BAM Forschungsberichtreihe
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273
Ziel des Vorhabens war die Erarbeitung und Validierung eines standardisierbaren Analysenverfahrens für die Bestimmung von leichtflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen (LHKW) und monoaromatischen Verbindungen wie Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylolen (BTEX) in Boden, die Bereitstellung eines geeigneten Boden-Referenzmaterials dafür und die Durchführung eines Validierungsringversuches. Da die leichtflüchtigen Verbindungen in dem von den kontaminierten Standorten angeschafften Boden schon während des Verarbeitungsprozesses weitgehend verloren gegangen waren, wurde das LHKW- und BTEX-haltige Referenzmaterial durch Einzelflaschendotierung hergestellt. Eine bestimmte Menge eines im Rahmen eines vorhergehenden BMBF-Vorhabens (Förderkennzeichen 07 OTX 20/3) erhaltenen unbelasteten Ackerboden-Referenzmaterials wurde in Glasflaschen eingewogen und unter optimierten Bedingungen mit einer methanolischen Lösung, die ausgewählte leichtflüchtige Substanzen enthält, dotiert. Die anschließende Stabilitätsuntersuchung mit den so hergestellten Proben zeigte, dass es notwendig ist, die Bodenproben mit einem organischen Lösungsmittel (z. B. Methanol) zu überschichten, um Verluste der leichtflüchtigen organischen Substanzen so gering wie möglich zu halten. Die Voruntersuchungen haben gezeigt, dass die Wiederfindungsraten von LHKW und BTEX in Boden ohne Überschichtung sehr schlecht sind. Das erarbeitete Analysenverfahren liegt als Normvorschlag dem Normausschuss ISO/TC 190 - Soil quality vor und wurde im Rahmen eines Ringversuches mit den hergestellten Referenzmaterialien erfolgreich validiert. Das validierte Verfahren mit den Verfahrenskenndaten wurde als ISO DIS 22155 im September 2003 aktualisiert.
272
The international research project HYCREF, funded by the European Commission in the 5 th Framework programme, aimed to develop methods to prepare homogenous and stable water-, soiland waste reference materials contaminated with mineral oil hydrocarbons and to test certify the mineral oil content by gas chromatographic methods. As mineral oil products are important sources for environmental contaminations a high need exists for certified reference materials for their determination using the new gas chromatographic methods (soil: ISO/FDIS 16703, waste: ENpr 14039, water: ISO 9377-2). The experimental conditions and results for preparation and characterisation of a total of nine reference materials (3 water-, 3 soil- and 3 waste materials) are described and discussed. Target values for the reference materials were defined at the beginning of the project in order to have clear quality criteria, which could be compared with the achieved results at the end of the project. These target specifications were related to the maximum uncertainty from test certification exercises (< 5 % for soil/waste and < 10 % for water), the maximum inhomogeneity between bottles (< 3 %) and minimum requirements for stability (> 5 years for soil/waste and > 2 years for water). The feasibility studies showed that solid materials (soil, waste) could be prepared sufficiently homogenous and stable. The test certified values of the 6 solid materials comprise a wide range of mineral oil content from about 200-9000 mg/kg with expanded uncertainties between 5.7-13.1 % using a coverage factor k (k = 2). The development of new water reference materials –the so-called “spiking pills” for an offshore- and a land-based discharge water represents one of the most innovative aspects of the project. The spiking pill technology facilitates the application and storage and improves the material stability compared with aqueous materials. Additional to the preparation and test certification of the reference materials investigations on the analytical method for the determination of mineral oil hydrocarbons were performed. The results obtained in relation to the optimisation of analytical method (extraction procedure, sample pretreatment, clean-up and measurement) were provided to the respective working group of ISO/TC 190, ISO/TC 147 and CEN/TC 292 and were incorporated into the ongoing standardisation procedures. The new version of ISO/FDIS 16703 (July 2004) includes the improvements based on HYCREF results, for example the increase of the solvent/sample ratio, the removal of acetone from the organic extracts and the use of column technique instead of batch technique for clean-up.
271
Für den Entwurf neuer Bauwerke gewährleistet die Einhaltung aktuell gültiger Normenwerke eine ausreichende Sicherheit. Diese Normen und die zugehörigen Lieferbedingungen gelten ausschließlich für Neubauten aus heute produzierten Stählen. Technische Regeln für die Begutachtung alter Materialien, wie sie zuletzt im Beiblatt 2-"Altstahl im Hochbau" von 1948 zur DIN 1050 "Stahl im Hochbau" [35] verankert waren, sind zurückgezogen worden. Bei der Bewertung alter Baukonstruktionen greift man häufig auf vorhandene Materialinformationen aus Bauwerksunterlagen, Vorschriften und Berechnungen, z.B. im Verantwortungsbereich der Deutschen Bahn AG, zurück. Die geltende Richtlinie der Modulfamilie 805.001 der Deutschen Bahn AG [21] erlaubt in Abschnitt 2, Absatz (2) sogar ausdrücklich die Nutzung alter Berechnungen und Vorschriften, wenn bei gleich bleibender Nutzung nur Eingriffe von untergeordneter Bedeutung, wie kleine Reparaturen oder lokale Verstärkungen, vorgenommen werden. Ein Eingriff in die Tragsicherheit des Bauwerkes ist nicht zulässig. Für umfassendere Maßnahmen und für Bauwerke außerhalb des Zuständigkeitsbereiches der Deutschen Bahn AG oder für die Bewertung der Konstruktionen bei Umnutzung bzw. bei umfangreichen Maßnahmen ist diese Ausnahme nicht anwendbar. Daraus ergibt sich für den auf die Beurteilung und Bewertung von bestehenden Bauwerken spezialisierten Ingenieur der Bedarf, alte Materialien, Bauweisen und Vorschriften zu kennen und zu verstehen. Aufwändige Versuchsserien an originalen Vollwand- und Fachwerkträgern zur Ermittlung von Schadensmechanismen im einstufigen Ermüdungsversuch werden vorgestellt. Sie resultieren in erweiterten Kenntnissen über Versagenskriterien