Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Polyethylen hoher Dichte (PE-HD) wird als Werkstoff für Rohre und Behälter für den Transport und zur Lagerung von Gefahrgütern verwendet. Für die Beurteilung und technische Freigabe dieser Materialien ist insbesondere das Verständnis des Schädigungsmechanismus des langsamen, umgebungsbedingten Spannungsrisses (engl.: „environmental stress cracking“, ESC) essentiell. ESC tritt bei relativ geringen auf einen Werkstoff einwirkenden mechanischen Spannungen auf. An lokalen Fehlstellen (z.B. Defekte, Inhomogenitäten, Kerben) beginnend wächst ein Riss langsam durch das Material und führt nach gewisser Zeit zu einem charakteristischen, pseudo-spröden Bruch. Dabei wird das Risswachstum durch äußere Medieneinwirkung zusätzlich entscheidend beeinflusst. Dieses langsame Risswachstum wird als Hauptursache für das plötzliche und unerwartete Versagen von Polymerwerkstoffen angesehen.
Eine etablierte Prüfmethode zur Bewertung des Materialverhaltens gegenüber dieses Schädigungsmechanismus ist der Full-Notch Creep Test (FNCT), der für PE-HD Behältermaterialien üblicherweise unter Verwendung von wässrigen Netzmittellösungen (Arkopal N 100) durchgeführt wird. Die aus dem FNCT erhaltene Standzeit dient dabei als Bewertungskriterium für verschiedene PE-HD-Werkstoffe. In einer Studie wurden neben einer typischen Arkopal-N-100-Netzmittellösung praktisch relevante, organische Flüssigkeiten wie Biodiesel und Diesel als Testmedien verwendet, um deren Einfluss auf das ESC-Verhalten von PE-HD-Behältermaterialien zu charakterisieren. Neben der klassischen Standzeit-Auswertung erfolgte eine erweiterte Bruchflächenanalyse mittels Licht- (LM), Laserscanning- (LSM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM). Insbesondere die LSM erlaubt eine schnelle und einfache Unterscheidung pseudo-spröder und duktiler Bruchbilder, die zur Beurteilung der Repräsentativität des FNCT für das dem Spannungsriss zugrundeliegenden langsamen Risswachstum von Bedeutung ist.
Compatibility of polymeric materials with heating oil/biodiesel blends at different temperatures
(2019)
Materials compatibility is a major concern whenever the fuel composition is changed. The question arises of whether polymeric materials are resistant to heating oil with admixtures of 10 % biodiesel (B10) and 20 % biodiesel (B20).
The polarity of biodiesel increases its solvency and facilitates permeation and extrac-tion. Solvation, swelling and/or extraction lead to changes in the physical properties and chemical changes of polymeric materials.
The objective of this research was to determine the resistance of frequently used sealing materials such as FKM, EPDM, CR, CSM, NBR, IIR, VMQ, FVMQ, PA and PUR in up to four-year aged B10 for 84 days at 20 °C, 40 °C and 70 °C.
The polymeric materials: ACM, FKM, HNBR, PA, PE; POM, PUR and PVC were ex-posed to B20 for 84 days at 40°C and 70°C in another research project.
Mass, tensile strength, breaking elongation and Shore hardness A (D) of the test specimens were determined before and after the exposure for 84 (42) days in the heating oil blends B10 and B20.
There is not determined a threshold for the reduction in tensile properties and Shore hardness in the international standards. Therefore, a threshold of 15 % was deter-mined for the evaluation of the compatibility.
Measurements of the variations in mass, tensile properties and Shore hardness after exposure of the polymers in non-aged and aged heating oil B10 showed clearly that FKM, FVMQ and PA were the most resistant materials in B10. The elastomers CR, CSM, EPDM, IIR, NBR and VMQ were generally not resistant to B10. Damage to the materials increased with higher test temperatures and the age of B10.
FKM, POM and PVC showed high compatibility in B20 at 40°C and 70 °C. ACM, HNBR and PA were evaluated as resistant in B20 at 40 °C but not at 70°C.
