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- polymer optical fiber (POF) sensor (1)
- polymer surface chemistry (1)
- polymeren Baustoffen (1)
- porous medium (1)
- poröses Medium (1)
- post weld heat treatment (PWHT) (1)
- power plant (1)
- propagation (1)
- pyrolysis (1)
- quantitative RFA (1)
- radar (1)
- radioactive material (1)
- radioaktive Stoffe (1)
- reaktive Wände (1)
- reinforcement (1)
- residual stresses (1)
- rheology (1)
- ruhender Oberfläche (1)
- safety distance (1)
- salt (1)
- scaled boundary finite element method (1)
- scanning microscopes (1)
- scattering (1)
- seal, rubber (1)
- selbstverdichtender Beton (1)
- selective monofunctional surface (1)
- self-compacting concrete (1)
- sensor layer (1)
- silanization (1)
- simulation (1)
- smart materials (1)
- sol-gel (1)
- sorption (1)
- specific heat spectroscopy (1)
- steel (1)
- stoßdämpfende Bauteile (1)
- structural health monitoring (1)
- supermartensitic stainless steel (1)
- surface analysis (1)
- surface functionalization (1)
- surface plasmon resonance (SPR) effect (1)
- swelling (1)
- tensile strength (1)
- test methods (1)
- thermo-mechanical fatigue (TMF) (1)
- thermochromism (1)
- thermomechanische Ermüdung (TMF) (1)
- tomography (1)
- transport casks (1)
- ultrasonic (1)
- ultrathin film (1)
- underwater plasma (1)
- vented dust explosion (1)
- wasserstoffunterstützte Rissbildung (1)
- waveguide (1)
- wood (1)
- zerstörungsfreie Analytik (1)
- zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) (1)
- µ-3D Computertomografie (1)
- Überdruck (1)
Organisationseinheit der BAM
- 9 Komponentensicherheit (5)
- 7 Bauwerkssicherheit (4)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (4)
- 5 Werkstofftechnik (3)
- 5.3 Polymere Verbundwerkstoffe (3)
- 7.2 Ingenieurbau (2)
- 7.3 Brandingenieurwesen (2)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (2)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (1)
- 3.1 Sicherheit von Gefahrgutverpackungen und Batterien (1)
163
Bestrebungen zum Leichtbau sowie höhere Anforderungen an das ertragbare Lastkollektiv führen in der Auslegung von Schweißkonstruktionen zunehmend zum Einsatz hochfester Feinkornbaustähle. Ohne Anwendung kostenintensiver Nachbehandlungsverfahren ist die Lebensdauer hochfester Schweißverbindungen unter wechselnder zyklischer Beanspruchung jedoch limitiert. Neben der geometrischen Kerbe sind schweißbedingte Gefügeveränderungen und die Höhe und die Verteilung von Schweißeigenspannungen für die Eigenschaften von Schweißverbindungen von erheblicher Bedeutung. Sogenannte LTT-Zusatzwerkstoffe bieten eine äußerst lukrative Möglichkeit, die resultierenden Schweißeigenspannungen bereits während des Schweißens zu adaptieren. Durch die gezielte Ausnutzung der mit der martensitischen Phasenumwandlung verbundenen Volumenausdehnung können bei hinreichend niedriger Umwandlungstemperatur Druck oder niedrige Zugeigenspannungen induziert werden. Bisherige Untersuchungen konzentrieren sich vorrangig auf die Entwicklung von LTT-Legierungskonzepten sowie dem Nachweis von Druckeigenspannungen, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zum Einfluss der Wärmeführung, vor allem der Zwischenlagentemperatur, oder der Schrumpfbehinderung auf die Beanspruchung von LTT- Mehrlagenschweißverbindungen unter realitätsnahen Fertigungsbedingungen.
Die Interaktion zwischen der martensitischen Phasenumwandlung und den thermischen bzw. den mechanischen Einflussfaktoren auf die Schweißeigenspannungen wurde einleitend durch elementare Schweißversuche analysiert. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf den Eigenspannungszustand in LTT-Schweißverbindungen erstmalig richtungsabhängig verstanden. Unter der Vorlage eines hohen Einspanngrades wurden Druckspannungen bevorzugt aufgebaut, wenn der Temperaturgradient während der Phasenumwandlung nur schwach ausgeprägt war. Dabei durchgeführte In-situ-Beugungsexperimente haben gezeigt, dass der Einspanngrad nur in Zusammenhang mit der richtungsabhängig vorliegenden behinderten thermischen Schrumpfung zu betrachten ist, um die Beanspruchung einer Schweißverbindung unter konstruktiver Schrumpfbehinderung bauteilübergreifend bewerten zu können.
