Sanitär- und Kommunaltechnik; Umwelttechnik
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- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (333)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (211)
- 4.1 Biologische Materialschädigung und Referenzorganismen (198)
- 6 Materialchemie (190)
- 4.4 Thermochemische Reststoffbehandlung und Wertstoffrückgewinnung (169)
- 7 Bauwerkssicherheit (162)
- 1.8 Umweltanalytik (132)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (121)
- 4.0 Abteilungsleitung und andere (117)
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Several restoration projects of stained-glass windows have been performed in Lower Silesia (Poland) since 2010. The aim of the projects was to protect stained-glass windows against environmental impact of industial pollutants and acid rain by installing a protective glazing. The usefulness of protective glazing has been proved by climate measurements and determination of environmental impact before and after installation.
Sulfamethoxazol (SMX),a sulfonamide, is a widely used bacteriostatic antibiotic and therefore a promising marker for the entry of anthropogenic Pollution in the environment. SMX is frequently found in wastewater and surface water. This study presents the production of high affinity and selective polyclonal antibodies for SMX and the development and Evaluation of a direct competitive enzyme-linked immunosorbent assay(ELISA)for the quantification of SMX in environmental watersamples. The crystal structures of the cross-reacting compounds sulfamethizole, N4-acetyl-SMX andsuccinimidyl-SMX were determined by x-ray diffraction aiming to explain their high cross-reactivity. These crystal structures are described for the first time. The quantification range of the ELISA is 0.82–63 µg/L. To verify our results, the SMX concentration in 20 environmental samples,including wastewater and surfacewater,was determined by ELISA and tandem mass spectrometry(MS/MS).A good Agreement of the measured SMX concentrations was found with average recoveries of 97–113%for the results of ELISA compared to LC-MS/MS.
Injection of poly(methyl methacrylate) cements, one standard Treatment for osteoporotic vertebral body fractures, may lead to critical loads and subsequent fractures in adjacent vertebral bodies. Biodegradable calcium phosphate cements (CPC) with bioinductive growth factors may be an alternative, since they have a Young’s modulus comparable to that of cancellous bone. Non-destructive tests with μCT and quantitative Image evaluation are used to assess new bone growth and material resorption following intravertebral injection of CPC. Immediate deep-freezing of excised bone prevents shrinkage or tissue disintegration and the samples have to be kept frozen for all following steps, including transport, μCT measurements, and subsequent biomechanical tests. Here we will report on a set-up to preserve the frozen state of the material and allow stable long-term serial μCT measurements. In addition, the image processing technique for the evaluation of bone growth and selected results on subsequently carried out compressive strength tests will be presented.
Die europäischen BVT-Merkblätter beschreiben die besten verfügbaren Techniken zum emissionsarmen Betrieb von industriellen Produktionsprozessen, von technischen Verfahren zur Gewinnung und Verarbeitung von Rohstoffen, von Anlagen zur Erzeugung von Strom und Wärme und zur Behandlung und Verwertung von Abfällen und anderen technischen Prozessen. Die Abfallwirtschaft ist bei den Arbeiten zur Revision der BVT-Merkblätter gleich mit zwei Aktivitäten beteiligt, da sich aktuell sowohl das BVT-Merkblatt Abfallbehandlung als auch das BVT-Merkblatt Abfallverbrennung in der Revision befinden. Das Umweltbundesamt hat die Aufgabe, die Überarbeitung der BVT-Merkblätter national zu koordinieren und an den Arbeiten in Sevilla im EIPPC Büro und bei der Europäischen Kommission fachlich mitzuwirken. Der Beitrag beschreibt die aktuellen Aktivitäten zur Revision des BVT-Merkblattes Abfallverbrennung und Stand des Überarbeitungsprozesses auf europäischer Ebene mit dem inhaltlichen Schwerpunkt bei den zu erwartenden Anforderungen an die Entsorgung von Aschen und Schlacken aus der Abfallverbrennung mit einem Schwerpunkt bei den Siedlungsabfallverbrennungsanlagen.
The standard is intended to offer participants in waste management planning such as authorities, decision makers and planners, including the critical public, the possibility to learn about evaluation methods as planning instruments and place them in the context of planning decisions.
The standard should help those who use it to formulate transparent decisions for the application of particular waste treatment and recovery methods in the scope of integrated waste management, thus reaching a documented decision under consideration of the system boundaries and life cycle inventories of the respective methods.
This paper presents an innovative way to combine an external ultra-high performance concrete (UHPC) supporting layer with an insulation layer of autoclaved aerated concrete (AAC) or cellular lightweight concrete (CLC) to create light-weight façade elements, which are improved in functionality and in energy efficiency. The durability of the façade elements is improved by developing UHPC with self-cleaning properties. One approach is based on the photocatalytic activation of the external UHPC shell by incorporation of TiO2 particles. The second approach consists of the modification of the UHPC surface by micro structuring in combination with the application of water-repellent agents to create durable super hydrophobicity. The current results obtained from laboratory testing are promising and demonstrate the feasibility of the approaches.
Single wire Gas Metal Arc Welding (SGMAW) and high power Tandem GMAW (TGMAW) are evaluated with respect to energy efficiency. The key performance indicator Electrical Deposition Efficiency is applied to reflect the energy efficiency of GMAW in different material transfer modes. Additionally, the wall-plug efficiency of the equipment is determined in order to identify the overall energy consumption. The results show that energy efficiency as well as economic process performance can be significantly increased by application of tandem processes. A comparative Life Cycle Assessment of a 30 mm thick weld is conducted to investigate the influences of the energy efficiency on the environmental impacts. Environmental burdens in the categories Global Warming Potential, Acidification Potential, Eutrophication Potential and Photochemical Ozone Creation Potential can be reduced up to 11% using an energy efficient TGMAW process
In diesem Beitrag soll in Kürze darüber informiert werden, welche Themen und Fragestellun-gen den Fachbeirat der BAM, seine Arbeitsgruppen und die BAM beschäftigt haben. Bereits in den letzten Jahren wurde an dieser Stelle über die Anforderungen an Kunststoff Drän-elemente berichtet. Vor dem Hintergrund unserer Beiträge zu diesem Thema, kam eine in-tensive Fachdiskussion im Fachbeirat der BAM und in weiteren Fachgremien in Gang. So wurden die Bemessungsgrundsätze der DGGT (Deutsche Gesellschaft für Geotechnik), die GDA (Geotechnik der Deponien und Altlasten) E (Empfehlung) 2-20 (Entwässerungsschich-ten in Oberflächenabdichtungssystemen), in einigen Punkten angepasst. Eine Musterverle-geanleitung für Kunststoff Dränelemente wurde erarbeitet. Der aktuelle Bearbeitungsstand soll hier vorgestellt werden. In diesem Zusammenhang wurde ein Untersuchungsprogramm zum Einfluss von Überlappstößen auf das Wasserableitvermögen von Kunst-stoff Dränelementen angestoßen. Die Ergebnisse sollen hier in Kürze vorgestellt und die Bedeutung für die Abminderungsfaktoren und damit für die Bemessung erläutert werden. Zu welchem Zeitpunkt muss ein Kunststoff Dränelement überbaut werden und welche weiteren Regelungen müssen hier beachtet werden? Was steckt eigentlich hinter diesen strengen Regelungen? Diese Fragen sollen im Folgenden diskutiert werden.