In recent years superglassy polymers exhibiting intrinsic microporosity established a new perspective for a number of applications, especially for gas separation membranes as These polymers Combine extremely high permeabilities with attractive selectivities. The essential factor governing the structure Formation in the solid film or layer is either a contorted rigid Backbone (polymers of intrinsic microporosity - PIMs) or extremely bulky side groups (polynorbornenes and polytricyclonenenes).
For a deeper understanding of both types of such high-Performance polymers for gas separation membranes and their further development broadband dielectric spectroscopy (BDS) can provide a substantial contribution.
BDS addresses molecular relaxations characterizing the dynamics of the solid polymer as a major factor determining the gas transport properties but also the physical aging behavior which is an essential issue for such polymers.
BDS is applied on PIMs where fluctuations of molecular dipoles connected to the backbone can be directly monitored. Furthermore, also polynorbornenes were investigated which carry no dipole moment in their repeat unit - the high resolution of modern equipment allows for the detailed analysis also for very small dielectric losses originating from partially oxidized moieties or marginal catalyst residues.
Additionally, from interfacial polarization phenomena, such as Maxwell-Wagner-Sillars (MWS) polarization due to blocking of charge carriers at internal interfacial boundaries on a mesoscopic length scale, valuable information on the intrinsic microporosity and its changes induced by physical aging can be obtained.
Finally, also conductivity can be characterized in detail in such polymeric systems revealing contributions of interactions of aromatic moieties (π-π-stacking) or the drift motion of charge carriers. These features also determine the structure formation in the solid state.
Zinc materials are of high importance in the field of corrosion protection. For example, almost half of the annual production of zinc is used as anti-corrosive layer for steel components, particularly under atmospheric conditions. The corrosion protection is frequently ascribed to zinc carbonate species with low solubility which form on the metal surface under atmospheric conditions. Due to the technological importance and wide use of zinc materials, its corrosion behavior and the formation of reaction products has been intensively investigated over decades.
Assuming atmospheric corrosion conditions, an initial native passive film of few nanometers thickness forms spontaneously. It consists of zinc oxide and hydroxide, transforming into various species in dependence of the surrounding atmospheric conditions.
This study focusses on the investigation of corrosion product layers on massive titanium-zinc sheets, formed during short- and mid-term exposure experiments by Fourier-transformed infrared spectroscopy. This method enables the investigation of extremely thin native passive films which form during the initial hours of exposure. Furthermore, aged surface layers are analyzed which were formed by transformation of initial passive layers over the time of several weeks. The spectroscopic investigations are complemented by scanning electron microscopy (SEM/EDX) in order to obtain information on the chemical composition and morphology of the corrosion products. The combination of both methods offers a comprehensive view on the processes occurring in the early stages of zinc corrosion.
Der Vortrag stellt ein neuartiges Korrosionsprüfverfahren für Zinküberzüge auf Basis gelartiger Elektrolyte vor und führt die Vorteile gegenüber konventionellen Prüfverfahren auf. Basierend auf den Ergebnissen wird die Idee für einen IGF-Projektantrag in Kooperation mit dem Fraunhofer IKTS vorgestellt.
Der Vortrag stellt das WIPANO-Vorhaben GELELEK vor. Zu Beginn wird die Problemstellung und Projektidee kurz erläutert. Anschließend wird ein Überblick über die Projektpartner, Projektziele und Arbeitsschritte gegeben, sowie die ausgewählten Probenbleche vorgestellt. Abschließend wurde noch eine Einladung zur Teilnahme am projektbegleitenden Ausschuss ausgesprochen.
During their lifetime, polymer components subjected to mechanical loads and environmental influences show a loss of their mechanical properties required for their specific applications. In this respect, the craze-crack damage mechanism slow crack growth (SCG) is relevant for PE-HD components used in high-performance applications such as pipes and containers for the storage and transport of dangerous goods. SCG is considered to be the major failure mechanism in polyolefins and it typically occurs suddenly and unexpectedly. Due to the fields of application, SCG is a safety relevant issue. To test for the resistance of PE-HD pipe and container materials against SCG, the full-notch creep test (FNCT) is widely applied in Europe. In this study, SCG phenomena in PE-HD are investigated in detail based on an improved FNCT, especially including the consideration of the influence of environmental liquids effecting the damage mechanism. Using an enhanced fracture surface and a crack propagation analysis with imaging techniques such as light microscopy (LM), laser scanning microscopy (LSM), X-ray computed tomography (CT-scan) and scanning electron microscopy (SEM), detailed data concerning SCG are obtained.
