Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Der vorgestellte Modellierungsprozess dient zur Abschätzung einer geeigneten äquivalenten Wärmequelle und Berechnung des thermischen Verhaltens beim Laserstrahlschweißen. Die Methode Kombiniert die Vorteile von gägngigen Simulationsverfahren und reduziert die berücksichtigte Anzahl an physikalischen Aspekten und Kalibrierungsparameter. Durch die modellierten physikalischen Phänomene konnten die Informationen über die Strömung im Schmelzbad und dessen Einfluss auf die resultierende lokale Temperaturverteilung und folglich auf das transiente Temperaturfeld gewonnen werden. Dadurch wurde die Simulatioszeit(inkl. Kalibrierungsaufwand) auf weniger als einen Tag Rechenzeit verringert.
This study presents the synthesis and characterization of zwitterionic core–shell hybrid nanoparticles consisting of a core of iron oxide multicore nanoparticles (MCNPs, γ-Fe2O3) and a shell of sultonated poly(2-vinylpyridine-grad-acrylic acid) copolymers. The gradient copolymers are prepared by reversible addition fragmentation chain transfer polymerization of 2-vinylpyridine (2VP), followed by the addition of tert-butyl acrylate and subsequent hydrolysis. Grafting of P(2VP-grad-AA) onto MCNP results in P(2VP-grad-AA)@MCNP, followed by quaternization using 1,3-propanesultone-leading to P(2VPS-grad-AA)@MCNP with a zwitterionic shell. The resulting particles are characterized by transmission electron microscopy, dynamic light scattering, and thermogravimetric analysis measurements, showing particle diameters of ≈70–90 nm and an overall content of the copolymer shell of ≈10%. Turbidity measurements indicate increased stability toward secondary aggregation after coating if compared to the pristine MCNP and additional cytotoxicity tests do not reveal any significant influence on cell viability.
Die Analyse der Lebensdauer von Bauteilen unter thermomechanischer Ermüdung (TMF) erfordert ein geeignetes Stoffgesetz, welches in der Lage ist, zyklische Plastizität die Abhängigkeit der Spannungsantwort nach der Dehnrate, Kriechen und Spannungsrelaxation temperaturabhängig zu beschreiben und ein Lebensdauermodell, welches in Abhängigkeit von der örtlich aufgelösten Spannungs- und Verformungsgeschichten eine Schätzung der Anzahl der Zyklen bis zum Anriss liefern kann.
Die thermomechanische Ermüdung (TMF) von Bauteilen kann heutzutage mit der Finite-Elemente (FE) Methode simuliert werden. Dafür werden komplexe viskoplastische Stoffgesetze benötigt, welche in der Regel in kommerziellen FE Programme nicht zur Verfügung stehen. Im Vortrag wird gezeigt wie solche Stoffgesetze mit Hilfe von benutzerdefinierten Subroutinen in kommerzielle Finite-Elemente Programme implementiert werden können. Es wird auf die Vor- und Nachteile einer expliziten oder impliziten Integration der Entwicklungsgleichungen für die inneren Variablen hingewiesen. Schließlich wird ein Postprozessingstool beschrieben, mit dem die Überlagerung einer niederfrequenten (TMF) und einer hochfrequenten (HCF) Belastung im Bauteil analysiert werden können.
Ende der 1990er-Jahre beauftragte die Philipp Holzmann AG das Institut für Bauforschung der RWTH Aachen (ibac) mit der Durchführung von Untersuchungen zur Eignung von Hochleitsungsbetonen bei chemischem Angriff. Im Rahmen des Forschungsvorhabens sollte geprüft werden, inwieweit die Möglichkeit besteht, durch betontechnische Maßnahmen die Widerstandsfähigkeit des Betons zu erhöhen, wodurch evtl. erforderliche Schutzmaßnahmen entfallen können. Aus diesem Grund wurden Hochleistungsbetone mit sehr niedrigen Wasserbindemittelwerten unter Verwendung von anorganischen (Silicastaub und Steinkohlenflugasche) und organischen (Polymerdispersion auf Basis von Styrolacrylat) Betonzusatzstoffen hergestellt, in verschiedenen betonangreifende Medien (5%ige Ammoniumnitratlösung, Essigsäure (pH 3,5), sowie Müll-, Klärwasser und Sulfatläsung) eingelagert und das Ausmaß der Schädigung ermittelt. Der Beitrag fasst die bisher noch nicht veröffentlichten Ergebnisse dieser Untersuchungen zusammen.
In unserer heutigen Zeit werden die Zwischenräume innerhalb der einzelnen Abteilungen eines Betriebs und zwischen einzelnen nationalen oder globalen Akteuren immer wichtiger: Produzierbarkeit vs. Wirtschaftlichkeit, Fortschritt vs. Nachhaltigkeit. Auch die zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) – bisher hauptsächlich als Endkontrolle oder Wartungselement wahrgenommen – kann und sollte im Wandel der Digitalisierung und Industrie 4.0 einen neuen Stellenwert erhalten.
Die ZfP kann schon während der Konstruktion helfen, sichere und zuverlässige Produkte zu erstellen. Jedoch müssen dafür eine adäquate Informationskultur und die notwendigen Kennzahlen vorhanden sein. Objektive, probabilistische Kennzahlen (wie die POD - Auffindwahrscheinlichkeit) sind hierbei der Schlüssel. Diese müssen jedoch unbedingt an Prüfverfahren, Prüfgegenstand und Prüfbedingung angepasst werden, da sonst die gesamte Aussage in Frage zu stellen ist. Im Vortrag werden Beispiele aus der Anwendung gezeigt, die die Aussagekraft der Kennzahl aber auch die Sorgfalt, mit denen die einzelnen Aussagen genutzt werden, unterstrichen werden soll. Bewertung von Daten von realen Fehler, Anpassung an die Bruchfestigkeit und die Betrachtung von mehreren Prüfparametern am Beispiel der Bewertung von radiographischen, Ultraschall- und Wirbelstromprüfung werden in dem Vortrag gezeigt.
Im deutschen Bundesautobahnnetz treten vor allem an den vor 2005 errichteten Betonfahrbahndecken vermehrt Schäden auf, die mit einer AKR in Verbindung gebracht werden. Sie äußern sich zunächst in einer Dunkelfärbung in den Fugenbereichen der Betonfahrbahndecke. Oft wird diese Erscheinung von einer von der Fuge ausgehenden horizontalen Rissbildung parallel zur Fahrbahnoberfläche begleitet. Durch den Einsatz der NMR-Technik konnte erstmals zerstörungsfrei der erhöhte Feuchtegehalt in der Betonrandzone als Ursache für diese Erscheinung nachgewiesen werden. Zusätzlich durchgeführte Radaruntersuchungen und Darr-Wäge-Versuche zeigten, dass die erhöhte Durchfeuchtung in der Betonrandzone in der Regel den gesamten Fahrbahnquerschnitt erfasst. Weiterhin wurde aufgezeigt, dass vor allem die akustischen Verfahren eine zerstörungsfreie Detektion der von der Fuge ausgehenden lateralen Ausdehnung der oberen Rissebene in die Fahrbahnplatte ermöglichen. Im Gegensatz zum Impakt-Echo-Verfahren erlaubt das Ultraschall-Echo-Verfahren zusätzlich die Ermittlung der Tiefenlage der oberen Rissebene. Es wird eine weitere Ertüchtigung der akustischen Verfahren für die Strukturaufklärung in Betonfahrbahndecken angeregt.
