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Proof of chirality of J-Aggregates spontaneously and enantioselectively generated from achiral dyes
(2000)
The recently published claim1,2 that the achiral 5,5',6,6'- tetrachlorobenzimidacarbocyanine chromophore spontaneously and enantioselectively generates chiral J-aggregates when it is substituted in the 1,1'-position with n-alkyl groups longer than hexyl and in the 3,3'-position with -acido-ethyl or -acido-n-propyl groups has been proved by embedding the J-aggregates of such a dye (1a) in a polymeric PVA film and measuring the CD signal at defined observation angles. Dye 1b, which is assumed to give achiral J-aggregates, has been investigated for comparison as well. Possible contibutions of linear dichroism and birefringence of ordered molecules to the measured CD signal have been excluded by careful checks using both a plain PVA film and a film containing monomers of a dye (2) of known chirality.
Für die zerstörungsfreie Charakterisierung nichtmetallischer Werkstoffe hat sich das Verfahren der Röntgen-Refraktions-Topographie bewährt. Es handelt sich phänomenologisch um eine Technik der Röntgen-Kleinwinkel-Streuung mit Probekörper-Abtastung bei fest vorgewähltem Streuwinkel. Durch röntgenoptische Brechungseffekte sind innere Ober- und Grenzflächen, insbesondere Mikrorisse, auch unterhalb der licht-mikroskopischen Erkennbarkeitsgrenze, detektierbar. Die Höhe des Streusignals ist dabei proportional zur Gesamt-Grenzfläche im Streuvolumen. So werden z.B. gleichzeitig zahlreiche Risse quanmtitativ detektierbar, ohne daß sie einzeln auf der Ortsskala separiert sind. Da es sich hierbei um eine Durchstrahlungs-Technik handelt, überlagern die Strukturen zu einer Projektion, die - analog zu den radiographischen Verfahren - über die Wanddicke gemittelte innere Oberflächen abbildet.
Am Beispiel typischer Hochleistungswerkstoffe, wie SiC-Keramik und C-Faser Komposite (CFK) wird der Informationsgehalt der Röntgen-Refraktions-Topogramme diskutiert. Die Ergebnisse der Keramik-Untersuchung zeigen die unterschiedliche Porengrößenverteilung verschiedener Sinterstufen sowohl ortsaufgelöst als auch statistisch. Die Topogramme der CFK-Probekörper zeigen eine inhomogene Ortsverteilung der Rißdichte nach unterschiedlichen dynamischen Belastungen. Es ergibt sich eine hervorragende Korrelation der Rißdichte mit der Restfestigkeit. Die dargestellten Ergebnisse visualisieren die Anordnung von Grenzflächen und inneren Oberflächen, die sich für zahlreiche Hochleistungs-Werkstoffe, vor allem im Transportmittel-Leichtbau, als relevante Mikrostrukturen für das Versagens-Verhalten und die Werkstoff-Optimierung erweisen.
Surfactant-induced changes of morphology of J-aggregates: Superhelix-to-tubule transformation
(2000)
The morphology of the J-aggregates formed after the addition of ionic surfactants into solutions of the 3,3'-bis(3-carboxypropyl)-5,5',6,6'-tetrachloro-1,1'-dioctylbenzimidacarbocyanine dye (C8O3) was characterized by absorption and circular dichroism spectroscopy, cryogenic temperature transmission electron microscopy, scanning force microscopy, and small-angle neutron scattering. The optical activity of the C8O3 J-aggregates, existing in aqueous solution as superhelices composed of tubular single strands, disappears upon addition of both cationic and anionic surfactants. This is accompanied by distinct spectral changes in the visible region as well as changes of the aggregates' morphology. The anionic surfactant sodium dodecyl sulfate induces the formation of single-walled tubules of 15 nm diameter and 300-600 nm length, which completely transform after several days into thick multilamellar tubes of micrometer length. The cationic surfactant trimethyltetradecylammonium bromide first produces vesicles that later transform again into tubular aggregates of nanometer thickness and micrometer length.