The combined application of FNCT and such imaging techniques is explicitly advantageous and recommended to gain important information on damage occurring to PE-HD induced by mechanical stress and the influence of environmental liquids, which is essential within the Fourth Industry Revolution.
Für Bauteile (Komponenten) von Versorgungsanlagen für flüssige Brenn- und Kraftstoffe muss die Beständigkeit der metallenen Werkstoffe und Polymere nachgewiesen werden. Im Anwendungsfall von Heizöl mit 20 % biogenen Anteilen in Form von Rapsölfettsäuremethylester (FAME, Biodiesel) ist es für eine konservative Beurteilung des Korrosionssystems Werkstoff/Medium/Umgebung wichtig, die Alterungseffekte des Mediums einzubeziehen.
Entwicklung eines Prüfverfahrens für die Untersuchung der Beständigkeit von metallenen Werkstoffen und Polymeren in Heizöl und Heizöl-FAME-Blends, das für eine Vorauswahl der Werkstoffe und zum Nachweis der Beständigkeit im Hinblick auf die bauaufsichtlichen Zulassungsverfahren geeignet ist. Ein Schwerpunkt wird bei den metallenen Werkstoffen auf der Erprobung von Messmethoden liegen, mit denen sich in kurzer Versuchszeit ein Korrosionsangriff detektieren lässt.
Die untersuchten Werkstoffe Aluminium, Stahl 1.0037, 1.4301, Kupfer, Messing (CuZn40Pb) und Zink (ZP0410) sind in B0, B20, B100 und in 6 Jahre altem B100 beständig.
Auch in einem Jahr alten B20 und in einem Jahr alten B100 sind die Werkstoffe beständig.
Bei Kupfer blieb die Korrosionsrate in der Flüssigphase sowohl in B20 (0 μ m/ a) als auch in B100 (4 μ m/ a) nach einem Jahr unverändert. Für das 6 Jahre alte B100 stieg die Korrosionsrate des Kupfers an (16 μ m/a). Im Gegensatz dazu sank bei Messing die Korrosionsrate in der Flüssigphase mit dem Alter des Brennstoffs, nach einem Jahr für B20 von 4 μ m/ a auf 1 μ m/a und für B100 von 36 μ m/ a auf 6 μ m/ a, im 6 Jahre alten B100 lag die Korrosionsrate des Messings bei 0 μ m/ a.
In 8 Jahre altem B10 trat bei Zink in der Flüssigphase Flächenkorrosion auf, es ist in dem Medium demnach nicht beständig. Messing zeigte örtliche Korrosion in der Gasphase, es ist folglich unbeständig und für den Einsatz in stark gealterten B10 nicht geeignet.
Aluminium, 1.0037, 1.4301 und Kupfer sind in dem 8 Jahre alten B10 beständig.
Die Änderung der Zugfestigkeit und der Reißdehnung von ACM, HNBR und FKM in Heizöl, B20 und gealterten B10 beträgt < 15 %. Diese Werkstoffe sind in Heizöl, B20 und in gealterten B10 unter Berücksichtigung des von der BAM zur Beurteilung der Beständigkeit festgelegten Grenzwertes von 15 % bei 40 °C als beständig zu bewerten.
PUR ist bei 40 °C nicht beständig in B20 und in gealtertem B10. Bei 70 °C ist HNBR nicht in B20 beständig aufgrund der Verringerung der Zugfestigkeit (40 %) und der Reißdehnung (50 %). FKM ist bei 70 °C in Heizöl und in B20 beständig.
AKR an Betonfahrbahndecken - ausgewählte Einflussgrößen und neuartige AKR-Vermeidungsstrategie
(2019)
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz vermehrt Schäden an vor 2005 hergestellten Betonfahrbahndecken aufgetreten, die mit einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion(AKR) in Verbindung gebracht werden. Vor diesem Hintergrund werden in diesem Beitrag zunächst die Voraussetzungen und ausgewählte Einflussgrößen für eine schädigende AKR aufgezeigt.
