Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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Organisationseinheit der BAM
- 6 Materialchemie (229)
- 9 Komponentensicherheit (215)
- 7 Bauwerkssicherheit (164)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (164)
- 5 Werkstofftechnik (161)
- 9.3 Schweißtechnische Fertigungsverfahren (118)
- 7.6 Korrosion und Korrosionsschutz (96)
- 8.5 Röntgenbildgebung (84)
- 6.6 Physik und chemische Analytik der Polymere (70)
- 1 Analytische Chemie; Referenzmaterialien (68)
- 9.4 Integrität von Schweißverbindungen (63)
- 4 Material und Umwelt (55)
- 6.3 Strukturanalytik (55)
- 5.1 Mikrostruktur Design und Degradation (51)
- 1.2 Biophotonik (44)
- 2 Prozess- und Anlagensicherheit (43)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (40)
- 6.2 Material- und Oberflächentechnologien (40)
- 3 Gefahrgutumschließungen; Energiespeicher (39)
- 5.4 Multimateriale Fertigungsprozesse (35)
- 7.5 Technische Eigenschaften von Polymerwerkstoffen (32)
- 6.7 Materialsynthese und Design (29)
- 5.2 Metallische Hochtemperaturwerkstoffe (28)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (28)
- 5.6 Glas (27)
- 8.3 Thermografische Verfahren (24)
- 9.5 Tribologie und Verschleißschutz (24)
- 5.3 Polymere Verbundwerkstoffe (23)
- 7.1 Baustoffe (23)
- 8.4 Akustische und elektromagnetische Verfahren (21)
- 4.5 Kunst- und Kulturgutanalyse (19)
- 6.5 Synthese und Streuverfahren nanostrukturierter Materialien (18)
- 4.1 Biologische Materialschädigung und Referenzorganismen (16)
- 9.0 Abteilungsleitung und andere (16)
- 4.2 Material-Mikrobiom Wechselwirkungen (15)
- 2.1 Sicherheit von Energieträgern (12)
- 3.2 Gefahrguttanks und Unfallmechanik (12)
- 7.4 Baustofftechnologie (12)
- 9.2 Versuchsanlagen und Prüftechnik (12)
- 8.1 Sensorik, mess- und prüftechnische Verfahren (10)
- 1.5 Proteinanalytik (9)
- 3.1 Sicherheit von Gefahrgutverpackungen und Batterien (9)
- 5.5 Materialmodellierung (9)
- 2.0 Abteilungsleitung und andere (8)
- 8.6 Faseroptische Sensorik (8)
- 2.2 Prozesssimulation (7)
- 2.5 Konformitätsbewertung Explosivstoffe/Pyrotechnik (7)
- 3.0 Abteilungsleitung und andere (7)
- 3.4 Sicherheit von Lagerbehältern (7)
- 2.4 Prüfung und Bewertung von Explosivstoffen/Pyrotechnik (6)
- 5.0 Abteilungsleitung und andere (6)
- 1.4 Prozessanalytik (5)
- 3.3 Sicherheit von Transportbehältern (5)
- 1.1 Anorganische Spurenanalytik (4)
- 1.9 Chemische und optische Sensorik (4)
- 4.3 Schadstofftransfer und Umwelttechnologien (4)
- 6.0 Abteilungsleitung und andere (4)
- 9.6 Additive Fertigung metallischer Komponenten (4)
- 2.3 Einstufung von Gefahrstoffen und -gütern (3)
- 4.0 Abteilungsleitung und andere (3)
- 7.0 Abteilungsleitung und andere (3)
- S Qualitätsinfrastruktur (3)
- 7.2 Ingenieurbau (2)
- S.2 Digitalisierung der Qualitätsinfrastruktur (2)
- Z Zentrale Dienstleistungen (2)
- Z.1 Organisation, Controlling (2)
- 1.0 Abteilungsleitung und andere (1)
- 1.7 Organische Spuren- und Lebensmittelanalytik (1)
- 1.8 Umweltanalytik (1)
- 8.2 Zerstörungsfreie Prüfmethoden für das Bauwesen (1)
- P Präsident (1)
- P.0 Präsident und andere (1)
- S.0 Abteilungsleitung und andere (1)
Eingeladener Vortrag
- nein (443)
Die voranschreitende Digitalisierung, die Globalisierung sowie die daraus resultierende beschleunigte technologische Entwicklung bringen heute für die Industrieländer Herausforderungen im Hinblick auf Wachstum, Beschäftigung und Strukturwandel mit sich, denen nur mit einer entsprechenden Innovationsdynamik und -dichte begegnet werden kann. Grundvoraussetzung hierfür ist eine leistungsfähige Forschung und Entwicklung ebenso wie Wissens- und Technologietransfer zur Umsetzung von Forschungsergebnissen in marktfähige Produkte und Dienstleistungen. Europa hat sich im Rahmen des Lissabon-Prozesses zum Ziel gesetzt, den Anteil der Forschungsausgaben am Bruttoinlandsprodukt auf 3 % zu steigern. Um die Forschungsinfrastruktur in der Bundesrepublik zu stärken und global wettbewerbsfähig zu bleiben, hat die Bundesregierung mit der Hightech-Strategie 2025 einen weiteren wichtigen Schritt zur Förderung des wissenschaftlich-technischen Fortschritts in Deutschland getan.
Forschungsprogramme sind sowohl für Forschungseinrichtungen als auch für Mittelgeber ein wichtiges Instrument für die Darstellung und Steuerung ihrer Aktivitäten. Dies gilt auch für die Bundeseinrichtungen mit Forschungs- und Entwicklungsaufgaben, zu denen die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) zählt. Die BAM verfügt über einen klaren gesetzlichen Auftrag für die Sicherheit in Technik und Chemie. Ihre Forschung ist mit der Wahrnehmung öffentlicher Aufgaben verbunden. Das Forschungsprogramm zeigt Perspektiven im Bereich ihres Aufgabenfeldes sowie ihrer damit verbundenen Forschungsaktivitäten transparent und politisch nutzbar auf und dient darüber hinaus der Koordinierung der Ressortforschung. Das Forschungsprogramm der BAM wird alle zwei Jahre aktualisiert. Es gibt einen Überblick über die aktuellen und zukünftigen Forschungsthemen und die hierfür erforderlichen Rahmenbedingungen.
Additive Fertigungsverfahren, speziell das selektive Laserschmelzen sowie das Laserpulverauftragsschweißen, ermöglichen eine enorme Steigerung der Flexibilität und erlauben Kleinserienteile mit hoher Genauigkeit und geringen Kosten herzustellen.
Für den erfolgreichen wirtschaftlichen Einsatz dieser neuartigen Fertigungsverfahren spielt die Einhaltung des First-time-right-Prinzips eine entscheidende Rolle: Bauteile sollten bereits im ersten Versuch allen Anforderungen genügen. Aufgrund der jungen Geschichte dieses Fertigungszweigs und der damit einhergehenden fehlenden Erfahrungen und Richtlinien ist diese elementare Forderung heute nur in wenigen Fällen realisierbar. Die geforderten Qualitätsstandards können aktuell nur über experimentelle Iterationsschleifen eingehalten werden, sodass das große Potential einer flexiblen und schnellen Fertigung in erheblichem Maß reduziert wird. Die Komplexität der gefertigten Bauteile und die des Prozesses an sich lassen eine erfahrungsbasierte Vorhersage der Verzüge und Eigenspannungen kaum zu. Zudem werden auch in Zukunft Richtlinien und Normen nicht das komplette Anwendungsspektrum abbilden können. Die eigenspannungsbedingten Verzüge spielen demnach eine bedeutende Rolle und stellen zusammen mit dem Erreichen der Maßhaltigkeit eine entscheidende technologische Herausforderung beim Einsatz additiver Fertigungsverfahren dar. Die numerische Simulation ermöglicht die Vorhersage von Bauteilverzügen und –spannungen und kann durch virtuelle Abprüfung von Herstellstrategien die Anzahl von Experimente reduzieren. Bisherige numerische Betrachtungen von zusatzwerkstoffbasierten Verfahren, zu denen unter anderem das Laserpulverauftragschweißen (LPA) gehört, beschränkten sich primär auf akademische Beispiele mit geringer Komplexität. Für die Simulation von konkreten Anwendungsfällen auf Bauteilebene liegen bisher keine validierten, numerischen Methoden und Ansätze vor, die eine wirtschaftliche Anwendung der Schweißsimulation ermöglichen.
Dieses Projekt wird Simulationsmodelle zur numerischen Betrachtung komplexer additiv gefertigter Bauteile entwickeln. Dafür wird der Prozess in vereinfachten Simulationen nachgebildet und anhand von Experimenten validiert. Anschließend werden Methoden zur automatisierten Pfadgenerierung für komplexe Bauteile erprobt und in der Simulation implementiert. Schließlich werden zur Reduktion der Rechenzeit verschiedene Methoden zur Vereinfachung evaluiert und verglichen. Das Ziel ist die Steigerung der Verlässlichkeit in der Simulation, um prädiktive Aussagen über die Qualität additiv gefertigter Bauteile zu ermöglichen.
Die neue Crosslinking-Methode ist hilfreich, um Immunglobuline des Isotyps G ortspezifisch an ihrer Bindungsstelle mit Protein A oder G zu konjugieren. Die Kopplungen von Protein A und G konnten erfolgreich an Maus- und Human-IgG durchgeführt, sowie die Bedingungen untersucht und optimiert werden. Die Aktivierung von Protein G mit Glutaraldehyd erfolgt am besten bei pH 8 und die anschließende Kopplung mit Maus-IgG1 bei einem pH-Wert von 6. Jedoch wurden mit SIAB und Sulfo-SIAB als Crosslinker im Vergleich zu Glutaraldehyd noch höhere Signale erhalten. Für die Kopplung von SIAB sind 40% DMSO im Reaktionspuffer günstig, währenddessen Sulfo-SIAB gut wasserlöslich ist daher keine Lösungsvermittler benötigt. Es ergab sich ein optimaler pH-Wert von 7,4 um Protein A mit SIAB zu aktivieren und den gleichen pH-Wert um die Kopplung mit Maus-IgG1 durchzuführen. Für die Kopplung von Protein G mit Maus-IgG1 hingegen zeigten die Experimente, dass ein leicht saurer pH-Wert bei pH 6 für den IgG-Kopplungsschritt am günstigsten ist. Während die Inkubationszeit von Maus-IgG1 mit Protein G bei 16 h liegt, muss mit Protein A bis zu 40 h inkubiert werden, um das Kopplungsmaximum zu erreichen. Des Weiteren wurde das Crosslinking von Human-IgG (Herceptin) mit SIAB untersucht. Dabei zeigte sich, wie in der Abbildung 47 zu sehen ist, dass Protein A und G vergleichbar gut an Human-IgG zu koppeln sind. Für das Crosslinking von Protein G mit Maus-IgG1 ist dagegen ein deutlich besserer Umsatz im Vergleich zu Protein A zu erkennen (Abbildung 48). Heterobifunktionale Linker können mit der reaktiveren Gruppe die erste Bindung eingehen, um erst nach Zugabe eines weiteren Reagenzes die zweite Bindung auszubilden und zudem intramolekulare Reaktionen möglichst zu vermeiden.
Im Vergleich zu anderen Proteinen ist die Identifizierung von Antikörpern anhand ihrer Sequenz zum Beispiel mittels "peptide mass fingerprinting" schwierig. Da die Sequenzinformation eines Antikörpers aufgrund der hypersomatischen Mutation während der Affinitätsreifung nicht im Genom eines Organismus gespeichert ist, kann die Aminosäuresequenz nicht auf einfachem Weg der DNA-Sequenzierung gewonnen werden. Das ist nur in seltenen Fällen möglich, wenn dem Endanwender der Zellklon der Antikörper-produzierenden Zelle zugänglich ist. Eine Sequenzierung auf Protein-Ebene ist sehr aufwändig und teuer und wird daher fast nie für die Charakterisierung von analytischen Antikörpern verwendet. Der Mangel an Validierung dieser analytischen Antikörper, die bei Experimenten verwendeten werden, löst aber eine Reihe Probleme aus, die die Wiederholbarkeit dieser Experimente schwierig und in einigen Fällen unmöglich macht. Das sorgt jährlich für verschwendete Forschungsgelder in Milliardenhöhe und hindert den wissenschaftlichen Fortschritt.
Ziel der vorliegenden Arbeit war die Entwicklung einer einfachen und schnellen Methode, die es trotzdem ermöglicht, die Identifikation von Antikörpern sicherzustellen. Dazu wurde eine Methode basierend auf dem "peptide mass fingerprinting" gewählt. Das Problem der unbekannten Aminosäuresequenz der Antikörper wurde gelöst, indem lediglich die Peptidmuster der entstehenden Fingerprint-Spektren zur Identifikation herangezogen wurden. MALDI wurde dabei als Ionisationsmethode für die Massenspektrometrie gewählt, da die resultierenden Spektren im Gegensatz zu ESI-MS einfach auszuwerten sind. Auch kann auf eine vorige Trennung der Peptide mittels LC verzichtet werden, was zusätzlich Analysenzeit spart. Für die Proteinspaltung wurde eine simple saure Hydrolyse mittels Ameisensäure gewählt. Im Vergleich zum herkömmlichen Trypsin-Verdau konnten auf zeitraubende Arbeitsschritte wie Denaturierung, Reduktion und Alkylierung der Antikörper verzichtet werden. Die Hydrolyse mittels Ameisensäure wurde bisher nur auf kleine und mittelgroße Proteine angewendet, sodass im ersten Teil dieser Arbeit mehrere Schritte optimiert wurden bevor zufriedenstellende Fingerprint-Spektren von Antikörpern erhalten wurden.