Light- and small-angle neutron scattering as well as cryo-transmission electron microscopy (cryo-TEM) studies were performed to probe the structure of J-aggregates formed by a series of achiral dye molecules of the 5,5',6,6'-tetrachlorobenzimidacarbocyanine chromophore having 1,1'-dialkyl substituents combined with 3,3'-bis(4-sulfobutyl)-3,3'-bis(4-carboxybutyl) or 3,3'-bis(3-carboxypropyl) substituents. Assemblies that display a dependence on the substituents different complex supramolecular structures of nanometer-to-micrometer size have been directly visualized by cryo-TEM. The superstructures span from monomolecular layers formed by the 1,1'-diethyl-3,3'-bis(4-sulfobutyl) derivative and stacks of bilayer ribbons in the case of the 1,1'-dioctyl-3,3'-bis(4-carboxybutyl) derivative to twisted ropelike structures for the chiral aggregate of the 1,1'-dioctyl-3,3'-bis(3-carboxypropyl)-substituted chromophore.
For the fluorescent ligand 1-(9-anthrylcarbonyl)-3,3-tetramethylenethiourea with Cu(ClO4)2 or strong acids an unusual rearrangement reaction occurred yielding a highly emissive S-(9-anthryl)isothiouronium salt. This rearrangement product was characterised by NMR spectroscopy and X-ray analysis as well as absorption and fluorescence spectroscopy. Additionally, the chemical and complexation behaviour of the N-anthrylcarbonylthiourea derivative is compared to that of its naphthyl and phenyl analogues.
Conjugated polymers based on 1,4-phenylenevinylene units are very promising materials for applications as light-emitting diodes. A major requirement is their stability at elevated temperatures of operation. The thermo-oxidative behaviour of a soluble poly(1,4-phenylenevinylene) derivative, poly[2,5-bis(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylene vinylene], was investigated by using chemiluminescence and UVVis absorption spectroscopy. Extremely sensitive chemiluminescence is successfully applied since even minor chemical changes could lead to a considerable loss of photo- and electro-optical properties. Various degradation processes are described as a function of time and temperature and their influences on functional properties are discussed. The investigated material does not show sufficient thermo-oxidative stability within the temperature range of intended use in contact with air. For industrial application, direct contact with oxygen during processing and operation has to be avoided.
The spectroscopic properties of 1-phenyl-3-benzothiazol-2-yl-5-(4-R-phenyl)-2-pyrazolines are strongly dependent on both the electronic nature of the substituent R and solvent polarity. As revealed by spectroscopic studies as a function of solvent polarity as well as temperature, for electron-rich amino donor substituents in polar solvents, deactivation of the strongly emissive charge transfer (CT) state of the basic 1-phenyl-3-benzothiazol-2-yl-2-pyrazoline chromophore has to compete with a fast intramolecular electron transfer (ET) quenching reaction. In the case of the dimethylamino derivative (R = DMA), the rate constant of ET in acetonitrile was determined to ket = 3 × 1010 s-1. This ET process can be utilized for metal ion sensing by introducing nitrogen containing aza crown ether receptor units to the 4-position of the 5-phenyl group. The spectroscopically determined ET rates of the 5-(N-alkyl)anilino substituents, a DMA, a tetrathia- (AT415C5), and a tetraoxa-monoaza-15-crown-5 (A15C5) group, correlate with electrochemical data and increase in the order AT415C5 < A15C5 < DMA. The metal ion sensing abilities of the two crowned derivatives are presented, and the different signaling mechanisms include binding to the crown ether in the 4-R-position, chelate formation in the 3-benzothiazol-2-yl-2-pyrazoline moiety, and electrophotochemical detection. Furthermore, the rigid "pseudo spiro" geometry of the molecules, which holds the three substituents of the central 2-pyrazoline ring in a fixed prearrangement, was confirmed by X-ray structure analysis.
Vernetzen statt Verglasen
(2000)
In processing fibre-reinforced composites, the curing reaction can be significantly retarded if the temperature and reaction time are not optimally set. In such situations, complete curing is sometimes impossible under practically relevant conditions. It is difficult for processors to recognize or detect incomplete curing. The equilibrium glass transition temperature plays an important role in complete curing in the production process.
Die UN-Konferenz für Umwelt und Entwicklung (UNCED) im Juni 1992 in Rio de Janeiro hat mit Kapitel 19 der Agenda 21 zur weltweiten Verwirklichung eines umweltverträglichen Umgangs mit toxischen (gefährlichen) Chemikalien unter anderem die globale Harmonisierung der Einstufung und Kennzeichnung gefährlicher Stoffe und Güter bis zum Jahr 2000 beschlossen. Dieses Ziel scheint unter dem Stichwort »globale Harmonisierung« in greifbare Nähe gerückt zu sein, ohne dass - bis auf den vergleichsweise kleinen Kreis der unmittelbar Beteiligten - bekannt ist, was im einzelnen geschehen ist bzw. noch geschieht, was unter Harmonisierung in diesem Kontext zu verstehen ist und welche Konsequenzen zu erwarten sind, wenn das ehrgeizige Ziel schließlich erreicht ist. Mit dem vorliegenden Beitrag wird versucht, einem offensichtlichen Informationsdefizit zumindest teilweise abzuhelfen.
