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- Triacetone triperoxide (1)
- Triboaktive Werkstoffe (1)
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- Two-phase flow (1)
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- Wiederaufarbeitung (1)
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- Wind turbine blades (1)
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- X-ray absorption spectra (1)
- X-ray apparatus (1)
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- Zerstörungsfreie Prüfung von Schweißnähten (1)
- Zetapotential (1)
- Zinnamalgam (1)
- Zirconium (1)
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- ZrCN (1)
- ZrO2 (1)
- Zufallsereignisse (1)
- Zugversuch (1)
- Zuvelässige Detektionstiefe (1)
- Zwischenlager (1)
- Zündgefahr (1)
- Zündquellen (1)
- Zündtemperatur (1)
- Zündwahrscheinlichkeit (1)
- [bmim][PF6] and [hmim][Tf2N] (1)
- capillary discharge (1)
- carburization (1)
- corrosion (1)
- excess isotherms (1)
- gas adsorption (1)
- hydrogen peroxide (1)
- hydroperoxyl radicals (1)
- hydroxyl fictionalization (1)
- iNTeg-Risk projekt (1)
- infrared spectra (1)
- mPOF-LPG (1)
- mikrobielle Sukzession (1)
- mu-3D-CT (1)
- mu-XRF (1)
- multilayer (1)
- organic peroxides flame characteristics (1)
- pH dependency (1)
- pH-Wertänderung (1)
- ph probing (1)
- phospholipid fatty acis (PLFA) (1)
- polymer surface chemistry (1)
- porous solids (1)
- power plant (1)
- rM179 (1)
- rP172 (1)
- safety distance (1)
- selective monofunctional surface (1)
- steel (1)
- ta-C (1)
- thermochemical substance separation (1)
- transport packages of radioactive materials (1)
- underwater plasma (1)
- µ-3D-CT (1)
- Älteste gusseiserne Brücken (1)
- Ökodesign (1)
- Örtliche Korrosion (1)
- Überkritische Fluide (1)
- Überrollbeständigkeit (1)
Eingeladener Vortrag
- nein (1024)
There is a general lack of information on the effects of full-bore obstacles on combustion in the literature, these obstacles are prevalent in many applications and knowledge of their effects on phenomena including burning rate, flame acceleration and DDT is important for the correct placing of explosion safety devices such as flame arresters and venting devices. In this work methane, propane, ethylene and hydrogen-air explosions were investigated in an 18 m long DN150 closed pipe with a 90 degree bend and various baffle obstacles placed at a short distance from the ignition source. After carrying out multiple experiments with the same configuration it was found that a relatively large variance existed in the measured flame speeds and overpressures, this was attributed to a stochastic element in how flames evolved and also how they caused and interacted with turbulence to produce flame acceleration. This led to several experiments being carried out for one configuration in order to obtain a meaningful average. It was shown that a 90 degree bend in a long tube had the ability to enhance flame speeds and overpressures, and shorten the run-up distance to DDT to a varying degree for a number of gases. In terms of the qualitative effects on these parameters they were comparable to baffle type obstacles with a blockage ratios of between 10 and 20%.
Degradation of material properties significant for lifetime extension of nuclear power plants
(2010)
The discussion about the right energy sources or alternative energy generation goes around the world, mostly in connection with green-house gas reduction. Therefore, some countries have started to consider extending operation of nuclear power plants. This demands an extensive plant life management as well as the knowledge of the degradation in material properties. The Basis Safety Concept (BSC) in Germany observed this circumstance. Still, lifetime extension is not an issue in Germany due to phase out of nuclear energy. Part of the BSC is the application of non-destructive examination (NDE) methods from the beginning, i.e. from component manufacture, to the end of life. The application of a NDE method to detect and size defects in components in nuclear power plants is presented. Some material properties and their degradation during increase of operation time are also in the focus of this paper.
Die unterschiedlichen Stoß- und Vibrationsbelastungen bei der Fahrt auf Straßen oder im freien Gelände dürften den meisten Lesern aus dem täglichen Leben bekannt sein. Je nach Ausführung und Zustand des Feder-/Dämpfungssystems eines Fahrzeuges spürt der menschliche Körper unterschiedliche Belastungen, die die Schmerzgrenze erreichen können. Diese dynamischen Belastungen werden auch auf Ladung, in unserem Fall auf die Gefahrgutumschließungen und auf das Gefahrgut, übertragen. Derartige Belastungen können durch entsprechende Stapelung und Sicherung der Ladung in ihren Auswirkungen gemindert werden. Für andere Belastungen, z. B. Stoß durch einen Auffahrunfall, sind Schutzsysteme am Heck des Fahrzeugs gefordert. Bei Tankfahrzeugen kann eine Beschädigung des Tanks durch einen solchen Auffahrschutz gemindert werden. Im vorliegenden Beitrag werden Ergebnisse von Vibrationsmessungen an Lastkraftwagen mit den Ergebnissen des Vibrationstests an einem Intermediate Bulk Container (IBC) verglichen. Berechnungen zum Auffahrschutz an Tankfahrzeugen werden Messergebnissen gegenübergestellt.