Besondere Aufmerksamkeit wird dabei der Rolle des Tausalzeintrags durch den Winterdienst bei Betonfahrbahndecken geschenkt. So wird mit Löseversuchen in 1 M KOH-Lösung zweier Gesteinskörnungen bei 80 °C gezeigt, dass mit zunehmender NaCI-Zugabe die Löslichkeit von SiÖ2 zunimmt und die von AI2O3 eine Verminderung erfährt. Basierend auf dem so exemplarisch erbrachten Nachweis für die Verstärkung der schädigenden AKR durch das Tausalz wird die Notwendigkeit und Richtigkeit der Durchführung von AKR-Betonversuchen mit Alkalizufuhr im ARS 04/2013 zur zukünftigen Vermeidung von AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken im Rahmen von Neubau- und Erneuerungsmaßnahmen im Bundesfernstraßennetz belegt. Zusätzlich durchgeführte WS-Grundprüfungen nach dem ARS 04/2013 mit den beiden Gesteinskörnungen der Löse versuche veranschaulichen, dass die nach der Alkali-Richtlinie des DAfStb als unbedenklich eingestuften Gesteinskörnungen bei den Betonversuchen mit Alkalizufuhr durchaus als alkaliempfindlich bewertet werden können. Dies wiederum führt zu einer Verminderung der für den Betonstraßenbau verfügbaren Gesteinskörnungen.
Vor diesem Hintergrund wird nach neuartigen AKR-Vermeidungsstrategien gesucht, die auch eine Verwendung der als grenzwertig alkaliempfindlich eingestuften Gesteinskörnungen erlaubt.
Einen möglichen Lösungsansatz stellt in diesem Kontext die Innenhydrophobierung des Fahrbahndeckenbetons dar. Es soll so durch die Behinderung des Feuchte- und Tausalzeintrags in den Beton der AKR-Schädigungsprozess signifikant vermindert werden. Für die Bewertung der Leistungsfähigkeit der Innenhydrophobierung zur Vermeidung bzw. Verminderung einer schädigenden AKR in Betonfahrbahndecken wird zurzeit im Aufträge der BASt an der BAM ein Forschungsvorhaben bearbeitet. Im Rahmen dieses Beitrags werden erste Ergebnisse dieses Projekts vorgestellt. So wird exemplarisch an einem Oberbeton (D > 8)/Unterbeton und einem Oberbeton 0/8 mit einer alkaliempfindlichen Gesteinskörnung der Einfluss zweier Hydrophobierungsmittel auf die Frisch- und Festbetoneigenschaften ganzheitlich aufgezeigt und bewertet. Bei Letzteren stehen zunächst die mechanischen und hygrischen Parameter sowie der Frost-Tausalzwiderstand im Vordergrund. In einem weiteren Schritt wird der Einfluss beider Hydrophobierungsmittel auf die schädigende AKR mittels AKR-Betonversuchen mit Alkalizufuhr beleuchtet. Dabei gelangen ergänzend zur Beurteilung des Tausalzeintrags die Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) und zur Bewertung der Ausprägung der AKR und sekundären Ettringitbildung (SEB) die Dünnschliffmikroskopie zum Einsatz.
Ziel des Projektes ist die Qualifizierung von Duplexstählen in Tunnelbauwerken um die Einsatzmöglichkeiten alternativer nichtrostender Stähle zu den bislang gebräuchlichen rostfreien Edelstählen 1.4404 und 1.4571 zu eruieren. Da Duplexstähle im Vergleich zu austenitischen Stählen über eine doppelt so hohe Festigkeit verfügen, können Bauteile schlanker konstruiert werden, wodurch Material eingespart werden kann. Neben der Wirtschaftlichkeit muss die Dauerhaftigkeit untersucht werden. Dazu wurden speziell konzipierte Wand- und Deckenracks mit unterschiedlichen metallenen Werkstoffen und Oberflächen hergestellt und in den Tunnelbauwerken montiert. Nach bestimmten Auslagerungszeiten von bis zu drei Jahren werden die Proben demontiert und auf ihr Korrosionsverhalten untersucht. Ein weiteres Ziel neben der Qualifizierung der Werkstoffgruppe sind die Reduktion der Instandsetzungs- und Wartungsmaßnahmen der Tunnelbetreiber
In Europe biodiesel gained from rapeseeds are considered as an alternative to common fossil fuels due to its environmental performance and its independence from import of raw materials. Biodiesel is also suitable to serve as blending component to heating oil. In that case, it must be considered that changes of fuel composition might cause material degradation.