Die Deponieverordnung (DepV) fordert eine Akkreditierung der fremdprüfenden Stellen nach verschiedenen Normen. Die fachlichen Anforderungen an den „Fremdprüfer-Kunststoff“ legt die Richtlinie Fremdprüfer der BAM fest. Um diese Anforderungen im Akkreditierungsprozess ausreichend berücksichtigen zu können, wurde nun eine sogenannte DAkkS Regel erarbeitet, die die Anforderungen der Richtlinie spiegelt. Über den aktuellen Bearbeitungsstand soll berichtet werden.
Auch über die aktuelle Arbeit in Zusammenhang mit den Kunststoffdichtungsbahnen (KDB) soll berichtet werden. Der Prüfhinweis B14 (Bestimmung der Maßhaltigkeit von geosyntheti-schen Dichtungsbahnen aus Polyethylen hoher Dichte (PEHD)) wurde überarbeitet. Voran-gegangen war eine intensive Entwicklung der Prüfeinrichtung sowie ausgiebige Ringversuche im AK GWS (Arbeitskreis Grundwasserschutz). In diesem Zusammenhang wurden neue Anforderungen an die Produkte gestellt. Die Hintergründe dazu sollen kurz vorgestellt werden. Die DVS (Deutscher Verband für Schweißen und verwandte Verfahren) Richtlinie 2225-4 regelt das Schweißen der KDB auf der Deponiebaustelle. Werden KDB im strukturierten Bereich miteinander verschweißt, werden die Strukturen in der Regel vorher abgetragen. Die DVS Richtlinie 2225-4 sieht unter bestimmten Voraussetzungen von einem Abtragen der Strukturen ab. Vor diesem Hintergrund wurde ein Untersuchungsprogramm initiiert, das die Auswirkungen aufzeigen soll. Der Bearbeitungsstand wird vorgestellt.
An approach to achieve “zero leakage” is discussed with respect to the experience in Germany, where strict regulations for landfill lining and capping systems have been developed and issued because of large environmental problems related to landfills that accumulated in the 1970’s and 1980’s. Using a thick, high quality HDPE geomembrane (GMB), which is installed free of residual waves and wrinkles in intimate contact with a compacted clay liner (CCL) or geosynthetic clay liner (GCL) of very low permeability, by a qualified, experienced, well equipped and properly third-party controlled installer and which are protected by heavy protection layers designed with respect to long-term performance of the GMB, may result in a liner or capping system of practically no leakage. This is demonstrated by analyzing results of measurements obtained from permanently installed leak detection systems in combination with HDPE GMBs. The survey is based on 32 German landfills with 1,276,500 m² of installed HDPE GMB.
An approach to achieve “zero leakage” is discussed with respect to the experience in Germany, where strict regulations for landfill lining and capping systems have been developed and issued because of large environmental problems related to landfills that accumulated in the 1970’s and 1980’s. Using a thick, high quality HDPE geomembrane (GMB), which is installed free of residual waves and wrinkles in intimate contact with a compacted clay liner (CCL) or geosynthetic clay liner (GCL) of very low permeability, by a qualified, experienced, well equipped and properly third-party controlled installer and which are protected by heavy protection layers designed with respect to long-term performance of the GMB, may result in a liner or capping system of practically no leakage. This is demonstrated by analyzing results of measurements obtained from permanently installed leak detection systems in combination with HDPE GMBs. The survey is based on 32 German landfills with 1,276,500 m² of installed HDPE GMB.
In diesem Beitrag soll in Kürze darüber informiert werden, welche Themen und Fragestellun-gen den Fachbeirat der BAM, seine Arbeitsgruppen und die BAM beschäftigt haben. Bereits in den letzten Jahren wurde an dieser Stelle über die Anforderungen an Kunststoff Drän-elemente berichtet. Vor dem Hintergrund unserer Beiträge zu diesem Thema, kam eine in-tensive Fachdiskussion im Fachbeirat der BAM und in weiteren Fachgremien in Gang. So wurden die Bemessungsgrundsätze der DGGT (Deutsche Gesellschaft für Geotechnik), die GDA (Geotechnik der Deponien und Altlasten) E (Empfehlung) 2-20 (Entwässerungsschich-ten in Oberflächenabdichtungssystemen), in einigen Punkten angepasst. Eine Musterverle-geanleitung für Kunststoff Dränelemente wurde erarbeitet. Der aktuelle Bearbeitungsstand soll hier vorgestellt werden. In diesem Zusammenhang wurde ein Untersuchungsprogramm zum Einfluss von Überlappstößen auf das Wasserableitvermögen von Kunst-stoff Dränelementen angestoßen. Die Ergebnisse sollen hier in Kürze vorgestellt und die Bedeutung für die Abminderungsfaktoren und damit für die Bemessung erläutert werden. Zu welchem Zeitpunkt muss ein Kunststoff Dränelement überbaut werden und welche weiteren Regelungen müssen hier beachtet werden? Was steckt eigentlich hinter diesen strengen Regelungen? Diese Fragen sollen im Folgenden diskutiert werden.
Die Deponieverordnung (DepV) fordert eine Akkreditierung der fremdprüfenden Stellen nach verschiedenen Normen. Die fachlichen Anforderungen an den „Fremdprüfer-Kunststoff“ legt die Richtlinie Fremdprüfer der BAM fest. Um diese Anforderungen im Akkreditierungsprozess ausreichend berücksichtigen zu können, wurde nun eine sogenannte DAkkS Regel erarbeitet, die die Anforderungen der Richtlinie spiegelt. Über den aktuellen Bearbeitungsstand soll berichtet werden.
Auch über die aktuelle Arbeit in Zusammenhang mit den Kunststoffdichtungsbahnen (KDB) soll berichtet werden. Der Prüfhinweis B14 (Bestimmung der Maßhaltigkeit von geosyntheti-schen Dichtungsbahnen aus Polyethylen hoher Dichte (PEHD)) wurde überarbeitet. Voran-gegangen war eine intensive Entwicklung der Prüfeinrichtung sowie ausgiebige Ringversuche im AK GWS (Arbeitskreis Grundwasserschutz). In diesem Zusammenhang wurden neue Anforderungen an die Produkte gestellt. Die Hintergründe dazu sollen kurz vorgestellt werden. Die DVS (Deutscher Verband für Schweißen und verwandte Verfahren) Richtlinie 2225-4 regelt das Schweißen der KDB auf der Deponiebaustelle. Werden KDB im strukturierten Bereich miteinander verschweißt, werden die Strukturen in der Regel vorher abgetragen. Die DVS Richtlinie 2225-4 sieht unter bestimmten Voraussetzungen von einem Abtragen der Strukturen ab. Vor diesem Hintergrund wurde ein Untersuchungsprogramm initiiert, das die Auswirkungen aufzeigen soll. Der Bearbeitungsstand wird vorgestellt.