Anschließend wurden Mehrlagenschweißversuche unter freier Schrumpfung sowie in einer speziellen Prüfanlage unter konstruktiver Schrumpfbehinderung und realistischen Fertigungsbedingungen durchgeführt. Es gelang der Nachweis, dass durch die Verwendung von LTT-Legierungen das Reaktionsmoment Mx gegenüber einer konventionellen Schweißverbindung unabhängig von der Zwischenlagentemperatur reduziert wird. Dennoch nimmt die Reaktionsspannung σ_total mit zunehmender Zwischenlagentemperatur zu. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf die lokale und die globale Beanspruchung der untersuchten Schweißverbindungen interpretiert. Unabhängig von der genutzten Zwischenlagentemperatur lag für die LTT-Stumpfstoßverbindungen vor allem in Longitudinalrichtung nur eine geringe Schrumpfbehinderung während der martensitischen Phasenumwandlung vor. Dadurch wurden während der Abkühlung vor allem im Volumen Druckspannungen in Longitudinalrichtung aufgebaut. Der Eigenspannungszustand von LTT-Verbindungen wird darüber hinaus durch inhomogene Phasenumwandlung der Schweißnaht infolge von Konzentrationsunterschieden verschiedener Elemente im Schweißgut bestimmt.
161
Derzeit existieren für Gefahrgutverpackungen in den internationalen Gefahrgutvorschriften keine Festlegungen für quantitative Grenzleckageraten, die sich an Sicherheitsbetrachtungen während der Beförderung orientieren. Für die Dichtheitsprüfung im Rahmen der Bauartzulassung von Gefahrgutverpackungen für flüssige Füllgüter ist das Standardprüfverfahren das Eintauchverfahren in Wasser („Bubble Test“). Hierbei handelt es sich um ein lokalisierendes Prüfverfahren. Seine Anwendung lässt keine quantitative Aussage darüber zu, ob unter Beförderungsbedingungen aufgrund von strömungsbedingter Stofffreisetzung durch Leckstellen der Gefahrgutverpackungen die Gefahr der Bildung einer explosionsfähigen Atmosphäre besteht. Zentrales Ziel der vorliegenden Arbeit ist daher, zunächst quantitative Dichtheitsanforderungen an Gefahrgutverpackungen im Hinblick auf die Entstehung explosionsfähiger Dampf-Luft-Gemische während des Transports zu entwickeln. Im Anschluss werden strömungsbedingte Leckageraten der Verschlüsse verschiedener Bauarten von Gefahrgutverpackungen gemessen. Der Vergleich der Messwerte mit den berechneten Grenzwerten ermöglicht die Einschätzung hinsichtlich der Bildung einer explosionsfähigen Atmosphäre. Dieser quantitative Ansatz zur Beurteilung der Dichtheit ist für Gefahrgutverpackungen derzeit noch nicht etabliert. Die Grenzleckageraten werden für das Szenario des interkontinentalen Transports von Gefahrgutverpackungen in einem 20-Fuß-Frachtcontainer im Hinblick auf die untere Explosionsgrenze abgeleitet. Dies geschieht unter Annahme einer Worst-Case-Betrachtung für Beförderungsdauer, Beladung und Luftwechselrate. Als mittlere Beförderungstemperatur wird 30 °C angesetzt. Eine vollständige Durchmischung im freien Luftraum des Containers wird angenommen. Es werden drei repräsentative Baugrößen von Gefahrgutverpackungen gewählt, mit einem Volumen von ca. 6 L, ca. 60 L und ca. 220 L. Als Füllgüter werden die 23 meistbeförderten flüssigen Gefahrgüter betrachtet. Die treibende Kraft für die Strömung durch Leckstellen ist der sich in der Verpackung ausbildende Überdruck. Die Berechnung des Überdrucks erfolgt durch analytische Modellgleichungen in Abhängigkeit der spezifischen Stoffdaten, Füllgrad, Befülltemperatur, Transporttemperatur und Nachgiebigkeit der Verpackungsbauart. Die quantitative Leckageratenmessung der Gefahrgutverpackungen wird mit dem Überdruckverfahren mit Ansammlung (Akkumulationsverfahren) unter Verwendung von Helium als Prüfgas vorgenommen. Zusätzlich erfolgt die Detektion weiterer potentieller Leckstellen außerhalb des Verschlussbereiches mit dem Schnüffelverfahren. Bei allen untersuchten Bauarten, mit Ausnahme des 6 L-Feinstblechkanisters, ist der Verschluss die einzige systematische Leckstelle der Verpackung. Die Messung der Helium-Leckageraten und der anschließende Vergleich mit den berechneten Helium-Grenzleckageraten zeigt, dass folgende Bauarten hinsichtlich des Erreichens der unteren Explosionsgrenze (UEG) durch eine Leckageströmung als kritisch einzuschätzen sind: Kunststoffverpackungen mit Schraubverschlüssen mit Flachdichtung, wenn bei diesen bestimmte Schädigungsmuster im Verschlussbereich vorliegen; Feinstblechkanister, da bei ihnen nicht nur der Verschlussbereich eine Leckstelle darstellt; Kunststoffverpackungen mit Schraubverschlüssen mit Flachdichtung, wenn diese auch für Füllgüter der Verpackungsgruppe I zugelassen sind. Als Konsequenz sollten bei diesen kritischen Bauarten entweder Modifikationen in Bezug auf die Verpackung selbst oder auf die Transportbedingungen im Frachtcontainer vorgenommen werden. Bei Kunststoffverpackungen ist auch die Füllgutpermeation als Freisetzungsmechanismus relevant. Es wird der prinzipielle Rechenweg zur Berücksichtigung dieses Quellterms exemplarisch gezeigt. Diese Arbeit leistet einen grundlegenden Beitrag für die Etablierung einer systematischen quantitativen Dichtheitsbetrachtung von Gefahrgutverpackungen mit dem Ziel der Verbesserung der Sicherheit beim interkontinentalen Gefahrguttransport im Frachtcontainer.