für genietete Bauteile. Die Weiterentwicklung und Erprobung einander ergänzender zerstörungsfreier und minimal-invasiver (zerstörungsarmer) Verfahren verbessert die Schadensfrüherkennung an ermüdungsbeanspruchten Stahlkonstruktionen, z.B. bei Inspektionen. Intensive Materialuntersuchungen zur Mikrostruktur und zu mechanischen Materialparametern tragen zum Verständnis bestimmter, für moderne Stähle untypischer, Schadensmechanismen bei. Die interdisziplinäre Kooperation mit den Laboratorien der Abteilungen V, VIII und S bei der Analyse von Rissentstehung und Risswachstum erweitert die verfügbaren Kenntnisse über das Versagensverhalten alter Stähle und Stahlverbindungen. Aufbauend auf einer Darstellung der Entwicklung alter Bauweisen und Bauwerke, einer Literatur- und Normenanalyse zu Lieferbedingungen von Stahl für das Bauwesen und zu konstruktiven Details, so wie sie um die Jahrhundertwende zwischen dem 19. und 20. Jh. üblich waren, werden Materialuntersuchungen an alten Stählen, Ermüdungsversuche und Messungen an bestehenden Brückenbauwerken aus alten Stählen präsentiert. Innerhalb des Projektes gab es eine enge Zusammenarbeit mit Brückenbetreibern, die gewährleistete, dass die Ergebnisse aus Prüfungen, Forschung und Entwicklung direkt in die Praxis, aber auch in interne Vorschriften der Brückeneigner überführt werden konnten. So wurde in der Subgroup Remaining Fatigue Life of Bridge Structures der Gruppe ECOBRIDGE der Europäischen Eisenbahn Vereinigung UIC unter Beteiligung der BAM eine Machbarkeitsstudie [1] zusammengestellt. Auf dieser Basis erarbeitete ein bilaterales Konsortium der Schweiz und Deutschlands im Auftrag der Schweizerischen Bundesbahn und der Deutschen Bahn mit Ermüdungsspezialisten der RWTH Aachen, der EPFL Lausanne und der BAM einen Vereinheitlichten Sicherheitsnachweis für die Beurteilung alter Eisenbahnbrücken aus Stahl [2]. Der Abschlussbericht liegt seit 2001 im federführenden Institut für Stahlbau der RWTH Aachen vor. Die Überführung der Forschungsergebnisse in eine Richtlinie der Europäischen Konvention für Stahlbau (EKS) mit empfehlendem Charakter liegt als Entwurf [4] vor. Die Veröffentlichung nach abschließender Begutachtung durch namhafte auf Altstahl und Ermüdung spezialisierte Fachkollegen durch die EKS ist in Vorbereitung.
270
Im Rahmen eines vom Bundesministerium für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) geförderten Projektes wird in Kooperation mit dem Verband deutscher Metallhändler (VDM) ein Verfahren zur Quantifizierung der PCB-Kongenere 28, 52, 101, 138, 153, 180 im Gehaltsbereich von 0,1 bis 20 mg in Kunststoffabfällen aus dem Altkabelrecycling entwickelt und validiert. Dazu werden repräsentative Referenzmaterialien für die Laboranalytik aus Granulaten verschiedener Kabelzerlegeprozesse hergestellt und charakterisiert. Die Methodenentwicklung umfasst mahl-, sieb- und schüttguttechnologische Aspekte sowie den Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren und chromatographischer Bedingungen. Das validierte Verfahren sieht die Mahlung der technischen Probe auf eine Kornobergrenze von 0,50 mm gefolgt von Extraktion mit einem unpolaren Lösungsmittel bei einer Einwaage von 4 g und gaschromatographischer Bestimmung vor. Die Bestimmungsgrenzen liegen zwischen 0,01 und 0,08 mg/kg. Bei sorgfältiger Wahl der chromatographischen Bedingungen sind Elektroneneinfang- und massenselektive Detektion (MS) gleichwertig. In Gegenwart größerer Mengen bestimmter Komponenten, die in einigen Kabeln enthalten sind, kann der Einsatz eines MS von Vorteil sein. Drei Referenzmaterialien mit Gehalten der genannten Kongenere zwischen 0,1 bis 5 mg/kg werden in einem abschließenden Ringversuch zur Validierung dieser Methode mit 23 ausgewählten Laboratorien eingesetzt. Dabei ergeben sich für die Quantifizierung dieser Kongenere relative Vergleichsstandardabweichungen zwischen 15 und 33 %. Das Verfahren wird in die europäische Normung (CEN 292 „Characterisation of Waste“) eingebracht.
269
268
Tensile testing according to EN 10002-1 is one of the basic mechanical tests to characterise the mechanical properties of metallic materials. This testing procedure has been regularly under development for many decades in order to modify and amend it and to bring it up to an up to date standard. Today tensile testing for quality control in metals manufacturing industry is routinely performed automatically with computer controlled testing machines. Due to economical needs of industry proposals were made by a European Standard Committee to amend the standard EN 10002-1. A European research project with the acronym TENSTAND was started to validate the proposed modifications of the tensile testing standard. The work package 4 of the project was to validate the machine control characteristics. A comparison test program was started with ten partners, 4 test piece geometries and 3 test parameters for 6 materials, partly with upper and lower yield strength and partly with 0.2 % proof strength to compare experimental results according to the proposal to modify the standard EN 10002-1. Initially testing in the strain control mode was introduced as well as switching of the control mode to crosshead control 1 and switching of the testing speed at appropriate points during the test. The comparison test was evaluated statistically and scientifically. The following conclusions were derived from the comparison test and summarised as recommendations to the standard committees. The scatter of the material properties were not significantly reduced by introducing the amended testing procedure. Few of the reasons for the continuously observed scattercan be identified as follows: The material properties are observed to be widely dependent on the testing speed. As a consequence the range for the allowed testing speed must be reduced. The closed loop control was not optimised sufficiently in some tests, the use of complicated testing machine software led to misinterpretation of software commands, individual testing equipment and implementation of the tensile testing procedure led also to scatter of the material properties which lay in a range of few percent. This is blurred by the inhomogeneity of the material.