Automotive engine lubricants
(2019)
In 2003, ASTM Manual 37, Fuels and Lubricants Handbook: Technology, Properties, Performance and Testing, featured a chapter discussing automotive lubricants, including engine oils, automatic transmission fluids, manual transmission fluids, gear lubricants, and greases. This chapter, by Schwartz, Tung, and McMillan, surveyed all of these classes of lubricants, up to its publication in 2003.
More recently, the period between 2003 and 2010 has been addressed as part of a book copublished by ASTM and SAE International (coeditors Simon Tung and George Totten), where Fox surveyed the development of engine oil specifications that emerged during those years.
This chapter surveys the evolution of engine oil design and testing since 2002 and concludes with insights into future directions offered by recent tribological research. Our objective is to provide a reader new to the field with an understanding of the following:
- Engine oil composition and formulation
- North American engine oil specification development, and an outline of emergent European specifications
- How emergent specifications and legislative requirements are linked to the introduction of new engine hardware
- How tribological innovation can contribute to future enhancements in engine efficiency
In parallel, we will provide several tables comparing groups of contemporaneous specifications.
Additive Manufacturing (AM) in terms of laser powder-bed fusion (L-PBF) offers new prospects regarding the design of parts and enables therefore the production of lattice structures. These lattice structures shall be implemented in various industrial applications (e.g. gas turbines) for reasons of material savings or cooling
channels. However, internal defects, residual stress, and structural deviations from the nominal geometry are unavoidable.
In this work, the structural integrity of lattice structures manufactured by means of L-PBF was non-destructively investigated on a multiscale approach.
A workflow for quantitative 3D powder analysis in terms of particle size, particle shape, particle porosity, inter-particle distance and packing density was established.
Synchrotron computed tomography (CT) was used to correlate the packing
density with the particle size and particle shape. It was also observed that at least about 50% of the powder porosity was released during production of the struts.
Struts are the component of lattice structures and were investigated by means of laboratory CT. The focus was on the influence of the build angle on part porosity and surface quality. The surface topography analysis was advanced by the quantitative characterisation of re-entrant surface features. This characterisation was compared with conventional surface parameters showing their complementary
information, but also the need for AM specific surface parameters.
The mechanical behaviour of the lattice structure was investigated with in-situ CT under compression and successive digital volume correlation (DVC). The Deformation was found to be knot-dominated, and therefore the lattice folds unit cell layer wise.
The residual stress was determined experimentally for the first time in such lattice structures. Neutron diffraction was used for the non-destructive 3D stress investigation. The principal stress directions and values were determined in dependence of the number of measured directions. While a significant uni-axial stress state was found in the strut, a more hydrostatic stress state was found in the knot. In both cases, strut and knot, seven directions were at least needed to
find reliable principal stress directions.
Polyethylen hoher Dichte (PE-HD) wird als Werkstoff für Rohre und Behälter für den Transport und zur Lagerung von Gefahrgütern verwendet. Für die Beurteilung und technische Freigabe dieser Materialien ist insbesondere das Verständnis des Schädigungsmechanismus des langsamen, umgebungsbedingten Spannungsrisses (engl.: „environmental stress cracking“, ESC) essentiell. ESC tritt bei relativ geringen auf einen Werkstoff einwirkenden mechanischen Spannungen auf. An lokalen Fehlstellen (z.B. Defekte, Inhomogenitäten, Kerben) beginnend wächst ein Riss langsam durch das Material und führt nach gewisser Zeit zu einem charakteristischen, pseudo-spröden Bruch. Dabei wird das Risswachstum durch äußere Medieneinwirkung zusätzlich entscheidend beeinflusst. Dieses langsame Risswachstum wird als Hauptursache für das plötzliche und unerwartete Versagen von Polymerwerkstoffen angesehen.
Eine etablierte Prüfmethode zur Bewertung des Materialverhaltens gegenüber dieses Schädigungsmechanismus ist der Full-Notch Creep Test (FNCT), der für PE-HD Behältermaterialien üblicherweise unter Verwendung von wässrigen Netzmittellösungen (Arkopal N 100) durchgeführt wird. Die aus dem FNCT erhaltene Standzeit dient dabei als Bewertungskriterium für verschiedene PE-HD-Werkstoffe. In einer Studie wurden neben einer typischen Arkopal-N-100-Netzmittellösung praktisch relevante, organische Flüssigkeiten wie Biodiesel und Diesel als Testmedien verwendet, um deren Einfluss auf das ESC-Verhalten von PE-HD-Behältermaterialien zu charakterisieren. Neben der klassischen Standzeit-Auswertung erfolgte eine erweiterte Bruchflächenanalyse mittels Licht- (LM), Laserscanning- (LSM) und Rasterelektronenmikroskopie (REM). Insbesondere die LSM erlaubt eine schnelle und einfache Unterscheidung pseudo-spröder und duktiler Bruchbilder, die zur Beurteilung der Repräsentativität des FNCT für das dem Spannungsriss zugrundeliegenden langsamen Risswachstum von Bedeutung ist.
AKR an Betonfahrbahndecken – ausgewählte Einflussgrößen und neuartige AKR-Vermeidungsstrategie
(2019)
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz vermehrt Schäden an vor 2005 hergestellten Betonfahrbahndecken aufgetreten, die mit einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion (AKR) in Verbindung gebracht werden. Vor diesem Hintergrund werden in diesem Beitrag zunächst die Voraussetzungen und ausgewählte Einflussgrößen für eine schädigende AKR aufgezeigt. Besondere Aufmerksamkeit wird dabei der Rolle des Tausalzeintrags durch den Winterdienst bei Betonfahrbahndecken geschenkt. So wird mit Löseversuchen in 1 M KOH-Lösung zweier Gesteinskörnungen bei 80 °C gezeigt, dass mit zunehmender NaCl-Zugabe die Löslichkeit von SiO2 zunimmt und die von Al2O3 eine Verminderung erfährt. Basierend auf dem so exemplarisch erbrachten Nachweis für die Verstärkung der schädigenden AKR durch das Tausalz wird die Notwendigkeit und Richtigkeit der Durchführung von AKR-Betonversuchen mit Alkalizufuhr im ARS 04/2013 zur zukünftigen Vermeidung von AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken im Rahmen von Neubau- und Erneuerungsmaßnahmen im Bundesfernstraßennetz belegt. Zusätzlich durchgeführte WS-Grundprüfungen nach dem ARS 04/2013 mit den beiden Gesteinskörnungen der Löseversuche veranschaulichen, dass die nach der Alkali-Richtlinie des DAfStb als unbedenklich eingestuften Gesteinskörnungen bei den Betonversuchen mit Alkalizufuhr durchaus als alkaliempfindlich bewertet werden können. Dies wiederum führt zu einer Verminderung der für den Betonstraßenbau verfügba-ren Gesteinskörnungen. Vor diesem Hintergrund wird nach neuartigen AKR-Vermeidungsstrategien gesucht, die auch eine Verwendung der als grenzwertig alkaliemp-findlich eingestuften Gesteinskörnungen erlaubt. Einen möglichen Lösungsansatz stellt in diesem Kontext die Innenhydrophobierung des Fahrbahndeckenbetons dar. Es soll so durch die Behinderung des Feuchte- und Tausalzeintrags in den Beton der AKR-Schädigungsprozess signifikant vermindert werden. Für die Bewertung der Leistungsfähigkeit der Innenhydrophobierung zur Vermeidung bzw. Verminderung einer schädigenden AKR in Betonfahrbahndecken wird zurzeit im Auftrage der BASt an der BAM ein Forschungsvorha-ben bearbeitet. Im Rahmen dieses Beitrags werden erste Ergebnisse dieses Projekts vorge-stellt. So wird exemplarisch an einem Oberbeton (D > 8)/Unterbeton und einem Oberbeton 0/8 mit einer alkaliempfindlichen Gesteinskörnung der Einfluss zweier Hydrophobierungsmit-tel auf die Frisch- und Festbetoneigenschaften ganzheitlich aufgezeigt und bewertet. Bei Letz-teren stehen zunächst die mechanischen und hygrischen Parameter sowie der Frost-Tausalzwiderstand im Vordergrund. In einem weiteren Schritt wird der Einfluss beider Hydro-phobierungsmittel auf die schädigende AKR mittels AKR-Betonversuchen mit Alkalizufuhr beleuchtet. Dabei gelangen ergänzend zur Beurteilung des Tausalzeintrags die Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) und zur Bewertung der Ausprägung der AKR und sekundä-ren Ettringitbildung (SEB) die Dünnschliffmikroskopie zum Einsatz.
To increase the competitiveness of jacket substructures compared to monopiles a changeover from an individual towards a serial jacket production based on automated manufactured tubular joints combined with standardized pipes has to be achieved. Therefore, this paper addresses fatigue tests of automatically welded tubular X-joints focusing on the location of the technical fatigue crack. The detected location of the technical crack is compared to numerical investigations predicting the most fatigue prone notch considering the structural stress approach as well as the notch stress approach. Besides, the welding process of the automated manufactured tubular X-joints is presented.
The determination of mechanical properties of welded Steel structures such as strength or ductility is a subject of high interest for the majority of Companies in the area of metal Processing. The material Parameters can be obtained by performing the tensile test on the samples made from a part of a component. In some cases, it is highly expensive to produce the tensile specimens especially from the weld metal, which contains different type of microstructure such as weld seam or heat affected zone in an extremely small area. Therefore, a method is described in this paper to determine the material Parameters of high strength Steel structures and welded joints locally and without any additional effort to perform the tensile test. In this method, instrumented indentation technique (IIT), an indenter is pushed on the flat surface of a specimen in a certain period of time and simultaneously the applied force and the corresponding indentation path are measured. The data related to the force-indentation diagram is given as input to an artificial neural network (ANN) to obtain the material Parameters. The ANN can be trained by generating the large qualitative data sets with numerical Simulation of the IIT procedure. The Simulation must be run several times with the different material model parameter sets to generate the numerous
force-indentation diagrams as the inputs of ANN. Then, the trained ANN is validated by performing the IIT on the welded joints and comparing the obtained material Parameters from ANN with the tensile test.
Consequently, the mechanical properties of welded joints can be determined by performing the IIT and evaluating the resulting data by the ANN.
Additive Fertigungsverfahren gewinnen aufgrund der schnellen, flexiblen und kosten-günstigen Fertigung von Bauteilen zunehmend an Bedeutung. Das Laserpulverauf-tragschweißen (LPA) wurde anfangs hauptsächlich als Beschichtungsverfahren ein-gesetzt. Diese Technologie bewerkstelligt aber auch das Reparieren von verschlisse-nen Bauteilen, sodass diese zeitsparend und ressourcenschonend erneuert werden können. Die hohe Aufbaurate, die flexible Pulverzusammensetzung sowie die hohe Endkonturnähe ermöglichen heutzutage die Entwicklung und additive Fertigung von neuen Materialien, wie zum Beispiel Nickel-Titan-Formgedächtnislegierungen.
Predictive Methods for Determining the Thermal Decomposition Properties of Hazardous Substances
(2019)
Due to the fast development and availability of computers, predictive approaches are increasingly used in the evaluation process of hazardous substances complementary to experiments. Their use was recommended as alternative to experimental testing by the REACH regulation to complete the lack of knowledge on properties for existing substances that must be registered before 2018 (upon quantities). Among the proposed predictive approaches, Quantitative Structure Property Relationships (QSPR) are powerful methods to predict macroscopic properties from the only molecular structure of substances. In that context, the HAZPRED project (2015-2018, founded by the SAF€RA consortium) aims to develop theoretical models (e.g. QSPR) and small-scale tests to predict complex physico-chemical properties (e.g. thermal stability, explosivity) of hazardous substances to complete the lack of knowledge on these hazardous substances quickly or to understand their decomposition behaviour better. In particular, this contribution will present the work done in this project on the physical hazards of organic peroxides and self-reactive substances: gathering of existing experimental data, new experimental campaigns, review of existing models and proposition of new estimation methods.
Most knowledge about the structure, function, and evolution of early compound eyes is based on investigations in trilobites. However, these studies dealt mainly with the cuticular lenses and little was known about internal anatomy. Only recently some data on crystalline cones and retinula cells were reported for a Cambrian trilobite species. Here, we describe internal eye structures of two other trilobite genera. The Ordovician Asaphus sp. reveals preserved crystalline cones situated underneath the cuticular lenses. The same is true for the Devonian species Archegonus (Waribole) warsteinensis, which in addition shows the fine structure of the rhabdom in the retinula cells. These results suggest that an apposition eye with a crystalline cone is ancestral for Trilobita. The overall similarity of trilobite eyes to those of myriapods, crustaceans, and hexapods corroborates views of a phylogenetic position of trilobites in the stem lineage of Mandibulata.
