Ingenieurwissenschaften und zugeordnete Tätigkeiten
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- sample preparation (1)
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Organisationseinheit der BAM
- 6 Materialchemie (47)
- 9 Komponentensicherheit (46)
- 5 Werkstofftechnik (32)
- 7 Bauwerkssicherheit (27)
- 8 Zerstörungsfreie Prüfung (25)
- 9.3 Schweißtechnische Fertigungsverfahren (22)
- 7.6 Korrosion und Korrosionsschutz (20)
- 6.1 Oberflächen- und Dünnschichtanalyse (19)
- 8.0 Abteilungsleitung und andere (17)
- 5.1 Mikrostruktur Design und Degradation (15)
Eingeladener Vortrag
- nein (169) (entfernen)
Die additive Verarbeitung hochfester Feinkornbaustähle mittels Wire Arc Additive Manufacturing (WAAM) ist ein komplexes, aber zugleich auch effizientes Verfahren, bei dem Werkstoff, Bauteilgeometrie und Schweißprozess gezielt aufeinander abgestimmt sein müssen. Ziel dieser Studie war es, einen Zusammenhang zwischen den Prozessparametern und der generierten Schichtgeometrie zu ermitteln. Dazu wurden definierte Referenzkörper mit einem robotergestützten Schweißsystem additiv gefertigt und hinsichtlich Schichthöhe, Wandstärke und Mikrostruktur analysiert. Fokus der Untersuchung waren sowohl konventionelle als auch für die WAAM-Fertigung speziell entwickelte hochfeste Schweißzusatzwerkstoffe. Die geometrischen Eigenschaften additiv gefertigter Bauteile lassen sich insbesondere durch die Faktoren Drahtvorschubgeschwindigkeit und Schweißgeschwindigkeit gezielt einstellen. Jedoch können diese Parameter nicht beliebig variiert werden, auch aufgrund der rheologischen Eigenschaften der Zusatzwerkstoffe. Zu hohe Streckenenergien führen zu lokalen Überhitzungen und Fehlstellen in der generierten Schicht. Undefinierte Fließ- und Erstarrungsvorgänge im überhitzten Bereich erschweren die maßhaltige Fertigung. Deshalb wird bei speziellen WAAM-Schweißdrähten das Fließverhalten gezielt modifiziert, sodass es über einen größeren Temperaturbereich hinweg konstant ist. Erst die Kenntnis über die komplexen Zusammenhänge zwischen den Prozessparametern und der Bauteilgeometrie ermöglicht die Erzeugung exakter Schichtmodelle für die additive Fertigung. Dies bildet die Grundlage für die Bearbeitung weiterer Fragestellungen auf dem Gebiet der additiven Fertigung mit hochfesten Zusatzwerkstoffen und insbesondere deren Anwendung in modernen hochfesten Bauteilen.
CHG is very different compared to other graphite degenerations or defects;
Filigree, multi-branched string-like, 3d interconnected structure;
Morphology and volumetric amount of CHG cannot be accessed by stereological interpretation of 2d section data;
Field-tested, technically established method to quantify CHG in components not available;
Fatigue: CHG causes substantial reduction in fatigue limit and significant increase in crack growth rate;
Therefore: Avoid or exclude CHG!
High-entropy alloys containing up to 6 platinum group metals can be prepared by thermal decomposition of single-source precursors non requiring high temperature. We prepare the first example of a single-phase hexagonal high-entropy alloy. Heat treat- ment up to 1500 K and compression up to 45 GPa do not result in phase changes, a record temperature and pres- sure stability for a single-phase high-entropy alloy. The alloys show pronounced electrocatalytic activity in methanol oxidation, which opens a route for the use of high-entropy alloys as materials for sustainable energy conversion.
High and medium entropy alloys gained increasing academic and industrial interest as novel materials for engineering applications. This project is aiming to clarify and compare the general and local corrosion properties of high entropy alloy CrMnFeCoNi and medium entropy alloy CrCoNi in different aqueous environments. The focus lies on the local corrosion processes that result either from microstructural imperfections (inclusions, defects at grain boundaries etc.) in the base material or processing related changes in the microstructure and/or local composition.
The corrosion behavior of the alloys was monitored via potentiodynamic polarization experiments and the local corrosion characteristics were further investigated by means of scanning electrochemical microscopy (SECM). Their passivation behavior was analyzed in three different electrolyte systems (NaCl, H2SO4 and NaClO4; c = 0.1M). The characterization of the surface morphology and composition of the passive film was performed by means of atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy coupled with energy dispersive X-Ray spectroscopy (SEM/EDX) and X-Ray photoelectron spectroscopy (XPS), respectively.
Considering long term corrosion effects, electrochemical work was supported with immersion tests and the analysis of corrosion products by SEM/EDX and XPS depth-profiling. Our results indicate that the medium entropy alloy CrCoNi has a significantly higher corrosion resistance in comparison to the high entropy alloy CrMnFeCoNi. The presentation will summarize some of our results on the mechanistical aspects of the observed high corrosion resistance.
Monodisperse iron oxide nanoparticles as reference material candidate for particle size measurements
(2020)
In order to utilize and rationally design materials at the nanoscale the reliable characterization of their physico-chemical properties is highly important, especially with respect to the assessment of their environmental or biological impact. Furthermore, the European Commission’s REACH Regulations require the registration of nanomaterials traded in quantities of at least 1 ton. Powders or dispersions where 50% (number distribution) of the constituent particles have sizes ≤ 100 nm in at least one dimension are defined as nanomaterials. This creates a need for industrial manufacturers and research or analytical service facilities to reliably characterize potential nanomaterials. Currently, BAM is developing reference nanoparticles, which shall expand the scarce list of worldwide available nano reference materials certified for particle size distribution and will also target other key parameters like shape, structure, porosity or functional properties. In this respect, materials like iron oxide or titanium dioxide are considered as candidates to complement the already available silica, Au, Ag, and polystyrene reference nanoparticles.
The thermal decomposition of iron oleate precursors in high boiling organic solvents can provide large quantities of iron oxide nanoparticles that can be varied in size and shape.[1, 2] The presence of oleic acid or other hydrophobic ligands as capping agents ensures stable dispersion in nonpolar solvents. Such monodisperse, spherical particles were synthesized at BAM and pre-characterized by electron microscopy (TEM, SEM including the transmission mode STEM-in-SEM) and dynamic light scattering comparing cumulants analysis and frequency power spectrum.
1. REACH regulations and nanosafety concerns create a strong need for nano reference materials with diverse properties.
2. Iron oxide nanoparticles are under development as new candidate reference material at BAM.
3. Narrow particle size distribution confirmed by light scattering and electron microscopy.
In the face of rising energy demand and the impending climate change the development of a sustainable, fossil-free fuel and chemical production is of global importance. One possible goal is the development of electrochemical conversion processes using catalysts. Porous materials play an important role in such energy applications. The key to the development of improved catalysts is a better understanding of the relations between their performance, stability and physico-chemical properties. However, the complex morphology of such catalysts constitutes a challenge even for modern analytical techniques.
Spectroscopic ellipsometry (SE) is a versatile method for studying material properties by using appropriate models (e.g. film thickness, optical and electronic properties). The fact that the material properties cannot be taken directly from the measured spectra, the developed models have to be validated. In a first step, the model for the ellipsometric fit studies of a calcination series of mesoporous iridium oxide films (300 – 600 °C) was investigated and validated with respect to their material properties. Moreover, the electronic structures of the catalysts reveal a direct correlation with electrochemical activities. The development of an environmental cell offers the possibility of investigations under real conditions. This will allow changes in the optical and electronic properties during the electrocatalytic oxygen evolution reaction.
High power laser beam welding has been already introduced in ship building industry since last two decades and is characterized by higher performance as conventional arc welding technologies through its higher welding speed, penetration depth and therefore higher productivity. Moreover, high quality weld joints are achievable thanks to a stronger automatization degree and better repeatability of the process. A further advantage of the laser beam welding is a manufacturing of parts with very low distortion according to much lower heat input, so that rework amount can be reduced significantly. Nevertheless, there are still some unresolved problems limiting the range of application of the technology in part manufacturing within ship building industry, restricted by development and application of new materials or new design of ship vessels.
The present contribution deals with some novel aspects of laser beam welding technology allowing to widen this range significantly. One of the possibilities is to increase the weld seam thickness for single pass laser or laser-hybrid welding is to apply contactless EM-support system based on generation of the Lorentz force counteracting the liquid metal drop out. Also, application of laser-hybrid welding technology for welding novel materials like cold resistant steel X8Ni9 used for construction of LNG tanks brings technological and design advantages comparing to conventional welding technologies by using of a similar alloyed filler wire instead of expensive Ni-based filler material. Finally, it is shown how the application of computational techniques can be used to helps to improve the quality of laser welded joints and avoid the critical weld failure by optimization of the welding process parameters.
Modern air-liners and rotor blades of wind turbines are basically made of fiber reinforced plastics (FRP). Their failure heavily impairs the serviceability and the operational safety. Consequently, knowledge of the failure behavior under static and cyclic loads is of great interest to estimate the operational strength and to compare the performance of different materials. Ideally, the damage evolution under operational load is determined with in-situ non-destructive testing techniques. Here, we report on in-situ synchrotron X-ray imaging of tensile stress induced cracks in carbon fiber reinforced plastics (CFRP) due to inter fiber failure. An in-house designed compact-tensile testing machine with a load range up to 15 kN was integrated into the beam path. Since conventional radiographs do not reveal sufficient contrast to distinct cracks due to inter fiber failure and micro cracking from fiber bundles, the Diffraction Enhanced Imaging technique (DEI) is applied in order to separate primary and scattered (refracted) radiation by means of an analyzer crystal. In the laboratory, scanning X-ray refraction topography of CFRP has been applied long before but it comes along with several disadvantages: the long total measuring time hampers real time (in-situ) measurements and the required small beam size hinders end-to-end imaging. The introduced technique overcomes both drawbacks. Imaging and tensile test rig are run unsynchronized at the greatest possible frame rate (0.7 s-1 at 28.8 µm pixel size) and smallest possible strain rate (5.5∙10-4 s-1). For 0°/90° non-crimped fabrics (ncf) the first inter fiber cracks occurred at 380 MPa (strain 0.7 %). Prior to failure at about 760 MPa (strain 2.0 %) we observe the evolution of a nearly equidistant 1 mm grid of cracks running across the entire sample in the fully damaged state before total failure.