267
Ein vielbeschworener Grundsatz lautet: Wissenschaft kennt keine Grenzen. In der Analytischen Chemie gilt das zwar für den wissenschaftlichen Erfahrungsaustausch. Aber die konkreten Analysenergebnisse - speziell in sicherheitsrelevanten Bereichen wie dem Gesundheitsschutz, dem Umweltschutz oder dem Verbraucherschutz - werden nicht in jedem Fall international anerkannt. Das kann erhebliche Handelshemmnisse zur Folge haben. Diesem Missstand - der auch in anderen Disziplinen der "messenden Wissenschaft" besteht - wollen die nationalen Metrologieinstitute weltweit gemeinsam begegnen. Zu diesem Zweck haben sie am 14. Oktober 1999 ein internationales Abkommen über die gegenseitige Anerkennung der Messergebnisse nationaler Metrologieinstitute unterzeichnet. Damit wird die Grundlage geschaffen für die internationale Anerkennung der Ergebnisse alltäglicher Messungen, z. B. im Gesundheitsschutz, Umweltschutz oder Verbraucherschutz, soweit sie auf ein entsprechendes Messergebnis eines nationalen Instituts zurückgeführt werden können. Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) nimmt in Abstimmung mit der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Aufgaben als nationales Institut für Metrologie in der Chemie wahr. Hierzu gehören vornehmlich die Entwicklung und Bereitstellung von Referenzverfahren und Referenzmaterialien für den Aufbau des deutschen Rückführungs- systems für die chemische Analytik und deren internationale Anerkennung im Rahmen des eingangs erwähnten internationalen Abkommens. Um diese internationale Anerkennung zu erlangen, hat die BAM ihre Kompetenz als nationales Institut für Metrologie in der Chemie und die Zuverlässigkeit ihrer Ergebnisse in zahlreichen internationalen Ringversuchen unter Beweis gestellt und den Nachweis geführt, dass sie für diesen Aufgabenbereich ein angemessenes Qualitätsmanagementsystem betreibt. In einem Zeitraum von knapp sechs Jahren bis 31. März 2004 hat die Bundesanstalt an insgesamt 60 Ringversuchen teilgenommen und bei 11 Ring- versuchen die Ausrichtung übernommen. Die Anerkennung ihres Qualitätsmanagementsystems für die Metrologie in der Chemie wurde der BAM im September 2003 von EUROMET, dem Dachverband der nationalen Metrologie-institute in Europa erteilt. Die von der Bundesanstalt vorgelegten Daten zu den von ihr bereitgestellten Referenzverfahren und Referenzmaterialien wurden nach eingehender Begutachtung durch internationale Expertenteams in eine vom Bureau International des Poids et Mésures in Paris betriebene Datenbank eingestellt. Mit Stand vom 31. März 2004 enthielt diese Datenbank 336 Einträge der BAM zu Referenzverfahren und Referenzmaterialien für die Materialanalytik (u. a. Analyse von Metallen, High-Tech-Materialien und Gasen), die Umweltanalytik (u. a. Analyse von Wasser, Sedimenten und biologischen Materialien), die Lebensmittelanalytik und andere analytische Aufgabenfelder. Weitere Einträge sind geplant. Die Funktionen der BAM als nationales Institut für Metrologie in der Chemie werden im Wesentlichen von der Abteilung "Analytische Chemie; Referenzmaterialien" wahrgenommen. Neben der Entwicklung und Bereitstellung von Referenzmaterialien und Referenzverfahren entfaltet die Abteilung erhebliche Aktivitäten für die internationale Anerkennung und Einbindung des deutschen Rückführungssystems für "chemische Messungen" im Rahmen der Meterkonvention (Komitee CCQM) und bei EUROMET (Komitee MetChem). Der vorliegende Bericht enthält eine zusammenfassende Darstellung dieser Aktivitäten. Der Schwerpunkt der Berichterstattung liegt auf der Teilnahme an Ringversuchen des CCQM sowie auf den Einträgen in der internationalen Datenbank der Kalibrier- und Messmöglichkeiten der nationalen Metrologieinstitute.
266
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist eine technisch- wissenschaftliche Bundesoberbehörde im Geschäftsbereich des Bundesministeriums für Wirtschaft und Arbeit (BMWA) und stellt ihre Kompetenz als materialtechnische und chemisch-technische Bundesanstalt im Rahmen europäischer Rechtsvorschriften und Vereinbarungen national und international zur Verfügung. Die BAM nimmt ihren Auftrag, die Entwicklung der deutschen Wirtschaft zu fördern, im Aufgabenverbund Material - Chemie - Umwelt - Sicherheit wahr. Ihr Tätigkeitsspektrum umfasst Forschung und Entwicklung, Prüfung, Analyse, Zulassung, Beratung und Information. Entsprechend ihrer Leitlinie, Sicherheit und Zuverlässigkeit in Chemie- und Materialtechnik hat die BAM ein umfassendes Qualitätsmanagementsystem entwickelt, in dem jede Mitarbeiterin und jeder Mitarbeiter ein hohes Maß an Verantwortung für die Qualität der Arbeitsergebnisse übernimmt. Dabei zählt die Erfassung der Messunsicherheit zum technisch-wissenschaftlichen Standard. Der Ausschuss für Qualitätsmanagement (AQM) hat gemeinsam mit zahlreichen Experten aus den Kompetenzbereichen der BAM diesen "Leitfaden zur Ermittlung von Messunsicherheiten bei quantitativen Prüfergebnissen" entwickelt. Er soll die Mitarbeiter in den Fachabteilungen bei ihren vielfältigen Mess- und Prüfaufgaben unterstützen. Mit der Veröffentlichung in der Reihe Forschungsberichte der BAM wird dieser Leitfaden der an der Thematik Messunsicherheit interessierten Fachöffentlichkeit, insbesondere den Prüflaboratorien zur Verfügung gestellt. Zugleich soll damit den Auftraggebern und Kunden der BAM ein Einblick in die Qualitätssicherung für die Prüfergebnisse der BAM vermittelt werden.
