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The present Ph.D. thesis provides a comprehensive experimental and theoretical study of the bulging-cracking relationship in laser beam welding of thick unalloyed steel sheets. It focuses on experimentally proving the existence of the bulging region and on developing a coupled multiphysics mathematical framework to analyze its influence on the three critical factors controlling the susceptibility to solidification cracking, namely the thermal, metallurgical, and mechanical factors.
The research employs a novel experimental setup, utilizing a combination of transparent quartz glass and thick unalloyed steel sheet, enabling real-time visualization of the weld pool geometry and confirming the existence of a distinctive bulging region. To deepen the understanding of these experimental insights, an extensive multiphysics mathematical framework was developed and rigorously verified and validated. This framework introduces an innovative approach using Lamé curves for accurately describing complex three-dimensional weld pool geometries, including the bulging region's characteristics. Through analytical solutions and numerical procedures, it facilitates the computation of solidification parameters, which are crucial for understanding the metallurgical aspects of crack formation. The framework also incorporates a mechanical model to assess and evaluate the local stress distribution within the bulging region.
The findings indicate that an elongated, sharply shaped bulging region significantly increases the susceptibility to solidification cracking. This is attributed to its adverse impact on the distribution and local dwell time of liquid metal residing at grain boundaries during solidification, combined with the localized tensile stresses identified in the bulging region.
In essence, this research contributes to the broader understanding of solidification cracking in laser beam welding of thick unalloyed steel sheets, with a particular focus on the bulging region. The insights and methodologies developed in this thesis are valuable for future research and advancements in the application of the laser beam welding technology for joining high-thickness unalloyed steel components.
Additive manufacturing (AM) offers significantly greater freedom of design compared to conventional manufacturing processes since the final parts are built layer by layer. This enables metal AM, also known as metal 3D printing, to be utilized for improving efficiency and functionality, for the production of parts with very complex geometries, and rapid prototyping. However, despite many technological advancements made in recent years, several challenges hinder the mass adoption of metal AM. One of these challenges is mechanical anisotropy which describes the dependency of material properties on the material orientation. Therefore, in this work, stainless steel 316L parts produced by laser-based powder bed fusion are used to isolate and understand the root cause of anisotropy in AM parts. Furthermore, an efficient and accurate multiscale numerical framework is presented for predicting the deformation behavior of actual AM parts on the macroscale undergoing large plastic deformations. Finally, a novel constitutive model for the plastic spin is formulated to capture the influence of the microstructure evolution on the material behavior on the macroscale.
Die additive Fertigung (AM) metallischer Werkstoffe ist eine Technologie, die zunehmend Gegenstand von Forschungsaktivitäten und industrieller Anwendung ist. Dennoch steht sie noch vor Herausforderungen, um eine breite Nutzung in sicherheitsrelevanten Anwendungen zu erreichen. Die Hauptgründe für die Verzögerung des technologischen Durchbruchs zugunsten von AM-Metallen gegenüber konventionell hergestellten Varianten sind das Fehlen eines tieferen Verständnisses der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Beziehungen und die begrenzte Verfügbarkeit von Daten zu den Materialeigenschaften. In diesem Kontext stellt diese Arbeit einen Beitrag sowohl zum Verständnis der Prozess-Struktur-Eigenschafts-Beziehungen als auch zur Verbesserung der Datenlage von 316L dar, einem häufig als Konstruktionswerkstoff in verschiedenen Hochtemperaturbauteilen verwendeten Werkstoff. Die Arbeit legt den Fokus auf die mittels Laser-Pulverbettschmelzen hergestellte Werkstoffvariante, PBF-LB/M/316L. Eine konventionell hergestellte Variante, HR/316L, wurde auch untersucht. Bei PBF-LB/M/316L wurde zusätzlich der Effekt ausgewählter Wärmebehandlungen ausgewertet. Die Untersuchung umfasste die Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften und der Verformungs- und Schädigungsmechanismen bei erhöhten Prüftemperaturen bei LCF und Kriechen, wo die Daten und Wissenslage am spärlichsten ist. Außerdem hat die untersuchte PBF-LB/M/316L-Wersktoffvariante einen geringen Porositätsgrad. Somit hat diese Arbeit die Mikrostruktur stärker in den Fokus genommen als die meisten bisher in der Literatur verfügbaren Studien.
Die mechanische Prüfkampagne umfasste Zugversuche zwischen Raumtemperatur und 650 °C, LCF-Versuche zwischen Raumtemperatur und 600 °C sowie Kriechversuche bei 600 °C und 650 °C. In Ermangelung konkreter Richtlinien und Normen wurde die Charakterisierung zumeist anhand der bestehenden internationalen Prüfnormen und Probengeometrien durchgeführt. Aus jedem dieser Prüfverfahren wurden die entsprechenden Festigkeits- und Verformungskennwerte ermittelt. Darüber hinaus wurde mit Hilfe gezielter mikrostruktureller Untersuchungen ein Beitrag zum Verständnis des Zusammenhangs zwischen der Mikrostruktur und den mechanischen Eigenschaften in Bezug auf die Verformungs- und Schädigungsmechanismen geleistet.
Die Dehngrenze von PBF-LB/M/316L ist etwa doppelt so hoch wie die von HR/316L und dieser Trend setzt sich mit ansteigender Prüftemperatur fort. Die Bruchdehnung ist bei allen Prüftemperaturen geringer. PBF-LB/M/316L weist über den größten Teil der Ermüdungslebensdauer vor allem bei Raumtemperatur höhere zyklische Spannungen als HR/316L auf. Ausschließlich bei den kleinsten Dehnungs-schwingbreiten sind die Ermüdungslebensdauer ausgeprägt kürzer. Das Wechselverformungsverhalten von PBF-LB/M/316L ist durch eine Anfangsverfestigung gefolgt von einer kontinuierlichen Entfestigung charakterisiert, welche bis zum Auftreten der zum Versagen führenden Entfestigung stattfindet. Die Kriechbruchzeiten und die Dauer jeder Kriechphase sind bei allen Kombinationen von Prüfparametern bei PBF-LB/M/316 kürzer als bei HR/316L. Die Spannungsabhängigkeit von PBF-LB/M/316L ist im Vergleich zu HR/316L geringer und die Duktilität beim Kriechen kleiner. Die minimale Kriechrate wird bei allen geprüften Parameterkombinationen bei deutlich geringeren Kriechdehnungen erreicht. Eine Wärmebehandlung bei 450 °C / 4 h bewirkt keine wesentliche Änderungen der Mikrostruktur und Zugversuchseigenschaften. Eine zusätzliche Wärmebehandlung bei 900 °C / 1 h verursacht eine Abnahme der Dehngrenze des PBF-LB/M/316L. Diese blieb aber immer noch um den Faktor 1,5x höher als bei HR/316L. Die Verformungsmerkmale wurden kaum davon beeinflusst. Bezüglich des Kriechverhaltens hat die Wärmebehandlung bei 900 °C / 1 h längere sekundäre und tertiäre Kriechstadien bewirkt und die Kriechdehnung hat sich signifikant erhöht. Die Bruchbilder unterscheiden sich generell nicht nur aber vor allem mit ansteigender Prüftemperatur, bei der bei PBF-LB/M/316L oft interkristalline Rissbildung beobachtet wurde. Die Zellstruktur trägt als der Hauptfaktor zu den unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften im Vergleich zur HR/316L-Variante bei. Darüber hinaus spielen mutmaßlich die Kornmorphologie, die Stapelfehlerenergie und der Stickstoffgehalt eine Rolle.
Additive manufacturing processes offer extensive advantages for the design freedom of structures through layer-by-layer production. This enables high weight savings as well as the integration of functions such as cooling channels. This technology thus offers great potential to contribute to a sustainable future. The pioneer among these manufacturing processes is the powder bed fusion of metals with laser beams (PBF-LB/M). This process is characterised by high laser scanning speeds and highly localised heat input, which have a strong effect on the microstructure and thus also on the mechanical properties. For example, the austenitic steel 316L exhibits a cellular structure at the subgrain level. This microstructure feature leads to higher yield strengths and comparable ductility to conventionally processed 316L. In addition to the traditional applications of 316L steel in the petrochemical and nuclear industries, this enables new applications such as medical stents or bipolar plates for fuel cells with proton exchange membranes. However, the layer-by-layer production with high scanning speeds and localised heat input induces cooling rates in the order of 106 K.s-1. The large temperature gradients and the shrinkage restraints of each weld bead and layer lead to the development of complex residual stress fields. These reduce the material performance and can even lead to premature failure. Thus, the fatigue properties are severely affected by rapid crack growth or prematurely developing cracks. Furthermore, specimens may warp during PBF-LB/M or immediately when the components are separated from the build plate. Therefore, residual stress is one of the main disadvantages of PBF-LB/M, making it difficult for this technology to be more widely accepted in the industry. Based on the current state of the literature, the procedure for determining residual stress employing diffraction methods, the influence of the component geometry, as well as the inter-layertime (ILT) on residual stress and, lastly, suitable heat treatment strategies for relaxing residual stress in PBF-LB/M/316L, were identified as insufficiently researched areas.
Determining residual stress is a major challenge. X-ray and neutron diffraction are particularly suitable for filigree structures, which can preferably be produced using PBF-LB/M. Here, the microscopic strain of the lattice planes is used to calculate the macroscopic residual stress. These methods are nondestructive and allow the spatial resolution of the bi-axial and tri-axial residual stress. In the present work, in-situ neutron diffraction tensile tests were performed to analyse the micromechanical behaviour of PBF-LB/M/316L. The suitability of the lattice planes for calculating the macroscopic residual stress was investigated. The (311) lattice plane was found to be the best option for determining the macroscopic residual stress in PBF-LB/M/316L. Furthermore, it was shown that the Kröner model can be used to calculate the X-ray diffraction constants despite the texture. Currently, both aspects are common practices in the determination of residual stress. The results presented here support the validity of this approach and increase the confidence in the experimentally determined residual stress, which has a positive effect on the assessment of quality concerning the safety of a component manufactured by PBF-LB/M.
The geometry of a structure manufactured by PBF-LB/M determines the component stiffness and influences the thermal gradients during manufacture and ultimately the residual stress. The effect of smaller or larger dimensions (larger than 10 mm) on the residual stress is rarely considered. To investigate this aspect, representative test specimens with different thicknesses and lengths were produced. Hence, the influence of the geometry i.e., component stiffness on the residual stress was evaluated. The residual stress was determined using X-ray and neutron diffraction. The analysis of the residual stress showed that an increase in thickness leads to overall higher residual stress. In addition, it was shown that increasing the sample dimension leads to smaller residual stress gradients. Above a threshold value of a few millimetres, no significant change in the residual stress was observed.
The ILT is inherent in every PBF-LB/M construction job and influences the thermal gradients during production and thus the residual stress. A change in wall thickness in a geometrically complex structure or a variation in the number of specimens in the construction process leads directly to a change in the ILT. To simulate this, specimens with different ILT were produced. The residual stress was determined by X-ray and neutron diffraction. The use of a short ILT resulted in higher surface residual stress, but lower volume residual stress. Here, the surface residual stress and the residual stress in the volume showed contrary behaviour. This was attributed to the complex heat conduction during the process, as shown by the thermographic measurements.
To avoid distortion of the specimens or real components upon separation from the build plate or during post-processing steps, stress relief annealing is usually performed after the PBF-LB/M process. Based on standards for heat treatment of welded austenitic steels, heat treatments were performed at low (450 °C for four hours) and high (800 °C and 900 °C for one hour) temperatures. The results show that the heat treatment at 450 °C relaxed the residual stress by only 5 %. This low relaxation is due to the stability of the cell structures. The high-temperature heat treatment showed that 900 °C is required to dissolve the cell structure and achieve a relaxation of about 85 %. This result is in good agreement with the standards for stress relief annealing of welded austenitic steels.
Der Stahlbedarf in Deutschland wird maßgeblich neben dem Automobilsektor vom Maschinenbau und allgemeinen Bauwesen geprägt. In diesen Segmenten werden qualitativ hochwertige Stähle mit höchsten Ansprüchen an Festigkeit, Verformungsfähigkeit, schweißtechnische Verarbeitung und sicherheitsrelevante Aspekte gestellt. Wichtige Vertreter, welche diesen Ansprüchen gerecht werden, sind die heutigen modernen höherfesten FKB. Aus der Entwicklung dieser Stähle kristallisierten sich in den letzten Jahrzehnten verschiedene Legierungskonzepte und Herstellungsrouten heraus. Dem liegt neben essentiellen Eigenschaften, z.B. Streck- und Zugfestigkeit, noch weitere Anforderungen, bspw. Kaltumformbarkeit, Kerbschlagzähigkeit und Verschleißfestigkeit, zugrunde. Zunehmend werden im genormten Bereich mit Streckgrenzen bis 700 MPa neben den vergüteten Stählen (Q) auch thermomechanische Stähle (M) eingesetzt. Ein immerwährender paralleler Begleiter während der Stahlherstellung und -verarbeitung ist Wasserstoff.
Wasserstoff wird in den nächsten Jahren als Schlüsselelement für eine nachhaltige Energiewirtschaft angesehen. Aus heutiger Sicht ist Wasserstoff ein Hoffnungsträger für eine klimafreundliche Energiewirtschaft und zukunftsfähige Industrie. Forschung und Industrie arbeiten intensiv an der Erschließung und Weiterentwicklung des enormen Potentials, um eine höhere Nutzbarkeit zu erreichen. Die Gründe liegen zum einen darin, dass Wasserstoff als Brennstoff unproblematisch (Umweltverträglichkeit und Verfügbarkeit) ist und zum anderen ein hervorragender Energieträger ist.
Wasserstoff ist durch seine gebundene Form erst nach dem Lösen aus chemischen Verbindungen zugänglich. Dies geschieht für eine Nutzbarmachung in einer zukunftsfähigen Energiewirtschaft gezielt. Demgegenüber stehen Prozesse, wodurch Wasserstoff aus seiner chemischen Verbindung gelöst wird und aufgrund seiner Größe bzw. geringsten Atommasse von Werkstoffen aufgenommen wird. Damit verbunden interagiert der aufgenommene Wasserstoff mit dem Gefüge und kann zu einer negativen Beeinflussung der Eigenschaften des Werkstoffs führen.
Wasserstoff kann Degradationsprozesse in Stählen verursachen, die sich insbesondere auf die mechanischen Eigenschaften auswirken. Diese Mechanismen können wasserstoffunterstützte Risse in höherfesten Stählen während der Herstellung oder im industriellen Einsatz verursachen.
Elektrochemisch beladene Zugproben zeigen ein unterschiedliches Degradationsverhalten in ihren Eigenschaften. Die vorliegende Arbeit beschreibt die Wechselwirkungen zwischen Wasserstoff und Gitterdefekten in unterschiedlichen mikrolegierten Systemen und wärmebeeinflussten Zonen in den schweißbaren Feinkornbaustählen. Die Ergebnisse zeigen eine klare Abhängigkeit zwischen Mikrolegierung und Herstellungsprozess dieser Stahlsorten, respektive ihrer simulierten wärmebeeinflussten Bereiche.
Concrete is the most important human-made material because it serves as the basis of our built environment. Since the properties of concretes are dominated by their key compound, cement, devising a way to determine the cement’s origin, known as provenancing, is of great importance for answering different provenance-related questions. These questions range from liability issues when damage occurs to concrete-made structures, to forensic investigations where cement particles are found at crime scenes. This thesis showcases the use of isotope techniques to answer these provenance-related questions. Conventional 87Sr/86Sr and 143Nd/144Nd isotope and elemental ratios consisting of Ca, Sr, K, Mn, Mg, and Ti are used as fingerprints for ordinary Portland cement (OPC) provenancing. The first part of this thesis describes research previously conducted in fingerprinting cementitious materials, providing an overview of provenance studies of cement and the main approaches commonly used. In several studies, the origin of clinker for certain locations was determined via different approaches. However, clinker is an intermediate product, which is available only at the production site and therefore, the practical relevance is rather limited. Furthermore, the use of Sr and Nd isotope systems, together with elemental fingerprints are presented as state of the art in the field. Therein, the principal approach for the overall study is sketched. For the second part of the study, a sample preparation technique for Sr isotopes in Portland cement was developed. The aim was to find the most appropriate sample preparation procedure for cement provenancing and selection was realised by comparing the 87Sr/86Sr isotope ratios of differently treated OPCs with those of the corresponding clinkers. Based on these findings, the third part of the study focused on the measurements of Sr and Nd isotope ratios, together with elemental ratios, to establish a reliable technique for OPC provenancing. The outcomes of this final stage are then used to establish a procedure for fingerprinting cements. This becomes possible with the use of Sr and Nd isotope ratios and geochemical profiles. To perform isotope ratio measurements and obtain reliable data, it was necessary to establish a quality control procedure. Thus, an interlaboratory comparison (ILC) was organised to characterise 87Sr/86Sr isotope ratios in geological and industrial reference materials by applying the conventional method for 87Sr/86Sr isotope ratios. As reference material, four cements (VDZ 100a, VDZ 200a, VDZ 300a, IAG OPC-1), one limestone (IAG/CGL ML-3) and one slate (IAG OU-6) were selected, thus covering a wide range of Sr isotope signatures.
In this work, two X-ray refraction based imaging methods, namely, synchrotron X-ray refraction radiography (SXRR) and synchrotron X-ray refraction computed tomography (SXRCT), are applied to analyze quantitatively cracks and porosity in metallic materials.
SXRR and SXRCT make use of the refraction of X-rays at inner surfaces of the material, e.g., the surfaces of cracks and pores, for image contrast. Both methods are, therefore, sensitive to smaller defects than their absorption based counterparts X-ray radiography and computed tomography. They can detect defects of nanometric size.
So far the methods have been applied to the analysis of ceramic materials and fiber reinforced plastics. The analysis of metallic materials requires higher photon energies to achieve sufficient X-ray transmission due to their higher density. This causes smaller refraction angles and, thus, lower image contrast because the refraction index depends on the photon energy. Here, for the first time, a conclusive study is presented exploring the possibility to apply SXRR and SXRCT to metallic materials. It is shown that both methods can be optimized to overcome the reduced contrast due to smaller refraction angles. Hence, the only remaining limitation is the achievable X-ray Transmission which is common to all X-ray imaging methods. Further, a model for the quantitative analysis of the inner surfaces is presented and verified.
For this purpose four case studies are conducted each posing a specific challenge to the imaging task. Case study A investigates cracks in a coupon taken from an aluminum weld seam. This case study primarily serves to verify the model for quantitative analysis and prove the sensitivity to sub-resolution features. In case study B, the
damage evolution in an aluminum-based particle reinforced metal-matrix composite is analyzed. Here, the accuracy and repeatability of subsequent SXRR measurements is investigated showing that measurement errors of less than 3% can be achieved. Further, case study B marks the fist application of SXRR in combination with in-situ tensile loading. Case study C is out of the highly topical field of additive manufacturing. Here, porosity in additively manufactured Ti-Al6-V4 is analyzed with a special interest in the pore morphology. A classification scheme based on SXRR measurements is devised which allows to distinguish binding defects from keyhole pores even if the defects cannot be spatially resolved. In case study D, SXRCT is applied to the analysis of hydrogen assisted cracking in steel. Due to the high X-ray attenuation of steel a comparatively high photonenergy of 50 keV is required here. This causes increased noise and lower contrast in the data compared to the other case studies. However, despite the lower data quality a quantitative analysis of the occurance of cracks in dependence of hydrogen content and applied mechanical load is possible.
Zur Prüfung der Erstarrungsrissanfälligkeit von Werkstoffen existiert eine Vielzahl von Prüfverfahren, die jedoch oft nur in ihren Grundzügen standardisiert sind. Ein Beispiel ist der an der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung entwickelte und angewendete Modifizierte Varestraint-/Transvarestraint-Test (MVT), der eine von vielen Umsetzungen des Varestraint-Verfahrensprinzips darstellt. Hierbei werden durch Biegung während des Schweißens gezielt Erstarrungsrisse erzeugt und anschließend lichtmikroskopisch vermessen. Die Ergebnisse von Varestraint-Prüfungen charakterisieren jedoch nicht allein das Werkstoffverhalten, sondern sind in hohem Maße von der Konstruktion der jeweiligen Prüfmaschine sowie den verwendeten Prüfparametern abhängig. Dies erschwert die Vergleichbarkeit von Ergebnissen, welche nicht unter exakt identischen Bedingungen ermittelt wurden, und kann darüber hinaus zu einer ungenauen oder unvollständigen Bewertung des Werkstoffverhaltens führen.
Die vorliegende Arbeit widmet sich zunächst der detaillierten Ausgestaltung der geometrischen Zusammenhänge rund um die Ausbreitung von Erstarrungsrissen während der Varestraint-Prüfung. Mit Blick auf Prokhorovs Technological Strength Theory und die sich daraus ergebenden erstarrungsrisskritischen Temperaturen wird anschließend eruiert, wie aus den Anfangs- und Endkoordinaten der entstandenen Risse auf das charakteristische Erstarrungsrissverhalten geschlossen werden kann. Die daraus entwickelte Bewertung der Rissanfälligkeit
ist weitestgehend von den Prüfparametern und weiteren verfahrensspezifischen Einflüssen entkoppelt, wodurch eine deutlich bessere Übertragbarkeit der Ergebnisse gewährleistet ist. Zur Erprobung der neu entwickelten Bewertungsansätze wurden zunächst MVT-Prüfungen an mehreren hochlegierten, martensitischen Schweißzusatzwerkstoffen, sowie am Nickelbasiswerkstoff Alloy 602 CA durchgeführt. So konnten einerseits verschiedene Legierungen hinsichtlich ihres Erstarrungsrissverhaltens charakterisiert und Empfehlungen für die schweißtechnische Fertigung generiert werden. Zum anderen dienten die Proben zur vollständigen Konzipierung, Entwicklung und Validierung einer digitalen Auswertemethodik.