In this study, bulked adhesives were examined regarding changes in properties for their use in the restoration of stained-glass windows. Two epoxy adhesives commonly used in the restoration of flat glass, Araldite® 2020 and Hxtal NYL-1™, were investigated. The adhesives were mixed with various silica-based micro- and nano-particles as fillers. Different tests were carried out on the adhesives with and without fillers in order to characterise their chemical and mechanical properties. The tests included colorimetry, dynamic-mechanical methods of analysis and tests on bending strength. No property changes could be ascertained in the bulked adhesives that would be negative for the restoration of delicate flat glass.
Aerosol emissions from brake pads are evolving into the focus of industrie and regulation. Many institutes are extending their dynamometer test stands with aerosol measurement equipement. While this is in general a good developement, the details of aerosol measurement and the special problems in the case of brake pad emissions need some special attention. The instrumentation can not be used out of the box and the important parameters will be highlighted in this presentation.
Polybromierte Flammschutzmittel (PBFSM) werden seit den 1960er Jahren zur Herabsetzung der Entflammbarkeit von Polymeren verwendet. Diese stehen auf Grund ihrer potentiell persistenten, bioakkumulierenden sowie toxischen Eigenschaften bis heute im Fokus der Wissenschaft und Gesetzgebung. In den letzten Jahren kam es verstärkt zum Einsatz neuer („emerging“) sowie neuartiger („novel“) PBFSM. Diese Verbindungen wurden bereits in der Umwelt bzw. oberhalb von 0,1 Gew.-% in Bedarfsgegenständen nachgewiesen. Zwei Vertreter, über deren Vorkommen, physikochemischen Eigenschaften und Umwelt-verhalten nur wenig bekannt ist, wurden daher ausgewählt, um das Abbau- und Transformationsverhalten näher zu untersuchen. Um eine Einschätzung über das Umweltverhalten bzw. die Metabolisierung dieser Verbindungen vornehmen zu können, werden sowohl Untersuchungen der cyto-chromabhängigen Biotransformation (Phase I/II) anhand mikrosomaler Ansätze als auch die Simulation oxidativer/reduktiver Abbauprozesse durch die Kopplung aus elektrochemischer Zelle (EC) und massenspektrometrischer Detektion (MS) herangezogen. Ziel der präsentierten Arbeit ist es, ein erstes Verständnis des Umweltverhaltens dieser neuartigen Kontaminanten zu entwickeln, um so eine Bewertung über die toxikologische Relevanz dieser Verbindungen bzw. deren Umwelt-/Bio-Transformationsprodukte geben zu können.
Phosphor ist ein für alle Lebewesen essentielles Element und in seinen Funktionen nicht zu ersetzen. Der Bedarf wird aus der Nahrung gedeckt, daher wird Phosphor letztendlich durch Ackerbau den Böden entzogen. Der Nährstoff muss ersetzt werden, um dauerhafte Landwirtschaft zu ermöglichen. Das geschieht zum einen durch den Einsatz von Wirtschaftsdüngern, aber zu einem großen Teil auch durch Mineraldünger. Das hierfür benötigte Rohphosphat wird bergmännisch aus fossilen Lagerstätten gewonnen. Die entsprechende Reichweite wird auf über 300 Jahre geschätzt. Daher besteht zwar keine unmittelbare Gefahr, dass dieser lebenswichtige Nährstoff zu Neige geht, es bestehen jedoch erhebliche Versorgungsrisiken. Zum einen ist Europa nahezu vollständig von Importen abhängig und damit auch Schwankungen der Weltmarktpreise ausgesetzt. Darüber hinaus liegen Förderung und Reserven von Rohphosphaten entweder in Ländern mit hohem Eigenbedarf (USA, China) oder in politisch instabilen Regionen (Marokko, West Sahara). Außerdem sind viele Rohphosphate mit Schwermetallen wie Uran, Thorium und Cadmium belastet. Das Umweltbundesamt schätzt, dass jährlich mehr als 160 t Uran durch Mineraldünger auf deutsche Ackerflächen ausgebracht werden. Rückgewinnung von Phosphor könnte helfen, diese Probleme zu reduzieren. Ein bedeutendes Potential dafür stellt der Abwasserstrom dar. Die Menge an Phosphor darin wird deutschlandweit auf etwa 70.000 t jährlich geschätzt. Das entspricht etwa der Hälfte der Menge an Phosphor, die derzeit für Mineraldünger benötigt wird. Der Vortrag würde sich mit möglichen Prozessen der Rückgewinnung, deren Wirtschaftlichkeit und Herausforderungen der Analytik befassen:
- in den letzten Jahren wurden zahlreiche Verfahren zur Rückgewinnung von Phosphor aus verschiedensten Phasen der Abwasserreinigung entwickelt (wässrige Phase, Klärschlamm, Klärschlammasche). Ausgewählte Verfahren würden vorgestellt und bewertet.
- für einen Einsatz der so gewonnenen Recyclingphosphate als Düngemittel muss die Schadstofffreiheit und Pflanzenverfügbarkeit der Nährstoffe sichergestellt werden. Dazu ist zu prüfen, ob die zurzeit gängigen Verfahren der Probenvorbereitung und Analytik auch auf Recyclingphosphate anwendbar sind. Das gilt neben der Bioverfügbarkeit von Phosphor besonders für Schadstoffe, da die Recyclingdünger aus Abfallmaterialien gewonnen werden, die stark belastet sein können. Das gilt besonders für die speziesspezifische Analytik von Chrom (Chrom (VI) vs. Chrom (III)) in verschiedenen Matrices.