265
Bilanzierung der Schwefelbelastung im Grundwasser an einem ausgewählten Industriestandort, Berlin
(2004)
Die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) ist vom Senat für Stadtentwicklung, Berlin, und von der Bundesanstalt für vereinigungsbedingte Sonderaufgaben (BvS) beauftragt worden, die Bilanzierung der Schwefelkomponenten für ein bis drei ausgewählte Grundwasserproben an einem Berliner Industriestandort vorzunehmen. Es handelt sich bei den Boden- und Grundwasserkontaminationen ausnahmslos um industrielle Altlasten. Da der Gehalt an organisch gebundenen Schwefelverbindungen, kolloidalem Schwefel und gelösten Sulfiden für die Dimensionierung von Grundwasseraufbereitungsanlagen (Aktivkohle, Katalysator) von großer Bedeutung ist und am Standort teilweise sehr hohe Schwefelkontaminationen auftreten, sollen vor einem erneuten Ausschreibungsverfahren zur Grundwassersanierung an drei sehr unterschiedlichen, aber für den Standort typischen Grundwassermessstellen entsprechende Bilanzen für die Schwefelbelastung erstellt werden. Dabei sind sowohl die summarischen Kenngrößen wie Summe Gesamtschwefel, ausblasbare (POS) und extrahierbare leicht- und schwerflüchtige organische Schwefelverbindungen und an Aktivkohle adsorbierbare Schwefelverbindungen (AOS) von Interesse, als auch eine Zuordnung der Hauptkontaminationen über ein halbquantitatives GC-MS-Screening. Im Artikel werden die angewendeten Verfahren vorgestellt. Die Ergebnisse werden diskutiert, gegenübergestellt und ihre Belastbarkeit eingeschätzt.
264
Der "Katalog der Infrarot- und Raman-Spektren von Molekularsieben" enthält mehr als 100 Infrarot- und Raman-Spektren von natürlichen und synthetischen Zeolithen auf einem gemeinsamen Blatt im Spektralbereich von 100 bis 1500 cm-1. Der Nutzen einer solchen Sammlung ergibt sich aus zahlreichen Gesichtspunkten: Während eines Syntheseprozesses kann man mikrokristalline Phasen mit spektroskopischen Mitteln deutlich eher erkennen als mit der Pulverdiffraktometrie, Fremdphasen geringer Konzentration können unter dem Mikroskop vom Syntheseprodukt auf Grund ihres abweichenden Kristallhabitus unterschieden werden. Ihre Identifizierung gelingt Raman- spektroskopisch, auch wenn die Kristalle nicht größer als 2 µm sind. Interessante theoretische Fragestellungen ergeben sich aus dem Vergleich der Spektren für unterschiedliche Si/Al-Verhältnisse oder ausgetauschte Kationen. Die Identifizierung von Zeolithen in mineralogischen Sammlungen ist zerstörungsfrei durch den Vergleich ihrer Raman-Spektren möglich. Das Programm "Zeolith-Katalog" läuft auf einem PC unter WIN 3.11, WIN 9X, WIN NT4, LINUX und WIN OS2. Es verwaltet die Spektrenblätter der einzelnen Molekularsiebe. Für einen Spektrenvergleich ist die Überlagerung bis zu 4 Spektren möglich, ebenso eine Zoomfunktion zur besseren Darstellung von Details. Der Import von Nutzer-Spektren im ASCII- oder JCAMP-Format ist möglich. Weiterhin ist ein Such-Programm eingebunden, das auf der Auswahl der stärksten Banden in den Spektren basiert. Allgemein gesehen ist dieser Katalog eine nützliche Ergänzung zu den bereits vorhandenen Monographien: W. M. Meier, D. H. Olson and Ch. Baerlocher: Atlas of Zeolite Structure Types (1996) W. J. Mortier: Compilation of Extra Framework Sites in Zeolites (1982) R. v. Ballmoos and J. B. Higgins: Collection of Simulated XRD Powder Patterns for Zeolites (1990).
263
Ziel der vorliegenden Untersuchungen, die im Rahmen einer Diplomarbeit der Fachhochschule Lausitz/Senftenberg an der BAM durchgeführt wurden, war ein Vergleich unterschiedlicher Extraktionsverfahren für die Bestimmung von extrahierbarem organischem Halogen (EOX) in Bodenproben. EOX ist ein für die rasche Bewertung der Organochlor- Belastung kontaminationsverdächtiger Flächen wertvoller Summenparameter, der sämtliche mit organischen Lösungsmittel extrahierbare Organohalogenverbindungen erfasst. Gegenwärtig existiert jedoch kein für die Bodenanalytik genormtes Verfahren für die Durchführung von EOX-Bestimmungen. Daher wird in der Praxis auf das für Schlämme und Sedimente entwickelte Verfahren nach DIN 38414 S17 (1990) zurückgegriffen, so auch in der Bundesbodenschutz- und Altlasten-Verordung (BBodSchV). Literaturangaben und Erfahrungen mit der Wiederfindungsrate polarer Extraktionsmittel und moderner Extraktionsverfahren bei Organochlorpestiziden, die eine bedeutende Quelle für EOX in Schlämmen und Böden darstellen, lassen vermuten, dass das genannte Normverfahren systematisch zu Unterbefunden neigen könnte. Für die Untersuchungen wurden an der BAM entwickelte Boden-Referenzmaterialien mit "natürlicher", über jahrzehntelangen Eintrag entstandener DDT- und Lindan-Belastung verwendet. Neben den klassischen Extraktionsverfahren nach Soxhlet kamen die ultraschallunterstützte Extraktion, die Mikrowellen- und die beschleunigte Lösungsmittelextraktion (ASE) jeweils mit Lösungsmitteln unterschiedlicher Polarität zum Einsatz. Extraktionsausbeuten und Wiederholpräzision der einzelnen Varianten wurden verglichen und vor dem Hintergrund der Ergebnisse unabhängiger Verfahren wie der gaschromatographischen Bestimmung der einzelnen Organochlorverbindungen bewertet. Die Polarität des Extraktionsmittels weist auch bei trockenen Böden den größten Einfluss auf die Extraktionsausbeuten der in den untersuchten Proben enthaltenen Organochlorverbindungen auf. Die Mischung Hexan/Aceton (1:1), die sich für die Extraktion verschiedener organischer Parameter bewährt hat, ist hinsichtlich der EOX-Analytik der existierenden Norm überlegen.