Freistrahlmodelle
(2010)
Structural and morphological modifikation of crystalline silicon induced femtosecond laser pulses
(2010)
Within the National Metrology Institutes (NMIs) and designated laboratories, an interlaboratory comparison, CCQM-P107, was conducted to verify the degree of international comparability concerning the results of purity analysis. The mass fractions of Ag, Bi, Cd, Cr, Ni, Tl at the lower mg/kg-level in a high purity zinc material were determined, but the real measurand in metrological sense was the sum of the six mass fractions. Homogeneity was investigated by glow discharge mass spectrometry, reference values were obtained using isotope dilution mass spectrometry. Six NMIs participated, contributing eight independent data sets. The agreement amongst the results of the participants, their median and the agreement with the reference values were usually excellent and in almost all cases below the target uncertainty of 30% relative. In this manner, the accuracy of results and the comparability between the participants was demonstrated to be established.
Forefields of receding glaciers are unique and sensitive environments representing natural soil chronosequences, where sulfate availability is assumed to be a limiting factor. Bacterial mineralization of organosulfur is an important sulfate-providing process in soils. We analyzed the diversity of sulfonate-desulfurizing (desulfonating) bacteria in the Damma glacier forefield on the basis of the key gene asfA by terminal restriction fragment length polymorphism and clone libraries. The community structure and sequence diversity of desulfonating bacteria differed significantly between forefield soils deglaciated in the 1990s and the 1950s. Soil age had a strong effect on the desulfonating rhizosphere communities of Agrostis rupestris, but only a slight impact on the ones from Leucanthemopsis alpina. AsfA affiliated to Polaromonas sp. was predominantly found in the more recent ice-free soils and the corresponding rhizospheres of A. rupestris, while a group of unidentified sequences was found to be dominating the matured soils and the corresponding rhizospheres of A. rupestris. The desulfonating bacterial diversity was not affected by varying levels of sulfate concentrations. The level of asfA diversity in recently deglaciated soils suggests that desulfonating bacteria are a critical factor in sulfur cycling, with defined groups dominating at different stages of soil formation.
Bisphenol A polycarbonate/acrylonitrile–butadiene–styrene (PC/ABS) with and without bisphenol A bis(diphenyl phosphate) (BDP) and 5 wt.% zinc borate (Znb) were investigated. The pyrolysis was studied by thermogravimetry (TG), TG-FTIR and NMR, the fire behaviour with a cone calorimeter applying different heat fluxes, LOI and UL 94. Fire residues were examined with NMR. BDP affects the decomposition of PC/ABS and acts as a flame retardant in the gas and condensed phases. The addition of Znb results in an additional hydrolysis of PC. The fire behaviour is similar to PC/ABS, aside from a slightly increased LOI and a reduced peak heat release rate, both caused by borates improving the barrier properties of the char. In PC/ABS + BDP + Znb, the addition of Znb yields a borate network and amorphous phosphates. Znb also reacts with BDP to form alpha-zinc phosphate and borophosphates that suppress the original flame retardancy mechanisms of BDP. The inorganic–organic residue formed provides more effective flame retardancy, in particular at low irradiation in the cone calorimeter, and a clear synergy in LOI, whereas for more developed fires BDP + Znb become less effective than BDP in PC/ABS with respect to the total heat evolved.
The determination of amino groups on surfaces capable of binding biomolecules is important for the understanding and optimization of technologically relevant coupling processes. In this study, three different types of amino-functionalized model surfaces, amino thiolate on Au, amino siloxane on Si, and polyethylene (PE) foils and films reacted with 1,2-diaminoethane (DAE) were derivatized with 3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl isothiocyanate. Subsequently, these samples were analyzed by chemical derivatization X-ray photoelectron spectroscopy (CD-XPS) and near-edge X-ray absorption fine structure spectroscopy (NEXAFS). The determination of amino groups by this analytical approach allows gaining insight into the availability of groups on surfaces that can actually serve as attachment sites for biomolecules in technical applications. In the case of the amino thiolate on Au, almost 90% of the expected amino groups were detected by CD-XPS. Investigation of the amino siloxane films revealed lower yields for the derivatization reaction in the order of 30%. The lowered reaction yields are thought to be due to interactions between the amino siloxane`s amino and silanol groups or the underlying substrate, making them inaccessible to the derivatization agent. The aminated PE samples are characterized by a complex surface chemistry and structure, and reaction yields of the derivatization reaction cannot be unequivocally derived. However, 1-3% of the total carbon atoms in the surface layer were found to be bound to amino groups accessible to the derivatization agent. It can be concluded that, depending on the detailed character of the investigated amino-terminated surface, the amount of amino groups accessible to CD-XPS can be substantially lower than the total amount of amino groups present at the surface.
Effect and measurement of the machine compliance in the macro range of instrumented indentation test
(2010)
The contribution concerns the strong effect of the machine compliance in the upper macro range of the instrumented indentation test on hard materials. To achieve a minimum uncertainty in determination of the machine compliance the measurement and analysis needed for the determination are studied in detail. Based on the assumption that the hardness and/or the indentation modulus are force independent, four methods on the determination of the machine compliance are described. Experimental results of a commercial testing machine up to 2500 N and of a standard machine up to 200 N are analyzed. The results show that the uncertainty of the compliance is usually higher than requested for a precisely enough determination of hardness and further materials parameters. Especially for the calibration of reference materials with high hardness and/or Youngs modulus, the machine compliance should be limited in ISO 14577 part 3, 2003 [1].
