakten und portablen Aufbau mit kurzen Einrichtzeiten, der sich im Rahmen einer Lehrveranstaltung effektiv einsetzen lässt. Die Ergebnisdarstellung erfolgt mit C-Bildern.
An einfachen Übungsstücken können die Kursteilnehmer, dicht an die Handprüfung angelehnt, die Methoden und Randbedingungen einer mechanisierten Prüfung erfahren.
Bei der Prüfung von gekrümmten Bauteilen in Tauchtechnik muss man die Veränderung des Schallfeldes durch die Form der Oberfläche berücksichtigen. Insbesondere bei hochauflösenden Ultraschallprüfungen mit Fokusprüfköpfen kommt es hierbei zu drastischen Verzerrungen des Schallfeldes.
Diese Verzerrungen sind bei der Empfindlichkeitseinstellung sowie bei der Auslegung von Fokuspunkt- und Spurabstand zu berücksichtigen, um eine ausreichende Prüfempfindlichkeit zu erreichen. Es werden Beispiele von Simulationsrechnungen an typischen Prüfanordnungen vorgestellt.
Die heutigen Anforderungen an Bauteile und deren Materialien werden immer höher. Somit steigen auch die Anforderungen an die notwendigen Prüfverfahren zur Qualitätsbestimmung bzw. –erhaltung. Durch den optimierten Einsatz von mechanisierten Prüfverfahren und der Verwendung von Visualisierungsalgorithmen wird es möglich, Prüfergebnisse mehrdimensional und farbcodiert z.B. als Überblicksansicht über das Volumen des geprüften Bauteils zu bekommen.
Bei der hochauflösenden Volumenprüfung eines Bauteils mittels Ultraschall-Tauchtechnikverfahren, bei dem anstelle einer einfachen Ja/Nein – Aussage eine detaillierte Analyse erforderlich ist, ist es notwendig, alle Messdaten, d.h. jedes A-Bild an jedem Ort, zu speichern.
Bei der Auswertung der Daten werden vorwiegend 2D-Darstellungen, wie z.B. das C-Bild der gescannten Fläche, B-Bilder der Scan- und Index-Ebene sowie das A-Bild an der jeweiligen Position verwendet. Um sich z.B. ein Überblick über das Volumen zu verschaffen, werden die B-Bilder der jeweiligen Ebene gescrollt. Bei diesem Verfahren erhält man zwar eine genaue Aussage in den einzelnen Ebenen, aber doch wenig Informationen über die Lage der Anzeigen im Prüfvolumen.
Eine 3D-Visualisierung der Volumenmessdaten liefert unter Berücksichtigung der Bauteilgeometrie und einer Farbcodierung der Amplitudenwerte eine übersichtliche Darstellung über Lage, Größe und Verteilung der Anzeigen im Volumen des Bauteils.
Die wiederkehrende zerstörungsfreie Prüfung von längs gebohrten
Eisenbahnradsatzwellen mit Ultraschall erfolgt im eingebauten Zustand aus der Wellenbohrung heraus. Neben den aufzufindenden Fehleranzeigen erzeugt aufgrund der geometrischen Bedingungen der Radsatzwelle hierbei jeder Querschnittsübergang eine umlaufende Formanzeige in der Ergebnisdarstellung. Durch den Prozess des Aufschrumpfens der Radscheiben auf die Sitze können weiterhin örtlich statistisch verteilte Bereiche im Sitz entstehen, die bei der Ultraschallprüfung Anzeigen hervorrufen, die so genannten Scheinanzeigen. Insbesondere in den Bereichen der Querschnittsübergänge ist zum einen die Prüfsituation sehr komplex, zum anderen ist hier die Wahrscheinlichkeit für eine Rissbildung am höchsten. Bei der Befundanalyse stößt die derzeit verwendete Prüftechnik in diesen Bereichen an ihre Grenzen, so dass nicht immer eine eindeutige Prüfaussage erfolgen kann. Im Bericht werden Lösungsansätze für Analyseverfahren vorgestellt, die auf Basis der Gruppenstrahlertechnik bzw. mit Fokusprüfköpfen in Verbindung mit dem Einsatz von Signalverarbeitung vielversprechende Ergebnisse zur Optimierung dieser Situation aufzeigen.
In kerntechnischen Anlagen werden Revisionszeiträume genutzt, um unter anderem Anlagenteile nach dem Stand der Technik zu ertüchtigen und um Nachrüstungsmaßnahmen zur Erhöhung der Betriebssicherheit durchzuführen.
Solche Anlagenteile werden häufig mittels Dübelplatten befestigt. Die Dübel sind in Stahl-betonbauteile einzubringen, die kraftwerkstypisch mit dichter Bewehrung versehen sind. Zerstörungsfreie Untersuchungen zur genauen Ortung bewehrungsfreier Orte sind hierzu erforderlich. Bei dieser vermeintlich einfachen Prüfaufgabe wurde deutlich, dass in der Praxis Bedarf an verbesserter Anwendungssicherheit der zur Verfügung stehenden ZFP-Verfahren besteht, die eng mit der Ausbildung von Prüfern verbunden ist. Dieser Beitrag berichtet über die
bislang im Bereich ZfPBau erstmalig umgesetzte Strategie aus
Verfahrensanweisung und Schulung zur zuverlässigen Ortung von Bewehrung an Stahlbetonbauteilen. Sie kann als Muster für weitere ZfPBau-Schulungen zur zuverlässigen Anwendung der Verfahren dienen.
Bereits seit vielen Jahren stehen Anwendern der zerstörungsfreien Prüfung im Bauwesen (ZfPBau) zuverlässige Geräte für Radar-, Wirbelstrom- und Ultraschallmessungen an Betonbauteilen zur Verfügung. Doch erst die Kombination dieser drei Verfahren an einer Messfläche erlaubt den maximalen Informationsgewinn über die innere Konstruktion von Stahlbeton- und Spannbetonbauteilen. Mit dem OSSCAR-Bauwerkscanner wurden diese drei Verfahren erstmals zur kombinierten
und automatisierten Datenaufnahme an einem Scannerrahmen und unter einer Software vereint. Die Ergebnisse werden bildgebend in frei wählbaren Schnitten dargestellt, was eine Rekonstruktion von Bauteilen erlaubt, für die keine Planunterlagen vorliegen.
Überwachung der Fertigungsqualität von Faserverbund - Druckbehältern mittels Schallemissionsprüfung
(2011)
Ziel der Untersuchung ist die Validierung einer Prüfmethodik zur Sicherung der Fertigungsqualität von Faserverbund – Druckbehältern unter realen Fertigungsbedingungen.
Das Verfahren basiert auf Merkmalen und zulässigen Grenzwerten, die aus Schallemissionsverläufen bei der Erstdruckprüfung abgeleitet werden.
Die Methodik konnte zuvor bereits erfolgreich an Faserverbund –
Druckbehältern mit metallischem Liner getestet und patentiert werden.
Mit den aktuellen Untersuchungen wurde die Möglichkeit des Erkennens von Fertigungsfehlern in Kohlenstofffaser/Glasfaser – Hybriddruckbehältern mit polymerem Liner evaluiert.
Dazu wurden Faserverbund – Druckbehälter mittels Schallemissionsmessung bei einer hydraulischen Erstdruckprüfung überwacht, wie sie (ohne Schallemissionsprüfung) generell zur Qualitätssicherung nach der Fertigung von Faserverbund – Druckbehältern gefordert wird.
An Druckbehältern aus einer Serienproduktion wurden die Schallemissionsverläufe registriert und die mittleren Merkmalswerte sowie deren Streuung als Referenz ermittelt. Diese werden mit den Schallemissionsverläufen von Druckbehältern mit gezielt eingebrachten Fertigungsfehlern verglichen.
Bei den Fertigungsfehlern handelt es sich um Fehler, die in der Serienproduktion auftreten können und mit den Methoden der herkömmlichen Qualitätssicherung schwer oder gar nicht nachzuweisen sind.