262
Ziel des Forschungsprojektes war es, systematische Untersuchungen der Verfahrensschritte für die gas-chromatographische Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in Feststoffen aus dem Altlastenbereich entsprechend der Methode des Fachgremiums Altlastenanalytik (FGAA) sowie des Verfahrens ISO/DIS 16703 durchzuführen, Wege zur Optimierung einzelner Verfahrensschritte aufzuzeigen und beide Verfahren miteinander zu vergleichen. Es wurden Untersuchungen zu den Verfahrensschritten Extraktion, Extraktreinigung, Messung und Integration durchgeführt. Im Ergebnis der Untersuchungen wurde festgestellt, dass die Extraktion von Feststoffproben (20 g) mit einem Extraktionsvolumen von mind. 40 mL Aceton und 20 mL n-Heptan erfolgen muss, um eine zufriedenstellende Extraktionsausbeute zu gewährleisten. Im Rahmen dieses Projektes wurde ein Rechenprogramm für die Bestimmung der Rest- Aceton-Konzentration in Heptan-Extrakten erstellt. Mit diesem Programm können auch die Wasservolumina ermittelt werden, die für eine gewünschte Rest-Aceton-Konzentration notwendig sind. Anhand von Bodenextrakten, PAK-, Stearylstearat- und Triglycerid-Standardlösungen wurde nachgewiesen, dass die Säulen-Technik eine wesentlich effektivere Extraktreinigung bewirkt als das sogenannte Batch-(Schüttel-) Verfahren. In einem Modellversuch an drei verschiedenen Bodenextrakten wurde gezeigt, dass die zwischen FGAA- und ISO-Verfahren unterschiedliche Art der Peak-Integration eines GC-FID Chromatogramms zwischen n-Dekan (C10) und n-Tetracontan (C40) keinen Einfluss auf das Endergebnis hat. Eine Basislinienkorrektur des Proben-Chromatogramms ist daher nicht erforderlich. Das FGAA-Verfahren enthält in seiner Vorschrift für die Berechnung des MKW-Gehalts im Probenmaterial einen systematischen Fehler von etwa 8 %. Dieser Fehler entsteht durch den Unterschied zwischen dem theoretischen Extraktvolumen von 150 mL und dem realen Extraktvolumen von etwa 139 mL. Dieser systematische Fehler sollte in einer nachfolgenden Fassung des FGAA-Verfahrens vermieden werden.
261
Die Schwingfestigkeitsuntersuchungen im Labor V32 "Betriebsfestigkeit Maschinenelemente" der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) hatten die Ermittlung regelwerksfähiger zulässiger Spannungen für den Betriebsfestigkeitsnachweis von Lastanschlagspunkten aus austenitischen Stählen an Lasten in Kernkraftwerken zum Ziel. Dabei wurde an in einem vorausgegangenen Untersuchungsvorhaben SR 0421 erarbeitete Werte angeknüpft und die Datenbasis durch Untersuchung des Mittelspannungseinflusses sowie des Betriebsfestigkeitsverhaltens erweitert. Um das Untersuchungsziel zu erreichen, wurden statistisch geplante und ausgewertete Schwingfestigkeitsversuche an gekerbten und geschweißten Flachproben aus dem austenitischen Stahl 1.4541 durchgeführt. Die Flachproben wurden in Einstufen- Wöhlerversuchen bei Wechselbeanspruchung (R = -1) und bei schwellender Zugbeanspruchung (R = 0,5) geprüft. Die Untersuchungen umfassen gemäß der Terminologie der DIN 15 018 den Spannungsspielbereich N1 ... N4 für das Spannungskollektiv S3. Die Betriebsfestigkeits-versuche wurden mit zwei unterschiedlichen Lastkollektiven bei schwellender Zugbeanspruchung (R = 0) sowie in einem Fall bei R = 0,5 durchgeführt. Diese Untersuchungen umfassen gemäß der Terminologie der DIN 15 018 den Spannungsspielbereich N1 ... N4 für das Spannungskollektiv So sowie ein weiteres Spannungskollektiv, das genau in der Mitte zwischen S1 und S2 liegt. Um im Sinne des Untersuchungsziels möglichst praxisnahe Ergebnisse zu erreichen, wurden die Proben bei der Schweißtechnischen Lehr- und Versuchsanstalt Berlin-Brandenburg gefertigt; die Qualitätssicherung der Probenfertigung übernahm der TÜV Nord nach den Richtlinien der KTA 3905. Die Qualitätssicherung war im Hinblick auf die Vergleichbarkeit der hier dargelegten Ergebnisse mit denjenigen aus dem Vorgängervorhaben SR 0421 besonders bedeutsam. Umfangreiche fraktografische und metallografische Begleituntersuchungen erbrachten Aufschluss über die Qualität der Schweißnähte und die Ursachen der chwingbruchinitiierung. Die Schweißnahtqualität der untersuchten Proben war durchgehend als gut bis sehr gut zu kennzeichnen. Die Mittelspannungsabhängigkeit, die für drei Kerbfälle bei drei Spannungsverhältnissen in Versuchsreihen im Übergangsgebiet zur Dauerfestigkeit bestimmt wurde, folgt keinem einheitlichen Trend: In zwei Fällen erscheint die GOODMAN-Gerade ansatzweise die Abhängigkeit zu beschreiben; in einem Fall ist eine annehmbare Näherung durch die GERBER-Parabel möglich. Die Ergebnisse von Einstufenversuchen hinsichtlich der Mittelspannungsabhängigkeit sind jedoch nicht