Die eigens programmierte Software ermöglicht die schnelle und praxisgerechte Auswertung von MVT-Proben, und implementiert dabei zusätzlich die zuvor entwickelten, prozessunabhängigen Bewertungsansätze. Als Ergebnis konnten kritische Dehnraten identifiziert werden,ab deren Überschreitung die betrachteten Werkstoffe unter den verwendeten Prüfbedingungen gesteigerte Erstarrungsrissanfälligkeiten aufweisen. So ergibt sich ein direkter Zusammenhang zwischen MVT-Prüfergebnissen und der Technological Strength Theory
von Prokhorov. Die Bewertung des Werkstoffverhaltens anhand der kritischen Dehnraten erwies sich gegenüber den üblicherweise betrachteten Gesamtrisslängen als deutlich zuverlässiger.
Zusammenfassend konnte gezeigt werden, dass die digitale Auswertung eine sinnvolle Verbesserung der analogen Standardauswertung darstellt.
Even though we often do not knowingly recognize them, nanoparticles are present these days in most areas of our daily life, including food and its packaging, medicine, pharmaceuticals, cosmetics, pigments as well as electronic products, such as computer screens. The majority of these particles exhibits a core-shell morphology either intendedly or unintendedly. For the purpose of practicability, this core-shell nanoparticle (CSNP) morphology is often assumed to be ideal, namely a spherical core fully encapsulated by a shell of homogeneous thickness with a sharp interface between core and shell material. It is furthermore widely presumed that all nanoparticles in the sample possess the same shell thickness. As a matter of fact, most real CSNPs deviate in several ways from this ideal model with quite often severe impact on how efficiently they perform in a specific application.
The topic of this cumulative PhD thesis is the accurate characterization of the actual morphology of CSNPs by advanced X-ray analytical techniques, namely X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning transmission X-ray microscopy (STXM). A special focus is on CSNPs which deviate from an ideal core-shell morphology. In the paper from 2019 nanoparticle shell thicknesses are extracted from the elastic-peak intensities in an XPS spectrum based on an ideal particle morphology. This happens for a series of CSNP samples comprising a poly(tetrafluoroethylene) (PTFE) core and either a poly(methyl methacrylate) (PMMA) or polystyrene (PS) shell. The same paper as well as the paper from 2020 demonstrate for the first time, that the analysis of the inelastic background in an XPS spectrum of CSNPs can identify and quantify the heterogeneity of the shell and the incomplete encapsulation of the core.
The result from an XPS experiment is always an average across a large nanoparticle ensemble. Deviations from an ideal morphology within a single particle of the sample cannot be assessed separately. As opposed to that, a spatial resolution of 35 nm enables STXM to visualize the interior of single CSNPs which exhibit a sufficient X-ray absorption contrast between core and shell material. In the paper from 2018 a STXM analysis is demonstrated based on the example of the PTFE-PS CSNP samples already mentioned in the previous paragraph.
In the publication from 2021 (Ca/Sr)F₂ core-shell like nanoparticle ensembles for the practical use in, among others, antireflective coatings are investigated. These nanoparticles do not possess a sharp interface between core and shell material, which is why a shell thickness determination as described in the second paragraph is inappropriate. Instead, in-depth profiles of the chemical composition are obtained by XPS experiments based on synchrotron radiation with variable X-ray photon energy to elucidate the internal morphology of the particles. Additionally, theoretical in-depth profiles of Ca and Sr XPS peak intensities are simulated, in order to facilitate the interpretation of the experiments. Thus, an enrichment of CaF₂ at the particle surface was determined, which could hardly have been assessed by any other analytical technique. Because this kind of non-destructive depth profiling by XPS is very demanding, more than usual effort is spent on gapless documentation of the experiments to ensure full reproducibility.
Due to the vast diversity of nanoparticles differing in material, composition and shape, a measurement procedure cannot unalteredly be transferred from one sample to another. Nevertheless, because the papers in this thesis present a greater depth of reporting on the experiments than comparable publications, they constitute an important guidance for other scientists on how to obtain meaningful information about CSNPs from surface analysis.
Rotorblätter von Windenergieanlagen (WEA) weisen häufig nach wenigen Jahren, lange vor dem Erreichen der prognostizierten Lebensdauer von 20 bis 30 Jahren Risse in der Blattschale auf. Die Folge sind aufwendige Reparaturen am installierten und schwer zugänglichen Rotorblatt und der kostenintensive Nutzungsausfall durch den Stillstand der WEA.
Als mögliche Initiatoren für die Schäden in der Blattschale der Rotorblätter gelten fertigungsbedingte Imperfektionen. Für die Untersuchung des Einflusses dieser Imperfektionen auf das Ermüdungsverhalten der Rotorblätter wurde an der BAM (Bundesanstalt für Mate-rialforschung und -prüfung) ein Prüfstand für statische und zyklische Versuche von Schalensegmenten im intermediate scale entwickelt und betrieben. Die untersuchten Schalensegmente in Sandwichbauweise sind der Rotorblattschale von WEA im Hinblick auf die Strukturmechanik, die eingesetzten Halbzeuge, den Laminataufbau und dem eingesetzten Fertigungsverfahren ähnlich. Als Imperfektionen wurden verschiedenen Variationen von Lagenstößen in die Hautlagen und Schaumstöße mit Breitenvariation in den Stützkern reproduzierbar eingebracht. Die Überwachung des Schädigungszustandes während der Schwingversuche unter realistischen Lastszenarien erfolgt über eine kombinierte in situ Schädigungsüberwachung mittels passiver Thermografie und Felddehnungsmessung.
Mit den durchgeführten Schwingversuchen und der begleitenden Überwachung des Schädigungszustandes ließen sich die Schadensinitiation und die signifikante Herabsetzung der Lebensdauer durch die eingebrachten Imperfektionen zweifelsfrei nachweisen und entsprechende Konstruktionshinweise für die betriebssichere Auslegung von Sandwichstrukturen ableiten.
Additive manufacturing technologies provide unique possibilities in the production of topologically optimized, near-net shape components. The main limiting factors affecting the structural integrity of Laser Powder Bed Fusion (LPBF) parts are manufacturing defects and residual stress (RS) because both of them are virtually inevitable. Taking into account the complex thermal history of LPBF materials, a prediction of the material behavior is not possible without experimental data on the microstructure, defect distribution, and RS fields. Therefore, this thesis aims to understand the factors that influence the LPBF Ti-6Al-4V material performance the most, covering both the production and the post-processing steps of manufacturing.
Indeed, a parametric study on the influence of manufacturing process and post-processing on RS, defects and microstructure was performed. It was found that the volumetric energy Density (EV), commonly used for the LPBF process optimization, does neither consider the pore shapes and distribution, nor the influence of individual parameters on the volume fraction of pores.
Therefore, it was recommended not to use EV without great care. It was shown that the Position on the base plate has a great impact on the amount of RS in the part.
The micromechanical behavior of LPBF Ti-6Al-4V was also studied using in-situ Synchrotron X-ray diffraction during tensile and compression tests. Diffraction elastic constants (DEC), connecting macroscopic stress and (micro) strain, of the LPBF Ti-6Al-4V showed a difference
from the DEC of conventionally manufactured alloy. This fact was attributed to the peculiar microstructure and crystallographic texture. It was therefore recommended to determine experimentally DECs whenever possible.
Low Cycle Fatigue (LCF) tests at a chosen operating temperature were performed to evaluate the effect of post-treatment on the mechanical performance. Through the information on the microstructure, the mesostructure, and the RS, the LCF behavior was (indirectly) correlated to the process parameters. It was found that the fatigue performance of LPBF samples subjected to hot isostatic pressing is similar to that of hot-formed Ti-6Al-4V. The tensile RS found at the
surface of LPBF as-built samples decreased the fatigue life compared to the heat-treated samples. The modification of the microstructure (by heat treatment) did not affect the Fatigue performance in the elastic regime. This shows that in the absence of tensile RS, the manufacturing defects solely control the failure of LPBF components and densification has the strongest effect on the improvement of the mechanical performance.
Stoßdämpfer, die zum Schutz von Behältern zum Transport radioaktiver Stoffe eingesetzt werden und welche häufig aus von Stahlblech ummantelten, geschichtetem Holz bestehen, reduzieren bei einem etwaigen Unfall die auf den Behälterkörper wirkende mechanische Belastung erheblich. In Zulassungsverfahren muss die Sicherheit der jeweiligen Behälterkonstruktion nachgewiesen werden, wobei u. a. der Nachweis erbracht werden muss, dass die Behälter definierten Prüfbedingungen widerstehen. Diese beinhalten Aufprallsequenzen aus verschiedenen Höhen und Positionen sowie ein anschließendes das Versandstück 30 min lang allumhüllendes Feuer bei 800°C. Falls Stoßdämpfer infolge der 30-minütigen Feuerbeanspruchung in Brand geraten, dürfen diese unter den Prüfbedingungen nicht gelöscht werden. Die Auswirkungen auf die Sicherheit des Behälters sind hierbei zu untersuchen. Das ist die Basis für die in dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen zum Brandverhalten von stahlblechumkapselten Holzstrukturen mit dem Ziel der Bewertung der daraus resultierenden zusätzlichen thermischen Belastung auf den Behälter. Ein wesentlicher Bestandteil war die Durchführung eines Großbrandversuchs, bei dem ein originalgroßer Stoßdämpfer auf dem Brandprüfstand während einer 30-minütigen Feuerphase entzündet wurde. Der Stoßdämpfer hatte ein Volumen von 3m³ und war mit aus den Prüfbedingungen resultierenden Vorschädigungen versehen. Es wurde ein Prüfstand zur Messung der variablen Wärmeleistung des brennenden Stoßdämpfers entwickelt. Die Wärme wird dabei in den Energieaufnahmebehälter (EAB) eingetragen. Aufgrund der entwickelten Temperaturregelung konnte die Wärmeleistung mit geringen Messfehlern bestimmt werden. Dabei wurde der EAB um maximal 10 K erwärmt. Im Großbrandversuch wurde gezeigt, dass der vorgeschädigte Stoßdämpfer 72 h lang brannte und dass eine signifikante Wärmeleistung in den EAB eingetragen wurde. Die während des Stoßdämpferbrands erzeugte Energie betrug ein Vielfaches im Vergleich zur Wärmeleistung, die allein durch das IAEA-Feuer eingetragen wird. Temperaturen von bis zu 1100°C wurden erreicht. Im Versuch wurde Flammenschlagen im Stoßdämpferinnern und das Glühen der Stoßdämpferstahlblechummantelung beobachtet. Bewusst dessen, dass ein einzig durchgeführter Brandversuch nur unzulängliche Aussagekraft hat, um das Brandverhalten von Stoßdämpfern zu beschreiben, wurde in weiteren Kleinbrandversuchen die Parameterabhängigkeit beim Brand von stahlblechumkapselten Holzstrukturen untersucht. Dafür wurde das Brandverhalten von 8 zylinderförmigen 0,07m³ großen Probekörpern bei variabler Schadstellengröße getestet. In der Bewertung der Kleinbrandversuche konnte gezeigt werden, dass eine kritische Schadstellengröße existiert und welche Streubreite in den Kleinbrandversuchen vorliegt. Die Kleinbrandversuche können damit Aufschluss darüber geben, welche Abweichungen in weiteren Großbrandversuchen zu erwarten wären.
Die vorliegende Doktorarbeit handelt von der Bestimmung und der Untersuchung vom Verschleißvolumen und vom Verschleißkoeffizienten bei ungeschmierten Modellversuchen an 100Cr6-Ebenen und -Kugeln unter Schwingungsbeanspruchung. Die experimentelle Arbeit wurde mittels statistischer Auswertung einer großen Menge von eigenen und früheren Versuchsdaten an fünf Tribometern bei umfangreicher Variation der Beanspruchungsparameter durchgeführt. Ziel war es, die Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der experimentellen Ergebnisse zu überprüfen sowie das Archard-Gesetz zu verifizieren. Des Weiteren wurde der Einfluss der Luftfeuchtigkeit auf den Verschleiß untersucht.
Die Werkstoffgruppe der Faser-Kunststoff-Verbunde (FKV) hat sich aufgrund ihrer hervorragenden Leichtbaueigenschaften unter anderem im Sportgerätebau, in der Luft- und Raumfahrt und in der Windenergieindustrie etabliert. Die so hergestellten Strukturen sind in der Regel nicht nur mechanischen Belastungen, sondern auch thermischen Lasten in einem breiten Temperaturspektrum ausgesetzt. Dennoch ist die Auswirkung des Temperatureinflusses bei einer Kombination von thermischer und mechanischer Last auf die Lebensdauer von Strukturen aus FKV bisher nur wenig untersucht.
Im Rahmen dieser Arbeit wird der Einfluss von Temperaturen zwischen 213 K und 343 K auf einen Glasfaser-Epoxidharz-Verbund experimentell untersucht. Das Material wird in diesem Temperaturbereich eingehend charakterisiert: Es werden sowohl die thermomechanischen Eigenschaften von Faser- und Matrixwerkstoff als auch die des Verbundes ermittelt. In einem weiteren Schritt wird dann der Einfluss der Temperatur auf die Schädigungsentwicklung im quasi-statischen Lastfall sowie unter schwingender Ermüdungsbeanspruchung bei verschiedenen FKV-Mehrschichtverbunden analysiert.
Basierend auf den experimentellen Daten wird ein Zusammenhang zwischen der Schädigung und der Anstrengung der Matrix innerhalb der Einzelschicht demonstriert. Die Matrixanstrengung wird mithilfe eines mikromechanischen Modells unter Berücksichtigung der thermomechanischen Eigenspannungen analytisch berechnet. Bei Querzugbeanspruchung kann gezeigt werden, dass eine Vorhersage der Schädigung in Abhängigkeit der Volumenänderungsenergie innerhalb der Matrix getroffen werden kann.
Mithilfe des Konzepts der Matrixanstrengung ist eine Vorhersage der Lebensdauer des Werkstoffs unter schwingender Ermüdungsbeanspruchung in Abhängigkeit der Einsatztemperatur möglich.
Environmental Stress Cracking (ESC) and Slow Crack Growth (SCG) of PE-HD induced by external fluids
(2020)
High-density polyethylene (PE-HD) is widely used as a packaging material. Typical applications are pipes and containers for storage and transport of dangerous goods. For these applications, the understanding of the craze-crack damage mechanisms slow crack growth (SCG) and environmental stress cracking (ESC) is of importance. Since these mechanisms are considered to be the major causes of failure, their understanding is essential for inspection and release of those materials.
A well-established test method for the assessment of these damage mechanisms is the full-notch creep test (FNCT). It is used in this study for a detailed investigation of crack propagation phenomena in PE-HD container materials under the influence of different fluids such as air, water and aqueous detergent solutions (Arkopal N 100) as well as biodiesel and diesel. Based on the results of the FNCT, a classification scheme of different fluids is proposed, which allows for an assignment of the respective damage mechanisms. Hereby, it is differentiated between (i) inert, (ii) purely surface-active and (iii) additionally sorptive, bulk-active fluids with respect to SCG. If the test fluid changes the intrinsic properties (at the surface or in the bulk), the damage mechanism is addressed to ESC behavior.
In FNCT investigations, stress, temperature and specimen geometry were varied systematically. In addition to the time to failure as common measure for the resistance of a PE-HD type against crack propagation, specimen elongation was considered in detail.
Several imaging techniques were applied for fracture surface analysis of specimens tested in FNCT to gain novel information on SCG and ESC behavior. From height profiles obtained by laser scanning microscopy (LSM) and information on surface structures from scanning electron microscopy (SEM), indicators for the differentiation of the crack propagation mechanisms could be derived. Based on the LSM data, an algorithm for the distinction between ductile shear deformation and brittle crack growth as dominating failure mechanism was developed. Imaging techniques were also used for determination of crack propagation rates, which were related to time-resolved FNCT elongation data. From the time-resolved determination of crack lengths of partly damaged FNCT specimens, an increasing length of craze zone with a progressively propagating crack was revealed for the first time. This relation of crack and craze zones was specified by fracture mechanical considerations.
Die Korrosionsbeständigkeit und die Dauerhaftigkeit von Zink und Zinküberzügen an der Atmosphäre sind direkt mit der Bildungs- und Auflösungskinetik von schützenden Deckschichten aus festhaftenden Korrosionsprodukten verknüpft. Bei einem optimalen Zusammenwirken und einer günstigen Abfolge von atmosphärischen Einflussfaktoren bilden sich gut schützende, bei Feuchtigkeitszutritt nahezu unlösliche Deckschichten aus. Art und Eigenschaften der gebildeten Deckschichten hängen dabei insbesondere von den Luftinhaltsstoffen der Einsatzumgebung sowie von spezifischen Temperatur-Feuchte-Zyklen ab. Dabei besteht das Problem, dass sich die klimatischen Bedingungen und infolge auch die Deckschichtbildungsreaktionen bei Zink an der Atmosphäre im Laufe der letzten Jahrzehnte stark geändert haben.
Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist die systematische Untersuchung und Beschreibung von Korrosions- und Deckschichtbildungsvorgängen bei Reinzink unter den aktuell in der Bundesrepublik Deutschland vorherrschenden klimatischen Bedingungen. Die Untersuchungen zielen in ihrer Gesamtheit auf das Hinterfragen aktueller und die Etablierung neuer Betrachtungsweisen zur Deckschichtbildung bei Reinzink unter atmosphärischen Korrosionsbedingungen ab und sollen damit einen wesentlichen Beitrag für das Verständnis des Korrosionsschutzes durch Zink und Zinküberzüge liefern. Dabei wurde der Fokus insbesondere auf das Anfangsstadium der Deckschichtbildung gelegt. Eine systematische Untersuchung dieses Zeitraums, der von sehr reaktiven Deckschichten geprägt ist, wurde erst durch den gezielten Einsatz gelartiger Elektrolyte ermöglicht.
Polyaniline/Silicon Dioxide Composite-Based Coating for Corrosion Protection in Geothermal Systems
(2020)
Geothermal energy is one of the cleanest renewable alternatives to reduce the dependency on fossil fuel [1, 2]. Despite its promising future, its implementation faces various challenges, one of them being corrosion processes. To implement this energy, hot fluids are pumped from a geothermal well. These hot fluids originate from deep within the earth, so consist of different ionic species and gases in a wide range of temperatures, which lead to their corrosive nature. In terms of geothermal energy resources, Indonesia is at the forefront, with the highest preserved geothermal energy in the world of about 29 GWe and 312 potential geothermal locations [3]. Geothermal wells in Sibayak (North Sumatera), Indonesia, belong to young stratovolcanoes and have operating temperatures varying from 36 °C at the near ground surface to 310 °C at the bottom of the well, which is liquid-dominated with acidic and saline properties [4, 5]. Therefore, this geothermal fluid creates an aggressive environment that is conducive to corrosion of the powerplant infrastructure.
Parts of the geothermal powerplant infrastructure, such as pipelines and heat exchangers, are commonly made of metals, e.g. carbon steel and stainless steel. Consequently, they may undergo corrosion and scaling when exposed to the geothermal fluid, especially for carbon steel. To ensure the safety and longevity of a geothermal powerplant, the infrastructure is constructed of expensive corrosion resistant alloys [6–10], e.g., titanium and Ni-Cr based alloys, or carbon steel which needs to be protected by coatings or inhibitors.
To address the corrosion of carbon steel in the geothermal environment, artificial geothermal water was used to simulate a geothermal well in Sibayak, Indonesia, with pH 4 and a saline composition of 1,500 mg/l Cl-, 20 mg/l SO42-, 15 mg/l HCO3-, 200 mg/l Ca2+, 250 mg/l K+, and 600 mg/l Na+. Carbon steel underwent the most severe corrosion at 150°C in an oxygen-containing solution with a corrosion rate of 0.34 mm/year, which is approximately ten times higher than that in the absence of dissolved oxygen. In all conditions, pitting corrosion was observed, which necessitate a protection strategy on carbon steel. In order to promote a cost effective and locally available option, this work focused on an easily applicable coating which utilized local resources.
Toward developing such protective coating based on the locally available resources in Indonesia which can yield good corrosion resistance and thermal stability in geothermal environment, two additional components, i.e. polyaniline (PANI) and silicon dioxide, were used to modify an alkyd-based commercial coating. The selection of the alkyd-based coating as a matrix focused on the industrial convenience basis, where the coating application procedure should be simple and easy to apply within reasonable costs. The alkyd-based coating underwent severe blistering when exposed to the artificial geothermal water at 70 and 150°C due to the reaction between CaCO3 (as one of its components) and the artificial geothermal water, as well as a possible alkyd hydrolysis in the initial stage of exposure. In the oxygen-free solution, the degradation was controlled by chemical and thermal reactions, whereas in the aerated condition, oxidization at the coating surface further accelerated polymer degradation.
PANI was chosen as one of the anticorrosion pigments which was widely developed over the past decades. To investigate the interaction between PANI and the artificial geothermal water, PANI film was electrochemically deposited on the carbon steel surface and exposed to the artificial geothermal water. Electrochemically synthesized oxalate-doped PANI was protective against corrosion of carbon steel in artificial geothermal water at room temperature. The mechanism involved an exchange of electroactive species within the coating layer, as confirmed by electrochemical impedance spectra. Interaction of ionic species, such as Cl-, Na+, Ca2+ from the artificial geothermal water, with the outer layer of PANI is suggested both at 25°C and 150°C, based on the EDX spectra of the coating surface after exposure to the artificial geothermal water. Thus, the protection mechanism of PANI is not solely based on the physical barrier layer properties, but rather associated with the redox mediated properties of PANI, which selectively allow ionic species intrusion from the electrolyte into the PANI layer. Although PANI is a promising candidate as an anticorrosion coating, its morphological characterization reveals that electrochemically deposited PANI is not stable for an application at 150°C. Therefore, another approach was used to promote better protective behavior of PANI by dispersing chemically synthesized PANI in the alkyd-based coating.
