Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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- 9.3 Schweißtechnische Fertigungsverfahren (329)
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The manufacture of sintered glasses and glass-ceramics, glass matrix composites, and glass-bounded ceramics or pastes is often affected by un-expected gas bubble formation also named foaming. Against this background, in this presentation the main aspects and possible reasons of foaming are shown for completely different glass powders: a barium silicate glass powders used as SOFC sealants, and bioactive glass powders using different powder milling procedures.
Sintering and foaming were measured by means of heating microscopy backed up by XRD, differential thermal analysis (DTA), vacuum hot extraction (VHE), optical and electron microscopy, and infrared spectroscopy, and time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS).
Different densification was reached followed by significant foaming starting partly immediately, partly at higher temperature. Foaming increased significantly as milling progressed. For moderately milled glass powders, subsequent storage in air could also promote foaming. Although the milling atmosphere significantly affects the foaming of uniaxially pressed powder compacts sintered in air.
VHE studies show that foaming is driven by carbon gases and carbonates were detected by Infrared spectroscopy to provide the major foaming source. Carbonates could be detected even after heating to 750 °C, which hints on a thermally very stable species or mechanical trapping or encapsulating of CO2. Otherwise, dark gray compact colors for milling in isopropanol indicate the presence of residual carbon as well. Its significant contribution to foaming, however, could not be proved and might be limited by the diffusivity of oxygen needed for carbon oxidation to carbon gas.
The DACHS (Database for Automation, Characterization and Holistic Synthesis) project aims to create completely traceable experimental data, covering syntheses, measurements, analyses, and interpretations. DACHS_MOFs focuses on the synthesis and characterisation of metal-organic frameworks, across multiple, automation-assisted experimental series (AutoMOFs), with the overall goal of producing reproducible MOF samples through tracking of the synthesis parameters.
DACHS_MOFs is simultaneously used to test the DACHS principles.
This upload contain synthesis data from AutoMOFs_1 in HDF5 format (.h5). Each .h5 file contains detailed information on the chemical, experimenal, and synthesis parameters used during the synthesis of a single AutoMOF sample.
Up to now, oriented surface crystallization phenomena are discussed controversially, and related studies are restricted to few glasses. For silicate glasses we found a good correlation between the calculated surface energy of crystal faces and oriented surface nucleation. Surface energies were estimated assuming that crystal surfaces resemble minimum energy crack paths along the given crystal plane. This concept was successfully applied at the Institute of Physics of Rennes in calculating fracture surface energies of glasses. Several oriented nucleation phenomena can be herby explained assuming that high energy crystal surfaces tend to be wetted by the melt. This would minimize the total interfacial energy of the nucleus. Furthermore, we will discuss the evolution of the microstructure and its effect on the preferred crystal orientation.
Bislang wird das Phänomen der orientierten Oberflächenkristallisation kontrovers diskutiert und entsprechende Studien beschränken sich auf nur wenige Gläser. Für Silikatgläser haben wir eine gute Korrelation zwischen der berechneten Oberflächenenergie von Kristallflächen und der orientierten Oberflächenkeimbildung gefunden. Die Oberflächenenergien wurden unter der Annahme abgeschätzt, dass die Kristalloberflächen bei der Keimbildung den Kristallebenen mit minimaler Energie entsprechen, denen ein Riss beim Bruch folgt. Dieses Konzept wurde am Institut für Physik in Rennes erfolgreich bei der Berechnung der Bruchflächenenergien von Gläsern angewandt. Mehrere orientierte Keimbildungsphänomene lassen sich dadurch erklären, dass man annimmt, dass Kristalloberflächen mit hoher Energie dazu neigen, von der Schmelze benetzt zu werden. Dies minimiert die gesamte Grenzflächenenergie des Keims. Darüber hinaus werden wir die Entwicklung der Mikrostruktur beim weiteren Kristallwachstum und ihre Auswirkungen auf die bevorzugte Kristallorientierung diskutieren.