auf diejenigen von Betriebsfestigkeitsversuchen übertragbar. Anhand der erarbeiteten Lebensdauerlinien und der vorliegenden Bauteilwöhlerlinien konnten die tatsächlichen Schadenssummen nach der gemäß HAIBACH modifizierten Schadensakkumulationshypothese berechnet werden. Die derart berechneten tatsächlichen Schadenssummen liegen zwischen 0,001 und 1,5. Dieses Ergebnis verdeutlicht, dass ohne Kenntnis der Bauteilwöhlerlinie erhebliche Fehleinschätzungen - hier zum Teil auf der unsicheren Seite liegend - der zu erwartenden Lebensdauer möglich sind. Die Herleitung zulässiger aus ertragbaren Spannungen für die Einstufenversuche an Schweißverbindungen wurde wie folgt vorgenommen: Die Neigung der Wöhlerlinie im Zeitfestigkeitsgebiet wurde aus den experimentellen Ergebnissen für eine Überlebenswahr- scheinlichkeit von 50% abgeleitet; die Streuungen wurden mit Hilfe des den Angaben in der DS 804 zugrunde liegenden einheitlichen Streubands für Schweißverbindungen aus dem Wöhlerlinienkatalog von OLIVIER und RITTER abgeschätzt. Dabei wurde angenommen, dass das Streuverhalten der hier ermittelten Schwingfestigkeitswerte mit Hilfe der Groß- zahluntersuchungen des einheitlichen Streubands für Schweißverbindungen sicherer abgeschätzt wird als aus den vergleichsweise kleinen Stichproben der hier dargelegten Versuchsergebnisse. Für die Kerbstäbe mit Mittenloch wurde der aus den ertragbaren Spannungen auf eine Überlebenswahrscheinlichkeit von 99,9 % extrapolierte Wert als zulässig angegeben. In gleicher Weise wurden die zulässigen Spannungen für die Betriebsfestigkeitsversuche ermittelt. In beiden Fällen fehlt nämlich die Datenbasis aus dem Wöhlerlinienkatalog nach OLIVIER und RITTER, die lediglich für Schweißverbindungen unter einstufiger Beanspruchung gilt. Der Vergleich der derart ermittelten zulässigen Spannungen mit den Angaben aus der DIN 15 018 zeigt, dass die Werte der DIN-Norm teils nicht konservativ, teils konservativ sind. Bei ein und demselben Kerbfall wechseln in einigen Fällen - je nach Schwingspielzahlbereich - nicht konservative und konservative Bereiche. In ergänzenden Versuchen wurde das elastisch-plastische Verhalten des Grundwerkstoffs bestimmt. Hierzu wurde die Dehnungswöhlerlinie aufgenommen und nach MANSON- COFFIN ausgewertet. Ebenso wurde die zyklische Spannungs-Dehnungs-Kurve ermittelt. Hierbei zeigte sich, dass die zyklische Ersatzstreckgrenze doppelt so groß wie die zügige ist. Dies weist auf das vergleichsweise hohe Verfestigungspotential des untersuchten Werkstoffs unter zyklischer Beanspruchung hin. Im Hinblick auf die Abschätzung der Restnutzungsdauer anrissbehafteter Bauteile wurde das Rissfortschrittsverhalten nach PARIS sowie der bruchmechanische Schwellwert der zyklischen Spannungsintensität ermittelt.
260
Industrieanlagen, die aufgrund ihres Stoffinhaltes der Störfall-Verordnung unterliegen und sich in der Nähe von Start- bzw. Einflugschneisen von Flugplätzen befinden, müssen einen bestimmten Abstand zum System der Start- und Landebahnen einhalten. Liegen diese Anlagen innerhalb der Start- bzw. Einflugschneise, muss eine Bewertung der "umgebungsbedingten Gefahrenquelle Luftverkehr" vorgenommen werden. Dies ist um so mehr notwendig, als die Abmessungen der Passagierflugzeuge kontinuierlich zugenommen haben. Auf Grund dieser Entwicklung ist es geboten, die damit einhergehenden Risiken und bestehende n Regelungen zu überprüfen. In der vorliegenden Arbeit wird durch Analyse und Auswertung von internationalen Unfallstatistiken der Zivilluftfahrt gezeigt, dass es nicht mehr gerechtfertigt ist, den Absturz eines Großraumflugzeuges im globalen Maßstab als seltenes Ereignis zu definieren. Die Risiken flugplatznaher Industriestandorte und die Risiken für die Bewohner flugplatznaher Siedlungsgebiete wie auch die Lebensrisiken der Passagiere und Besatzungen eines Flugzeuges werden untersucht und bewertet. Ein Kapitel beschäftigt sich mit dem Unfallfolgen durch Terrorakte. Anhand statistischer Testverfahren (Chi-Quadrat-Test- bzw. Kolmogoroff-Smirnov- Anpassungstest) wird gezeigt, dass es gerechtfertigt ist, eine Exponentialverteilung der Unfallhäufigkeit in der Hauptbewegungsrichtung der Luftfahrzeuge anzunehmen. Durch die Verknüpfung von zwei Wahrscheinlichkeitsaussagen, der spezifischen Absturzhäufigkeit und der spezifischen Trefferwahrscheinlichkeit, kann die Wahrscheinlichkeit eines Direktreffers in ein definiertes Flächenelement in den Start- und Einflugschneisen angegeben werden. Es werden Flächenbereiche angegeben, innerhalb derer die Errichtung und der Betrieb von Anlagen mit gefährlichem Stoffinhalt ein erhöhtes Risiko darstellt und deshalb nicht empfohlen werden kann.