Fenoxycarb ist ein insektizider Wirkstoff,
der wegen seiner hormonähnlichen Wirkung in sehr
geringen Konzentrationen in Holzschutzmitteln eingesetzt
werden kann. Das hat zur Folge, dass aus Extrakten von
behandeltem Holz relativ geringe Fenoxycarb-Mengen vor
dem Hintergrund ebenfalls extrahierter Holzinhaltsstoffe
zu bestimmen sind. In Vergleichsanalysen verschiedener
Laboratorien wurde gezeigt, dass Fenoxycarb durch Methanol
mit hoher Ausbeute aus Holz extrahierbar ist und
in den Extrakten durch Hochdruckflüssigchromatographie
in Kopplung mit UV-Detektion bestimmt werden kann.
Fenoxycarb-Konzentrationen im unteren Bereich der
erforderlichen Einbringmengen können mit dem erprobten
Verfahren nur nach zusätzlicher Probenaufarbeitung
bestimmt werden. Bedingt durch schwer auswertbare
Chromatogramme sind die Abweichungen der Ergebnisse
zwischen verschiedenen Laboratorien relativ hoch.
Femtosecond (fs) laser pulse ablation (pulse duration of 150 fs, wavelength of 775 nm, repetition rate of 1 kHz) of single-crystalline TeO2 surfaces was performed in air using the direct focusing technique. The lateral and vertical dimensions of laser ablated craters as well as the laser damage thresholds were evaluated for different pulse numbers applied to the same spot. The joint observation using optical microscopy, atomic force microscopy and scanning electron microscopy revealed the surface morphology of the ablated craters and also showed that the ablation threshold depends significantly on the number of laser pulses applied to the same spot due to incubation effects. The incubation effects change the absorption processes involved in fs-laser ablation of the transparent material from multiphoton absorption to a single-photon absorption. These results are discussed on the basis of recent models of the interaction of fs-laser pulses with dielectrics.
Moisture ingress is one of major damaging factors for masonry buildings. As the complex resistivity (CR) is sensitive to textural properties as well as to the pore fluid chemistry of wet porous media, its non-destructive application can provide helpful information for conservators. In a comprehensive laboratory study it has been shown that CR might even be able to distinguish between salt content and saturation degree in only one measurement. The combined use of electrical and electromagnetic measurement techniques in two field-scale flooding experiments has shown some unexpected differences. Possible reasons are discussed and it is shown that bringing together the information of both methods leads to a clearer picture.
Simulation of Mechanical Behaviour in a Single-Crystal Nickel-Basis Superalloy at High Temperature
(2010)
In a research project fatigue tests on two identical wing sections that are used as representative substitute components were performed to estimate lifetime enhancement of light-weight aircraft such as general aviation gliders. Single step fatigue tests at limit load on one component were compared with spectrum loading on the other. A characteristic damage behaviour was observed. Local buckling due to high shear loading of the sandwich core of the wing shell causes the main damage. Even though an intentionally high load level was chosen no increase of micro-cracking could be detected. Additionally no delamination effects in laminates or bondings were observed except the skin-core delamination which causes the buckling effect in the wing shell due to fatigue loading. Finally the concept of using representative substructures and accompanying specimen tests is an effective approach for in-service loading investigations and could also be applied to research on wind turbine blades.
The peer evaluation of single accreditation bodies in order to sign an Arrangement for Recognition of the international accreditation organizations International Accreditation Forum, Inc. (IAF) and International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC), whether performed by Regional Accreditation Groups or directly by IAF and/or ILAC, is standard practice. The fundamental requirements for such evaluations are well specified in documents. However, the careful evaluation of all their Arrangement members poses an enormous logistic task for IAF and ILAC, and the signatories can be evaluated more thoroughly within their Regional Groups. Hence, IAF and ILAC typically evaluate only the Regional Accreditation Groups and accept all signatories of a Regional Accreditation Group once successfully evaluated by their respective Regional Group. However, the requirements for the evaluation of a Regional Group are extensive, and the evaluation procedure is highly complicated and must be conducted very carefully in order to assure that the results of accreditation can be trusted. This article describes the evaluation procedure used by IAF and/or ILAC for Regional Groups wishing to sign the IAF/ILAC Arrangement. We wish to inform and to aid these Regional Groups setting out for evaluation, and also to build confidence in the IAF/ILAC Arrangements.
Der Beitrag der BAM zur Sicherheitstechnik am Beispiel der Schadensanalyse von Eisenbahnkomponenten
(2010)
Non-destructive tests (NDT) are an essential tool used in special inspections to gather detailed information about the condition of a bridge. The inspection of bridge decks is a critical task, and, currently, can be successfully carried out using a wide range of NDT techniques. Nevertheless, some of these techniques are excessively expensive and time consuming. One of these techniques, the ground penetrating radar (GPR), has been used for some decades in the non-destructive inspection and diagnosis of concrete bridges. GPR is useful to find general information about the true position of reinforcement and tendon ducts, and check the quality of the construction and materials. A significant number of reinforced and prestressed concrete bridges are deteriorating at a rapid rate and need to be repaired and strengthened. During these rehabilitation processes, designers are often faced with a lack of original design plans and unawareness of the real position of reinforcement and tendon ducts. In this paper, three case studies of the use of GPR techniques for the inspection of concrete bridges are presented and analysed. The main aim of this research is to show the strong need and usefulness of these techniques, which can provide non-visible information about structural geometry and integrity required for strengthening and rehabilitation purposes.
By addition of LiF-containing sintering additives to commercial BaTiO3 powder, more than 98% of the theoretical density was reached at a sintering temperature of 900 °C both on powder compacts and laminates. Dielectric measurements were performed on ceramic samples in the temperature and frequency ranges from -20 °C to 125 °C and from 103 to 106 Hz, respectively. High relative permittivity (εr ~ 3160) and low dielectric loss (tan δ ~ 0.014) were measured for tapes of the favoured material. The breakdown strength for tapes with a thickness of about 80 µm is 30 kV/mm. The microprobe analysis showed, that no interfacial reaction between the dielectric layer and the Ag-electrode had occurred.