Die metallische additive Fertigung hat in den letzten Jahren in der industriellen Fertigung zunehmend an Bedeutung gewonnen. Hierbei dominiert das Laser-Pulverbettschweißen von Metallen (PBF/LB-M) die Fertigung von kleinformatigen Bauteilen mit hoher Oberflächengüte. Die anspruchsvolle und kostspielige Qualitätssicherung stellt aber weiterhin ein Hindernis für eine breitere und kostengünstigere Anwendung der additiven Fertigung dar. Dies resultiert teilweise aus fehlenden zuverlässigen In-situ-Monitoringsystemen. Belastbarere Prozessüberwachungsdaten würden eine oft erforderliche teure nachgelagerte Prüfung mittels Computertomografie entbehrlich machen. Die Aufzeichnung der thermischen Signaturen des Aufbauprozess mittels Thermografie-Kameras zeigen hier vielversprechende Ergebnisse. Eine Korrelation zu auftretender Porosität, Delaminationen und Deformationen scheinen möglich. Die geringe räumliche Auflösung und die hohen Anschaffungskosten für thermografische Kamerasysteme stehen jedoch einer größeren industriellen Nutzung im Wege.
Ein bereits industriell angewendeter Ansatz zur in-Situ Überwachung des PBF-LB/M Prozesses ist die Optische Tomografie (OT). Hierbei wird die emittierte Prozessstrahlung jeder Bauteilschicht mittels einer hochauflösenden günstigen Kamera für den sichtbaren Wellenlängenbereich in einer Langzeitbelichtung dokumentiert. Die zeitliche Information der emittierten Strahlung geht hierbei verloren. Der gesamte Bauprozess kann jedoch in einem vergleichsweise kleinen Datensatz dokumentiert werden (ein Bild pro Schicht). Eine direkte Korrelation zu auftretenden Defekten gestaltet sich aufgrund der reduzierten thermischen Informationsdichte jedoch schwierig.
In diesem Beitrag soll deshalb das Prinzip der Multispektralen Optischen Tomografie (MOT) vorgestellt und erste Messergebnisse an der Forschungsanlage SAMMIE diskutiert werden. Bei der MOT handelt es sich um eine Übertragung des Prinzips der Quotientenpyrometrie auf das etablierte Verfahren der Optischen Tomografie. Die auftretende Prozessstrahlung wird in mehreren Wellenlängenbereichen ortsaufgelöst über die gesamte Bauplattform erfasst und zeitlich in einer Langzeitbelichtung integriert. Hierbei kommen günstige Kamerasysteme für den sichtbaren Wellenlängenbereich zum Einsatz.
Das erfasste Signal I jedes Bildpixels für jeden separat erfassten Wellenlängenbereich kann als Maß für das zeitliche Integral der spezifischen Ausstrahlung M des Schmelzbades in diesem Wellenlängenbereich gesehen werden. Nach dem Stefan-Boltzmann-Gesetz hängt die abgestrahlte thermische Leistung P eines idealen Schwarzen Körpers in der vierten Potenz von dessen absoluten Temperatur T ab. Wird nur, wie z.B. bei der klassischen OT angewendet, der nahinfrarote Wellenlängenbereich betrachtet, lässt sich mit dem Planck’schen Strahlungsgesetz sogar eine Proportionalität zur siebten Potenz der Temperatur zeigen. Deshalb liegt ein starker Einfluss der maximal auftretenden Oberflächentemperatur Tmax auf das erfasste Messsignal vor.
Das erfasste Signal I wird aber auch durch die spektrale Transmission τ der verwendeten optischen Komponenten des Kamera-Setups, z.B. Filter und Objektive, durch die spektrale Sensitivität S der verwendeten Kamera-Sensoren und den nur sehr schwer zu bestimmenden Emissionsgrad ε der emittierenden (flüssigen) Oberfläche beeinflusst.
In einer ersten Näherung wird das Schmelzbad hier als Graukörper, also ein Körper mit wellenlängenunabhängigem Emissionsgrad ε, betrachtet. Basierend auf dieser Annahme und vermessenen optischen Eigenschaften des verwendeten Systems ist es möglich, eine erste Schätzung der maximalen Oberflächentemperatur Tmax vorzunehmen, selbst ohne genaue Kenntnis des tatsächlichen Emissionsgrades ε. Dies wird durch die Anwendung des Planck‘schen Strahlungsgesetzes und die Quotienten Bildung aus den einzelnen erfassten Signalen I ermöglicht.