Alle untersuchten Druckbehälter wurden im Anschluss an die Erstdruckprüfung auf verschiedene Weise bis zum Versagen (Leckage, Bersten) beansprucht. Damit war es möglich, den tatsächlichen Einfluss der Fertigungsfehler auf den Berstdruck bzw. das Ermüdungsverhalten der Behälter zu verifizieren und die Aussagefähigkeit des Schallemissionsverfahrens zu beurteilen.
Auf Grund des hohen Wirkungsgrades und der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten stellen Brennstoffzellen sowie Brennstoffzellenverbünde eine vielversprechende Energiequelle dar. Daher ist es wichtig, die Prozesse während des Betriebs einer Brennstoffzelle exakt charakterisieren zu können, um diese im nächsten Schritt zu optimieren.
So ist ein ausbalanciertes Wassermanagement in einer mit Wasserstoff betriebenen Zelle ausschlaggebend für ihre Leistungsfähigkeit. Für eine dauerhafte Leistungsfähigkeit muss das entstehende Wasser die Membran feucht halten, um so die Protonenleitfähigkeit aufrecht zu erhalten. Zu viel Wasser kann jedoch die Gaszufuhr durch die porösen Materialien in Richtung Membran verhindern.
Alterungsphänomene der einzelnen Komponenten können dieses sensible Wassermanagement stören und so die Leistungsfähigkeit einer Brennstoffzelle
herabsetzen. Zum tieferen Verständnis der Wasserverteilung werden zerstörungsfreie Methoden, wie zum Beispiel die ex situ Neutronentomografie oder die in situ Synchrotronradiografie eingesetzt. Letztere Methode kann während des Brennstoffzellenbetriebs in Kombination mit weiteren Messmethoden, wie der ortsaufgelösten Stromdichtemessung, eingesetzt werden. So können einzelne Brennstoffzellenkomponenten, wie die Gasdiffusionsschichten, charakterisiert werden.
In den unterschiedlichsten Methoden der Computertomographie tritt häufig ein diffuses Untergrundsignal in den Einzelprojektionen auf: im Falle der Parallelstrahl-CT mit Synchrotronstrahlung handelt es sich um ein Hinterleuchten durch den Fluoreszenzschirm, der vor der CCD-Kamera angeordnet ist. Dieses Hinterleuchten unterscheidet sich von dem bekannten Nachleuchten (Phosphoreszenz) durch zeitliche Konstanz.
Hier äußert sich das Hinterleuchten als Modulation der projizierten Masse und somit als Funktion der Phase (Projektionswinkel) und des Aspektverhältnisses des Objektes. Der Einfluss des Hinterleuchtens ist abhängig von der Größe des von der Probe abgeschatteten Detektorbereiches und des Objektumfangs (Dynamik). Dies hat u.a. zur Folge, dass Abweichungen vom Absorptionsgesetz auftreten, die umso
stärker ausgeprägt sind, je weniger Detektorfläche das Objekt abdeckt und je stärker das Objekt schwächt. Dabei können Aufhärtungseffekte wegen der monochromatischen Strahlung ausgeschlossen werden.
Mit Referenzmessungen und einem isotropen, homogenen Ansatz, der diese Abweichung als Hinterleuchten beschreibt, lassen sich die auftretenden Fehler deutlich verringern.
Tomographische Messungen in Transmissions-Elektronenmikroskopen beziehen ihren Reiz aus der hohen Ortsauflösung im Nanometerbereich. Allerdings bringen sie neben dem hohen Aufwand bei der Probenpräparation auch eine außerordentliche Häufung von Restriktionen der Messung mit sich, die bei Verwendung herkömmlicher Rekonstruktionsalgorithmen zu erheblichen Artefakten führen. Diese Restriktionen betreffen: partielle Nichtdurchstrahlbarkeit, einen eingeschränkten Winkelbereich, wenige Projektionen in Bezug auf die Detektorgröße, Probenabbildungen größer als der Detektor, instabile Rotationsachse, variierende Winkelinkremente sowie Probenveränderungen während der Messung.
Der DIRECTT-Algorithmus (Direkte iterative Rekonstruktion computertomographischer Trajektorien) kann, abgesehen von der Probenveränderung, sämtliche dieser Restriktionen geeignet berücksichtigen. Die auftretenden, teils unvollständigen Bahnen lassen sich mittels einer Treffertabelle und geeigneter Auswahl iterativ behandeln. Außerdem kann das Rekonstruktionsvolumen über die Detektorlänge hinaus erweitert werden.
Damit gelingt eine weitgehende Unterdrückung von Rekonstruktionsartefakten, insbesondere der sonst dominanten Streifenartefakte, und eine deutliche Erhöhung der Ortsauflösung. Die Verbesserung der Rekonstruktionsqualität wird anhand von Modell- und experimentellen Daten gezeigt.
High welding residual stresses can cause service life reducing consequences. Even though many processes have been developed to reduce these stresses, they are only applicable for wider welds and simple component geometries or are cost-intensive, respectively. The presented method uses a defocused beam after welding for heating the material regions on both sides of the weld. In this way, the welding stresses are decreased without contacting the surfaces using the available equipment. Different process parameters could be used depending on the component geometry and the laser power. The mechanism and the influence of the process parameters were investigated by FEM-simulation and experiments on S355J2+N steel and showed a stress reduction of about 73%.
Die steigenden Anforderungen im Schienenverkehr haben u. a. wachsende Betriebsbeanspruchungen für das Führungselement Schiene zur Folge. Auf Strecken mit hohen Belastungen wird dadurch die Entstehung von Rollkontaktermüdungsrissen, den sog. Head Checks, begünstigt. Für die Quantifizierung von Schäden im Hinblick auf eine optimierte Instandhaltung, setzt die DB AG daher seit einigen Jahren die Wirbelstromprüfung an Schienen ein. Es wurde ein Wirbelstromprüfsystem speziell für die Detektion und Bewertung von Head Checks auf der Schienenstahlsorte R260 entwickelt. Um den Instandhaltungsaufwand möglichst gering zu halten, unterliegen Eisenbahnschienen einer ständigen technologischen Weiterentwicklung durch die Hersteller. Durch Verbesserung der Schienenstahlsorten soll ein größerer Widerstand gegen die Bildung von Rollkontaktermüdungsrissen erreicht werden. Anhand von Streckenversuchen der DB AG in den letzten Jahren konnte festgestellt werden, dass tatsächlich eine Verminderung der Risswachstumsgeschwindigkeit erzielt wurde. Dafür zeigten sich im Vergleich zur Stahlsorte R260 abweichende Rissgeometrien, geringere Abstände zwischen den Ermüdungsrissen und somit eine größere Dichte des Rissfeldes. Die daraus resultierenden Folgen für die Ergebnisse der Wirbelstromprüfung werden hier erläutert. Praktische Prüferfahrungen an Schienenstahlsorten mit höherer Festigkeit werden vorgestellt.
Das Schienennetz der DB und anderer Bahngesellschaften wird regelmäßig mit Schienenprüfzügen inspiziert. Die mit den Prüfzügen aufgenommenen Messdaten werden offline zu einem späteren Zeitpunkt ausgewertet. Um Prüfbefunde manuell nachprüfen und ggf. Reparaturmaßnahmen einleiten zu können, ist eine möglichst exakte Zuordnung der Befunde zum Prüfort notwendig. Theoretisch ist jeder Ort des Schienennetzes durch Streckennummer, Richtungskennzahl und Kilometrierung exakt beschrieben. In der Praxis treten jedoch bei der Zuordnung diverse Probleme auf: Die Kilometrierung wird während der Prüfung manuell erfasst, indem die Beschriftung der Kilometer- bzw. Hektometertafeln in das Prüfsystem eingegeben und deren Position beim Vorbeifahren per Tastendruck in die Messdaten 'eingeblitzt' wird. Die Hektometertafeln stehen jedoch nicht an der aufgedruckten Position, sondern sind am nächstgelegenen Mast montiert. Dagegen ist die Ungenauigkeit des manuellen 'Einblitzens' vernachlässigbar. Außerdem ist die Kilometrierung nicht immer eindeutig, da nach Umbaumaßnahmen Kilometersprünge (sowohl fehlende als auch doppelte Kilometer) auftreten können. Abhilfe verspricht der Einsatz des satellitengestützten GPS, vorausgesetzt, die Strecken sind exakt vermessen. Um eine ausreichende Positionsgenauigkeit auch bei schlechten Empfangsbedingungen zu erreichen, ist jedoch ein erheblicher Aufwand notwendig. Die Positionsgenauigkeit eines Standard-GPS-Empfängers genügt hier nicht. Es wird ein Verortungssystem hoher Positionsgenauigkeit auf der Basis des GPS vorgestellt, das sich derzeit in der Erprobung befindet.