The newly developed barium titanate ceramics completely densifying at 900 °C turned out to be promising for integration of buried capacitors in LTCC multilayers.
Simulation of fatigue crack growth by crack tip plastic blunting using cohesive zone elements
(2010)
Simulation of fatigue crack growth by crack tip plastic blunting using cohesive zone elements
(2010)
The fire retardancy mechanism of aluminium diethyl phosphinate (AlPi) and AlPi in combination with melamine polyphosphate (MPP) was investigated in glass-fibre reinforced polyamide 6 (PA6/GF) by analysing the pyrolysis, flammability and fire behaviour. AlPi in PA6/GF-AlPi partly vaporises as AlPi and partly decomposes to volatile diethylphosphinic acid (subsequently called phosphinic acid) and aluminium phosphate residue. In fire a predominant gas-phase action was observed, but the material did not reach a V-0 classification for the moderate additive content used. For the combination of both AlPi and MPP in PA6/GF-AlPi-MPP a synergistic effect occurred, because of the reaction of MPP with AlPi. Aluminium phosphate is formed in the residue and melamine and phosphinic acid are released in the gas phase. The aluminium phosphate acts as a barrier for fuel and heat transport, whereas the melamine release results in fuel dilution and the phosphinic acid formation in flame inhibition. The higher amount of aluminium phosphate in PA6/GF-AlPi-MPP stabilised the residue in flammability tests in comparison to PA6/GF-AlPi, so that this material achieved a V-0 classification in the UL 94 test.
Die BAM untersucht regelmäßig Statistiken über Unfälle mit wassergefährdenden Stoffen sowie Datenerhebungen zu Gefahrgutunfällen. Ziel ist es, Hinweise zu Tendenzen und Lücken abzuleiten, die möglicherweise Anlass für weitere Aktivitäten und Maßnahmen geben, z. B. im rechtlichen Bereich oder in der Praxis. Regelmäßig beobachtete Unfallstatistiken über Jahre geben einen guten Überblick über das Unfallgeschehen in Deutschland. Dieser Bericht betrachtet das Jahr 2007 im Vergleich zu den Vorjahren.
Technically high-quality hollow articles made of polyethylene have proved many times their value as dangerous goods packagings. Design type tests according to the international regulations for the transport of dangerous goods - drop test, stacking test, hydraulic pressure test and leakproofness test must be performed for every design type and manufacturer. The properties melt flow rate (MFR), relative density (D), low temperature notched Impact strength (N.I.S.) at -30 °C, environmental stress crack resistance (FNCT) and resistance to oxidative degradation Ox by nitric acid (determined by the increase of MFR) have been selected together with the corresponding test methods and tolerances for a comparison of polyethylene grades of one design type in the procedural rule on suitability proof for alternative plastic resins used for dangerous goods packagings and intermediate bulk containers (IBCs) – EN 15507. We wanted to proof the practical relevance of this standard by comparing the relationship between the results of the FNCT and the times to failure of design types in stacking tests with wetting solution and normal butyl acetate saturated wetting solution.
Die Ermittlung der genauen Bewehrungslage ist von großem Interesse bei der Instandsetzung und Ertüchtigung von Stahlbetonbauwerken. Denn nur wenn die Lage der für die Standsicherheit wichtigen Bewehrung bekannt ist, können Kernbohrungen oder Sägearbeiten schadensfrei durchgeführt werden. Das Bodenradar als zerstörungsfreie Methode ist wegen des einfachen Verfahrens der Antenne entlang einer Messspur für eine solche Aufgabenstellung sehr gut geeignet. Die Anwendung kann aber eingeschränkt werden, wenn die gesuchte Bewehrung zu tief liegt oder durch eine davor liegende Bewehrung abgeschattet wird. Bei der Ortung mehrlagiger Bewehrung ist es wichtig, einen mehrstufigen und effizienten Messplan zu erstellen, der den Aufwand auf einem vertretbaren Maß beschränkt und die Möglichkeit bietet, beim Erreichen der Verfahrensgrenzen rechtzeitig die Untersuchung abzubrechen. Am Beispiel einer Stahlbetonbrücke, die nachträglich mit externen Spanngliedern versehen wurde, wird das Vorgehen beim Orten von mehrlagiger Bewehrung gezeigt.