162
In der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene Epoxidharzsysteme charakterisiert. Zwei Systeme mit großen bruchmechanischen Unterschieden wurden zur Fertigung äquivalenter GFK- und CFK-Laminate mit Faserausrichtungen in 0/90° und ±45° ausgewählt. In quasi-statischen Zugversuchen und Einstufenschwingversuchen mit einem Beanspruchungsverhältnis von R= 0,1 wurden diese Laminate hinsichtlich ihres Schädigungsbeginns und ihrer Schädigungsentwicklung untersucht. Die Detektion der Schädigungen sowie die Dokumentation der Schädigungsentwicklung wurde anhand der Lichtabsorptionsanalyse an GFK-Laminaten und anhand der Röntgenrefraktionsanalyse an CFK-Laminaten umgesetzt. Auf diese Weise konnten Einflüsse der bruchmechanischen Eigenschaften der Matrix auf die Schädigungsentwicklung im Verbund aufgezeigt werden. Zudem wurden für die untersuchten Laminate die Schädigungsgrenzen bei schwingender Beanspruchung ermittelt. Anhand durchgeführter Schwingversuche an CFK-Laminaten im Very High Cycle Fatigue-(VHCF)-Lastwechselbereich bis 108 konnten Rückschlüsse vom Schädigungsverhalten im High Cycle Fatigue-(HCF)-Lastwechselbereich bis 106 auf die Dauerfestigkeit im VHCF-Bereich gezogen werden und damit VHCF-Dauerfestigkeitsgrenzen bestimmt werden. Mit dem Ziel die Ermüdung der Laminate auf die Beanspruchung der Matrix zurückzuführen, wurden die Erweiterte Inverse Laminattheorie, mikromechanikbasierte Mischungsregeln sowie eine Vergleichsspannungshypothese auf die untersuchten Laminate angewendet. Die Schädigungsgrenzen konnten damit in Form der Matrixbeanspruchung wiedergegeben werden. Die Abbildung der Ermüdung verschiedener Laminate anhand einer matrixspezifischen normierten Masterschädigungslinie ist für die behandelten CFK- und GFK-Laminate gelungen.
160
For almost 150 years it is known that hydrogen has a deleterious effect on the mechanical properties of metallic components. Nowadays, the problem of hydrogen assisted degradation is highly relevant in energy related fields due to the massive use of steel as a structural component in these applications and its sensitivity to hydrogen. Since the discovery of hydrogen assisted cracking (HAC), researchers studied intensively and suggested possible explanations and mechanisms in order to define how hydrogen is affecting the material. In general, it is considered that hydrogen changes the mechanical properties more in terms of ductility (deformation capacities) than in strength (load capacities). Hydrogen concentration is one of three crucial factors in the degradation process, together with the microstructure of the material and the internal/external mechanical load. The relatively high concentration of hydrogen resulting in this loss of ductility can originate during production or before service (e.g. welding processes) and during service (i.e. catholically protected systems to eliminate corrosion processes in sour environments).
In parallel to the theoretical work, tremendous efforts were, and are still, invested in searching for a proper method to elucidate, map and quantify the hydrogen in the microstructure, which is the basis for this work. For steels, the focus is mainly on the observations of diffusion processes and the interaction of hydrogen with the microstructure
in regions with high local stresses/strains (for example around evolving cracks). The challenge for reaching this goal arises from the fact that accurate indication of hydrogen by means of position, unlike heavier atoms, can be made only by mass spectrometry or by interaction with another element (e.g. silver decoration, special coating and resonant nuclear reaction by nitrogen). In addition to this, the difficulty recording the hydrogen behavior while it rapidly diffuses through the material, leaving only the unpredicted failure, should be taken into account.
Although using powerful characterization methods, models and computational simulations, the key to defining the mechanisms behind HAC is still under debate and not fully understood. The relationship between material and hydrogen is determined by three factors, i.e., the material structure and microstructure – determining the physical properties, the mechanical load applied on the material and the hydrogen concentration. It is well known that in order to have a complete definition of HAC these three factors must be examined locally with the minimal scale and the maximal resolution reachable. The major gap is the lack in such a characterization method or a technique by which one has the ability to detect and observe the hydrogen in the metallic microstructure. The commonly used techniques nowadays are capable of characterization of the microstructure without the ability to observe the hydrogen distribution. Global hydrogen concentration and localized hydrogen observation are possible by some techniques which are incapable of indicating a change in the structure or microstructure therefore a comprehensive overview can be gained only by combining several methods.