Im DGMK-Projekt 780 wurde eine forcierte Prüfmethode entwickelt zur Bestimmung der Beständigkeit von metallenen Werkstoffen gegenüber Brennstoffen aus Mitteldestillaten und Gemischen aus Mitteldestillat und paraffinischen Kohlenwasserstoffen, die jeweils Fettsäuremethylester (FAME) als biogene Komponente enthalten. Bei der Prüfmethode werden Proben des Werkstoffes in einem speziellen Prüfmedien ausgelagert. Die Zusammensetzung von zwei Prüfmedien wurde im Vorhaben erarbeitet. Die Prüfmedien decken für den FAME-Anteil einen Bereich von bis zu 20 % (V/V) ab. Die Auslagerung kann bei geringem Aufwand unter Atmosphärendruck durchgeführt werden.
Die Eignung einer Auswahl von metallenen Werkstoffen und Polymerwerkstoffen, die für Versorgungsanlagen für Mitteldestillat relevant sind, wurde durch Auslagerung in folgenden nicht gealterten Brennstoffen bestimmt: Heizöl EL schwefelarm (B0), Heizöl EL schwefelarm mit 20 % (V/V) FAME (B20), FAME (B100) und hydriertes Pflanzenöl (HVO). Die Temperatur bei der Auslagerung betrug 50 °C für die metallenen Werkstoffe und 40 °C und 70 °C für die Polymerwerkstoffe. Die Ergebnisse der Beständigkeitsbewertung wurden in Beständigkeitslisten zusammengefasst. Die mit dem B20 erhaltenen Werkstoffbeständigkeiten gelten generell für Gemische aus Heizöl EL schwefelarm und FAME mit einem FAME-Gehalt bis zu 20 % (V/V). Sie sind auch auf Gemische aus Dieselkraftstoff und FAME mit einem FAME-Gehalt bis 20 %(V/V) übertragbar.
Die forcierte Prüfmethode kann insbesondere KMUs bei der Weiterentwicklung von bestehenden Produkten und der Entwicklung von neuen Produkten als ein kostengünstiger Schnelltest zur Überprüfung der Werkstoff- und Bauteilbeständigkeit gegenüber Mitteldestillaten mit hohem FAME-Anteil dienen. Sie kann für die Hersteller die Sicherheit erhöhen, dass Bauteile die Freigabeprüfungen der Bauaufsicht bestehen, wobei die Freigabe aber nur für Deutschland gültig ist.
Die Erkenntnisse des Forschungsvorhabens können in eine harmonisierte Europäischen Norm für alternative Brenn- und Kraftstoffe einfließen. Diese ist für die Bauteilhersteller die Voraussetzung für die Erschließung des europäischen Marktes.
A summery of previous research regarding surface crystallization is given as well as results regarding thecurrent DFG project are presented.
The progress in activities on Microbeam Analysis under VAMAS/TWA 37 is reviewed. Particularly the liaison with the new projects within the ISO technical committee TC 202 is presented and discussed with respect to the possibility of identifying and launching related VAMAS projects. Need of more promotion for the engagement of more participants from industry and academia at national, European and international level is highlighted. Also, the competition with the other technical working areas (on 'nano' or materials-related) is critically discussed.
Understanding the failure mechanisms that lead to leakage of rubber seals at low temperatures is important. Rubber properties are highly temperature dependent. Changes in behaviour at low temperatures can result from the rubber-glass transition and for some rubbers by partial crystallisation. Experimental results on the low temperature behaviour of different rubber seals were discussed to help understand seal failure processes.
Risiko der Wasserstoffentwicklung an martensitischen Schraubankern unter baupraktischen Bedingungen
(2020)
Die vorliegende Untersuchung beschäftigt sich mit der Fragestellung ob unter praxisrelevanten Bedingungen die Entstehung von Wasserstoff an vollmartensitischen Schraubankern möglich ist. Im Gegensatz zu austenitischen Werkstoffen besteht bei martensitischen Werkstoffen bei Gegenwart von Wasserstoff stets die Möglichkeit einer wasser-stoffinduzierten Versprödung des Materials. Hierfür wurde ein in der Praxis häufig anzutreffendes Szenario gewählt, das ein galvanisches Element, bestehend aus nichtrostenden Schraubankern (in diesem Fall martensitischen) und einer verzinkten Ankerplatte an einem Betonkörper, umfasst. Zum Nachweis einer Wasserstoffentwicklung wird der Elementstrom zwischen den Bauteilen sowie das Korrosionspotential erfasst. Die Ergebnisse der Versuche zeigen, dass über eine zeitlich begrenzte Dauer eine starke kathodische Polarisation der martensitischen Schraubanker durch die korrosive Auflösung des Zinks erfolgt. Als Folge kommt es zur Wasserzersetzung im Phasengrenzbereich der Schraubanker und zur Entstehung von atomarem Wasserstoff. Das berechnete Gasvolumen des entstandenen Wasserstoffs an den Stahlankern wurde bestimmt und lag im Mittel bei 11,14 ± 1,94 ml. Eine Diffusion des an der Stahloberfläche adsorbierten Wasserstoffs in den martensitischen Werkstoff ist somit theoretisch möglich und impliziert eine mögliche Gefährdung durch wasserstoffinduzierte Rissbildung und spontanem Versagen unter Belastung.
Um die Versagensabläufe über die verschiedenen Skalen im Holzwerkstoff verfolgen zu können, werden Zugversuche an Lagenhölzern mittels Schallemissionsmessung überwacht. Synchron erfolgen In-situ-Messungen mit Digitaler Bildkorrelation bzw. Synchrotron-Mikro-Computertomographie. Die Kombination aller Ergebnisse wie auch die Anwendung der frequenzbasierten Mustererkennung und die Simulation ausgewählter Versuche zielen auf die Identifizierung zugrunde liegender Mechanismen hin. Abschließend werden Ansätze für ein Monitoring von Holzstrukturen diskutiert.
The development of high energy laser sources enables single-pass welds of thick plates up to 30 mm, but often additional materials are needed to influence the properties of the weld seams. However, the homogenous distribution of filler materials in form of e.g. electrodes is only possible up to 7 mm while the elements are only traceable up to a depth of 14 mm. To overcome this problem a two-step process is used where first the edges of the weld partners are coated with the filler material by laser metal deposition (LMD) and afterwards are welded by laser beam. Single-pass welds with electromagnetic weld pool support of 30 mm thick S355 J2+N-plates with austenitic AISI 316L-coatings were investigated as well as the influence of the coatings to the penetration depth of the laser beam without electromagnetic weld pool support in double-sided joints. The weld seams were tested by X-ray inspection and cross sections.
Recent studies have confirmed the widening of the weld pool interface, known as a bulge effect, during deep penetration high power laser beam welding. The link between such geometric particularities of the weld pool shape and the hot cracking phenomena is significant. The present work seeks to extend the level of understanding by investigating their relationship. A coupled multiphysics, multiscale numerical framework is developed, comprising a series of subsequent analyses. The study examines the influences of the bulge on the three most dominant effects causing hot cracking, namely the thermal cycles, the mechanical loading, and the local microstructure. The bulge in the weld pool shape forms approximately in the middle of the plate, thus correlating with the location of hot cracking. It increases the hot cracking susceptibility by enhancing the three dominant effects. The numerical results are backed up by experimental data.
Additive Manufacturing (AM) opens new possibilities in the design of metallic components, including very complex geometries (e.g. structures optimized for certain loads), optimization of materials (e.g. gradient materials) and cost-effective manufacturing of spare parts. In the recent years, it has been used for the first safety-relevant parts, but the consideration of cyclic mechanical behavior in AM is still at the very beginning. The reason for this is the complexity of mechanical material properties, i.e. inhomogeneity, anisotropy and a large number of defects frequently textured and characterized by large scattering in size. Additionally, high surface roughness and residual stresses with complex distributions are typical of AM. Due to these reasons, the transferability of experimentally determined properties from specimens to components is a challenge. This presentation provides an overview of the questions concerning the application of AM to safety-relevant components. Possible strategies for the fatigue design of such components are presented. Besides the Kitagawa-Takahashi-diagram method and the cyclic R-curve analysis as approaches for damage-tolerant design, the identification of critical locations, the problem of representative material properties and the handling of residual stresses are addressed.
Aufgrund der stark korrosiven Atmosphäre in Tunnelbauwerken kommt es aufgrund von Reinigungs- und Sanierungsmaßnahmen an Ein- und Anbauteilen aus nichtrostendem Stahl häufig zu wartungsbedingten Verkehrsbeeinflussungen und Tunnelsperrungen. Bislang ist nur eine kleine Gruppe rostfreier Edelstähle für die Verwendung in Tunnelbauwerken zugelassen. Im Sinne einer mittel- bis langfristigen Reduktion von Wartungsarbeiten besteht jedoch großes Interesse, die Einsatzmöglichkeiten alternativer nichtrostender Stähle zu erhöhen. Ziel ist die Qualifizierung ferritischer-austenitischer Stähle.
Erste Untersuchungen nach 2 Jahren Auslagerung zeigten bisher vielversprechende Ergebnisse.
Reaction sintering and sintering additives for cost-effective production of thermoelectric oxides
(2020)
Thermoelectric oxides attract much interest recently. Although their thermoelectric properties are inferior to non-oxides, they exhibit distinct advantages. Thermoelectric oxides are stable in air at higher temperatures, their raw materials are less toxic, and more abundant. To enhance attractivity of these materials for industrial applications, production costs need to be reduced.
Conventionally, the legs of thermoelectric generators are sintered from green bodies of previously synthesized powder. Reaction-sintering is a fabrication method without a powder synthesis step, as the final phase is formed during the sintering from a raw material mixture. Moreover, the reduction of chemical potential during reaction-sintering is effective as an additional driving force for sintering. We show that reaction-sintering increases the densification of CaMnO3 (n-type, Sm doped). Consequently, the electrical conductivities improved by about 100 % leading to superior power factors (PF = 230 µW/mK² for CaMnO3).
Another approach to reduce the production costs is to lower the sintering temperature by adding sinter additives. The addition of 4 wt% CuO to CaMnO3 lowers the sinter temperature from 1250 °C to 1050 °C. The achieved power factor PF = 264 µW/mK is more than two times higher as reported in literature for the same dopant.
Thermoelectric materials can convert waste heat directly into electrical power by utilizing the Seebeck effect. Calcium cobaltite (Ca3Co4O9, p-type) and calcium manganate (CaMnO3, n-type) are two of the most promising oxide thermoelectric materials. The performance of these materials is evaluated by the power factor PF = S²∙σ and the figure of merit ZT = (PF ∙ T) / κ, demanding high Seebeck coefficient S, high electrical conductivity σ and low thermal conductivity κ. The latter two are increasing with increasing relative sinter density. According to theory, the relative density of ceramics can be improved by increasing the driving force for sintering. This study investigates different approaches to increase the driving force for sintering of Ca3Co4O9 and CaMnO3 to improve densities and thermoelectric properties.
The following approaches were applied: minimizing the energy input during powder synthesis by calcination, fine milling of the powder, using reaction-sintering without a powder synthesis step, and adding a transient liquid phase by sinter additives.