To enhance the thermal stability of the coating, silicon dioxide (SiO2) was added, which was able to prolong the sustainability of coated metals until 28 days compared to the unmodified alkyd-based coating, which underwent a change in color to brown/orange only within 7 days of exposure. This improvement might be associated with the role of SiO2 to proportionate the thermal expansion coefficient of the coating system to be compatible with that of carbon steel. Although the coating is thermally enhanced, the electrolyte might still intrude through the coating resulting in the change of coating color after 28 days of exposure in the artificial geothermal water. When PANI was added, the coating system provided an active corrosion protection on the carbon steel surface. The chemical and morphological characterization of the PANI-alkyd and SiO2-alkyd coating system showed that coatings were improved, and no blisters were observed, albeit the degradation continued. Based on the results of exposure tests, the combined coating system was further investigated.
The combinational coating of PANI/SiO2-alkyd was used with 2 wt% of PANI and 15 wt% of SiO2. Electrochemical tests indicated cathodic protection at 150°C, as the Ecorr of PANI/SiO2 remained approximately 400 mV lower than the carbon steel potential. The impedance spectra of the combinational coating of PANI/SiO2 showed a continuous decrease in the absolute impedance value over time. A significant decrease was observed within one day of exposure, followed by a slow gradual decrease, which might be associated with water absorption in the coating. FTIR spectra revealed that several peaks associated with the organic portion of the coatings were reduced after the specimens were exposed for 6 months. However, the absorption peaks related to the inorganic portion of the coatings remained stable until 6 months. Morphological characterization of the combinational coating of PANI/SiO2 showed that there were no blisters or significant discoloration of coatings after long-term exposure for 6 months in artificial geothermal water at 150°C, indicating that the chemical degradation does not significantly affect the functionality of the coating. This clearly shows the durability of PANI/SiO2 coating in the geothermal condition, suggesting that this coating can be used for such geothermal application. However, further testing of this coating should be conducted in a real geothermal environment on-site to ensure safety and viability.
Bei der Auslegung von Druckbehältern kommen, auf Grund ihrer hohen spezifischen Festigkeit, vermehrt Faserverbundwerkstoffe zum Einsatz. Durch eine hohe Streuung von Material- und Produktionsparametern sowie unterschiedlichster Belastungsszenarien gestaltet sich jedoch Aussagen über die Lebensdauer sowie eine Festlegung sinnvoller Prüffristen als schwierig. Im Fokus der Untersuchungen steht ein Behälterdesign mit metallischem Liner und einem kohlenstofffaserverstärkten Kunststoffverbund, wobei die Lebensdauer maßgeblich durch den im Metall vorherrschenden Eigenspannungszustand bestimmt wird. Mit Hilfe einer alterungsbegleitenden Eigenspannungsanalyse werden Eigenspannungsveränderungen erfasst und in einem erarbeiteten Betriebsfestigkeitsmodell berücksichtigt. Durch eine Nachstellung verschiedener Belastungsszenarien kann gezeigt werden, dass durch die Berücksichtigung einer veränderlichen Eigenspannung die Anzahl ertragbarer Lastwechsel bis zum Versagen sowie damit verbundene Überlebenswahrscheinlichkeiten mit einer erhöhten Genauigkeit abgeschätzt werden können.
The present work is intended to make a contribution to the monitoring of civil engineering structures. The detection of damage to structures is based on the evaluation of spatially and temporally distributed hybrid measurements. The acquired data can be evaluated purely geometrically or physically. It is preferable to do the latter, since the cause of damage can be determined by means of geometrical-physical laws in order to be able to intervene in time and ensure the further use of the structures. For this reason, the continuum mechanical field equations in conjunction with the finite element method and hybrid measurements are combined into a single evaluation method by the adjustment calculation. This results in two challenges.
The first task deals with the relationship between the finite element method and the method of least squares. The finite element method solves certain problem classes, which are described by a system of elliptical partial differential equations. Whereas the method of least squares solves another class of problems, which is formulated as an overdetermined system of equations. The striking similarity between both methods is known since many decades. However, it remains unresolved why this resemblance exists. The contribution is to clarify this by examining the variational calculus, especially with regard to its methodological procedure. Although the well-known Gauss-Markov model within the method of least squares and the finite element method solve inherently different problem classes, it is shown that both methods can be derived by following the same methodological steps of the variational calculus. From a methodical viewpoint, this implies that both methods are not only similar, but actually the same. In addition, it is pointed out where a possible cross-connection to other methods exists.
The second task introduces a Measurement- and Model-based Structural Analysis (MeMoS) by integrating the finite element method into the adjustment calculation. It is shown in numerical examinations how this integrated analysis can be used for parameter identification of simple as well as arbitrarily shaped structural components. Based on this, it is examined with which observation types, with which precision and at which location of the structure these measurements must be carried out in order to determine the material parameters as precisely as possible. This serves to determine an optimal and economic measurement set-up. With this integrated analysis, a substitute model of a geometrically complex structure can also be determined. The issue of the detection and localisation of damage within a structure is studied by means of this structural analysis. The Measurement and Model-based Structural Analysis is validated using two different test setups, an aluminum model bridge and a bending beam.
The present work is intended to make a contribution to the monitoring of civil engineering structures. The detection of damage to structures is based on the evaluation of spatially and temporally distributed hybrid measurements. The acquired data can be evaluated purely geometrically or physically. It is preferable to do the latter, since the cause of damage can be determined by means of geometrical-physical laws in order to be able to intervene in time and ensure the further use of the structures. For this reason, the continuum mechanical field equations in conjunction with the finite element method and hybrid measurements are combined into a single evaluation method by the adjustment calculation. This results in two challenges.
The first task deals with the relationship between the finite element method and the method of least squares. The finite element method solves certain problem classes, which are described by a system of elliptical partial differential equations. Whereas the method of least squares solves another class of problems, which is formulated as an overdetermined system of equations. The striking similarity between both methods is known since many decades. However, it remains unresolved why this resemblance exists. The contribution is to clarify this by examining the variational calculus, especially with regard to its methodological procedure. Although the well-known Gauss-Markov model within the method of least squares and the finite element method solve inherently different problem classes, it is shown that both methods can be derived by following the same methodological steps of the variational calculus. From a methodical viewpoint, this implies that both methods are not only similar, but actually the same. In addition, it is pointed out where a possible cross-connection to other methods exists.
The second task introduces a Measurement- and Model-based Structural Analysis (MeMoS) by integrating the finite element method into the adjustment calculation. It is shown in numerical examinations how this integrated analysis can be used for parameter identification of simple as well as arbitrarily shaped structural components. Based on this, it is examined with which observation types, with which precision and at which location of the structure these measurements must be carried out in order to determine the material parameters as precisely as possible. This serves to determine an optimal and economic measurement set-up. With this integrated analysis, a substitute model of a geometrically complex structure can also be determined. The issue of the detection and localisation of damage within a structure is studied by means of this structural analysis. The Measurement and Model-based Structural Analysis is validated using two different test setups, an aluminum model bridge and a bending beam.
Diese Arbeit beschäftigt sich mit den Eigenschaften der photonenzählenden und spektralauflösenden Detektortechnik und möglichen Anwendungsgebieten in der zerstörungsfreien Prüfung. Dabei wurden konventionelle und photonenzählende Detektortechniken hinsichtlich der Bildqualität und Anwendbarkeit bei unterschiedlichen Prüfaufgaben verglichen und untersucht, inwiefern sich die Energieschwellwertsetzung auf die erreichbare Bildqualität und eine Materialdiskriminierbarkeit bei verschiedenen radiographischen Verfahren auswirkt.
Anhand von Anwendungsbeispielen wurden diese Eigenschaften und deren Auswirkung auf das Messergebnis analysiert. Neben der Radiographie wurden auch dreidimensionale Verfahren wie CT und Laminographie berücksichtigt.
Als eine der wichtigsten Eigenschaften der photonenzählenden Detektortechnik wurden zunächst die Energieauflösung des photonenzählenden Detektors und die Homogenität der Energieantwort über größere Detektorbereiche bestimmt. Dabei stellte sich heraus, dass die Energieauflösung eines abgegrenzten Detektorbereichs ca. 32 % bei 60 keV beträgt und die Streuung in der Energieantwort der einzelnen Detektorbereiche ca. 12 % ausmacht, woraus sich eine Gesamtunsicherheit in der spektralen Detektorantwort von ca. 44 % ergibt. Die geringe Energieauflösung und das stark heterogene Verhalten der Detektorbereiche ergeben sich vor allem aus der Detektorelektronik, welche nur eine globale Energieschwellwertsetzung zulässt.
Trotz dieser Einschränkungen konnte demonstriert werden, dass auch konventionelle radiographische Verfahren, wie Radiographie oder CT, vom Einsatz der photonenzählenden Technik profitieren. So ist es mit dieser Technik möglich, bei sehr geringen Dosisleistungen (z.B. aufgrund der Durchstrahlung großer Wandstärken von dichten Materialien) noch sehr gute Bildqualitäten zu erreichen. Die hohe Dynamik und Kontrastempfindlichkeit dieser Technik begünstigen die Inspektion von Leichtbauwerkstoffen wie Faserverbunde, was anhand von Vergleichen mit herkömmlicher Detektortechnik und anderen ZfP-Verfahren gezeigt werden konnte. Daneben konnte durch den Einsatz der Energieschwellwertsetzung der Einfluss von nicht bildzeichnender Streustrahlung im Röntgenbild um bis zu 20 % reduziert werden. Die Auswirkungen von Aufhärtungseffekten in der CT konnten sogar um bis zu Faktor 1 000 (in der mittleren quadratischen Abweichung), im Vergleich zu herkömmlicher Detektortechnik, reduziert werden.
Der Einsatz von photonenzählender Detektortechnik mit Röntgenblitzröhren ist hingegen nicht sinnvoll, da aufgrund der hohen Photonendichte pro Puls und einer endlichen Totzeit des Detektors in der Größenordnung der Pulsbreite eines Blitzes nur ein geringes Signal detektiert werden kann.
Im Hinblick auf eine Materialdiskriminierbarkeit konnte demonstriert werden, dass im Fall einer Radiographie anhand der Energieschwellwertsetzung im Detektor eine materialstärkenunabhängige Diskriminierung zwischen zwei Materialien (hier: Al und Fe) erzielt werden kann. Unter Einsatz mehrerer Energiefenster und eines Verfahrens der explorativen und multivariaten Datenanalyse konnte eine materialaufgelöste CT eines Multi-Material-Phantoms erreicht werden, wobei die Schwächungskoeffizienten der enthaltenen Materialien im relevanten Energieberiech teilweise sehr dicht beieinander lagen.
Neben Radiographie und CT wurde auch die Möglichkeit einer materialaufgelösten Laminographie am Beispiel eines glasfaserverstärkten Rotorblatts untersucht. Anhand der Energieschwellwertsetzung war nicht nur eine eindeutige Trennung der Glasfasern von der Epoxidharzmatrix möglich, sondern auch eine signifikante Reduzierung der durch die Laminographie entstandenen Artefakte. Der damit verbundene Gewinn an Information führt zu einer verbesserten Aussagefähigkeit des Untersuchungsergebnisses, was letztendlich eine gesteigerte Betriebssicherheit zur Folge hat.
Additive Manufacturing (AM) in terms of laser powder-bed fusion (L-PBF) offers new prospects regarding the design of parts and enables therefore the production of lattice structures. These lattice structures shall be implemented in various industrial applications (e.g. gas turbines) for reasons of material savings or cooling
channels. However, internal defects, residual stress, and structural deviations from the nominal geometry are unavoidable.
In this work, the structural integrity of lattice structures manufactured by means of L-PBF was non-destructively investigated on a multiscale approach.
A workflow for quantitative 3D powder analysis in terms of particle size, particle shape, particle porosity, inter-particle distance and packing density was established.
Synchrotron computed tomography (CT) was used to correlate the packing
density with the particle size and particle shape. It was also observed that at least about 50% of the powder porosity was released during production of the struts.
Struts are the component of lattice structures and were investigated by means of laboratory CT. The focus was on the influence of the build angle on part porosity and surface quality. The surface topography analysis was advanced by the quantitative characterisation of re-entrant surface features. This characterisation was compared with conventional surface parameters showing their complementary
information, but also the need for AM specific surface parameters.
The mechanical behaviour of the lattice structure was investigated with in-situ CT under compression and successive digital volume correlation (DVC). The Deformation was found to be knot-dominated, and therefore the lattice folds unit cell layer wise.
The residual stress was determined experimentally for the first time in such lattice structures. Neutron diffraction was used for the non-destructive 3D stress investigation. The principal stress directions and values were determined in dependence of the number of measured directions. While a significant uni-axial stress state was found in the strut, a more hydrostatic stress state was found in the knot. In both cases, strut and knot, seven directions were at least needed to
find reliable principal stress directions.
Die Metal Magnetic Memory (MMM) Methode ist ein standardisiertes, zerstörungsfreies Prüfverfahren, das für die Detektion von lokal geschädigten Materialbereichen in ferromagnetischen Bauteilen oder Proben verwendet wird. Es basiert auf der Annahme lokaler magnetoelastischer Wechselwirkungen an Spannungskonzentrationsstellen, die schwache magnetische Streufelder an den geschädigten Prüfkörperoberflächen hervorrufen. Die MMM-Methode überträgt dabei die für einachsige und elastische Verformungen entwickelten magnetoelastischen Modellvorstellungen ohne weitere Anpassungen in den Schädigungskontext, der jedoch mehrachsige Beanspruchungen und elastisch-plastische Deformationsprozesse erwarten lässt. Das Ziel der Arbeit ist es daher, die gängigen MMM-Hypothesen zur Signalentstehung fach- und skalenübergreifend und unter stärkerer Berücksichtigung mechanischer und mikrostruktureller Aspekte zu überprüfen.
Zu diesem Zweck wurden zum einen gekerbte Flachzugproben aus einem unlegierten Baustahl inhomogen elastisch-plastisch verformt und die entstehenden magnetischen Streufelder an deren Oberflächen mit einem Drei-Achsen-GMR-Magnetometer detektiert. Die so ermittelten Magnetfeld-verteilungen wurden für unterschiedliche Verformungszustände ortsaufgelöst und richtungsabhängig mit gemessenen Dehnungsverteilungen (digitale Bildkorrelation) und mit simulierten Lastspannungs-verteilungen korreliert. Die eingeschnürten Probenbereiche wurden zusätzlich topographisch mittels Streifenlichtprojektion und Weißlichtinterferenzmikroskopie vermessen, um den Magnetisierungs-prozess ebenfalls vor dem Hintergrund geometrischer Effekte diskutieren zu können.
Um systematische, verformungsinduzierte Veränderungen der magnetischen Mikrostruktur (magnetischer Domänen) im polykristallinen, quasi-isotropen Material nachzuweisen, wurde zum anderen ein in dieser Arbeit entwickelter statistischer Ansatz der Domänenanalyse angewandt. Hierfür wurde das Material zunächst durch Härteeindrücke mehrachsig elastisch-plastisch verformt, und die verformten Probenbereiche wurden anschließend mit Hilfe der Bitterstreifentechnik hauptsächlich bei niedriger Vergrößerung lichtmikroskopisch untersucht. Die beobachteten makroskopischen Domänen-kontraste wurden über ein analytisches, kontaktmechanisches (ECM-) Modell und über Makro-Eigen-spannungsmessungen (energiedispersive Synchrotron-Beugungsuntersuchungen) charakteristischen Verformungszonen unter den Härteeindrücken zugeordnet.
Die Ergebnisse dieser Untersuchungen belegen, dass die Entstehung der Streufelder – entgegen bisheriger Annahmen – nicht allein auf mechanische Spannungs- und Verformungsgradienten im Material zurückzuführen, sondern auch topographisch bedingt ist. Die Vernachlässigung überlagerter geometrischer Effekte kann zu sicherheitsrelevanten Fehlinterpretationen der magnetischen Signale führen. Einachsige magnetoelastische Modellvorstellungen sollten zudem nicht ohne Anpassungen auf komplexe Beanspruchungen übertragen werden, da u. a. sowohl mechanische Größen (wie Spannungen oder Dehnungen) als auch mikrostrukturelle Parameter (wie z. B. Versetzungsdichten) bei komplexen Belastungen als ortsabhängige Variablen behandelt werden müssen. Die in dieser Arbeit beobachteten Domänenkontraste lassen sich zweifelsfrei charakteristischen Verformungszonen zuordnen, mikro-strukturell jedoch nicht allein mit anzunehmenden Gradienten der Versetzungsdichte erklären. Statt-dessen entstehen beispielsweise lokale Verformungstexturen, die zusätzliche magnetische Anisotropien bewirken könnten. Da bisher weder die makroskopischen noch die mikrostrukturellen Ursachen der Streufeldentstehung hinreichend verstanden sind, scheint die MMM-Methode für die quantitative Bewertung des Schädigungszustands derzeit ungeeignet.
Bestrebungen zum Leichtbau sowie höhere Anforderungen an das ertragbare Lastkollektiv führen in der Auslegung von Schweißkonstruktionen zunehmend zum Einsatz hochfester Feinkornbaustähle. Ohne Anwendung kostenintensiver Nachbehandlungsverfahren ist die Lebensdauer hochfester Schweißverbindungen unter wechselnder zyklischer Beanspruchung jedoch limitiert. Neben der geometrischen Kerbe sind schweißbedingte Gefügeveränderungen und die Höhe und die Verteilung von Schweißeigenspannungen für die Eigenschaften von Schweißverbindungen von erheblicher Bedeutung. Sogenannte LTT-Zusatzwerkstoffe bieten eine äußerst lukrative Möglichkeit, die resultierenden Schweißeigenspannungen bereits während des Schweißens zu adaptieren. Durch die gezielte Ausnutzung der mit der martensitischen Phasenumwandlung verbundenen Volumenausdehnung können bei hinreichend niedriger Umwandlungstemperatur Druck oder niedrige Zugeigenspannungen induziert werden. Bisherige Untersuchungen konzentrieren sich vorrangig auf die Entwicklung von LTT-Legierungskonzepten sowie dem Nachweis von Druckeigenspannungen, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zum Einfluss der Wärmeführung, vor allem der Zwischenlagentemperatur, oder der Schrumpfbehinderung auf die Beanspruchung von LTT- Mehrlagenschweißverbindungen unter realitätsnahen Fertigungsbedingungen.
Die Interaktion zwischen der martensitischen Phasenumwandlung und den thermischen bzw. den mechanischen Einflussfaktoren auf die Schweißeigenspannungen wurde einleitend durch elementare Schweißversuche analysiert. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf den Eigenspannungszustand in LTT-Schweißverbindungen erstmalig richtungsabhängig verstanden. Unter der Vorlage eines hohen Einspanngrades wurden Druckspannungen bevorzugt aufgebaut, wenn der Temperaturgradient während der Phasenumwandlung nur schwach ausgeprägt war. Dabei durchgeführte In-situ-Beugungsexperimente haben gezeigt, dass der Einspanngrad nur in Zusammenhang mit der richtungsabhängig vorliegenden behinderten thermischen Schrumpfung zu betrachten ist, um die Beanspruchung einer Schweißverbindung unter konstruktiver Schrumpfbehinderung bauteilübergreifend bewerten zu können.
Anschließend wurden Mehrlagenschweißversuche unter freier Schrumpfung sowie in einer speziellen Prüfanlage unter konstruktiver Schrumpfbehinderung und realistischen Fertigungsbedingungen durchgeführt. Es gelang der Nachweis, dass durch die Verwendung von LTT-Legierungen das Reaktionsmoment Mx gegenüber einer konventionellen Schweißverbindung unabhängig von der Zwischenlagentemperatur reduziert wird. Dennoch nimmt die Reaktionsspannung σ_total mit zunehmender Zwischenlagentemperatur zu. Mit Hilfe des Temperaturgradienten wurde der Einfluss der behinderten thermischen Schrumpfung auf die lokale und die globale Beanspruchung der untersuchten Schweißverbindungen interpretiert. Unabhängig von der genutzten Zwischenlagentemperatur lag für die LTT-Stumpfstoßverbindungen vor allem in Longitudinalrichtung nur eine geringe Schrumpfbehinderung während der martensitischen Phasenumwandlung vor. Dadurch wurden während der Abkühlung vor allem im Volumen Druckspannungen in Longitudinalrichtung aufgebaut. Der Eigenspannungszustand von LTT-Verbindungen wird darüber hinaus durch inhomogene Phasenumwandlung der Schweißnaht infolge von Konzentrationsunterschieden verschiedener Elemente im Schweißgut bestimmt.
For almost 150 years it is known that hydrogen has a deleterious effect on the mechanical properties of metallic components. Nowadays, the problem of hydrogen assisted degradation is highly relevant in energy related fields due to the massive use of steel as a structural component in these applications and its sensitivity to hydrogen. Since the discovery of hydrogen assisted cracking (HAC), researchers studied intensively and suggested possible explanations and mechanisms in order to define how hydrogen is affecting the material. In general, it is considered that hydrogen changes the mechanical properties more in terms of ductility (deformation capacities) than in strength (load capacities). Hydrogen concentration is one of three crucial factors in the degradation process, together with the microstructure of the material and the internal/external mechanical load. The relatively high concentration of hydrogen resulting in this loss of ductility can originate during production or before service (e.g. welding processes) and during service (i.e. catholically protected systems to eliminate corrosion processes in sour environments).
In parallel to the theoretical work, tremendous efforts were, and are still, invested in searching for a proper method to elucidate, map and quantify the hydrogen in the microstructure, which is the basis for this work. For steels, the focus is mainly on the observations of diffusion processes and the interaction of hydrogen with the microstructure
in regions with high local stresses/strains (for example around evolving cracks). The challenge for reaching this goal arises from the fact that accurate indication of hydrogen by means of position, unlike heavier atoms, can be made only by mass spectrometry or by interaction with another element (e.g. silver decoration, special coating and resonant nuclear reaction by nitrogen). In addition to this, the difficulty recording the hydrogen behavior while it rapidly diffuses through the material, leaving only the unpredicted failure, should be taken into account.