In the presented research, secondary ion mass spectrometry (SIMS) was adopted as the main tool to detect and locally map the hydrogen distribution in two types of duplex stainless steel grades: EN 1.4462 (standard 2205 duplex stainless steel) and EN 1.4162 (2101 lean duplex stainless steel). The term duplex stainless steel (DSS) refers to the austenitic-ferritic microstructure of the steel where the combination of physical and mechanical properties of the two phases is achieved. The DSS was selected as a case study for this work due to the wide use of this grade in many energy and the lack of knowledge on hydrogen behavior in two-phase containing microstructures. ToFSIMS was exploited in-situ and ex-situ in three experimental approaches during or following
an electrochemical charging procedure. This type of hydrogen charging was selected as it simulated a procedure of cathodic protection of most sub-water oil and gas extraction and delivery systems. The experimental procedures were:
1. Ex-situ charging followed by ToF-SIMS imaging for basic understanding of hydrogen distribution.
2. Ex-situ charging followed by in-situ mechanical loading to obtain information on hydrogen behavior around a propagating crack.
3. In-situ permeation of hydrogen through a steel membrane inside the ToF-SIMS to obtain information on diffusion behavior of hydrogen in a two-phase microstructure.
The comprehensive view of the effect of hydrogen on steel was gained by using supplementary methods, such as high resolution scanning electron microscopy (HR-SEM), focused ion beam (FIB) and electron back-scattered diffraction (EBSD). The state of the art in this work lies in applying both: in-situ experimental approaches and data treatment of the ToF-SIMS raw data. The data treatment includes the combination of data from several sources (data fusion).
The results for the ex-situ charging followed by static sample imaging and data fusion showed that when the analyzed surface is directly exposed to the electrolyte the degradation is pronounced differently in the ferrite, austenite and interface. The degradation mechanisms in the ferrite and austenite were reflected by the formation of cracks on the surface of both, where a high concentration of hydrogen was obtained. This result supports the assumption that hydrogen is attracted to highly deformed regions. The advantage of using in-situ charging/permeation in comparison to ex-situ charging is that the effect of hydrogen on the ferrite and austenite phases when the hydrogen is evolving from within the microstructure is realized, in comparison to when the analyzed surface is initially exposed directly to the electrolyte. In both experiments the ferrite was observed as a fast diffusion path for the hydrogen. The faster diffusion of hydrogen through the ferrite is expected due to the higher diffusion coefficient, however, a direct proof for the diffusion sequence in this scale was never shown. Most significant results were achieved by the ‘core’ experiments of this research. These experiments included the design of a novel dynamic mechanical loading device to apply an external load during SIMS imaging of a hydrogen precharged-notched sample. For the first time it was shown that plastic deformation induced by applying a mechanical load is resulting in a redistribution of hydrogen locally around the notch.
159
Safety evaluation of truss structures depends upon the determination of the axial forces and corresponding stresses in axially loaded members. Due to presence of damages, change in intended use, increase in service loads or accidental actions, structural assessment of existing truss structures is necessary. This applies particularly to iron and steel trusses that are still in use, including historic and heritage monuments. Precise identification of the stresses plays a crucial role for the preservation of historic trusses. The assessment measures require non–destructiveness, minimum intervention and practical applicability.
The axial forces in truss structures can be estimated by static calculations using the method of joints, method of sections or finite element method, if accurate information about parameters such as external loads, geometrical characteristics, mechanical properties, boundary conditions and joint connections are known. However, precise information about these parameters is difficult to be obtained in practice. Especially in the cases of historic constructions, reasonable assumptions about the uncertain parameters may not be acquired.
Motivated by the preservation of existing truss−type constructions composed of axially loaded slender members, the present work aims to develop a non–destructive methodology to identify the axial forces or corresponding stress states in iron and steel truss structures. The approach is based on vibration measurements and the finite element method combined with optimization techniques.
After a state of the art review, numerical and experimental studies were carried out on three partial systems of truss–type structures. The investigated systems included single bars, a two–bar truss−like system and a five–bar truss. They were developed step–by–step as built–up truss−type constructions that are constituted of individual members connecting at joints. The examined aspects included the effects of structural loading on the dynamic performance of truss structures, modelling of joint connections, mode pairing criteria, selection of updating parameters and definition of an objective function, as well as the use of different optimization techniques.
Concerning the axial force effects on the structural dynamic responses, the effects of the stress stiffening become more complicated for multiple–member truss systems with increasing complexity. The coexistence of both compressive and tensile forces in trusses has counteracting effects on the modal parameters. These effects cause variation of natural frequencies and interchange of modes when the loads or corresponding member forces are changed. To examine the axial force effects on the structures at different stress states, in the numerical study and laboratory experiments, loads were applied progressively to the investigated truss−like systems.