Auch bei diesem Verfahren geht die zeitliche Information einer Schicht, also das Aufwärm- und Abkühlverhalten des Schmelzbades, verloren. Zudem sind die Messergebnisse in Hinblick auf tatsächlich gemessene „maximal auftretende Oberflächentemperatur“ mit gebotener Zurückhaltung zu interpretieren. Trotzdem konnten erste Ergebnisse bereits zeigen, dass die MOT-Daten auch in Bereichen mit Doppelbelichtungen (das teilweise notwendige mehrfache Scannen eines Bereiches mittels des Fertigungslasers) im Gegensatz zur klassischen OT erwartbare Maximaltemperaturen liefern. Abbildung 1 zeigt das erfasste Messergebnis für drei aufeinanderfolgende Schichten eines Bauteils einmal mit MOT (links) und einmal mit einfacher OT (rechts). Deutlich zu erkennen ist das durch die doppelte Belichtung hohe Signal bei der OT. Die Daten der MOT zeigen hier keine erhöhten Werte.
Um die ermittelten Temperaturwerte mittels MOT besser einordnen zu können, sind u.a. vergleichende Messungen an Referenzmaterialien geplant. Um die Auswertung der gemessenen Daten zu verbessern, wird zudem der Zeitverlauf des Abkühlens und Aufheizens des Schmelzbades sowie die Einflüsse von Prozessbeiprodukten wie Schmauch und Spritzer näher untersucht. Auch werden Messungen zum Emissionsgrad ε an additiv gefertigten Proben und Metallschmelzen vorgenommen.
Im additiven Fertigungsprozess Laser-Pulverbettschweißen wird Metallpulver lagenweise mittels eines Lasers aufgeschmolzen, um Bauteile zu generieren. Hierbei werden die Eigenschaften der Bauteile zu einem großen Teil durch die im Verlauf des Prozesses vorliegenden Temperaturen bestimmt. Dies beinhaltet unter anderem Materialeigenschaften wie Mikrostruktur, Härte, thermische und elektrische Leitfähigkeiten sowie die Ausbildung von Defekten wie z.B. Anbindungsfehler, Keyhole-Porosität (Gaseinschlüsse) oder auch die Ausbildung von Rissen. Zur Überwachung bzw. Vorhersage dieser Eigenschaften sowie zum Abgleich von Simulationen ist eine orts- und zeitaufgelöste Messung der Temperaturverteilung im Prozess daher von herausragender Bedeutung. In der Industrie kommen optische Verfahren, die auf der Messung der thermischen Strahlung basieren, regelmäßig zum Einsatz. Allerdings dienen diese bislang nur der statistischen Auswertung und der Identifikation von Abweichungen vom Normalprozess. Der quantitativen Auswertung zur Temperaturbestimmung stehen aktuell noch eine Vielzahl von Herausforderungen entgegen. Einerseits stellt der Prozess an sich hohe Anforderungen an die Datenerfassung und -auswertung: der Emissionsgrad verändert sich dynamisch im Prozess und lokale Schmauchbildung sorgt für potenzielle Absorption oder Streuung der thermischen Strahlung oder auch des Fertigungslasers. Weiterhin stellt der hochdynamische Prozess hohe Anforderungen an Orts- und Zeitauflösung der eingesetzten Sensorik (z.B. Kameratechnik). Andererseits erschweren an üblichen kommerziell erhältlichen Fertigungsanlagen praktische Hindernisse wie eine eingeschränkte optische Zugänglichkeit und der fehlende Zugriff auf die Anlagensteuerung sowie fehlende Möglichkeiten der Synchronisation der Messtechnik mit dem Prozess eine eingehende Untersuchung dieser Effekte.