Although using powerful characterization methods, models and computational simulations, the key to defining the mechanisms behind HAC is still under debate and not fully understood. The relationship between material and hydrogen is determined by three factors, i.e., the material structure and microstructure – determining the physical properties, the mechanical load applied on the material and the hydrogen concentration. It is well known that in order to have a complete definition of HAC these three factors must be examined locally with the minimal scale and the maximal resolution reachable. The major gap is the lack in such a characterization method or a technique by which one has the ability to detect and observe the hydrogen in the metallic microstructure. The commonly used techniques nowadays are capable of characterization of the microstructure without the ability to observe the hydrogen distribution. Global hydrogen concentration and localized hydrogen observation are possible by some techniques which are incapable of indicating a change in the structure or microstructure therefore a comprehensive overview can be gained only by combining several methods.
In the presented research, secondary ion mass spectrometry (SIMS) was adopted as the main tool to detect and locally map the hydrogen distribution in two types of duplex stainless steel grades: EN 1.4462 (standard 2205 duplex stainless steel) and EN 1.4162 (2101 lean duplex stainless steel). The term duplex stainless steel (DSS) refers to the austenitic-ferritic microstructure of the steel where the combination of physical and mechanical properties of the two phases is achieved. The DSS was selected as a case study for this work due to the wide use of this grade in many energy and the lack of knowledge on hydrogen behavior in two-phase containing microstructures. ToFSIMS was exploited in-situ and ex-situ in three experimental approaches during or following
an electrochemical charging procedure. This type of hydrogen charging was selected as it simulated a procedure of cathodic protection of most sub-water oil and gas extraction and delivery systems. The experimental procedures were:
1. Ex-situ charging followed by ToF-SIMS imaging for basic understanding of hydrogen distribution.
2. Ex-situ charging followed by in-situ mechanical loading to obtain information on hydrogen behavior around a propagating crack.
3. In-situ permeation of hydrogen through a steel membrane inside the ToF-SIMS to obtain information on diffusion behavior of hydrogen in a two-phase microstructure.
The comprehensive view of the effect of hydrogen on steel was gained by using supplementary methods, such as high resolution scanning electron microscopy (HR-SEM), focused ion beam (FIB) and electron back-scattered diffraction (EBSD). The state of the art in this work lies in applying both: in-situ experimental approaches and data treatment of the ToF-SIMS raw data. The data treatment includes the combination of data from several sources (data fusion).
The results for the ex-situ charging followed by static sample imaging and data fusion showed that when the analyzed surface is directly exposed to the electrolyte the degradation is pronounced differently in the ferrite, austenite and interface. The degradation mechanisms in the ferrite and austenite were reflected by the formation of cracks on the surface of both, where a high concentration of hydrogen was obtained. This result supports the assumption that hydrogen is attracted to highly deformed regions. The advantage of using in-situ charging/permeation in comparison to ex-situ charging is that the effect of hydrogen on the ferrite and austenite phases when the hydrogen is evolving from within the microstructure is realized, in comparison to when the analyzed surface is initially exposed directly to the electrolyte. In both experiments the ferrite was observed as a fast diffusion path for the hydrogen. The faster diffusion of hydrogen through the ferrite is expected due to the higher diffusion coefficient, however, a direct proof for the diffusion sequence in this scale was never shown. Most significant results were achieved by the ‘core’ experiments of this research. These experiments included the design of a novel dynamic mechanical loading device to apply an external load during SIMS imaging of a hydrogen precharged-notched sample. For the first time it was shown that plastic deformation induced by applying a mechanical load is resulting in a redistribution of hydrogen locally around the notch.
In der vorliegenden Arbeit wurden verschiedene Epoxidharzsysteme charakterisiert. Zwei Systeme mit großen bruchmechanischen Unterschieden wurden zur Fertigung äquivalenter GFK- und CFK-Laminate mit Faserausrichtungen in 0/90° und ±45° ausgewählt. In quasi-statischen Zugversuchen und Einstufenschwingversuchen mit einem Beanspruchungsverhältnis von R= 0,1 wurden diese Laminate hinsichtlich ihres Schädigungsbeginns und ihrer Schädigungsentwicklung untersucht. Die Detektion der Schädigungen sowie die Dokumentation der Schädigungsentwicklung wurde anhand der Lichtabsorptionsanalyse an GFK-Laminaten und anhand der Röntgenrefraktionsanalyse an CFK-Laminaten umgesetzt. Auf diese Weise konnten Einflüsse der bruchmechanischen Eigenschaften der Matrix auf die Schädigungsentwicklung im Verbund aufgezeigt werden. Zudem wurden für die untersuchten Laminate die Schädigungsgrenzen bei schwingender Beanspruchung ermittelt. Anhand durchgeführter Schwingversuche an CFK-Laminaten im Very High Cycle Fatigue-(VHCF)-Lastwechselbereich bis 108 konnten Rückschlüsse vom Schädigungsverhalten im High Cycle Fatigue-(HCF)-Lastwechselbereich bis 106 auf die Dauerfestigkeit im VHCF-Bereich gezogen werden und damit VHCF-Dauerfestigkeitsgrenzen bestimmt werden. Mit dem Ziel die Ermüdung der Laminate auf die Beanspruchung der Matrix zurückzuführen, wurden die Erweiterte Inverse Laminattheorie, mikromechanikbasierte Mischungsregeln sowie eine Vergleichsspannungshypothese auf die untersuchten Laminate angewendet. Die Schädigungsgrenzen konnten damit in Form der Matrixbeanspruchung wiedergegeben werden. Die Abbildung der Ermüdung verschiedener Laminate anhand einer matrixspezifischen normierten Masterschädigungslinie ist für die behandelten CFK- und GFK-Laminate gelungen.
High-strength steels are favoured materials in the industry for production of safe and sustainable structures. The main technology used for joining the components of such steel is fusion welding.
Steel alloy design concepts combined with advanced processing technologies have been extensively investigated during the development of High-Strength Low-Alloy (HSLA) steels. However, very few studies have addressed the issue of how various alloy designs, even with limited microalloy addition, can influence the properties of high-strength steel welds. In high-strength steel welding practices, the challenges regarding microstructure evolution and the resulting mechanical properties variation, are of great interest. The main focus is the debate regarding the role of microalloy elements on phase transformation and weld performance. Limited Heat Affected Zone (HAZ) softening and limited austenite grain coarsening are significant design essentials, but the primary goal is to ensure excellent toughness and tensile properties in the steel weld. To achieve this purpose, microalloy elements such as Ti, Nb, or V were intentionally added to modern high-strength steels. The focus of this work was to understand the mechanical properties of HSLA steels resulting from differences in alloy design after joining by modern welding processes.
To begin, three microalloyed S690QL steels (Nb, Ti, and Ti+V addition) were investigated. Optical microscopy confirmed that similar mixtures of tempered bainite and martensite predominated the parent microstructure in the three steels, different types of coarse microalloy precipitates were also visible. These precipitates were analysed by using a thermodynamic-based software and then identified by Transmission Electron Microscopy (TEM). Results of mechanical testing revealed that all three steels performed above the standard toughness and tensile strength values, but with varied yielding phenomena. During the welding operation, each of the three steels was joined by using the same filler material. The fused weld metal was influenced by the high dilution of microalloyed elements in the base metal, this was significantly pronounced during the modified spray arc welding technique. As a result, the Nb-containing steel exhibited sufficient amounts of alloy pick-up to transition the microstructure in the weld metal from acicular ferrite to bainite as cooling rate was increased, leading to reduced toughness. This was not observed with the other two steels.
A second focus was made on the microstructure Evolution and toughness properties of the coarse and fine grained HAZ as welding parameters changed. In order to characterise the microstructure and austenite grain growth behaviour, physical simulations were conducted. The microalloy precipitates were found to be a dominant factor restricting the austenite grain coarsening. The extent of Austenite coarsening in the HAZ is closely related to the type and volume fraction of each microalloy precipitate.
Among the three steels, the Ti-containing HAZ exhibited the smallest extent of grain growth due to the sufficient amount of stable Ti-rich precipitates. Microalloy Addition also markedly influenced the subsequent phase transformation in the HAZ. The formation of intragranular acicular ferrite was promoted by Ti-rich precipitate, acting as favourable nucleation sites of ferrite. This structure enhanced the HAZ toughness owing to fine, high-angle boundaries of ferrite plates. The synergistic effect of Nb and Mo elements was beneficial to improve the HAZ toughness at fast cooling rates by promoting fine lower bainite formation. At high heat input, large upper bainite was formed which caused reduced toughness.
The final set of experimental work was concentrated on understanding the HAZ softening mechanisms that influenced variations in the tensile properties of the welded joints. The tensile failure in the softened HAZ or base material depended on the welding parameters and the type of steel being joined. In Ti-containing steel, increased heat Input extended the softened zone width, which caused a significant decrease in hardness and then resulted in failure in this area. Therefore, limited heat Input was used to shift failure position to base material. But this was not observed in the other two steels.
Hence, small differences in microalloy addition exhibited large variation in tensile properties. Among the three steels, Ti-containing welds were found to have the most pronounced softening, followed by Ti+V-containing welds and finally Nb-containing welds. This varied softening phenomenon was related to two significant processes supported by the results of additional dilatometry simulation: phase transformation and tempering behaviour. In the Ti-containing steel, the phase Transformation product ferrite was large-sized, as a consequence of initial large austenite grains. This led to the decreased corresponding hardness of the Ti-containing steel. Furthermore, lower tempering resistance in Ti-containing steel as compared to Nb-containing steel, resulted in additional softening effect in the softened HAZ. Therefore, steel alloy identification and heat Input during welding were critical, proven by the experimentation within the same S690QL steel grade.
This work emphasised the influence of microalloy elements on weld microstructure and mechanical properties in welded joints. Knowledge of this delicate balance between steel alloy design and appropriate welding parameters is critical for the end product. Thus, this work provides specific recommendations and results to ensure proper welding practice and steel design of microalloyed high-strength steels.
In der vorliegenden Dissertation wird die Verbesserung von Gassensoren durch Beschichtung mit dotierten Zinnoxidschichten untersucht, wobei zur Messung der Gase die Methode der oberflächenplasmonenresonanzverstärkten Ellipsometrie (SPREE) angewendet wurde. Die vorgestellten Ergebnisse unterteilen sich dabei in drei Schritte: Herstellung der Schichtsysteme, Analyse der chemischen, strukturellen und optischen Eigenschaften, sowie die Anwendung in der SPREE Gasmessung. Die dotierten Zinnoxidschichten wurden erfolgreich mittels Hochfrequenz-Magnetronsputtern hergestellt, indem das Zinnoxidtarget mit dem metallischen Dotierungsmaterial (Eisen bzw. Nickel) modifiziert wurde. Die chemische Analyse der Schichten wurde mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX), Flugzeit-Sekundärionenmassenspektrometrie (TOF-SIMS) und Röntgenfluoreszenz unter streifendem Einfall (GI-XRF) durchgeführt. Die EDX Untersuchungen zeigten qualitativ, dass das Dotierungsmaterial in die Schicht eingebaut wurde. Mithilfe der TOF-SIMS Experimente konnte nachgewiesen werden, dass die Dotierungskonzentration innerhalb der Schicht heterogen verteilt ist und mithilfe der GI-XRF Messung konnte der Dotierungsgrad quantitativ mit ca. 10% bestimmt werden. Für die strukturelle Untersuchung wurden die Methoden der Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ausgewählt. Die AFM Messungen zeigten, dass die Schichten eine mittlere quadratische Rauheit kleiner als 1 nm aufweisen und die Rauheit damit nicht als Faktor in der Gasmessung berücksichtigt werden muss. In den TEM Messungen wurde der Schichtaufbau bestätigt und gezeigt, dass in den dotierten Schichten nanokristalline Strukturen vorliegen. Die optische Charakterisierung der Schichten wurde mit spektraler Ellipsometrie (SE) durchgeführt, um die dielektrische Funktion in Abhängigkeit der Dotierung zu untersuchen. Dafür wurden Modelle für die dielektrische Funktion auf der Basis von mehreren Gauss-Funktionen entwickelt. Es zeigte sich, dass die undotierten Schichten sich wie typische Dielektrika mit Bandkanten >4 eV verhält und mit drei Gauss-Funktionen simuliert werden kann. Für die dotierten Schichten verschiebt sich die Bandkante, in Abhängigkeit vom Grad der Dotierung und dem Oxidationsgrad, zu bis zu 2.1 eV. Außerdem muss das Modell um eine zusätzliche Gauss-Funktion im nahen Infrarot erweitert werden, die auf die Anwesenheit von metallischen Nanopartikeln zurückzuführen ist. Weiterhin zeigte sich, dass die dielektrischen Eigenschaften von der Dicke der Schicht abhängen. Die Benutzung der Zusatzschichten in der SPREE Gasmessung zeigte, dass diese Schichten die Sensoroberfläche effektiv vor Degradation schützt. Weiterhin wurde nachgewiesen, dass die Sensitivität der jeweiligen Sensorschicht für bestimmte Gase von der Dotierung der Schicht abhängt. Es wurde gezeigt, dass eine Eisendotierung zu einer erhöhten Sensitivität für Kohlenmonoxid führt, während undotierte Schichten vor allem unpolare Alkane bevorzugen. Die Nickel-dotierten Schichten zeigten im Vergleich zur Eisendotierung deutlich schlechtere Ergebnisse für alle Gase. Diese Effekte wurden auf die unterschiedliche Bindungsstärke der Gase an die metallischen Nanopartikel und das Vorhandensein einer unterschiedlichen Zahl an Adsorptionsplätzen zurückgeführt. Für Wasserstoff wurden für alle Proben vergleichbare Ergebnisse gefunden, was darauf zurückzuführen ist, dass diese Moleküle aufgrund der geringen Größe und Masse in die Schicht diffundieren. Zusätzlich wurde das SPREE Verfahren signifikant verbessert, indem die Druckabhängigkeit Sensoren erstmals erfasst wurde. Weiterhin wurde die Auswertung weiterentwickelt, indem nur einzelne Parameter des Stokes-Vektors für die Gasmessung benutzt wurden.
Pentaerythrityltetranitrat (PETN), ein in jüngster Vergangenheit häufig von Terroristen verwendeter Sprengstoff, ist äußerst schwer zu detektieren. Ein verbesserter Antikörper gegen PETN wurde durch Anwendung des Konzepts des bioisosteren Ersatzes entwickelt,indem ein Nitroester durch einen Carbonsäurediester ersetzt wurde. Biostere Moleküle haben eine ähnliche Struktur wie die Referenzsubstanz und zeigen eine vergleichbare biologische Wirkung. Dieser Ansatz führte zu polyklonalen Antikörpern mit extrem guter Selektivität und Sensitivität. Die Nachweisgrenze des Enzyme-Linked Immunosorbent Assays (ELISAs) beträgt 0,15 μg/L. Der Messbereich des Immunassays liegt zwischen 1 und 1000 μg/L. Die Antikörper sind sowohl hinreichend pH-stabil als auch robust gegen Lösungsmittelzusätze. Das Antiserum könnte auch für Schnelltests, Biosensoren, Mikro-Arrays und andere analytische Methoden verwendet werden.
Für die Umweltanalytik von Trinitrotoluol (TNT) wurde eine Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC)-kompatible Affinitätssäule hergestellt. Druckbeständiges, poröses Glas hat sich als ein hervorragendes Trägermaterial herauskristallisiert. Um selektive anti-TNT-Antikörper für die Herstellung der Affinitätssäule aus den beiden verwendeten TNT-Seren zu isolieren, wurde eine Trennung an einer Dinitrophenyl-Affinitätssäule durchgeführt. Zur Optimierung der Immobilisierungsmethode wurden orangefarbene Dabsyl -Proteine synthetisiert und auf der Oberfläche gebunden. Die Färbung wurde als Indikator für die Immobilisierungsdichte verwendet. Wegen der hohen Affinitätskonstanten der polyklonalen anti-TNT-Antikörper der beiden Seren (5,1 bzw. 2,3∙109 L/mol) lässt sich TNT durch eine typische saure Elution der TNT-Affinitätssäule nur schwer eluieren. Aus diesem Grund wurde eine neuartige Elutionsmethode entwickelt, die irreversible, denaturierende, thermische Online -Elution.
Diese eröffnet ein weites Anwendungsfeld, da so Affinitäten, die klass ischerweise aufgrund zu hoher Bindungskonstanten zwischen Ligand und Rezeptor nicht für die Affinitätschromatographie genutzt werden können, für die Analytik besser handhabbar werden. Die maximale Kapazität einer im Rahmen dieser Arbeit hergestellten Affinitätssäule (64,8 μL) betrug 650 ng TNT bzw. 10 μg/mL Säulenvolumen.
Um die Immobilisierungsdichte der produzierten Affinitätssäulen zu bestimmen, wurde ein neues Verfahren entwickelt, da die üblichen spektroskopischen Proteinbestimmungsmethoden aufgrund der hohen unspezifischen Wechselwirkung mit dem Trägermaterial zur Proteinbestimmung nicht geeignet waren. Zur Quantifizierung von Proteinen oder Peptiden,die auf festen Trägern immobilisiert sind, wurde auf Grundlage einer HPLC-Trennung der aromatischen Aminosäuren Tyrosin (Tyr) und Phenylalanin (Phe) ohne vorherige Derivatisierung eine gegenüber der klassischen Aminosäureanalytik vereinfachte HPLC/UV-Methode entwickelt. Die Hydrolyse der Proteine und Peptide wurde durch Einsatz von Mikrowellentechnik beschleunigt, sodass nur 30 Minuten statt ca. 22 Stunden für das Standardprotokoll benötigt wurden, bei dem ein Hydrolyseröhrchen verwendet wird. Zur internen Kalibrierung wurden zwei Standardverbindungen, Homotyrosin (HTyr) und 4-Fluorphenylalanin (FPhe) verwendet. Die Nachweisgrenze (limit of detection, LOD) bei 215 nm ist sowohl für Tyr als auch für Phe 0,05 μM (~ 10 μg/L). Dieses neue Verfahren, das als Aromatische Aminosäureanalyse (Aromatic Amino Acid Analysis, AAAA) bezeichnet werden kann, wurde zur Proteinbestimmung von homogenen Proben mit Rinderserumalbumin (BSA) des Nationalen Instituts für Standards und Technologie der USA (NIST) validiert, wobei die Nachweisgrenze für Proteine mit 16 mg/L (~ 300 ng BSA) mit gängigen spektroskopischen Verfahren vergleichbar ist. Es liefert incl. der Hydrolysestufe eine verbesserte Genauigkeit mit einer relativen Standardabweichung von ca. 5%.
Der derzeitige Trend, Konstruktionen immer leichter zu gestalten, führt im modernen Stahlbau zu einer zunehmenden Relevanz höherfester Feinkornbaustähle mit Streckgrenzen ab 690 MPa. Daher bieten Hersteller Grund- und Schweißzusatzwerkstoffe dieser Güten mit guter Schweißeignung an. Bei der Fertigung von Baumaschinen wie Mobilkranen werden diese Werkstoffe bereits seit mehreren Jahrzehnten erfolgreich eingesetzt. Jüngst weitet sich die Verwendung auch auf andere Bereiche des Stahlbaus wie dem Brücken- oder Windenergieanlagenbau aus. Jedoch lässt sich nach aktuellem Stand der Normen das Festigkeitspotential dieser höherfesten Stähle oft noch nicht wirtschaftlich effizient und vollständig ausnutzen. Denn mit zunehmender Festigkeit geschweißter Verbindungen sind engere Verfahrensgrenzen sowie angehobene Tragfähigkeits- und Sicherheitsanforderungen verbunden. Eigenspannungen in geschweißten Bauteilen sind dabei maßgeblich, weil diese die Beanspruchbarkeit und Bauteilperformance insbesondere infolge der geringen plastischen Dehnungsreserven höherfester Feinkornbaustähle beeinflussen. Die Eigenspannungsausbildung ist wesentlich vom Werkstoff, dem Schweißprozess und der Konstruktion sowie deren Interaktion abhängig. Bei normgemäßer schweißtechnischer Fertigung und Konstruktionsauslegung wird in der Regel pauschal von Eigenspannungen in Höhe der Streckgrenze ausgegangen. Die Regelwerke und Richtlinien beruhen jedoch auf Annahmen, die vorwiegend für niedrigfeste Stähle zutreffend sind. Zwar zeigen frühere Arbeiten, dass Eigenspannungen in höherfesten Verbindungen meist deutlich unterhalb der Streckgrenze liegen. Die Untersuchungen konzentrierten sich jedoch vornehmlich auf Einzeleinflüssen und freischrumpfende Laborproben. Bisher fehlen systematische Untersuchungen an höherfesten Verbindungen, die die Steifigkeits- und Wärmeableitungsbedingungen realer Bauteile berücksichtigen. Für eine adäquate Bewertung schweißbedingter Beanspruchungen und Optimierung mithilfe adaptierter Wärmeführung ist dies aber erforderlich. Denn globale Reaktionsspannungen infolge einer äußeren Schrumpfbehinderung können zur deutlichen Anhebung der Gesamtbeanspruchung führen.
Im Fokus dieser Arbeit stand deshalb die Erarbeitung einer statistischen Versuchsmatrix zur Durchführung freischrumpfender und definiert schrumpfbehinderter Schweißexperimente. Dazu erfolgten systematische mehraxiale Analysen globaler Kräfte, Momente und Spannungen während des Schweißens und Abkühlens sowie lokaler Eigenspannungen in der Schweißnaht in Abhängigkeit von Wärmeführung und eingesetztem Werkstoff. Hierfür wurden Experimente an speziellen dreidimensional wirkenden Prüfanlagen zur Abbildung wirklichkeitsnaher Einspannbedingungen durchgeführt. Die lokale Eigenspannungsanalyse erfolgte mittels Röntgendiffraktometrie. Die Übertragbarkeit der Ergebnisse auf reale Bauteile gewährleisteten numerische und experimentelle Analysen zur Steifigkeit von Bauteilstrukturen und Prüfanlagen gegenüber Quer- und Winkelschrumpfung. Ziel war die Quantifizierung der Einzeleffekte unter Berücksichtigung gegenseitiger Wechselwirkungen nach Wirkungsart bzw. -ort und auf den resultierenden Beanspruchungszustand. Nur mit diesen Kenntnissen lassen sich schweißbedingte Beanspruchungen bei der Fertigung und Konstruktion höherfester Bauteile angemessen berücksichtigen.