Regarding the modelling of joints for truss–type structures, the joint flexibility affects the structural dynamic responses. Therefore, the numerical models of truss−type structures include joint models with variable rotational springs to represent semi–rigid connections.
Considering the mode pairing criterion, the mode pairing is performed by adapting an enhanced modal assurance criterion with the calculation of the modal strain energy. The criterion allows the selection of desired clusters of degrees of freedom related to specific modes. With respect to the model updating strategies, the selection of updating parameters and the choice of an appropriate objective function are identified to be significantly important. In addition, three different optimization techniques were applied to compare their suitability for the inverse axial force identification and estimation of joint flexibility of truss structures. The results of the numerical study and laboratory tests show that nature–inspired optimization methods are considered as promising techniques.
A methodology consisted of a two–stage model updating procedure using optimization techniques was proposed for the determination of multiple member axial forces and estimation of the joint flexibility of truss–type structures. In the first stage optimization, the validation criterion is based on the experimentally identified global natural frequencies and mode shapes of the truss. Additionally, the axial forces in selected individual members of the truss are used. They are estimated from the natural frequencies and five amplitudes of the corresponding local mode shapes of the members using an analytically−based algorithm. Based on the results of the identified axial forces in the first stage, a second optimization procedure for the joint stiffnesses is performed. In this stage, the modal parameters of the global natural frequencies and mode shapes are used as validation criterion.
From the results of the laboratory experiments, the identified axial forces by the proposed methodology agree well with the experimentally measured axial forces of the investigated systems at different stress states. Moreover, based on the numerical verification, the identified joint stiffnesses indicate reasonably the joint flexibility in relation to the pinned or rigid conditions.
To assess the relevance of the proposed methodology on existing structures in real−life conditions, an in–situ experiment was carried out on a historic Wiegmann–Polonceau truss in the city of Potsdam. The in–situ experiment shows that uncertainties relating the mechanical and geometrical properties of historic trusses as well as the experimental sensor setup can influence the accuracy of the axial force identification. In the present work, recommendations are given for the development of a guideline of measuring concepts and assessment strategies applied to existing truss structures. The intention is to integrate the proposed methodology as part of the Structural Health Monitoring for historic truss–type constructions.
158
Pentaerythrityltetranitrat (PETN), ein in jüngster Vergangenheit häufig von Terroristen verwendeter Sprengstoff, ist äußerst schwer zu detektieren. Ein verbesserter Antikörper gegen PETN wurde durch Anwendung des Konzepts des bioisosteren Ersatzes entwickelt,indem ein Nitroester durch einen Carbonsäurediester ersetzt wurde. Biostere Moleküle haben eine ähnliche Struktur wie die Referenzsubstanz und zeigen eine vergleichbare biologische Wirkung. Dieser Ansatz führte zu polyklonalen Antikörpern mit extrem guter Selektivität und Sensitivität. Die Nachweisgrenze des Enzyme-Linked Immunosorbent Assays (ELISAs) beträgt 0,15 μg/L. Der Messbereich des Immunassays liegt zwischen 1 und 1000 μg/L. Die Antikörper sind sowohl hinreichend pH-stabil als auch robust gegen Lösungsmittelzusätze. Das Antiserum könnte auch für Schnelltests, Biosensoren, Mikro-Arrays und andere analytische Methoden verwendet werden.
Für die Umweltanalytik von Trinitrotoluol (TNT) wurde eine Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC)-kompatible Affinitätssäule hergestellt. Druckbeständiges, poröses Glas hat sich als ein hervorragendes Trägermaterial herauskristallisiert. Um selektive anti-TNT-Antikörper für die Herstellung der Affinitätssäule aus den beiden verwendeten TNT-Seren zu isolieren, wurde eine Trennung an einer Dinitrophenyl-Affinitätssäule durchgeführt. Zur Optimierung der Immobilisierungsmethode wurden orangefarbene Dabsyl -Proteine synthetisiert und auf der Oberfläche gebunden. Die Färbung wurde als Indikator für die Immobilisierungsdichte verwendet. Wegen der hohen Affinitätskonstanten der polyklonalen anti-TNT-Antikörper der beiden Seren (5,1 bzw. 2,3∙109 L/mol) lässt sich TNT durch eine typische saure Elution der TNT-Affinitätssäule nur schwer eluieren. Aus diesem Grund wurde eine neuartige Elutionsmethode entwickelt, die irreversible, denaturierende, thermische Online -Elution.
Diese eröffnet ein weites Anwendungsfeld, da so Affinitäten, die klass ischerweise aufgrund zu hoher Bindungskonstanten zwischen Ligand und Rezeptor nicht für die Affinitätschromatographie genutzt werden können, für die Analytik besser handhabbar werden. Die maximale Kapazität einer im Rahmen dieser Arbeit hergestellten Affinitätssäule (64,8 μL) betrug 650 ng TNT bzw. 10 μg/mL Säulenvolumen.