Alle mechanischen Eigenschaften haben direkt oder auch indirekt mit Spannungen und Verformungen zu tun. Die Kenntnis der elastischen Eigenschaften spielt deshalb eine sehr gewichtige Rolle. Diese lassen sich mit Hilfe verschiedener Kennwerte beschreiben. Der wichtigste unter ihnen ist der Elastizitätsmodul, den es in Kurzzeitversuchen an vorbereiteten Probekörpern festzustellen gilt. Im vorliegenden Bericht wird neben der Art der Versuchsdurchführung auf die teilweise sehr unterschiedlichen Bestimmungsmethoden zur Ermittlung des Elastizitätsmoduls von normalfestem und hochfestem Beton (C90/105) hingewiesen. Unterschiedliche Einflussfaktoren können das Ergebnis der Prüfung mehr oder weniger bedeutend verändern. Diese gestalten den Weg zu einer zuverlässigen Ermittlung sehr steinig. Alle europäischen Prüfungsvorschriften sehen eine mehrmalige Beanspruchung vor, bevor die Verformungen zur Berechnung des Elastizitätsmoduls aufgezeichnet werden. Die wiederholte Beanspruchung erfolgt in der Absicht, ein stabiles und plausibles Ergebnis zu erhalten. Doch oft sind die erzielten Werte nicht vergleichbar, denn die Ergebnisse verschiedener Prüfstellen können auch bei gleichem Prüfmaterial weit auseinander liegen. Die Ursachen dafür sind vielfältig. Im Beitrag wird auf einige Einflussfaktoren eingegangen. Vom Einfluss bei der Prüfung über die Mischungszusammensetzung und die Lagerungsart nach der Herstellung der Probekörper bis hin zur zeitabhängigen Festigkeits- und Verformungsentwicklung kommen noch weitere auf das Ergebnis Einfluss nehmende Parameter zur Sprache. Immer geht es um Veränderungen des Elastizitätsmoduls. Dabei stellt sich die Frage, ob wegen relativ aufwändiger Versuchsdurchführung und dennoch großer Versuchsstreuung die Art der Elastizitätsmodulprüfung nach DIN zwingend erforderlich ist. Im Lichte der gewonnenen Erkenntnisse lässt sich verdeutlichen, dass durchaus eine Berechtigung besteht, den Sehnenmodul, – die Steigung der Verbindungsgeraden von zwei Punkten der Spannungs-Dehnungslinie – als Kenngröße zu verwenden, ohne dass häufige Vorbeanspruchungen und Haltezeiten notwendig werden. Die Auswertung bestätigt, dass eine einmalige Vorbeanspruchung bis etwa zur Hälfte der erwarteten Bruchspannung ausreicht, um die zweite Beanspruchung zur Kennwertbestimmung zu verwenden. Diese kann zügig bis zum Versagen geführt werden ohne dass die Ergebnisse ungenauer werden als nach der DIN-Vorschrift, zumal keiner zu sagen vermag, welcher Versuch „richtige“ bzw. „gute“ Ergebnisse liefert. Die erste Beanspruchung unterdrückt weitgehend die viskosen Verformungen, so dass sich aus der zweiten Spannungs-Dehnungslinie der Sehnenmodul abgreifen lässt. Bei dieser Prüfungsmethode entfielen auch die zusätzlichen Druckversuche, die nach DIN für die vorherige Bestimmung der Beanspruchungshöhe erforderlich sind. In zahlreichen Versuchen an normalfesten und hochfesten Betonen werden Ergebnisse verschiedener Bestimmungs- und Messmethoden verglichen. Neben dem im statischen Versuch ermittelten Elastizitätsmodul wird die zeitliche Entwicklung eines hochfesten Betons bis zum Alter von fast zwölf Jahren mit der Bestimmung des dynamischen Elastizitätsmoduls verfolgt und dem statischen Elastizitätsmodul gegenüber gestellt. Darüber hinaus wurden an zahlreichen Probekörpern die Querdehnung und die Querkontraktionszahl ermittelt. In Schwingversuchen konnten an hochfesten Betonzylindern durch Aufzeichnung der Spannungen und Dehnungen mit Hilfe des Sehnenmoduls die Steifigkeitsänderungen und damit die Schädigung beurteilt werden. Schließlich wird nicht nur der elastische Bereich bei einer Druckbeanspruchung betrachtet, sondern auch vollständige Spannungs- Dehnungslinien von Normalbeton und hochfestem Beton präsentiert.
Im vorliegenden Forschungsbericht werden die Ergebnisse zum LFP Projekt „Ableitung validierter Probenahme- und Analysenmethoden für Zwischen- und Endprodukte der anaeroben Stoffverwertungsprozesse von LCKW im Grundwasser im Rahmen von Altlastenuntersuchungen“ (Länderfinanzierungsprogramm, Projekt B2/08, Laufzeit vom 01.09.2008 – 31.08.2009) zusammengefasst. Es werden verschiedene Verfahren der Probenahme und Analytik zur Bestimmung von Wasserstoff, Methan, Ethen und Vinylchlorid (VC) im Grundwasser untersucht und validiert. Für die Probenahme werden folgende Ansätze beschrieben und diskutiert: i. aktive Probenahme: Pumpprobe und Probenahme von in Grundwasser gelösten Gasen in Gasbeprobungsrohren (Gasmaus) ii. passive Probenahme: Diffusionsprobenahme in Polyethylenbeuteln (PDB) und Kunststoffspritzen als Diffusionssammler für gelöste Gase Der Einsatz aktiver (Pumpprobenahme, Schöpfprobenahme) und passiver (Diffusionsprobenahme) Probenahmetechniken zur Gehaltsbestimmung von LHKW sowie Ethen und Methan in Grundwasser wird aus ordnungsbehördlicher