Für die Beanspruchungsanalysen konnten durch Einsatz anwendungsnaher Schweißverfahren und -parameter höherfeste Schweißverbindungen an zwei Blechdicken der vorwiegend eingesetzten wasservergüteten Feinkornbaustähle S690QL und S960QL realisiert werden. Die Abkühlbedingungen sowie die daraus resultierenden Gefüge und Eigenschaften wurden analysiert. Schweiß-Zeit-Temperatur-Umwandlungsschaubilder ließen sich mithilfe der Einsensor-Differenz-Thermoanalyse erarbeiten. Dies ermöglichte die Untersuchung des Einflusses der Legierungszusammensetzung und des Umwandlungsverhaltens der Werkstoffe auf die Eigenschaften und Eigenspannungsausbildung im Zusammenhang mit der Ermittlung einer adäquaten Wärmeführung. So zeigte sich im Gegensatz zu den Regelwerken bei den für höherfeste Güten empfohlenen hohen Abkühlraten eine günstigere Beeinflussung durch die Streckenenergie als durch die Arbeitstemperatur. Umfangreiche Analysen der auf die neutrale Faser der Schweißnaht bezogenen Kräfte und Spannungen belegten erstmals quantitativ die hohe Abhängigkeit des Reaktionsmomentes und damit der Biegespannungen von der Wärmeführung. Angehobene Arbeitstemperaturen führen zwar zu erhöhten Beanspruchungen während der Fertigung. Dem kann aber mit Schweißgütern niedrigerer Festigkeit oder angepasster Nahtkonfiguration Rechnung getragen werden. Für erhöhte Einspannbedingungen riefen abgesenkte Arbeitstemperaturen deutlich niedrigere Reaktionsmomente und -spannungen nach der Abkühlung hervor. Im Widerspruch dazu empfehlen die Regelwerke für risssicheres Schweißen von Feinkornbaustählen basierend auf Kohlenstoffäquivalentkonzepten die Einstellung einer Wärmeführung über das Anheben von Mindestarbeitstemperaturen. Diese Konzepte besitzen daher nur eingeschränkte Gültigkeit, um bei angehobenen Einspannbedingungen in höherfesten Verbindungen gezielt schweißbedingte Beanspruchungen zu reduzieren und ein erhöhtes Rissrisiko zu vermeiden. Höhere Streckenenergien führten infolge gesteigerter Abschmelzraten und einer geringeren Anzahl an Schweißlagen sowie außermittig eingebrachter Schweißraupen zur wesentlichen Absenkung der Reaktionsmomente und -spannungen. Dies unterstreicht die Bedeutung der Streckenenergie zur Einstellung adäquater Abkühlbedingungen bei höherfesten Stählen. Eine weitere deutliche Reduzierung des Gesamtbeanspruchungsniveaus war bei hohen Einspann- und Biegeeinspanngraden durch eine Verringerung des Nahtspaltes unter Verwendung einer modifizierten Sprühlichtbogenvariante möglich. Des Weiteren ergaben sich beim Einsatz von Zusatzwerkstoffen mit höherer Festigkeit in den Fülllagen aufgrund des Umwandlungsverhaltens positive Effekte auf den Kräfte- und Spannungshaushalt. Diese Erkenntnisse konnten durch die lokalen Eigenspannungsanalysen bestätigt werden. Erhöhte Biegespannungen wirken sich weniger auf das Eigenspannungsniveau im Schweißgut als vielmehr auf die benachbarten Bereiche bzw. die Wärmeeinflusszone (WEZ) aus. Annähernd unabhängig vom eingesetzten Werkstoff war ein linearer Zusammenhang zwischen Biegeeinspanngrad, Biegespannung und Höhe der Zugeigenspannungen in der WEZ zu beobachten. Vor diesem Hintergrund kann davon ausgegangen werden, dass eine Umlagerung dieser Zugeigenspannungen, bspw. durch Lasten im Betrieb, im Zusammenhang mit den geringen plastischen Dehnungsreserven der höherfesten Werkstoffe nicht stattfinden kann. Zudem bedingen die Gefüge der WEZ herabgesetzte mechanische Eigenschaften und in Kombination mit komplexen, mehrachsigen Spannungszuständen eine Minderung der Bauteilperformance und mit höherer Wahrscheinlichkeit ein frühzeitiges Bauteilversagen.
Eine zusammenfassende Effekt- und Wechselwirkungsanalyse der verschiedenen Nahtbereiche mit Regressionsmodellen war Grundlage für die Abschätzung schweißbedingter Beanspruchungen. Damit zeigt die Arbeit, dass sich unter Gewährleistung der mechanisch-technologischen Nahteigenschaften eine adaptierte Wärmeführung ermitteln lässt, um möglichst geringe Zugeigenspannungen in lastkritischen Bereichen zu erzielen. Darauf basierend erfolgte die Entwicklung eines Konzeptes zur Bewertung und Optimierung schweißbedingter Beanspruchungen in höherfesten Verbindungen. In Anlehnung an die Bemessungskonzepte der Betriebsfestigkeit wurden somit Berechnungsansätze zu einer nach Wirkungsart und -ort differenzierten Berücksichtigung schweißbedingter Beanspruchungen in höherfesten Konstruktionen beispielhaft für den Mobilkranbau erarbeitet. In Fallbeispielen ließ sich mit einem neuen Berechnungsansatz zeigen, dass die zur Optimierung schweißbedingter Beanspruchungen abgeschätzten Wärmeführungs- und Schweißparameter eine gesteigerte Ausnutzung der Streckgrenzen höherfester Feinkornbaustähle gegenüber dem konventionellen Tragfähigkeitsnachweis ermöglichen.
Formgedächtnispolymere werden durch thermomechanische Vorbehandlung, die Programmierung, in eine temporäre Form überführt. In die Ursprungsform kehren sie dann erst nach externer Stimulierung, durch Auslösen des Formgedächtniseffekts, wieder zurück. Um diesen Effekt zu optimieren, werden in dieser Arbeit thermomechanische Designoptionen analysiert und Stellschrauben der Programmierung diskutiert. Quantifiziert wird das Materialverhalten eines physikalisch vernetzten Polyurethans mit semikristalliner Polyester-Weichsegmentphase (PEU) in thermomechanischen Messungen, in denen das Polymer Dehnungen bis über 1000% fixiert.
Deformationen im breiten Schmelzübergangsbereich der Weichsegmentphase ermöglichen die präzise Kontrolle über die Temperaturen der Dehnungs- und Spannungsrückstellung, den bekannten Temperaturgedächtniseffekt (TGE). Erst durch eine neuartige Programmierung wird jedoch der Beginn der Rückstellung einstellbar. Für diesen Onset-TGE wird das PEU direkt nach dem Recken entlastet und danach unter die Kristallisationstemperatur abgekühlt. In situ Röntgenstreuung zeigt, dass durch den frühen Entlastungszeitpunkt nur der Teil der kristallinen Weichsegmentphase zur Fixierung beiträgt, der auch beim Recken kristallin ist. Die Kristallinität bietet daher eine Stellschraube, um das thermomechanische Verhalten zu veredeln. Über die Optimierungsparameter Reckrate, Temperaturhaltezeit und maximale Dehnung erzielt das PEU hohe Fixierbarkeiten und Rückstellspannungen, ohne die Rückstellung und den Onset-TGE zu beeinträchtigen. Durch die Erweiterung der Programmierung des Onset-TGEs hin zu einer zweiten Deformation und Entlastung innerhalb des Schmelzübergangs zeigt das PEU einen bisher nicht berichteten zweistufigen Spannungsanstieg während der Rückstellung. Ein Temperaturlimit für den Onset-TGE stellt die Peak-Schmelztemperatur aus der dynamischen Differenzkalorimetrie dar. Durch die verbleibende Kristallinität oberhalb dieser Temperatur führt die Deformation und Entlastung direkt zur thermoreversiblen Aktuation mit Dehnungsänderungen bis zu 28%.
Die Ergebnisse werden auf einen Miniaturisierungsansatz für schaltbare Informationsträger übertragen, mit denen eine maschinenlesbare Information von nichtlesbar nach lesbar geschaltet werden kann. In einer Machbarkeitsstudie wird der für Sensoranwendungen vielversprechende Onset-TGE genutzt, um die Lesbarkeit der Informationsträger bei einer vordefinierten Temperatur zu schalten. Das erweitert das potentielle Anwendungsfeld der Technologie vom Produkt- und Markenschutz zur Überwachung von Kühlketten.
Für Anwendungen, bei denen Elastomerdichtungen ihre Dichtheit über sehr lange Zeiträume (z. B. Jahrzehnte) behalten müssen, ohne dass ein Austausch praktikabel wäre, ist es nötig, die Lebensdauer solcher Dichtungen zuverlässig bestimmen zu können. Aus diesem Grund wurden Alterungsversuche an O-Ring-Dichtungen sowie Flachproben auf Basis von hydriertem Acrylnitril-Butadien-Kautschuk (HNBR), Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk (EPDM) und Fluorkautschuk (FKM) über bis zu zwei Jahre bei mehreren Temperaturen durchgeführt. Zur Untersuchung der auftretenden Eigenschaftsveränderungen wurden u. a. Härtemessungen, Zugversuche, dynamisch-mechanische und thermogravimetrische Analysen durchgeführt. Zur Beurteilung des Relaxations- und Rückstellverhaltens der alternden Dichtungen wurden außerdem Druckspannungsrelaxations- und Druckverformungsrestmessungen durchgeführt. Darüber hinaus wurde die Leckagerate gemessen, um ein Versagen der Dichtung zu detektieren. Durch die Untersuchung der gealterten Proben wurden sowohl die auftretenden Eigenschaftsveränderungen charakterisiert wie auch die damit zusammenhängenden Alterungsmechanismen diskutiert. Anhand der großen Datenmenge aus Ergebnissen von verschiedenen Untersuchungsmethoden, die für mehrere Alterungszeiten und -temperaturen durchgeführt wurden, sollte zusätzlich die günstigste Vorgehensweise für Lebensdauervorhersagen ermittelt werden. Dies beinhaltete auch die Bestimmung eines Lebensdauerkriteriums, das mit dem Auftreten von Leckage und damit dem Versagen der Dichtung zusammenhängt. Hinsichtlich der Eigenschaftsänderungen und Alterungsmechanismen wurde beim HNBR eine starke Versprödung aufgrund dominanter Vernetzungsreaktionen während der Alterung festgestellt. Diese resultierten auch darin, dass die Sauerstoffpermeabilität abnahm, so dass der Sauerstofftransport ins Innere der Probe (hauptsächlich bei den dickeren O-Ringen) behindert wurde. Dies führte dazu, dass diffusionsbegrenzte Oxidationseffekte (DLO-Effekte) auftraten, d. h. dass das Probeninnere weniger stark alterte als oberflächennahe Bereiche. Während der Alterung von EPDM traten sowohl Kettenspaltungen wie auch Vernetzungsreaktionen auf, was sich vor allem in einer Verschlechterung der Zugeigenschaften und einer Abnahme der Druckkraft sowie in einem steigenden Druckverformungsrest äußerte. Bei sehr stark gealterten Proben dominierten ebenfalls Vernetzungsreaktionen, was sich auch in deutlichen DLO-Effekten äußerte. Aufgrund seiner ausgeprägten Oxidations- und Hochtemperaturbeständigkeit wies FKM vergleichsweise geringe Degradationserscheinungen auf. Nur mit Druckspannungsrelaxation und Druckverformungsrest waren nennenswerte Änderungen ersichtlich. Messungen der statischen Leckagerate ergaben, dass die O-Ringe erst bei sehr weit fortgeschrittener Degradation undicht wurden und bis zu diesem Zeitpunkt kein allmählicher Anstieg der Leckagerate beobachtet werden konnte. Aus diesem Grund wurden Leckagemessungen mit einem modifizierten Versuchsaufbau durchgeführt, bei dem die Dichtung während der Messung leicht entlastet wird. Da dieser Test eine dynamische Rückstellung der Dichtung erfordert und damit höhere Ansprüche an die Dichtung stellt, wurde am geprüften EPDM-O-Ring ein früheres Versagen beobachtet. Der entsprechende Alterungszeitpunkt wurde als Versagenszeitpunkt definiert. Dieser wurde anhand der Daten verschiedener Messmethoden mit dem Degradationszustand korreliert und entspricht beispielsweise einem Druckverformungsrest von 80 %. Auf der Grundlage dieses Kriteriums konnten Lebensdauern mittels Zeit-Temperatur-Verschiebung bestimmt werden. Im Rahmen dieser Arbeit wurden zahlreiche Erkenntnisse darüber gewonnen, worauf bei beschleunigten Alterungsversuchen und Lebensdauerprognosen von O-Ringen zu achten ist und welche Fehlerquellen vermieden werden sollten. Dies wird zusammen mit Empfehlungen für eine bestmögliche Versuchsdurchführung ausführlich diskutiert.
Die Kleidermotte Tineola bisselliella, ursprünglich vermutlich aus Afrika stammend (Zeller, 1852), ist als weltweit verbreiteter Materialschädling in Wohnungen, Lagern und Museen bekannt (Key & Common, 1959; Querner, 2014). Um in Form des Integrated Pest Management (IPM) Methoden zur Erkennung, Prävention und Bekämpfung von Vorrats- und Materialschädlingen zu organisieren und zu entwickeln, ist eine genaue Kenntnis der Biologie, Ökologie und des Verhaltens des Schädlings entscheidend. In dieser Arbeit wird aufbauend auf den Studien zur Entwicklung von T. bisselliella unter verschiedenen Temperaturen und Luftfeuchten von Titschak (1925) das Falterschlupfverhalten quantifiziert und mit dem unter der Konkurrenzsituation mit dem aus der gleichen Nahrungsgilde stammenden Polsterwarenkäfers (Anthrenus flavipes) verglichen. Die Konkurrenzfähigkeit der Kleidermotte über das gesamte betrachtete Spektrum an Temperatur und Luftfeuchtigkeiten machen sie als Materialschädling so erfolgreich. Darüber hinaus wird das Vorkommen in natürlichen Reservoiren durch die Untersuchung von Freilandfängen an verschiedenen Standorten in Berlin und Umgebung als unwahrscheinlich angesehen. Molekularbiologische Betrachtungen des Genflusses anhand von mitochondrialen Sequenzabschnitten sowie BOX-PCR Mustern zeigen zwar keine Fragmentierung der Populationen in die einzelnen Fangstandorte, jedoch kann auch ein Netzwerk aus passiver Verbreitung durch den Menschen für einen kontinuierlichen Genfluss sorgen.
Einfluss der Wärmebehandlung auf die Korrosionsbeständigkeit martensitischer nichtrostender Stähle
(2017)
Die Korrosionsbeständigkeit martensitischer nichtrostender Stähle (MNS) wird wesentlich durch die Legierungszusammensetzung und die Wärmebehandlung (WB) bestimmt. Verschiedene wissenschaftliche Arbeiten haben bereits gezeigt, dass der Anteil an Chromkarbiden im Gefüge von MNS sehr stark durch die WB (Austenitisierungstemperatur, Abkühlgeschwindigkeit und Anlasstemperatur) beeinflusst wird. Jedoch wurde der Zusammenhang zwischen den einzelnen Teilschritten sowie Parametern der WB und der Korrosionsbeständigkeit von MNS bisher nur unzureichend hergestellt. Die Literatur liefert außerdem gegensätzliche Aussagen über den Einfluss der Abkühlgeschwindigkeit auf die Korrosionsbeständigkeit von MNS. Daher werden im Rahmen dieser Arbeit systematische Grundlagenuntersuchungen an vier technisch relevanten MNS (X20Cr13, X46Cr13, X50CrMoV15 und X30CrMoN15-1) durchgeführt, um den Einfluss der WB auf die Korrosionsbeständigkeit aufzuklären. Es werden umfangreiche experimentelle Ergebnisse hinsichtlich Gefüge, Härte und Korrosionsbeständigkeit (EPR, KorroPad, kritische Lochkorrosionspotentiale) vorgestellt und mit thermodynamischen Berechnungen (ThermoCalc) korreliert. Aus den Ergebnissen wird außerdem abgeleitet, wie Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt die Korrosionsbeständigkeit in Relation zur WB beeinflussen. Damit wird der Einfluss aller Wärmebehandlungsschritte und -parameter erstmals eindeutig und unabhängig voneinander für MNS beschrieben. Weiterführend wird erläutert, mit welchem Legierungskonzept und mit welcher WB MNS mit optimaler Korrosionsbeständigkeit hergestellt werden können und wie dies experimentell an technischen Produkten nachweisbar ist.
Charakterisierung von Glas-Polymer Verbundmaterialien fur die Hochdruckspeicherung von Wasserstoff
(2017)
In der vorliegenden Arbeit werden Glaskapillaren und Strukturen aus Borosilikatglas (Simax) f¨ur die Hochdruckspeicherung von Wasserstoff betrachtet. Um die mechanischen Belastungen zu analysieren und anschließend ein optimiertes Speicherdesign abzuleiten, findet die Finite Element Methode (FEM) Einsatz.
Die notwendigen Materialkennwerte werden zuvor experimentell ermittelt. Dazu geh¨oren die Festigkeit, die Schubfestigkeit der Grenzfl¨ache Klebung/Glas, der Wasserstoffpermeationskoeffizient, das Temperatur-Zeit-abh¨angige Verhalten, sowie die obere Temperatureinsatzgrenze.
Die Glasfestigkeit ist stark abh¨angig von der Oberfl¨acheng¨ute. Daher werden in dieser Arbeit Kapillaren selber gezogen und beschichtet. Der Einfluss auf die Festigkeit wird mit Hilfe von Berstversuchen untersucht. Die eingesetzten Polymere werden zus¨atzlich mit dem Push-out Versuch, der dynamisch mechanischen Analyse und der Permeationsmessung charakterisiert.
Dar¨uber hinaus wird aus den DMA Versuchen ein viskoelastisches Materialmodell abgeleitet, womit der Temperatur- und Zeiteinfluss auf die mechanische Belastung simuliert wird.
Unter Beachtung der experimentell gewonnenen Erkenntnisse, sowie der durchgef¨uhrten Simulation ist es m¨oglich, ein optimiertes Speicherdesign zu erstellen und Aussagen ¨uber die Einsatzgrenzen zu treffen.
Trans-Zearalenone(ZEN)is a non-steroidal estrogenic mycotoxin which frequently contaminates cereal grains worldwide. Ingestion of food and feed containing ZEN causes numerous mycotoxicoses in animals and possibly humans with pronounced estrogenic effects. Due to the trans-configurated double bond, ZEN isomerizes to the cis-configuration upon the influence of light. This work investigates the instrumental analysis, metabolism and toxicity of ZEN and cis- ZEN. The first part focused on the determination of ZEN in edible oils. Due to a maximum level of 400 µg/kg ZEN in the European Union (EU), reliable analytical methods are needed. A comprehensive method comparison proved dynamic covalent hydrazine chemistry (DCHC) to be the most suitable approach. Thus, an automated solid phase extraction (SPE) coupled online to high performance liquid chromatography (HPLC) was developed with the novelty of a covalent SPE step comprising the DCHC principle. The automated online system allows an accurate, selective and reliable quantification of ZEN in edible oils in compliance with EU performance criteria while significantly reducing workload and thereby personnel costs. In contrast to ZEN, reference standards and analytical methods are missing for cis- ZEN which causes a lack of data on the occurrence, fate and risks of cis-ZEN. Therefore, a native and an isotopically labeled cis-ZEN standard were synthesized and implemented in an existing stable isotope dilution analysis HPLC tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) method. Using this method, a large extent of cis-ZEN formation was observed for ZEN contaminated maize germ oils when exposed to daylight which confirms that cis-ZEN can be a relevant food contaminant and should be considered in the analysis of food and feed. Furthermore, this work investigated the in vitro phase I metabolism of ZEN and cis-ZEN in rat and human liver microsomes by using HPLC-MS and -MS/MS analyses. The metabolic pathways of cis-ZEN were found to be essentially similar to ZEN including reduction and oxidation reactions generating α- and β-cis- zearalenol as well as 13- and 15-OH-cis-ZEN. A previously unidentified oxidative metabolic pathway for both isomers of ZEN results in the formation of cis-ZEN-11,12-oxide and ZEN-11,12-oxide in human liver microsomes. The estrogenicity of cis-ZEN and its reductive metabolites was assessed using the E-Screen assay. cis-ZEN proved to be slightly more estrogenic than ZEN. Biotransformation of cis-ZEN to β-cis-ZEL corresponds to a detoxification, whereas metabolism to α-cis-ZEL resembles a metabolic activation as its estrogenicity considerably exceeds that of cis-ZEN. The catecholic metabolites can be expected to show a decreased estrogenicity as demonstrated for 15-OH- ZEN. Independent of the estrogenic effects, the catecholic and epoxidic metabolites identified in this work can be expected to act genotoxic and carcinogenic. The epoxides in particular could fundamentally change the widely accepted view of ZEN causing adverse effects exclusively through endocrine disrupting actions.