Crystals of the title compound, C18H26O2, were grown from ethyl acetate. Due to the racemic precursor, the title compound is also obtained as a racemate. Disorder was observed during structure refinement, originating from two possible half-chair conformations of the non-aromatic ring. The disorder was refined by introducing split positions in the cyclo-hexane ring regarding the two possible R and S-enantiomers at the chiral CH group [ratio 0.744 (3):0.256 (3)]. The crystal structure features pairs of inversion-related molecules connected by pairs of non-classical C–H···O hydrogen bonds.
Nondestructive testing (NDT) methods are applicable in many ways for defect detection as well as optimization of packaging production processes. The visual inspection method is the technique which is mostly used, although neither the customer nor a skilled inspector may be aware of this.
Techniques like ultrasound for wall thickness measurement, the application of x-ray techniques or the use of dye penetrant techniques for crack detection are rather well known to the NDT family. However, acoustic emission techniques can also be helpful for the characterization of packaging materials. In this paper the employment of x-ray computer tomography (CT) for measurement of wall thickness in plastic jerrycans, especially on the edges, and its possible optimization of production processes will be discussed.
A comparison of the CT and ultrasonic examinations of wall thickness and the reliability of this measured data are also important points for the discussion, especially if some safety factors can be derived from the results.
The leakage test is also good for jerrycans, IBCs or other kinds of drums for the transportation and storage of dangerous goods. The disadvantage of this kind of test is that a lack of quality, e.g. wall thickness deterioration, cannot be detected if the wall thickness withstands the internal pressure. Therefore, especially for Quality assurance, the other, previously mentioned techniques are better for a statistical assessment of a batch. This paper is focused on the comparison of different NDT results with special emphasis on the large range of material mechanical properties.
Die ZfP versucht mit Hilfe von Messdaten, die sie aus z. B. einer Impuls-Echo-Messung gewinnt, Rückschlüsse auf die innere Struktur eines Objektes zu ziehen. Bei Betonbauteilen sollen im Besonderen Verpressfehler, die dann zur Korrosion und damit zur einer Beeinträchtigung der Standsicherheit und Dauerhaftigkeit des Konstruktion (z. B. einer Spannbetonbrücke) führen können, schnell und mit einer hohen Sicherheit aus den Messdaten lokalisiert werden. Das konventionellen SAFT oder FT-SAFT-Verfahren liefern in Verbindung mit einer Phasenauswertung einen schnellen und sicheren Hinweis darauf, dass ein Lufteinschluss/Defekt vorliegt. Darüber hinaus können jedoch Rückausbreitungs-Verfahren, wenn ein gutes Geschwindigkeitsprofil vorliegt, eine wesentlich bessere Lokalisierung des Defekts bieten als SAFT-Verfahren, jedoch mit dem Nachteil, dass sie sehr zeit- und rechenintensiv sind, vor allem im Dreidimensionalen. Als Mittelweg kann hierzu die "One-Way"-Methode dienen. Diese Methode verwendet Pseudo-Differential-Operatoren und ist sehr robust auch bei relativ groben Geschwindigkeitsprofilen. Sie wird an Beispielen aus der Bauwerkdiagnose mit den konventionellen Verfahren verglichen.
Novel martensitic filler materials with specially adjusted martensite start temperatures (Ms) can counteract the cooling specific shrinkage due to expansion effects of the weld metal associated with phase transformations. That can be exploited to create compressive residual stresses in the weld and adjacent areas, i.e. beneficial for increasing fatigue strength. The Ms temperature is shifted via the chemical composition, mainly by the alloying elements nickel and chromium, resulting as well in different retained austenite contents. Investigations were made using different Low Transformation Temperature (LTT) alloys with varying nickel content. The resulting phase transformation temperatures were – for the first time – detected using high energy synchrotron diffraction and Single Sensor Differential Thermal Analysis (SS-DTA). Compared to angle dispersive diffraction, energy dispersive diffraction offers the possibility to measure residual stresses of the martensite and austenite phase parallel fast in one experiment up to depths of 100 µm. The residual stresses show significant distributions dependent on Ms temperature. The effect on the cold cracking behaviour of these alloys was investigated using the Tekken test. Results show that cold cracking can be avoided when appropriate contents of retained austenite are existent.
A GPR antenna array was investigated for automated measurement of wave propagation velocity as a measure of the ballast quality. This goes beyond the regular application of conventional radar systems offering only qualitative structural information. The new approach provides a fast NDT method for the classification of ballast fouling. A main advantage of the multi-offset radar is that regular ballast digging for velocity evaluation can be avoided and travel time can be directly transformed into an equivalent depth by using the automatically evaluated velocity. Fast monitoring of ballast fouling condition can reduce maintenance cost significantly by supporting the works necessary for ballast cleaning and furthermore this method reduces interruption time for a better railway service.
Unter zyklischen Belastungen findet im Beton, wie bei anderen Materialien auch, ein Ermüdungsprozess statt, der letztlich im Versagen des Materials enden kann. Im derzeitigen Erkenntnisstand zum Materialverhalten des Betons gibt es gerade bei dessen Ermüdungsverhalten noch viele nicht oder nicht ausreichend geklärte Fragestellungen. Deshalb wurde in Laborversuchen das Ermüdungsverhalten von Beton unter Druckschwellbeanspruchungen untersucht. Im Fokus dieser Untersuchungen standen dabei die während der Lebensdauer im Materialgefüge ablaufenden Prozesse, die zur Schädigung des Gefüges und schließlich auch zum Ermüdungsversagen führen können.
In den Ermüdungsversuchen wurden versuchsbegleitend Dehnungsmessungen, Ultraschall-Laufzeitmessungen und Schallemissionsmessungen an den Proben zur Erfassung der Schädigungsevolution eingesetzt. Die Schallemissionsmessung ist dabei ein wichtiges Instrument, da sie die Rissentwicklungsprozesse detektiert, die die Ursache für die Materialschädigung sind. Mit ihr konnten die unterschiedlichen Phasen der Rissentwicklungen über die gesamte Lebensdauer der Betonproben festgestellt werden. Diese Phasen sind gekennzeichnet durch sich stabilisierende, stabile und instabile Rissprozesse, die entsprechende Auswirkungen auf das Materialverhalten haben. Ein Vergleich mit den Ergebnissen der anderen Messtechniken zeigt den entsprechenden Einfluss der Rissentwicklungen auf die Materialeigenschaften des Betons.
Vor dem Hintergrund der anhaltenden öffentlichen Diskussion um mögliche gesundheitliche Risiken von Ultrafein- und Feinstaubemissionen aus Bürogeräten mit Laserdruckfunktion (LPD, Laser Printing Device) wurde vom Umweltbundesamt ein Forschungsvorhaben zur Entwicklung einer Prüfprozedur für die Quantifizierung der emittierten Partikel durch Zählung unter Standardbedingungen in Emissionsmesskammern, sowie zur physikalischen und chemischen Charakterisierung dieser Aerosole initiiert. Als Ergebnis konnte die Partikelzählung in den Entwurf des Prüfverfahrens für die Bestimmung von Emissionen (RAL-UZ-122, Anhang S-M) des Umweltzeichens "Blauer Engel" für Bürogeräte sowie in den Prüfstandards ECMA-328 und den Entwurf der ISO/IEC 28360 integriert werden. Die Methode wurde in einem internationalen Ringversuch erfolgreich getestet. Auf dieser Basis können Vergabekriterien und -werte für die Emission von Fein- und Ultrafeinpartikeln im Rahmen der Vergabe des Umweltzeichens Blauer Engel vereinbart und Produktprüfungen vorgenommen werden.