Die Ermittlung der Belegreife von Fußbodenestrichen ist im Bauwesen von hoher Bedeutung,
da es bei dem Verlegen von Parkett oder anderen Bodenbelägen auf Estrichen zu erheblichen
feuchtigkeitsbedingten Schäden kommen kann, wenn diese noch nicht hinreichend
getrocknet sind. Für die Messung des Feuchtegehalts wird üblicherweise auf zerstörende
Methoden wie das Darr- und CM-Verfahren zurückgegriffen, die Probennahmen erfordern
und nur punktuelle Informationen liefern.
Ziel dieser Forschungsstudie ist die Untersuchung der Eignung und Anwendbarkeit des
Georadars und der Kernspinresonanz (NMR) zur zerstörungsfreien und flächendeckenden
Feuchtemessung von Estrichen. Dazu wurden Messungen mit beiden Verfahren an einer
Gruppe zementgebundener (CT) und einer Gruppe anhydritgebundener (CA) Estriche
während ihres Austrocknungsprozesses bei einem Konstant-Klima durchgeführt. Bei dem
Radarverfahren werden Amplitude und Laufzeit elektromagnetischer Reflexionen, die durch den Wassergehalt beeinflusst werden, gemessen. Die Radarmessungen erfolgten auf jeder
Probe entlang von zwei senkrechten Profilen mit einer 2GHz-Antenne. Die Kernspinresonanz
steht aufgrund ihrer Abhängigkeit zur magnetischen Kernresonanz der 1H-Wasserstoffatomen
in Relation mit dem Wassergehalt in dem Messvolumen der zu untersuchenden
Probe. Die Untersuchungen erfolgten mit dem NMR MOUSE System in Aufsatztechnik.
Dabei liegt die Eindringtiefe bei 24,8 mm.
Bei den Untersuchungen lässt sich für CT-Estriche ein starker vertikaler Feuchtegradient
feststellen. Die CA-Estriche weisen hingegen nur einen schwachen Feuchtegradienten bis
nahezu konstante Amplituden über die gesamte Tiefe auf. Nach Erreichen einer Amplitude
von ca. 5-8 lässt sich keine weitere Amplitudenveränderung registrieren bzw. sind ab diesen
Zeitpunkt die Änderungen im Wassergehalt zu gering, um von der NMR aufgelöst zu werden.
In den Ergebnissen des Radarverfahrens lässt sich ebenfalls ein von dem Feuchtegehalt
abhängiges Verhalten der Messparameter beobachten. Mit zunehmender Trocknung kann
man eine Abnahme der Laufzeit zwischen direkter und an der Rückwand reflektierter Welle
messen. Die Amplituden beider Wellen hingegen nehmen während des Austrocknungsprozesses
zu. Im Gegensatz zur NMR erhält man keine tiefenbezogenen Informationen.
Es lassen sich aber Rückschlüsse auf den Feuchtegehalt im Gesamtvolumen ziehen.
X-ray tomography characterisation of lattice structures processed by selective electron beam melting
(2017)
Metallic lattice structures intentionally contain open porosity; however, they can also contain unwanted closed porosity within the structural members. The entrained porosity and defects within three different geometries of Ti-6Al-4V lattices, fabricated by Selective Electron Beam Melting (SEBM), is assessed from X-ray computed tomography (CT) scans. The results suggest that horizontal struts that are built upon loose powder show particularly high (~20 x 10⁻³ vol %) levels of pores, as do nodes at which many (in our case 24) struts meet. On the other hand, for struts more closely aligned (0° to 54°) to the build direction, the fraction of porosity appears to be much lower (~0.17 x 10⁻³%) arising mainly from pores contained within the original atomised powder particles.
X-ray refraction techniques represent a very promising, yet not so wide-spread, set of X-ray techniques
based on refraction effects. They allow determining internal specific surface (surface per unit volume) in a non-destructive fashion, position and orientation sensitive, and with nanometric detectability. While they are limited by the X-ray absorption of the material under investigation, we demonstrate showcases of ceramics and composite materials, where understanding of microstructural features could be achieved in a way unrivalled even by high-resolution techniques such as electron microscopy or computed tomography.
This presentation includes the results of a number of case studies of concrete properties using computed tomography (CT) in combination with various in-situ testing techniques, including those of mechanical loading, water transport, and fire. The results of these case studies demonstrate the potential of CT as an approach for obtaining unique, quantitative data about the structure of materials. This data can serve as the basis for calibrating and validating a new generation of numerical models that have a stronger foundation in micromechanical theory. This will contribute to the development of more accurate and versatile simulation approaches for concrete and other building materials.
Härte, Schneidleistung und Korrosionsbeständigkeit sind die wichtigsten Qualitätsmerkmale von Schneidwaren, die nur durch eine optimal durchgeführte Wärmebehandlung des martensitischen nichtrostenden Messerstahls 1.4116 (X50CrMoV15) erreicht werden können. In den letzten Jahren wurden neue elektrochemische Untersuchungsmethoden für die Werkstoffgruppe der martensitischen nichtrostenden Stähle entwickelt, welche die geringe Lochkorrosionsbeständigkeit von Schneidwaren auf das Phänomen der Chromverarmung zurückführen. Aus diesem Grund wurde eine systematische Untersuchung der wichtigsten Wärmebehandlungsparameter: Härtetemperatur, Haltedauer, Abkühlrate und Anlasstemperatur durchgeführt, um den Einfluss aller Wärmebehandlungsparameter auf das Auftreten von Chromverarmung aufzuklären. Durch die elektrochemisch potentiodynamische Reaktivierung (EPR) erfolgte der Nachweis von Chromverarmung. Außerdem wurde die Lochkorrosionsanfälligkeit durch die anwendernahe KorroPad-Prüfung und die Bestimmung kritischen Lochkorrosionspotentiale ermittelt. Beides zeigt den Einfluss der durch die Wärmebehandlung erzeugten Chromverarmung auf die Lochkorrosionsbeständigkeit, die beim Einsatz und bei der Reinigung von Messerstählen notwendig sind.