In this paper we report on the characterization by X-ray computed tomography of calcium phosphate (CaP) and polycaprolactone (PCL) coatings on Ti-6Al-4V alloy scaffolds used as a material for medical implants. The cylindrical scaffold has greater porosity of the inner part than the external part, thus, mimicking trabecular and cortical bone, respectively. The prismatic scaffolds have uniform porosity. Surface of the scaffolds was modified with calcium phosphate (CaP) and polycaprolactone (PCL) by dip-coating to improve biocompatibility and mechanical properties. Computed tomography performed with X-ray and synchrotron radiation revealed the defects of structure and morphology of CaP and PCL coatings showing small platelet-like and spider-web-like structures, respectively.
The full-notch creep test (FNCT) is a common method to evaluate the environmental stress cracking (ESC) behavior of high-density polyethylene (PE-HD) container materials . The test procedure as specified in ISO 16770 provides a comparative measure of the resistance against ESC using the time to failure of specimens mechanically loaded in a well-defined liquid environment. Since the craze-crack damage mechanism underlying the ESC process is associated with brittle failure, the occurrence of globally brittle fracture surfaces is a prerequisite to consider an FNCT measurement as representative for ESC . Therefore, an optical evaluation of FNCT fracture surfaces concerning their brittleness is essential. Due to the experimental setup, an inevitable increase of the true mechanical stress and the associated appearance of small ductile parts on fracture surfaces is induced in any case. Hence, an FNCT experiment is considered as 'valid', if the corresponding fracture surface is predominantly brittle . Based on laser scanning microscopy (LSM) height data of FNCT fracture surfaces , a universal and easy-to-use phenomenological criterion was developed to assess the validity of distinct FNCT experiments. This criterion is supposed to facilitate a quick evaluation of FNCT results in practical routine testing.
During their lifetime, polymer components subjected to mechanical loads and environmental influences show a loss of their mechanical properties required for their specific applications. In this respect, the craze-crack damage mechanism slow crack growth (SCG) is relevant for PE-HD components used in high-performance applications such as pipes and containers for the storage and transport of dangerous goods. SCG is considered to be the major failure mechanism in polyolefins and it typically occurs suddenly and unexpectedly. Due to the fields of application, SCG is a safety relevant issue. To test for the resistance of PE-HD pipe and container materials against SCG, the full-notch creep test (FNCT) is widely applied in Europe. In this study, SCG phenomena in PE-HD are investigated in detail based on an improved FNCT, especially including the consideration of the influence of environmental liquids effecting the damage mechanism. Using an enhanced fracture surface and a crack propagation analysis with imaging techniques such as light microscopy (LM), laser scanning microscopy (LSM), X-ray computed tomography (CT-scan) and scanning electron microscopy (SEM), detailed data concerning SCG are obtained.
The combined application of FNCT and such imaging techniques is explicitly advantageous and recommended to gain important information on damage occurring to PE-HD induced by mechanical stress and the influence of environmental liquids, which is essential within the Fourth Industry Revolution.
Die Additive Fertigung (AM) wird eingesetzt, um komplexe Bauteile für die Luftfahrt-, Medizin- und Automobilindustrie kostengünstig und zeitsparend herzustellen. Der Einsatz von AM in der Industrie erfordert eine strenge Qualitätskontrolle der hergestellten Teile, um die geforderten Normen erfüllen zu können. Aus diesem Grund spielen die Prozessüberwachung und die Anwendung von Methoden der zerstörungsfreien Prüfung eine große Rolle, was im Fokus unserer aktuellen Forschung steht. In dieser Arbeit benutzen wir Röntgenrückstreuung, welche lediglich einen einseitigen Zugang zum Objekt benötigt, um innenliegende, künstlich hergestellte Defekte in additiv gefertigten Stufenkeilen aus Polyamid 12 (PA 12, Laser Sintering) sowie Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS, Fused Layer Modeling) zu untersuchen. Dafür wurde ein von der Firma AS&E (Boston, USA) konstruierter Prototyp verwendet, der ursprünglich für den Sicherheitsbereich entwickelt wurde. Die Messung der Rückstreuung basiert auf der Flying-Spot Technik mit einem stark kollimierten Nadelstrahl, erzeugt von einem rotierenden Kollimator, wobei großflächige Detektoren die rückgestreute Strahlung sammeln. Da die Anforderungen an die räumliche Auflösung sowie die Kontrastempfindlichkeit in der zerstörungsfreien Prüfung (ZfP) über denen im Sicherheitsbereich liegen, ist eine Optimierung des Prototyps notwendig, um eine Bildqualität zu erreichen, wie sie in der ZfP gefordert ist. Darüber hinaus wurden klassische Durchstrahlungsprüfungen durchgeführt, um die Fähigkeit des Rückstreusystems bei der Defekterkennung in den untersuchten Objekten einschließlich innenliegender Defekte vergleichen und bewerten zu können. Die nachweisbaren Poren und Lufteinschlüsse sind in den Durchstrahlungsaufnahmen, besonders bei den PA 12 Proben, kleiner als in den mittels Rückstreuung erzeugten Bildern. Daher ist eine weitere Optimierung des AS&E- Prototypen notwendig und zusätzliche Untersuchungen sind erforderlich, um die ZfP-Anforderungen zu erfüllen und die Anwendungsgrenzen dieses Geräts zu ermitteln. Jedoch zeigen Vergleichsmessungen mit gedruckten Leichtmetallen (Al), dass die Rückstreutechnik eine vielversprechende Methode zur in-situ Qualitätssicherung mehrerer cm großer Bauteile mit inneren Defekten ab ca. 400 μm Größe ist.
Alkali and alkaline earth chlorides are discussed as heat storage media and are characterized by their low price and high availability. Disadvantages are a high corrosion rate and formation of Cr6+ ions in the melt, as observed in various binary chlorine salt melts. In our work the system NaCl-KCl-MgCl2 is considered. The storage capacity in this salt system is between 2 and 3 MWh per 10 t salt, depending on composition, melting temperature and working temperature. At the same time the system offers a eutectic line, which allows a high variance of the composition and possibly different corrosion rates can be observed. Corrosion tests in melts were carried out and the corrosion layers investigated. The tests with chloride melts on 12% Cr steel show an inner corrosion zone of up to 40 µm depth after 96 hours. The corrosion mechanisms and potential solutions are discussed.
Carbidic Austempered Ductile Iron (CADI) microstructures containing eutectic carbides can be produced by the addition of carbide stabilizing elements, such as chromium. Carbides formed from the addition of Cr are eutectic of M3C type. The presence of such hard phases can enhance the abrasion wear resistance of ductile iron. A new CADI can be produced by the addition of Nb. Niobium carbide particles are formed in the beginning of solidification and remain stable once they are insoluble in solid iron matrix. The dry sand abrasive wear resistance of ductile irons alloyed with 1.0, 1.8, and 2.4 wt% Nb were tested in both “as-cast” and “heat treated” conditions using standard ASTM G65. Results were compared to abrasive wear data obtained on ductile iron alloyed with 1 wt% Cr, CADI (1 wt% Cr), and the basic composition of iron without carbide stabilizing elements. In the “ascast” condition, the addition of Nb did not lead to a reduction in wear, while CADI with Nb is a promising substitute for CADI with Cr addition, because both materials showed very similar values of abrasion resistance.
Micro-ploughing and micro-cutting mechanisms were observed on the worn surfaces of ductile irons. Abrasive wear resistance of these alloys was correlated with the volume fraction of carbides.
Thermodynamic study of a refractory complex concentrated alloy (rCCA) using the CALPHAD method
(2019)
Multi-principal-element alloys (MPEAs), have recently come to the attention of the scientific community due to their potential for improving properties such as, e.g. mechanical strength and oxidation resistance in high temperature structural applications. The AlMo0.5NbTa0.5TiZr refractory (r)CCA is one such candidate, showing a two-phase microstructure after a two-stage heat treatment under argon atmosphere at a controlled cooling rate. Since the application conditions intended for this alloy require a long-term high temperature (> 700 °C) mechanical and oxidation resistance, it becomes necessary to assess the possible phase development in this regime. The diagrams reveal that two BCC-based phases could form during alloy solidification, where one phase would be enriched with Mo, Nb and Ta while the other phase, with Al, Ti and Zr. Activity oxides diagrams show that a stable form of aluminum oxide (α-Al2O3, Pearson symbol: hR10, corundum) can be formed.
Formation of interphases between inorganic nanofillers and thermoplastic matrices are usually correlated to short-range interactions which does not exceed more than tens of nanometers away from the surface of the filler. Nevertheless, in nanocomposites with thermosetting matrices, the effect of nanofillers on the properties of the matrix is not limited to the immediate vicinities, but a long-range property alteration of the bulk polymer may be observed. The interaction between nanofillers and the polymer can disturb the curing reaction and alters the chemical, physical and mechanical properties of the polymer network in the matrix phase. In our studies, we aim to investigate short and long-range interphases of a nanocomposite system consisting of a thermosetting matrix (DGEBA) filled with an inorganic nanoparticle (boehmite). For this purpose, a combination of atomic force microscopy (AFM)-based approaches is implemented. Scanning kelvin probe microscopy (SKPM) was used to map the compositional contrast and the interphase with different electrical properties than the bulk. The mechanical properties of the interphase were probed by high resolution intermodulation AFM. (ImAFM). Furthermore, infrared spectroscopy AFM (AFM-IR) is used to investigate the chemical structure of the matrix at different distances from the nanoparticle. SKPM and (AFM-IR) measurements both show a long-range (to 10 µm) effect of boehmite on the chemical structure and surface potential of the bulk epoxy, respectively, whereas ImAFM force measurements reveals a short-range mechanical interphase between the filler and the matrix. The AFM-IR demonstrated the existence of unreacted anhydride hardener at the interphase. This indicates the preferential absorption of anhydride on the surface of boehmite. The consequence of such a selective interaction between the inorganic filler and the epoxy components is disturbance of the epoxy-hardener stoichiometric ratio, the curing mechanism. and the alteration of bulk properties of the matrix.
Inorganic nanoparticles are used to improve the performance of epoxy as the matrix phase in fiber-reinforced composites used for aerospace applications. The effectiveness of nanofillers on property enhancement of thermosetting polymers depends on many factors including the interaction between the functional groups of nanofillers and the polymer reactants. In the current work, we study the effect of boehmite nanoparticles (BNPs) on properties of anhydride-cured bisphenol-A-diglycidyl ether (DGEBA). Dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) and a high-resolution force measurement approach called intermodulation atomic force microscopy (ImAFM) were carried out to investigate the thermomechanical and nanomechanical properties of this material, respectively. It was found that BNPs lead to decrease of glass transition temperature (Tg) and crosslink density of the polymer network meanwhile significantly enhancing the Young’s modulus. Besides formation of a soft interphase near the particles, significant changes in local stiffness of polymer matrix far from the interphase was observed with ImAFM. Thus, boehmite induces long-range chemical alteration on the matrix. This effect has a higher impact on overall composite properties compared to the formation of interphase which is only a short-range effect. The local chemical evaluations on the soft interphase using an infrared-AFM method (NanoIR) revealed the accumulation of anhydride hardener near the boehmite interface. Based on these observations the effect of boehmite on the curing of epoxy is hypothesized to be governed by the strong interaction between boehmite and the anhydride. This interaction causes changes the ratio of reactants in the epoxy mixture and hence alteration of curing pathway and the network architecture. In future studies we examine this hypothesis by measuring the thermomechanical properties of cured epoxies in which the epoxy-hardener ratio is systematically altered and further comparing to those properties of nanocomposites shown in the current study.
Eu2+ is used to replace toxic Pb2+ in metal halide perovskite nanocrystals (NCs). The synthesis implies injection of cesium oleate into a solution of europium (II) bromide at an experimentally determined optimum temperature of 130 ○C and a reaction time of 60 s. Structural analysis indicates the formation of spherical CsEuBr3 nanoparticles with a mean size of 43 ± 7 nm. Using EuI2 instead of EuBr2 leads to the formation of 18-nm CsI nanoparticles, while EuCl2 does not show any reaction with cesium oleate forming 80-nm EuCl2 nanoparticles.
The obtained CsEuBr3 NCs exhibit bright blue emission at 413 nm (FWHM 30 nm) with a room temperature photoluminescence quantum yield of 39%. The emission originates from the Laporte-allowed 4f7–4f65d1 transition of Eu2+ and shows a PL decay time of 263 ns.
The long-term stability of the optical properties is observed, making inorganic lead-free CsEuBr3 NCs promising deep blue emitters for optoelectronics.
A new dual purpose cask design was developed for the safe transport and interim storage of spent fuel elements of German research reactors. In the framework of the safety assessment within the licensing procedure the Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) as competent authority performed a series of drop tests according to the IAEA-Regulations. The package consists of a cylindrical thick-walled ductile cast iron cask body closed by a double lid system with metallic seals. A lid and bottom sided impact limiter consisting of a wood/steel construction limit the mechanical impact loading. The full-scale test specimen was equipped with a basket and assembled with dummy-fuel elements. The package and test specimen, respectively have a total mass of approximately 24 metric tons.
The mechanical test program included three 9m free drop tests, in horizontal, vertical and oblique cask orientation onto the lid system. Additionally, a 1m-puncture drop test followed the horizontal drop test to consider an IAEA-test sequence. The horizontal and vertical drop tests were performed at a temperature of minus 40°C. During the oblique drop test the upper impact limiter was heated to +80°C. The tests were conducted onto an unyielding target, fulfilling the requirements of the IAEA regulations.