Sicht hinsichtlich der Vergleichbarkeit von Analysendaten untersucht. Am Beispiel einer Kontamination mit Trichlorethen sowie 1,2-Dichlorethen und Vinylchlorid kann deutlich gemacht werden, dass die Einsatzmöglichkeit der passiven Probenahme durch unzureichende Strömungsverhältnisse im Aquifer sowie biologische Aktivität im Pegelrohr begrenzt ist. Der aktiven Probenahme ist bei ungeklärten oder unzureichenden Strömungsverhältnissen im Grundwasserleiter daher der Vorzug zu geben. Die chromatographischen Verfahren zur Bestimmung der Analyte werden umfänglich validiert und mit anderen geeigneten Analysenverfahren verglichen: I. Headspace-GC-FID zur Bestimmung von Methan, Ethen und VC aus der wässrigen Probenmatrix der Pumpprobe (i.) und des PDB (ii.) II. Direktinjektion-GC-PDD zur Bestimmung von Wasserstoff aus den gesammelten Gasproben der Gasmaus (i.) und der Kunststoffspritzen (ii.) Für die Bestimmung von Ethen und VC in Grundwasserproben (I.) werden Bestimmungsgrenzen von 0,1 μg/L erreicht. Methan kann aus wässrigen Proben nur ab 5 μg/L quantifiziert werden. Mit den Verfahren zur Bestimmung von Methan aus der Gasmaus (i.-II.) werden 0,1 μg/L im Grundwasser erreicht. Die Bestimmung von im Grundwasser gelösten Wasserstoff (II.) ist bis zu einer Konzentration von 1 nM möglich. Die Reproduzierbarkeit für die Bestimmung von Wasserstoff in Grundwasser liegt konzentrationsabhängig zwischen 10 bis 20% bei der aktiven Probenahme (i.-II.) und 10 bis 70% bei der passiven Probenahme (ii.-II.). Aus der Validierung der Analysenmethode und den Ergebnissen verschiedener Probenahmen werden Toleranzbereiche für die Ergebnisse eines Grundwassermonitorings abgeschätzt. Diese Streubreiten von Monitoring-Ergebnissen sollten von Ingenieurbüros und zuständige Ordnungsbehörden bei der Bewertung der komplexen Abbauprozesse eines LHKW-Grundwasserschadens beachtet werden.
Im Ergebnis des Vorhabens steht für die praktische Anwendung eine wissenschaftlich fundierte Methode der Gefahrenbewertung für Selbstentzündungsvorgänge bei der Lagerung von Massenschüttgütern, Deponiestoffen und Recyclingmaterialien zur Verfügung. Diese Methode besteht aus drei Bestandteilen:
- Experimentelle Bestimmung der relevanten physiko-chemischen Eigenschaften des Materials,
- Experimentelle Bestimmung des Reaktionsverhalten mittels thermischer Analyseverfahren,
- Vorhersage der Selbstentzündung und des Brandverlaufes durch numerische Simulation anhand der realen Geometrie der Lageranordnung.
Eine solche Methode wurde bisher nicht systematisch angewendet, weshalb sowohl bei der Erstellung von Brandschutzkonzepten durch die Betreiber von Deponien oder Recyclinglagern als auch bei der Genehmigung solcher Anlagen durch die Behörden große Unsicherheit bezüglich des vorbeugenden Brandschutzes bestehen. Diese Unsicherheiten können mit den Ergebnissen des Vorhabens ausgeräumt werden. Den Nutzen hieraus ziehen vor allem KMU, die den Hauptteil der Betreiberfirmen von Deponien und Recyclinglagern stellen. Darüber hinaus erwuchsen aus dem Vorhaben auch grundlegende Erkenntnisse zum thermischen und Reaktionsverhalten solcher Lager:
- Gemische von Kunststoffen mit zellulosehaltigen oder faserartigen Stoffen sowie Gemische von Kunststoffen mit inerten Stoffen zeigen eine stärkere Selbstentzündungsgefahr als reine Kunststoffe.
- Auch bei sehr geringen Anteilen brennbarer Stoffe kommt es noch zu gefährlicher Wärmefreisetzung.
- Bei heterogener Verteilung der brennbaren Komponente (brennbare Einschlüsse in nicht-brennbarem Material) kann eine „Übertragung“ der Zündung zwischen brennbaren Einschlüssen erfolgen.
Dies spiegelt z.B. die Situation in Lagern für Baumischabfälle wieder. Mit dem im Vorhaben entwickelten mathematischen Modell können Selbstentzündungsprozesse in beliebigen Lageranordnungen vorhergesagt werden. Die Ziele des Vorhabens wurden erreicht. Weiterer Forschungsbedarf wurde zu folgenden Teilaspekten erkannt:
- Selbstentzündungsverhalten von Abfällen, die als sogenannte Ersatzbrennstoffe aufbereitet werden (Pressballen mit und ohne Folieumwicklung),
- tiefer gehende Klärung der Reaktionsmechanismen beim Abbrand von Abfallgemischen.
Mechanisch erzeugte Schlagfunken stellen in explosionsgefährdeten Bereichen eine potentielle Zündquelle dar. Eine Vielzahl von mechanischen und reaktionskinetischen Einflüssen verursacht dabei eine komplexe Interaktion von Parametern, von deren Auswirkung auf die Zündwahrscheinlichkeit bislang wenig bekannt ist. Die statistisch erfassten Eigenschaften von Schlagfunken in dieser Untersuchung lassen auf stochastische Prozesse schließen, bei denen die Anzahl der durch einen Schlagprozess abgetrennten Partikel und deren Oxidationsverhalten sowie die Höhe der kinetischen Schlagenergie entscheidenden Einfluss auf die Zündwahrscheinlichkeit hat.