Vor allem in der Automobilindustrie wird das Widerstandpunktschweißen im großen Unfang zur Verbindung von Blechen im Karosseriebau verwendet. Durch den anhaltenden Trend zum Leichtbau und den immer höheren Anforderungen an die passive Sicherheit kommt es hier zu einem verstärkten Einsatz innovativer hochfester Stähle. Obwohl es sich beim Punktschweißen um ein lange erprobtes Verfahren handelt, das sich anhand der Prozessparameter und regelmäßiger zerstörender Prüfung überwachen lässt, ist durch diese Entwicklung die Suche nach geeigneten zerstörungsfreien Prüfverfahren wieder aktuell. Wegen der hohen Produktionsgeschwindigkeiten in der automatisierten Fertigung muss sich das Prüfverfahren für eine hundertprozentige Prüfung vollautomatisch mit der typischen Taktrate von etwa einem Hertz durchführen lassen.
In dieser Arbeit wird zuerst die prinzipielle Durchführbarkeit der thermografischen Prüfung von Punktschweißverbindungen an speziell präparierten Proben überprüft. Auf dieser Grundlage wird eine Serienuntersuchung an 75 Proben, die sich auf drei Gruppen von Schweißparametern aufteilen und neben optimal geschweißten Proben typische Fehlerbilder repräsentieren, eine Serienuntersuchung gezeigt. Hierzu wird eine Blitzlichtanregung in Transmissionsanordnung verwendet.
Es kann gezeigt werden, dass sich mit einer geeigneten Datenaufbereitung die einzelnen Gruppen sicher trennen lassen. Durch eine statistische Bewertung der Ergebnisse kann unter Verwendung eines angepassten Gütekriteriums die Trennschärfe noch deutlich erhöht werden.
In dieser Arbeit wird ein kameragestütztes Verfahren zur Flying-
Spot-Thermografie vorgestellt. Die Anregung wird über einen Diodenlaser mit einem optischen Scanner realisiert. Bei der Auswertung kommt ein effizienter und robuster Algorithmus zum Einsatz, der direkt auf die mit der Kamera aufgenommene Thermografiesequenz angewendet werden kann, ohne auf eine
Synchronisation zwischen Kamera und Lasersystem angewiesen zu sein. Daher eignet sich diese Herangehensweise besonders zur Nachrüstung bestehender Thermografiesysteme.
Die prinzipielle Eignung dieser Methode wird anhand einer Messung an einem Schienenstück mit Rollkontaktermüdungsrissen gezeigt. Als Referenzverfahren werden die Magnetpulverprüfung und eine auf GMR (Giant Magnetoresistance)- Sensoren basierende Streufeldmessung herangezogen. Mit dem thermografischen Verfahren konnten sämtliche enthaltenen Fehler erkannt werden. Dabei wurden Risse im mm-Abstand getrennt nachgewiesen, was etwa der geometrischen Auflösung der eingesetzten Kamera entspricht.
In diesem Beitrag werden die Möglichkeiten der Ortung von Fehlstellen in Cu Lötverbindungen unterhalb verschiedener Cu Blechdicken mit aktiver Thermografie demonstriert. Dabei wurden die Anregung mit Blitzlicht und die periodische Anregung mit der Lock-In Technik miteinander verglichen. Die Vor- und Nachteile der Anwendung unterschiedlicher IR-Kamerasysteme, einer gekühlten InSb-Quantendetektor IR-Kamera und einer Mikrobolometer IR-Kamera, werden dargestellt. Als objektives Kriterium wurde das SNR für unterschiedliche Fehlstellengrößen herangezogen.
Die aktive Thermografie wird in der Industrie zunehmend in verschiedenen Bereichen zur Qualitätssicherung, Zustandsdiagnose und Zustandsüberwachung eingesetzt. Bestehende Normen zur Thermografie beschreiben die Grundlagen, Geräte und Begriffe. In diesem Beitrag wird über ein Projekt berichtet, dessen Ziel die Erarbeitung einer Prüfnorm zur Blitzthermografie ist. Diese sollte neben der Auswahl geeigneter Gerätekomponenten, der Auswertungsverfahren und der Vorgehensweise bei der Prüfung auch die Beschreibung geeigneter Referenzprobekörper enthalten, die eine Bewertung der Messapparatur und eine Qualitätssicherung der Prüfung ermöglichen.
In diesem Beitrag werden numerische Verfahren zur Erkennung und Charakterisierung von Fehlstellen, Schichtdicken, Wanddicken und Inhomogenitäten mittels aktiver Thermografie vorgestellt. Eine uantitative Beurteilung der nicht immer zugänglichen Rückwand eines Bauteils (Minderdicken) ist durch Inversion thermografischer Messdaten möglich. Diese quantitativen Informationen können durch iterative Methoden vom Gauß-Newton-Typ (Inversion) gewonnen werden. Als reale Prüfobjekte werden ca. 2 cm dicke PVC-Platten mit örtlich variierender Rückwandgeometrie untersucht. Die Erwärmung erfolgt mit
Blitzlampen, welche die PVC-Platte kurzzeitig um mehrere K erwärmt. Ein wichtiger Teil der Inversion ist die Simulation des Experiments, welche mit Finite-Elemente-Methoden (FEM) in 2D realisiert wird. Da Inversion und active Thermografie automatisierbar sind, bietet die Kombination breite Anwendungsgebiete innerhalb der Industrie.