All different approaches led to an increased densification and thus higher electrical conductivity and higher PF. Thermal conductivity increased as well but not to the same extent. E.g. reaction-sintering increased the densification of Ca3Co4O9 (p-type) and CaMnO3 (n-type). Consequently, the electrical conductivities improved by about 100 % for both oxides leading to superior power factors (PF = 230 µW/mK² for CaMnO3). Although the thermal conductivity increased as well by 8 %, the figures of merit (ZT) were significantly higher compared to conventionally sintered bars. The addition of 4 wt% CuO as a sinter additive to CaMnO3 lowers the sinter temperature from above 1250 °C to below 1100 °C and increases the relative density. Due to the increased density, both electrical conductivity and PF increased by more than 200 % even though the sintering temperature was 150 K lower.
Sufficient adhesion/tensile strength are basic requirements for any coating/composite material. For coatings, adhesive strength in N/mm2 is of Major interest for various applications such as decorative and water-repellent coatings on wood (paints and varnishes), optical coatings on glass and polymers (reflectors and filters), electrical coatings on semiconductors, glass and polymers (conducting and bondable layers), mechanical coatings on metals and polymers (wear-reduction, scratch-resistance) and adhesion-promoting layers. For composite materials, tensile strength in N/mm2 is also a key quantity for carbon fiber reinforced composites (CFC), laminates and adhesive-bonded joints. Centrifugal adhesion testing (CAT) transfers the single-sample tensile test from a tensile or universal testing machine into an analytical centrifuge as multiple-sample test of up to eight test pieces. The one-sided sample support instead of a two-sided sample clamping and the absence of mounting- and testing-correlated shear forces provides fast and reliable results both for adhesive strength and bonding strength by means of bonded test stamps. For bonding strength, the evaluation of failure pattern from microscopic inspection is required in order to determine the failure pattern according to ISO 10365 such as adhesive failure (AF), delamination failure (DF) and cohesive failure (CF). Hence, one test run by CAT-technology provides either statistics or ranking of up to eight samples at once. For adhesive strength of coatings, a variety of examples is discussed such as ALD-Al203 layers as adhesion promoters, evaporated Ag-layers on N-BK7 glass, sputtered Cr- and Al-layers on Borofloat 33 glass, evaporated Au-films on N-BK7 glass and sputtered SiO2 -layers on CR39 Polymer. Provided adhesive or bonding strength are high enough, the substrate or the joining part may also fail.
Hochentropie-Legierungen (HEAs) zeichnen sich durch einen Mischkristall-System aus mindestens fünf und Mittelentropie-Legierungen (MEAs) durch mindestens drei Hauptlegierungselemente aus, in äquiatomarer Zusammensetzung. Sie zeigen außergewöhnliche Anwendungseigenschaften, wie z.B. hohe Festigkeit, Duktilität oder Korrosionsbeständigkeit. Zukünftige HEA/MEA-Komponenten aufgrund ihrer Eigenschaften für wasserstoffhaltige Umgebungen (wie Behälter für kryogene oder Hochdruckspeicherung) von Interesse. Daher ist die Bewertung der Wasserstoffabsorption und die Diffusion in diesen Materialien von großer Bedeutung. Dazu wurden in unserer Studie eine CoCrFeMnNi-HEA und eine CoCrNi-MEA untersucht. Die Proben wurden elektrochemisch mit Wasserstoff beladen. Für die Ermittlung des Wasserstoffdiffusionsverhaltens wurde die thermische Desorptionsanalyse (TDA) mit unterschiedlichen Heizraten bis zu 0,250 K/s angewandt. Die nachfolgende Peakentfaltung der Signale führte zu Hochtemperatur-Desorptionsspitzen und Wasserstofftrapping auch über 280°C. Eine resultierende Gesamtwasserstoffkonzentration > 40 ppm wurde für den MEA ermittelt und > 100 ppm für den HEA. Dies deutet auf zwei wichtige Effekte hin:
(1) verzögerte Wasserstoffdiffusion und (2) eine beträchtliche Menge an getrapptem Wasserstoff auch bei hoher Temperatur. Beide Effekte können hinsichtlich einer wasserstoffunterstützten Rissbildung kritisch werden, dies erfordert jedoch weitere Untersuchungen. Zusätzlich erfolgte die Bestimmung des lokalen Volta-Potentials mittels hochauflösender Kelvin-Sonden-Kraft-Mikroskopie (SKPFM). Die ermittelten Scans zeigen einen bestimmten Einfluss der Wasserstoffbeladung auf die Potentiale.
Die dehnungsinduzierte Martensitbildung wurde mittels Röntgen-Diffraktion und -Radiographie mit dem EDDI-Instrument am BESSY II in supermartensitischem Stahl mit Anlassaustenit untersucht. Die Bildung wird durch Wasserstoff im Gefüge unterdrückt. Die Duktilität von wasserstofffreiem SMSS korreliert mit dem Anteil an dehnungs-induziertem Martensit
The quantitative determination of adhesion and cohesion properties is a key requirement for adhesive-bonded joints and coated components in both R&D and Quality assurance. Because of the huge variety of layer/substrate Systems in terms of materials and large thickness range, adhesion tests display the same diversity as layer/substrate systems. There are only two tensile testing procedures available, that determine adhesive strength in terms of force per area (N/mm²), the single-sample pull-off test in a tensile testing machine and the multiple-sample-test using the Centrifugal Adhesion Testing (CAT) Technology.
The CAT Technology is a testing method which uses centrifugal force as tensile testing force in a multiple-sample arrangement within a drum rotor of a Desktop centrifuge. Hence, the adhesive/bonding strength A/B can be determined on a statistical basis under identical testing conditions for up to eight samples.
A variety of examples for bonding strength of adhesives, adhesive strength of coatings and compound strength of composite materials is discussed such as metalto-metal and glass-to-metal bonding, sputtered SiO2-layers on CR39 Polymer and carbon fiber reinforced polymer.
Material qualification for laser powder bed fusion (L-PBF) processes are often based on results derived from additively manufactured (AM) bulk material or small density cubes, although it is well known that the part geometry has a tremendous influence on the heat flux and, therefore, on the thermal history of an AM component. This study shows experimentally the effect of simple geometrical obstructions to the heat flux on cooling behavior and solidification conditions of 316L stainless steel processed by L-PBF. Additionally, it respects two distinct inter layer times (ILT) as well as the build height of the parts. The cooling behavior of the parts is in-situ traced by infrared (IR) thermography during the built-up. The IR signals reveal significant differences in cooling conditions, which are correlated to differences in melt pool geometries. The acquired data and results can be used for validation of computational models and improvements of quality assurance.
Einfluss von Konstruktion und Wasserstoff auf die Kaltrissbildung hochfester Feinkornbaustähle
(2020)
Der konstruktive Leichtbau erfordert den zunehmenden Einsatz hochfester Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen ≥ 690 MPa. Neben den durch die Wandstärkenreduzierung erreichbaren Einsparungen an Ressourcen und Fertigungszeit lässt sich eine weitere Minimierung der Schweißzeit und -kosten mittels abgesenkter Schweißnahtvolumina erreichen. Hierzu wurden moderne Lichtbogenprozesse, wie bspw. der modifizierte Sprühlichtbogen (Mod.SLB), mit erhöhter Abschmelzleistung entwickelt, mit denen auch enge Nahtspalte bzw. Nahtöffnungswinkel geschweißt werden können. Hochfeste Verbindungen unterliegen zunehmend erhöhten Anforderungen in Bezug auf die schweißtechnische Verarbeitung und der resultierenden Bauteilperformance und sicherheit. Dies gilt insbesondere beim Bauteil-schweißen mittels solcher Hochleistungsverfahren in Verbindung mit engen Nahtspalten. In der vorliegenden Arbeit soll dieser Herausforderung durch Klärung der Einflüsse auf die Kaltrissbildung bei einem hochfesten Feinkornbaustahl S960QL Rechnung getragen werden. Für die Kaltrissprüfung werden entsprechende adaptierte Proben analog dem selbstbeanspruchenden TEKKEN-Test verwendet und hinsichtlich Rissbildung, Gefüge, Gehalt an diffusiblem Wasserstoff und Eigenspannungen analysiert. Die Variation der Nahtöffnungswinkel der Prüfnähte erfolgt zwischen 30° und 60°. Zur Vermeidung wasserstoffunterstützter Kaltrissbildung wird die Wirksamkeit einer Nachwärmprozedur aus der Schweißwärme heraus untersucht. Als Ergebnis zeigen die Schweißgüter, die an reduziertem Nahtöffnungs-winkel erzeugt wurden, im Mittel etwas höhere Wasserstoffkonzentrationen. Zudem ist an diesen Schweißgütern eine vermehrte Mikro- als auch Makrorissbildung festzustellen. An allen Proben, die nicht nachgewärmt wurden, treten Kerbrisse aufgrund von Kaltrissbildung auf, deren Vermeidung sich durch ein Nachwärmen unmittelbar nach dem Schweißen als besonders effektiv darstellte.
The fatigue design of metallic components is usually based on two different approaches, namely total life and damage tolerance. The former takes into account both the initiation and propagation stages. The latter is based on fracture mechanics and needs an initial defect, which propagates until the critical size under cyclic loading, provided it is large enough. In this case, a residual life rather than a total life is obtained. The overall lifetime of a cyclically loaded structure involves four consecutive stages: a) crack initiation; b) propagation of microstructurally short cracks; c) propagation of physically/mechanically short cracks; d) propagation of long cracks. Considering the propagation from the short crack regime, the damage tolerance approach can be extended to adequately calculate the total life of a component.
The fatigue strength of metallic materials containing defects depends on the non-propagation condition of small cracks emanating from these defects. In this work, the presence of mechanically short cracks from the beginning of the component's life is considered. Consequently, the methodology of analysis must be able to treat adequately local ligament yielding effects typical for short cracks and must include the thorough description of the crack closure effect up to the long-crack regime. In the analysis based on long cracks, the linear-elastic condition is mostly satisfied which allows the use of the linear elastic parameter ΔK for describing the crack driving force. On the contrary, this assumption is not adequate for mechanically short cracks because the crack depth is in the order of the plastic zone. Instead, an elastic-plastic driving force should be considered. Furthermore, the gradual build-up of the plasticity-induced crack closure effect must be considered, which implies a transition from the intrinsic (effective) threshold value, ΔKth,eff, to the long-crack threshold, ΔKth,LC.
The effective component is a material parameter which is dependent on the elastic properties and crystal lattice. The gradual build-up of crack-closure is described by ΔKth,op which is a function of the plastic properties, grain-size, environment conditions, load ratio and crack-depth. The crack closure can be characterized experimentally by the so-called cyclic R-curve. Some other crack closure effects, such as roughness or oxide-debris induced, might be incorporated as well.