Um letztere Hindernisse zu umgehen, wurde an der BAM die Forschungsanlage SAMMIE (sensor-based additive manufacturing machine) entwickelt. Einerseits bietet das System alle Möglichkeiten, die auch übliche kommerzielle Systeme bieten. Dies beinhaltet die Fertigung ganzer Bauteile (maximale Größe ca. 65mm x 45 mm x 30 mm) und den Einsatz einer Inertgasatmosphäre inkl. gefiltertem Schutzgasstrom. Andererseits bietet es aber auch einen besonders kompakten Bauraum, um die Sensorik möglichst nah an den Prozess führen zu können, sechs optische Fenster zur Prozessbeobachtung aus unterschiedlichen Winkeln und die Möglichkeit der Prozessbeobachtung koaxial zum Fertigungslaser. Des Weiteren besteht eine einfache Austauschbarkeit aller Fenster, Spiegel und Strahlteiler, um den gesamten optischen Pfad der aktuellen Messaufgabe flexibel anzupassen. Die komplette Anlagensteuerung ist eine Eigenentwicklung und bietet daher auch völlige Anpassbarkeit. Eine synchrone und frei konfigurierbare Triggerung diverser Sensoriken und synchrone Datenerfassung bieten maximale Kontrolle über die Sensorsteuerung.
Dieser Beitrag gibt einen Überblick über die Fertigungsanlage SAMMIE. Wissenschaftliche Ergebnisse sowie laufende Arbeiten an der Anlage werden in weiteren Beiträgen vorgestellt.
Das Ausbreitungsverhalten geführter Ultraschallwellen ermöglicht die großflächige Prüfung von Platten und schalenförmigen Bauteilen wie Rohren und Laminaten auf Fehlstellen von wenigen Prüfpunkten aus. Während die beschränkte Divergenz der geführten Wellen die Ultraschallprüfung begünstigt, erschwert das dispersive und multimodale Verhalten der Lamb-Wellen die Auswertung der Ultraschallsignale. Die dispersive und multimodale Wellenausbreitung verkompliziert die Bestimmung der Fehlerposition bei der Auswertung der Geschwindigkeiten einzelner Wellenpakete. Zudem ist es herausfordernd, einen einfachen Zusammenhang zwischen den Reflexionen der Fehlstelle und deren Größe und Form herzustellen. Eine Möglichkeit zur genauen Bestimmung der Fehlerposition und -geometrie bietet der direkte Vergleich der Messsignale mit den Signalen aus einem Simulationsmodell. Die Nachbildung des Schadens im Simulationsmodell stellt ein inverses Problem dar, das iterativ gelöst werden kann, indem ein Vorwärtsmodell immer weiter optimiert wird. Klassische Ansätze wie die Finite Elemente Methode (FEM) sind für die Simulation von Ultraschallwellen aufgrund der kleinen Wellenlängen im Vergleich zur Bauteilgröße meist ineffizient. Aus diesem Grund basiert das vorgestellte Vorwärtsmodell auf der semi-analytischen Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM), die große Teile der Wellenausbreitung analytisch berechnet. In diesem Beitrag wird die Validierung des zweidimensionalen Modells an Platten mit einer rechteckigen Nut als Ersatzfehler präsentiert und es werden erste Schritte zur Validierung von 3D-Modellen vorgestellt.
Das Ausbreitungsverhalten geführter Ultraschallwellen ermöglicht die großflächige Prüfung von Platten und schalenförmigen Bauteilen wie Rohren und Laminaten auf Fehlstellen von wenigen Prüfpunkten aus. Während die beschränkte Divergenz der geführten Wellen die Ultraschallprüfung begünstigt, erschwert das dispersive und multimodale Verhalten der Lamb-Wellen die Auswertung der Ultraschallsignale. Die dispersive und multimodale Wellenausbreitung verkompliziert die Bestimmung der Fehlerposition bei der Auswertung der Geschwindigkeiten einzelner Wellenpakete. Zudem ist es herausfordernd, einen einfachen Zusammenhang zwischen den Reflexionen der Fehlstelle und deren Größe und Form herzustellen. Eine Möglichkeit zur genauen Bestimmung der Fehlerposition und -geometrie bietet der direkte Vergleich der Messsignale mit den Signalen aus einem Simulationsmodell. Die Nachbildung des Schadens im Simulationsmodell stellt ein inverses Problem dar, das iterativ gelöst werden kann, indem ein Vorwärtsmodell immer weiter optimiert wird. Klassische Ansätze wie die Finite Elemente Methode (FEM) sind für die Simulation von Ultraschallwellen aufgrund der kleinen Wellenlängen im Vergleich zur Bauteilgröße meist ineffizient. Aus diesem Grund basiert das vorgestellte Vorwärtsmodell auf der semi-analytischen Scaled Boundary Finite Element Method (SBFEM), die große Teile der Wellenausbreitung analytisch berechnet. In diesem Beitrag wird die Validierung des zweidimensionalen Modells an Platten mit einer rechteckigen Nut als Ersatzfehler präsentiert und es werden erste Schritte zur Validierung von 3D-Modellen vorgestellt.