Analytische Verfahren zur On-Line-Bestimmung von Elemementkonzentrationen in Pulvern und Aschen
(2016)
Die Aufbereitung kommunaler Abwässer leistet einen wichtigen Beitrag zum Schutz der Umwelt und der Reinhaltung der Gewässer. Im Zuge der Abwasserreinigung entstehen deutschlandweit jährlich ca. 2,4 Millionen Tonnen Klärschlamm. Diese Massen stellen für die Anlagenbetreiber oft eine Herausforderung bei der Entsorgung dar. Es sind jedoch neben zahllosen Schadstoffen auch anorganische Wert- und Nährstoffe enthalten deren Nutzung zunehmend attraktiv wird. Ein essenzieller und in Lagerstätten begrenzt vorhandener Nährstoff ist Phosphor. Dieser ist in Klärschlämmen enthalten und erreicht in Klärschlammaschen Konzentrationen von bis zu 10 %. Eine Verwertung als Düngemittel in der Landwirtschaft ist jedoch nur für schadstoffarme Materiale mit guter Pflanzenverfügbarkeit der Nährstoffe zulässig. Für die Aufbereitung von Klärschlämmen und Schadstoffentfrachtung von Klärschlammaschen existieren verschiedene technologische Ansätze. Für jeden Prozess ist eine analytische Überwachung der Nährstoffwerte sowie der Schadstoffgrenzwerte erforderlich. Im Vortrag werden die Ergebnisse eines Projektes zur on-line Analytik thermisch aufbereiteter Klärschlammaschen vorgestellt. Es werden die Methoden der Röntgenfluoreszenz (RFA) und der Laserplasmaspektroskopie (LIBS) parallel angewendet und verglichen.
In the last years, secondary low-energy electrons (LEE) emerged as important, if not predominant, reductive pathway in ionizing damage of biomolecules. These electrons are created in copious amount as result of inelastic scattering of high energy radiation at water. Until now, all experiments the quantification of the effects of LEEs on the biomolecular damage was either performed in vacuum with LEE sources or with DNA on surfaces in humid atmosphere.
We present a new experimental setup to irradiate biomolecules with electrons under physiological conditions. In combination with monte carlo simulations this setup makes it possible to determine microdosimetric quantities for biomolecules in liquid environment under electron irradiation.
This opens up new possibilities in radiation research to access the LEE damage under well defined physiological condition, for more complex systems, such as DNA-Protein complexes and even living cells.
Radiation damage to DNA is one of the main causes for cancer and likewise a major tool in its treatment. One of the dogma of the classical radiochemistry and physics involves the opinion that radicals such as OH° produced by ionizing radiation are the most lethal agents. This scenario is increasingly disputed as secondary low-energy electrons are emerging [1] as important, if not predominant, reductive pathway in ionizing damage of biomolecules. These electrons are generated in copious amount in aqueous environment as secondary scattering products. But until now all research concerning the quantification of the effects of low energy electrons on the biomolecular damage was either performed in vacuum with low energy electron sources or with DNA plasmids on metallic surfaces in humid environment. In this work we present detailed experimental and simulation microdosimetry data on electron damage to plasmid DNA in liquid environment: Well-defined electron energy and dosage irradiation was achieve by using an EM and the irradiation through a nanomembrane. The results are analyzed in terms of single- and double-strand break probabilities in the dependence of dose, energy, number of primary and secondary electrons. The results are important not only from the basic scientific point of view but also for the development of effective radiosensitizers, either as protecting or enhancing (radiotherapy) cofactors.
In order to provide nutrition for a growing world population pesticides are a necessary tool. Crop protection agents may be considered safe, if handled correctly. Nevertheless, they are subject to transformation processes and metabolisation in the environment and technical installations. Transformation products (TP) and metabolites may exhibit properties other than those of the mother substance. They can be more harmful and thereby pose a threat to environmental and human health. With 19 % market share in 2014, triazole pesticides are the class of organic fungicides which are most commonly used in Germany.1 However, only little data is available concerning their TP and metabolites. During this study the fate of the triazole fungicides propiconazole and difenoconazole in soil and water using model reaction systems mimicking their pathway in the environment and the industrial water treatment is investigated. During application the substances may directly contaminate soil as well as surface waters. Both pesticides are considered persistent in soil and very stable towards aqueous photolysis.2 In this case however, the role of natural organic matter has not yet been examined. Since both pesticides also show moderate mobility in soils they may end up in ground water from which drinking water is produced. During this process, waters are treated with chlorine agents, ozone, and energy-rich UV radiation. Owing to the vigorous conditions the formation of a variety of technical TP can be expected. Additionally, for all environmental compartments the degradation of the fungicides by bacteria is a factor which needs to be taken into account. For this survey, iron-oxidising bacteria of the leptothrix variety were chosen as model organisms. Their potential for the metabolisation of the analytes is investigated. In this work degradation and transformation of the fungicides is monitored using quantitative target analysis. Major components in the reaction mixtures are identified by non-target analysis. GC-EI-MS-spectra, HR-MS-measurements, or the comparison with native standards are utilised for structural elucidation. For identification, products will be isolated and characterised by NMR. Toxicity assessment of these TP is essential to define threshold values in the environment. The model reaction system considering the interaction with organic matter will be presented and possible TP will be shown.
In recent years advanced oxidation processes have become an important part of research due to their capacity to degrade many environmental pollutants during water treatment. Especially the heterogeneous photocatalysis is a promising method because it often results in a full mineralization of many hazardous organic compounds. However incomplete degradation reactions during this process can result in transformation products due to the oxidative conditions. The transformation products may have a higher toxicity than the precursor substances and are often only partly removed during the waste water treatment. Since a lot of these compounds are still unknown, the transformation products are not detected by target analysis used in sewage treatment plants and are often released into the aquatic ecosystems. Therefore, extensive and effective non-target analytical methods are necessary for the monitoring and identification of the transformation products which can be generated during waste water treatment. Among various semiconductors, titanium dioxide (TiO2) is the most frequently used photocatalyst because of its inexpensiveness, non-toxicity, chemical stability and its high photocatalytic activity. If TiO2 is irradiated with light of an energy higher than the band gap of the semiconductor, electron-hole pairs are generated on the surface of the TiO2, resulting in the formation of active oxidized species such as hydroxyl radicals which can react with environmental pollutants. To study photocatalytic reactions, a model system has been developed to simulate environmental relevant conditions for photocatalytic reactions of organic substances on a laboratory scale. The commonly used pharmaceuticals metformin and gabapentin were selected as model substances because of their high input in waste water and the little information about their occurrence, behavior and fate in the environment. Metformin is the drug of choice for treating type 2 diabetes. The drug therapy for diabetes mellitus has increased significantly in recent years. More than half of the total amount of pharmaceuticals in the environment are the antidiabetic agent metformin and its major transformation product guanylurea. Gabapentin is an analogon of the neurotransmitter γ-aminobutyric acid (GABA) which is used as antiepileptic drug and for the treatment of neuropathic pain. Gabapentin is found in waste water influent in the high ng/L range.
First results of the optimization of the photocatalyst and its application are shown.
Flame retardants are increasingly used in consumer products as e.g. electronics and furniture as well as in construction. Along with the increased usage, concerns about negative effects of flame retardants on human health and the environment have been raised. Concerning construction products one application for flame retardants is the furnishing of steel structures with reactive flameproof coatings. These coatings consist of a complex mixture of different chemicals, additives and solvents. For the evaluation of the risk possibly posed by their application to the environment, this whole mixture should be tested.