Statistisch belastbar konnte in Ergänzung zum BAM Forschungsbericht 279 durch empirische Untersuchungen erstmals die Zündwahrscheinlichkeit von mechanisch erzeugten Stahl-Schlagfunken mit der Werkstoffpaarung unlegierter Stahl/unlegierten Stahl von W = 3 Nm bis 277 Nm ermittelt werden. Ferner wurde die Zündfähigkeit von durch energiereiche Schlagvorgänge (≥ 190 Nm) abgetrennten nicht oxidierten Partikeln erhöhter Temperatur in überstöchiometrischen Gemischen nachgewiesen. Während eine eindeutige Korrelation von Schlagenergie und Zündwahrscheinlichkeit sowie eine Korrelation von Schlagenergie und Anzahl abgetrennter Partikel festgestellt wurden, lieferte die Untersuchung in Hinblick auf die gemessenen einzelnen Parameter (wie z. B. Anzahl, Größe, Geschwindigkeit, mögliche Oxidation und Oxidationszeit und –verhalten der Partikel im Zusammenhang zur Schlagenergie und zur Zündwahrscheinlichkeit) kein eindeutiges Ergebnis. Auch eine Hauptkomponentenanalyse (PCA), die die Interaktion der einzelnen Parameter berücksichtigt, konnte keine spezifische Kombination messbarer Eigenschaften der Partikel finden, die mit einer deutlichen Erhöhung der Zündwahrscheinlichkeit korreliert.
Die zum Vergleich der Polyethylenformstoffe für eine Bauart in der DIN EN 15507: 2009 – Verpackung – Verpackungen zur Beförderung gefährlicher Güter – Vergleichende Werkstoffprüfung von Polyethylensorten ausgewählten Materialkennwerte Schmelze-Masse-Fließrate MFR, Dichte D, Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C, Spannungsrissbeständigkeit FNCT (full notch creep test) und Beständigkeit gegen oxidativen Abbau Ox (bestimmt durch den prozentualen Anstieg der MFR in 55 %-iger Salpetersäure) stehen in einer systematischen Beziehung mit Baumusterprüfungen. So stehen die mit Prüfkörpern aus gepressten Platten bestimmte Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C und die Beständigkeit gegen oxidativen Abbau der Polyethylenformstoffe in einem Zusammenhang mit den Fallprüfungen der Baumuster aus diesen Formstoffen bei -18 °C, wobei die Baumuster einer 21-tägigen Vorlagerung mit der Standardflüssigkeit 55 %-ige Salpetersäure bei 40 °C unterzogen werden. Untersuchungen in der Dissertation zum Thema: Vergleich der Materialkennwerte von Formstoffen aus Polyethylen hoher Dichte mit dem Baumusterverhalten von Gefahrgutverpackungen haben gezeigt, dass bei 21-tägiger Vorlagerung der Baumuster mit 55 %-iger Salpetersäure die Grenzfallhöhen ansteigen, anstatt zu sinken. Zur Bestätigung und Erweiterung dieser Untersuchungsergebnisse wurden die Abhängigkeit der Grenzfallhöhen in den Fallprüfungen bei -18 °C, der MFR sowie der Zugeigenschaften Zugfestigkeit, Bruchdehnung und E-Modul von der Dauer der Vorlagerung mit 55 %-iger Salpetersäure bei 40 °C und 23 °C untersucht. Verpackungsbaumuster aus drei Formstoffen verschiedener Hersteller wurden mit 55 %-iger Salpetersäure 21, 42 und 84 Tage bei 40 °C sowie 6 Monate bei 23 °C vorgelagert. Die MFR und die Zugeigenschaften wurden von Kanisterwandausschnitten bestimmt. In Fallprüfungen bei -18 °C wurden die Grenzfallhöhen der Baumuster ermittelt. Die Werte der Kerbschlagzähigkeit bei -30 °C der Formstoffe stehen nicht im Zusammenhang mit den in den Kältefallprüfungen ermittelten Grenzfallhöhen. Die Grenzfallhöhen der nicht vorgelagerten Kanister aus den Formstoffen mit niedrigerer Kerbschlagzähigkeit sind höher im Vergleich zum Formstoff mit höherer Kerbschlagzähigkeit. Der oxidativ schädigende Einfluss der Salpetersäure wirkt sich in höherem Maße bei dem Formstoff mit der niedrigeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau in einer stärkeren Reduzierung der Grenzfallhöhen mit zunehmender Vorlagerungsdauer aus. Die 21-tägige Vorlagerung mit 55 %-iger Salpetersäure bei 40 °C bewirkte bei den Kanistern aus Formstoffen mit höherer Beständigkeit gegen oxidativen Abbau eine Erhöhung der Grenzfallhöhe in den Kältefallprüfungen. Mit Erhöhung der Vorlagerungszeit der Kanister auf 42 und 84 Tage wurden auch die Grenzfallhöhen der Kanister aus diesen Formstoffen aufgrund der mit dem längeren Zeitraum der Einwirkung verbundenen stärkeren oxidativen Schädigung durch die Salpetersäure reduziert. Die Grenzfallhöhe der Kanister aus dem Formstoff mit der niedrigeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau wurde dagegen durch die 21-tägige Vorlagerung erniedrigt und stieg mit zunehmender Vorlagerungsdauer wieder an. Der Formstoff wurde durch die Einwirkung der Salpetersäure über einen längeren Zeitraum elastisch. Gemäß DIN EN ISO 16101 ist die oxidativ schädigende Wirkung der 55 %-igen Salpetersäure über einen Zeitraum von 21 Tagen bei 40 °C mit der oxidativ schädigenden Wirkung der 55 %-igen Salpetersäure innerhalb von 180 Tagen (6 Monaten) bei 23 °C zu vergleichen. Der Vergleich der Grenzfallhöhen