Various software products for the simulation of industrial X-ray radiography have been developed in recent years (e.g., aRTist 2, CIVA CT, Scorpius XLab, SimCT, Wilcore) and their application potential has been shown in numerous works. However, full systematic approaches to characterise a specific CT system for these simulation software products to obtain a truthful digital twin are still missing. In this contribution, we want to present two approaches to obtain realistic grey values in X-ray projections in aRTist 2 simulations based on measured projections. In aRTist 2, the displayed grey value of a pixel is based on the energy density incident on that pixel.
The energy density is calculated based on the X-ray tube spectrum, the attenuation between source and detector as well as an energy-dependent sensitivity curve of the detector. The first approach presented in this contribution uses the sensitivity curve as a free modelling parameter. We measured the signal response at different thicknesses of Al EN-AW6082 at different tube voltages (i.e., different tube spectra). We then regarded the grey values displayed by these projections as a data regression respectively an optimisation problem and obtained the sensitivity curve that is best able to reproduce the measured behaviour in aRTist 2. The resulting sensitivity curve does not necessarily hold physical meaning but is able to simulate the real system behaviour in the simulation software.
The second approach presented in this contribution is to estimate the sensitivity curve based on assumptions about the characteristics of the scintillation detector (e.g., scintillator material, scintillator thickness and signal processing characteristics). For this approach, a linear response function (linear relationship between the deposited energy per pixel and the resulting grey value) is assumed. If the detector characteristics, which affect the simulated deposited energy, are properly modelled, the slope and offset of the response function to match the measured grey values should be the same for different tube spectra. As the offset is constant and given by the grey values measured at no incident radiation, the slope is the remaining parameter to evaluate the success of the detector modelling. We therefore adapted the detector characteristics by changing the detector setup until the slope was nearly the same for all measured tube spectra. We are aware that the resulting parameters of the scintillator material and thickness might not be the real ones, but with those modelling parameters we are able to simulate realistic grey values in aRTist 2. Both of those approaches could potentially be a step forward to a full systematic approach for a digital twin of a real CT system in aRTist 2.
Lithium-ion batteries are a key technology for tackling challenges in energy and climate crisis, but up to 30 % are discarded right after production. Quality is closely related to the homogeneity of the used materials and coatings. Fluorine compounds, both in the polymer and from degradation of the electrolyte, are of special interest for the formation and aging of LIBs. Glow-discharge optical emission spectroscopy (GD-OES) emerged as a fast and convenient method for depth-profiling of battery materials. However, fluorine remains a spectroscopic challenge due to a high excitation energy and only few strong emission lines in the UV/Vis spectral range.
We investigated the partial substitution of argon with neon in the plasma gas. The main emission line at 685.603 nm was monitored by both photo multiplier tube (PMT) with Czerny-Turner monochromator at 20 µm slit-size, and charge-coupled device (CCD) with 1200 lines/mm grating. For calibration, we used a set of hot-pressed copper cylinders with varying calcium fluoride amount fraction, ranging from 1.6 % to 4.4 %. Plasma gas mixtures with a mole fraction of 5 %, 10 % and 20 % neon in argon were used. Sensitivity in comparison to pure argon was increased by factor 4, 7 and 14, respectively. In general, PMT detection was more sensitive than CCD. As expected, sputter rates decreased with higher neon content in the plasma gas. Depth-profiling of the cathodes was performed in pulsed mode at constant voltage and pressure, which resulted in stable plasma conditions. We achieve matrix-independent quantitative information on fluorine distribution by correction based on sputter rates.
This advancement in GD-OES provides a more accurate analytical approach for evaluating the homogeneity of lithium-ion battery materials, potentially leading to more sustainable and cost-effective manufacturing processes.