The Current Status and Effects of Global Harmonization of the Classification and Labelling of Dangerous Goods and Materials
In Chapter 19 of Agenda 21 regarding the worldwide environmentally sound management of toxic (dangerous) chemicals the UN Conference on Environment and Development (UNCED) in June 1992 in Rio de Janeiro agreed to adopt - amongst others - the global harmonization of classification and labelling of chemicals by the year 2000. Under the name of »global harmonization« this programme has made considerable progress, but it is not generally known in detail - except by those directly involved - what has happened, and what will still happen, what harmonization in this context means, and what the consequences will be when this ambitious goal is finally reached. The submitted contribution attempts as far as possible to overcome this information deficit.
Investigations on hydrogen-induced embrittlement of quenched and tempered prestressing steels
(2000)
In Germany in recent years failures of more than 30-year-old prestressed concrete structures have been observed. In all these cases a quenched and tempered steel type, strength class St. 1420/1570 was used. In order to assess the corrosion risk, i.e. crack initiation and propagation, under depassivating conditions lifetime tests in environments relevant for building practice were carried out using different prestressing steels of this quenched and tempered type of material.
From the results it can be concluded that the specific susceptibility of certain prestressing steels is the determining factor with respect to the occurrence of cracks rather than environmental factors.
Translated Abstract
Untersuchungen zum wasserstoffinduzierten Sprödbruch vergüteter Spannstähle
In den letzten Jahren ist es verschiedentlich zu Schadensfällen von Spannbetonbauteilen gekommen, bei denen vergüteter Spannstahl der Festigkeitsklasse St 1420/1570 eingesetzt war. Durch systematische Untersuchungen an verschiedenen Typen dieser Stahlsorte sollte geklärt werden, ob unter depassivierenden Bedingungen Rißeinleitung und -ausbreitung unter praxisnahen Verhältnissen zu erwarten ist.
Die durchgeführten Untersuchungen lassen folgern, daß die spezifische Anfälligkeit des Spannstahls für das Auftreten von Rissen einen wesentlich höheren Einfluß besitzt als die elektrolytseitigen Parameter, da sich die verschiedenen Stähle auch bei vergleichbaren Korrosionsangriffen unterschiedlich verhalten.
Ultrashort pulse laser microstructuring (pulse duration 130 fs, wavelength 800 nm, repetition rate 2 Hz) of titanium nitride (TiN) films on silicon substrates was performed in air using the direct focusing technique. The lateral and vertical precision of laser ablation was evaluated. The TiN ablation threshold changed with the number of pulses applied to the surface due to an incubation effect. An ablation depth per pulse below the penetration depth of light was observed. Columnar structures were formed in the silicon substrate after drilling through the TiN layer.
Ablation experiments with ultrashort laser pulses (pulse duration 150 fs, wavelength 800 nm) on polymers (PC, PMMA) relevant for biomedical technology have been performed in air. The lateral and vertical machining precision was evaluated by optical, atomic force and scanning electron microscopy. The ablation threshold reaches values in the range of 0.52.5 J/cm2 and depends significantly on the number of laser pulses applied to the same spot. The hole diameters are influenced by the laser fluence and the number of laser pulses. The relation between the ablation threshold and the number of laser pulses applied to the same spot is described in accordance with an incubation model.
Ablation experiments in several glasses with single and multishot irradiation by laser pulses in the 10-fs pulse duration domain are presented; physical and technological implications are discussed. We demonstrate that these short pulses offer the potential for lateral and vertical machining precision of the order of 100 nm.
Es wird ein Überblick über Heißrisse in heißrissanfälligen Schweißungen gegeben. Die Ursachen der Rissbildung der unterschiedlichen Heißrisstypen werden beschrieben und mit Fotos dokumentiert. Einige ausgewählte Heißrissuntersuchungsverfahren mit Fremdbeanspruchung der Proben werden erläutert und ihre Bewertungskriterien angegeben.