The knowledge of the cyclic R-curve can be useful to determine the largest non-propagating crack size at the material fatigue limit. This is realised by means of the so-called cyclic R-curve analysis: The tangent criterion between the driving force and the cyclic R-curve define the transition between crack arrest and propagation. In this regard, a0 is defined as that crack depth which will only grow into a non-propagating crack due to the development of crack closure.
The procedure outlined briefly here has been successfully applied to the determination of the fatigue limits of steel weldments. Considering the stochastic distribution of the weld geometric parameters (namely, weld toe radius, the flank angle, and the excess weld metal) it is possible to perform a full probabilistic cyclic R-curve analysis and determine this way the statistical distribution of the initial crack size at the weld toe at the fatigue limit.
In recent years, we have come to appreciate the astounding intricacy of the processes leading to the formation of minerals from ions in aqueous solutions. The original, and rather naive, ‘textbook’ image of these phenomena, stemming from the adaptation of classical nucleation and growth theories, has increased in complexity due to the discovery of a variety of precursor and intermediate species. These include solute clusters (e.g. prenucleation clusters, PNCs), liquid(-like) phases, as well as amorphous and nanocrystalline solids etc.. Does it, however, mean that all the minerals grow through intermediate phases, following a non-classical pathway?
In general, the precursor or intermediate species constitute different, often short-lived, points along the pathway from dissolved ions to the final solids (typically crystals in this context). In this regard synchrotron-based scattering (SAXS/WAXS/total scattering) appears to be the perfect tool to follow in situ and in a time-resolved manner the crystallization pathway because of the temporal and spatial length scales that can be directly accessed with these techniques. In this presentation we show how we used scattering to probe the crystallisation mechanisms of calcium sulfate, This system contains minerals that are widespread in diverse natural environments, but they are also important in various industrial settings. Our data demonstrate that calcium sulfate precipitation involves formation and aggregation of sub-3 nm anisotropic primary species. The actual crystallisation and formation of imperfect single crystals of calcium sulfate phases, takes place from the inside of the in itial aggregates. Hence, calcium sulfate follows a non-classical pathway.
Modified TEKKEN test for studying hydrogen-assisted cracking in high-strength structural steels
(2020)
In the present work, the complex interactions of the influences of material, welding process and seam configuration and the restraint of shrinkage on the residual stresses and the influence of diffusible hydrogen on hydrogen-assisted cracking (HAC) in the high-strength steel S960QL were investigated. For this purpose, self-restraint specimens were selected using the TEKKEN test with correspondingly adapted seam opening angles and a restraint intensity of approx. RFy = 17 kN/(mm·mm). The variation of the seam opening angle of the test seams was between 30° and 60°. Due to the comparatively high restraint of shrinkage in the transverse direction of the weld, high tensile residual stresses in the weld metal were expected for both weld seam configurations. In addition, a dehydrogenation heat treatment (DHT) for HAC prevention under restraint of shrinkage was verified. In order to keep distortion and heat input as low as possible, the seam geometries were manufactured from the solid material by means of electric discharge machining (EDM). Both, solid wire and metal cored wire were used. In addition, hydrogen was added to the shielding gas in solid wire welding to increase diffusible hydrogen concentration. Moreover, welding residual stresses at the weld seam surface, which were measured by using mobile X-ray diffraction, were taken into account to evaluate the HAC behavior. DHT was carried out at 250 °C for 4 h in an external furnace.
Scientific welding data covers a wide range of physical domains and timescales and are measured using various different sensors. Complex and highly specialized experimental setups at different welding institutes complicate the exchange of welding research data further. The project aims to simplify the exchange and quality assurance of scientific welding data by establishing a common open source file format.
Ziel des WelDX Forschungsvorhabens ist es, den Austausch wissenschaftlicher Forschungsdaten aus dem Bereich der Schweißtechnik auf Basis eines einheitlichen Open Source Dateiformates zu ermöglichen und damit die Einhaltung und Dokumentation geeigneter Qualitätsstandards zu fördern. Im Zuge der Projektarbeit wird die Zusammenarbeit und der Wissenstransfer schweißtechnischer Institute zunächst auf nationaler Ebene gefördert und die Bildung eines von der Fachcommunity getragenen Kuratoriums zur Betreuung und Weiterentwicklung des Dateiformates und der Ausarbeitung zugehöriger Qualitätsstandards angestrebt.
Der Vortrag gibt eine Übersicht zur Motivation, der technischen Umsetzung des Dateiformates sowie möglicher Anwendungsfälle.
WelDX – Entwicklung und Anwendung eines einheitlichen Dateiformates für das Lichtbogenschweißen
(2020)
Ziel des WelDX Forschungsvorhabens ist es, den Austausch wissenschaftlicher Forschungsdaten aus dem Bereich der Schweißtechnik auf Basis eines einheitlichen Open Source Dateiformates zu ermöglichen und damit die Einhaltung und Dokumentation geeigneter Qualitätsstandards zu fördern. Im Zuge der Projektarbeit wird die Zusammenarbeit und der Wissenstransfer schweißtechnischer Institute zunächst auf nationaler Ebene gefördert und die Bildung eines von der Fachcommunity getragenen Kuratoriums zur Betreuung und Weiterentwicklung des Dateiformates und der Ausarbeitung zugehöriger Qualitätsstandards angestrebt.
After a colleague sent me a more useful measurement from a laboratory instrument than what I could get from the beamline, I knew it was time to reassess my life's choices. Over the course of several subsequent post-doc and permanent positions around lab instruments, I managed to refine a flexible, comprehensive methodology for data collection, correction and analysis which can be applied to many X-ray scattering investigations at the lab and at the synchrotron. With the help of friends at round places, this methodology was implemented and put into production, and has been delivering high-quality data since then. Now, we have almost all possible data corrections (for X-ray scattering) implemented, and are improving the hardware to deliver higher-quality metadata to enable the corrections to be performed to a higher accuracy.
Simultaneously, we have set up a mini-large facility at BAM with the MAUS, the Multi-scale Analyzer for Ultrafine Structures. The MAUS combines the freedom of a laboratory instrument, with the spectrum of users of a beamline: besides measuring our own samples, and performing our own machine and methodology developments, we have opened this instrument for collaboration with fellow scientists from within BAM and from external institutes and universities. Here, we provide a comprehensive support for these collaborations, guiding the user from concept to sample selection, to interpretation and analysis. In 2019, we have supported over 30 different projects this way, leading to seven co-authored publications involving the MAUS in that year alone. As the MAUS uses the latest iteration of our comprehensive measurement methodology, the data quality is unmatched by any other lab instrument, and fully traceable to boot.
The freedom of the laboratory allows for more proof-of-principle experimentation than what is possible at the synchrotron. Therefore, the MAUS provides a good first (and sometimes final) step towards many experimental materials science investigations, nicely complementing the capabilities of the synchrotron. If and when more flux is needed, the step to the synchrotron is now smaller than ever, in particular with the same method
X-ray generation
(2020)
Recorded at the Better with Scattering workshop 2020, this talk highlights the complete set of data correction steps that we do for the MAUS, and how they can be used elsewhere too. This links well with the talk in this series by Dr. Tim Snow, and also highlights the details of the background subtraction that needs to be done.
The SPONGE
(2020)
Da Feuchte insbesondere in Form von Flüssigwasser ein hohes Schadenspotential für Baustoffe und Konstruktionen darstellt, finden zerstörungsfreie Verfahren wie die Kernspinresonanz (NMR) zunehmend Einsatz im Bauwesen. Auch wenn zur qualitativen Lokalisierung möglicher Schad- und Risikostellen bereits zahlreiche zerstörungsfreie Verfahren in der Praxis Anwendung finden, so besteht beispielweise bei der Porenraumcharakterisierung und dem Verständnis von Feuchtetransportmechanismen weiterhin Forschungsbedarf. Eine besondere Herausforderung stellt in diesem Zusammenhang die (ortsaufgelöste) Erfassung und Quantifizierung von Feuchteverteilungen bei Teilsättigung dar.
Mittels 1H-NMR lassen sich der Wassergehalt sowie die Relaxationszeiten der Wasserstoffprotonen in Abhängigkeit von ihrer Bindungsart und der Porenumgebung messen. In vollgesättigten porösen Baustoffen kann somit das NMR-Signal als Porengrößenverteilung interpretiert werden. Da aber in der Praxis nur selten bis nie vollgesättigte Zustände vorliegen, befasst sich eine laufende Forschungsarbeit mit dem Verständnis der NMR-Signale teilgesättigter Porensysteme, die teilweise multimodale Porengrößenverteilungen aufweisen.
Im Rahmen dieser Arbeit werden insgesamt 19 Sandsteine aus Deutschland, Tschechien und Italien sowohl im voll- als auch im teilgesättigten Zustand mit NMR untersucht. Definierte teilgesättigte Zustände werden durch Aufsättigen der Proben in Exsikkatoren mit verschiedenen relativen Luftfeuchten (z. B. 33 %, 75 %, 96%) erzeugt. Die Regulierung der Luftfeuchten erfolgt mit Hilfe von gesättigten Salzlösungen. Als Ergebnis wird die Veränderung der Signalamplitude und der T2-Relaxationszeitenverteilungen in Abhängigkeit von dem Feuchtezustand näher betrachtet. Des Weiteren erfolgt die Berechnung des Flüssigwasseranteils bzw. der adsorbierten Wasserfilmdicke einzelner Poren aus der mit Quecksilberporosimetrie bestimmten Porengrößenverteilung und der Annahme einer Porengeometrie (z.B. Schlitz-, Zylinderpore, etc.). Am Ende dieser Arbeit soll der Zusammenhang des NMR-Signals (Amplitude und Relaxationszeiten) mit dem Porensättigungsgrad in einem Porensystem mit multimodaler Porengrößenverteilung bei Teilsättigung aufgezeigt werden.
In contrast to the crisp, clear images you can get from electron microscopy, small-angle X-ray scattering (SAXS) patterns are rather featureless. These patterns, however, contain averaged structural information of all of the finest material structures that were illuminated by the X-ray beam. With careful and precise investigation, and supplementary information from complementary techniques, this bulk material structure can be quantified to reveal structural information spanning four or even five decades in size. Additionally, while the data correction and analysis is complex, sample preparation is very straightforward, also allowing for in-situ and operando measurements to be performed without breaking a sweat. In the right hands, then, this technique can be the most powerful tool in your analytical arsenal.
Der Vortrag stellt ein neuartiges Korrosionsprüfverfahren für Zinküberzüge auf Basis gelartiger Elektrolyte vor und führt die Vorteile gegenüber konventionellen Prüfverfahren auf. Basierend auf den Ergebnissen wird die Idee für einen IGF-Projektantrag in Kooperation mit dem Fraunhofer IKTS vorgestellt.