Gefüge und Eigenschaften nichtrostender Stählen werden maßgeblich von ihrer chemischen Zusammensetzung und der Wärmebehandlung bestimmt. Eine spezielle Werkstoffgruppe der austenitischen nichtrostenden Stähle enthält ca. 19 Gew.-% Mangan und 0,8 Gew.-% Stickstoff, um das austenitische Gefüge ohne das Legieren mit Nickel sicherzustellen. Die herausragenden mechanischen Eigenschaften dieser Werkstoffe (Rm von 900 2.000 MPa, A5 > 50 %, Av > 350 J) werden nach der Wärmebehandlung (Lösungsglühen und Abschrecken) durch gezielte Kaltverfestigung eingestellt. Das Lösungsglühen beseitigt vorhandene Kaltverfestigung und unerwünschte Ausscheidungsphasen (Cr2N, M23C6 und Sigma-Phase) und bewirkt die homogene Verteilung der Legierungselemente (insbesondere Stickstoff) im Austenit. Dies ist zur Erzielung der Korrosionsbeständigkeit von entscheidender Bedeutung. Im Poster werden systematische Untersuchungen zur Korrosionsbeständigkeit dieser vielversprechenden Werkstoffklasse vorgestellt und die Interaktion zwischen Legierungszusammensetzung, Wärmebehandlung, Gefüge und Korrosionsbeständigkeit dargestellt. Insbesondere der Einfluss von Warmauslagerungsversuchen nach dem Abschrecken wird dabei charakterisiert. Die vom Gefüge bedingten Veränderungen der Korrosionsbeständigkeit werden durch verschiedene Methoden (EPR, KorroPad, Lochkorrosionspotentiale) ermittelt und interpretiert.
Gefüge und Eigenschaften nichtrostender Stählen werden maßgeblich von ihrer chemischen Zusammensetzung und der Wärmebehandlung bestimmt. Eine spezielle Werkstoffgruppe der austenitischen nichtrostenden Stähle enthält ca. 19 Gew.-% Mangan und 0,8 Gew.-% Stickstoff, um das austenitische Gefüge ohne das Legieren mit Nickel sicherzustellen. Die herausragenden mechanischen Eigenschaften dieser Werkstoffe (Rm von 900 2.000 MPa, A5 > 50 %, Av > 350 J) werden nach der Wärmebehandlung (Lösungsglühen und Abschrecken) durch gezielte Kaltverfestigung eingestellt. Das Lösungsglühen beseitigt vorhandene Kaltverfestigung und unerwünschte Ausscheidungsphasen (Cr2N, M23C6 und Sigma-Phase) und bewirkt die homogene Verteilung der Legierungselemente (insbesondere Stickstoff) im Austenit. Dies ist zur Erzielung der Korrosionsbeständigkeit von entscheidender Bedeutung. Im Poster werden systematische Untersuchungen zur Korrosionsbeständigkeit dieser vielversprechenden Werkstoffklasse vorgestellt und die Interaktion zwischen Legierungszusammensetzung, Wärmebehandlung, Gefüge und Korrosionsbeständigkeit dargestellt. Die vom Gefüge bedingten Veränderungen der Korrosionsbeständigkeit werden durch verschiedene Methoden ermittelt und interpretiert.
Alkaline earth metal fluoride nanoparticles have been investigated for application in wood protection. Sols of MgF2 and CaF2 were synthesized and their efficacy was tested against fungi and termites (Rehmer 2016, Krahl et al. 2016). The sols were characterized by XRD and SEM. The wood specimens were vacuum impregnated with nanoparticles and then exposed to fungi and termites according to EU certified test conditions. Our results show that wood impregnated with metal fluoride nanoparticles significantly reduce cellulose hydrolysis by fungi and termites. The wood samples were exposed to brown-rot fungi; Coniophora puteana and Poria placenta. Between the two fungi, the overall mass lost due to fungal degradation was lower for treated (MgF2 and CaF2) wood samples exposed to Coniophora puteana. Thus, the metal fluoride nanoparticles impregnated in the wood samples were more efficient in reducing cellulose degradation from Coniophora puteana than from Poria placenta. However the mass loss in samples treated with MgF2 was similar to those treated with CaF2, irrespective of type of fungi. Therefore, it is likely that fungal degradation in treated samples was dependent on the biocidal action of fluorides rather than on the differences in chemical and physical properties of MgF2 and CaF2, respectively. Conversely, for termite exposure, wood samples treated with MgF2 had lower cellulose degradation compared to those treated with CaF2. A possible explanation for this difference in results could be fungi and termites use separate mechanisms for cellulose hydrolysis which will be further investigated. Future experiments include testing the leaching potential of MgF2 and CaF2 nanoparticles from wood. The results from the leaching experiment will test if metal fluoride nanoparticles can provide long-term and environmentally safe protection to wood.
Sol-gel synthesis was used to prepare nanoparticles of MgF2 and CaF2. These nanoparticles were tested for their application in wood protection. In comparison to control samples, wood specimens treated with MgF2 and CaF2 showed lower mass loss under exposure to termites and fungi. Samples treated with MgF2 performed better at protecting wood from cellulose degradation when exposed to termites. Conversely, in the presence of fungi, mass loss in treated samples was similar irrespective of the chemical composition (MgF2 and CaF2) of the treatment. A possible explanation for this difference in results between termites and fungi could be their different mechanism of cellulose hydrolysis. Thus, future wood preservatives would need to be customized according to their specific application.
Composite-Druckgefäße für den Gefahrguttransport sowie für Wasserstoff- und Erdgasfahrzeuge bestehen aus einem lasttragenden Composite und einer gasdichten, metallischen oder polymeren Barriereschicht (Liner). Zur Untersuchung des Alterungsverhaltens solcher Composite-Druckgefäße wird in der BAM das interdisziplinäre Themenfeldprojekt COD-AGE durchgeführt. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Methoden und Modellen zur Beschreibung und Bestimmung des Alterungsverhaltens von Carbonfaser-Compositen (CFK) am Beispiel von Druckgefäßen, um eine bessere Vorhersage der Alterung und der sicheren Gebrauchsdauer zu ermöglichen.
Ein Schwerpunkt in diesem Projekt ist die Bereitstellung geeigneter ZfP-Methoden. Dabei geht es sowohl um versuchsbegleitende Prüfungen, als auch um die mögliche Entwicklung von Prüfeinrichtungen für den späteren praktischen Gebrauch. In diesem Vortrag werden Prüfsysteme und Prüfergebnisse der „konventionellen“ Wirbelstromprüfung vorgestellt. In einem ersten Schritt wurden Versuche an bereits geschädigten Druckgefäßen durchgeführt. Dabei wurden Druckgefäße mit den Materialpaarungen Stahl-CFK, Aluminium-CFK und Kunststoff-CFK untersucht. Die Dicken der CFK-Schichten reichten hierbei von ca. 4 mm bis ca. 8 mm. Anfangs wurden die Gefäße mit verschiedenen Sensoren von außen geprüft. Es konnten sowohl Beschädigungen des metallischen Liners, als auch Strukturen des CFK-Geflechts nachgewiesen werden. In einem zweiten Schritt wurden die Gefäße von innen geprüft. Hierbei bestand die besondere Herausforderung in der Prüfung eines Zylinders von 150 mm Durchmesser durch einen Zugang von nur 15 mm Durchmesser.