The test specimen was considerably instrumented with strain gauges and accelerometers. Transient strains at selected locations of the inner and outer container walls, of the primary and secondary lid, as well as of the corresponding lid bolts were measured during the drop tests. Furthermore, decelerations in different locations at the cask body and the lids were measured. The complex geometrical deformation of the impact limiters due to the impact were determined by optical 3d- measurements using the projected fringe method in combination with multi-image photogrammetry. Before and after the drop tests the leakage rate of the lid system was determined by helium leakage testing.
The experimental results contribute to the evaluation of the package response to mechanical tests, demonstrating safety under normal and accident conditions of transport. Especially to the verification of the dynamic finiteelement model of the package used in the package design safety report. The paper describes the performance of the drop tests, selected test results focusing on the lid screws and the cask body and the deformation of the impact limiters as well as impact kinematics, respectively.
Singlet oxygen can severely damage biological tissue, which is exploited in photodynamic therapy (PDT). In PDT, the effective range is limited by the distribution of the photosensitizer (PS) and the illuminated area. However, no distinction is made between healthy and pathological tissue, which can cause undesired damage. This encouraged us to exploit the more acidic pH of cancerous tissue and design pH-controllable singlet oxygen-generating boron-dipyrromethene (BODIPY) dyes. A pH sensitivity of the dyes is achieved by the introduction of an electronically decoupled, photoinduced electron transfer (PET)-capable subunit in meso-position of the BODIPY core. To favor triplet-state formation as required for singlet Oxygen generation, iodine substituents were introduced at the chromophore core. The resulting pH-controlled singlet oxygen-generating dyes with pKa values in the physiological range were subsequently assessed regarding their potential as pH-controlled PS for PDT.
Using HeLa cells, we could successfully demonstrate markedly different pH-dependent cytotoxicities upon illumination.
Materialprüfung
(2019)
Die Materialprüfung dient der Analyse der Eigenschaften, der Qualität und der Sicherheit vonMaterialien undWerkstoffen. Die häufigsten Verfahren umfassen die Analyse der chemischen Zusammensetzung und der Mikrostruktur sowie die Ermittlung von Werkstoffkennwerten. Dazu zählt auch die Bestimmung des Materialverhaltens unter verschiedenen Beanspruchungen bis hin zu komplexen Beanspruchungen. Die Verwendung von Referenzmaterialien, Referenzorganismen und Referenzverfahren dient der Zuverlässigkeit und Richtigkeit von Messungen, Prüfungen und Analysen.
The hydration process of Portland cement in a cementitious system is crucial for development of the high-quality cementbased construction material. Complementary experiments of Xray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and time-resolved laser fluorescence spectroscopy (TRLFS) using europium (Eu(III)) as an optical probe are used to analyse the hydration process of two cement systems in the absence and presence of different organic admixtures.
We Show that different analysed admixtures and the used sulphate carriers in each cement system have a significant influence on the hydration process, namely on the time-dependence in the formation of different hydrate phases of cement. Moreover, the effect of a particular admixture is related to the type of sulphate carrier used.
The quantitative information on the amounts of the crystalline cement paste components is accessible via XRD analysis. Distinctly different morphologies of ettringite and calcium-silicate-hydrates (C-S-H) determined by SEM allow visual conclusions about formation of these phases at particular ageing times. The TRLFS data provides information about the admixture influence on the course of the silicate reaction. The dip in the dependence of the luminescence decay times on the hydration time indicates the change in the structure of C-S-H in the early hydration period. Complementary information from XRD, SEM and TRLFS provides detailed information on distinct periods of the cement hydration process.
Glass
(2019)
Overview about the key activities of division 5.6 glass and the diversity of the material glass. For the vacuum hot extraction method (VHE-MS) some examples are presented e. g. for the measurement of water content or the determination of diffusion coefficient of hydrogen in glasses. Finally, an outlook is shown on the robot controlled glass screening device which will be available next year.
Morphologies of Fresnoite surface crystals of BT0.75S glass under different atmospheric conditions
(2019)
Fresnoite glass-ceramics are characterized by piezoelectric, pyroelectric and non-linear optical properties. These properties can be adjusted by orienting the fresnoite crystals during crystallization. Crystallization begins at the surface. The first surface crystals are not oriented perpendicular and, therfore, produce a surface layer that has not the intended properties. To overcome this issue, the formation of fresnoite surface crystals at different atmospheric conditions was studied.
Glass powders are promising candidates for manufacturing a broad diversity of sintered materials like sintered ¬glass-ceramics, glass matrix composites or glass bonded ceramics with tailored mechanical, thermal, electrical and optical properties and complex shape. Its wide and precise adjustability makes this class of materials a key component for advanced technologies. Processing of glass or composite powders often allow even more flexibility in materials design. At the same time, however, processing can have substantial effects on the glass powder surface and sinterability. Thus, mechanical damage and surface contamination can strongly enhance surface crystallization, which may retard or even fully prevent densification. Whereas sintering and concurrent crystallization have been widely studied, partially as cooperative effort of the TC7 of the ICG, and although glass powder sintering is predominantly applied for glasses of low crystallization tendency, sintering is also limited by gas bubble formation or foaming. The latter phenomenon is much less understood and can occur even for slow crystallizing glass powders. The lecture illustrates possible consequences of glass powder processing on glass sintering, crystallization and foaming.
Synchrotron based absorption edge tomography for the analysis of 3D printed polymer embedded MOF
(2019)
Absorption edge tomography, also known as differential tomography at absorption edges, is a method which exploits the sudden change of the attenuation coefficient, when the photon energy crosses the absorption edge of an element. Synchrotron radiation is the best source for absorption edge tomography, because of its small bandwidth, high intensity and easily adjustable photon energy. The synchrotron beamline BAMline at the synchrotron radiation facility BESSY II in Berlin, which is operated by the Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM), provides a monochromatized beam in a photon energy range from 5 keV up to 80 keV with a bandwidth of 2%, when the double multilayer monochromator is used. Together with the microtomography setup, this enables differential tomography with submicron resolution at the K edge of the elements from chromium up to the lanthanides, and up to uranium, when the L edges are used as well.
In this work, metal organic frameworks (MOFs) embedded in polymer are characterized using differential tomography. MOFs are microporous structures of metal ions, coordinated by organic linker molecules, that can be used in a broad field of applications, especially in gas storage and catalysis. In this work, polymer embedded MOFs were extruded into filaments, which were subsequently used for 3d-printing to profit from the specific properties of the MOFs in polymeric materials combined with the arbitrary shapes provided by 3d-printing. For the extrusion, different polymer classes like ABS, polyester- and polyetherurethanes, as well as different MOFs (ZIF-8, ZIF-67, HKUST-1) were used to create MOF containing filaments with a nominal diameter of 3.0 mm. Differential tomography at the edges of the Zn, Co, and Cu was then used to find the distribution of the corresponding MOF in the filament and to analyze the shape of the inclusions.
Im Fokus des Vorhabens steht das mit dem Innovationspreis Berlin-Brandenburg 2012 ausgezeichnete Mehr-Proben-Prüfverfahren zur Festigkeitsprüfung unter Verwendung einer analytischen Zentrifuge mit dem Ziel des Einsatzes in der Qualitätssicherung. Nachdem im MNPQ-Projekt QUO VADIS die grundsätzliche Anwendbarkeit der Zentrifugentechnologie auf Beanspruchungen auf Zug (Kleb-, Haft- und Verbundfestigkeit) nachgewiesen worden war, wurden im Vorhaben QUO VADIS PLUS folgende erweiterte Prüfszenarien und technische Weiterentwicklungen etabliert: 1. Beanspruchung auf Druck (Härte von Materialien, Kompressibilität von Schäumen, Kompaktierbarkeit von Pulvern), 2. Erweiterung der Beanspruchung auf Zug (Kombination von Normal- und Lateralkräften), 3. Erweiterung auf die Bewertung plasto-elastischenn Materialverhaltens, 4. Vermeidung von Schockwellen im Hochlastbereich
Extracellular vesicles (EV) are cell-derived particles in body fluids, which have excellent potential as next-generation biomarkers. The exploitation of EV requires reliable measurements, which is currently very difficult, as most EV are smaller than 200 nm. At present, flow cytometry (FCM) is the most appropriate technique for EV analysis in biological samples, as FCM is readily available in many clinical laboratories and allows to identify cell-specific EV at high throughput. However, due to technical variations between different FCM instruments, EV concentration measurements are currently not well comparable between most laboratories. Therefore, EV reference materials and standardized reference methods are urgently needed to calibrate flow rate, light scattering intensity, and fluorescence intensity of FCM in the sub-micrometer size range. This requires a better matching of the optical properties of calibration beads and EV as can be realized with current polystyrene calibration beads.
The EMPIR project 18HLT01 “MetVes II” aims to develop synthetic reference materials and traceable measurement methods to standardize EV measurements. The reference materials should resemble EV properties, so that calibrations are reliable and do not require a change of acquisition settings. Hence, the reference materials should contain particles with a traceable number concentration in the range of 109–1012 particles/mL to calibrate flow rate, a traceable size with discrete diameters between 50–1000 nm and a refractive index (RI) in the range of 1.37–1.42 to calibrate scattering intensity, and a traceable fluorescence intensity between 100–100,000 molecules of equivalent soluble fluorochromes (MESF). At BAM, various approaches to prepare such low-RI nanometer-sized reference materials will be studied, preliminary results of the primary characterization of these candidate reference particles will be presented, and possible applications besides FCM-based EV detection will be outlined.
Due to the stochastic nature of crack nucleation by Vickers indentation, a statistical analysis of propagation rates of 185 radial cracks was performed. Crack growth was observed directly using a video camera with high Image acquisition rate. It is found that propagation rates are controlled by the environmental reactions at the crack-tip shortly after their initiation (< 1 s). Calibration of the stress intensity KI showed that the residual stress factor χ and the exponent n of the equation KI==χPc−n (with P==load and c==crack length) are broadly distributed among the 185 analyzed cracks, ranging from 10−16 to 104 and from 0.1 to 5, respectively. For the most frequent crack, the equation KI==0.052Pc−1.47 holds. The results show that correlations of indentation-induced crack length to stress intensity necessitate the use of statistical significant data that are calibrated by the environmental reactions at the crack-tip.
Hydrogen gas diffusivity of fourteen glasses of the Na2O-Al2O3-SiO2 system are studied along the joins quartzalbite-jadeite-nepheline (Qz-Ab-Jd-Np, fully polymerized) and albite-sodium disilicate (Ab-Ds, depolymerized).
Density measurements show that ionic porosity decreases from 54.4% (Qz) to 51.5% (Np) and from 52.4% (Ab) to 50.2% (Ds). Hydrogen diffusivity D follows similar trends but at another scale. D at 523 K decreases from 4×10−12 to 3×10−14m2 s−1 (Qz-Np) and from 4×10−13 to 3×10−15m2 s−1 (Ab-Ds). Charge compensating Na+ acting as a filling agent in fully polymerized network structures leads to up to one order of Magnitude higher diffusivities as depolymerized glass structures of the same SiO2 content where Na+ takes the role of a
modifier ion. Temperature dependence of the diffusivity indicates that both the activation energy involved with the moving H2 molecule as well as the accessible volume in the structure contribute to this compositional trend.
During carbon sequestration the CO2-induced corrosion of injection pipe steels is a relevant safety issue when emission gasses are compressed into deep geological layers. The reliability of the high alloyed steel X35CrMo17 suitable as injection pipe for the geological onshore CCS-site (Carbon Capture and Storage) in the Northern German Basin, is demonstrated in laboratory experiments in equivalent corrosive environment (T = 60 °CC, p = 1–100 bar, aquifer water, CO2-flow rate of 9 L/h, 700–8000 h exposure time). Corrosion kinetics and microstructure were characterized and compared to other potential injection pipe steels (42CrMo4, X46Cr13, X20Cr13 and X5CrNiCuNb16-4).
Coupons of X5CrNiCuNb16-4 that may be used as injection pipe with 16% Chromium and 0.05% Carbon (1.4542, AISI 630) were exposed for 3000 h to CO2-saturated saline aquifer water similar to the conditions in the Northern German Basin at ambient pressure and 60 °C. Surface corrosion layers and pits reveal carbonate corrosion products on the surface such as FeCO3 and FeOOH as the main precipitation phases with no dependence on the original surface roughness. Corrosion rates for polished and technical surfaces were below 0.005 mm/year compared to corrosion rates of 0.035 mm/year after shot peening.