Two different leaching tests were applied according to DIN/TS 16637-2 (sample permantly submerged in water) and DIN EN 16105 (immersion and drying cycles), respectively, which can be used for plate-like products. Eluates were divided into subsamples for the measurement of different parameters: pH-value, conductivity, total organic carbon (TOC), cation and anion concentration. For screening of organic compounds, aqueous samples were liquid/liquid extracted using three solvents with different polarity (toluene, hexane and ethylacetate). GC-MS chromatograms were recorded in the SCAN mode and mass spectra of the peaks were compared with spectras stored in the NIST library.
Eluates of leaching test accroding to DIN CEN TS 16637-2 showed low electrical conductivity (20 to 150 µS/cm) and low release of cation and anions often near the LOQ. Diffferences could be observed for plates treated with the reactive coating at both sides and plates coated only at one side, while the other side is only furnished by the corrosive protection layer. Release of TOC and Zn was approx twice or 10 fold higher in the case of plates coated on one side. Furthermore, the comparison of the results for both types of plates showed that a large portion of the released compounds originate rather from the corrosion protection layer than from the reactive coating itself. Leaching tests according to DIN EN 16105 have not been finished yet, but first results show that the conductivity is much lower (1-4 µS/cm) than for the tests according to DIN/TS 16637-2 leading to the assumption that the release of compounds is lower.
By comparison of the mass spectra with library data, mainly organic solvents as xylene, 1-methoxy-2-propanol acetate and n-btuyl carbamate have been tentatively identified so far in the first test fraction done by DIN CEN TS 16637-2.
Es wurde ein Online-Analysenverfahren zur Bestimmung von Elementgehalten in Klär-schlammaschen und deren Produkten aus einem thermochemischen Verfahren entwickelt. Durch das thermochemische Verfahren können Wertstoffe aus den Aschen wieder für die Kreislaufwirtschaft nutzbar gemacht und Schadstoffe sicher entfernt werden. Das Analysensystem ist eine Methodenkombination von Online-Laser induzierter Plasma Spektroskopie (LIBS) und Online-Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). Robustheit und modulare Bauweise des Verfahrens sind wichtige Anforderungen um auch für andere Anwendungen nutzbar zu sein.
Die Auswaschung von Bioziden wurde für eine Reihe von behandelten Materialien in Labor- und Freilandversuchen untersucht. Beobachtungen aus Freilanduntersuchungen und Ergebnisse aus Regressionsanalysen zum Einfluss von Witterungsfaktoren werden dargestellt. Verschiedene Untersuchungen zu Materialeigenschaften, die Einfluss auf die Auswaschbarkeit von Bioziden haben können, werden für zwei Farben verglichen. Ein Modellansatz zur Beschreibung von Laborversuchsdaten wird kurz erläutert.
Phosphorrecycling sollte nicht isoliert praktiziert werden, sondern im Kontext der spezifischen Abwasserbehandlung und der Betrachtung weiterer Nährstoffe wie Stickstoff und Kalium.
Hohe Rückgewinnungsquoten um jeden Preis sind nicht immer zielführend und u.U. sogar schädlich für die Kreislaufwirtschaft. Es sollte eine Kombination verschiedener Ansätze je nach vorhandener Infrastruktur verfolgt werden. Fällungsverfahren (Struvit) sind geeignet kostengünstig kleine Mengen Phosphor zurückzugewinnen. Für ein umfassendes P-Recycling muss die Rückgewinnung aus der Asche erfolgen.
Electrocoalescence of aqueous droplets in oil emulsions is commonly contemplated for enhancing separation.
High voltage electric fields can induce charges to Drops evoking merging of adjacent droplets. The newly formed larger Drops then sink faster in gravitational common settlers. Therefore, separation performance of an electrostatic coalescer is strictly linked to characteristics of the electric field and properties of the liquid−liquid system. In this work, the coalescence Performance of water droplets sinking in dodecane at a pulsed DC electric field is investigated. An experimental setup allowing the simultaneous injection of similar sized drops, setting of voltage and pulsation frequency, and particle tracking at high frame rate and resolution is designed. The generated data are used to check the validity of modeling approaches for drag, dipole−dipole forces, and film-thinning. Furthermore, CFD simulations are carried out using a volume of fluid method tracking the interfaces between the two phases.
The annual demand of phosphorus (P) for fertilizer use is more than 550,000 t in Germany. Several of the input streams like mineral fertilizer produced from phosphate rock or sewage sludge are problematic due to contamination with heavy metals and organic pollutants and/or supply risks. Phosphorus recovery from the wastewater stream might help to diminish these problems. Several procedures have been developed to recover P from either sewage sludge ash (SSA) or wastewater via precipitation or crystallization as struvite. This study determined the elemental composition and trace metal mass fractions of 252 SSA samples and 17 struvite samples from wastewater treatment plants (WWTP) to see whether there are differences related to the source of the sludge (municipal/industrial) or the stage of the WWTP where the struvite is produced. Results indicated that there is no clear trend of the elemental mass fractions related to the source of the sludge. All struvite samples show very low heavy metal contents, even though the struvite precipitated from the sludge shows slightly elevated heavy metal mass fractions compared to struvite crystallized from sludge liquor. Struvite is a clean and plant available material for fertilizer production from wastewater streams and has some advantages for the wastewater treatment plant. However, since the P recovery rate of struvite processes is low (7–11%) compared to that from SSA processes (90%), recovery from SSA is necessary for a substantial P recovery from the wastewater stream.
A monitoring method is introduced that creates twodimensional (2D) maps of the soil gas distribution. The method combines linear gas sensing technology for in-situ monitoring of gases in soil with the mapping capabilities of Computed Tomography (CT) to reconstruct spatial and temporal resolved gas distribution maps. A weighted iterative algebraic reconstruction method based on Maximum Likelihood with Expectation Maximization (MLEM) in combination with a source-by-source reconstruction approach is introduced that works with a sparse setup of orthogonally-aligned linear gas sensors. The reconstruction method successfully reduces artifact production, especially when multiple gas sources are present, allowing the discrimination between true and non-existing so-called ghost source locations. Experimental validation by controlled field experiments indicates the high potential of the proposed method for rapid gas leak localization and quantification with respect to Pipeline or underground gas storage issues.