Mit den bei diesen Vorversuchen optimierten Prüfsystemen wurden dann begleitende Prüfungen bei Alterungsversuchen durchgeführt. In den Alterungsversuchen wurden Druckbehälter mit einem ca. 4 mm dicken Aluminiumliner und ca. 3,5 mm dicker CFK-Ummantelung untersucht. Typisches Einsatzgebiet solcher Flaschen sind Atemschutzgeräte bei der Feuerwehr. Die verschiedenen Prüfsysteme und die mit ihnen erzielten Ergebnisse werden vorgestellt.
Composite-Druckgefäße für den Gefahrguttransport sowie für Wasserstoff- und Erdgasfahrzeuge bestehen aus einem lasttragenden Composite und einer gasdichten, metallischen oder polymeren Barriereschicht (Liner). Zur Untersuchung des Alterungsverhaltens solcher Composite-Druckgefäße wird in der BAM das interdisziplinäre Themenfeldprojekt COD-AGE durchgeführt. Ziel des Projektes ist die Entwicklung von Methoden und Modellen zur Beschreibung und Bestimmung des Alterungsverhaltens von Carbonfaser-Compositen (CFK) am Beispiel von Druckgefäßen, um eine bessere Vorhersage der Alterung und der sicheren Gebrauchsdauer zu ermöglichen.
Ein Schwerpunkt in diesem Projekt ist die Bereitstellung geeigneter ZfP-Methoden. Dabei geht es sowohl um versuchsbegleitende Prüfungen, als auch um die mögliche Entwicklung von Prüfeinrichtungen für den späteren praktischen Gebrauch. In diesem Vortrag werden Prüfsysteme und Prüfergebnisse der „konventionellen“ Wirbelstromprüfung vorgestellt. In einem ersten Schritt wurden Versuche an bereits geschädigten Druckgefäßen durchgeführt. Dabei wurden Druckgefäße mit den Materialpaarungen Stahl-CFK, Aluminium-CFK und Kunststoff-CFK untersucht. Die Dicken der CFK-Schichten reichten hierbei von ca. 4 mm bis ca. 8 mm. Anfangs wurden die Gefäße mit verschiedenen Sensoren von außen geprüft. Es konnten sowohl Beschädigungen des metallischen Liners, als auch Strukturen des CFK-Geflechts nachgewiesen werden. In einem zweiten Schritt wurden die Gefäße von innen geprüft. Hierbei bestand die besondere Herausforderung in der Prüfung eines Zylinders von 150 mm Durchmesser durch einen Zugang von nur 15 mm Durchmesser.
Mit den bei diesen Vorversuchen optimierten Prüfsystemen wurden dann begleitende Prüfungen bei Alterungsversuchen durchgeführt. In den Alterungsversuchen wurden Druckbehälter mit einem ca. 4 mm dicken Aluminiumliner und ca. 3,5 mm dicker CFK-Ummantelung untersucht. Typisches Einsatzgebiet solcher Flaschen sind Atemschutzgeräte bei der Feuerwehr. Die verschiedenen Prüfsysteme und die mit ihnen erzielten Ergebnisse werden vorgestellt.
Ferritic alloys containing Cr form Cr5S6 precipitates along grain boundaries in hot SO2 environment. Grain boundary precipitates may influence the steel’s mechanical behavior. Cr5S6 precipitates were reconstructed three-dimensionally using FIB tomography analysis to determine the volume, number, and penetration depth. The volume growth of Cr5S6 precipitates increased only for the initial aging time of 3 h but became constant after 6 h. The number of precipitates increased linearly.
Over the last decade nanoparticles are progressively included in products of our daily life. Due to their antimicrobial properties, silver nanoparticles are used in a high variety of consumer products ranging from food containers over medicine and textiles. Therefore, research on the toxicological potential of nanosilver becomes increasingly important. This includes investigations concerning uptake, distribution and excretion of the particles. However, little attention was paid to changes of physical and chemical properties of the particles in the human body. One of the most important questions is if the particles can pass the digestion process without altering their shape and size. In this study we report on a versatile system of ultra-small silver nanoparticles with a mean volume weighted radius of 3.1 nm and a narrow size distribution width of 20%. The nanoparticles’ coating of poly (acrylic acid) can easily be exchanged by biocompatible ligands like albumin or glutathione. The particles are thoroughly characterized by small angle X-ray scattering (SAXS), DLS, IR and UV/Vis spectroscopy. We used the particles in an artificial digestion procedure which mimics the gastro-intestinal passage (Figure 1). Thereby the changes in the size distribution during the digestion process were analytically monitored by SAXS. Additionally, we used as food components oil, starch, skimmed milk powder and mixture thereof to provide a preferably realistic environment. Large aggregates of up to 56 nm were formed in the absence of food additives. In contrast, the presence of oil and starch limit the radii of aggregates to about 10 nm. Milk powder shows strong protective properties resulting in only small aggregates of 6 nm radii. Our results indicate that silver can indeed pass the digestion process in a nanoscale form depending on the nanoparticle coating and additional ingredients. These results have an impact on future toxicological considerations regarding silver nanoparticle-containing consumer products.
Die BAM-Liste - Anforderungen an Tanks für die Beförderung gefährlicher Güter – mit den Beständigkeitsbewertungen metallischer und polymerer Werkstoffe ist Grundlage für die stoffbezogenen Baumusterzulassungen für Tankcontainer und ortsbewegliche Tanks zur Beförderung gefährlicher Güter durch die BAM seit der Herausgabe der 1. Auflage 1989. Diese Beständigkeitsbewertungen werden nicht nur bundesweit, sondern weltweit als Erkenntnisquelle genutzt. Für die Zulassung von Kesselwagen und Tankfahrzeugen werden diese Daten auch herangezogen. Die Werkstoffbeständigkeitsdaten und der damit verbundene Informationsservice der BAM haben mit Sicherheit dazu beigetragen, Leckagen von Tanks aufgrund des Einsatzes von Tanks/Kesselwagen aus einem gegenüber dem Füllgut unbeständigem Tankwerkstoff oder Dichtungswerkstoff zu vermeiden.