Um die Immobilisierungsdichte der produzierten Affinitätssäulen zu bestimmen, wurde ein neues Verfahren entwickelt, da die üblichen spektroskopischen Proteinbestimmungsmethoden aufgrund der hohen unspezifischen Wechselwirkung mit dem Trägermaterial zur Proteinbestimmung nicht geeignet waren. Zur Quantifizierung von Proteinen oder Peptiden,die auf festen Trägern immobilisiert sind, wurde auf Grundlage einer HPLC-Trennung der aromatischen Aminosäuren Tyrosin (Tyr) und Phenylalanin (Phe) ohne vorherige Derivatisierung eine gegenüber der klassischen Aminosäureanalytik vereinfachte HPLC/UV-Methode entwickelt. Die Hydrolyse der Proteine und Peptide wurde durch Einsatz von Mikrowellentechnik beschleunigt, sodass nur 30 Minuten statt ca. 22 Stunden für das Standardprotokoll benötigt wurden, bei dem ein Hydrolyseröhrchen verwendet wird. Zur internen Kalibrierung wurden zwei Standardverbindungen, Homotyrosin (HTyr) und 4-Fluorphenylalanin (FPhe) verwendet. Die Nachweisgrenze (limit of detection, LOD) bei 215 nm ist sowohl für Tyr als auch für Phe 0,05 μM (~ 10 μg/L). Dieses neue Verfahren, das als Aromatische Aminosäureanalyse (Aromatic Amino Acid Analysis, AAAA) bezeichnet werden kann, wurde zur Proteinbestimmung von homogenen Proben mit Rinderserumalbumin (BSA) des Nationalen Instituts für Standards und Technologie der USA (NIST) validiert, wobei die Nachweisgrenze für Proteine mit 16 mg/L (~ 300 ng BSA) mit gängigen spektroskopischen Verfahren vergleichbar ist. Es liefert incl. der Hydrolysestufe eine verbesserte Genauigkeit mit einer relativen Standardabweichung von ca. 5%.
157
Im Mittelpunkt der vorliegenden Arbeit steht die numerische Modellierung der Fahrzeug-Fahrweg-Wechselwirkung von Eisenbahnfahrwegen, die auch für Fahrwege mit einer Diskontinuität einsetzbar ist. Der Fokus wurde hier auf Fahrwege mit einem Brückenbauwerk gelegt, weil es an den Übergängen zu einer erhöhten Beanspruchung kommt.
Daher wurde für den Fahrweg mittels der Finiten Elemente Methode (FEM) ein dreidimensionales Modell mit einer Lösung im Zeitbereich entwickelt, das die wesentlichen Elemente des Schienenverkehrs, das Fahrzeug, den Fahrwegoberbau und den Untergrund, enthält. Aufgrund der unendlichen Ausdehnung des Untergrundes wurde für den Rand des endlichen FE-Gebiets, die sogenannte Scaled Boundary Finite Element Methode (SBFEM) verwendet, welche ein semi-analytisches Verfahren ist und die Abstrahlungsbedingung erfüllt. Da dieses Verfahren sowohl zeitlich als auch räumlich global ist, kann es mitunter für lange Simulationszeiten sehr aufwendig sein. Deshalb wurde es mittels der Methode der reduzierten Basisfunktionen und einer Linearisierung der Beschleunigungs-Einflussmatrix modifiziert, wodurch das Berechnungsverfahren effizienter gestaltet werden konnte. Anhand von zwei analytischen Lösungen aus der Bodendynamik konnte das modifizierte Verfahren der SBFEM validiert werden.
Für ein Gleis auf homogenem Untergrund wurden mit Hilfe des gekoppelten FE-SBFE-Modells verschiedene Ergebnisse am Oberbau, im Boden und für die Ausbreitung von Erschütterungen berechnet, die sehr gut mit Ergebnissen aus der Literatur übereinstimmen. Zudem konnte das numerische Modell mit einer Schwingungsmessung an einer Schwelle eines realen Fahrwegs validiert werden.
Unter Anwendung des gekoppelten FE-SBFE-Modells wurde ein Fahrweg mit Brückenbauwerk untersucht, wobei eine Beurteilung und Optimierung des Übergangsbereichs unter Verkehrslast hinsichtlich des Langzeitverhaltens im Vordergrund stand. Anhand von einfachen Bewertungskriterien, die als Indikatoren für das Langzeitverhalten dienen können, wurden verschiedene konstruktive Optimierungsmaßnahmen für den Brückenübergangsbereich diskutiert, wie zum Beispiel die Gestaltung eines Hinterfüllungsbereiches oder der Einsatz elastischer Elemente (Zwischenlagen, Besohlungen, Unterschottermatten) im Fahrweg.
Das entwickelte numerische Modell für die Fahrzeug-Fahrweg-Wechselwirkung lässt sich ohne großen Aufwand auf weitere Problemstellungen von Übergangsbereichen erweitern, um spezifische konstruktive Optimierungsmaßnahmen zu untersuchen.