To address the challenges of the climate crisis, multiple solutions for sustainable energy sources and storage systems are needed. One such solution is lithium-ion batteries (LIBs). Currently, 5 to 30 % of LIBs are discarded immediately after manufacturing. The homogeneous distribution of all materials used in the coating of cathodes and anodes is critical for the quality of LIBs. Furthermore, during formation i.e., the first steps of the charge/discharge cycling, the solid-electrolyte interphase forms on the anode particles, which has a huge impact on the performance. The same happens to some extent on the cathode, forming the cathode-electrolyte interphase. Fluorinated polymers and electrolytes are used in the manufacturing of LIBs. The electrolyte in particular is prone to degradation during formation and aging of the batteries. The interface of the cathode material with the aluminum current collector is also a critical point where degraded fluorine components cause pitting corrosion and at the same time promote passivation of the metal foil. Monitoring the spatial distribution of fluorine on these surfaces and interfaces is essential for sustainable LIB production.
Die Integration und Wiederverwendung von Wissen und Daten aus der Herstellung, Bearbeitung und Charakterisierung von Materialien wird im Zuge der digitalen Transformation in der Materialwissenschaft und Werkstofftechnologie in verschiedenen Projekten behandelt. Dabei liegt der Fokus auf der Interoperabilität von Daten und Anwendungen, die nach den FAIR-Prinzipien erstellt und veröffentlicht werden. Zur Umsetzung eines komplexen Datenmanagements und der Digitalisierung im Bereich der Materialwissenschaften gewinnen Ontologien zunehmend an Bedeutung. Sie ermöglichen sowohl menschenlesbare als auch maschinenverständliche und -interpretierbare Wissensrepräsentationen durch semantische Konzeptualisierungen.
Im Rahmen des Projektes Plattform MaterialDigital (PMD, materialdigital.de), welches in dieser Präsentation vorgestellt wird, werden Ontologien verschiedener Ebenen entwickelt (verbindende mid-level sowie Domänen-Ontologien). Die PMD-Kernontologie (PMD Core Ontology - PMDco) ist eine Ontologie der mittleren Ebene, die Verbindungen zwischen spezifischeren MSE-Anwendungsontologien und domänenneutralen Konzepten herstellt, die in bereits etablierten Ontologien höherer Ebenen (top-level Ontology) verwendet werden. Sie stellt somit einen umfassenden Satz von durch Konsensbildung in der Gemeinschaft (geteiltes Vokabular) entstanden Bausteinen grundlegender Konzepte aus der Materialwissenschaft und Werkstofftechnik (MSE) dar. In dieser Präsentation wird die PMDco adressiert.
Weiterhin wird eine auf die PMDco bezogene normenkonforme ontologische Repräsentation zur Speicherung und Weiterverarbeitung von Zugversuchsdaten – die Tensile Test Ontology (TTO) – präsentiert, die in enger Zusammenarbeit mit dem zugehörigen DIN-Standardisierungsgremium NA 062-01-42 AA erstellt wurde. Dies umfasst den Weg von der Entwicklung einer Ontologie nach Norm, der Konvertierung von Daten aus Standardtests in das interoperable RDF-Format bis hin zur Verbindung von Ontologie und Daten. Auf Grundlage der dabei entwickelten Struktur und Vorgehensweise können weitere Materialcharakterisierungsmethoden semantisch beschrieben werden, woraus sich in diesem Zusammenhang Kooperationsmöglichkeiten ergeben.
Morphological and chemical analysis of mesoporous mixed IrOx-TiOy thin films as electrode materials
(2024)
Porous films play an important role particularly in energy applications like photovoltaics, electrolysis or batteries. Thin film properties such as thickness, chemical composition, crystallinity of the framework, and porosity define the activity of the porous films. The accurate morpho-chemical characterisation of mesoporous thin films is a challenging analytical task which requires the consideration of new analytical approaches based on the combination of data of different methods able to address the structure and chemical composition at the nanoscale. In this contribution we characterise thin mesoporous iridium-titanium mixed oxide film properties by Electron Probe Microanalysis (EPMA) with Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) at an SEM applied in a dedicated “thin film analysis” approach (1). Thus, the film mass deposition, film thickness and the film density can be determined. Further, by dividing the measured film density to an assumed (theoretical) metal oxide framework (skeletal) density, the thin film porosity can be extracted, too.