Welding Technology
(2017)
High-strength steels with yield strengths ≥ 690 MPa are becoming increasingly significant for modern steel constructions. Both quenched and tempered (QT) high-strength steels and steels produced by the thermo-mechanically controlled process (TMCP) are currently available. TMCP-steels are usually provided with a typical mill scale. Apart from the manufacturing process these steels differ also in their chemical composition. The influence of these differences are investigated here with focus on the residual stresses formed during TIG welding. Bead on plate welds have shown characteristic residual stress distributions depending on the type of steel as well as on the heat input and preheat temperature. The following work demonstrates that the fluid flow, induced by the elements present in the mill scale, leads to a deeper penetration of the material. This can also lead to increased residual stresses in the surface of the weld and the HAZ. Furthermore, higher heat input and preheat temperature can induce higher tensile residual stresses − which are evident in the present study.
Bei der Betrachtung der Rechtmäßigkeit von Explosivstoffen und pyrotechnischen Gegenständen mit CE-Zeichen auf dem Gemeinschaftsmarkt der EU wird oft der Baumusterprüfung und der "Baumusterprüfberscheinigung" große Aufmerksamkeit geschenkt. Bei pyrotechnischen Gegenständen kommt hier noch die Registriernummer als überprüfbares Merkmal hinzu. In der Phase der Baumusterprüfung werden die anwendungstechnischen Eigenschaften und Anforderungen der harmonisierten Normen geprüft, wofür eine der prüfenden benannten Stellen der EU die Verantwortung hat.
Für die sichere Funktion und Leistung von Explosivstoffen und pyrotechnischen Gegenständen ist jedoch die in der, oder im Anschluss an die, Fertigung stattfindende Qualitätssicherung (QS) mindestens ebenso wichtig. Ohne Einhaltung eines der Qualitätssicherungsmodule findet keine rechtmäßige Abgabe auf den Gemeinschaftsmarkt statt. Unkorrekte Anwendung der QS führt i. d. R. auch zu Fehlern an den Produkten mit mehr oder weniger auffälligen Problemen.
In der Vergangenheit konnte die Marktüberwachung aus dem Anzeigeverfahren für die erstmalige Verwendung von Explosivstoffen und pyrotechnischen Gegenständen und den dabei geführten Listen Anhaltspunkte bzgl. der Rechtmäßigkeit gewinnen und ggf. bei der BAM weiterführende Informationen abfragen. Mit dem Wegfall der Anzeigepflicht nach § 6 der 1. SprengV und dem Wegfall dieser Informationsquelle muss sich die Überprüfung von Explosivstoffen und pyrotechnischen Gegenständen auf dem Markt und in Lagern auf die begleitenden QS nach einem der Module der jeweiligen Richtline konzentrieren.
In dem Beitrag werden Kennzeichnungsmerkmale und Möglichkeiten der Überprüfung der QS an Explosivstoffen und pyrotechnischen Gegenständen aufgezeigt. Teilnehmer der Marktüberwachung und anderer Aufsicht führenden Stellen sollen sensibilisiert werden und mit Informationen ausgestattet werden, die ihnen ein Handeln auf diesem Gebiet ermöglichen.
We present a first direct measurement of the temperature during milling combined with in situ Raman spectroscopy monitoring. The data reveal a low temperature increase due to the mechanical impact and clear temperature increases as a consequence of the reaction heat. Based on the data, temperature rises as postulated in the magma plasma and hot spot theory can be excluded for soft matter milling syntheses.
Vorhersage zur Bauteilmaßhaltigkeit bei der additiven Fertigung mittels Schweißstruktursimulation
(2017)
Ziel bei der Anwendung von Schweißstruktursimulation in der additiven Fertigung ist die Anzahl an notwendigen Experimenten bis zur Erreichung von Maßhaltigkeit und gewünschter Bauteilqualität zu reduzieren. Für die Laser-Metal-Deposition besteht durch die im Vergleich zu pulverbettbasierten Verfahren größeren Auftragsraten und Spurgrößen - die Möglichkeit, schon heute volltransiente thermomechanische Simulationen für kleine Bauteile durchzuführen. Da das Bauteil nicht von Pulver umschlossen ist, kann im Prozess die Wärmeverteilung und der Bauteilverzug gemessen werden.
In diesem Vortrag wird der Arbeitsablauf beim additiven Aufbau einer kleinen Struktur aus Inconel 718 demonstriert. Im Experiment werden die Temperaturverteilungen mittels Thermoelementen sowie der Verzug der Bodenplatte durch einen Laserabstandssensor gemessen. Die phänomenologische Wärmequelle in der Simulation wird anhand von Temperaturmessungen und Querschliffen kalibriert und der mechanische Verzug der Basisplatte wird mit in-situ Messwerten abgeglichen.
Abschließend wird die Rechenzeit des Modells bewertet und gezeigt wie die Simulation die Bauteilqualität vorhersagen kann.
Volume fraction determination of discretely oriented disc-shaped precipitates in transmission mode
(2017)
In der vorliegenden Arbeit wurde eine Formel zur Berechnung des Volumenantei ls dis kret orientierter scheibenförmiger Phasen für die Untersuchung im Transmissionsmodus hergeleitet, validiert und mit bereits veröffent lichen Formeln verglichen. Bei diesem Ver gleich konnte gezeigt werden,dass die in zahl reichen Veröffentlichungen benutzte Formel von E. E. Underwood für die Volumenanteils bestimmungbeidiskret orientierten Ausschei dungsphasen nicht benutzt werden sollte, da sie den Volumenanteil deutlich unterschätzt.
Die Ursache liegt in der von E.E. Underwood getroffenen Annahme, dass die kreisförmigen Scheiben regellos angeordnet und nicht aus gerichtet sind, was in Al-Legierungen in der Regel nicht der Fall ist.
The current review focuses on vesicles obtained from the self-assembly of two types of dendritic macromolecules, namely amphiphilic Janus dendrimers (forming dendrimersomes) and amphiphilic dumbbells. In the first part, we will present some synthetic strategies and the various building blocks that can be used to obtain dendritic-based macromolecules, thereby showing their structural versatility. We put our focus on amphiphilic Janus dendrimers and amphiphilic dumbbells that form vesicles in water but we also encompass vesicles formed thereof in organic solvents. The second part of this review deals with the production methods of these vesicles at the nanoscale but also at the microscale. Furthermore, the influence of various parameters (intrinsic to the amphiphilic JD and extrinsic—from the environment) on the type of vesicle formed will be discussed. In the third part, we will review the numerous biomedical applications of these vesicles of nano- or micron-size.