Konzept zur ganzheitlichen Nachhaltigkeitsbewertung des Abbruchs und der Aufbereitung von Mauerwerk
(2016)
Mit der vorliegenden Arbeit wurde ein methodisches Konzept zur ganzheitlichen Nachhaltigkeitsbewertung des Abbruchs und der Aufbereitung von Mauerwerk bereitgestellt. Das Bewertungskonzept ermöglicht einen ganzheitlichen Vergleich verschiedener Szenarien für den Abbruch und die Aufbereitung von Mauerwerk unter Berücksichtigung der Anwendung von Mauerwerkbruch und aussortierter Fremdstoffe zur Verwertung. Es kombiniert die Kosten-Wirksamkeitsanalyse, die Stoffflussanalyse, die Ökobilanzierung, die Betrachtung sozialer Aspekte und Wirtschaftlichkeitsbetrachtungen bei gleichzeitiger Berücksichtigung der Materialqualitäten. Das Bewertungskonzept basiert im Kern auf der Kosten-Wirksamkeitsanalyse (KWA) mit der Erweiterung um das Gesamtwirksamkeitswert-Kosten-Verhältnis. Hiermit können sowohl monetäre als auch nicht monetäre Effekte beurteilt werden. Ausgangspunkt der KWA ist ein klar definiertes Zielsystem. Im vorliegenden Fall wurden aus der EU-Abfallrahmenrichtlinie, dem Kreislaufwirtschaftsgesetz und der EU-Bauproduktenverordnung die vier Generalziele „Mensch und Umwelt“, „Ressourcenschonung“, „Ausreichende Materialqualität“ sowie „Wirtschaftlichkeit“ abgeleitet. Die Generalziele "Mensch und Umwelt" und "Ressourcenschonung" wurden weiter in Hauptziele, Ziele und Unterziele unterteilt. Die Quantifizierung und Beurteilung dieser beiden Generalziele erfolgt im Rahmen der Wirksamkeitsanalyse. Zur Quantifizierung der abstrakten Ziele wurden konkrete und messbare Zielkriterien ausgewählt, die üblicherweise bei der Ökobilanzierung und sozialorientierten Betrachtungen verwendet werden, z. B. Umweltauswirkungen, Material- und Energieverbrauch.
Nach Ermittlung einer Gesamtwirksamkeit und den anfallenden Kosten für jedes Szenario wird das Gesamtwirksamkeit-Kosten-Verhältnis je Szenario errechnet. Dieses Verhältnis bildet die Grundlage für die abschließende Reihung der untersuchten Szenarien entsprechend ihrer nachhaltigkeitsbezogenen Wertigkeit im Sinne der europäischen und deutschen Kreislaufwirtschaft.
Mit dem Konzept wird zukünftigen Nutzern eine strukturierte und methodische Bewertungsgrundlage als Planungsinstrument für Abbruchprojekte an die Hand gegeben. Gleichzeitig werden die Nutzer für bestehende Gestaltungsvarianten für den Abbruch und die Aufbereitung von Mauerwerk sowie für die vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten von Mauerwerkbruch sensibilisiert.
Pharmacologically active compounds are omnipresent in contemporary daily life, in our food and in our environment. The fast and easy quantification of those substances is becoming a subject of global importance. The fluorescence polarization immunoassay (FPIA) is a homogeneous mix-and-read format and a suitable tool for this purpose that offers a high sample throughput. Yet, the applicability to complex matrices can be limited by possible interaction of matrix compounds with antibodies or tracer.
Caffeine is one of the most frequently consumed pharmacologically active compounds and is present in a large variety of consumer products, including beverages and cosmetics. Adverse health effects of high caffeine concentrations especially for pregnant women are under discussion. Therefore, and due to legal regulations, caffeine should be monitored. Automated FPIA measurements enabled the precise and accurate quantification of caffeine in beverages and cosmetics within 2 min. Samples could be highly diluted before analysis due to high assay sensitivity in the low μg/L range. Therefore, no matrix effects were observed.
The antiepileptic drug carbamazepine (CBZ) is discussed as a marker for the elimination efficiency of wastewater treatment plants and the dispersion of their respective effluents in surface water. The development of a FPIA for CBZ included the synthesis and evaluation of different tracers. Using the optimum tracer CBZ-triglycine-5-(aminoacetamido) fluorescein, CBZ concentrations in surface waters could be measured on different platforms: one sample within 4 min in tubes or 24 samples within 20 min on microtiter plates (MTPs). For this study, a commercially available antibody was used, which led to overestimations with recovery rates up to 140% due to high cross-reactivities towards CBZ metabolites and other pharmaceuticals.
For more accurate CBZ determination, a new monoclonal antibody was produced. In this attempt, methods for improving the monitoring during the production process were successfully applied, including feces screening and cell culture supernatant screening with FPIA. The new monoclonal antibody is highly specific for CBZ and showed mostly negligible cross-reactivities towards environmentally relevant compounds. Measurements at non-equilibrium state improved the sensitivity and selectivity of the developed FPIA due to slow binding kinetics of the new antibody. Additionally, this measure enables for CBZ determination over a measurement range of almost three orders of magnitude. The comprehensively characterized antibody was successfully applied for the development of sensitive homogeneous and heterogeneous immunoassays.
The new antibody made the development of an on-site measurement system for the determination of CBZ in wastewater possible. After comprehensive optimization, this automated FPIA platform allows the precise quantification of CBZ in wastewater samples only pre-treated by filtration within 16 min. Recovery rates of 61 to 104% were observed. Measurements in the low μg/L range are possible without the application of tedious sample preparation techniques.
Different FPIA platforms including MTPs, cuvettes and tubes were successfully applied. For the choice of the right format, the application field should be considered, e.g. desired sample throughput, usage for optimization or characterization of antibodies or if a set-up for routine measurements is sought for. For high sample throughput and optimization, FPIA performance on MTPs is advantageous. The best results for the application to real samples were obtained using kinetic FP measurements in cuvettes.
Glass is an amorphous material. When compared to steel, both its density and weight is three times lower. Its high theoretical strength makes it stand out as a premier material for a variety of applications. One such application is acting as a pressure resistant vessel for gas storage. Because glass has a high theoretical strength this makes it potentially suitable to withstand much higher pressures than steel or composite vessels. As a result of its brittle character, glass breaks when reaching a critical stress level. Therefore, the stress distribution during pressure load needs to be homogeneous without local stress peaks. At those peaks an initial crack will occur and the material will break. This PhD thesis is primarily concerned with the determination of the strength of several structures made of single hollow glass fibers during inner pressure treatment. Therefore, different kinds of hollow glass structures with varying parameters of shape and dimension were examined concerning their strength by determining the burst pressure. The burst pressure method was compared to the tensile test method, which poses the common test method for examining the strength of a material. The conclusion reached was that both test methods lead to comparable results and therefore, the burst pressure method poses an adequate tool for examining the strength of a hollow material against inner pressure. Another tool used in this thesis is the Finite Elements Method (FEM) simulation of internal stress and expansion of glass structures during pressure treatment. FEM was used to validate the burst pressure test results. A few selected material parameters needed to be incorporated, most notably the Young’s Modulus. Therefore, the expansion of single glass fibers was measured with light microscope during pressure load. Within the parameters of expansion, wall thickness and applied pressure, the Young’s Modulus was calculated with the Barlow’s Formula. According to the results, different two-dimensional models from single fibers to complex structures with up to 1000 single fibers were constructed and simulated with the CFD software Comsol Multiphysics. The expansion as well as the principal stress during pressure load was calculated. Different dimensions as well as different geometries of the glasses were considered to find a structure with the highest possible free volume and at the same time as less stress peaks as possible. This calculation was made in order to determine the best structure for gas storage. For this purpose the calculations were done with different dimensions of round single fibers right up to hexagonal structures consisting of more than one thousand round single fibers, which resulted in constant expansion of the structure. Furthermore, the problem of occurring interspaces between round single fibers, regarding their burst pressure-decreasing influence, was approached. Closing these interspaces with glass or other materials to avoid unsolicited pressure load led to increased strength of the structure and low storage capacities due to the increased weight and less free inner volume. The behavior of hexagonal fibers was determined as single fiber as well as in bundled condition. The walls between two hexagonal single fibers with applied inner pressure showed homogeneously distributed stress. Merely the outer walls without counter pressure showed high deformation and high structural stress. Based on that knowledge, several structures were modeled varying in different aspects. The fibers with hexagonal shape showed optimal stress distribution and high storage capacities because of high free inner volume, provided that these fibers are surrounded by additional fibers with identical inner pressure. Reducing the wall thickness for even higher free inner volume led to similar distribution but higher stress and expansion. To overcome the problem with the high stress at the outer fibers, the influence of outer fibers with different shape and dimension was simulated as well as the influence of solid glass fibers at the outer layer of the structure. The results showed that a structure with hexagonal thin-walled fibers should be surrounded by round fibers with higher wall thickness. This way the high stress peaks at the outer fibers are lowered. The examined practical strength of glass is about 100 to 1000 times lower than the theoretical strength. This is caused by defects, which may occur at the glass surface by handling or inside the material by defective production. Since the modeled results are based on the theoretical strength, the optimal wall thickness with a good compromise of strength and free inner volume needs to be found in practical tests. If further handling of the structures is necessary, an outer layer of solid fibers works as a protection layer against damages at the outer hollow glass fibers and increases the strength. Additionally, the influence of collapsing fibers inside a structure on the remaining system has been modeled as well as the influence of defects like holes or cracks at the surface or manufacturing induced defects inside the material. Any kind of defect leads to areas of high stress, whereby failure occurrence will be encouraged. In order to approve the theoretical results, the simulated structures were compared to the previously manufactured and tested ones. Due to the burst pressure test results, the tested structures showed low strength compared to the theoretical strength. This was primarily caused by the existence of defects in the material and on the surface of the glass structures. Therefore, the production process needs to be optimized in order to prevent such defects. Furthermore, an additional protection against outer influence like air humidity or the physical contact to other materials is required.
Die zerstörungsfreie Prüfung (ZfP) ist aus solchen Bereichen unseres Lebens nicht mehr wegzudenken, in denen Schäden mit hohen Folgekosten oder Gefährdungen von Menschenleben entstehen können (Beispiele: Transportwesen, Energieerzeugung, Chemieindustrie). In der Praxis kann ein Prüfsystem an seine Grenzen geraten, z.B. bei kleinen Defekten. Defekte mit kritischer Größe werden möglicherweise nicht detektiert. Daher müssen probabilistische Bewertungsverfahren das Prüfsystem beschreiben.
Es wird eine objektive Qualitätskennzahl gesucht, auf deren Basis die Anwendbarkeit der Prüfmethode definiert werden soll. Die Auffindwahrscheinlichkeit (engl. probability of detection - POD) erfüllt diese Anforderung. Die POD zeigt auf Basis des Zusammenhangs und der Streuung der Daten, ob das Verfahren für die Prüftätigkeit akzeptiert werden kann oder noch verbessert werden muss.
Das ursprüngliche POD-Verfahren wurde für quasi eindimensionale Defekte in dünnen Luftfahrtbauteilen entwickelt. In der industriellen Realität ist diese Bewertung ein Balanceakt zwischen Statistik und Durchführbarkeit: Die Prüfung soll mit realen Defektdaten für die spätere Produktion des Bauteils (bzw. wiederkehrende Wartungsprüfung) bewertet werden. Doch die notwendige Gegenüberstellung zwischen Schliffdaten, für die Erfassung der wahren Defektgröße von räumlich ausgeprägten Defekten und dem Signal eines ZfP-Systems stellt sich als herausfordernde und kostenintensive Aufgabe heraus. Sowohl die Aufstellung eines gemeinsamen Koordiantensystems als auch die Beschreibung und Angleichung der Daten stellen eine notwendige Vorarbeit dar. In dieser Arbeit wird ein mögliches Vorgehen entwickelt, dass im Weiteren eingesetzt werden kann. Während in der Literatur zum Thema POD häufig die Begrenzung des Einsatzes einer eindimensionalen POD (POD mit einem Defektparameter) für reale Defekte bereits erkannt wurde, soll außerdem in dieser Arbeit das Verfahren auf der Signalseite umfassender erweitert werden, um die Einbeziehung realer Defekte in die POD-Bewertung zu ermöglichen. Hierfür werden mit Hilfe dieser Arbeit zwei wesentliche Neuerungen in der POD-Bewertung eingeführt:
1. Die Anzeigenfläche wird als wichtiges Indiz zur Detektion in die Bewertung eingeführt. Dabei zeigt der Ansatz einer Observer-POD, bei dem der Detektierbarkeit eines Defekts beschrieben wird, eine Möglichkeit in die Bewertung zu erweitern. Jedoch wird die notwendige Datenanzahl die für eine Observer-POD selten mit Experimenten erreicht. Daher schlagen wir die Einführung eines Glättungsalgorithmus vor, um auch auf der Basis von wenigen Daten die Flächenabhängigkeit zu erfassen. Der Algorithmus wird hierbei durch simulierte Daten auf seine Funktionsfähigkeit überprüft, bevor er auf reale Defekte angewendet wird. Gleichzeitig helfen die simulierten Daten einen Vergleich zu den vorhergegangenen Ansätzen zu ermöglichen.
2. Darüber hinaus reichen die Daten der realen Defekte häufig nicht aus, um die statistische Forderung zu gewährleisten, so dass es notwendig, wird künstliche Defekte mit einzubeziehen. Deshalb sollen die vorhanden künstlichen Defekte in Form von Referenzdefekten mit einbezogen werden, um die statistische Grundlage zu erhöhen. Für die Prüfung von Referenzdefekten sind jedoch wichtige Einflussgrößen (z.B. Oberflächenrauhigkeit) nicht vorhanden. Wegen der unterschiedlichen Aussagekraft der Daten und zur Vermeidung einer zu optimistischen Abschätzung, ist eine einfache Mischung der Daten ausgeschlossen. Um realen Defekten eine Möglichkeit dafür zu schaffen, dass die Eigenschaften der realen Defekte angemessen auf das Ergebnis der Bewertung des Verfahrens Einfluss nehmen können, wird eine gewichtete Kombination der Defektdaten für die Bewertung vorgestellt. Das Vorgehen wird am Beispiel der radiographischen Prüfung einer elektronenstrahlgeschweißten Naht durchgeführt. Die Schweißnaht verbindet den Deckel zur Außenwand eines Kupferbehältern, der für die spätere Endlagerung von verbrauchten Brennstäben aus Kernkraftwerken entwickelt wurde. Die Messergebnisse stammen aus von der Firma Posiva Oy, dem zuständigen Unternehmen für die Endlagerung von verbrauchten Brennstäben aus Kernkraftwerken in Finnland. Hierbei stellt die POD-Bewertung ein wichtiges Element in der Gesamtrisikobewertung für das Endlagersystem dar.
In der vorliegen Arbeit wird ein kurzglasfaserverstärktes Polyamid 6 unter zweiachsiger mechanischer Belastung charakterisiert. Die Analyse umfasst das einachsige und zweiachsige Ermüdungsverhalten unter Zug-, Torsions- und Zug-Torsionslast sowie die dabei auftretende charakteristische Mikroschädigungsentwicklung.
Zur Beschreibung des Ermüdungsverhaltens unter zweiachsiger Axial-Torsionslast kann das auf Ermüdungslasten angepasste, nicht-differenzierende Tsai-Hill-Kriterium angewendet werden.
Die Mikroschädigungsanalyse erfolgt begleitend zu den mechanischen Belastungsversuchen mit der zerstörungsfreien Prüfmethode der Röntgenrefraktionsanalyse. Durch fraktographische Analysen des Werkstoffes wird das qualitative Auftreten der im Modell angenommenen Schädigungsmechanismen abgesichert.
Prinzipiell ist die Mikroschädigung kurzfaserverstärkter Werkstoffe durch Faser-Matrix-Ablösungen beziehungsweise Faserbrüche und Matrix-Mikrorissbildung geprägt. Abhängig von Faserlängenkonfiguration sowie Belastungsart und -richtung ändert sich das Auftreten beziehungsweise die quantitative Ausprägung der einzelnen Mechanismen. So tritt Matrix-Mikrorissbildung lediglich im Zusammenhang mit Zuglasten auf, während Faser-Matrix-Ablösungen unabhängig von der Belastungsart im geschädigten Werkstoff vorliegen. Die Mikroschädigungsmechanismen Faser-Matrix-Ablösung und Matrix-Mikrorissbildung korrelieren linear mit den nichtlinearelastischen Verzerrungen unter statischen und schwellenden Ermüdungslasten (R = 0;1).
In order to meet the goal of reducing CO2 emissions, automotive industry places significant importance on downsizing components to achieve greater efficiency through lower weight and reduced friction. As friction reductions are associated with energy efficiency and wear protection with resource conservation, ever greater attention has been given to adamantine carbon-
based coatings and high-alloyed steels. Such applications are, however, associated with high production costs and energy expenditures, as well as many technical difficulties. Therefore a key issue in meeting the goals of friction reduction, wear protection and development of comprehensive lightweight strategies is whether or not the functional profiles of state-of-the art alloys can be enhanced by affordable solutions.
The running-in phase of mechanical systems is inevitable and, from a tribological standpoint, critical for the lifetime of such systems, though receives little attention and is poorly understood.
The growth of micro-cracks accelerates premature material failure and wear during this phase of heightened friction. With this in mind, the ultimate goal of this current work is to transfer the running-in phase into the final step of the mechanical finishing process through the targeted pre-conditioning of novel, high toughness steel bearings without thermo-chemical treatments and compare these to conventional, case-hardened steels. Two mechanisms were
investigated:
a. Cold work hardening and
b. Chemical tribofilm formation.
Steels that showed a tendency toward work hardening and tribofilm formation in previous testing were chosen for this investigation. Thorough characterization of the chosen Steels was carried out before any pre-conditioning techniques were applied. The widely used 20MnCr5, seen as a reference gear steel, underwent case-hardening and subsequent deep freezing treatments in an attempt to yield discrete sample groups with respect to residual austenite.
This allowed for a more thorough investigation into the effects of residual austenite on the properties of this material. The high-performance alternative steels, 36NiCrMoV1-5-7 (hot working steel) and 45SiCrMo6 (spring steel), were heat treated as recommended by their respective manufacturers, and were not case-hardened. The selection of materials with and materials without case-hardening allows for an investigation into whether or not case-hardening is even necessary to deliver acceptable friction behaviour and wear performance. Elemental
analyses were conducted by multiple methods to ensure accurate results. Residual Austenite contents of the steels and the depth profiles of residual stresses were determined by X-Ray diffraction (XRD), for 20MnCr5 ranging from approximately 6 – 14 vol.%, and under 2 vol.% for
the alternative alloys. Hardness profiles were taken from the testing surfaces into the material core. The carburization of 20MnCr5 led to higher hardness and the greater concentration of carbon in the carburization zone more representative of a hardened SAE E52100, or
100Cr6/102Cr6, than of a non-case-hardened 20MnCr5. Residual stresses from machining and case-hardening were measured directly at the sample surface. The high-performance Steels fulfilled manufacturer expectations in terms of elemental content, with hardness values between
50 – 55 HRC and strongly martensitic microstructure character. With characterization of the chosen materials complete, the materials could then be subjected to pre-conditioning.
The first pre-conditioning method involved targeted generation of cold work hardening as induced boundary layers to protect the contact zone against wear. Work hardening was identified both by variations in residual stress profiles, i.e. the introduction of beneficial compressive residual stresses, and hardness increases in the contact zone, providing enhanced wear resistance. Parameters for work hardening were further optimized to reduce damage to the surface substrates of the treated materials. The second pre-conditioning method involved
the targeted generation of chemically reactive tribolayers (tribofilms) on twin disk testing rigs.
The lubrication strategies were based on:
a. CaCO3, which is predominant in engine oils, and
b. MoDTC, which is commonly used in engine and gear oils.
The films generated in pre-conditioning were analyzed by SEM-EDX with Element-Mapping, Raman spectroscopy, and XPS to elucidate their molecular composition and concentration on the sample surfaces. The combination of these methods of analysis gave a clear indication that 104 cycles were sufficient to generate stable and lasting tribofilms. CaO and CaCO3 were the main components of the tribofilm from the first lubricant package, while MoS2, MoO2 and MoO3
were the main components from the second lubricant package.
Finally, slip-rolling endurance testing (T = +120 °C, 107 cycles, approximately 19 days in
a factory fill engine oil) was carried out on all materials. It was shown that both pre-conditioning methods could achieve significant reductions in friction and wear during testing at up to and including P0Mean =1.94 GPa (P0Max = 2.91 GPa, FN = 2,000 N). Ultimately, this research showed that:
1. non-case-hardened high-performance steels offer competitive wear performance and better friction behaviour than the case-hardened 20MnCr5.
2. pre-conditioning led to COF reductions to under 7/10 and wear coefficient reductions to an astonishing 1/10 of the original values for the untreated steels under mixed/boundary lubrication.
3. the observed improvements to friction behaviour and wear performance are indicative of
a technically simple, cost- and energy-efficient pre-conditioning strategy that may prove
Im Mittelpunkt der vorliegenden Arbeit steht das Ermüdungsverhalten von Beton unter hochzyklischen Druckschwellbeanspruchungen. Der aktuelle Wissensstand bezüglich des Ermüdungsverhaltens ist nach wie vor sehr lückenhaft. Ganz besonders trifft das auf den eigentlichen Ermüdungsprozess zu, der dem abschließenden Ermüdungsversagen vorausgeht. Dem Defizit im Wissen um das Ermüdungsverhalten steht allerdings eine zunehmende Bedeutung der Thematik in der Baupraxis gegenüber. Daher wurde im Rahmen dieser Arbeit eine systematische Untersuchung des Ermüdungsprozesses vorgenommen. Damit wird ein Beitrag geleistet, um einen tieferen Einblick und ein besseres Verständnis für den Schädigungsprozess und die damit verbundenen Vorgänge innerhalb des Betons zu gewinnen.