In order to assess the homogeneity of the thin film properties like the chemical composition, Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry (ToF-SIMS) and Auger Electron Spectrometry are applied in the depth profiling mode, so that possible in-depth gradients are detected. Lateral inhomogeneities in the chemical composition and structure of the thin mesoporous films are also identified by applying the same methods in the line-scan or mapping mode, which can be further combined with in-depth sputtering for 3D information. The role of the spatial resolution of the analytical methods considered, which can go down well below 100 nm, will be highlighted.
Traceable morphological and chemical characterization of nanomaterials with respect to the various possible sizes, size distributions, shapes, and concentrations of real-world nanoparticles (NPs) is a challenging task. Particularly for the nonspherical, non-monodisperse nanoparticles – as typically for most of the commercial particles, including their strong tendency to agglomerate, there is a lack of standard operation procedures providing accurate nanoparticle characterisation.
In the framework of the pre-standardisation framework of VAMAS (Versailles Project on Advanced Materials and Standards, www.vamas.org) two interlaboratory comparison (ILC) studies are being carried out under the Technical Working Area (TWA) 34 “Nanoparticle Populations”:i) Project #15 addresses the analysis of the size and shape distribution of TiO2 bipyramidal NPs by traceable imaging methods such as TEM, SEM, STEM-in-SEM, AFM as well as with SAXS as an ensemble method. This ILC is thought as the next level development of the case studies exemplified in the published ISO standards ISO 21363 and ISO 19749. It was agreed to complete the first ILC with the NPs already prepared according to the same procedure on a TEM grid, and, at a later stage, to carry out second ILCs with the same NPs distributed to the participants as liquid suspensions together with protocols for the uniform NP deposition on suited substrates - as developed and optimized within the European project nPSize. Once having good deposition protocols available, the door for automated image analysis gets opened. Corresponding image analysis protocols and reporting templates have been distributed to the ILC participants, too.
ii) Project #16: two spherical SiO2 NP samples with bi-modal size distributions in two nominal relative number concentrations were prepared and distributed also as liquid suspensions accompanied by sample preparation, measurement, and image analysis protocols and reporting templates. Here, the NP concentration is the primary parameter to be measured. For the imaging methods it is targeted to
measure the relative nanoparticle concentrations (relative populations of the two modes).
The results of all the participating laboratories, in both ILCs, compiled in comparative representations will be shown and discussed for the first time. The reduction of the measurement uncertainties associated to the size, shape and number-concentration results induced by the significant improvement of the sample preparation on substrates (as single particles with a high-density coverage), combined with welldefined image analysis procedures will be highlighted.
The current lack of quantitative knowledge on processing-microstructure–property relationships is one of the major bottlenecks in today’s rapidly expanding field of additive manufacturing. This is centrally rooted in the nature of the processing, leading to complex microstructural features. Experimentally-guided modeling can offer reliable solutions for the safe application of additively manufactured materials. In this work, we combine a set of systematic experiments and modeling to address creep anisotropy and its correlation with microstructural characteristics in laser-based powder bed fusion (PBF-LB/M) additively manufactured Inconel-738LC (IN738LC). Three sample orientations (with the tensile axis parallel, perpendicular, and 45° tilted, relative to the building direction) are crept at 850 °C, accompanied by electron backscatter secondary diffraction (EBSD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) investigations. A crystal plasticity (CP) model for Ni-base superalloys, capable of modeling different types of slip systems, is developed and combined with various polycrystalline representative volume elements (RVEs) built on the experimental measurements. Besides our experiments, we verify our modeling framework on electron beam powder bed fusion (PBF-EB/M) additively manufactured Inconel-738LC. The results of our simulations show that while the crystallographic texture alone cannot explain the observed creep anisotropy, the superlattice extrinsic stacking faults (SESF) and related microtwinning slip systems play major roles as active deformation mechanisms. We confirm this using TEM investigations, revealing evidence of SESFs in crept specimens. We also show that the elongated grain morphology can result in higher creep rates, especially in the specimens with a tilted tensile axis.