The objective of this research was to investigate the resistance of metallic materials exposed to heating oil, heating oil blend B20 with 20 % biodiesel and pure biodiesel. Furthermore, the resistance of metals to eight-year aged B10 and six-year aged pure biodiesel was evaluated. Ageing of biodiesel forms acids and water which might propagate metal corrosion. The investigated metals (aluminium, unalloyed steel, austenitic CrNi-steel, copper, die cast zinc and brass) are commonly used for components in middle distillate facilities.
According to DIN 50905-4 the immersed metals were exposed in a climate chamber at 50°C for 4 weeks. The metallic materials were evaluated as resistant if the annual corrosion rate due to uniform corrosion remained under 0.1 mm/year and no localized corrosion in the form of pitting occurred.
The corrosion rates of the exposed materials stayed far below the limit of 0.1 mm/year for all tested fuels. An exception was die cast zinc ZP0410 in eight-year aged B10; a corrosion rate up to 0.3 mm/year due to uniform corrosion was measured. In no case localized corrosion occurred. Copper and brass caused discolouration of biodiesel from yellow to green.
In conclusion, the tested metallic materials were resistant in heating oil, heating oil blend B20 and pure biodiesel at 50 °C. Even the metals exposed to six-year aged biodiesel and eight-year aged B10 showed no uniform or localized corrosion; except for zinc, which was not resistant in eight-year aged B10.
Aus Rapsöl gewonnener Biodiesel ist eine umweltfreundliche Alternative zu fossilen Energiequellen. In der Europäischen Union, in der 80 % der ölhaltigen Brennstoffe importiert werden müssen, besteht zudem ein Interesse, die Abhängigkeit von exter-nen Ölversorgern zu reduzieren.
Bei jeder Veränderung der Zusammensetzung eines Brennstoffs muss auch die Ma-terialverträglichkeit gewährleistet bleiben. Es stellt sich die Frage, ob Elastomere im Vergleich zu reinem Heizöl auch in Heizöl mit 20 % Biodiesel (B20) beständig sind.
Die Polarität des Biodiesels erhöht die Quellung und fördert die Permeation und Ex-traktion. Sowohl Quellung als auch Extraktion bedingen Änderungen der physikali-schen Eigenschaften der Elastomere. Extraktion verändert die chemische des Heiz-öls. Diese chemischen Veränderungen können auch den Abbau (Hydrolyse und Oxi-dation) der Polymere durch das Herauslösen von Additiven und Stabilisatoren be-schleunigen.
Ziel dieser Arbeit war die Bestimmung der Beständigkeit der Elastomere ACM (Poly-acrylatkautschuk), HNBR (Hydrierter Acrylnitrilbutadienkautschuk), FKM (Fluorkaut-schuk) und PUR (Polyurethan) in Heizöl und im Heizölgemisch B20.
Prüfkörper der Elastomere wurden für 42 Tage (Härteprüfung) und 84 Tage (Zugprü-fung) bei 40 °C ausgelagert. Anschließend wurde die Änderung der Masse, Shore Härte A, Zugfestigkeit, und Reißdehnung bezogen auf die Werte vor der Aus-lagerung bestimmt. Die weniger zur Quellung neigenden Elastomere FKM und HNBR wurden zusätzlich bei 70 °C ausgelagert.
Um die Elastomere im verpressten Zustand zu testen, wurde der Druckverformungs-rest nach DIN ISO 815 bestimmt. Hierzu wurden zylindrische Prüfkörper aus ACM, HNBR und FKM verpresst und in Heizöl und Heizöl mit 20 % FAME für 3, 7, 14, 28, 56 und 90 Tage bei 40 °C ausgelagert. Anschließend wurde über die Dickenmes-sung der Druckverformungsrest ermittelt. Zum Vergleich wurden Prüfkörper verpresst und ohne Medium bei 40 °C ausgelagert.