Since geothermal wells are a feasible energy source to replace fossil fuel supply, many technologies have been developed to take advantage of geothermal energy. Nevertheless, service conditions in geothermal facilities are in many cases extreme in terms of corrosion due to the chemical composition of hydrothermal fluids and temperatures. Therefore, materials selection based on preliminary material qualification is essential to guarantee a secure and reliable operation of the facilities. During operation of a geothermal research facility in Groß Schönebeck copper and lead effects have been found downhole. Occurring mechanisms and measures to prevent precipitation or scaling needed to be investigated as well as potential influences of such precipitates on corrosion resistance of metallic materials used for equipment.
This contribution deals with the evaluation of the corrosion behavior of carbon steel and corrosion resistant alloys in copper and/or lead containing artificial geothermal water, simulating the conditions in the Northern German Basin.
The behavior of these materials in an artificial geothermal water obtained by electrochemical measurements and exposure tests are presented. While carbon steel exhibits precipitation and deposition, higher alloyed material shows different response to such species and a higher resistance in saline geothermal water.
Basing on these results the suitability of the investigated corrosion resistant alloy is given for use in such conditions, whereas carbon steel creates difficulties due to its susceptibility to Cu- and Pb-precipitation.
Research of division Biophotonics at the Federal Institute for Materials Research and Testing (BAM) covers several topics including photophysics of molecular and nanocrystalline emitters, the development of signal enhancement, multiplexing, and barcoding strategies, surface group quantification, the rational design of different types of stimuli-responsive optical probes, and concepts and reference materials for the validation of optical-spectroscopic measurements. In the following representative examples for each of these topics are given. Also, current developments like single particle spectroscopy and flow cytometry with lifetime detection and newly certified fluorescence quantum yield standards are presented.
Small-area/spot photoelectron spectroscopy (SAXPS) is a powerful tool for the investigation of small surface features like microstructures of electronic devices, sensors or other functional surfaces. For evaluating the quality of such microstructures, it is crucial to know whether a small signal in a spectrum is an unwanted contamination of the field of view (FoV), defined by the instrument settings, or it originated from outside. The aperture has a major influence on the signal-contribution from the outside. For the evaluation of the FoV, we determined the Au4f intensities measured with the center of the FoV aligned with the center of the spot and normalized to the Au4f intensity determined on the Au-film. With this test specimen, it was possible to characterize the FoV: The signal-contribution from the outside is reduceable down to lower than 50 %, when the aperture is 30 % of the structure dimension for our Kratos AXIS Ultra DLD system.
Der Vortrag widmet sich der „Zentrifugentechnologie zur statistischen Untersuchung von Stumpfklebungen“ und beschreibt drei wesentlich verschiedene Realsysteme (Fügefläche 1/Klebstoff/ Fügefläche 2), um die Statistik ZPM (wiederholte Ein-Proben-Prüfung) vs. CAT (Mehr-Proben-Prüfung) zu vergleichen. Dazu wurden drei unterschiedliche Klebstoff-klassen mit typischen Fügeteilmaterialkombinationen ausgewählt und in einem Vorversuch mit jeweils 3 unterschiedlichen Prüfgeschwindigkeiten sowohl im Weg-geregelten als auch Kraft-geregelten Mode beansprucht. Die Ergebnisse ZPM vs. CAT und Kraft- vs. Weg-Regelung des Vorversuches zeigten keinerlei Unterschiede auf. Im Ergebnis wurde ein Ringversuch im Kraft-geregelten Mode (6xZPM vs. 8xCAT) für ein Referenzsystem durchgeführt, der nachwies, dass die CAT-Technologie statistisch relevante Prüfergebnisse zur Klebfestigkeit bereitstellt. Es zeigte sich, dass für zwei ZPM-Teilnehmer im Vertrauensbereich 99% statistisch signifikant etwas kleinere Werte der Klebfestigkeit bestimmt wurden, was auf geringfügige Abweichungen von der axialen Ausrichtung des eingespannten Prüflings bei der Ein-Proben-ZPM-Zugprüfung zurückgeführt wird.
Nanoparticle suspensions were microprinted onto TEM grids for subsequent analysis by SEM/TSEM and evaluation of particle numbers using Image J software. Various nanoparticle types, concentrations and printing conditions (temperature, rel. humidity) were evaluated in order to determine the optimal conditions for producing a uniform distribution of particles on the substrate and eliminating the coffee ring effect.
Neutron imaging is a valuable tool for measuring hydrogen distributions qualitatively and quantitatively in metals. Time-resolved neutron radiography allows to measure hydrogen mass flow inside cm thick steel samples with ~10 s temporal resolution. Hydrogen accumulations around cracks in embrittled iron samples can be visualized three-dimensionally by neutron tomography. This quality of information allows new insights for the analysis of damage mechanisms on a micrometer scale, e.g. of hydrogen blistering. Even the gas pressure of molecular hydrogen in crack cavities has been measured from tomographic reconstructions to be in the range of 5 MPa to 15 MPa for technical iron. Further, this method is non-destructive and provides local information in situ and in all three dimensions with a spatial resolution of 20 - 30 µm. The combination with other methods gives a new quality of information, e.g. of the hydrogen allocation on fractured surfaces.
The aim of task 1.4 within the EMPIR project 18HLT01 MetVesII is to produce low-RI solid particles with an effective RI between 1.37 and 1.42. To prepare these low-RI solid particles, polymer cores will be coated with a silica shell. Although the bulk RI of polymers, such as polystyrene (RI = 1.59) and PMMA (RI = 1.49), and fused silica (RI = 1.46) are higher than desired, an effective RI below 1.42 will be achieved by using a mesoporous silica shell with tuneable shell-thickness and a polymer core with sufficiently small size. This approach has four advantages: (1) monodisperse commercial polymer particles and silica shell chemistry are available, (2) low-RI solid particles will have a tuneable size and RI, (3) fluorescence can be added by incorporating fluorescent dyes into the polymer cores via an established staining procedure, and (4) fluorescent dyes within the polymer cores are shielded against influences from the sample matrix, e.g. fluorescence quenching effects altering the emission properties of the reference materials.
To see and not to see - Möglichkeiten und Grenzen der Schadensanalyse mit CT an Kompositmaterialien
(2020)
Anhand von drei Beispielen (Datenfusion an CFK; Machine Learning an Metall-Matrix-Kompositen sowie Refraktion an CFK) wird gezeigt, wie die BAM mit neuen Analysemethoden mehr Informationen aus CT-Datensätzen extrahieren kann, sowie mit der Refraktion eine Analysemethode besitzt, die in Fällen eingesetzt werden kann, bei denen klassische Durchstrahlungsmethoden kein Ergebnis liefern.
Die Untersuchungen und Ausführungen im Vortrag belegen, dass verfügbare Modellvorstellungen zur Beschreibung der Deckschichtbildung und Korrosion von Zink unter aktuellen atmosphärischen Bedingungen in Europa nicht mehr gültig sind und neu bewertet werden müssen. So können beispielsweise bisher verfügbare Prognosemodelle den Korrosionsfortschritt nicht mehr ausreichend beschreiben, da durch die Verringerung des Schwefeldioxidgehaltes der Luft veränderte Mechanismen vorliegen.
Zur Bewertung der Kaltrissempfindlichkeit moderner hochfester Feinkornbaustähle mit dem Implant-Test
(2020)
Der Implant-Test nach ISO 17642-3 gehört zur Gruppe der fremdbeanspruchten Kaltrisstests, bei dem eine äußere Beanspruchung auf einen zylindrischen Stab (Implant-Probe) definiert aufgebracht wird. Mit dieser Kaltrissprüfung wurden vergleichende Analysen zur Kaltrissempfindlichkeit der modernen hochfesten Feinkornbaustähle S960MC und S960QL durchgeführt. Zudem kamen sowohl Massiv- als auch Metallpulverfülldraht zur Variation der Wasserstoffkonzentration zum Einsatz. Der Einsatz des modernen modifizierten Sprühlichtbogens ermöglichte außerdem die Untersuchung des Einbrandprofils auf die Kaltrissbildung.
Der Vortrag stellt eine Ergebniszusammenfassung des WIPANO-Vorhabens GELELEK im Hinblick auf eine Normung dar. Dafür wird das Projekt zunächst kurz vorgestellt, um anschließend auf normungsrelevante Parameter einzugehen. Dazu gehören insbesondere die Umgebungs- und Messbedingungen, die Herstellungsparameter der Gelpads, das Messverfahren selbst sowie die messbaren Proben. Ein erster Ausblick auf den Normvorschlag wird gegeben.
Polymers with intrinsic microporosity are promising candidates for the active separation layer in green gas separation membranes and as active materials for electronic applicatons. Here, by means of inelastic neutron scattering, the vibrational density of states (VDOS) and the molecular mobility were investigated for PIM-1, the prototypical polymer with intrinsic microporosity. The results are compared to data measured for a more conventional high-performance polyimide used in gas separation membranes (Matrimid).
The measured data show the characteristic low frequency excess contribution to the VDOS above the Debye sound wave level, generally known as the Boson peak in glass-forming materials. In comparison to the Boson peak of Matrimid, that of PIM-1 is shifted to lower frequencies. This shift is discussed considering the microporous, sponge-like structure of PIM-1 as providing a higher compressibility at the molecular scale than for conventional polymers.
Elastic fixed window scans were measured on a neutron backscattering spectrometer to have an overview about the molecular dynamics at a time scale of ca. 1 ns. The temperature dependence of the estimated mean squared displacement shows a step-like increase in the temperature range from 100 K to 250 K indicating the onset of some molecular mobility. The nature of this motional process was analysed in detail by quasielastic neutron scattering combining Time-of-Flight and backscattering where the data are discussed with regard to both the q- and the temperature dependence.
Ammonium nitrate (AN) prills are commonly used as an ingredient in industrial explosives and in fertilisers. Conventional techniques (such as BET or mercury intrusion porosimetry) can measure the open porosity and specific surface area of AN prill, but the closed porosity is not obtainable. This work was focused on evaluating X-ray computed tomography (XCT) as a non-destructive technique for the assessment of porosity in AN prills. An advanced data processing workflow was developed so that the segmentation and quantification of the CT data could be performed on the entire 3D volume, yet allowing the measurements (e.g.; volume, area, shape factor…) to be extracted for each individual phase (prill, open porosity, closed porosity) of each individual prill, in order to obtain statistically relevant data. Clear morphological and structural differences were seen and quantified between fertiliser and explosive products. Overall, CT can provide a very wide range of parameters that are not accessible to other techniques, destructive or non-destructive, and thus offers new insights and complementary information.