der Kanister und der MFR von Wandausschnitten aus diesen Kanistern nach 21-tägiger Vorlagerung bei 40 °C und nach der sechsmonatigen Vorlagerung bei 23 °C zeigte, dass die oxidative Schädigung der Polyethylenformstoffe nach sechs Monaten Vorlagerung bei 23 °C stärker im Vergleich zur 21-tägigen Vorlagerung bei 40 °C ist. Die Messergebnisse zeigten deutlich, dass die sechsmonatige Vorlagerung der Kanister bei 23 °C einen höheren Anstieg der MFR und niedrigere Grenzfallhöhen der Kanister in den Kältefallprüfungen im Vergleich zur 21-tägigen Vorlagerung der Kanister bei 40 °C bewirkte. Als Folge der Diffusion von Salpetersäure in die Polyethylenformstoffe und ihrer Reaktion mit dem Polymeren verändern sich die mechanischen Eigenschaften. Die prozentualen Werte der Abnahme bzw. Zunahme der Zugfestigkeit und der Bruchdehnung von Probekörpern aus der Seitenwand der Baumuster nach unterschiedlichen Vorlagerungszeiten stehen nur teilweise mit den Grenzfallhöhen der Kanister in den Kältefallprüfungen im Zusammenhang. Bemerkenswert ist, dass beim Vergleich der Zugfestigkeit und der Bruchdehnung des Formstoffes mit einer hohen Beständigkeit gegen oxidativen Abbau mit den Grenzfallhöhen der Kanister aus diesem Formstoff diese Materialkennwerte mit zunehmender Vorlagerungsdauer ansteigen, aber die Grenzfallhöhe nur nach der 21-tägigen Vorlagerung ansteigt und anschließend mit zunehmender Vorlagerungsdauer abfällt. Zugfestigkeit und Bruchdehnung der Probekörper aus dem Formstoff mit der geringeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau sinken in Analogie zu den Grenzfallhöhen mit steigender Vorlagerungsdauer der Kanister mit der Säure. Der Vergleich der Werte des E-Moduls mit den Grenzfallhöhen zeigte, dass bei den Kanistern aus dem Formstoff mit der niedrigeren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau sich E-Modul und Grenzfallhöhe analog verhalten. Mit zunehmender Vorlagerungsdauer der Kanister steigen der E-Modul und die Grenzfallhöhen in den Kältefallprüfungen an. Die, durch die Einwirkung der Salpetersäure, entstandenen Eigenspannungszustände sind die Ursache für den ansteigenden E- Modul der Probekörper aus diesen Formstoffen. Bei den Probekörpern von Kanistern aus dem Formstoff mit der höheren Beständigkeit gegen oxidativen Abbau wurde ein markanter Abfall des E-Moduls nach 21-tägiger Vorlagerung der Kanister gemessen. Der E-Modul sinkt noch geringfügig nach der 42-tägigen Vorlagerung und steigt mit zunehmender Vorlagerungsdauer dagegen wieder an. Die Grenzfallhöhen verhalten sich erwartungsgemäß gegenläufig.
Ihre Fähigkeiten schnell und ohne hohen Kostenaufwand jegliche Probenmatrices auf eine Vielzahl an Elementen analysieren zu können macht die laserinduzierte Plasmaspektroskopie besonders interessant für industrielle Anwendungen. Bisher jedoch weist die Methode Schwachstellen auf, die LIBS im Vergleich zu anderen Techniken unattraktiv erscheinen lässt. Es fehlt an kostengünstigen, einheitlichen, leicht bedienbaren Aufbauten. Die inhomogene Natur eines laserinduzierten Plasmas erschwert eine Elementanalyse mit LIBS. Für eine quantitative Analyse werden bisher am häufigsten Kalibrierungen über Linienintensitäten von bekannten Referenzmaterialien mit möglichst vergleichbarer Matrix unter selben Versuchsbedingungen durchgeführt. In dieser Arbeit wurden verschiedene Bereiche, die eine LIBS-Analyse beeinflussen, untersucht. Instrumentell bestimmt der Detektor neben dem wellenlängenseparierenden Element die Qualität der Auflösung einer Messung. Anhand des Vergleichs von zwei Detektoren, einer ICCD- und einer CCD-Kamera, konnte die Effizienz der CCD-Kamera gegenüber der ICCD experimentell bewiesen werden. Untersuchungen des Plasmaexpansionsverhaltens unter verschiedenen atmosphärischen Bedingungen konnten zeigen, dass die Detektionsgeometrie die Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit von Messungen beeinflusst. Bei der Konzentrationsermittlung unbekannter Elemente in einer Probe durch lineare Kalibriergeraden dürfen keine selbstabsorbierten Emissionslinien verwendet werden, die eine geringere Konzentration als tatsächlich vorhanden vortäuschen. Die Dupliaktionsmethode und die lineare Korrelationsanalyse wurden getestet solche Linien zu identifizieren. Verglichen zur Duplikationsmethode zeigte die lineare Korrelationsanalyse hohes Potenzial zur Charakterisierung des Beginns von Selbstabsorption einer Emissionslinie. Da oftmals die Referenzmaterialien zur Erstellung von Kalibriergeraden fehlen, wurden in dieser Arbeit individuelle Kalibrierstandards basierend auf einer Kupfer- und einer Polyacrylamidmatrix hergestellt und auf ihre Anwendbarkeit für LIBS getestet. Die Ergebnisse dieser Arbeit zeigen Optimierungsmöglichkeiten der Methode im instrumentellen sowie im applikativen Bereich.