Die experimentellen Untersuchungen bestehen im Wesentlichen aus einstufigen Dauerschwingversuchen im Druckschwellbereich an zylindrischen Probekörpern aus Normalbeton. Verwendet wurden zwei verschiedene Ermüdungslastniveaus, die Bruchlastzyklen zwischen 10⁶ und 10⁷ sowie zwischen 10³ und 10⁴ erzeugten. Die Untersuchung des Ermüdungsvorgangs erfolgte durch den Einsatz verschiedener ZfP- und ZP-Methoden, wie der Dehnungsmessung, der Messung flächiger Oberflächenverformungen, der Ultraschallmessung, der Schallemissionsmessung, der Lichtmikroskopie und des Rasterelektonenmikroskops. Zur Bewertung einiger Einflussgrößen im Zusammenhang mit dem Ermüdungsverhalten fanden zudem ergänzende Versuche zum Kriecheinfluss sowie zum Einfluss der Probengröße statt.
Es konnte festgestellt werden, dass es sich bei dem Ermüdungsvorgang um eine von Beginn an einsetzende Schädigungsevolution innerhalb des Betons handelt. Diese beeinflusst die verschiedenen Materialeigenschaften des Betons in vielfältiger und sehr unterschiedlicher Weise. Die wesentlichste Feststellung in diesem Zusammenhang ist, dass die ermüdungsbedingte Materialschädigung zu einer Veränderung der gesamten Spannungs-Dehnungs-Beziehung führt, die sich ebenfalls in einem fortlaufenden Evolutionsprozess äußert.
Aus den Untersuchungen konnten als entscheidende Ursache für die beobachteten Veränderungen im makroskopischen Materialverhalten Veränderungen in der Mikrorissstruktur nicht festgestellt werden. Vielmehr weisen die Ergebnisse der Untersuchungen darauf hin, dass die ermüdungsbedingten Veränderungen speziell in den Phasen I und II vorrangig das Resultat von viskosen Prozessen innerhalb des Zementsteins sind. Darüber hinaus geht aus den Versuchen hervor, dass auch das Kriechen zu relativ ähnlichen, aber weniger stark ausgeprägten Veränderungen im Material führt. Ein Einfluss der Probengröße auf das resultierende Verhalten konnte sowohl im statischen als auch im zyklischen Fall beobachtet werden.
Aus den gewonnenen experimentellen Erkenntnissen wird eine Beschreibung der Vorgänge abgeleitet, die während des Ermüdungsprozesses im Materialgefüge ablaufen und zu den beobachteten makroskopischen Veränderungen führen. In diesem Zusammenhang hat sich herausgestellt, dass eine Erfassung der ermüdungsbedingten Schädigung anhand einer skalaren Größe über die Steifigkeit der tatsächlichen Veränderung der Spannungs-Dehnungs-Beziehung nicht gerecht wird. Eine Betrachtung im Hinblick auf einen zuverlässigen Schädigungsindikator im Zusammenhang mit den gemessenen Größen liefert zudem einen Überblick über die Eignung verschiedener Größen zur Erfassung des Ermüdungsschädigungsgrades im Beton. Abschließend wird ein Ansatz vorgestellt, der die beobachteten Entwicklungen entscheidender Größen im Ermüdungsvorgang abzubilden vermag.
Non-destructive testing (NDT) is regarded as one of the key elements in ensuring quality of engineering systems and their safe use. A failure of NDT to detect critical defects in safetyrelevant components, such as those in the nuclear industry, may lead to catastrophic consequences for the environment and the people. Therefore, ensuring that NDT methods are capable of detecting all critical defects, i.e. that they are reliable, is of utmost importance. Reliability of NDT is affected by human factors, which have thus far received the least amount of attention in the reliability assessments. With increased use of automation, in terms of mechanised testing (automation-assisted inspection and the corresponding evaluation of data), higher reliability standards are believed to have been achieved. However, human inspectors, and thus human factors, still play an important role throughout this process, and the risks involved in this application are unknown. The overall aim of the work presented in this dissertation was to explore for the first time the risks associated with mechanised NDT and find ways of mitigating their effects on the inspection performance. Hence, the objectives were to (1) identify and analyse potential risks in mechanised NDT, (2) devise measures against them, (3) critically address the preventive measures with respect to new potential risks, and (4) suggest ways for the implementation of the preventive measures. To address the first two objectives a risk assessment in form of a Failure Modes and Effects Analysis (FMEA) was conducted (Study 1). This analysis revealed potential for failure during both the acquisition and evaluation of NDT data that could be assigned to human, technology, and organisation. Since the existing preventive measures are insufficient to defend the system from identified failures, new preventive measures were suggested. The conclusion of the study was that those preventive measures need to be carefully considered with respect to new potential risks, before they can be implemented, thus serving as a starting point for further empirical studies. To address the final two objectives, two preventive measures, i.e. human redundancy and the use of automated aids in the evaluation of NDT data, were critically assessed with regard to potential downfalls arising from the social interaction between redundant individuals and the belief in the high reliability of automated aids. The second study was concerned with the potential withdrawal of effort in sequential redundant teams when working collectively as opposed to working alone, when independence between the two redundant individuals is not present. The results revealed that the first redundant inspector, led to believe someone else will conduct the same task afterwards, invested the same amount of effort as when working alone. The redundant checker was not affected by the information about the superior experience of his predecessor and—instead of expected withdrawal of effort—exhibited better performance in the task. Both results were in contradiction to the hypotheses, the explanations for which can be found in the social loafing and social compensation effects and in the methodological limitations. The third study examined inappropriate use of the aid measured in terms of (a) agreement with the errors of the aid in connection to the frequency of verifying its results and in terms of (b) the overall performance in the task. The results showed that the information about the high reliability of the aid did not affect the perception of that aid’s performance and, hence, no differences in the actual use of the aid were to be expected. However, the participants did not use the aid appropriately: They misused it, i.e. agreed with the errors committed by the aid and disused it, i.e. disagreed with the correct information provided by the aid, thereby reducing the overall reliability of the aid in terms of sizing ability. Whereas aid’s misuse could be assigned to low propensity to take risks and reduced verification behaviour because of a bias towards automation, the disuse was assigned to the possible misunderstanding of the task. The results of these studies raised the awareness that methods used to increase reliability and safety, such as automation and human redundancy, can backfire if their implementation is not carefully considered with respect to new potential risks arising from the interaction between individuals and complex systems. In an attempt to minimise this risk, suggestions for their implementation in the NDT practice were provided.
Die Schädigung von Gefahrgutbehältern während ihres Transports durch Korrosion und Ermüdungsrisswachstum sind Ursache von Unfällen, die Menschenleben gefährden, die Umwelt schädigen und hohe Sachschäden verursachen. Um solchen Unfällen vorzubeugen, werden präventive Intervallprüfungen durchgeführt. Diese sind jedoch kostenintensiv, unter anderem durch die Standzeit der Transportmittel. Eine Alternative bietet die Idee einer kontinuierlichen Zustandsüberwachung mittels Schallemissionsprüfung (SEP). So sollen Materialfehler sofort nach dem Entstehen entdeckt und repariert werden können. Die Schallemissionsprüfung ist eine online Methode der Familie der zerstörungsfreien Prüfung. Schallemission (SE) wird durch Veränderungen im Material erzeugt und durch elastische Wellen als Körperschall transportiert. Erzeugt das Schallemissionsereignis genug Energie, damit sich eine elastische Welle bis zum Rand eines Bauteils ausbreiten kann, entsteht dort eine Oberflächenverschiebung im Pikometer-Bereich, die mithilfe von piezoelektrischen Sensoren detektiert werden kann. Der Sensor gibt ein elektrisches Signal aus. Aus diesem transienten SE-Signal lassen sich SE-Parameter wie die Maximalamplitude oder die Frequenz extrahieren. Durch Methoden der Signalanalyse können Signalgruppen in der Zeit- und Frequenzebene untersucht werden. Durch Wellenmodenanalysen lassen sich beispielsweise Aussagen über die Art der Quelle machen. Diese Methoden werden angewendet, um aus dem SE-Signal Rückschlüsse auf die Quelle der Schallemission zu ziehen. Werden definierte Schadensmechanismen erkannt, können Hinweise auf den Schadenszustand des Bauteils gegeben werden. Durch Schallemission, die durch den Rissfortschritt erzeugt wird, kann beispielsweise ein Zusammenhang zur Rissfortschrittsrate und zum Spannungsintensitätsfaktor geschlossen werden. Eine neue Entwicklung im Bereich der Schallemissionsprüfung ist die Mustererkennung von SESignalen. Aus den Signalen werden spezifische Merkmale extrahiert, die sie ihren Schadensmechanismen zuordnen sollen. Für die Schadensmechanismen Korrosion und Ermüdungsrisswachstum findet in dieser Arbeit eine vergleichende Analyse von SE-Signalen statt. Die Schadensmechanismen werden anwendungsnah auf großen Platten in der Wärmeeinflusszone einer Schweißnaht generiert und ihre SE-Signale definiert aufgenommen. Dafür werden Resonanzsensoren verwendet, die auf der einen Seite durch ihre Frequenzabhängigkeit sehr empfindlich die kleinste Oberflächenbewegungen reagieren und somit auch für die Anwendung in einer Zustandsüberwachung geeignet sind, jedoch andererseits frequenzbasierte Methoden der Signalanalyse erschweren. Es werden reines Ermüdungsrisswachstum, Ermüdungsrisswachstum unter dem Einfluss von Korrosion sowie reine Oberflächenkorrosion generiert. Die Signalgruppen der Schadensmechanismen werden anhand ihrer Parameter verglichen; anhand von Wellenmodenanalysen können erste Unterschiede, trotz des starken Sensoreinflusses im Frequenzbereich, festgestellt werden. Der Schadenszustand der Proben wird durch bruchmechanische Kenngrößen in Zusammenhang mit SE-Parametern der Signalgruppen gebracht. Ferner findet eine Mustererkennung der SE-Signale statt. Dafür werden zwei Methoden des überwachten Lernens verwendet: eine automatisierte Merkmalsauswahl mithilfe eines kommerziellen Mustererkennungssystems, bei dem hauptsächlich frequenzabhängige Merkmale generiert werden sowie eine parameterbasierte Mustererkennung. Bei der parameterbasierten Mustererkennung wird die Einteilung in Signalklassen aufgrund der Häufigkeitsverteilung der SE-Parameter aus den Signalen der untersuchen Schadensmechanismen vorgenommen. Dabei ergeben beide Methoden, insbesondere für die Schädigung durch Korrosion, eine gute Zuordnung der SE-Signale in die richtige Schädigungsklasse. Abschließend findet unter Berücksichtigung der Nachweisbarkeit von SE-Ereignissen und der Klassifizierbarkeit von SE-Signalen eine Einschätzung zu Chancen und Risiken der permanenten Zustandsüberwachung mittels Schallemissionsprüfung statt. Dazu werden unter anderem eigene Messungen an Tankfahrzeugen hinzugezogen sowie Ergebnisse aus zyklischer und statischer Belastung verglichen. Es wird eine Abschätzung zur Wahl der Überwachungsmethode an Gefahrgutbehältern gegeben.
The objective of the present work was the investigation and demonstration of the potential of sol-gel alumina layers as corrosion protection of commercial power plant steels under oxyfuel conditions. The starting points of this work were modified Yoldas-sols which were developed in the BAM-department 5.6. These sols were suitable for the spin-coating method only. The application of coatings on tubes by spin-coating is impossible. Therefore, the chemical composition of the modified Yoldas-sol had to be adapted to the dip- and spray-coating techniques.
Exclusively the sol with the composition s-0.52-6-1.5 with a nitrate/aluminium ratio of 0.52; a solid content of 6 wt.% and a PVP (binder) content of 1.5 wt.% could fulfill the necessary criteria: long-term stability; formation of a dense, crack-free and well adhered layer on polished metal surfaces; as well as high protective abilities against corrosion in H2O-CO2-O2-SO2.
The commercial power plant steel X20CrMoV12-1 (X20) and the steel X12Cr13 were successfully coated with the sol s-0.52-6-1.5 by means of the dip-coating method. An at least 400 nm thick alumina layer (δ-Al2O3) is necessary to ensure the corrosion protection of these steels. The corrosion of the coated samples compared to that of the uncoated ones was significantly reduced, even after 1000 h of exposure in a H2O-CO2-O2-SO2 atmosphere at 600°C. Sulfur and carbon were not detected at the substrate surface or beneath the coating. Hence the transport of the flue gas components SO2 and CO2 into as well as through the alumina layer could be hindered. The diffusion of the alloying elements (Cr, Mn, Si) into the alumina layer resulted in the formation of mixed oxides like δ-(Al,Cr)2O3. Formation of such phases considerably contributed to the corrosion protection.
The long-term stability of the sol s-0.52-6-1.5 and the high protective abilities of the alumina layer on commercial power plant steels provide a good basis for an industrial application.
Niedrigsinternde Glas-Keramik-Komposite (LTCC, low temperature co-fired ceramics) werden erfolgreich als kompakte, mehrlagige Schaltungsträger in der Automobilindustrie und Hochfrequenztechnik eingesetzt. Dazu werden sie mit Verfahren der Folien- und Multilayertechnik verarbeitet und gemeinsam mit aufgedruckten Metallisierungen bei Temperaturen bis 900 °C co-gesintert. Besonders bei hohen Anforderungen an die Reproduzierbarkeit der Sinterschwindung hat sich das Sintern mit axialer Druckunterstützung etabliert, wodurch unter anderem die Schwindung in der Ebene der Einzelfolien unterdrückt werden kann. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, die LTCC-Drucksintertechnologie unter zwei Gesichtspunkten weiterzuentwickeln:
• Erarbeitung eines einfachen und praktikablen Verfahrens zur Modellierung und Simulation des Verfahrens,
• prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter, speziell dünnfilmfähiger Oberflächenstrukturen.
Für die Simulation der Sinterung wurde das Modell der Mastersinterkurve ausgewählt. Die Eignung des Modells zur Beschreibung von LTCC-Werkstoffen wird zunächst ohne Druckunterstützung nachgewiesen. Dabei werden die Mastersinterkurven von frei gesinterten Pulverpresslingen und Folienlaminaten, deren Schwindung in der Ebene unterdrückt ist, quantitativ gegenübergestellt. Außerdem wird eine Methode vorgeschlagen und experimentell bestätigt, mit der die Schwindungsfehlpassung von Werkstoffkombinationen bei druckloser Co-Sinterung von berechnet werden kann. Die Modellierung der druckunterstützten Sinterung basiert auf thermomechanischen Analysen eines verbreitet angewendeten, kommerziellen LTCC-Werkstoffs (DuPont GreenTape DP951) im Druckbereich von 2 kPa bis 500 kPa. Die Auswertung der Messwerte und Entwicklung der Mastersinterkurven erfolgt unter Berücksichtigung der Kriechverformung des Werkstoffs unter Druck und wird durch grundlegende Untersuchungen zur für dieses Modell obligatorischen Bestimmung der Aktivierungsenergie ergänzt. Mit einer konstanten Aktivierungsenergie von 400 kJ/mol werden Mastersinterkurven für verschiedene Drücke aufgestellt und mit Anpassungsfunktionen modelliert. Die mit Hilfe der Anpassungsfunktionen simulierten Sinterkurven stimmen gut mit den Messungen überein. Das Modell wird als geeignet und praktikabel bewertet.
Die prozessintegrierte Erzeugung maßgeschneiderter Oberflächenstrukturen erfolgt über die im Drucksinterprozess eingesetzten Brennhilfsmittel. Zur Einstellung gewünschter Rautiefen auf den gesinterten Oberflächen werden Opferfolien aus Al2O3 mit unterschiedlichen Partikelgrößenverteilungen und eine Opferfolie aus hexagonalem BN vorgestellt, die über Rückstandsschichten auf der LTCC-Oberfläche die Oberflächenstruktur bestimmen. Der Zusammenhang von Opferfolieneigenschaften und Oberflächencharakteristika wird an verschiedenen LTCC-Werkstoffen beschrieben. Die Rauheit einer druckgesinterten LTCC-Oberfläche kann über die Partikelgröße der Opferfolien gezielt verändert werden. Zur Herstellung dünnfilmkompatibler, rückstandsfreier Oberflächen im Drucksinterprozess wird glasartiger Kohlenstoff als Brennhilfsmittel eingeführt. Damit wird eine Regelung des Sauerstoffpartialdrucks während des Brandes erforderlich. Eine vollständige thermische Entbinderung der Grünfolien ist aufgrund von Kohlenstoffrückständen auf den Partikeloberflächen erst oberhalb 500 °C möglich. Einflüsse der Prozessparameter Druck und Haltezeit auf die resultierende Oberflächenstruktur werden aufgeklärt und optimale Prozessfenster für die untersuchten Werkstoffe angegeben. Mit dem entwickelten Verfahren können zum ersten Mal verschiedene LTCC-Substrate mit dünnfilmfähigen Oberflächen nacharbeitsfrei durch Drucksintern hergestellt werden.
Die Ergebnisse zur Modellierung und Simulation leisten einen wertvollen Beitrag zur Einsparung von Energie, Zeit und Kosten bei der Gestaltung von Drucksinterprozessen. Die erarbeiteten Brennhilfsmittelkonzepte können ressourcenaufwändige Nacharbeit teilweise ersetzen und eröffnen durch die Dünnfilmeignung der Oberflächen neue Anwendungsgebiete der Drucksintertechnologie in der Sensor und Mikrosystemtechnik.
Natürliche Gesteinsformationen und von Menschen aus Gesteinsmaterial erschaffene Gebäude oder Monumente werden bei genügend langer Inkubation von zahlreichen Mikroorganismen besiedelt, welche komplexe Ökosysteme bilden. Dies führt oft zu Verfärbungen der Gesteinsoberflächen durch Pigmente der Mikroorganismen. Zudem können die Organismen das Gestein angreifen und zusammen mit abiotischen Faktoren eine Auflösung herbeiführen, was von essenzieller Bedeutung für die Bildung von Böden und gleichzeitig kritisch für die Erhaltung von Kulturgütern ist. Ein profundes Verständnis der Primärbesiedlung auf Gesteinen ist eine Voraussetzung, um Prozesse der Sukzession und der Gesteinsverwitterung besser nachvollziehen und modellieren zu können. Mischkulturen, die aus dem phototrophen Cyanobakterium Nostoc punctiforme ATCC 29133 und dem mikrokolonialen Ascomycet Knufia petricola CBS 726.95 bestanden, wurden als Modell für die ersten Schritte der Gesteinsbesiedlung in Form von Biofilmen und hinsichtlich des biologischen Einflusses auf die Gesteinsverwitterung hin getestet. Dazu wurden unterschiedliche Gesteine als Substrate angeboten, unter verschiedenen Kultivierungs- und Witterungsbedingungen mit den Mischkulturen inkubiert und die sich bildenden Biofilme bzgl. ihrer Morphologie und Abundanz hin analysiert. Es zeigte sich, dass das Wachstum der Biofilme deutlich von den verwendeten Gesteinen und Witterungsbedingungen abhing und die Anordnung und Morphologie der Zellen und der aus diesen ausgeschiedenen polymeren Substanzen innerhalb der Biofilme sich je nach eingesetztem Gesteinssubstrat deutlich unterschieden. Der biologische Einfluss auf die Verwitterung von Gestein wurde in einem Durchfluss-System an einem Granit und in Batch-Kulturen an Calcit, Forsterit und Olivin getestet, indem nach Inkubation für 45-180 d in An- und Abwesenheit der Mikroorganismen die in der Flüssigphase angereicherten Elemente und die chemischen Veränderungen in der Mineralphase vergleichend gemessen wurden. Dabei zeigte sich, dass der Biofilm die Auflösung von Calcium, Natrium, Magnesium und Mangan aus Granit sowie von Magnesium aus Forsterit und Olivin verstärkte. Einzelkulturen von K. petricola und Mischkulturen führten zu verstärkter Magnesiumauflösung, Einzelkulturen von N. punctiforme zeigten die gleichen Effekte wie abiotische Kontrollen. Beide Mikroorganismen wuchsen deutlich besser in Mischkulturen, sodass ein indirekter biotischer Effekt auf die Mineralauflösung von N. punctiforme durch die Verstärkung des Wachstums von K. petricola innerhalb einer mutualistischen Gemeinschaft als plausibel erscheint. Der Mechanismus der biotisch induziert verstärkten Gesteinsverwitterung konnte aufgrund der hier vorliegenden Ergebnisse nicht eruiert werden. Die verwendeten Mischkulturen aus K. petricola und N. punctiforme konnten als nützliches Modell zur Untersuchung von Gesteinsbewuchs und –verwitterung etabliert werden.
Wirtschaftliche und ökologische Aspekte führten in den letzten Jahren zu deutlich gesteigerten Anforderungen an die Effizienz und die Flexibilität petrochemischer Anlagen. Die heutzutage geforderten Prozesstemperaturen und -drücke lassen sich nur durch den Einsatz neuer warmfester Stahlgüten erreichen. Der mit Vanadium modifizierte Stahl 13CrMoV9-10 weist eine bessere Kriech und Druckwasserstoffbeständigkeit auf und wird seit Mitte der 90er Jahre im petrochemischen Reaktorbau eingesetzt. Aufgrund der niedrigen Zähigkeit und hohen Festigkeit des Schweißgutes im geschweißten, nicht spannungsarm geglühten Zustand sowie einer erhöhten Sensitivität gegenüber Spannungsrelaxationsrissen bedarf dieser Stahl allerdings einer äußerst sorgfältigen schweißtechnischen Verarbeitung. Bisherige Untersuchungen zur Rissentstehung in warmfesten Stählen konzentrierten sich vorrangig auf thermische und metallurgische Einflussfaktoren, bieten jedoch nur wenige Erkenntnisse zum Einfluss des Schweißprozesses auf die Rissbildung beim Spannungsarmglühen unter Berücksichtigung realitätsnaher Fertigungsbedingungen.
Im ersten Teil wurde zunächst der Einfluss der Wärmeführung auf die mechanischen Eigenschaften anhand von frei schrumpfenden Laborproben untersucht. Während sich die Wärmeführung wesentlich auf die Schweißnahtstruktur auswirkte, war ein signifikanter Effekt auf die mechanischen Eigenschaften nicht nachweisbar. Auch traten infolge der Wärmenachbehandlung der frei schrumpfend geschweißten Proben keine Spannungsrelaxationsrisse auf.