156
Formgedächtnispolymere werden durch thermomechanische Vorbehandlung, die Programmierung, in eine temporäre Form überführt. In die Ursprungsform kehren sie dann erst nach externer Stimulierung, durch Auslösen des Formgedächtniseffekts, wieder zurück. Um diesen Effekt zu optimieren, werden in dieser Arbeit thermomechanische Designoptionen analysiert und Stellschrauben der Programmierung diskutiert. Quantifiziert wird das Materialverhalten eines physikalisch vernetzten Polyurethans mit semikristalliner Polyester-Weichsegmentphase (PEU) in thermomechanischen Messungen, in denen das Polymer Dehnungen bis über 1000% fixiert.
Deformationen im breiten Schmelzübergangsbereich der Weichsegmentphase ermöglichen die präzise Kontrolle über die Temperaturen der Dehnungs- und Spannungsrückstellung, den bekannten Temperaturgedächtniseffekt (TGE). Erst durch eine neuartige Programmierung wird jedoch der Beginn der Rückstellung einstellbar. Für diesen Onset-TGE wird das PEU direkt nach dem Recken entlastet und danach unter die Kristallisationstemperatur abgekühlt. In situ Röntgenstreuung zeigt, dass durch den frühen Entlastungszeitpunkt nur der Teil der kristallinen Weichsegmentphase zur Fixierung beiträgt, der auch beim Recken kristallin ist. Die Kristallinität bietet daher eine Stellschraube, um das thermomechanische Verhalten zu veredeln. Über die Optimierungsparameter Reckrate, Temperaturhaltezeit und maximale Dehnung erzielt das PEU hohe Fixierbarkeiten und Rückstellspannungen, ohne die Rückstellung und den Onset-TGE zu beeinträchtigen. Durch die Erweiterung der Programmierung des Onset-TGEs hin zu einer zweiten Deformation und Entlastung innerhalb des Schmelzübergangs zeigt das PEU einen bisher nicht berichteten zweistufigen Spannungsanstieg während der Rückstellung. Ein Temperaturlimit für den Onset-TGE stellt die Peak-Schmelztemperatur aus der dynamischen Differenzkalorimetrie dar. Durch die verbleibende Kristallinität oberhalb dieser Temperatur führt die Deformation und Entlastung direkt zur thermoreversiblen Aktuation mit Dehnungsänderungen bis zu 28%.
Die Ergebnisse werden auf einen Miniaturisierungsansatz für schaltbare Informationsträger übertragen, mit denen eine maschinenlesbare Information von nichtlesbar nach lesbar geschaltet werden kann. In einer Machbarkeitsstudie wird der für Sensoranwendungen vielversprechende Onset-TGE genutzt, um die Lesbarkeit der Informationsträger bei einer vordefinierten Temperatur zu schalten. Das erweitert das potentielle Anwendungsfeld der Technologie vom Produkt- und Markenschutz zur Überwachung von Kühlketten.
155
High-strength steels are favoured materials in the industry for production of safe and sustainable structures. The main technology used for joining the components of such steel is fusion welding.
Steel alloy design concepts combined with advanced processing technologies have been extensively investigated during the development of High-Strength Low-Alloy (HSLA) steels. However, very few studies have addressed the issue of how various alloy designs, even with limited microalloy addition, can influence the properties of high-strength steel welds. In high-strength steel welding practices, the challenges regarding microstructure evolution and the resulting mechanical properties variation, are of great interest. The main focus is the debate regarding the role of microalloy elements on phase transformation and weld performance. Limited Heat Affected Zone (HAZ) softening and limited austenite grain coarsening are significant design essentials, but the primary goal is to ensure excellent toughness and tensile properties in the steel weld. To achieve this purpose, microalloy elements such as Ti, Nb, or V were intentionally added to modern high-strength steels. The focus of this work was to understand the mechanical properties of HSLA steels resulting from differences in alloy design after joining by modern welding processes.
To begin, three microalloyed S690QL steels (Nb, Ti, and Ti+V addition) were investigated. Optical microscopy confirmed that similar mixtures of tempered bainite and martensite predominated the parent microstructure in the three steels, different types of coarse microalloy precipitates were also visible. These precipitates were analysed by using a thermodynamic-based software and then identified by Transmission Electron Microscopy (TEM). Results of mechanical testing revealed that all three steels performed above the standard toughness and tensile strength values, but with varied yielding phenomena. During the welding operation, each of the three steels was joined by using the same filler material. The fused weld metal was influenced by the high dilution of microalloyed elements in the base metal, this was significantly pronounced during the modified spray arc welding technique. As a result, the Nb-containing steel exhibited sufficient amounts of alloy pick-up to transition the microstructure in the weld metal from acicular ferrite to bainite as cooling rate was increased, leading to reduced toughness. This was not observed with the other two steels.
A second focus was made on the microstructure Evolution and toughness properties of the coarse and fine grained HAZ as welding parameters changed. In order to characterise the microstructure and austenite grain growth behaviour, physical simulations were conducted. The microalloy precipitates were found to be a dominant factor restricting the austenite grain coarsening. The extent of Austenite coarsening in the HAZ is closely related to the type and volume fraction of each microalloy precipitate.