Coupons of X5CrNiCuNb16-4 with different surface roughness that may be utilized as injection pipe with 16% Chromium and 0.05% Carbon (1.4542, AISI 630) were exposed for 3000 h to CO2-saturated saline aquifer water simulating the conditions in the Northern German Basin at ambient pressure and 60 °C. Additionally, corrosion fatigue experiments (ambient pressure, technically clean CO2, saline aquifer water of Stuttgart Aquifer) were performed using specimen of X46Cr13 (1.4043, AISI 420C) with regard to the influence of the roughness of technical surfaces on the number of cycles to failure at different stress amplitudes. Specimen of Duplex stainless steel X2CrNiMoN22-3-2 (1.4462) for corrosion fatigue experiments were provided with technical surfaces after machining as well as polished surfaces. Results were obtained at load amplitudes ranging from 175 MPa to 325 MPa in the geothermal brine of the Northern German Basin at 98 °C. The main precipitation phases on the surface as well as within pits reveal carbonates or hydroxides such as siderite (FeCO3) and ferrous hydroxide goethite (FeOOH) independent of the original surface roughness. Corrosion rates for polished and technical surfaces were below 0.005 mm/year compared to corrosion rates of 0.035 mm/year after shot peening. Specimen with technical surfaces tested at high stress amplitudes (>275 MPa) lasted longer (cycles to failure: P50% at Sa 300 MPa=5x105) than specimen with polished surfaces (cycles to failure: P50% at Sa 300 MPa=1.5x105). This behavior is emphasized by the slope coefficient (technical surfaces k = 19.006, polished surfaces k=8.78) meaning earlier failure for polished at high stress amplitude Sa. Although rather low scatter ranges (technical surface: TN=1:1.35, polished surface: TN=1.1.95) indicate no change in failure mechanism it may be assumed that at low stress pitting is the initiating crack growth process whereas at high stress amplitudes the formation of micro cracks is reason for crack propagation and failure.
During capture and storage technology (CCS) as well as in geothermal energy production Steels need to withstand the corrosive environment such as: heat, pressure, salinity of the aquifer and CO2-partial pressure. 1.4542 shows unusual corrosion phenomena, but is still sufficiently resistant in corrosive environments. To better understand its behaviour differently heat treated coupons of 1.4542 and for comparison X20Cr13 and X46Cr13 were kept in the artificial brine of the Northern German Basin at T=60 °C. Ambient pressure as well as p=100 bar for 700 h - 8000 h in water saturated supercritical CO2 and CO2-saturated synthetic aquifer Environment was applied. Fatigue tests were performed via push-pull tests with a series of 30 specimens from 150 MPa to 500 MPa (sinusoidal dynamic test loads, R=-1; resonant frequency ~ 30 Hz). FeCO3 and FeOOH are corrosion products also after dynamic corrosion tests. Martensitic microstructure offers good corrosion resistance in geothermal environment. The S-N-curve showing no typical fatigue strength and very steep slopes of possible fatigue strength for finite life. Possible influencing artefacts, such as Al-inclusions could not be correlated to early rupture despite specimens containing inclusions at the fracture surface and cross section reached lower number of cycles. Applied potential proofed to enhance fatigue life tremendously.
Corrosion fatigue specimen with different surfaces (technical surfaces after machining and polished surfaces) of high alloyed martensitic stainless steel X46Cr13 (1.4043) and duplex stai nless steel X2CrNiMoN22 3 2 (1.4462) were compared at load amplitudes from 175 MPa to 325 MPa in the geothermal brine of the N orthern German Basin at 98 °C. Surface corrosion layers and pits reveal carbonate corrosion products on the surface such as FeCO 3 and FeOOH as the main precipitation phases with no dependence on the original surface roughness . At high stress amplitudes above 275 MPa technical surfaces (P50% at σa 300 MPa=5 × 10 5 ) resulted in more cycles to failure than polished (P50% at σa 300 MPa=1.5 × 10 5 ). The greater slope coefficient for technical surfaces k = 19.006 compared to polished surfaces k =8.78 demonstrate s earlier failure at given stress amplitude σa .
In this poster we will present some results of a research projects dealing with Arabic recipes of black inks. To improve conservation practices of Arabic manuscripts we have assessed the feasibility of the recipes collected from many Arabic sources on bookmaking and reproduced the most common inks. Ink samples were then artificially aged and analysed using an array of analytical techniques, mostly non-invasive, in order to build a database of Arabic inks and their ingredients and also to verify the detection limits of the portable equipment employed.
We will show procedures and problems concerning the identification of ink types and ingredients using reflectography (in Vis, IR and UV), X-Ray Fluorescence, Infrared and Raman spectroscopy. The focus will be in particular on squid ink and mixed inks – both in the form of carbon inks with the addition of tannins and of a mixture of carbon and iron gall inks – which are particularly difficult to detect. We will also examine the results of iron gall inks made with iron filings or nails instead of vitriol, the various precursor used to extract gallic acid that are mentioned in the sources as surrogates of gall nuts.
Without precaution, insects may cause serious damage to museum collections. Quarantine of potentially infested objects can be logistically challenging. Anoxia under controlled Nitrogen atmosphere is a most gentle but also time-consuming method to eradicate insect pests in all kinds of different materials. Treatment results are usually affected by duration, temperature, humidity and residual oxygen content. During a two-year research project, 34 relevant pest insect species of all developmental stages were tested in different materials (wood, paper, wool) to monitor treatment success and to determine optimum treatment parameters. Duration of treatment ranged from one to three weeks at temperatures of 20–27 °C. As expected, results showed significant differences in mortality among tested species. Highest tolerance of hypoxic conditions was found in elder larvae of Hylotrupes bajulus. Although this species is an unlikely museum pest, it may serve as an overall most tolerant reference. Anobiids and other wood boring beetles are more often an issue related to cultural heritage. A combination of three weeks exposure time at maximum 0.5% residual oxygen and 24 °C, alternatively 1%
residual oxygen and 27 °C are recommended for infested artefacts. Imbedding materials in general had no influence on mortality. This study was funded by Deutsche Bundesstiftung Umwelt (DBU).
Biofouling constitutes a major challenge in the application of biosensors and biomedical implants, as well as for (food) packaging and marine equipment. In this work, an antifouling surface coating based on the combination of mussel-inspired dendritic polyglycerol (MI-dPG) and an amine-functionalized block copolymer of linear polyglycerol (lPG−b−OA11, OA = oligo-amine) was developed. The coating was compared to a MI-dPG surface which was postfunctionalized with commercially available amine-terminated Polyethylene glycol (HO−PEG−NH2) of similar molecular weight. In the current work, These coatings were compared in their chemical stability, protein fouling characteristics, and cell fouling characteristics. The lPG−b−OA11-functionalized coating showed high chemical stability in both phosphate buffered saline (PBS) and sodium dodecyl sulfate (SDS) solutions and reduced the adhesion of fibrinogen from human plasma with 99% and the adhesion of human serum albumin with 96%, in comparison to the bare titanium dioxide substrate. Furthermore, the Proliferation of human umbilical vein endothelial cells (HUVECs) was reduced with 85% when the lPG−b−OA11 system was compared to bare titanium dioxide. Additionally, a reduction of 94% was observed when the lPG−b−OA11 system was compared to tissue culture polystyrene.
Das Fügeverfahren Kleben bietet viele Vorteile wie z.B. das Verbinden schwieriger Materialklassen, geringe thermische Belastung (Strukturveränderung/-schwächung) der Fügepartner und eine Lastverteilung über den gesamten Fügebereich. Die Auswahl an verfügbaren Klebstoffen und Vorbehandlungsoptionen ist dabei ebenfalls vielfältig. Einige Polymere weisen darüber hinaus Eigenschaften auf, die eine Herstellung von festen und dauerhaft beanspruchbaren Klebverbindungen erschweren. Mittels Oberflächenbehandlung, z.B. durch Plasmafeinreinigung bzw. –aktivierung, können die Grenzflächern solcher Polymere - bezogen auf die Eignung als Fügeteilpartner – optimiert werden. Schnelle Prüfverfahren zur Ermittlung von Verbundeigenschaften sind somit erforderlich.
Das Messprinzip Centrifugal Adhesion Testing Technologie verwendet die radial gerichtete Zentrifugalkraft als Belastungsgröße des zu testenden Verbunds, die durch Variation der Drehzahl gesteuert wird. Bei Erreichen der kritischen Beanspruchung trennt sich ein aufgeklebter Prüfstempel vom Substrat. Zeitgleich wird ein positionsbezogenes IR-Signal aus dem drehenden Rotor an das Basisgerät gesendet und zusammen mit der Drehzahl an die PC-Software übertragen. Für jede Probe wird die Bruchkraft berechnet und in Echtzeit angezeigt. Der Adhesion Analyser LUMiFrac® untersucht bis zu acht Prüfkörper unter identischen Bedingungen. Das neue Messprinzip erfüllt die Anforderungen von DIN EN 15870, DIN EN 14869-2, ISO 4624 sowie DIN EN 13144.
Die Multiprobentestung ermöglicht schnelle Charakterisierungen von Klebverbindungen. So kann der Effekt einer Plasmabehandlung von Bauteilen auf die Verbundfestigkeit zeitsparend bestimmt werden. Die gezielte Veränderung unterschiedlicher Plasma-Parameter, wie beispielsweise, die Plasmazusammensetzung, der Abstand vom Plasmabrenner zur Oberfläche oder die Verweildauer unter dem Brenner, beeinflußt die Festigkeit des Klebsystems und ist dem LUMiFrac direkt quantifizierbar.
Neben der Festigkeitsbestimmung von Klebverbindungen ist die Haftung von Schichtsystemen ein wichtiger Anwendungsbereich. Ergebnisse für Zug- und Scherbeanspruchung, realisiert mit unterschiedlichen Prüfkörper-Geometrien, werden vorgestellt. Ferner werden verschiedene festigkeitsbeeinflussende Faktoren, wie Prüfgeschwindigkeit oder Substratverformung bei Beanspruchung untersucht
In service, most materials are operated under simultaneous corrosive and mechanical load and there are very few methods capable for testing material degradation under these conditions, especially when it comes to high resolution analysis. For this purpose, in this work, a tensile module capable of uniaxial stretching and compression with up to 5 kN force was integrated into an AFM stage. The elimination of the need for sample unmounting and remounting and the resulting possibility of keeping the sample under constant mechanical load during AFM measurements not only enables a precise positioning of the area of interest but also allows for the analysis of processes in the elastic deformation regime.
This methodology was demonstrated for two case studies. Scanning Kelvin Probe Force Microscopy (SKPFM) was used as the main tool to characterize the deformation behavior. Moreover, a flexible electrochemical measurement cell was used to enable electrochemical analysis by means of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and Linear Sweep Voltammetry (LSV) during AFM measurements at different levels of strain. The in situ AFM results are complemented by microstructure analysis by means of electron backscatter diffraction (EBSD).
In the first case study, the deformation induced delamination of a thin organic coating on AA2024 T3 aluminium alloy was investigated as a function of alloy surface treatment. The formation of cracks in the insulating passive film enabled an early detection of deformation processes by means of SKPFM. The second case study focused on the comparison of corrosion and deformation behavior of conventional and additively manufactured 316 stainless steels. In comparison to the conventional 316 stainless steel, the effect of processing was clearly detectable on the additively manufactured material as zones of inhomogeneous potential, which also affected the initiation of local corrosion processes. The contribution will provide detailed information on the new AFM setup and summarize our results from both case studies.
The performance of functional coatings and adhesively joined hybrid components relies strongly on the stability of the polymer-metal interface. With the increasing utilization of multi-material structures in the automotive and aerospace industry, it is of great scientific and technical interest to understand the processes leading to interface degradation and to develop novel strategies to increase corrosion and delamination resistance.
The aim of this project is to develop thin epoxy-based films and their carbon nanofiller loaded composites on aluminium alloy AA2024-T3 as a model system and to investigate their interfacial stability under corrosive and coupled corrosive-mechanical load. Spin coating was used for the layer-by-layer deposition of poly[(o-cresyl glycidyl ether)-co-formaldehyde] and poly-(ethylenimine) bi-layers. Atomic force microscopy (AFM) results indicate a very homogeneous and dense film with low surface roughness. Carbon nanofillers were introduced either by mixing into the coating components or in between individual layers to control the separation between the carbon nanofillers and alloy surface. The film chemistry and barrier properties were characterized by means of spectroscopic and electrochemical methods, respectively. The degradation and delamination behavior of the epoxy-based films was characterized by means of in situ AFM corrosion experiments. The quantitative imaging (QI) mode allowed the observation of hydrogen-generation induced blister formation during exposure to corrosive electrolyte and how the local corrosion processes evolved with exposure time. Complementary energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) analysis was performed to correlate the corrosion behavior with the different intermetallic particle chemistries and distributions. The presentation will summarize our results on the effect of interface chemistry and carbon nanofiller – alloy separation on the initiation of local corrosion processes on thin film covered AA2024-T3 aluminium alloys.
The presentation summarizes our recent results on the coupled electrochemical methods for high resolution corrosion studies. The combination of Scanning Electrochemical Microscopy (SECM) and multielectrode (MMA) based real-time corrosion monitoring was presented as a new method for achieving high time resolution in local electrochemical analysis. Correlative imaging by means of Atomic Force Microscopy (AFM) and Scanning Electron Microscopy (SEM) was demonstrated as a tool for the investigation of local corrosion processes initiated by the intermetallic particles (IMPs) on AA2024-T3 aluminium alloy.