259
Englische Übersetzung von BAM Forschungsbericht 237! Keramische Werkstoffe haben auf Grund ihrer herausragenden tribologischen Eigenschaften in verschiedenen Bereichen der Produktion Anwendung gefunden und dadurch klassische Werkstoffe verdrängt. Gegenüber Metallen bieten sie bei Mangelschmierung sowohl unter Gleit- als auch grundsätzlich unter Wälzbeanspruchung Schutz vor adhäsivem Versagen. Hohe Herstellungskosten, bedingt bei der Endbearbeitung von Konturen mit verschiedenen und veränderlichen Radien, behindern die breite Marktdurchdringung. Mit der Modellverschleißprüfung - angelehnt an die DIN 50 324 - kann der bearbeitungsbedingte Einfluss auf das tribologische Verhalten unter Wälzreibung untersucht werden.
258
Die UV/VIS-Spektrometrie an lumineszierenden und reflektierenden Materialien zur Bestimmung optischer Kennwerte wird nach der 2-Monochromator-Methode (2MM) (monochromatische Anregung) und der 1- Monochromator-Methode (1 MM) (poly-chromatische Anregung) praktiziert. Wie weit die verschiedenen Methoden zu vergleichbaren Ergebnissen kommen, sollte in einem Rundversuch mit insgesamt drei 2MM- und sieben 1 MM-Spektrometern anhand eines umfangreichen Probensatzes aus verschiedenen Materialtypen bestimmt werden. Während die 2MM-Spektrometer eine von der Strahlungsquelle unabhängige Bestimmung der spektralen Strahldichtefaktoren von Lumineszenz und regulärer Reflexion für vorgegebene Lichtart zulassen, aus denen die Gesamtstrahldichtefaktoren zu bilden sind, benötigen die 1 MM-Spektrometer im Idealfall eine präzise D65-Strahlungsquelle, wenn auf Normlichtart D65 bezogene spektrale Gesamtstrahldichtefaktoren bestimmt werden sollen. Diese Voraussetzung war nur in einem Fall erfüllt, die übrigen 1 MM-Spektrometer verwendeten eine Xenonlampe in Verbindung mit einer UV-Partialfilterung justiert für optisch aufgehellte weiße Proben, die nur den UV-Spektralbereich der Xenon-Quelle auf ähnliche Wirkung wie die der Normlichtart D65 bringt. Die 2MM-Spektrometer erwiesen sich als gut übereinstimmende Referenzgeräte bei kaum bis schwach strukturierten Proben. Bei starker Probenstruktur verändern sich bei unterschiedlicher Messgeometrie vor allem die spektralen Strahldichtefaktoren der regulären Reflexion erheblich, während die der Lumineszenz nahezu unabhängig bestimmbar bleiben. Bei den 1 MM-Spektrometern mit UV gefilterter Xenonlampe werden wegen der speziellen Justierung die spektralen Gesamtstrahldichtefaktoren von optisch aufgehellten weißen Proben mit relativ geringer Streuung wiedergegeben. Bei bunt lumineszierenden Proben versagt die UV-Anpassung, da auch Teile des nicht angepassten VIS-Spektrums die Lumineszenz erzeugen. In diesen Fällen wird bei gerichteter Messgeometrie die Lumineszenz mit Bezug zur Normlichtart D65 überhöht dargestellt, bei Kugelgeometrie wegen des bekannten Kugelfehlers zu niedrig. Die farbmetrischen Auswertungen bilden die spektralen Differenzen analog ab. Die Frage, ob trotz fehlender Übereinstimmung in den absoluten Kennzahlen wenigstens relative Farbunterschiede von den verschiedenen Spektrometern vergleichbar ermittelt werden, ließ sich ansatzweise aus einigen zusammengestellten Probenpaaren beantworten: die 1 MM- Spektrometer unterscheiden sich deutlich stärker als die 2MM-Spektrometer.
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Die vorliegende Arbeit soll weiteren Aufschluss über die Entwicklung des Elastizitätsmoduls im jungen Alter von Beton mit Recyclingzuschlag im Vergleich zu Beton mit Normalzuschlag mittels zerstörungsfreien E-Modul-Prüfmethoden geben. Der Inhalt umfasst die zeitliche Betrachtung der elastischen Kenngrößen der verwendeten Betone, einen Vergleich von statischen und dynamischen Prüfverfahren zur E-Modulmessung und den aus der Literatur abgeleiteten Stand der Kenntnisse von Untersuchungen mit Recyclingbeton. Die wesentliche Grundvoraussetzung und Neuerung dieses Projektes ist der ausschließliche Gebrauch von großtechnisch aufbereitetem Betonabbruchmaterial von unbekannter Herkunft, Qualität und stofflicher Zusammensetzung. Die Korngruppen unter 2 mm wurden durch natürlichen Sand ersetzt.
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In einem von der Firma GSE Lining Technology GmbH geförderten F+E-Vorhaben wurde die Langzeitscherfestigkeit und die Oxidationsstabilität von deren strukturierten PE-HD- Dichtungsbahnen untersucht. Bei diesen strukturierten Dichtungsbahnen wird das Strukturmaterial in einem eigenen Arbeitsgang aufgebracht. Das PE-HD-Material der Grundbahn war in allen Fällen Vestolen A 3512 R. Für das Strukturmaterial wurden die PE- LLD-Werkstoffe Ladene 118 N mit zwei Rußbatches (Proben 229/1 und 229/2) und Dowlex 2045 E mit zwei Rußbatches (Proben 229/3 und 229/4) verwendet. Die Langzeitscherfestigkeit wurde in Zeitstand-Scherversuchen in Wasser bei 80 °C getestet und dabei auch die Veränderung der OIT Werte von Grundbahn und Strukturmaterial gemessen. Die Oxidationsstabilität des Strukturmaterials im Vergleich zur Grundbahn wurde in Autoklavenversuchen an Proben im Wasserbad unter einem Sauerstoffdruck von 20 bar und 80°C geprüft. Nach der Immersion wurde die Veränderung der Reibungsparameter in Scherkastenversuchen ermittelt.