Among the three steels, the Ti-containing HAZ exhibited the smallest extent of grain growth due to the sufficient amount of stable Ti-rich precipitates. Microalloy Addition also markedly influenced the subsequent phase transformation in the HAZ. The formation of intragranular acicular ferrite was promoted by Ti-rich precipitate, acting as favourable nucleation sites of ferrite. This structure enhanced the HAZ toughness owing to fine, high-angle boundaries of ferrite plates. The synergistic effect of Nb and Mo elements was beneficial to improve the HAZ toughness at fast cooling rates by promoting fine lower bainite formation. At high heat input, large upper bainite was formed which caused reduced toughness.
The final set of experimental work was concentrated on understanding the HAZ softening mechanisms that influenced variations in the tensile properties of the welded joints. The tensile failure in the softened HAZ or base material depended on the welding parameters and the type of steel being joined. In Ti-containing steel, increased heat Input extended the softened zone width, which caused a significant decrease in hardness and then resulted in failure in this area. Therefore, limited heat Input was used to shift failure position to base material. But this was not observed in the other two steels.
Hence, small differences in microalloy addition exhibited large variation in tensile properties. Among the three steels, Ti-containing welds were found to have the most pronounced softening, followed by Ti+V-containing welds and finally Nb-containing welds. This varied softening phenomenon was related to two significant processes supported by the results of additional dilatometry simulation: phase transformation and tempering behaviour. In the Ti-containing steel, the phase Transformation product ferrite was large-sized, as a consequence of initial large austenite grains. This led to the decreased corresponding hardness of the Ti-containing steel. Furthermore, lower tempering resistance in Ti-containing steel as compared to Nb-containing steel, resulted in additional softening effect in the softened HAZ. Therefore, steel alloy identification and heat Input during welding were critical, proven by the experimentation within the same S690QL steel grade.
This work emphasised the influence of microalloy elements on weld microstructure and mechanical properties in welded joints. Knowledge of this delicate balance between steel alloy design and appropriate welding parameters is critical for the end product. Thus, this work provides specific recommendations and results to ensure proper welding practice and steel design of microalloyed high-strength steels.
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Pharmacologically active compounds are omnipresent in contemporary daily life, in our food and in our environment. The fast and easy quantification of those substances is becoming a subject of global importance. The fluorescence polarization immunoassay (FPIA) is a homogeneous mix-and-read format and a suitable tool for this purpose that offers a high sample throughput. Yet, the applicability to complex matrices can be limited by possible interaction of matrix compounds with antibodies or tracer.
Caffeine is one of the most frequently consumed pharmacologically active compounds and is present in a large variety of consumer products, including beverages and cosmetics. Adverse health effects of high caffeine concentrations especially for pregnant women are under discussion. Therefore, and due to legal regulations, caffeine should be monitored. Automated FPIA measurements enabled the precise and accurate quantification of caffeine in beverages and cosmetics within 2 min. Samples could be highly diluted before analysis due to high assay sensitivity in the low μg/L range. Therefore, no matrix effects were observed.
The antiepileptic drug carbamazepine (CBZ) is discussed as a marker for the elimination efficiency of wastewater treatment plants and the dispersion of their respective effluents in surface water. The development of a FPIA for CBZ included the synthesis and evaluation of different tracers. Using the optimum tracer CBZ-triglycine-5-(aminoacetamido) fluorescein, CBZ concentrations in surface waters could be measured on different platforms: one sample within 4 min in tubes or 24 samples within 20 min on microtiter plates (MTPs). For this study, a commercially available antibody was used, which led to overestimations with recovery rates up to 140% due to high cross-reactivities towards CBZ metabolites and other pharmaceuticals.
For more accurate CBZ determination, a new monoclonal antibody was produced. In this attempt, methods for improving the monitoring during the production process were successfully applied, including feces screening and cell culture supernatant screening with FPIA. The new monoclonal antibody is highly specific for CBZ and showed mostly negligible cross-reactivities towards environmentally relevant compounds. Measurements at non-equilibrium state improved the sensitivity and selectivity of the developed FPIA due to slow binding kinetics of the new antibody. Additionally, this measure enables for CBZ determination over a measurement range of almost three orders of magnitude. The comprehensively characterized antibody was successfully applied for the development of sensitive homogeneous and heterogeneous immunoassays.
The new antibody made the development of an on-site measurement system for the determination of CBZ in wastewater possible. After comprehensive optimization, this automated FPIA platform allows the precise quantification of CBZ in wastewater samples only pre-treated by filtration within 16 min. Recovery rates of 61 to 104% were observed. Measurements in the low μg/L range are possible without the application of tedious sample preparation techniques.
Different FPIA platforms including MTPs, cuvettes and tubes were successfully applied. For the choice of the right format, the application field should be considered, e.g. desired sample throughput, usage for optimization or characterization of antibodies or if a set-up for routine measurements is sought for. For high sample throughput and optimization, FPIA performance on MTPs is advantageous. The best results for the application to real samples were obtained using kinetic FP measurements in cuvettes.