The study presented here focusses on a systematic analysis of oxidation mechanisms of the well-known Cr20Mn20Fe20Co20Ni20 alloy and one of its ternary sub-system Cr33.3Co33.3Ni33.3 which were reported in the literature to exhibit attractive mechanical properties. Both alloys are single phase fcc prior to oxidation and were simultaneously exposed to different oxygen containing atmospheres at 700° C and 800° C for durations up to 288 h. Cr20Mn20Fe20Co20Ni20 showed poor oxidation resistance at high temperatures due to its high amount of manganese leading to the formation of non-protective Mn-oxide scales. In contrast, a relatively homogeneous and protective chromia layer was found to form on CrCoNi at 700° C and 800° C after each exposure time. Mass change-, SEM- and XRD analysis of the oxide layers were performed in the present study and provide a better understanding of the oxidation mechanisms as well as the impact of the alloy composition on oxidation behavior.
Roaldite – Fe4N – has been identified in the São Julião de Moreira iron meteorite using electron backscatter diffraction (EBSD) and simultaneously acquired energy-dispersive x-ray spectroscopy (EDS). Mean-periodic-number images derived from raw EBSD patterns confirm this phase by an even higher spatial resolution compared to EDS.
Roaldite appears in the form of systematically and repetitively aligned plates. Despite the locally heavy plastic deformation, it is shown that the origin of the oriented precipitation of roaldite is linked to the orientation of the kamacite matrix. Roaldite can be considered to be precipitated from kamacite using an inverse Kurdjumov-Sachs (K-S) or Nishiyama-Wassermann (N-W) orientation relationship. A more accurate discrimination is impossible due to the accumulated shock deformation, which blurs the local reference orientation of kamacite. The habit plane of roaldite is found to be {112}R, which is most likely parallel to {120}K of kamacite. Some of the roaldite plates contain two orientation variants which repeatedly alternate. Their misorientation angle is about 12°.
Приведено аналитическое решение задачи теплопроводности после прекращения действия подвижного источника теплоты для различных комбинаций источника и свариваемого тела. Показано, что после выключения источника возможно дополнительное плавление основного металла за счет перегретого жидкого металла сварочной ванны. Например, при лазерной сварке со сквозным проплавлением стальной пластины толщиной 2 мм длина кратера шва может быт на 19% больше установившейся длины сварочной ванны. Установлено, что центр кратера, в котором заканчивается затвердевание жидкого металла, смещен в сторону хвостовой части кратера относительно оси теплового источника в момент прекращения его действия. Скорость и направление кристаллизации металла сварочной ванны и кратера различны.
The common fatigue life certification of aircrafts according to the certification Standards 23 and 25 follows a building block approach. Static tests at room temperature as well in humid and high temperature conditions are done on the coupon level. Additionally, a full-scale static and fatigue test must be performed on the complete airframe (minimum on the fuselage together with the wing). For each type-certificate the complete building block approach test program must be performed.
Traditionally in Germany, the certification of sailplanes (Certification Standard 22) follows rather a family concept. A shared data base was created over the last 50 years based upon a large number of material testing. In addition to static tests at room temperature and hot-humid conditions, fatigue tests are also done on the coupon level. Additional static and fatigue tests were done on complex structures such as spar-beams, fuselages and full-scale wing structures. However, for each type-certificate, only static tests should be performed in full-scale. This concept is determined by the certification memorandum CM-S-006 “Composite Lightweight Aircraft” 2017.
The presentation was given as an introduction to the discussion about the future expectations and developments of the EASA concerning the type-certification of lightweight aircrafts according to CS22 at the OSTIVE Sailplane Development Panel Meeting at the EASA in Cologne on the 11th of October 2019.
Von der Anwendung ins Prüflabor: Maßstabsgetreues Bewerten von Spannungen in geschweißten Bauteilen
(2019)
Eigenspannungen sind von zentraler Bedeutung für die Performance geschweißter Bauteile. Die Bewertung schweißbedingter Beanspruchungen im Labormaßstab ist oft nicht zielführend. Reale Bauteilschweißungen weisen geometrisch und konstruktiv bedingt meist divergente Wärmeableitungs- und Einspannbedingungen auf. Dadurch lassen sich häufig nur eingeschränkt Aussagen über Eigenspannungshöhen, -verteilungen und die wesentlichen Einflussfaktoren treffen. Dies führt oftmals zur eher konservativen Konstruktionsauslegung und damit zu einer geringeren Ressourcen- und Energieeffizienz. Dieser Beitrag widmet sich den Bestrebungen, reale Randbedingungen beim Bauteilschweißen in das Labor zu übertragen. Es werden die Möglichkeiten eines speziell für diesen Zweck an der BAM entwickelten Prüfsystems mit einer maximalen Tragkraft von 2 MN aufgezeigt. Durch die konstruktive Gestaltung der Anlage lassen sich in Schweißversuchen schweißbedingte Beanspruchungen nachbilden und die komplexen Einflüsse und Wechselwirkungen durch Schweißprozess, Bauteilgeometrie und -konstruktion sowie durch die eingesetzten Grund- und Zusatzwerkstoffe quantifizieren. Darüber hinaus können mittels Röntgenbeugung die resultierenden lokalen Eigenspannungen präzise und mit hoher Ortsauflösung bestimmt werden. Anhand von Beispielen wird die Nachbildung realer Produktionsbedingungen im Labor erörtert und gezeigt, wie die Spannungen beim Schweißen hochfester Baustähle von konstruktiven, werkstoff- und prozessseitigen Randbedingungen abhängen. So wurde geklärt, wie erhöhte Arbeitstemperaturen zum signifikanten Anstieg der Beanspruchungen führen.
Over the past years economic and environmental considerations have led to a markedly increased demand for efficiency and flexibility in petrochemical plants. The operational temperatures and pressures required today can only be achieved by using new creep-resistant grades of steel. The modified 13CrMoV9-10 vanadium steel shows a good resistance against creep and compressed hydrogen and has been in use for the construction of petrochemical reactors since the mid-1990s. Nevertheless, processing of this type of steel requires extreme care during the welding procedure. This is due to its low toughness and high strength in the welded state when not post weld heat treated combined with increased susceptibility to cracking during stress relaxation. Previous research into crack formation in creep-resistant steels has largely focused on thermal and metallurgical factors; however, little knowledge has been gathered regarding the influence of the welding procedure on crack formation during post weld heat treatment considering real-life manufacturing conditions. The influence of heat control on the mechanical properties has been investigated by simulating the welding and subsequent post weld heat treatment operations during the construction of petrochemical reactors using a special 3-D testing facility on the laboratory scale.
This work is subdivided in two parts. In part I of this study the stresses resulting from preheating, welding, dehydrogenation heat treatment and the final post weld heat treatment were analyzed during experiments under varied heat control. In all experiments stress relief cracks formed during post weld heat treatment could be observed. The total crack lengths correlated with the welding induced stresses.
Part II of this work is dedicated to the characterization of the cracks and the microstructure. The application of a special acoustic emission analysis indicated that the cracks formed in a temperature range between 300 °C and 500 °C during the post weld heat treatment. In comparison to small scale specimens welded without additional shrinkage restraint, the toughness of the restrained welds was significantly decreased. SEM and TEM analyses of all samples revealed accelerated aging due to early precipitation of special carbides during post weld heat treatment under component relevant restraint.
Für Bauteile (Komponenten) von Versorgungsanlagen für flüssige Brenn- und Kraftstoffe muss die Beständigkeit der metallenen Werkstoffe und Polymere nachgewiesen werden. Im Anwendungsfall von Heizöl mit 20 % biogenen Anteilen in Form von Rapsölfettsäuremethylester (FAME, Biodiesel) ist es für eine konservative Beurteilung des Korrosionssystems Werkstoff/Medium/Umgebung wichtig, die Alterungseffekte des Mediums einzubeziehen.
Entwicklung eines Prüfverfahrens für die Untersuchung der Beständigkeit von metallenen Werkstoffen und Polymeren in Heizöl und Heizöl-FAME-Blends, das für eine Vorauswahl der Werkstoffe und zum Nachweis der Beständigkeit im Hinblick auf die bauaufsichtlichen Zulassungsverfahren geeignet ist.
Von der Anwendung ins Prüflabor: Maßstabsgetreues Bewerten von Spannungen in geschweißten Bauteilen
(2019)
Eigenspannungen sind von zentraler Bedeutung für die Performance geschweißter Bauteile. Die Bewertung schweißbedingter Beanspruchungen im Labormaßstab ist oft nicht zielführend. Reale Bauteilschweißungen weisen geometrisch und konstruktiv bedingt meist divergente Wärmeableitungs- und Einspannbedingungen auf. Dadurch lassen sich häufig nur eingeschränkt Aussagen über Eigenspannungshöhen, -verteilungen und die wesentlichen Einflussfaktoren treffen. Dies führt oftmals zur eher konservativen Konstruktionsauslegung und damit zu einer geringerenRessourcen- und Energieeffizienz. Dieser Beitrag widmet sich den Bestrebungen, reale Randbedingungen beim Bauteilschweißen in das Labor zu übertragen. Es werden die Möglichkeiten eines speziell für diesen Zweck an der BAM entwickelten Prüfsystems mit einer maximalen Tragkraft von 2 MN aufgezeigt. Durch die konstruktive Gestaltung der Anlage lassen sich in Schweißversuchen schweißbedingte Beanspruchungen nachbilden und die komplexen Einflüsse und Wechselwirkungen durch Schweißprozess, Bauteilgeometrie und -konstruktion sowie durch die eingesetzten Grund- und Zusatzwerkstoffe quantifizieren. Darüber hinaus können mittels Röntgenbeugung die resultierenden lokalen Eigenspannungen präzise und mit hoher Ortsauflösung bestimmt werden. Anhand von Beispielen wird die Nachbildung realer Produktionsbedingungen im Labor erörtert und gezeigt, wie die Spannungen beim Schweißen hochfester Baustähle von konstruktiven, werkstoff- und prozessseitigen Randbedingungen abhängen.
So wurde geklärt, wie erhöhte Arbeitstemperaturen zum signifikanten Anstieg der Beanspruchungen führen.
A concept for the growth of silica shells with a thickness of 5–250 nm onto oleate-coated NaYF4:Yb3+/Er3+ upconversion nanoparticles (UCNP) is presented. The concept enables the precise adjustment of shell thicknesses for the preparation of thick-shelled nanoparticles for applications in plasmonics and sensing. First, an initial 5–11 nm thick shell is grown onto the UCNPs in a reverse microemulsion. This is followed by a stepwise growth of these particles without a purification step, where in each step equal volumes of tetraethyl orthosilicate and ammonia water are added, while the volumes of cyclohexane and the surfactant Igepal® CO-520 are increased so that the ammonia water and surfactant concentrations remain constant. Hence, the number of micelles stays constant, and their size is increased to accommodate the growing core–shell particles. Consequently, the formation of core-free silica particles is suppressed. When the negative zeta potential of the particles, which continuously decreased during the stepwise growth, falls below −40 mV, the particles can be dispersed in an ammoniacal ethanol solution and grown further by the continuous addition of tetraethyl orthosilicate to a diameter larger than 500 nm. Due to the high colloidal stability, a coalescence of the particles can be suppressed, and single-core particles are obtained. This strategy can be easily transferred to other nanomaterials for the design of plasmonic nanoconstructs and sensor systems.
The present work deals with the development of a strategy for the prevention of end crater defects in high-power laser welding of thick-walled circumferential welds. A series of experiments were performed to understand the influence of the welding Parameters on the formation of end crater defects such as pores, cracks, root excess weld metal and shrinkage cavities in the overlap area. An abrupt switch-off of the laser power while closing the circumferential weld leads to a formation of a hole which passes through the whole welded material thickness. A laser power ramp-down causes solidification cracks which are initiated on the transition from full-penetration mode to partial penetration. Defocusing the laser beam led to promising results in terms of avoiding end crater defects. Cracks and pores in the overlap area could be effectively avoided by using defocusing techniques.
A strategy for avoiding of end crater imperfections was tested on flat specimens of steel grade S355J2 with a wall thickness of between 8 mm and 10 mm and then transferred on the 10 mm thick pipe sections made of high-strength pipeline steel API5L-X100Q.
In diesem Vortrag wird am Beispiel magnetischer Werkstoffe zur Energiewandlung gezeigt, wie röntgentomographische Untersuchungen zur Strukturaufklärung in Kompositen und Massivproben beitragen können. Die Bauteile werden zerstörungsfrei geprüft, um Risse, Poren und andere Defekte und ihren Einfluss auf die funktionellen Eigenschaften dreidimensional und rechtzeitig im Lebenszyklus des Werkstoffs zu charakterisieren. Kombiniert man Mikrotomographie mit anderen Methoden der magnetischen Werkstoffcharakterisierung, lassen sich einzigartige Aussagen über den Aufbau und die funktionellen Eigenschaften treffen.
Using magnetic materials for energy conversion as an example, this lecture shows how X-ray tomography investigations can contribute to structure elucidation in composites and solid samples. The components are tested non-destructively in order to characterize cracks, pores and other defects and their influence on the functional properties three-dimensionally and in good time in the life cycle of the material. If you combine microtomography with other methods of magnetic material characterization, you can make unique statements about the structure and the functional properties.
To date, there are only very few technologies available for the conversion of low temperature waste heat to electricity. In this talk, we first describe the principle of thermomagnetic generators. Then we focus on the impact of topology of the magnetic circuit within thermomagnetic generators. We demonstrate that the key operational parameters strongly depend on the genus, i.e. the number of holes within the magnetic circuit.