In den internationalen Normen wurde kein Grenzwert für die Veränderung der Zugei-genschaften und der Härte für eine positive Bewertung der Beständigkeit festgelegt. Deshalb wurde in der BAM ein Grenzwert von 15 % für die Beständigkeitsbewertung herangezogen.
Bei 40 °C lag die Änderung der Zugeigenschaften und der Shore Härte von ACM, HNBR und FKM in Heizöl und in B20 unter 15 %. Folglich sind ACM, HNBR und FKM bei 40 °C in Heizöl und in B20 beständig. PUR ist bei 40 °C in Heizöl beständig, je-doch nicht für eine Verwendung in B20 geeignet, da sich die Zugfestigkeit und Reiß-dehnung um 50 % vermindert haben.
Bei 70 °C ist FKM in Heizöl und B20 beständig, wohingegen HNBR an seine Einsatz-grenzen gelangt und unbeständig ist, in B20 haben sich die Zugfestigkeit um 40 % und die Reißdehnung um 50 % reduziert.
Explosive spalling is caused by, among others, the thermohydraulic spalling mechanism. During this process, vaporization, dehydration, moisture-transport and condensation processes interact. As a result, a drying and dehydration zone as well as a saturated zone, known as a moisture clog, are observed inside the unilaterally-heated concrete. The presented research is focused on the experimental investigation of the underlying thermohydraulic processes.
To investigate these, a test methodology based on X-ray computed tomography (CT) and nuclear magnetic resonance (NMR) was developed. Thereby, the X-ray CT scans are carried out simultaneously during the application of a defined unilateral-heating regime on a specially-constructed specimen. This miniaturized specimen, equipped with a double-layer casing, reproduces the condition within a planar, unilaterally-heated building component.
A preliminary test methodology and the first experimental results were presented at the 5th International Workshop on Concrete Spalling in Borås, Sweden (2017). The contribution for the upcoming workshop presents an improved version of this test methodology and new results for a high-performance concrete (HPC) mixture exposed to temperatures up to 500 °C. Regarding the CT measurements, a higher time-resolution of 15 min was achieved and a quantification of the moisture changes was implemented. Due to an increase in signal quality of the NMR measurements, a pore-size specific moisture distribution can now be resolved. This allows to conclude about the moisture reconfiguration between small gel pores and larger interhydrate pores. Additionally, the NMR measurement are no longer limited to first 2.5 cm below the heated surface but a one-dimensional moisture distribution can now be estimated over the whole 10 cm long specimen.
The presented results demonstrate that the combination of X-ray CT and NMR measurements enables to image and quantify the thermally-induced moisture transport and reconfiguration from small gel pores up to macro pores. This provides important insights into the thermohydraulic damage mechanism and leads to a better understanding of spalling avoidance strategies, like the addition of polypropylene fibres.
Biodiesel is subject to degradation processes like oil and grease. The oxidative degradation products of vegetable oil esters in biodiesel particularly lead to enhanced sedimentation in blended fuels.
The polarity of biodiesel increases its solvency and facilitates permeation and extraction. Solvation, swelling and/or extraction lead to changes in the physical properties and chemical changes of polymeric materials. It also accelerates the degradation (hydrolysis and oxidation) of these materials with the loss of additives and stabilizers.
The objective of this research was to determine the resistance of frequently used polymeric materials such as ACM, EPDM, FKM, FVMQ, CR, CSM, IIR, HNBR, NBR, PA, PE; POM, PUR, PVC and VMQ in biodiesel and heating oil with 10 %/20 % biodiesel (B10/B20) at 40°C and 70°C.
Mass, tensile strength and breaking elongation of the test specimens were determined before and after the exposure for 84 days in the biodiesel heating oil blends. The visual examination of some elastomer test specimens clearly showed the great volume increase until break or partial dissolution. Shore hardness A and D were determined before and after exposure of the test specimens in the biofuels for 42 days.
The elastomers CR, CSM, EPDM, IIR, NBR and VMQ were generally not resistant to biodiesel and B10 at 40°C and 70°C. FKM, ACM, HNBR, PA, PE, POM, and PVC showed high compatibility in B10/B20 at 40°C. A lower compatibility was determined for ACM in biodiesel. ACM and HNBR were not resistant in B20 at 70°C.
Messing unter Druck
(2019)