In this study, we investigated the diverse range of materials used for sizing in Iranian paper manuscripts during the Timurid (fifteenth century) to Safavid (sixteenth century) and Qajar (nineteenth century) periods. Our approach combined historical analysis with scientific examination of reconstructed sizings. We reconstructed 15 sizing materials based on identified Persian historical recipes and analysed their physical, optical, and spectral characteristics. Additionally, we assessed their behaviour against the mould fungus Aspergillus flavus. The results revealed distinctive properties for each sizing material, shedding light on their potential applications in paper preservation. Furthermore, our investigation demonstrated variations in hygroscopicity, thickness, grammage, and ash content post-sizing. The sizing materials also exhibited different effects on paper reflectance properties. Additionally, our study revealed insights into the impact of sizing on burnished papers, indicating that the mechanical process of burnishing did not significantly alter the chemical composition or spectral properties of the paper, with only minor changes in brightness observed in specific cases. All tested sizing materials supported varying levels of mould growth, indicating potential implications for paper conservation. Our findings provide valuable insights into the historical practices of Iranian paper sizing and offer practical considerations for the preservation of paper manuscripts.
Die additive Fertigung von Metallen hat inzwischen einen Reifegrad erreicht, der einen Einsatz in vielen Industriezweigen ermöglicht oder in greifbare Nähe rückt. Die Vorteile liegen vor allem in der Möglichkeit der Fertigung komplexer Bauteile, die sich konventionell nicht oder nur sehr aufwändig produzieren lassen, sowie in der Fertigung von hochindividualisierten Bauteilen in kleinen Stückzahlen. Allerdings ist der additive Fertigungsprozess hoch komplex und fehleranfällig. Um eine insbesondere für sicherheitsrelevante Bauteile notwendige Qualitätskontrolle zu gewährleisten, ist aktuell aufwändige nachgelagerte ZfP der einzelnen Bauteile notwendig. Alternativen könnten die In-situ-Prozessüberwachung und -prüfung bieten, die aktuell aber noch keinen ausreichenden Entwicklungsstand erreicht haben. Industrielle Fertigungsanlagen bieten keine oder nur geringe Flexibilität und Zugänglichkeit, um umfangreiche Untersuchungen auf diesem Gebiet zu ermöglichen. Daher haben wir an der BAM ein System für den Prozess des selektiven Laserschmelzens (PBF-LB/M) entwickelt, genannt SAMMIE. Es bietet eine komplett offene Systemarchitektur mit voller Kontrolle über den Prozess und flexiblem Zugang zur Baukammer, z.B. optisch sowohl direkt als auch koaxial zum Fertigungslaser. In diesem Beitrag stellen wir das System vor und zeigen erste experimentelle Ergebnisse der In-situ-Überwachung und -prüfung: Thermografische Schmelzbadüberwachung, optische Tomografie und In-situ-Laserthermografie. SAMMIE ermöglicht uns grundlegende Untersuchungen, die helfen werden, die In-situ-Prozessüberwachung und -prüfung weiterzuentwickeln, neue Erkenntnisse über die additive Fertigung zu gewinnen und die Sicherheit und Zuverlässigkeit des Prozesses zu verbessern.
For a deep process understanding of the laser powder bed fusion process (PBF-LB/M), recording of the occurring surface temperatures is of utmost interest and would help to pave the way for reliable process monitoring and quality assurance. A notable number of approaches for in-process monitoring of the PBF-LB/M process focus on the monitoring of thermal process signatures. However, due to the elaborate calibration effort and the lack of knowledge about the occurring spectral directional emissivity, only a few approaches attempt to measure real temperatures. In this study, to gain initial insights into occurring in the PBF-LB/M process, measurements on PBF-LB/M specimens and metal powder specimens were performed for higher temperatures up to T = 1290 °C by means of the emissivity measurement apparatus (EMMA) of the Center for Applied Energy Research (CAE, Wuerzburg, Germany). Also, measurements at ambient temperatures were performed with a suitable measurement setup. Two different materials—stainless steel 316L and aluminum AlSi10Mg—were examined. The investigated wavelength λ ranges from the visible range (λ-VIS = 0.40–0.75 µm) up to the infrared, λ = 20 µm. The influence of the following factors were investigated: azimuth angle φ, specimen temperature TS, surface texture as for PBF-LB/M surfaces with different scan angles α, and powder surfaces with different layer thicknesses t.