To date, there are only very few technologies available for the conversion of low temperature waste heat to electricity. In this talk, we first describe the principle of thermomagnetic generators. Then we focus on the impact of topology of the magnetic circuit within thermomagnetic generators. We demonstrate that the key operational parameters strongly depend on the genus, i.e. the number of holes within the magnetic circuit.
To date, there are only very few technologies available for the conversion of low temperature waste heat to electricity. In this talk, we first describe the principle of thermomagnetic generators. Then we focus on the impact of topology of the magnetic circuit within thermomagnetic generators. We demonstrate that the key operational parameters strongly depend on the genus, i.e. the number of holes within the magnetic circuit.
To date, there are only very few technologies available for the conversion of low temperature waste heat to electricity. In this talk, we first describe the principle of thermomagnetic generators. Then we focus on the impact of topology of the magnetic circuit within thermomagnetic generators. We demonstrate that the key operational parameters strongly depend on the genus, i.e. the number of holes within the magnetic circuit.
To date, there are very few technologies available for the conversion of low-temperature waste heat into electricity. Thermomagnetic generators are one approach proposed more than a century ago. Such devices are based on a cyclic change of magnetization with temperature. For thermomagnetic materials, we used a commercial magnetocaloric alloy with a transition temperature of 300 K.
To date, there are very few technologies available for the conversion of low-temperature waste heat into electricity. Thermomagnetic generators are one approach proposed more than a century ago. Such devices are based on a cyclic change of magnetization with temperature. For thermomagnetic materials, we used a commercial magnetocaloric alloy with a transition temperature of 300 K.
In diesem Vortrag wird am Beispiel magnetischer Werkstoffe zur Energiewandlung gezeigt, wie röntgentomographische Untersuchungen zur Strukturaufklärung in Kompositen und Massivproben beitragen können. Die Bauteile werden zerstörungsfrei geprüft, um Risse, Poren und andere Defekte und ihren Einfluss auf die funktionellen Eigenschaften dreidimensional und rechtzeitig im Lebenszyklus des Werkstoffs zu charakterisieren. Kombiniert man Mikrotomographie mit anderen Methoden der magnetischen Werkstoffcharakterisierung, lassen sich einzigartige Aussagen über den Aufbau und die funktionellen Eigenschaften treffen.
In diesem Vortrag wird am Beispiel magnetischer Werkstoffe zur Energiewandlung gezeigt, wie röntgentomographische Untersuchungen zur Strukturaufklärung in Kompositen und Massivproben beitragen können. Die Bauteile werden zerstörungsfrei geprüft, um Risse, Poren und andere Defekte und ihren Einfluss auf die funktionellen Eigenschaften dreidimensional und rechtzeitig im Lebenszyklus des Werkstoffs zu charakterisieren. Kombiniert man Mikrotomographie mit anderen Methoden der magnetischen Werkstoffcharakterisierung, lassen sich einzigartige Aussagen über den Aufbau und die funktionellen Eigenschaften treffen.
Using magnetic materials for energy conversion as an example, this lecture shows how X-ray tomography investigations can contribute to structure elucidation in composites and solid samples. The components are tested non-destructively in order to characterize cracks, pores and other defects and their influence on the functional properties three-dimensionally and in good time in the life cycle of the material. If you combine microtomography with other methods of magnetic material characterization, you can make unique statements about the structure and the functional properties.
Nachdem im Verbundprojekt COORAL das Hauptaugenmerk auf überkritisches CO2 gelegt wurde, d. h. Transport über kurze Strecken bei erhöhter Temperatur, wurde in CLUSTER ein größeres lokales Transport-Netzwerk betrachtet, bei dem CO2 bei geringeren Temperaturen, also vorwiegend im flüssigen Zustand transportiert wird. Wurden in COORAL die CO2-Ströme von Kohlekraftwerken untersucht, ging es in CLUSTER zusätzlich um die Emissionen von relevanten Industrien, deren CO2-Emissionen nicht ohne Weiteres vermieden werden können.
Aufgrund der Erfahrungen in COORAL konnte eine Auswahl von kommerziellen Werkstoffen getroffen werden, die für einen konkreten Einsatz für CCS zur Verfügung stünden. Die gemischten und fluktuierenden CO2-Zusammensetzungen sind bei geeigneten Begrenzungen der Begleit¬stoffe im CO2 bezüglich Korrosionsvorgänge beherrschbar. Die Machbarkeit eines lokalen CCS-Clusters erscheint daher gegeben, soweit dies die Anlagen für Kompression, Transport und Injektion betrifft.
For the vast majority of ellipsometric measurements, the application of planar substrates is mandatory and requires a proper sample alignment prior to the measurement. Here, the authors present a generalized approach of how to extract the isotropic ellipsometric sample parameters from an imaging Mueller-matrix measurement even if the sample is significantly misaligned. They validate the method by layer-thickness calculations based on imaging Mueller-matrix measurements of flat crystalline silicon samples that were misaligned on purpose. Furthermore, they also exploit this method’s capabilities to perform spatially resolved layer-thickness measurements of a single-layer indium-tin-oxide coating on a fused-silica microlens without the need of realignment or repositioning of the sample during the measurement.
Among the various welding technologies, resistance spot welding (RSW) and laser beam welding (LBW) play a significant role as joining methods for the automobile industry. The application of RSW and LBW for the automotive body alters the microstructure in the welded areas. It is necessary to identify the mechanical properties of the welded material to be able to make a reliable statement about the material behavior and the strength of welded components. This study develops a method by which to determine the mechanical properties for the weldment of RSW and LBW for two dual phase (DP) steels, DP600 and DP1000, which are commonly used for the automotive bodies. The mechanical properties of the resistance spot weldment were obtained by performing tensile tests on the notched tensile specimen to cause an elongation of the notched and welded area in order to investigate its properties. In order to determine the mechanical properties of the laser beam weldment, indentation tests were performed on the welded material to calculate its force-penetration depth-curve. Inverse numerical simulation was used to simulate the indentation tests to determine and verify the parameters of a nonlinear isotropic material model for the weldment of LBW. Furthermore, using this method, the parameters for the material model of RSW were verified. The material parameters and microstructure of the weldment of RSW and LBW are compared and discussed. The results show that the novel method introduced in this work is a valid approach to determine the mechanical properties of welded high-strength steel structures. In addition, it can be seen that LBW and RSW lead to a reduction in ductility and an increase in the amount of yield and tensile strength of both DP600 and DP1000.
The present work is intended to make a contribution to the monitoring of civil engineering structures. The detection of damage to structures is based on the evaluation of spatially and temporally distributed hybrid measurements. The acquired data can be evaluated purely geometrically or physically. It is preferable to do the latter, since the cause of damage can be determined by means of geometrical-physical laws in order to be able to intervene in time and ensure the further use of the structures. For this reason, the continuum mechanical field equations in conjunction with the finite element method and hybrid measurements are combined into a single evaluation method by the adjustment calculation. This results in two challenges.
The first task deals with the relationship between the finite element method and the method of least squares. The finite element method solves certain problem classes, which are described by a system of elliptical partial differential equations. Whereas the method of least squares solves another class of problems, which is formulated as an overdetermined system of equations. The striking similarity between both methods is known since many decades. However, it remains unresolved why this resemblance exists. The contribution is to clarify this by examining the variational calculus, especially with regard to its methodological procedure. Although the well-known Gauss-Markov model within the method of least squares and the finite element method solve inherently different problem classes, it is shown that both methods can be derived by following the same methodological steps of the variational calculus. From a methodical viewpoint, this implies that both methods are not only similar, but actually the same. In addition, it is pointed out where a possible cross-connection to other methods exists.
The second task introduces a Measurement- and Model-based Structural Analysis (MeMoS) by integrating the finite element method into the adjustment calculation. It is shown in numerical examinations how this integrated analysis can be used for parameter identification of simple as well as arbitrarily shaped structural components. Based on this, it is examined with which observation types, with which precision and at which location of the structure these measurements must be carried out in order to determine the material parameters as precisely as possible. This serves to determine an optimal and economic measurement set-up. With this integrated analysis, a substitute model of a geometrically complex structure can also be determined. The issue of the detection and localisation of damage within a structure is studied by means of this structural analysis. The Measurement and Model-based Structural Analysis is validated using two different test setups, an aluminum model bridge and a bending beam.
Charakterisierung von Hochtemperaturwerkstoffen durch Zug- und Ermüdungsversuche an Kleinproben
(2019)
Die Verwendung von miniaturisierten Probengeometrien in der mechanischen Prüfung ermöglicht die Entnahme des Probenmaterials direkt aus kritischen Bereichen wie Fügeverbindungen und ermöglicht die Prüfung von kleinen Bauteilen wie additiv gefertigten Strukturen. In der vorliegenden Arbeit werden exemplarisch die Ergebnisse von vergleichenden Zug- und niederzyklischen Schwing-versuchen (LCF) an dem austenitischen Stahl AISI 316L und der Nickelbasislegierung IN718 vorgestellt. Die Prüfergebnisse der Kleinproben aus AISI 316L weisen die charakteristischen Eigenschaften des Werkstoffs auf, und die Analyse der Zug- und Ermüdungsdaten führt zu Werten, die den Literaturdaten weitgehend entsprechen. Der direkte Vergleich mit Standardprobendaten zeigt jedoch systematische Abweichungen bei Zugfestigkeit, Dehngrenze und Gleichmaßdehnung, die in diesem Beitrag diskutiert werden.
In additive manufacturing (AM) Laser Metal Deposition (LMD), parts are built by welding layers of powder feedstock onto a substrate. Applications for steel powders include forging tools and structural components for various industries. For large parts, the choice of tool-paths influences the build-rate, the part performance and the distortions in a highly geometry-dependent manner. With weld-path lengths in the range of hundreds of meters, a reliable, automated tool path generation is essential for the usability of LMD processes.
In this contribution, automated tool-path generation approaches are shown and their results are discussed for arbitrary geometries. The investigated path strategies are the classical approaches: “Zig-zag-” and “contour-parallel-strategies”. After generation, the tool-paths are automatically formatted into g-code for experimental build-up and ASCII for a numerical simulation model. Finally, the tool paths are discussed in regards to volume-fill, microstructure and porosity for the experimental samples.
This work presents a part of the IGF project 18737N “Welding distortion simulation” (FOSTA P1140)
Diese DIN SPEC legt ein Verfahren für die Prüfung von unverstärkten und partikel- und kurzfaserverstärkten Kunststoffen mittels Zug-Druck-Schubprüfung fest. Dieses Verfahren findet Anwendung zur Bestimmung der Schwingfestigkeit im Bereich von 103 bis 107 Schwingspielen und der Nachgiebigkeiten unter statischer Belastung sowie der Zugfestigkeit. Alle Beanspruchungen und berechneten Größen sind nennspannungs-basiert.
Grundsätzlich besteht bei Rohrprobekörpern auch die Möglichkeit eine Beanspruchung in Längs- und in Umfangsrichtung durch Innendruck zu erzeugen. Dies wird in dieser Spezifikation nicht berücksichtigt, um die Anwendung überschaubar zu halten. Bei Rohrproben mit ausgeprägter Querschnittsverkleinerung (z. B. der Prüfkörper Typ B), entsteht eine Umfangsspannung auch aufgrund einer Zugkraft (siehe Anhang C). Die Umfangsspannung muss dann mittels FEA lokal berechnet werden.
Das Verfahren gilt für rohrförmige Prüfkörper deren spezifische Form den Anforderungen der Werkstoff-prüfung und bei Kurzfaserverstärkung einer hohen Vorzugsausrichtung in Probenlängsrichtung genügen.
Diese DIN SPEC gilt nicht für endlosfaserverstärkte Kunststoffe. Wegen der vollkommen unterschiedlichen Fertigungstechnologien und der zu erwartenden hohen Prüflasten, sind hier die Anforderungen an die Prüfkörpergeometrie gesondert zu betrachten. Es wird nicht zielführend sein, beide Werkstoffklassen in einer Norm zu behandeln.
Spherical mesoporous bioactive glasses in the silicon dioxide (SiO2)-phosphorus pentoxide (P2O5)–calcium oxide (CaO) system with a high specific surface area of up to 300m2/g and a medium pore radius of 4 nm were synthesized by using a simple one-pot surfactant-assisted sol–gel synthesis method followed by calcination at 500–700°C. The authors were able to control the particle properties by varying synthesis parameters to achieve microscale powders with spherical morphology and a particle size of around 5–10 mm by employing one structure-directing agent. Due to a high Calcium oxide content of 33·6mol% and a phosphorus pentoxide content of 4·0mol%, the powder showed very good bioactivity up to 7 d of immersion in simulated Body fluid. The resulting microspheres are promising materials for a variety of life science applications, as further processing – for example, granulation – is unnecessary. Microspheres can be applied as materials for powder-based additive manufacturing or in stable suspensions for drug release, in bone cements or fillers.
Metal phosphonates are promising materials for applications in fuel cells, due to their high proton conductivity and higher chemical and thermal stability compared to the industry standard (e.g. Nafion®). Additionally, metal phosphonates are precursors to porous carbon materials with evenly distributed centers for ORR catalysis. As a fast and sustainable synthesis, mechanochemistry is the synthesis method of choice. Thorough characterization is carried out by XRD, MAS-NMR, XAS, BET, and DVS.