Different amino group carrying surfaces, prepared by spin coating, self-assembly and plasma polymerization, were successfully investigated by XPS and NEXAFS. Amino groups were derivatized with the widely used primary amino group tags, PFB and TFBA, prior to analysis. Primary amino group quantification was then carried out according to the spectroscopic data. The gas-phase derivatization reactions of PFB and TFBA were also studied in order to understand their reaction behaviour, the spectral differences they cause and the time required for reaction completion. For the determination of maximum reaction yields of gas-phase surface derivatizations, a set of liquid-phase derivatization reactions was carried out. The selected amino compounds with a different degree of steric hindrance were reacted with PFB and TFBA. The yields (78-89%) were accepted as the upper limit of the gas- phase surface derivatizations. Thin films were prepared by spin coating of 4,4’-methylenebis(2,6-diethylaniline) on Si wafers and were reacted with the markers at 50ºC. The saturation time was found to be 15 min. for both reactions. XPS measurements showed the formation of a CF3 or C-F peak and a BE shift of the corresponding C=N group indicating a successful reaction. The NEXAFS results supported the XPS data by showing a sharp π*(C=N) resonance. The CF3 and C-F resonances were observed in the σ* region. The yields of the reactions were calculated from the component areas of the high resolution XP N1s spectra and from the [F]/[N] ratios. The surface amino groups were calculated from the stoichiometry and from the XP survey scans. The results were consistent with each other and showed a yield of 80-90% for PFB and 60-70% for TFBA. Self-assembled monolayers (SAMs) of different terminal groups were prepared and investigated with XPS and NEXAFS. The spectral properties of aliphatic and aromatic SAMs were compared to the reference surfaces of poly(allylamine) and 4,4’-methylenebis(2,6-diethylaniline) spin coated on Si wafers. NEXAFS was used to determine the orientation of SAMs. An angle resolved NEXAFS was applied at the C K-edge in order to prove a successful SAM deposition on Au. The intense peaks in the difference spectra are due to the polarization dependence in the orbital responsible for the NEXAFS resonance showing a successful bond/functional group orientation. The gas-phase surface derivatization of two amino terminated SAMs, 4-aminophenylbutane-1-thiolate and 11- amino-1-undecanethiol, were studied. 4-aminophenylbutane-1-thiolate was derivatized with TFBA whereas 11- amino-1-undecanethiol with PFB at room temperature for 90 min. The stoichiometrical data were compared to the atomic percentages obtained from the XPS spectra and the results were consistent with each other. The yields of the reactions (60-80%) were obtained from the high resolution N1s spectra. Since a certain number of spectra had to be acquired to reach reasonable S/N ratios, a considerable danger of beam damage in the NEXAFS measurements occurs. The potential radiation damage effects on the C and N K- edge of 11-amino-1-undecanethiol film on Au was studied. The spectral differences before and after 1 h radiation exposure were investigated. The intensities of resonances related to unsaturated species such as C=C and C=N were increased for the C K-edge spectra. The NEXAFS N K-edge spectra of 11-amino-1-undecanethiol film showed no significant irradiation effect. Plasma deposited allylamine samples were successfully investigated by XPS and NEXAFS. Primary amino group quantification on plasma deposited allylamine surfaces was carried out by derivatization after plasma deposition. TFBA and PFB showed side reactions when plasma polymerization was used. Due to the radical mechanisms, C- F bond cleavages followed by HF releases occurred resulting in a second peak formation in XP F1s spectra. PFB derivatized surfaces suffer more from the C-F bond cleavage since fluorinated aromatic molecules are highly susceptible to nucleophilic aromatic substitution. Potential X-ray beam damage of TFBA was studied by a 10 h XPS measurement and showed a fluorine degradation. Due to the short measurement times, X-ray beam damage can be neglected. Since HF release on the TFBA surfaces are lower in percentage, it was used as the marker reagent for the coupling reactions. A series of samples deposited at 20W, 0.5 duty cycle and 15 Pa were derivatized to determine the time required for saturation (90 min.). Plasma polymerized allylamine samples with different duty cycle, power and pressure values were prepared in order to study the effects of external plasma parameters on the primary amino group retention. The [CF3] area percentages, obtained from the high resolution XP C1s spectra, vs. plasma parameter variations were compared. Duty cycle, power and pressure variation experiments showed the same trend on amino group retention. The more the plasma conditions move from mild to hard, the more rearrangements occur on the surface. Milder plasma conditions promote the retention of amino groups originating from the allylamine monomer. QEA (Quantitative Elemental Analysis) and PFA (Peak Fit Analysis) methods were used for the quantification of surface amino groups, depending on the XPS data. The results of two data evaluation methods were compared by using a Youden plot showing no deviation. NEXAFS was used along with XPS in order to study plasma parameter effects on amino groups. As being sensitive against unsaturated moieties, NEXAFS was successfully applied to plasma deposited allylamine surfaces. An increase in fragmentation rate due to a variation in plasma parameters was followed by intensity changes in NEXAFS C K-edge spectra. An inter-laboratory comparison of hydroxyl group determination on plasma surfaces was carried out. Hydroxyl groups on polypropylene foil, treated with oxygen plasma at 100 W for 90 s, were coupled with TFAA. The surfaces were investigated with XPS and the [OH] amount on the surfaces was calculated by QEA and PFA methods showing a 33% deviation between the two methods. CD-XPS is applied successfully in order to determine different functional groups on the thin film surfaces. However, a validated derivatization procedure, which can be easily applied in each lab, should be established. The used hardware and the peak fitting procedures of XPS should be defined in detail for the validation. The sample inhomogeneity and the effects of beam damage play a role on the deviations of the results. The surface thickness should be optimized for consistency. By the derivatization reactions, the surface amino groups are successfully quantified. As the next step, the studied surfaces can be used for potential biological applications, such as coupling the available amino groups with DNA or stem cells.
Das Parallel-Seismik-Verfahren dient vor allem der nachträglichen Langenmessung von Fundamentpfählen oder ähnlichen Elementen zur Gründung von Bauwerken. Eine solche Messung wird beispielsweise notwendig, wenn ein Gebäude verstärkt, erhöht oder anders als bisher genutzt werden soll, aber keine Unterlagen mehr über die Fundamente vorhanden sind. Das Messprinzip des schon seit einigen Jahrzehnten bekannten Verfahrens ist relativ einfach: Auf dem Pfahlkopf wird meist durch Hammerschlag eine Stoßwelle erzeugt, die durch den Pfahl nach unten lauft. Dabei wird Energie in den Boden abgegeben. Die abgestrahlten Wellen werden von Sensoren in einem parallel zum Pfahl hergestellten Bohrloch registriert. Aus den Laufzeiten lassen sich die materialspezifischen Wellengeschwindigkeiten im Pfahl und im Boden sowie die Pfahllange ermitteln. Bisher wurde meist ein sehr einfaches Verfahren zur Datenauswertung verwendet, das die Lange der Pfahle systematisch überschätzt. In der vorliegenden Dissertation wurden die mathematisch-physikalischen Grundlagen beleuchtet und durch Computersimulation die Wellenausbreitung in Pfahl und Boden genau untersucht. Weitere Simulationen klarten den Einfluss verschiedener Mess- und Strukturparameter, beispielsweise den Einfluss von Bodenschichtung oder Fehlstellen im Pfahl. So konnte geklärt werden, in welchen Fällen mit dem Parallel-Seismik-Verfahren gute Ergebnisse erzielt werden können (z. B. bei Fundamenten in Sand oder Ton) und wo es an seine Grenzen stößt (z. B. bei Gründung im Fels). Auf Basis dieser Ergebnisse entstand ein neuer mathematischer Formalismus zur Auswertung der Laufzeiten. In Verbindung mit einem Verfahren zur Dateninversion, d. h. der automatischen Anpassung der Unbekannten in den Gleichungen an die Messergebnisse, lassen sich sehr viel genauere Werte für die Pfahllange ermitteln als mit allen bisher publizierten Verfahren. Zudem kann man nun auch mit relativ großen Abstanden zwischen Bohrloch und Pfahl (2 - 3 m) arbeiten. Die Methode wurde an simulierten Daten ausführlich getestet. Die Messmethode und das neue Auswerteverfahren wurden in einer Reihe praktischer Anwendungen getestet – und dies fast immer erfolgreich. Nur in einem Fall komplizierter Fundamentgeometrie bei gleichzeitig sehr hoher Anforderung an die Genauigkeit war schon nach Simulationen klar, dass hier ein Einsatz nicht sinnvoll ist. Dafür zeigte es sich, dass auch die Lange von Pfahlwanden und Spundwanden ermittelt werden kann. Die Parallel-Seismik-Methode funktioniert als einziges verfugbares Verfahren zur Fundamentlangenermittlung zugleich in den meisten Bodenarten sowie an metallischen und nichtmetallischen Fundamenten und kommt ohne Kalibrierung aus. Sie ist nun sehr viel breiter einsetzbar und liefert sehr viel genauere Ergebnisse. Die Simulationen zeigten noch Potential für Erweiterungen, zum Beispiel durch den Einsatz spezieller Sensoren, die zusätzliche Wellentypen empfangen und unterscheiden können.