Ziel der vorliegenden Untersuchung war es zu überprüfen, inwiefern eine Bemessungsvorschrift auf Basis von Teilsicherheitsbeiwerten im Lehmmauerwerksbau möglich ist. Bemessungsvorschriften im konventionellen Mauerwerksbau und im Lehmmauerwerksbau waren aufgrund des prinzipiell gleichen Tragverhaltens stets eng miteinander verknüpft. Die im Rahmen dieser Arbeit durchgeführten Druckversuche an Lehmmauermörtel, Lehmsteinen und Lehmmauerwerk konnten zeigen, dass die Streuungen der Festigkeiten von Lehmbaustoffen aufgrund der industriellen Herstellung sehr gering sind. Es konnte festgestellt werden, dass eine Bemessung auf Grundlage des semiprobabilistischen Bemessungskonzeptes in Anlehnung an den konventionellen Mauerwerksbau möglich ist. Neben einem ersten Vorschlag des Teilsicherheitsbeiwertes für den Lastzustand Druck werden Vorschläge für Prüfvorschriften im Lehmbau beziehungsweise deren Modifikation unterbreitet und künftige Forschungsschwerpunkte herausgearbeitet.
Vergleichende Bewertung verschiedener Verfahren der E-Modulbestimmung für metallische Werkstoffe
(2017)
Für numerische Beanspruchungs- und Lebensdaueranalysen ist die Kenntnis des E-Moduls der eingesetzten Werkstoffe von zentraler Bedeutung. Für seine experimentelle Bestimmung wurden eine Vielzahl von Verfahren entwickelt, die zum Teil werkstoffspezifisch Eingang in die Normung gefunden haben. Prinzipiell können diese Verfahren in zwei Gruppen eingeteilt werden - die statischen und die dynamischen Prüfverfahren. Während die statischen Verfahren auf der direkten Messung des Spannungs-Dehnungs-Zusammenhangs während einer Belastung im elastischen Verformungsbereich beruhen (Zug-, Biege- bzw. Druckversuch) nutzen die dynamischen Verfahren die Analyse der resultierenden Schwingungen nach einer entsprechenden Anregung eines Prüfkörpers (Resonanz- bzw. Impulsanregungsmethode). Für verschiedene Werkstoffe wurden statische und dynamische Verfahren zur E-Modulbestimmung eingesetzt. Die Unterschiede und Vorteile der verschiedenen Verfahren werden vergleichend diskutiert.
Vergleichende Bewertung verschiedener Verfahren der E-Modulbestimmung für metallische Werkstoffe
(2017)
Für numerische Beanspruchungs- und Lebensdaueranalysen ist die Kenntnis des E-Moduls der eingesetzten Werkstoffe von zentraler Bedeutung. Für seine experimentelle Bestimmung wurden eine Vielzahl von Verfahren entwickelt, die zum Teil werkstoffspezifisch Eingang in die Normung gefunden haben. Prinzipiell können diese Verfahren in zwei Gruppen eingeteilt werden - die statischen und die dynamischen Prüfverfahren. Während die statischen Verfahren auf der direkten Messung des Spannungs-Dehnungs-Zusammenhangs während einer Belastung im elastischen Verformungsbereich beruhen (Zug-, Biege- bzw. Druckversuch) nutzen die dynamischen Verfahren die Analyse der resultierenden Schwingungen nach einer entsprechenden Anregung eines Prüfkörpers (Resonanz- bzw. Impulsanregungsmethode). Für verschiedene Werkstoffe wurden statische und dynamische Verfahren zur E-Modulbestimmung eingesetzt. Die Unterschiede und Vorteile der verschiedenen Verfahren werden vergleichend diskutiert.
Seitens der Industrie besteht großes Interesse, Polyethylenterephthalat (PET) als Werkstoff für Verpackungen zum Transport von Gefahrgütern einzusetzen, da aufgrund der hohen Festigkeit und Steifigkeit von PET die Wanddicken und somit die Kosten der Verpackungen reduziert werden können. Die Prüfung der Spannungsrissbeständigkeit von Polyethylenformstoffen als Werkstoffe von Verpackungen erfolgt mit Labormethoden unter Verwendung einer Standardflüssigkeit als Prüfmedium für die Spannungsrisse auslösende Wirkung auf Polyethylen (PE), wodurch Zeit und Kosten der Prüfungen reduziert werden.
Ziel dieser Arbeit war es, eine Laborprüfmethode zum Vergleich der Spannungsrissbeständigkeit von PE und PET auf ihre Anwendbarkeit zu prüfen, wie z.B. den Full Notch Creep Test (FNCT). Es wurde untersucht, ob die Prüfkörper aus PE und PET mit umlaufender Kerbe in dieser durch die chemische Industrie entwickelten und von der BAM konzipierten Apparatur auf der Basis des FNCT zu messbaren Ergebnissen unter Einfluss eines Ölsäureamidethoxylates als Netzmittel bei 50 °C führen.
Die Testergebnisse bestätigten die Eignung des Prüfverfahrens für die acht eingesetzten Formstoffe aus PE. Dieses Prüfverfahren konnte nicht für PET angewandt werden, da die Prüfkörper aufgrund der hohen Festigkeit und Steifigkeit des PET beim Kerbvorgang zerbrachen. Die gleiche Aussage konnte für den Nachweis der der Spannungsrissbeständigkeit von Verpackungen, der in der BAM Gefahrgutregel BAM-GGR 015 beschrieben wird, getroffen werden. Die einzige Möglichkeit zum Nachweis der Spannungsrissbeständigkeit von PET besteht in der Durchführung von Stapeldruckprüfungen.
Seitens der Industrie besteht großes Interesse, Polyethylenterephthalat (PET) als Werkstoff für Verpackungen zum Transport von Gefahrgütern einzusetzen, da aufgrund der hohen Fes-tigkeit und Steifigkeit von PET die Wanddicken und somit die Kosten der Verpackungen reduziert werden können. Die Prüfung der Spannungsrissbeständigkeit von Polyethylenformstoffen als Werkstoffe von Verpackungen erfolgt mit Labormethoden unter Verwendung einer Standardflüssigkeit als Prüfmedium für die Spannungsrisse auslösende Wirkung auf Polyethylen (PE), wodurch Zeit und Kosten der Prüfungen reduziert werden.
Ziel dieser Arbeit war es, eine Laborprüfmethode zum Vergleich der Spannungsrissbeständigkeit von PE und PET auf ihre Anwendbarkeit zu prüfen, wie z.B. den Full Notch Creep Test (FNCT). Es wurde untersucht, ob die Prüfkörper aus PE und PET mit umlaufender Kerbe in dieser durch die chemische Industrie entwickelten und von der BAM konzipierten Apparatur auf der Basis des FNCT zu messbaren Ergebnissen unter Einfluss eines Ölsäureamidethoxylates als Netzmittel bei 50 °C führen.