Für Bauteile (Komponenten) von Versorgungsanlagen für flüssige Brenn- und Kraftstoffe muss die Beständigkeit der metallenen Werkstoffe und Polymere nachgewiesen werden. Im Anwendungsfall von Heizöl mit 20 % biogenen Anteilen in Form von Rapsölfettsäuremethylester (FAME, Biodiesel) ist es für eine konservative Beurteilung des Korrosionssystems Werkstoff/Medium/Umgebung wichtig, die Alterungseffekte des Mediums einzubeziehen.
Entwicklung eines Prüfverfahrens für die Untersuchung der Beständigkeit von metallenen Werkstoffen und Polymeren in Heizöl und Heizöl-Biodiesel-Blends, das für eine Vorauswahl der Werkstoffe und zum Nachweis der Beständigkeit im Hinblick auf die bauaufsichtlichen Zulassungsverfahren geeignet ist. Ein Schwerpunkt wird bei den metallenen Werkstoffen auf der Erprobung von Messmethoden liegen, mit denen sich in kurzer Versuchszeit ein Korrosionsangriff detektieren lässt.
Seit einigen Jahren steht die Oberflächentexturierung der Betonfahrbahndecken mittels Grinding im Fokus der Forschung und Entwicklung des Betonstraßenbaus. Dabei wird das Ziel verfolgt, Grindingtechnologie zeitnah in das deutsche Regelwerk einzuführen und gegebenenfalls die Regelbauweise Waschbeton dadurch zu ersetzen. Im Rahmen der systematischen Erprobung konnte festgestellt werden, dass es, bedingt durch Beanspruchungen während der Nutzungsphase, zur Verbesserung bzw. Verschlechterung der relevanten Oberflächenperformances, wie z.B. Griffigkeit, Ebenheit oder Geräuschpegel kommt. Dies wird gegenwärtig mit den Texturgeometrieveränderungen in Verbindung gebracht. Vor diesem Hintergrund stellt sich zunächst die Frage, in wie weit die Grindingtextur und deren Veränderungen messtechnisch erfasst werden können und welche statistischen Kenngrößen dabei abgeleitet werden können. In diesem Zusammenhang ist eine Evaluation der dreidimensionalen messtechnischen Ansprache von Grindingoberflächen notwendig. Perspektivisch bedarf es einer Korrelationsanalyse zwischen der o.g. Texturkenngrößen mit Veränderungen der Oberflächenperformances.
Dieser Beitrag zeigt, dass mithilfe eines auf Streifenlichtprojektion basierenden Messsystems, eine hochaufgelöste volumetrische Erfassung der Oberflächentopografie verschiedener Grindingtexturen sowohl im Labor als auch in situ möglich ist. Darauf aufbauend galt es, die messtechnischen Voraussetzungen zur Gewährleistung reproduzierbarer Messungen zu schaffen. Dies ermöglicht eine Dokumentation der zeitlichen Texturveränderungen infolge verschieden-artiger Beanspruchungen. Basierend auf den Ergebnissen der 3D-Texturerfassung wurden Auswerteroutinen zur quantitativen und statistischen Charakterisierung der Oberflächentextur entwickelt. Zusätzlich wurden diese angewandt, um exemplarisch die Veränderungen der Oberflächentopographie infolge klimatischer Beanspruchung quantitativ abzubilden.
Die Werkstoffeigenschaften im selektiven Laserstrahlschmelz-Verfahren hergestellter Bauteile werden von einer Vielzahl technologischer Parameter beeinflusst, sodass sich die Fertigungsgüte verschiedener Anlagen voneinander unterscheiden kann. Vor diesem Hintergrund wurde in der vorliegenden Arbeit untersucht, inwiefern sich durch verschiedene nachgelagerte Wärmebehandlungen die Mikrostruktur und die quasistatischen Festigkeitseigenschaften von Proben aus der Aluminiumlegierung AlSi10Mg, die mit verschiedenen Anlagen, Pulvern, Belichtungsstrategien und Prozessparametern gefertigt wurden, harmonisieren lassen. Die Versuche zeigten u.a., dass die erheblichen Festigkeitsunterschiede im Ausgangszustand unabhängig von der angewendeten Wärmebehandlungsroute aufgehoben wurden. Dennoch wurden signifikante Unterschiede in der Duktilität ermittelt. Anhand umfangreicher Bruchflächenanalysen konnte nachgewiesen werden, dass die in der Bruchfläche ermittelte Porosität eine lineare Korrelation zu der Bruchdehnung aufwies.
A brief introduction to the efforts we have done in our lab towards AI/ML analysis of SAXS data. For this, we need to extend the data with an extensive, structured hierarchy of metadata and associated data. A practical look into the information stored in our files, and the organization of the files in a data catalog is presented.
Composite UHPC facade elements with self-cleaning surface: Aspects of technological manufacturing
(2020)
In the framework of the European collaborative project H-House, which was finished in 2017, large façade elements were developed consisting of a box shaped external shell of ultra-high-performance concrete (UHPC) with a functionalized surface and an insulation of autoclaved aerated concrete (AAC). The exposed concrete of the elements was further refined by adding self-cleaning properties to the surface through imprinting a microstructure in combination with chemical agents directly in the casting process. The paper focuses on selected technological aspects of the manufacturing process of large-scale prototypes. Presented are results of the upscaling process of functionalized surfaces from small specimen up to large UHPC composite facade elements produced for the construction of a demonstrator.
Die geringe Zugfestigkeit von zementgebundenen Materialien kann durch die Zugabe von Fasern maßgeblich verbessert werden. Ziel eines gemeinsamen Verbundprojekts mit einem Industriepartner war die Erhöhung der Leistungsfähigkeit von kurzen Polymer- und Carbonfasern durch eine Verbesserung des Verbundes zwischen Faseroberfläche und Zementsteinmatrix.
Von der IONYS AG wurde dazu eine spezielle Funktionalisierung entwickelt, die über eine Hydrophilisierung der Faseroberfläche eine chemische Anbindung an die Zementsteinmatrix gewährleistet. Aufgabe der BAM war es, die Effizienz der neuen Beschichtung bezüglich der Erhöhung der Nachrissbiegezugfestigkeit und der Reduzierung der Schwindrissbildung während der Erhärtungsphase zu quantifizieren. Die Ergebnisse zeigen, dass die Funktionalisierung die Neigung zur Schwindrissbildung für die Carbonfasern und in noch stärkerem Maße für die Polymerfasern reduziert.
Eine Erhöhung der Nachrissbiegezugfestigkeit konnte dagegen nur für die deutlich steiferen Carbonfasern nachgewiesen werden.
Moderne Segelflugzeuge sind voll-verklebte tragende FKV-Strukturen. Über die Schwingfestigkeit der Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) und die Lebensdauerabschätzung dieser Werkstoffklasse auf Basis verschiedener Lastspektren wurden insbesondere von Christoph Kensche verschiedenen Arbeiten durchgeführt und auch auf dem Symposium für Segelflugzeugentwicklung vorgestellt. Hingegen ist die Betriebsfestigkeit von Struktur-Klebungen im Anwendungsbereich der CS22 vergleichsweise wenig untersucht worden.
Über die Jahre wurden in verschiedenen Projekten immer wieder Probleme in Struktur-Klebungen (u.a. Betriebsbelastungsversuche an Versuchs-Holmen) identifiziert, analysiert und spezielle Prüfverfahren weiter entwickelt (Projekt „Tragflügel neuer Technologie für die allgemeine Luftfahrt“, FK SIF765). Im Rahmen des LuFo-Vorhabens GeAviBoo (General Aviation Booster) wurde in zwei Arbeitspaketen das Thema erneut aufgegriffen und Betriebsbelastungsversuche an Klebproben durchgeführt. Im Rahmen des Vortrages werden die Erkenntnisse der letzten 10 Jahre aufbereitet und die neusten Ergebnisse vorgestellt.
A powerful tool to understand, demonstrate and explain the limits of the pulsed technique in terms of detectability and localizability of AM keyhole pores has been assessed by comparing the active thermographic approach (both experimental and FEM simulations) to Computed Tomography results;
✓ µCT results demonstrate that the intended defect geometry is not achieved; indeed a network of voids (microdefects consisting of small sharp-edged hollows with a complicated, almost fractal, inner surface) was found;
✓ both Exp-PT and FEM results explains clearly why no indication of defect related to the thermal contrasts could be found during the investigation of an uncoated surface. However, the application of further data evaluations focusing on the thermal behavior and emissivity evaluation (PPT post data processing) enable the detection of some defects;
✓ coating facilitates a closer inspection of inner defects, but inhomogeneities of the coating could impair the spatial resolution and lead to the emergence of hotspots (the FEM simulation reached its limit with this extreme geometry where a 25 µm thin disc is considered at a 1 cm thick specimen in millisecond time resolution);
✓ both Exp-PT and FEM results allow the conclusion that very short pulses of 200 ms or shorter should be sufficient to detect these defects below, but near the surface; besides a short duration of the thermal phenomenon it should be emphasized, about 0.04 s (high frame rate camera);
To date, there are only very few technologies available for the conversion of low temperature waste heat to electricity. More than a century ago, thermomagnetic generators were proposed, which are based on a change of magnetization with temperature, switching a magnetic flux, which according to Faraday’s law induces a voltage. In this talk, we first describe the principle of thermomagnetic generators. Then we focus on the impact of topology of the magnetic circuit within thermomagnetic generators. We demonstrate that the key operational parameters strongly depend on the genus, i.e. the number of holes within the magnetic circuit. A pretzel-like topology of the magnetic circuit with genus =3 improves the performance of thermomagnetic generators by orders of magnitude. We will show that this technique is on its way to becoming competitive with thermoelectrics for energy harvesting near room temperature.
Thermomagnetic materials are a new type of magnetic energy materials, which enable the conversion of low temperature waste heat to electricity by three routes: Thermomagnetic motors, generators and microsystems. Taking our recent work on thermomagnetic generators as a starting point, in this talk we analyse the material requirements for a more energy and economic efficient conversion. We will describe the influence of magnetisation change and heat capacity on thermodynamic efficiency, as well as the consequences of thermal conductivity on power density. Our analysis will allow selecting the best thermomagnetic materials in Ashby plots and illustrate the substantial different properties compared to magnetocaloric materials. Supported by DFG, project FA 453/14)
Additively manufactured metallic materials have already started to find application in safety-relevant components. However, this has only happened for certain materials and specific applications and loading conditions, since there is still an extensive lack of knowledge as well as of historical data regarding their mechanical behaviour. This contribution aims to address this lack of understanding and historical data concerning the creep behaviour of the austenitic stainless steel 316L manufactured by Laser-Powder-Bed-Fusion (L-PBF) and the low-cycle-fatigue behaviour of the titanium alloy Ti-6Al-4V manufactured by Laser-Metal-Deposition (LMD). Furthermore, it aims to assess their mechanical behaviour against their conventional counterparts. With that in mind, specimens from conventional and additive materials are tested and their mechanical behaviour analysed based on characteristic curves. To understand the damage behaviours the materials are characterized by destructive and non-destructive techniques before and after failure.