Mycotoxins are toxic secondary metabolites of ubiquitously occurring moulds. Through the consumption of contaminated foods, they can cause acute or chronic intoxications in humans. Here, it is demonstrated how covalent hydrazine chemistry can be used to improve the performance of instrumental methods for the quantification of trace level food mycotoxins. In the case of the Alternaria mycotoxin tenuazonic acid, pre-column derivatisation with 2,4-dinitrophenylhydrazine resolved chromatographic issues due to the chemical properties of the analyte and allowed for its rapid, sensitive and selective quantification in cereals and beer by high performance liquid chromatography- ion-trap two stage mass spectrometry (HPLC-IT-MS2). Tenuazonic acid could be detected for the first time in beer and buckwheat flour. Although the encountered levels were too low to cause acute intoxications, the frequency of contamination indicated possible health risks due to chronic exposure. In a second scenario, dynamic covalent hydrazine chemistry (DCHC) was exploited for a novel extraction and cleanup method applicable to the Fusarium mycotoxin zearalenone occurring in edible oils. Zearalenone was extracted by hydrazone formation on a hydrazinefunctionalised polymer resin and subsequently released hydrolytically for quantification by HPLC-fluorescence detection (HPLC- FLD). The high selectivity of the approach allowed for the omission of MS detection and immunoaffinity cleanup. The DCHC method was superior to previously published methods in terms of handling efforts, cost, precision and selectivity and is well suited for the monitoring of the current European maximum level for zearalenone in refined maize oil. In the second part of the dissertation, possible degradation routes of Alternaria mycotoxins upon storage and bread baking are discussed. In the frame of a kinetic study, it was shown that tenuazonic acid is degraded by two parallel processes, deacetylation and epimerisation, when stored in aqueous solution (half-life at 25 °C ~ 74 days). The primary degradation product deacetyl tenuazonic acid was less stable than its parent compound and degraded rapidly in beverage matrices. In model baking experiments it was furthermore revealed that alternariol, alternariol monomethyl ether and altenuene are stable under typical baking conditions. A newly identified degradation route, which is based on a sequence of hydrolysis and decarboxylation, caused only minor substance losses (< 1 %). Still, the degradation products could be detected in commercial rusk and crispbread by HPLC-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS).
Die Erkenntnis, dass die Phasenumwandlung bei der Schweißeigenspannungsentstehung hochfester Stähle eine bedeutende Rolle spielt, gibt es bereits seit langer Zeit. Bisher existierten jedoch keine Ansätze, diesen Effekt praktisch zur Schweißeigen- spannungskontrolle zu nutzen. Neuartige Low Transformation Temperature (LTT) Legierungen bieten aufgrund ihrer charakteristischen chemischen Zusammensetzung die Möglichkeit, hochfeste Stähle auf deren Festigkeitsniveau zu fügen. Die martensitische Phasenumwandlung soll zudem eine gezielte Einstellung der Schweißeigenspannungen erlauben. Die im Schrifttum vorliegenden Untersuchungen zu diesem Thema sind zwar zahlreich, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zur Wechselwirkung zwischen der Phasenumwandlung und den resultierenden Schweißeigenspannungen. Zur Klärung dieser Fragestellung wurde basierend auf Literaturauswertungen eine Matrix von LTT-Legierungen verwirklicht, welche hinsichtlich des Gefüges, der mechanischen Eigenschaften und der Umwandlungstemperaturen charakterisiert wurden. Weiterhin konnten im Rahmen dieser Arbeit erstmals In-situ-Beugungsexperimente während des Schweißens unter Anwendung energiedispersiver Methoden realisiert werden. Die Neukonzeption und Verwirklichung einer Schweißvorrichtung speziell für den Einsatz an Synchrotronstrahllinien ermöglichte die bislang einzigartige In-situ-Analyse der Umwandlungsvorgänge während des Schweißens mit LTT-Legierungen. Im Zuge dieser Experimente konnte neben den im Schweißgut vorherrschenden Umwandlungstemperaturen zusätzlich die Umwandlungskinetik dieser Legierungen ermittelt werden. Die Auswirkungen des Umwandlungsverhaltens wurden anhand der Eigenspannungsverteilungen in der Oberfläche variierender Probengeometrien analysiert. Die Ergebnisse verdeutlichen einerseits, dass die mittels der LTT-Legierungen angestrebte Eigenspannungskontrolle tatsächlich möglich ist. Dies zeigt sich insbesondere dann, wenn eine weitgehend freie Schrumpfung der Naht vorliegt. Mit zunehmender Schrumpfbehinderung ergibt sich jedoch eine Verschiebung des Eigenspannungsniveaus in den Zugbereich. Dies ist bei den hier betrachteten Legierungen vornehmlich in Nahtquerrichtung ausgeprägt. Dagegen ist das Eigenspannungsniveau in Nahtlängsrichtung nahezu unabhängig von den Schrumpfbedingungen. Anhand von Eigenspannungstiefengradienten ließ sich feststellen, dass sich die zusätzliche Schrumpfbehinderung in einer Parallelverschiebung des Eigenspannungsniveaus im Schweißgut äußert. Die Anwendung energiedispersiver Beugungsmethoden erlaubte zudem erstmals die Eigenspannungsermittlung in der parallel zum Martensit vorliegenden austenitischen Phase der LTT-Legierungen. Ergebnisse, die unter Laborbedingungen gewonnen werden, bedürfen zumeist der Überprüfung unter realen Fertigungsbedingungen. Zu diesem Zweck wurde ein Bauteilschweißversuch in einer speziellen Großprüfanalage durchgeführt. Unter konstruktiver Schrumpfbehinderung gelang es, die lastabbauende Wirkung eines spezifischen LTT-Schweißzusatzes anhand einer ausgeprägten Spannungsreduktion während des Schweißens zu belegen. Insgesamt wurde der Nachweis erbracht, dass das Konzept der Low Transformation Temperature (LTT) Legierungen zielführend ist und die nachgewiesene Austenit-Martensitumwandlung einen signifikanten Effekt auf das Eigenspannungsniveau ausübt.
Die Produktqualität, Produktsicherheit und Rückverfolgbarkeit von pflanzlichen Lebensmitteln sind integrierte Aspekte in der nachhaltigen Landwirtschaft. Die in den letzten Jahren zunehmenden Anforderungen an die Lebensmittelprozessketten werden nach internationalen Standards und durch Verordnungen weiter ansteigen. In der vorliegenden Arbeit wurde ein Beitrag zur Entwicklung eines modularen intelligenten Sensorsystems zur durchgängigen Qualitätskontrolle in der Logistikkette von pflanzlichen Frischeprodukten erbracht. Dazu werden innovative Sensoren zum in-situ Monitoring des Nachernteverhaltens von klimakterischen Früchten entwickelt und validiert. Als Referenzmethode zur Detektion des Reifegases Ethylen wurde ein gaschromatographisches System (GC-FID) adaptiert. Die zeitabhängige Ethylenbildung und -emission ist während des Reifeprozesses klimakterischer Früchte anhand von Äpfeln mittels Gaschromatographie- Flammenionisationsdetektion (GC-FID) untersucht und dokumentiert worden. Zur Charakterisierung der Referenzmethode ist aus den Daten der Kalibriergerade die Bestimmungsgrenze berechnet worden. Dabei ergibt sich für die Ethylendetektion mit dem GC-FIDSystem eine Bestimmungsgrenze von xBG = 0,07 ppmV bzw. xBG = 0,08 μg/L. Aus den direkt aus dem Kerngehäuse ermittelten Ethylengehalten lassen sich die idealen Erntezeitpunkte für die Apfelsorten ‘Elstar‘ und ‘Pinova‘ bestimmen. Für die Genussreife des Apfels ‘Elstar‘ ist der optimale Erntezeitraum im Bereich Anfang bis Mitte September festzulegen. Die Apfelsorte ‘Pinova‘ sollte erst ab Anfang Oktober geerntet werden. Die durchgeführten Untersuchungen in dem simulierten Lagerungssystem geben einen Hinweis auf das Nachreifeverhalten der beiden Apfelsorten. Hierbei sind Ethylenemissionsraten bis ERmax = 51,5 μL/kg·h nachgewiesen worden. Im Vergleich dazu werden in der Literatur für die Ethylenemission bei diversen Apfelsorten während des Nachernteprozesses Gehalte von ERLit > 100 μL/kg·h angegeben. Diese gaschromatographische Methode ist für eine online Überwachung und Protokollierung von Transport- und Lagerungsprozessen Vorort weniger geeignet. Die Ethylenemission von klimakterischen Früchten