Der Vortrag vermittelt einen Überblick über die physikalischen Gefahren nach der CLP-Verordnung (Verordnung (EG) Nr. 1272/2008), die Schnittstelle zum global harmonisierten System zur Einstufung und Kennzeichnung auf Grundlage des UN Manual of Tests and Criteria, die Bedeutung der Qualitätssicherung bei Prüfungen auf physikalische Gefahren, sowie die Prüf- und Bewertungsstrategien und welche Tests dabei unverzichtbar sind.
The efficient and sensitive detection of pathogenic microorganisms in aqueous environments, such as water used in medical applications, drinking water, and cooling water of industrial plants, requires simple and fast methods suitable for multiplexed detection such as flow cytometry (FCM) with optically encoded carrier beads. For this purpose, we combine fluorescent Cd-free Ag−In−S ternary quantum dots (t-QDs) with fluorescence Lifetimes (LTs) of several hundred nanoseconds and superparamagnetic Fe3O4 nanoparticles (SPIONs) with mesoporous CaCO3 microbeads to a magneto-fluorescent bead platform that can be surface-functionalized with bioligands, such as antibodies. This inorganic bead platform enables immuno-magnetic separation, target enrichment, and target quantification with optical readout. The beads can be detected with steady-state and time-resolved fluorescence microscopy and flow cytometry (FCM). Moreover, they are suited for readout by time gated emission. In the following, the preparation of these magneto-fluorescent CaCO3 beads, their spectroscopic and analytic characterization, and their conjugation with bacteria-specific antibodies are presented as well as proof-of-concept measurements with Legionella pneumophila including cell cultivation and plating experiments for bacteria quantification. Additionally, the possibility to discriminate between the long-lived emission of the LT-encoded capture and carrier CaCO3 beads and the short-lived Emission of the dye-stained bacteria with time-resolved fluorescence techniques and single wavelength excitation is demonstrated.
Charakterisierung von Hochtemperaturwerkstoffen durch Zug- und Ermüdungsversuche an Kleinproben
(2019)
Die Verwendung von miniaturisierten Probengeometrien in der mechanischen Prüfung ermöglicht die Entnahme des Probenmaterials direkt aus kritischen Bereichen wie Fügeverbindungen und ermöglicht die Prüfung von kleinen Bauteilen wie additiv gefertigten Strukturen. In der vorliegenden Arbeit werden exemplarisch die Ergebnisse von vergleichenden Zug- und niederzyklischen Schwingversuchen (LCF) an dem austenitischen Stahl AISI 316L und der Nickelbasislegierung IN718 vorgestellt. Die Prüfergebnisse der Kleinproben aus AISI 316L weisen die charakteristischen Eigenschaften des Werkstoffs auf, und die Analyse der Zug- und Ermüdungsdaten führt zu Werten, die den Literaturdaten weitgehend entsprechen. Der direkte Vergleich mit Standardprobendaten zeigt jedoch systematische Abweichungen bei Zugfestigkeit, Dehngrenze und Gleichmaßdehnung, die in diesem Beitrag diskutiert werden.
AKR an Betonfahrbahndecken - ausgewählte Einflussgrößen und neuartige AKR-Vermeidungsstrategie
(2019)
In den letzten Jahren sind im deutschen Bundesautobahnnetz vermehrt Schäden an vor 2005 hergestellten Betonfahrbahndecken aufgetreten, die mit einer Alkali-Kieselsäure-Reaktion(AKR) in Verbindung gebracht werden. Vor diesem Hintergrund werden in diesem Beitrag zunächst die Voraussetzungen und ausgewählte Einflussgrößen für eine schädigende AKR aufgezeigt.
Besondere Aufmerksamkeit wird dabei der Rolle des Tausalzeintrags durch den Winterdienst bei Betonfahrbahndecken geschenkt. So wird mit Löseversuchen in 1 M KOH-Lösung zweier Gesteinskörnungen bei 80 °C gezeigt, dass mit zunehmender NaCI-Zugabe die Löslichkeit von SiÖ2 zunimmt und die von AI2O3 eine Verminderung erfährt. Basierend auf dem so exemplarisch erbrachten Nachweis für die Verstärkung der schädigenden AKR durch das Tausalz wird die Notwendigkeit und Richtigkeit der Durchführung von AKR-Betonversuchen mit Alkalizufuhr im ARS 04/2013 zur zukünftigen Vermeidung von AKR-Schäden an Betonfahrbahndecken im Rahmen von Neubau- und Erneuerungsmaßnahmen im Bundesfernstraßennetz belegt. Zusätzlich durchgeführte WS-Grundprüfungen nach dem ARS 04/2013 mit den beiden Gesteinskörnungen der Löse versuche veranschaulichen, dass die nach der Alkali-Richtlinie des DAfStb als unbedenklich eingestuften Gesteinskörnungen bei den Betonversuchen mit Alkalizufuhr durchaus als alkaliempfindlich bewertet werden können. Dies wiederum führt zu einer Verminderung der für den Betonstraßenbau verfügbaren Gesteinskörnungen.
Vor diesem Hintergrund wird nach neuartigen AKR-Vermeidungsstrategien gesucht, die auch eine Verwendung der als grenzwertig alkaliempfindlich eingestuften Gesteinskörnungen erlaubt.
Einen möglichen Lösungsansatz stellt in diesem Kontext die Innenhydrophobierung des Fahrbahndeckenbetons dar. Es soll so durch die Behinderung des Feuchte- und Tausalzeintrags in den Beton der AKR-Schädigungsprozess signifikant vermindert werden. Für die Bewertung der Leistungsfähigkeit der Innenhydrophobierung zur Vermeidung bzw. Verminderung einer schädigenden AKR in Betonfahrbahndecken wird zurzeit im Aufträge der BASt an der BAM ein Forschungsvorhaben bearbeitet. Im Rahmen dieses Beitrags werden erste Ergebnisse dieses Projekts vorgestellt. So wird exemplarisch an einem Oberbeton (D > 8)/Unterbeton und einem Oberbeton 0/8 mit einer alkaliempfindlichen Gesteinskörnung der Einfluss zweier Hydrophobierungsmittel auf die Frisch- und Festbetoneigenschaften ganzheitlich aufgezeigt und bewertet. Bei Letzteren stehen zunächst die mechanischen und hygrischen Parameter sowie der Frost-Tausalzwiderstand im Vordergrund. In einem weiteren Schritt wird der Einfluss beider Hydrophobierungsmittel auf die schädigende AKR mittels AKR-Betonversuchen mit Alkalizufuhr beleuchtet. Dabei gelangen ergänzend zur Beurteilung des Tausalzeintrags die Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) und zur Bewertung der Ausprägung der AKR und sekundären Ettringitbildung (SEB) die Dünnschliffmikroskopie zum Einsatz.
Für die Prozessüberwachung in der additiven Fertigung (AM) werden Sensoren und Messsysteme zur Kontrolle der Energiequelle, des Bauraums, des Schmelzbades und der Bauteilgeometrie zumindest im metallbasierten AM schon kommerziell angeboten. Weitere Verfahren der Optik, Spektroskopie und zerstörungsfreien Prüfung werden in der Literatur als geeignet für die in-situ Anwendung bezeichnet, es finden sich aber nur wenige Berichte über konkrete praktische Umsetzungen.
Ein neues Projekt der BAM im Themenfeld Material hat daher das Ziel, Verfahren des Prozessmonitorings zur in-situ Bewertung der Qualität additiv gefertigter Metallbauteile in AM-Prozessen mit Laser- bzw. Lichtbogenquellen zu entwickeln. Dies beinhaltet neben passiver und aktiver Thermografie die optische Tomografie, die optische Emissionsspektroskopie, die Wirbelstromprüfung, die Laminografie, die Röntgenrückstreuung und photoakustische Verfahren. Diese Verfahren werden in verschiedenen AM-Systemen zum selektiven Laserschmelzen, zum Laser-Pulver-Auftragsschweißen und zum Lichtbogenschweißen mit Drahtzuführung zum Einsatz gebracht. Für die zum Teil sehr großen Datenmengen werden Algorithmen für ein effizientes Preprocessing entwickelt und Merkmale der Messdaten in Korrelation zu Fehlern und Inhomogenitäten extrahiert, welche mit Referenzverfahren wie Computertomografie und Ultraschall-Tauchtechnik ermittelt werden. Die Ergebnisse der Einzelverfahren werden fusioniert und mit den Fertigungsparametern korreliert. Diese Prozessüberwachung soll eine deutliche Reduzierung aufwändiger und zeitintensiver, zerstörender oder zerstörungsfreier Prüfungen nach der Fertigung des Bauteiles und zugleich eine Verringerung von Ausschussproduktion bewirken.
Im Beitrag wird zunächst das Projekt als Ganzes vorgestellt und dann der Fokus auf die Thermografie mit Detektoren in verschiedenen Wellenlängenbereichen gelegt. Anforderungen an die Messtechnik für verschiedene AM-Systeme werden diskutiert und experimentelle Ergebnisse im Vergleich zur optischen Tomografie und weiterer Verfahren präsentiert.
Für Bauteile (Komponenten) von Versorgungsanlagen für flüssige Brenn- und Kraftstoffe muss die Beständigkeit der metallenen Werkstoffe und Polymere nachgewiesen werden. Im Anwendungsfall von Heizöl mit 20 % biogenen Anteilen in Form von Rapsölfettsäuremethylester (FAME, Biodiesel) ist es für eine konservative Beurteilung des Korrosionssystems Werkstoff/Medium/Umgebung wichtig, die Alterungseffekte des Mediums einzubeziehen.
Entwicklung eines Prüfverfahrens für die Untersuchung der Beständigkeit von metallenen Werkstoffen und Polymeren in Heizöl und Heizöl-FAME-Blends, das für eine Vorauswahl der Werkstoffe und zum Nachweis der Beständigkeit im Hinblick auf die bauaufsichtlichen Zulassungsverfahren geeignet ist. Ein Schwerpunkt wird bei den metallenen Werkstoffen auf der Erprobung von Messmethoden liegen, mit denen sich in kurzer Versuchszeit ein Korrosionsangriff detektieren lässt.
Die untersuchten Werkstoffe Aluminium, Stahl 1.0037, 1.4301, Kupfer, Messing (CuZn40Pb) und Zink (ZP0410) sind in B0, B20, B100 und in 6 Jahre altem B100 beständig.
Auch in einem Jahr alten B20 und in einem Jahr alten B100 sind die Werkstoffe beständig.
Bei Kupfer blieb die Korrosionsrate in der Flüssigphase sowohl in B20 (0 μ m/ a) als auch in B100 (4 μ m/ a) nach einem Jahr unverändert. Für das 6 Jahre alte B100 stieg die Korrosionsrate des Kupfers an (16 μ m/a). Im Gegensatz dazu sank bei Messing die Korrosionsrate in der Flüssigphase mit dem Alter des Brennstoffs, nach einem Jahr für B20 von 4 μ m/ a auf 1 μ m/a und für B100 von 36 μ m/ a auf 6 μ m/ a, im 6 Jahre alten B100 lag die Korrosionsrate des Messings bei 0 μ m/ a.
In 8 Jahre altem B10 trat bei Zink in der Flüssigphase Flächenkorrosion auf, es ist in dem Medium demnach nicht beständig. Messing zeigte örtliche Korrosion in der Gasphase, es ist folglich unbeständig und für den Einsatz in stark gealterten B10 nicht geeignet.
Aluminium, 1.0037, 1.4301 und Kupfer sind in dem 8 Jahre alten B10 beständig.
Die Änderung der Zugfestigkeit und der Reißdehnung von ACM, HNBR und FKM in Heizöl, B20 und gealterten B10 beträgt < 15 %. Diese Werkstoffe sind in Heizöl, B20 und in gealterten B10 unter Berücksichtigung des von der BAM zur Beurteilung der Beständigkeit festgelegten Grenzwertes von 15 % bei 40 °C als beständig zu bewerten.
PUR ist bei 40 °C nicht beständig in B20 und in gealtertem B10. Bei 70 °C ist HNBR nicht in B20 beständig aufgrund der Verringerung der Zugfestigkeit (40 %) und der Reißdehnung (50 %). FKM ist bei 70 °C in Heizöl und in B20 beständig.
Nanoparticles (NPs) have become important materials for a variety of chemical technologies. The enhanced surface-area-to-volume ratio of NPs, making them excellent for use as catalyst, in analytical assays, and for antimicrobial applications.
Nickel NPs have exhibited immense potential as important catalyst for the Sabatier reaction, i.e. converting waste to energy via transformation of CO2 into CH4, and could replace the rare earth elements such as Ru, PT, or Rh. In this work we describe the solvothermal synthesis of monometallic and bimetallic nickel nanoparticles.
Monodisperse monometallic Ni NPs were synthesized using Oleylamin as solvent and reducing agent. The nanoparticles were investigated using small angle scattering (SAXS), scanning transmission electron microscopy (STEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), showing that the NPs are stable while the surface is not entirely covered. However, Ni has a high propensity to undergo oxidation, and becoming deactivated by coke formation. Hence, we further explore the preparation of bimetallic NPs, where a second metal is added to stabilize the Ni.
Bimetallic Cu-Ni NPs were synthesized by simultaneous solvothermal reduction. These bimetallic NPs exhibit excellent catalytic properties are promising candidates to be used as catalysts for efficient energy storage.