Lichtbogenbasierte Schweißverfahren wie das Metallschutzgasschweißen (MSG) zählen zu den Standardverfahren der Fügetechnik und werden in vielen Industriebereichen automatisiert unter Verwendung von Industrierobotern eingesetzt. Dabei können Schweißnahtabweichungen auftreten, die aus Änderungen der Prozessrandbedingungen und der hohen Prozessdynamik resultieren. Hier ist die Kontrolle von Schmelzbad- und Schweißnahtgeometrie für die Sicherung der Nahtqualität bedeutsam. Durch den Einsatz optischer Sensorsysteme können mit hoher zeitlicher Auflösung in-situ Informationen des Prozesszustands ermittelt werden. Dabei stellen die rauen Prozessbedingungen und die hohe Strahlungsintensität des Lichtbogens eine Herausforderung für die optischen Komponenten dar. Forschungsarbeiten am Institut für Schweißtechnik und Fügetechnik der RWTH Aachen haben gezeigt, dass durch den Einsatz einer HDR-Kamera in Kombination mit einer strukturierten Laserbelichtung gezielt geometrische Informationen des Lichtbogens und des Schmelzbads aus den Prozessaufnahmen gewonnen werden können. In dieser Arbeit wird eine parallele Schweißnaht- und Schmelzbadbeobachtung durchgeführt, wobei geometrische Informationen durch die Anwendung von Bildverarbeitungsalgorithmen extrahiert werden. Dabei wird ein nachlaufendes Sensorsystem eingesetzt, welches aus einer HDR-Kamera und einer Laserbeleuchtung besteht. Es werden diffraktive optische Elemente (DOE) zur Erzeugung von verschiedenen Laserprojektionsmustern verwendet, um sowohl eine unidirektionale als auch eine multidirektionale Prozessbeobachtung durchführen zu können. Aus den geometrischen Informationen werden Kenngrößen berechnet, anhand derer der Prozesszustand beurteilt werden kann. Es zeigt sich, dass anhand der Kenngrößenverläufe Abweichungen in der Schweiß- und Schmelzbadgeometrie und Positionierungsfehler des Roboters identifiziert werden können.
Using a novel optical measurement technique together with the OF algorithm, a two-dimensional deformation analysis during welding was conducted.
The OF technique was the first of its kind to provide a measurement of the full strain field locally in the immediate vicinity of the solidification front. The local critical strain and strain rate in vicinity of the solidification front has observed 1.57%, 28 %/s, respectively.
In diesem Beitrag werden Ergebnisse der Untersuchungen eines Verfahrens zum fehlerfreien Laserstrahl-Hybridschweißen von geschlossenen Rundnähten vorgestellt. Das Verfahren zielt auf die Vermeidung von Schweißimperfektionen im Überlappbereich einer laserstrahlhybridgeschweißten Rundnaht. Eine Strategie der Prozessführung beim Schließen der Rundnaht wurde entwickelt, mit der ein fehlerfreier Überlappbereich durch die Kontrolle der Erstarrungsbedingungen am Schweißnahtende erreicht wird. Die kontrollierte Wärmeführung wird durch eine Anpassung der Parameter von beiden beteiligten Schweißprozessen, dem Laserstrahl- sowie MSG-Schweißprozess realisiert. Experimentelle Untersuchungen wurden an 12 mm bis 15 mm dicken Rohrabschnitten durchgeführt. Der Einfluss von Prozessparametern wie der Laserleistungsrampe und Rampenzeit, der Veränderung des Abbildungsmaßstabes und der Defokussierung des Laserstrahls auf die Erstarrungsbedingungen am Ende der Rundnaht wurde untersucht, um eine optimale Strategie zum Herausführen der Prozessenergie zu finden. Im Rahmen der experimentellen Untersuchungen konnte gezeigt werden, dass eine Defokussierung des Laserstrahls im Bereich zwischen 60 mm und 100 mm über einen kurzen Auslaufbereich der Naht von ca. 15 mm zu einer deutlich besseren Nahtausbildung im Überlappbereich führte. Es konnte eine günstige kelchförmige Schweißnahtform ohne eine Tendenz zur Rissbildung erzielt werden. Die Laseroptik mit motorisch angesteuertem Linsensystem ermöglichte dabei eine Vergrößerung des Laserstrahldurchmessers ohne eine Veränderung der Position des MSG-Lichtbogens relativ zur Bauteiloberfläche.
Notch impact toughness of laser beam welded thick sheets of cryogenic nickel alloyed steel X8Ni9
(2020)
This research work deals with the investigations of the impact toughness of laser beam welded 14.5 mm thick sheets made of cryogenic steel X8Ni9 as a function of preheating. This 9% nickel alloyed steel is widely used in the liquefied natural gas (LNG) industry. An application of highly efficient welding processes such as high-power laser beam welding (LBW) in LNG sector requires an understanding of the interactions between the LBW process parameters and weld properties, in particular the impact toughness. The results show that the original fine-grained martensitic microstructure of the base metal (BM) is significantly changed by melting and crystallization during the LBW, what can lead to a decrease in the impact toughness of the weld metal (WM) below the required level. An optimal preheating temperature range leads to the favorable thermal welding cycle and is of remarkable importance for maintaining the notch impact toughness of laser beam welded joints of these thick steel sheets. A parameter window was identified in which V-notch impact toughness comparable to that of the BM at -196 °C was achieved.
Der Vortrag berichtet über die Auslagerung von Standardproben nach DIN EN ISO 9223 bis 9226 aus Zink, Stahl, Kupfer und Aluminium auf den verschiedenen atmosphärischen Bewitterungsständen der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM). Im Vortrag werden die Masseverluste, Korrosionsgeschwindigkeiten und Korrosivitätskategorien der Standardproben im freibewitterten und überdachten Bereich nach einem Jahr vorgestellt und Unterschiede hinsichtlich der Atmosphärenbedingungen aufgezeigt. Freibewitterte Proben zeigen dabei deutliche Unterschiede hinsichtlich ihres Korrosionsverhaltens im Vergleich zu überdachten Proben. Die ermittelten Korrosivitätskategorien sind sowohl standort- als auch materialspezifisch.
In this work, we present various promising sample preparation procedures aiming to avoid drying artifacts and guarantee homogeneously distributed NP samples for imaging techniques like TEM, SEM or AFM. This involves retarded drying in an environment of high relative humidity as well as spin coating or freeze drying of the sample on the substrate.
Depending on the type of the NPs, different techniques are successful in obtaining homogenous sample deposition. Simple drying at ambient conditions often results in heavily agglomerated NPs densely packed in coffee ring traces. Retardation of the drying speed in an environment of high relative humidity, however, yields homogeneous NP deposition in the case of bimodal SiO2 and bimodal gold NP’s. In contrast, a sample of bipyramidal TiO2, heavily agglomerated when commonly dried, is successfully dispersed by spin coating the suspension on the substrate. The analysis of the particle size distribution of the bimodal silica and gold samples yielded number ratios resembling the nominal number ratios. The reliable measurement of the NP concentration of polydisperse samples by electron microscopy, even if relative, is new and of special relevance because up to now only the size of the particles, i.e. the abscissa of the PSD, can be measured reliably.
Many PhD students are interested in applying machine learning, AI, data science, etc., and there are many good reasons for this. However, there is a disconnect between mainstream data science and materials science, for example, when it comes to the sheer size of the data. This talk will highlight some of the unique challenges in materials informatics and present some interesting approaches to overcome them. Although the field is large, this talk will focus on cases that have some practical relevance to PhD students at BAM.
The shape of the parts, created by the technology of laser metal deposition (LMD), is influenced by various parameters, for example, the power and diameter of the laser source spot. The contribution of energy from the laser affects the temperature distribution in the formed layers. The changing temperature in the working area entails a change in the geometry of the layers and affects the stability of the process. In this paper, experiments on the measurement of temperature cycles in the DLMD process with different directions of the filling track are carried out. An infrared camera was used to measure thermal cycles. The calibration of the acquired data (i.e. correspondence table between the intensity of thermal radiation of the material and the absolute temperature) was done with help of two-color pyrometer ex situ and in situ measurements. The experiments are carried out on two materials 316L and Inconel 718. The effect of the maximum temperature on the layer height is shown, and thermal cycles in the formation of layers for different filling strategies are presented.
Mit Hilfe des HIP-Verfahrens („Hot Isostatic Pressing“) werden Poren in der einkristallinen Nickel-Basis Superlegierung CMSX-4 kontinuierlich geschrumpft und dadurch die nach der Erstarrung und der Wärmebehandlung vorhandene Porosität stark reduziert. In diesem Beitrag werden experimentelle und numerische Untersuchungen zu den Mechanismen der Porenschrumpfung zusammengefasst. Es zeigt sich, dass das Verformungsverhalten während Kriechversuchen bei der HIP-Temperatur durch Versetzungsgleitung auf oktaedrischen Ebenen dominiert wird.
Dagegen zeigen Messungen der Porositätsabnahme und Simulationen des Porenschließens, dass die Kinetik der Porenschrumpfung durch das Phänomen der Leerstellendiffusion zwischen Poren und Kleinwinkelkorngrenzen („Low Angle Boundary“, LAB) bestimmt wird. Im Gegensatz führt die klassische Kristallviskoplastizität zu einer systematischen Überschätzung dieser Kinetik. Der scheinbare Widerspruch lässt sich auflösen, wenn man bedenkt, dass auf der Skala der Poren Versetzungsquellen nicht gleichmäßig verteilt sind, wie in der konventionellen Kristallplastizität implizit angenommen wird. Stattdessen wird in einem weiterführenden Modell davon ausgegangen, das Kleinwinkelkorngrenzen (LABs) als Versetzungsquellen fungieren, während die Scherspannungen sehr stark in der Nähe der Poren lokalisiert sind, was die Emission von Versetzungen deutlich reduziert.
Various promising sample preparation procedures aiming to avoid drying artifacts and guarantee homogeneously distributed NP samples for imaging techniques like TEM, SEM or AFM are presented. This involves retarded drying in an environment of high relative humidity as well as spin coating or freeze drying of the sample on the substrate.
Depending on the type of the NPs, different techniques are successful in obtaining homogenous sample deposition. Simple drying at ambient conditions often results in heavily agglomerated NPs densely packed in coffee ring traces. Retardation of the drying speed in an environment of high relative humidity, however, yields homogeneous NP deposition in the case of bimodal SiO2 and bimodal gold NP’s. In contrast, a sample of bipyramidal TiO2, heavily agglomerated when commonly dried, is successfully dispersed by spin coating the suspension on the substrate.