wird in Korrelation zu den Transport- und Lagerungsbedingungen nicht nur mittels Gaschromatographie sondern auch unter Verwendung innovativer Reifeindikatoren als Sensoren analysiert. Zur in-situ Analyse des Nachernteverhaltens von klimakterischen Früchten ist ein opto-chemischer Reifeindikator, basierend auf den chemischen Eigenschaften des Reifegases Ethylen, entwickelt worden. Aufgrund der Reduktionswirkung des Ethylens entstehen Farbänderungen durch den Wechsel der Oxidationsstufen von ausgewählten Metallionen. Die verwendeten Molybdänchromophore verändern sich unter der Einwirkung von Ethylen in einem Farbspektrum von weiß oder hellgelb zu blau. Die Oxidationsstufen des Molybdäns in dem dabei entstandenen Molybdänblau Mo3O8 wurden mittels ESCA untersucht. Die ESCA- Spektren stellen bei der blau gefärbten Molydänverbindung zwei Bindungszustände mit zwei verschiedenen Bindungsenergien (Mo 3d5/2 - Orbital, Intensitätsverhältnis 4:1) dar. Mit der NIST- Datenbank lassen sich die nachgewiesenen Bindungszustände der Molybdänoxide mit den Oxidationsstufen Mo(VI) und Mo(V) interpretieren. Die Reaktionszeit und die Sensitivität des Molybdänfarbwechsels werden in Abhängigkeit der zu detektierenden Ethylenemissionen durch die Modifikation der pH- Werte (pH 1,4 - pH 1,5) einer Ammoniummolybdatlösung variiert. Das außerdem verwendete Reagenz Wasserstoffperoxid dient der Stabilität der Ammoniummolybdatlösung und das eingesetzte Palladiumsulfat wirkt katalytisch auf die Molybdänfarbwechselreaktionen. Die visuelle Auswertung der opto-chemischen Reifeindikatoren mittels eines Farberkennungssensors (L*a*b*-Farbenraum-Modell) erfolgt am Beispiel von Äpfeln unter simulierten Lagerungsbedingungen. Bei steigender Ethylenemission sinken die b*- (in Richtung blau) und die Luminanzkomponente, d. h. der Blauton des Reifeindikators wird in Abhängigkeit der akkumulierten Ethylenmenge intensiver. Die variablen Ethylenindikatoren werden weiterführend zur deskriptiven Lebensmittelsensorik korreliert, um das Reifeverhalten von Äpfeln ganzheitlich charakterisieren zu können. Für die deskriptive Lebensmittelprüfung wurden die äußere Beschaffenheit, der Geruch, der Geschmack und der Reifezustand sensorisch beschrieben und beurteilt. Während des Nachreifeprozesses der Äpfel verändern sich die Farbe der Schale und des Fruchtfleisches sowie der Geruch und der Geschmack. Der sensorische Reifezustand der Äpfel steigt in Abhängigkeit von der Dauer der Lagerung proportional zur gaschromatographisch ermittelten Ethylenemission an. Parallel dazu verändern die an den Äpfeln haftenden opto-chemischen Reifeindikatoren ihre Koloratur mit zunehmender Ethylenemission. Nach einem definierten Lagerungszeitraum ist eine intensive Blaufärbung detektierbar. Des Weiteren wurden spezielle „funkgekoppelte Miniatur-Datalogger“ als mobile Temperaturund Feuchtesensoren zur Erfassung der fruchtnahen klimatischen Bedingungen von Obst und Gemüse in der Nachernteperiode während des Transport- und Lagerungsprozesses untersucht und weiterentwickelt. Diese portablen, kostengünstigen und energiearmen Sensoren ermöglichen eine drahtlose Messdatenübertragung zur Langzeitprotokollierung und -überwachung der Distributionskette von klimakterischen Früchten. Die Validierung der miniaturisierten kapazitiven Polymersensoren ergibt in einem Bereich der relativen Feuchte von 20 bis 85 % Abweichungen von bis zu 4 % vom Referenzwert. Bei zunehmender relativer Feuchte zeigt der Miniatursensor eine geringe Hysterese (1 %). Eine Betauung wird nicht detektiert. Ein Luftstromeinfluss konnte nicht nachgewiesen werden. Das zeitliche Ansprechverhalten liegt bei t90 = 50 s und das Abklingverhalten bei t10 = 212 s. Die klimatischen Bedingungen während des Transports und der Lagerung der klimakterischen Früchte können mit den validierten Temperatur- und Feuchtesensoren in-situ und online überwacht und dokumentiert werden. Um das Nachernteverhalten pflanzlicher Frischeprodukte hinsichtlich der fruchtspezifischen Transpiration detailliert charakterisieren zu können, ist ein Modell einer speziellen Verdunstungsmesskugel mit elektronischem Signal und Datenfernübertragung entwickelt worden. Durch das Modell zur Simulation des Nachernteverhaltens von Tomaten lässt sich dabei eine Korrelation zwischen den relativen Masseverlusten (Wasserdampfabgabe) und der ermittelten relativen Feuchte durch die Sensoren im Inneren der Kugel beschreiben. Mit der Korrelation der relativen Wasserverluste wird ein Monitoring des Transpirationsverhaltens von Tomaten bei Normalbedingungen, bei niedrigen Temperaturen (T = 8 °C) und bei unterschiedlichen Feuchtigkeiten im verpackten Zustand (Kartonage) online möglich.
Faserverbundwerkstoffe besitzen anisotrope Materialeigenschaften. Die Anzahl der elastischen Größen und Festigkeiten zur Beschreibung des mechanischen Verhaltens ist dadurch größer als zum Beispiel bei isotropen Werkstoffen. Die Festigkeiten und die Steifigkeiten in den verschiedenen Laminatrichtungen unterscheiden sich darüber hinaus um bis zu zwei Größenordnungen. Abhängig von der Belastungsart versagen Faserverbundwerkstoffe spröde oder duktil. Der Entwicklung geeigneter Untersuchungsmethoden zur Bestimmung der Werkstoffeigenschaften in den verschiedenen Richtungen kommt daher eine grundlegende Rolle zu. Insbesondere die Bestimmung der intralaminaren Schubeigenschaften von Faserverbundwerkstoffen ist aufgrund des ausgeprägten nichtlinearen Last-Verformungs-Verhaltens schwierig und mit den bestehenden Auswerteroutinen genormter Prüfverfahren teilweise fehlerbehaftet. Im Rahmen dieser Arbeit erfolgt die Analyse der Schubeigenschaften in der Laminatebene durch eine neu entwickelte Schubvorrichtung, die eine qualitativ hochwertige Bestimmung der Werkstoffeigenschaften ermöglicht. Für die Probekörper dieser Schubvorrichtung wird auf der Grundlage von Messergebnissen ein lastabhängiges Modell der Schubspannungsverteilung entwickelt, das die Materialnichtlinearität berücksichtigt und bei der Analyse der Versuchsergebnisse zur Anwendung kommt. In vergleichenden Untersuchungen der Interaktion benachbarter Schichten an glas- und kohlenstofffaserverstärkten Laminaten mit ein- und zweiachsiger Orientierung kann gezeigt werden, dass bei identischem Schubspannungszustand in den Einzelschichten bis zu 60% größere Schubfestigkeiten der zweiachsig verstärkten Verbunde vorliegen. Die orthogonal verstärkten Laminate sind schadenstoleranter, da sich Zwischenfaserbruche nicht ungehindert ausbreiten können, sondern an den um 90° gedrehten Fasern gestoppt werden. In Laminaten mit unidirektionaler Faserausrichtung führt dagegen der erste Riss unmittelbar zum Trennbruch. Die Verifizierung dieser Beobachtung erfolgt mittels des Verfahrens der Röntgenrefraktions- topographie. In Schubzugversuchen erfolgt die Korrelation der mechanischen Belastungssituation mit der mikrostrukturellen Analyse der inneren Schädigungsentwicklung des Werkstoffs. An zweiachsig verstärkten Kohlenstofffaserlaminaten unter Zwischenfaserbruchbeanspruchung kann gezeigt werden, dass die Degradation der intralaminaren Schubsteifigkeit mit der Zunahme an inneren Oberflachen als Maß für die Zwischenfaserbruchdichte einhergeht. Einachsig verstärkte Verbunde versagen dagegen relativ spröde bereits durch den ersten Zwischenfaserbruch und damit ohne Zunahme der Mikrorissdichte. Die Zusammenfassung der Erkenntnisse spiegelt sich in der Verbesserung des Auswerteverfahrens des in DIN EN ISO 14129 genormten Schubzugversuchs wider. Unter Berücksichtigung der Nichtlinearitat des Schubmoduls und der Faserrotation infolge der großen Verformungen während des Schubzugversuchs erfolgt in einem Iterationsprozess die stuckweise Anwendung der Klassischen Laminattheorie zur Bestimmung der Einzelschichtspannungen. Die Bewertung der Ergebnisse des Schubzugversuchs mit diesem Analyseverfahren hinsichtlich der Belastungsgrenzen resultiert in einer guten Übereinstimmung mit dem Festigkeitsmodell nach Puck. Die Berücksichtigung nichtlinearer Effekte führt zu einer höheren Genauigkeit bei der Bestimmung der intralaminaren Schubfestigkeit mittels des in der industriellen Anwendung weit verbreiteten Normversuchs.