Die Testergebnisse bestätigten die Eignung des Prüfverfahrens für die acht eingesetzten Formstoffe aus PE. Dieses Prüfverfahren konnte nicht für PET angewandt werden, da die Prüfkörper aufgrund der hohen Festigkeit und Steifigkeit des PET beim Kerbvorgang zerbrachen. Die gleiche Aussage konnte für den Nachweis der der Spannungsrissbeständigkeit von Verpackungen, der in der BAM Gefahrgutregel BAM-GGR 015 beschrieben wird, getroffen werden. Die einzige Möglichkeit zum Nachweis der Spannungsrissbeständigkeit von PET besteht in der Durchführung von Stapeldruckprüfungen.
Das innovative Wärmebehandlungskonzept des „Quenching and Partitioning“ (Q&P) ermöglicht die Herstellung hochfester, martensitischer Stähle mit hoher Verformbarkeit und Duktilität. Dabei wird Restaustenit im Prozessabschnitt des Partitionierens durch Kohlenstoffdiffusion stabilisiert. Dies ermöglicht die dehnungsinduzierte Phasenumwandlung von Austenit in Martensit und erhöht die Verformbarkeit, ohne dabei die Festigkeit zu reduzieren. Bisher wenig erforscht ist die Anwendung des Q&P-Prozesses bei korrosionsbeständigen Stählen. Die vorliegende Arbeit ergänzt erste Untersuchungen von YUANG und RAABE um wichtige werkstofftechnische Kennwerte sowie um die erreichbare Korrosionsbeständigkeit. Es konnte gezeigt werden, dass im Vergleich zur standardmäßig angewandten Wärmebehandlung die mechanischen und korrosiven Eigenschaften enorm durch den Q&P-Prozess gesteigert werden.
Der Vortrag widmet sich der Validierung der Verbundfestigkeit von optischen Schicht-/Substrat-systemen mittels Zentrifugentechnologie und diskutiert Versagensbilder und gemessene Werte der Verbundfestigkeit ausgewählter feinoptischer bzw. ophtalmischer Schichten in Abhängigkeit von den plasto-elastischen Eigenschaften und der Dicke der Substrate.
Examinations of the mechanical properties of the BAM drop hammer and the BAM friction test were done recently. In order to validate the correct functioning of both tests, usually Round-Robin tests are done with selected test substances. A relatively large spread of the results including some outliers is usually accepted and attributed to the nature of the tests. The author asked, however, in how much the mere mechanical properties could already differ between different institutes, even when no substance is involved (dry runs). A thorough inter-laboratory study was done for the drop test, and results for the friction test are on its way. The current state of these investigations will be presented.
Fracture mechanics based component design requires appropriate fracture mechanics toughness data with respect to both, loading rate as well as test temperature. Taking high-rate loading into account such as with accidental scenarios, different standards such as ASTM E 1820 or BS 7448-3 provide some information on dynamic fracture mechanics testing. Nevertheless, the designations differ so that a validation of the own material specific test method used for dynamic R-curve determination is mandatory. In order to address this for ductile cast iron materials an experimental method for the reliable determination of dynamic J-integral crack resistance curves at -40 °C following the multiple specimen approach has been established and validated. The experimental concept offers some additional valuable features. Single values of dynamic crack initiation toughness can be determined using a single specimen technique based on crack sensors. Furthermore, an experimentally independent method is provided according to which CTOD δ5 R-curves can be established. The focus of the present paper is on the validation of the experimental low blow technique using a drop tower test system.
A drop tower test system was developed and set up to perform low blow tests at temperatures down to -40 °C. The system allows for a variation of the impact mass and height and was optimized for testing of ductile cast iron at stress intensity rates from approximately 5∙10⁴ to 3∙10⁵ MPa√ms⁻¹. This range of loading rate is characteristic for instance with crash scenarios of heavy sectioned DCI casks for radioactive materials. In order to address characteristic challenges of impact tests (test duration of microseconds up to milliseconds, inertial effects, signal oscillations), an appropriate full bridge strain gage method for the measurement of force directly on the specimen as well as a non-contact measurement of load line displacement using an optical extensometer have been developed and validated.
The low blow test requires either to prevent bouncing strikes of the hammer by using the stop block technique or to catch the hammer after its first strike. Both options are not part of the experimental concept and setup which have been realized here. The paper describes investigations which have been performed in order to make sure that bouncing strikes of the hammer do not cause additional crack extension in the specimen. This is necessary to ensure a unique relation between the work done and the achieved crack extension. The investigations covered the analysis of limit loads of the specimen with respect to the measured force. The measured stiffness of the specimen was assessed and signals of crack sensors were analyzed. Furthermore, an analysis of the mechanical behavior of the loading system and the specimen by optical observation was performed. Corresponding results are discussed in the paper. It had finally been proven that additional crack extension in the specimen due to bouncing strikes of the hammer is not to be expected under the given conditions of test setup, material and loading. It can be seen as a major experimental advantage that the striker does not have to be catched after the low blow test.
Spray drying based granulation processes aim for flowable granules neither containing voids nor hard shells thus leading to a homogenous microstructure in the green and sinter bodies without strength reducing large pores. The increase of the specific surface area due to the utilization of finer powders as raw materials makes the production of granules of demanded quality more sophisticated. Innovations regarding additives as well as process engineering are therefore required.
While conventional spray granulation processes of ceramic materials are based on rotational, one stream or two stream nozzles for nebulization, the investigations in the ZIM project concentrate on the applicability of an ultra sound atomizer unit. A spray dryer comprised of the aforementioned ultra sound atomization unit implemented in a commercial spray dryer (Niro, Denmark) was used as test system. Potential advantages of the ultra sound nebulization are investigated for model systems of alumina, zirconia and a ZTA composite while focusing on solids content, yield, pressability and granule properties (size, size distribution, flowability, shape and microstructure) as well as the final sinter body properties (density, microstructure and flexural strength).
First ultra sound spray drying experiments yielded granules with excellent processability. Spray drying of identical slurries, as before tested and optimized for a two stream nozzle atomization process, resulted in a more suitable size distribution for dry pressing (less particles below 20 µm) and a higher yield. Furthermore, sinter bodies produced of ultra sound granules seem to have less large pores and a more homogenous microstructure
Ellipsometry is a useful tool for studying the optical properties of thin films such as photovoltaic devices. We employ Müller matrix ellipsometry to study the thin film photovoltaic material copper indium gallium selenide Cu(In,Ga) Se2 (CIGS), a commercially relevant material with high energy conversion efficiency. Confocal microscopy reveals an rms roughness of 68 nm, which greatly affects the ellipsometry data. Rayleigh-Rice theory is employed to account for the optical properties of the surface roughness in the ellipsometry experiment, and a library search method is used to compare Müller parameters calculated for various CIGS compositions, to the measured data. The Müller parameters calculated with the Rayleigh-Rice model are found to correspond well with the measured data, and a surface roughness of 37nm and a correlation length of 125nm are extracted.