Small-arm shooting ranges often receive a significant input of lead (Pb), copper (Cu) and antimony (Sb) from ammunition. The goal of the present study was to investigate the mobility, distribution and speciation of Pb and Sb pollution under field conditions in both untreated and sorbent-amended shooting range soil. Elevated Sb (19–349 μg L⁻¹) and Pb (7–1495 μg Pb L⁻¹) concentrations in the porewater of untreated soil over the four-year test period indicated a long-term Sb and Pb source to the adjacent environment in the absence of remedial measures. Mixing ferric oxyhydroxide powder (CFH-12) (2%) together with limestone (1%) into the soil resulted in an average decrease of Sb and Pb porewater concentrations of 66% and 97%, respectively. A similar reduction was achieved by adding 2% zerovalent iron (Fe°) to the soil. The remediation effect was stable over the four-year experimental period indicating no remobilization. Water- and 1 M NH₄NO₃-extractable levels of Sb and Pb in field soil samples indicated significant immobilization by both treatments (89–90% for Sb and 89–99% for Pb). Results from sequential extraction analysis indicate fixation of Sb and Pb in less accessible fractions like amorphous iron oxides or even more crystalline and residual mineral phases, respectively. This work shows that amendment with Fe-based sorbents can be an effective method to reduce the mobility of metals both in cationic and anionic form in polluted shooting range soil.
To understand the metabolic fate of food relevant mycotoxins in vitro systems were mainly used as the method of choice, so far. Yet, in recent years coupling of electrochemistry mass spectrometry (EC-MS) gained increasing importance as promising technique for fast simulation of metabolic processes and was successfully applied in particular for drug metabolism [1].
The aim of our work was to investigate the potential of EC-MS to predict phase I metabolites of priority mycotoxins and to compare the results with in vitro experiments. Hence, the EU-regulated Fusarium mycotoxins zearalenone (ZEN) and patulin as well as dihydroergocristine (DHEC) as model compound of ergot alkaloids were electrochemically oxidized and analyzed by EC MS for the first time.
Electrochemical conditions were set-up individually for each of the three mycotoxins. By using a coulometric flow through cell with a diamond working electrode oxidation of the chosen mycotoxins was observed after applying potentials between 1.7 and 2.0 V vs. Pd/H2. The electrochemically generated reaction products were analyzed online by mass-spectrometric detection.
All of the three chosen mycotoxins were electrochemically converted to mono- and/or dihydroxylated products confirming the results of ZEN related metabolism studies [2, 3] and in case of DHEC own results from in vitro assays. Due to a lack of metabolism studies concerning the oxidative fate of patulin, interpretation of EC-MS data and performing microsomal studies is of particular relevance.
Beside the identified products from electrochemical oxidation of ZEN, patulin and DHEC there is still a number of yet unknown compounds. Additional structural characterization of detected compounds by NMR and X-ray analysis will be facilitated by their large-scale production using preparative EC cells.
Im Rahmen eines vom BMBF geförderten KMU-Innovativ Forschungsprojekts (KKZ 0316199B) konnte in Kooperation mit der Firma Greibo Chemie GmbH ein bio-katalysierter Prozess zur Hydrolyse und Veresterung von gastronomischen Altfetten etabliert werden. Unter Anwendung des Enzyms Candida antarctica lipase-A (CAL-A) kann dieser Prozess mit einem teilweise wässrigen Medium durchgeführt werden was prozesstechnisch einige Vorteile mit sich bringt. Im Gegensatz zu anderen Acyltransferasen ist die CAL-A nicht nur in der Lage die Alkoholyse zu katalysieren sondern auch Fettsäuren zu verestern. Dies eröffnet eine breitere Anwendung des Prozesses auf weitere Produktgruppen und Abfallströme. Es wurden Optimierungen mit modifizierten Enzymen und verschiedenen Fetten und Alkoholen vorgenommen. Des Weiteren wurden die verfahrenstechnischen Parameter optimiert und ein Scale-up auf den 0,5 Tonnen Maßstab durchgeführt. Die aus dem Prozess resultierenden Fettsäureester eignen sich als Motoren- oder Hydraulikbasisöle sowie als Metallbearbeitungsöle. Im Vergleich zu den Mineralölkosten von ca. 1,0 - 1,5 € pro kg muss bei einer Umstellung eines Hydrauliköls auf Fettsäureester (konventionell hergestellt) allerdings bei einem Preis von 3 – 5 € pro kg mit Mehrkosten bei gleichbleibendem Verbrauch gerechnet werden. Für die erfolgreiche Markteinführung müssten vermutlich die durchaus vorhandenen ökologischen Vorteile der Altfett-basierten Produkte beworben werden.
Im Rahmen eines vom BMBF geförderten KMU-Innovativ Forschungsprojekts (KKZ 0316199B) konnte in Kooperation mit der Firma Greibo Chemie GmbH ein bio-katalysierter Prozess zur Hydrolyse und Veresterung von gastronomischen Altfetten etabliert werden. Unter Anwendung des Enzyms Candida antarctica lipase-A (CAL-A) kann dieser Prozess mit einem teilweise wässrigen Medium durchgeführt werden was prozesstechnisch einige Vorteile mit sich bringt. Im Gegensatz zu anderen Acyltransferasen ist die CAL-A nicht nur in der Lage die Alkoholyse zu katalysieren sondern auch Fettsäuren zu verestern. Dies eröffnet eine breitere Anwendung des Prozesses auf weitere Produktgruppen und Abfallströme. Es wurden Optimierungen mit modifizierten Enzymen und verschiedenen Fetten und Alkoholen vorgenommen. Des Weiteren wurden die verfahrenstechnischen Parameter optimiert und ein Scale-up auf den 0,5 Tonnen Maßstab durchgeführt. Die aus dem Prozess resultierenden Fettsäureester eignen sich als Motoren- oder Hydraulikbasisöle sowie als Metallbearbeitungsöle. Im Vergleich zu den Mineralölkosten von ca. 1,0 - 1,5 € pro kg muss bei einer Umstellung eines Hydrauliköls auf Fettsäureester (konventionell hergestellt) allerdings bei einem Preis von 3 – 5 € pro kg mit Mehrkosten bei gleichbleibendem Verbrauch gerechnet werden. Für die erfolgreiche Markteinführung müssten vermutlich die durchaus vorhandenen ökologischen Vorteile der Altfett-basierten Produkte beworben werden.
In the recent years, highly crosslinked plasma polymers have started to unveil their potential in numerous biomedical applications in thin-films form. However, conventional diagnostic methods often fail due to their diverse molecular dynamics conformations. Here, glassy dynamics and the melting transition of thin PEO-like plasma assisted deposited (ppPEO) films (thickness 100 nm) were In situ studied by a combination of specific heat spectroscopy, utilizing pJ/K sensitive AC-calorimeter chip, and composition analytical techniques. Different crosslinking densities were obtained by different plasma powers during the deposition of the films. Glassy dynamics was observed for all values of the plasma power. It was found that the glassy dynamics slows down with increasing the plasma power. Moreover, the underlying relaxation time spectra broaden indicating that the molecular motions become more heterogeneous with increasing plasma power. In a second set of experiment, the melting behavior of the ppPEO films was studied. The melting temperature of ppPEO was found to be decreasing with increasing plasma power. This was explained by a decrease of the order in the crystals due to formation of chemical defects during the plasma process.