Die Potentialfeldmessung ist eines der wichtigsten zerstörungsfreien Prüfverfahren für die Zustandsbewertung von Stahlbetonbauteilen. Mit dieser Methode kann eine ortsabhängige Wahrscheinlichkeit für aktive, chloridinduzierte Bewehrungskorrosion bestimmt werden. Bei der konventionellen Anwendung wird über ein langes Schleppkabel eine Verbindung zwischen einem Messgerät und der Bewehrung hergestellt. Eine Interpretation der Messergebnisse wird anhand der absoluten Potentialwerte durchgeführt. Die Zuordnung zu aktiven oder passiven Zustanden der Bewehrung ist dabei nicht eindeutig. Eine zuverlässigere Methode der Bewertung des Korrosionspotentials ist jedoch die Bestimmung der Gradienten der Messspannungen. Das vorrangige Ziel dieser Arbeit ist es, die Potentialfeldmessung zu einem vollkommen zerstörungsfreien Differenzpotentialfeldmessverfahren (DP-Messung) weiter zu entwickeln, mit dem die Potentialgradienten direkt gemessen werden und bei dem auf die permanente Ankoppelung an die Bewehrung verzichtet werden kann. Die Arbeit fasst die Entwicklungsschritte zusammen und definiert die Bewertungskriterien für die DP-Messung, die die Qualität der Interpretation verbessern. Anhand der neu definierten Gradientenbreite wird aufgezeigt, wie die Detektionswahrscheinlichkeit für korrosionsaktive Bereiche erhöht wird. Es wird gezeigt, wie die automatisierte Kombination des Verfahrens mit großflächigen Messungen des Feuchtegehalts und der Betondeckung zu einer zuverlässigeren Zustandsbewertung führt.
Beton, einer der vielseitigsten und meist-verbreitetsten Baustoffe, verdankt diese Popularität seiner hohen Druckfestigkeit bei gleichzeitig geringen Kosten auf der einen Seite sowie seiner hohen Flexibilität durch die Möglichkeit der fast beliebigen Formgebung von lastabtragenden Elementen und Bauteilen auf der anderen Seite. Die weltweit verbreiteten Betonbauwerke altern und drängen die zerstörungsfreie Prüfung dazu, Prüfmethoden für eine effektive Zustandsbewertung von im Betrieb befindlichen Betonbauwerken zur Verfügung zu stellen. Für viele in anderen zerstörungsfreien Prüfbereichen alltägliche Anwendungen stellt Beton aufgrund der Heterogenität des Verbundwerkstoffs mit seinem nichtlinearen Spannungs-Dehnungs-Verhalten eine Herausforderung dar. Mit steigender Spannung nehmen die nichtlinearen Eigenschaften noch zu und können - z. B. durch die sich in Abhängigkeit von der Belastungsrichtung bildenden Mikrorisse - zu einer anisotropen Ausbildung von Eigenschaften führen, welche u. a. mit elastischen Wellen in Wechselwirkung treten. Bisherige Prüfaufgaben an Beton beschränken sich auf Bereiche, bei denen die elastischen Wellen ein lineares Verhalten aufweisen und sind daher nicht uneingeschränkt anwendbar. Gerade der Zusammenhang von Spannungszustand und Anisotropie zeigt eindeutige nichtlineare Effekte auf die Eigenschaften elastischer Wellen. Diese Eigenschaftsänderungen von elastischen Wellen sollen in dieser Arbeit anhand der Schallgeschwindigkeit erörtert werden. Neben einer Beobachtung und Dokumentation der auftretenden Effekte werden die Ursachen und Wirkmechanismen, die zu einer Schallgeschwindigkeitsänderung unter einer Druckbelastung führen, untersucht. In einem Vorversuch wurden Wellen unterschiedlichen Typs, Frequenz, Polarisation und Ausbreitungsrichtung auf ihre Sensitivität gegenüber einer Belastung miteinander verglichen. Hierbei stellte sich die Oberflächenwelle als die belastungsempfindlichste heraus und wird in dieser Arbeit für die Beschreibung der spannungsabhängigen Eigenschaftsänderungen von elastischen Wellen bevorzugt verwendet. Die für diese Versuchsserie erstellten Versuchsaufbauten und die verwendeten Oberflächenwellen erlaubten eine beliebige Orientierung der Messrichtung in Bezug zur Lastrichtung. Die Änderung der Schallgeschwindigkeit konnte damit in Richtungsabhängigkeit verfolgt und anisotropes Verhalten beobachtet werden. Ultraschallwellen sind für Untersuchungen an Beton die am häufigsten verwendeten; infolgedessen wurde zum Vergleich parallel mit Ultraschallwellen unterschiedlicher Frequenzen gemessen. Als Ergebnis aus der Versuchsserie konnte der Auslastungs- und Schädigungsgrad des Betons nachvollzogen und damit die Änderung der Schallgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der aufgebrachten Last für eine sichere Bruchvorhersage verwendet werden. Mit wachsender Belastung stieg dabei die Schallgeschwindigkeit an, dieser Anstieg verlangsamte sich und ging im Bereich zwischen 50-80 % der Bruchlast in eine zunehmende Schallgeschwindigkeitsreduktion über. Der größte Schallgeschwindigkeitszuwachs konnte zu Beginn in Lastrichtung beobachtet werden, während die größte Schallgeschwindigkeitsreduktion in orthogonaler Richtung kurz vor dem Bruch stattfand. Der bei geringer Belastung (linear-elastischer Bereich) besonders deutliche Schallgeschwindigkeitsanstieg kann mithilfe der Akustoelastizität erklärt werden. Der sich vermindernde Anstieg und die Schallgeschwindigkeitsreduktion ließen sich experimentell auf die Mikrorissentstehung und das Mikrorisswachstum innerhalb des Betons zurückführen. Des Weiteren konnte gezeigt werden, dass sich die Schallgeschwindigkeit bei einer Wiederbelastung von der bei einer Erstbelastung unterscheidet, dieser Unterschied sich bei einer höheren Vorbelastung vergrößert, die Anzahl der vorangegangenen Belastungen einen Einfluss hat und eine Überlastung sich besonders deutlich in einer Schallgeschwindigkeitsminderung niederschlägt. Bei den Schallgeschwindigkeitsänderungen konnte ebenso eine zeitabhängige Komponente beobachtet werden. Die typischen Kurvenverläufe der Schallgeschwindigkeit über der Spannung konnten ebenso an Probekörpern mit anderen Betonrezepturen sowie an bewehrten Probekörpern aufgezeichnet werden. Die spannungsabhängige Änderung der Geschwindigkeit von elastischen Wellen in Beton ist ein nicht zu vernachlässigender Effekt, welcher für Prüfverfahren zur Inspektion von bestehenden Gebäuden in Betracht gezogen werden kann. Ein Verständnis für die Ursachen der belastungs- bzw. zerstörungsgradabhängigen Geschwindigkeitsänderung der elastischen Wellen in Beton ebnet den Weg zur Entwicklung und Etablierung neuer Prüfmethoden, mit deren Hilfe vor Ort und zerstörungsfrei der Auslastungs- und Schädigungsgrad einer Betonstruktur bestimmt werden kann.