Im Mittelpunkt dieser Arbeit stehen die konjugierten Polymere, die sich durch äußerst interessante elektrooptische Eigenschaften auszeichnen. Die sich daraus ergebenden Anwendungen liegen vor allem auf dem Gebiet der Elektrolumineszenz, z. B. als LED- Materialien. Ein Hauptproblem für die Einsatzfähigkeit ist die Stabilität der konjugierten Polymere. Dabei spielen Oxida-tionsprozesse sowie strukturelle und morphologische Veränderungen eine entscheidende Rolle. Zur Untersuchung der thermooxidativen Stabilität wurde die Chemilumineszenz-Methode (CL) und zum Nachweis der strukturellen und morphologischen Defekte die Thermolumineszenz-Methode (TL) eingesetzt. Um die Stabilität der konjugierten Polymere zu erhöhen, wurden im Rahmen dieser Arbeit zahlreiche Einflussfaktoren auf die thermooxidative Stabilität sowie auf die molekulare Beweglichkeit mit Hilfe der CL und der TL untersucht und diskutiert.
Der Forschungsbericht gibt wichtige Untersuchungsergebnisse aus der Anfangsphase der BAM-Prüftätigkeit mit Verpackungen für radioaktive Stoffe wieder. Im Vorwort wird ausführlich über weltweit durchgeführte Untersuchungen derartiger Behälter unter extremen Unfalleinwirkungen berichtet. Die zum Zeitpunkt der Erstellung dieses Untersuchungsberichtes in Deutschland umlaufenden Verpackungen zum Transport radioaktiver Stoffe wurden einer eingehenden Untersuchung hinsichtlich ihrer Sicherheit bei schweren mechanischen und thermischen Unfalleinwirkungen unterzogen.
Die beiden Schwerpunkte dieses Berichtes liegen in der Entwicklung eines numerischen Verfahrens zur quantitativen Beurteilung rissbehafteter Proben oder Bauteile nach Warmvorbelastung und in der Durchführung von, auf die numerischen Arbeiten abgestimmten, experimentellen Untersuchungen zum Einfluss der Art der Vorbelastung und des Spannungszustands (Constraint) im Rissspitzenbereich auf die Bruchzähigkeitserhöhung.
Nach der Beschreibung der Grundlagen der Wärmeübertragung und des Finite-Differenzen- Programms IOPT2D werden zuerst Anwendungen auf Brandprüfungen an unbekleideten Stahlstützen behandelt. Bei insg. fünf unterschiedlichen Stahlprofilen werden die Kennwerte des Wärmeübergangs ermittelt sowie Abhängigkeiten vom Profilfaktor aufgezeigt. Im zweiten Schritt wird das Programm auf Brandprüfungen an bekleideten Stahlstützen angewendet. Hier sind thermische Kennwerte mit und ohne Berücksichtigung der Verdampfungsvorgänge infolge des in der Bekleidung enthaltenen Wassers abgeleitet worden. Der Einfluß der Diskretisierung auf das Ergebnis wird diskutiert.
Keramische Werkstoffe haben auf Grund ihrer herausragenden tribologischen Eigenschaften in verschiedenen Bereichen der Produktion Anwendung gefunden und dadurch klassische Werkstoffe verdrängt. Gegenüber Matallen bieten sie bei Mangelschmierung sowohl unter Gleit- als auch grundsätzlich unter Wälz-beanspruchung Schutz vor adhäsivem Versagen. Hohe Herstellungskosten, bedingt bei der Endbearbeitung von Konturen mit verschiedenen und veränderlichen Radien, behindern die breite Marktdurchdringung. Mit der Modellverschleißprüfung - angelehnt an die DIN 50 324 - kann der bearbeitungsbedingte Einfluss auf das tribologische Verhalten unter Wälzreibung untersucht werden.
Auf Basis einer Literaturstudie werden der Stand und die Perspektiven des Recyclings beschichteter Bauteile vorgestellt. Die Studie ist verfahrens-, branchen- und produktübergreifend angelegt. Die gesetzlichen Rahmenbedingungen werden erläutert, eine Auswahl beschichteter Bauteile und Materialkombinationen bezüglich ihrer Recyclingfähigkeit untersucht und unterschiedlichste Recyclingverfahren diskutiert. Auf die Bedeutung des Recyclings beschichteter Bauteile als spezieller Verbundwerkstoff wird eingegangen.