The organophosphate nerve agents Tabun (GA), Sarin (GB) and Soman (GD) are among the most toxic chemical warfare agents (CWA) known, and exert their biological effects by irreversibly inhibiting acetylcholinesterase enzymes of the human nerve system. The use of these agents in the past century has killed millions of civilians around the world during World Wars I and II, and after that, approximately 40.000 tons of chemical ammunition were dumped into the Baltic Sea, containing ca. 13.000 tons of chemical warfare agents. Since their production, almost all the nations of the world have been strictly avoiding the development and use of CWA, participating in active destruction of CWA stockpiles, especially since the Chemical Weapon Convention (CWC) of 1993. However, CWA have been used in offensive ways against civilian population by terrorists, as for instance in the fatal Tokyo subway terror incident of 1995 or, most recently, against antigovernment demonstrators in Syria in 2013. Due to their higher toxicity and continuous use, it is therefore very important to develop simple and fast detection methods relying on new nerve agent sensing modalities for use in control and inspection.
A practically useful fluorescent probe must possess a rapid response and high sensitivity, and shall be implementable into easy-to-use devices for real time detection by untrained personnel. Taking into account this fact, in this work we have synthesized several mesoporous silica materials containing boron–dipyrromethene (BODIPY) moieties for the detection of nerve agents GA, GB and GD in the gas phase. Development of our system indicated that the most potent materials are able to respond to the presence of nerve agent simulants diethyl cyanophosphonate, diethyl chlorophosphate and diisopropyl fluorophosphate, which have to be used in a laboratory setting, yet also for the real nerve agents Sarin, Soman and Tabun, producing a strong quenching of the fluorescence. Furthermore, a portable device for the detection of GA, GB and GD in the gas phase has been prepared for in situ sensing and rapid screening applications, consisting of strips that are able to indicate the targets down to below 1 mgm-3 which is below the LD50 values.
Zur Basisabdichtung von Mülldeponien werden zunehmend polymere Abdichtungen mit Foliendecken zwischen 1 und 3 mm eingesetzt, die vielfach als absolut dicht gegenüber Sickerwässer und deren Inhaltsstoffen gelten. Durch Permeationsvorgänge ist jedoch mit Restdurchlässigkeiten zu rechnen, die auch bei technisch einwandfreien, intakten Folien auftreten. Es werden Meßmethoden vorgestellt, derartige Restdurchlässigkeitsraten an handelsüblichen Dichtungsbahnen für Deponiebasisabdichtungen zu messen. Als Permeenten dienen neben Sickerwasser aus einer Hausmülldeponie, konzentrierte, reine organische Lösungsmittel, deren Gemische untereinander und stark verdünnte Lösungen organischer Lösungsmittel in Wasser. Meßergebnisse werden angegeben und diskutiert.
Mit der Plasmaspektrometrie (ICP) wurden in Abwässern aus dem Berliner Abwassersystem simultan 11 Elemente (Al, B, Ba, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, P, Ti, Zn) bestimmt. Der erforderliche Arbeitsaufwand ist erheblich geringer als nach Deutschen Einheitsverfahren zur Abwasseruntersuchung. Bestimmungsgrenzen werden mitgeteilt, auf systematische Fehlermöglichkeiten wird eingegangen. Durch Eindampfen der Proben lassen sich die Nachweisgrenzen in den meisten Fällen um den Faktor 10 weiter senken. Die Hydridtechnik zur Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit bei den Elementen Sn, As, Sb, Se erwies sich in der Abwassermatrix als problematisch.
Influence of the of dealumination and porosity on the acid sites of natural zeolite clinoptilolite
(2016)
Heavy feedstock from crude and bio oil is a widely available and renewable resource for production of fuel and starting materials for other organic valuables by cracking or hydrocracking. Catalytic processing of heavy feedstock can meet the increased demand of energy up to a great extent. It requires the application of acidic catalysts like zeolites. However, the used synthetic catalysts are difficult to recover and reuse and are mostly spent.
The use of natural zeolite as spent catalysts may open new perspectives in the chemical use of heavy feed feedstock by chemical conversion. Natural zeolites are not expensive, widely available and environment friendly. Clinoptilolite is the most abundant natural zeolite. Clinoptilolite has a crystalline structure with a defined micropore system of medium size showing unique ion exchange and sorption properties. However, it is catalytically active only in the H-form. Also certain porosity is required for improvement of the accessibility of active sites.
This paper deals with the tuning of acid properties and of the mesoporosity of the clinoptilolite by variation of the Si/Al framework ratio, extra-framework aluminum and modification of the porosity by specific acid and water vapor treatment. The preparation of hierarchical pore structures containing interconnected micro-meso-macropores is an important factor influencing the catalytic performance.
The obtained materials have been characterized by XRD, TEM, FTIR, Raman, TG/DSC. The chemical composition has been determined by ICP-AES. The porosity have been investigated by nitrogen adsorption desorption measurements. The acidity has been measured by Ammonia-TPD. The extent of dealumination, stability of the clinoptilolite against acid treatment and the change in the nature of acid sites and their local structure has been studied by solid state 29Si and 27Al MAS NMR spectroscopy in detail. The catalytic activity has been investigated in the acetalization of benzaldehyde with 1,3-butanediol. The impact of the porosity, change of the Si/Al ratio as well as present Al species on catalytic properties will be discussed.
Tapping mode AFM (TM-AFM) is a standard technique to image biomolecules and cells avoiding damage to susceptible samples.
For preparing AFM samples we fixed (untreated and radiated) plasmids chemically on ultra-smooth mica silanized with APTES.
The recorded AFM images were examined concerning the contour length, the conformation and the writhing number of the plasmids.
We found that the measured contour length is in accordance with the number of base pairs. Apart from that, we indicate different structures of plasmids from our AFM images, which were assigned to our plasmid data from agarose gel-electrophoresis.
One-part-geopolymers, produced by addition of water to a mixture of solid silica and sodium alumi-nate, are a less exhaustively studied approach to form geopolymeric binders. Depending on the silica source, the reaction products show significant amounts of zeolite Na-A besides amorphous compounds. Previously, 29Si MAS NMR has been used to analyze the chemical structure of such one-part geopolymers, having crystalline structures and amorphous phases (Q2, Q3, Q4).
In this work, pure zeolites and three different one-part-geopolymers cured for 1 day were investigated by 29Si-27Al TRAPDOR NMR. It was used to identify aluminum phases in overlapping silicon sites. Zeolites Na-X (Si/Al=1.4) and Na-Y (Si/Al=2.7) served as model systems to measure the TRAPDOR effect of the structural units Q4(mAl). Both materials show several Q4(mAl) signals, which are all separated by their chemical shifts. The more aluminum surrounds the silicon tetrahedron the higher are the normalized TRAPDOR difference signals (S0/∆S). The intensity ratios between Q4(mAl) to Q4({m-1}Al) of these signals is fixed but vary slightly between both zeolites. These results are transferred to the complex geopolymer structure.