The analysis of the particle size distribution of the bimodal silica and gold samples yielded number ratios resembling the nominal number ratios. The reliable measurement of the NP concentration of polydisperse samples by electron microscopy, even if relative, is new and of special relevance because up to now only the size of the particles, i.e. the abscissa of the PSD, can be measured reliably.
Für die Bestimmung der Restlebensdauer zyklisch beanspruchter Bauteile kommt dem Schwellenwert für Ermüdungsrissausbreitung ΔKth und dem sich anschließenden Schwellenwertbereich der dadN⁄-ΔK-Kurve große Bedeutung zu. Dem stehen Unsicherheiten bei der Bestimmung und Analyse gegenüber. Der Aufsatz befasst sich mit der Ermittlung des sogenannten intrinsischen Schwellenwerts, der als robuster Eingangsparameter für eine „rissschließfreie“ Analyse der Restlebensdauer von entscheidender Bedeutung ist.
Based on practical examples of analysis with Electron Microscopy and Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy, the minimum information requirements for reliable and reproducible nanomaterial characterization data such as particle size and shape distribution and elemental analysis are presented and discussed.
The distribution of the alloying elements from the filler wire in laser beam welding plays an important role on the property of the final weld. In this study, the transport phenomena in the wire feed laser beam welding are investigated numerically. A three-dimensional transient heat transfer and fluid flow model coupled with free surface tracing and element transport is developed. A ray-tracing method with local grid refinement algorithm is used to calculate the multiple reflections and Fresnel absorption on the keyhole wall. The filler material flows backward along the lateral side of the weld pool, and subsequently flows forward along the longitudinal plane to bring the additional alloying elements to the forepart of the weld pool. The occurrence of the bulging phenomenon may further prevent the downward transfer of the additional elements to the root of the weld pool. The numerical results show a good agreement with the experimental fusion line and element distribution.
Vorstellung des Projekts Vh_9475 im Rahmen eines Kolloquiums der OVGU Magdeburg. In diesem Projekt wird erforscht, welchen Einfluss die PWHT-Parameter Aufheizrate und Haltetemperatur auf die Rissanfälligkeit von 13CrMoV9-10 haben. Diese Präsentation stellt den aktuellen Projektstand dar, gibt eine Übersicht über die Rissentstehung und wie die Forschungsstelle bei ihren Forschungen zu diesem Projekt vorgeht. Gleichzeitig wurde die Versuchstechnik vorgestellt und insbesondere die neue UP-Schweißanlage präsentiert.
Hochentropie Legierungen (engl. High Entropy Alloys, HEAs) sind eine relativ neue Werkstoffklasse. Seit ersten Veröffentlichungen im Jahr 2004, steigt das Forschungsinteresse an diesem Werkstoffkonzept stetig an. Im Gegensatz zu herkömmlichen Legierungen bestehen HEAs aus fünf Legierungselementen in äquiatomaren Gleichgewicht. Der Hochentropie-Effekt ist dabei u.a. auf die erhöhte Konfigurationsentropie zurückzuführen, der die Mischkristallbildung fördert. Viele HEAs weisen aufgrund hervorragender struktureller Eigenschaftskombinationen von sehr tiefen bis zu hohen Temperaturen enormes Anwendungspotential auf. Für ihre Anwendung als reale Bauteile stellt sich aber die zentrale Frage der Anwendbarkeit von trennenden Fertigungstechnologien für HEAs. Dies findet in der bisherigen weltweiten Materialforschung bisher kaum Beachtung. Für die Forderung nach wirtschaftlicher Bauteilfertigung ist für potenzielle Anwendungsbereiche, bspw. in der Energietechnik, eine zuverlässige und sichere Verarbeitung von wesentlicher Bedeutung. Fräsen ist dabei ein Standardprozess für die zerspanende Bearbeitung von Metallen. Der vorliegende Beitrag stellt Ergebnisse durchgeführter Zerspanbarkeitsanalysen vor. Diese konzentriert sich auf die aus dem Fräsprozesse resultierende Oberflächenintegrität an einem sogenannten „Cantor-HEA“ (mit der Zusammensetzung Co20Cr20Fe20Mn20Ni20). Hierfür wurden Untersuchungen mit konventionellem Kugelkopffräsen durchgeführt und mit dem an der BAM Berlin verfügbaren innovativen Hybridverfahren, dem ultraschallunterstützten Fräsen (engl. Ultrasonic Assisted Milling, USAM), verglichen. USAM verspricht dabei eine geringere Degradation der Oberflächeneigenschaften aufgrund geringerer Belastungen auf die Werkstückoberfläche beim Spanen. Dazu wurden grundlegende Fräsparameter (Schnittgeschwindigkeit und Zahnvorschub) systematisch variiert und während der Fräsexperimente die Zerspankräfte gemessen, deren anschließende Analyse ein Verständnis für die mechanischen Beanspruchungen ermöglicht, die auf Werkzeug und Bauteiloberfläche wirken. Diese Beanspruchungen bedingen eine topographische, mechanische und mikrostrukturelle Beeinflussung der Oberfläche und letztlich der Oberflächenintegrität. Zur deren Charakterisierung wurden Licht- und Rasterelektronen-mikroskopie eingesetzt, sowie die Rauheit mittels 3D-Mikroskop und die Eigenspannungen mittels Röntgendiffraktion gemessen. Die Ergebnisse belegen einen signifikanten den positiven Effekt beim USAM, insbesondere durch reduzierte Zerspankräfte im Vergleich zum konventionellen Kugelkopffräsen. Dies führt zu geringerer mechanischer Beanspruchung von Werkzeug und Oberfläche verbunden mit geringeren Zugeigenspannungen an und unter der Oberfläche und bewirkt schließlich eine wesentlich höhere Oberflächenintegrität.
Efficiency and flexibility are currently a major concern in the design of modern power plants and chemical processing facilities. The high requirements for economic profitability and in particular climate change neutrality are driving this development. Consequently, plant equipment and chemical reactor components are designed for higher operating pressure and temperature. Creep-resistant CrMo steels had been used as constructional materials for decades but came to operational limitations, for example the resistance against so-called high-temperature hydrogen attack in petrochemical reactors. For that purpose, 20 years ago V-modified CrMo steels had been developed for use in the petrochemical industry due to their very good creep-strength and hydrogen pressure resistance at elevated temperatures enabling long service life of the respective components. For example, the 13CrMoV9-10 steel is applicable for process temperatures of up to 482 °C and hydrogen pressures of up to 34.5 MPa.
Due to the large dimensions and wall thickness of the reactors (wall thickness up to 475 mm) and the special alloy concept, reliable weld manufacturing of the components is extremely challenging. First, low toughness and high strength of the weld joint in the as-welded condition are critical regarding weld cracking. High welding residual stresses are the result of the highly restrained shrinkage of the component welds. For this purpose, the entire component must be subjected to Post-Weld Heat Treatment (PWHT) after completion of the welding operation. The aim is to increase the toughness of the weld joints as well as to reduce the welding induced residual stresses. Before and during PWHT, extreme caution is required to prevent cracking. Unfortunately, V-modified CrMo steels possess an increased susceptibility to cracking during stress relaxation the so-called stress relief cracking (SRC).
Available literature studies have largely focused on thermal and metallurgical factors. However, little attention has been paid on the influence of the welding procedure on crack formation during PWHT considering actual manufacturing conditions. For that reason, we investigated in our previous studies (part I and II), the influence of heat control on the mechanical properties by simulating actual manufacturing conditions prevailing during the construction of petrochemical reactors using a special 3D- acting testing facility. The focus of part I was put on the influence of the welding heat control on mechanical stresses and the effect on cracking during PWHT. Part II was mainly dedicated to the metallurgical causes of SRC during PWHT and the interaction with the occurring mechanical stresses. It could be shown that not only high welding-induced stresses due to increased weld heat input cause higher susceptibility for SRC formation. It was further intensified by an altered precipitation behaviour in presence of mechanical stresses that are caused by the component related restraint. The present part III shows how residual stresses, which are present in such welded components and significantly influence the crack formation, can be transferred to the laboratory scale. As a result, the effect on the residual stresses on the SRC behaviour can be evaluated on simplified small-scale specimens instead of expensive mock-ups. For this purpose, experiments with test set-ups at different scales and under different rigidity conditions were designed and carried out.
This presentation is structured in two parts: i) Hybrid metrology by combining SEM with AFM (N. Feltin) and ii) hybridization and corelative microscopy by SEM, STEM-in-SEM, TEM, EDS, Auger Electron Microscopy, TKD and more (D. Hodoroaba).
The first part is focused on the metrological part of the hybrid measurement SEM-AFM, the second part offers some further possibilities of correlative microscopy of nanoparticles based on practical examples.
Ob Explosion in einem Chemiewerk oder Brand auf einem Gefahrgutfrachter – die Ursachen für Unfälle können vielfältig sein. Prävention beginnt bereits im Prüflabor, wenn Chemikalien auf ihre gefährlichen Eigenschaften getestet werden.
Sicherheitsfachleute, Transporteure oder Händler müssen sich jedoch auf die richtige Durchführung der Prüfung und Bewertung verlassen können. Ringversuche, Referenzmaterialien, Verifizoierungsverfahren etc sind Mittel, um Prüfgeräte bzw. die Messergebisse auf ihre Zuverlässigkeit hin zu überprüfen.
Im Vortrag ein an der BM neu entwickeltes Verifizierungsfahren für das Prüfverfahren UN-N.5 vorgestellt. Es wird hierbei gezeigt, dass Schwebekörperdurchflussmesser (Rotameter) zur Messung kleiner Durchflüsses nicht ausreichend zuverlässig sind. Es wird deshalb die Entwicklung eines alternativen, gravimetrischen Verifizierungsverfahrens diskutiert.
It is a well-known story that copolymers beside their molar mass distribution (MMD) can exhibit a functionality type distribution (FTD), a copolymer composition distribution (CCD), a monomer sequence distribution (MSD) and additionally different topologies within one sample. Small, often isobaric heterogeneities in topology or microstructure can usually not be simply separated chromatographically or distinguished by any common detector. Nowadays a wide range of different analytical separation techniques and multi-detection possibilities are available. The challenge consists in a clever combination of these techniques with a specific approach of data analysis. In this presentation different liquid chromatographic separation modes were combined with Electrospray Time-of-Flight mass spectrometry.
The online coupling allows the analysis of reconstructed ion chromatograms (RIC) of each degree of polymerization. While a complete separation often cannot be achieved, the derived retention times and peak widths lead to information on the existence and dispersity of heterogeneities in microstructure or topology, that are otherwise inaccessible This method is suitable to detect small differences in e. g. branching, topology, monomer sequence or tacticity and could potentially be used in production control of oligomeric products or other routinely done analyses to quickly indicate deviations from set parameters. Based on a variety of examples e.g. the topology elucidation of branched EO-PO copolymers, the possibilities and limitations of this approach were demonstrated.