This technique is the first to provide a measurement of the full strain field locally in the immediate vicinity of the solidification front. Dependency between the external strain rate and the critical local strain has been observed. The local critical strain in vicinity of the solidification front has observed between 3.6 and 4.2%.
UCST-type thermoresponsive polymers (i.e. that phase separate from solution upon cooling) present a tremendous potential not only in aqueous media where they can be used in drug delivery, diagnostic and microfluidic applications, but also in water/alcohol mixtures, where they can be used for instance in sensing systems for alcohol-soluble drugs. However, only a few thermoresponsive polymers have been reported that present an UCST in a relevant temperature range and “green” solvents such as water or ethanol.
In this context, acrylamide-based monomers can be very useful building blocks for designing novel non-ionic UCST-type polymers because of their hydrophilic nature (with the appropriate side chain) and propensity to form hydrogen bonds. We will present our latest results on the UCST-type thermoresponsive behaviour of acrylamide- and 2,6-diaminopyridine-based homopolymers and copolymers in water or water/alcohol mixtures, and give some insights about the rational design of UCST polymers relying on H-bonding.
UCST-type thermoresponsive polymers (i.e. that phase separate from solution upon cooling) present a tremendous potential not only in aqueous media where they can be used in drug delivery, diagnostic and microfluidic applications but also in water/alcohol mixtures, where they can be used for instance in sensing systems for alcohol-soluble drugs. However, only a few thermoresponsive polymers have been reported that present an UCST in a relevant temperature range and “green” solvents such as water or ethanol.
In this context, acrylamide-based monomers can be very useful building blocks for designing novel non-ionic UCST-type polymers because of their hydrophilic nature (with the right side chain) and propensity to form hydrogen bonds. We will present our latest results on the UCST-type thermoresponsive behaviour of acrylamide- and 2,6-diaminopyridine-based homopolymers and copolymers in water or water/alcohol mixtures, and give some insights about the rational design of UCST polymers relying on H-bonding.
UCST-type thermoresponsive polymers (i.e. that phase separate from solution upon cooling) present a tremendous potential not only in aqueous media where they can be used in drug delivery, diagnostic and microfluidic applications, but also in water/alcohol mixtures, where they can be used for instance in sensing systems for alcohol-soluble drugs. However, only a few thermoresponsive polymers have been reported that present an UCST in a relevant temperature range and “green” solvents such as water or ethanol.
In this context, acrylamide-based monomers can be very useful building blocks for designing novel non-ionic UCST-type polymers because of their hydrophilic nature (with the appropriate side chain) and propensity to form hydrogen bonds. We will present our latest results on the UCST-type thermoresponsive behaviour of acrylamide- and 2,6-diaminopyridine-based homopolymers and copolymers in water or water/alcohol mixtures, and give some insights about the rational design of UCST polymers relying on H-bonding.
UCST-type thermoresponsive polymers that phase separate from solution upon cooling present a tremendous potential not only in aqueous media where they can be used in drug delivery, diagnostic and microfluidic applications, but also in water/alcohol mixtures, where they can be used for instance in sensing systems for alcohol-soluble drugs. However, only a few thermoresponsive polymers have been reported that present an UCST in a relevant temperature range and “green” solvents such as water or ethanol. In this context, acrylamide-based monomers can be very useful building blocks for designing novel UCST-type polymers because of their hydrophilic nature (with the right side chain) and propensity to form hydrogen bonds.
We want to present our latest results on the copolymer poly(acrylamide-co-acrylonitrile) (P(AAm-co-AN)) that present a UCST in water as well as on two homopolymers based on an acrylamide derivative of 2,6-diaminopyridine, namely poly(N-(6-aminopyridin-2-yl)acrylamide) (PNAPAAm) and poly(N-(6-acetamidopyridin-2-yl)acrylamide) (PNAcAPAAm) that show UCST-type thermoresponsiveness in water/alcohol mixtures.
Our focus for P(AAm-co-AN)) is its aggregation behaviour above and below its phase transition temperature as the size of thermoresponsive polymeric systems is of prime importance for biomedical applications (as size dependent processes take place in the body) and is linked to the optical properties of a material that matter in materials science.
In the case of PNAPAAm and PNAcAPAAm, we focused on the co-solvency/co-non solvency effect on the phase transition temperature in water/alcohol mixture. Indeed, polymers with UCST behavior below 60°C in water/alcohol mixtures are extremely promising for the preparation of “smart” materials for sensing.
Advances in functional coatings, batteries, innovative organic electronics, and hybrid materials depend strongly on polymeric materials confined in thin films or adsorbed at surfaces. Subsequently, understanding the materials behavior under confinement and the deviations, from the bulk, that might arise is necessary for optimized technological applications. In the nanometer vicinity, solid interfaces and free surfaces could alter for instance entanglements, glassy dynamics (α-relaxation), and the thermal glass transition temperature (Tg), compared to the bulk behavior. Consequently, this could change macroscopic quantities of thin films like adhesion, wettability, friction, reactivity, and biocompatibility, which are topical problems for hybrid materials. In fact, despite the intense investigations on thin homopolymers films, little is known about polymer blend thin films and how blending affect glass dynamics and glass transition, under confinement.
This work discusses the glassy dynamics of thin films of Poly (vinyl methyl ether) (PVME) with special focus to the dynamics near the interfaces. Further, PVME is then blended with the well-studied polystyrene (PS) in two concentrations; 50:50 and 25:75 wt-%, which are miscible in bulk. The glass dynamics of thin films of both blend concentration are then investigated. Here, a combination of nanosized relaxation spectroscopies; broadband dielectric spectroscopy (BDS) and specific heat spectroscopy (SHS); employing AC nanochip calorimetry, was utilized to probe the glassy dynamics of the thin films, thickness: 7nm – 200 nm. It should be noted that both methods are sensitive to different probes; where SHS senses entropy fluctuations while BDS measures dipole fluctuations. For BDS measurements, a recently developed nano-structured electrode sample arrangement was employed; where ultra-thin films are spin-coated on an ultra-flat highly conductive silicon wafer, sandwiched between a wafer with nanostructured SiO2 nano-spacers with heights between 35 nm and 70 nm. Furthermore, these measurements are then combined with surface analytical techniques; ellipsometry and AFM, for controlled film thickness and topography.
Probing of PVME thin films revealed the existence of an adsorbed layer with a restricted mobility at the polymer/substrate interface, which is independent from the bulk-like behavior and thickness independent. As for PVME/PS thin films, it was shown that the overall segmental dynamics of both blends are strongly affected by a fine counter-balance between a free surface layer at the polymer/air interface, which is PVME-rich layer, and an adsorbed layer at the polymer/substrate interface, which is PS-rich. This is the first example where confinement induced changes were observed by BDS for ultra-thin films. All results were analyzed in details and will be comprehensively discussed.