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Die Beförderung gefährlicher Stoffe in größeren Mengen findet überwiegend in Transporttanks statt. Im Hinblick auf die Beförderung entzündbarer Gase und Flüssigkeiten ergibt sich insbesondere beim Befüllen und Entleeren der Tanks sowie bei Reinigungs- und Reparaturarbeiten die Gefahr, dass die Tanks durch eine Explosion im Tankinneren über ihre Versagensgrenzen hinaus beansprucht werden. Gegen die Auswirkungen einer Explosion im Tankinneren empfiehlt sich die explosionsdruck- bzw. explosionsdruckstoßfeste Bauweise als alternative Sicherungsmaßnahme. Sinnvoll anwendbar ist diese Maßnahme jedoch nur dann, wenn Randbedingungen, unter denen sich Explosionen in Transporttanks ereignen können, bekannt sind. Ferner sind die Parameter, die die Explosionskennwerte tangieren, zu bestimmen. Es wird ferner über die erweiterte Definition des Begriffes "Explosionsdruckstoßfestigkeit", Methoden des analytischen und experimentellen Eignungsnachweises und Berechnungs- und Konstruktionsmöglichkeiten zu optimierter Auslegung von explosionsdruckstoßfesten Transporttanks berichtet.
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In der Arbeit wird über Untersuchungen zur Bestimmung des Explosionsdruckes bei detonativ verlaufenden Gasreaktionen berichtet. Mit welchem Explosionsdruck bzw. mit welcher daraus resultierenden Beanspruchung der Rohr- bzw. Behälterwand bei detonativ verlaufenden Gasreaktionen gerechnet werden muss, hängt außer von der reaktionsfähigen Gasphase und dem Anfangsdruck auch ganz wesentlich von der Lage des Umschlagspunktes zur Detonation in dem jeweils betrachteten System ab. Bei Detonationen in Rohrleitungen müssen mit Bezug auf den Umschlagspunkt zur Detonation drei verschiedene Belastungsfälle beim Durchlaufen der Reaktionsfront und vier verschiedene Belastungsfälle bei der Reflexion der Reaktionsfront unterschieden werden, die zu unterschiedlich hohen Beanspruchungen an der Rohrwand führen. Bei Detonationen in Behältern müssen mit Bezug auf den Umschlagspunkt zur Detonation analog zu den vier Belastungsfällen bei Reflexion der Reaktionsfront am Rohrende vier verschiedene Belastungsfälle unterschieden werden, die zu unterschiedlich hohen Beanspruchungen an der Behälterwand führen. Zur Bestimmung des Explosionsdruckes bei Detonationen und den verschiedenen Belastungsfällen wurden drei verschiedene Messverfahren eingesetzt: - Bestimmung über die Verformung von Aluminiumblechscheiben und den für eine gleichgroße Verformungsarbeit erforderlichen statischen Vergleichsdruck (p"" nach der Berstscheibenverformungsmethode). - Bestimmung über die Verformung der Rohr- bzw. Behälterwand und den für eine gleichgroße Verformungsarbeit erforderlichen statischen Vergleichsdruck. - Bestimmung mit Hilfe einer Messkette aus Druckgeber, Verstärker und Speicheroszillograph. Die nach der Rohr- bzw. Behälterwandverformungsmethode bestimmten statischen Vergleichsdrücke sind die Explosionsdrücke, die für die Bemessung detonationsgefährdeter Rohrleitungen bzw. Behälter herangezogen werden können. Der Vergleich der Ergebnisse zeigt, dass bei Rohrleitungen DIN 20 und dem Belastungsfall "Durchlaufen einer stabilen Detonation bei stationären Bedingungen" der bei der Druckmessung ermittelte maximale Explosionsdruck pm' und der nach der Rohrwand- verformungsmethode ermittelte statisch Vergleichsdruck etwa gleichgroß sind. Stationäre Bedingungen bedeutet hier, dass der Zustand des Frischgases beim Eintreffen der Reaktionsfront nicht mehr durch die beim Anlaufvorgang erzeugten und in das Frischgas vorgelaufenen Druckwellen verändert ist, d. h. stationäre Bedingungen in Bezug auf den Zustand der Gasphase. Beim Belastungsfall "Reflexion einer stabilen Detonation bei stationären Bedingungen" ist - zumindest bei Rohrleitungen DN 20 - der bei der Druckmessung ermittelte maximale Explosionsdruck pm größer als der nach der Rohrwandverformungsmethode ermittelte statische Vergleichsdruck und beim Belastungsfall "Reflexion einer instabilen Detonation bei extrem instationären Bedingungen" ist er etwa dreimal so groß wie der nach der Rohrwandverformungsmethode ermittelte statische Vergleichsdruck. Die weitere Diskussion der Versuchsergebnisse deutet aber an, dass bei Rohrleitungen mit größeren Durchmessern auch beim Belastungsfall "Reflexion einer stabilen Detonation bei stationären Bedingungen" der bei der Druckmessung ermittelte maximale Explosionsdruck etwa genauso groß sein müsste, wie der nach der Rohrwandverformungs-methode ermittelte statische Vergleichsdruck p'"at. Hier müssten zur Ergänzung auch Versuche mit einer Verformung von Rohren mit größerem Durchmesser ausgeführt werden. Bei Behältern ist der bei der Druckmessung ermittelte maximale Explosionsdruck pma bei allen Belastungsfällen größer als der nach der Behälterwandverformungsmethode ermittelte statische Vergleichsdruck. Der Einfluss des Durchmessers auf den Explosionsdruck und die Beanspruchung von Rohrleitungen bei detonativ verlaufenden Gasreaktionen wird näher untersucht. Auf die Beanspruchung von Schlauchleitungen bei detonativ verlaufenden Reaktionen und die daraus resultierenden Kriterien für deren Dimensionierung wird am Beispiel von Schlauchleitungen für Hochdruck-Acetylen eingegangen. Die Diskussion der Versuchs- ergebnisse führt schließlich auch noch auf eine neue Hypothese für die Ursache des Spins bei detonativ verlaufenden Gasreaktionen in Rohrleitungen.