Many microorganisms possess circular molecules of plasmid DNA. Their conformation may vary from more compact to relaxed forms. Structural changes have important consequences for the physiological role of plasmids and will influence plasmid transcription, replication and their susceptibility to environmental stresses. Radiation is a common form of stress and can cause structural damage to DNA such as single (SSB) and double strand breaks (DSB). Recently, it has been indicated that secondary low-energy electrons play an important role in biological damage under vacuum condition. Therefore, our studies focus on irradiating the plasmid pUC19 with low-energy electrons for the first time under physiological conditions.
A droplet-based microfluidic sensor was developed for the detection of Hg2+ traces in water. The approach uses gated mesoporous nanoparticles loaded with a fluorescent BODIPY dye. The squaraine-based gating mechanism is highly selective for Hg2+ and the indicator release mechanism ensures sensitive detection. The microfluidic system is modular and was assembled from simple PTFE/PFA tubes, while detection was realized with standard optomechanic, optic, and electronic parts. The sensor shows a stable response without memory effects and allows the detection of Hg2+ in water down to 20 ppt.
Background: An Annex XV restriction dossier for cadmium in artists’ paints was submitted by an EU member state to the European Chemicals Agency ECHA. By cleaning used brushes under the tap cadmium can enter the food chain via waste water treatment and subsequent agricultural application of the sewage sludge. It was estimated that 110 kg Cd per year is spread on agricultural land via this exposure route. Other sources of Cd amount to almost 120 tons per year.
Results: The mobility of Cd from pigments was studied in a field-like scenario by leaching experiments using soil samples amended with sewage sludge and spiked with Cd pigments in percolation columns. The redox conditions were confirmed to be the decisive factor for the release of Cd. The release of Cd from artists’ paints was in most cases 1% or lower in the experiments performed.
Conclusions: Application of sewage sludge containing Cd from artist paints does not increase the amount of Cd leached from this soils. Furthermore the quantity of Cd from artists’ paints calculated in the restriction dossier is negligible compared to other sources of Cd to agricultural soil. Therefore ECHA did not consider the proposed restriction to be the most appropriate EU wide measure to address the negligible level of risk.
Microorganisms accumulate molar concentrations of compatible solutes like ectoine to prevent proteins from denaturation. Direct structural or spectroscopic information on the mechanism and about the hydration shell around ectoine are scarce. We combined surface plasmon resonance (SPR), confocal Raman spectroscopy, molecular dynamics simulations, and density functional theory (DFT) calculations to study the local hydration shell around ectoine and its influence on the binding of a gene-S-protein (G5P) to a single-stranded DNA (dT(25)). Due to the very high hygroscopicity of ectoine, it was possible to analyze the highly stable hydration shell by confocal Raman spectroscopy. Corresponding molecular dynamics simulation results revealed a significant change of the water dielectric constant in the presence of a high molar ectoine concentration as compared to pure water. The SPR data showed that the amount of protein bound to DNA decreases in the presence of ectoine, and hence, the protein-DNA dissociation constant increases in a concentration-dependent manner. Concomitantly, the Raman spectra in terms of the amide I region revealed large changes in the protein secondary structure. Our results indicate that ectoine strongly affects the molecular recognition between the protein and the oligonudeotide, which has important consequences for osmotic regulation mechanisms.
To study the mechanical interface behavior of single-walled carbon nanotubes (CNTs) embedded in a noble metal, we performed CNT-metal pull-out tests with in situ scanning electron microscope experiments. Molecular dynamics (MD) simulations were conducted to predict force-displacement data during pull-out, providing critical forces for failure of the system. In MD simulations, we focused on the influence of carboxylic surface functional groups (SFGs) covalently linked to the CNT. Experimentally obtained maximum forces between 10 and 102 nN in palladium and gold matrices and simulated achievable pulling forces agree very well. The dominant failure mode in the experiment is CNT rupture, although several pull-out failures were also observed. We explain the huge scatter of experimental values with varying embedding length and SFG surface density. From simulation, we found that SFGs act as small anchors in the metal matrix and significantly enhance the maximum forces. This interface reinforcement can lead to tensile stresses sufficiently high to initiate CNT rupture. To qualify the existence of carboxylic SFGs on our CNT material, we performed analytical investigation by means of fluorescence labeling of surface species and discuss the results. With this contribution, we focus on a synergy between computational and experimental approaches involving MD simulations, nano scale testing, and analytics (1) to predict to a good degree of accuracy maximum pull-out forces of single-walled CNTs embedded in a noble metal matrix and (2) to provide valuable input to understand the underlying mechanisms of failure with focus on SFGs. This is of fundamental interest for the design of future mechanical sensors incorporating piezoresistive single-walled CNTs as the sensing element.
Zur Bestimmung von Arzneimittelrückständen in Oberflächengewässern wird häufig die LC-MS/MS als Methode der Wahl eingesetzt. Obwohl sich dieses Nachweisverfahren durch eine hohe Empfindlichkeit und Selektivität auszeichnet, gibt es vor allem bei geringen Substanzkonzentrationen häufig störende Einflüsse durch Matrixeffekte. Diese Matrixeffekte können unterschiedliche Ursachen haben.
Einige Matrixeffekte werden am Beispiel des Wirkstoffs Carbamazepin erläutert. Carbamazepin wird durch Kläranlagen nur partiell aus dem Abwasser entfernt und ist im Spurenbereich auch noch im Trinkwasser nachzuweisen. Wenn für die LC-MS/MS wasserbasierte Anteile in der mobilen Phase genutzt werden, befinden sich trotz Verwendung einer Labor-Reinstwasseranlage in der mobilen Phase noch kleinste Konzentrationen von Carbamazepin, welche einen Blindwert im unteren ppt-Bereich verursachen.
Weitere Matrixeffekte treten durch die unterschiedliche Qualität der Oberflächenwasserproben auf. Koelutionen von weiteren Inhaltstoffen zeitgleich mit dem Zielanalyten führen zu einer Diskriminierung des Meßsignals. Verbindungen, die den gleichen Massenübergang bei nahezu identischer Retentionszeit zeigen, erfordern eine reproduzierbare chromatographische Vortrennung oder die Wahl einer alternativen HPLC-Säule.
N4-acetyl-SMX is the most important cross-reacting compound for the SMX-ELISA with concentrations of 1064 - 2488 ng/L in influent wastewater and 40 - 160 ng/L in effluent wastewater.
The ELISAgrams for estrone show less interfering signals than for SMX.
ELISAgrams of SMX and estrone display in effluent wastewater more interfering signals than in influent wastewater.