Der zweite Teil umfasste die realitätsnahe Abbildung der Fertigungsbedingungen im petrochemischen Reaktorbau. Zu diesem Zweck wurden die konstruktiven Randbedingungen während des Vorwärmens, Schweißens, des Wasserstoffarmglühens und der abschließenden Wärmenachbehandlung realitätsnah in einer speziellen 3-D-Prüfanlage zur Simulation von Bauteilschweißungen abgebildet. Unter konstruktiver Schrumpfbehinderung gelang der Nachweis der unterschiedlichen Wirkung von Vorwärm- / Zwischenlagentemperatur und Streckenenergie auf die resultierenden Kräfte, Momente und Spannungen. Die Gesamtreaktionsspannung nach dem Schweißen wurde innerhalb des untersuchten Parameterfeldes maßgeblich durch die Streckenenergie beeinflusst.
Ein möglichst geringer Gesamtwärmeeintrag hat die niedrigste Bauteilbeanspruchung zur Folge. Während der Wärmenachbehandlung kam es in allen Versuchen zu Spannungsrelaxationsrissen.
Deren kumulierte Länge korrelierte mit den ermittelten schweißbedingten Reaktionsspannungen. Die Detektion der Risse während der Wärmenachbehandlung im Bauteilversuch erfolgte erstmalig in-situ mittels Schallemissionsanalyse. Die Rissinitiierung fand nachweislich im Temperaturbereich von 300 °C bis 500 °C statt. Die Reaktionsspannungen nach der Wärmenachbehandlung lagen unabhängig von der Ausgangsbelastung auf einem vergleichbaren Niveau. Die Zähigkeit der Schweißverbindung nahm klar gegenüber den frei schrumpfend geschweißten Proben ab.
Mittels REM- und TEM-Analysen an vergleichbaren belasteten und unbelasteten Proben wurde eine beschleunigte Alterung, durch das frühzeitige Ausscheiden von Sonderkarbiden während der Wärmenachbehandlung unter definierter Einspannung (d. h. unter Belastung), nachgewiesen. Die verstärkte Korngrenzensegregation korrelierte mit der signifikanten Abnahme der Kerbschlagarbeit der unter Einspannung geschweißten Proben.
Die bisherigen Forschungsergebnisse ermöglichen, ungeachtet der Vielzahl existenter experimenteller und numerischer Ergebnisse, keine allgemeingültige Heißrisscharakterisierung und speziell Erstarrungsrisscharakterisierung. Ursächlich hierfür ist vor allem die Vielzahl von Einflussgrößen und damit die komplexe Interaktion dieser Mechanismen, die eine generelle Beschreibung des Heißrissphänomens erschwert. Die Heißrissentstehung und somit die Erstarrungsrissinitiierung werden durch die Interaktion von Schweißprozess, Metallurgie und Design beschrieben. Die Literaturrecherche zeigt, dass bei der Erstarrungsrisscharakterisierung der konstruktive Aspekt vielfach unterschätzt wird. Hierbei werden u. a. die bauteil- und fertigungsspezifischen Vorbeanspruchungen durch diverse Umformprozesse hinsichtlich der Ausführung der Schweißnaht zu selten berücksichtigt. Ferner wird der Designeinfluss bei der Heißrissentstehung durch die eingeschränkte Übertragbarkeit verschiedener Beanspruchungen auf den Labormaßstab und somit auf die jeweiligen Heißrisstests limitiert. Daraus resultiert die Komplexität bei dem Transfer der Ergebnisse zwischen Laborproben und Bauteilen sowie der grundsätzlichen Heißrisscharakterisierung.
Diese Arbeit hatte das Ziel, unterschiedliche bei Bauteilschweißungen auftretende Bean-spruchungen im Labor abzubilden sowie die experimentelle Quantifizierung erstarrungs-risskritischer Größen. Diesbezüglich wurden fremdbeanspruchte Heißrisstests unter An-wendung berührungsloser Messtechniken durchgeführt, um so den Schweißprozess hin-sichtlich verschiedener designspezifischer Einflussgrößen auf die Erstarrungsrissinitiierung bei hochlegierten Stählen zu analysieren. Die Untersuchungen erfolgten an austenitischen (1.4828) und ferritischen (1.4509) Werkstoffen mit unterschiedlichen mechanischen und technologischen Eigenschaften. Zur Berücksichtigung der praxisrelevanten Beanspruchungen wurden die Proben mit verschiedenen Zug- und Biegebeanspruchungen teils vor und während des WIG-Schweißprozesses beaufschlagt. Im Hinblick auf den jeweiligen Beanspruchungsfall erfolgten lokale und schweißnahtnahe Analysen erstarrungsrisskritischer Verschiebungen und Verschiebungsraten mit exakter Zeit- und Ortsauflösung. Zusätzlich wurden Fallanalysen an Bauteilen in industriellen Fertigungsprozessen durchgeführt, um besonders den gegenseitigen Einfluss von Design und Schweißprozess zu ermit-teln und zusätzlich die Ergebnisübertragbarkeit von Laborproben und Bauteilen aus dem Fertigungsprozess zu prüfen.
Die durchgeführten Untersuchungen ergeben wesentliche Erkenntnisse zur Vermeidung von Bauteilschäden durch Erstarrungsrisse. Es wurde der designspezifische Einfluss auf das Erstarrungsverhalten der Schweißnaht nachgewiesen und als Erstarrungsrisskriterium dargestellt. Die Arbeit beschreibt für diverse Beanspruchungen die Mechanismen bei der Erstarrungsrissinitiierung. Ferner zeigen die Ergebnisse wesentliche erstarrungsrissspezifische Unterschiede zwischen Vorbeanspruchungen und Beanspruchungen während des Schweißprozesses. Zudem erfolgte die Darstellung der Interaktion von Design und Schweißprozess, werkstoffspezifisch anhand in-situ detektierter Verschiebungswerte. Es wurde gezeigt, dass die ermittelten Messdaten von Bedeutung für weiterführende numerische Simulationen sind, insbesondere zur Validierung numerischer Modelle, die erstarrungsrisskritische Bauteildeformationen abbilden.
In der Offshore-Industrie werden seit langer Zeit austenitisch-ferritische Duplexstähle eingesetzt, da sie im Vergleich zu herkömmlichen austenitischen hochlegierten Stählen bessere Festigkeitseigenschaften aufweisen und gegenüber rein ferritischen hochlegierten Stählen eine bessere Verformbarkeit bei gleichzeitig verbesserter Korrosionsbeständigkeit, auch in aggressiver Umgebung, bieten. Dennoch zeigt das Schrifttum, dass es trotz dieser guten Eigenschaften zum Versagen von Bauteilen kommen kann, bei dem Wasserstoff für die Schadensursache eine entscheidende Rolle spielt.
Zur Klärung der Schädigungsmechanismen unter Einfluss von Wasserstoff kann die numerische Simulation einen entscheidenden Beitrag leisten, da sich experimentelle Ergebnisse besser deuten und zwischen Labortests bis hin zu Bauteilversuchen übertragen lassen. Bisher wurden jedoch meistens makroskopische numerische Betrachtungen zur wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung in Duplexstählen durchgeführt. Die Duplexstähle bestehen jedoch nahezu aus gleichen Teilen an austenitischer und ferritischer Phase, welche unterschiedliche mechanische Eigenschaften als auch Transporteigenschaften für Wasserstoff aufweisen. Zugleich bedingt dies eine unterschiedliche Empfindlichkeit für eine wasserstoffunterstützte Werkstoffschädigung. Daher bestand die Aufgabe dieser Arbeit in der Erstellung eines numerischen Mesomodells eines realen Duplexgefüges, mit dem die Abbildung des Wasserstofftransportverhaltens, der mechanischen Spannungen und Dehnungen sowie der Rissinitiierung und des Rissfortschrittes in den einzelnen Phasen möglich ist. Zudem werden moderne Röntgenbeugungsexperimente genutzt, um den Einfluss von Wasserstoff auf die phasenspezifischen mechanischen Eigenschaften zu bestimmen.
Für den Transport von Wasserstoff konnte eine deutliche Abhängigkeit von der Orientierung der austenitischen und ferritischen Phase im Gefüge gezeigt werden, wobei der Wasserstofftransport vornehmlich über die ferritische Phase erfolgt und der Wasserstoff im Austenit stärker getrappt wird. Die numerische Analyse der mechanischen Spannungen und Dehnungen in den Phasen des Duplexstahls zeigte, dass bei einer makroskopisch elastischen Beanspruchung des Duplexgefüges bereits lokal in den Phasen plastische Verformungen auftreten können. Damit verbunden ist ein erhöhtes Risiko für eine wasserstoffunterstützte Werkstoffschädigung bereits im makroskopisch elastischen Bereich, wenn ausreichend hohe Wasserstoffkonzentrationen im Duplexgefüge vorliegen. Die Ergebnisse der numerischen Simulation entsprechen den experimentellen Beobachtungen zum Wasserstofftransport und den lokalen Beanspruchungen in realen Duplexgefügen. Das Modell erlaubt somit die Identifikation risskritischer Bereiche und kritischer Kombinationen von Wasserstoffkonzentration und lokaler Beanspruchung im Duplexgefüge. Die Ergebnisse der simulierten wasserstoffunterstützten Werkstofftrennung stimmen mit experimentellen Beobachtungen zugehöriger Bruchtopographien überein.
Insgesamt wird erstmalig eine numerische Simulation der wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung im Duplexstahl, unter Berücksichtigung der lokalen Beanspruchung und Wasserstoffverteilung in den spezifischen Phasen (Austenit / δ-Ferrit), durchgeführt. Die Ergebnisse korrelieren mit experimentellen Beobachtungen und erlauben somit ein besseres Verständnis für die Mechanismen der wasserstoffunterstützten Werkstoffschädigung in Duplexstählen. Die Simulationen unterstützen die Deutung experimenteller Ergebnisse und ermöglichen die Übertragbarkeit auf reale Bauteile.
Explosionskenngrößen bilden die Grundlage für die Bewertung von Explosionsrisiken und für die Auslegung von Explosionsschutzmaßnahmen. Typische Kenngrößen für Gase und Dämpfe sind Explosionsgrenzen, Sauerstoffgrenzkonzentration (SGK), maximaler Explosionsdruck und maximaler zeitlicher Explosionsdruckanstieg sowie die Zündtemperatur. Explosionskenngrößen sind von der Bestimmungsmethode (z. B. Zündgefäß, Zündquelle, Kriterium für die Entzündung), den Umgebungsbedingungen (z. B. Druck, Temperatur) und dem Oxidator abhängig. Für sicherheitstechnische Betrachtungen im Explosionsschutz müssen die Kenngrößen zuverlässig und vergleichbar sein. Um die Abhängigkeit vom Bestimmungsverfahren zu minimieren, sind diese genormt. Derzeit sind die bestehenden
Normen fast ausschließlich für atmosphärische Bedingungen ausgelegt. Viele Prozesse in der chemischen Industrie werden jedoch unter nichtatmosphärischen Bedingungen (erhöhte Drücke, erhöhte Temperaturen, von Luft abweichende Oxidatoren) durchgeführt. Dadurch ergibt sich das Erfordernis, Explosionskenngrößen auch unter nichtatmosphärischen Bedingungen zu bestimmen. Vielfach werden bereits Explosionskenngrößen unter nichtatmosphärischen Bedingungen gemessen. Aufgrund der unterschiedlichen Bestimmungsverfahren sind die Ergebnisse nur bedingt vergleichbar. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden apparative Einflussparameter unter nichtatmosphärischen Bedingungen untersucht, mit dem Ziel, normungsreife Bestimmungsverfahren für Explosionskenngrößen unter nichtatmosphärischen Bedingungen zu entwickeln.
Für Verfahren zur Bestimmung der Grenzen des Explosionsbereiches (Explosionsgrenzen, SGK) wurden Untersuchungen hinsichtlich der Mindestgröße des Zündgefäßes, geeigneter Zündkriterien und geeigneter Zündquellen durchgeführt. Aus Sicherheitsgründen sollten gerade bei hohen Anfangsdrücken möglichst kleine geschlossene Zündgefäße verwendet werden. Daher wurde das druckabhängige Mindestvolumen bis zu einem Anfangsdruck von p0 = 50 bar bestimmt. Die Ergebnisse zeigen, dass bei atmosphärischen Bedingungen Gefäße mit einem Volumen V ≥ 11 dm³ verwendet werden müssen, um den Einfluss auf die ermittelten Werte zu minimieren. Bei einem Anstieg des Anfangsdrucks verringert sich das notwendige Gefäßvolumen. Beispielsweise kann bei p0 ≥ 50 bar ein Gefäß mit einem Volumen V = 1 dm³ verwendet werden.
Als Kriterium für eine Entzündung werden häufig visuelle Zündkriterien oder Druckschwellenkriterien verwendet. In detaillierten Untersuchungen wurden visuelle Kriterien, Druckkriterien und Temperaturkriterien für sieben Brenngase bis zu einem Ausgangsdruck von p0 = 20 bar miteinander verglichen. Das zuverlässigste Kriterium für eine Entzündung unter nichtatmosphärischen Bedingungen ist eine Kombination aus einem Druckschwellenkriterium von pex/p0 ≥ 1,02 oder einem Temperaturschwellenkriterium von ΔT ≥ 100 K.
In den bisher genormten Bestimmungsverfahren für atmosphärische Bedingungen sind verschiedene Zünder beschrieben. Auch unter nichtatmosphärischen Bedingungen muss der Eintrag der Zündenergie zuverlässig, definiert und reproduzierbar erfolgen. Es wurde der Einfluss von Druck, Gemischzusammensetzung und konstruktiven Parametern (z. B. Elektrodenabstand) auf den Zündvorgang der Zündquellen explodierender Draht, Funkenzünder und Gleitfunkenzünder untersucht. Für die Analyse des Zündvorganges wurde ein optisches Verfahren entwickelt. Weiterhin wurden die Zünder kalorimetrisch hinsichtlich ihres realen Energieeintrages verglichen. Unter nichtatmosphärischen Bedingungen eignet sich ein explodierender Draht mit einem Drahthalbwellenzündgerät (bis p = 100 bar) oder ein Gleitfunkenzünder (bis p = 10 bar).
Neben Druck und Temperatur werden Explosionskenngrößen vor allem durch den verwendeten Oxidator beeinflusst. Bisher sind kaum Werte für die Explosionsbereiche von Brenngas/Inertgas/Sauerstoff-Gemischen bei hohen Anfangsdrücken vorhanden. Daher wurden die Explosionsbereiche für die ternären Gemische CH4/N2/O2 und C2H4/N2/O2 bis zu einem Anfangsdruck von p0 = 50 bar bestimmt.
Gerade in sauerstoffreichen Gemischen können Reaktionen derart schnell ablaufen, dass die Bestimmung der Explosionskenngrößen maximaler Explosionsdruck und maximaler zeitlicher Explosionsdruckanstieg nicht möglich ist. Daher wurden Untersuchungen in binären Brenngas/Sauerstoff-Gemischen bei erhöhten Ausgangsdrücken mit verschiedenen Druckmesssystemen durchgeführt. In Gemischen mit langsameren Reaktionen sind für die Druck-Zeit-Messung piezoresistive Druckaufnehmer besser geeignet. Für die Messungen bei schnelleren Reaktionen, weiter im Explosionsbereich, eignen sich eher piezoelektrische Druckaufnehmer. Damit die Druck-Zeit-Signale dieser sehr schnellen Reaktionen ausgewertet werden können, kann eine Glättung erforderlich sein. Die Messsignale wurden mit unterschiedlichen Verfahren geglättet. Die besten Ergebnisse, hinsichtlich der Genauigkeit und der Größe des Auswertebereiches, wurden mit einem Programm zu Berechnung der Verbrennungsgeschwindigkeit mittels physikalischer Modelle erzielt. Mit der Glättungsmethode dieses Verfahrens ist es möglich auch sehr schnelle Druckanstiege in sauerstoffreichen Gemischen auszuwerten.
Resultierend aus den Ergebnissen der Untersuchungen sind Empfehlungen für zwei Bestimmungsverfahren zur Messung der Explosionsgrenzen und SGK sowie des maximalen Explosionsdrucks und des maximalen zeitlichen Explosionsdruckanstieges unter nichtatmosphärischen Bedingungen erarbeitet worden.
Glass has different outstanding material-specific properties which offer theoretically the application of thin-walled hollow fibers in the field of high pressure gas storage. Especially the storage of hydrogen as renewable and environmental friendly energy carrier is possible. Glass is an amorphous material which is characterized by a theoretical tensile strength much higher than this of other materials. However, in practice the tensile strength is decreased significantly by defects on the glass surface or in the material and its network structure. As part of this thesis the burst pressures of hollow glass fibers were determined. The burst pressure correlates very well with the tensile strength of hollow glass fibers. By using the Weibull statistic the results of different test series were evaluated in respect to failure probabilities and compared to each other. Thereby the influence of various parameters on the pressure resistance was investigated. Beside the influence of the chemical composition of the material the aging by environmental and their effect on the pressure resistance was investigated. Additionally hollow glass fibers were loaded dynamically and statically with different gases. Afterwards the burst pressure was determined and the effect of used gas on the pressure resistance could be determined as well as the impact of method and duration of loading. A further influence of the dimension of hollow glass fibers on their resistance against inner pressure load is the ratio between wall thickness and inner diameter which was investigated as well as the combination of different glasses and the utilization of their disparate coefficient of thermal expansion which lead to prestressing of the hollow glass fiber. Finally, the impact of the variation of several production parameters on the pressure resistance was determined experimentally as like as the influence of surface coatings. These shall protect the glass surface from subsequently procured defects and, hence, increase the pressure resistance. As essential part of current thesis the defect analysis of test samples of various series was done whereby the differentiation between material and production dependent defects was important. Not only a light microscope but a scanning electron microscope was used for the investigation, as well. Beside volume defects like bubbles or inclusions surface defects in the form of scratches or spalling can be detected and observed. A calculation of the failure-causing defect size from measured burst pressure is possible. Dependent on the dimension and determined burst pressure value of each single fiber defect sizes of less than one micron were calculated. Particularly the geometry of the test samples inappropriate for many examination methods and the fact that the calculated defect size occurs only under loaded conditions at actual burst pressure the local detection of corresponding defect rendered impossible. In the end, the present thesis shows the pressure resistance of hollow glass fibers and their potential to store safely gases under high pressure.
Fichtenholz wird häufig als energieabsorbierendes Material in Stoßdämpfern von Transportbehältern für radioaktive Stoffe eingesetzt. Bei der vorgeschriebenen Fallprüfung aus 9 m Höhe auf ein unnachgiebiges Fundament erfährt das Fichtenholz im Stoßdämpfer eine dynamische Druckbelastung, wobei die seitliche Ausdehnung durch eine Blechkapselung eingeschränkt ist. Das Ziel dieser Arbeit war es, auf der Grundlage einer experimentellen Charakterisierung ein Materialmodell für Fichtenholz zur Berechnung solcher Lastfälle zur Verfügung zu stellen. Die experimentellen Untersuchungen zur Charakterisierung von Fichtenholz bestanden aus ca. 600 Druckversuchen an würfelförmigen Fichtenholzproben mit einem Stauchgrad von bis zu 70 %. Das Material wurde dabei als transversal isotrop angenommen. Insbesondere die Querdehnungsbehinderung konnte als ein relevanter Einflussfaktor auf die Materialcharakteristik identifiziert werden: Ohne Querdehnungsbehinderung dehnt sich das Material sowohl bei Last parallel als auch senkrecht zur Faser stark seitlich aus. Die Druckkraft- Verformungs-Verläufe weisen ein vergleichsweise geringes Kraftniveau und keine bzw. eine kaum ausgeprägte Verfestigung auf. Parallel zur Faser findet außerdem nach dem linear-elastischen Bereich eine starke Entfestigung statt. Eine Behinderung der Querdehnung führt zu einem deutlichen Anstieg des Druckkraftniveaus, einer stark ausgeprägten Verfestigung und lateral wirkenden Kräften. Die Entfestigung bei Last parallel zur Faser ist vergleichsweise gering ausgeprägt. Dehnrate und Temperatur haben festigkeitssteigernde bzw. festigkeitsverringernde Einflüsse, die im für Stoßdämpfer relevanten Bereich quantifiziert wurden. Anhand der experimentellen Erkenntnisse wurde die Hypothese der entkoppelten Fließflächenevolution aufgestellt, die von einer unabhängigen Festigkeitsentwicklung bei deviatorischer und volumetrischer Verformung ausgeht. Die Hypothese konnte mit einer Modifikation des Materialmodells MAT_075 aus dem FE-Code LS-DYNA bestätigt werden. Auf dieser Basis wurde anschließend ein transversal isotropes Materialmodell für Fichtenholz neu entwickelt und in LS-DYNA implementiert. Die Charakteristika von Fichtenholz unter Druckbelastung wurden in einer 15-flächigen Fließbedingung und einer nicht-assoziierten Fließregel umgesetzt. Die Fließbedingung berücksichtigt Mehrachsigkeiten des Druckspannungszustands durch eine lineare Interpolation der aus den Druckversuchen mit und ohne Querdehnungsbehinderung abgeleiteten Festigkeiten. Nachrechnungen der Druckversuche zeigten eine gute Abbildung der grundsätzlichen Festigkeitscharakteristik von Fichtenholz durch das Modell. Der für blechgekapselte Stoßdämpfer sehr bedeutsame Einfluss der Querdehnungsbehinderung kann durch die entkoppelte Evolution der Fließfläche angemessen wiedergegeben werden. Bei Last unter spitzen Faserwinkeln werden die Festigkeiten vom Modell jedoch überschätzt, was durch eine Anpassung der Druckfließflächen verhindert werden könnte. Die Einflüsse von Dehnrate und Temperatur können grundsätzlich nachgebildet werden, die verwendeten Skalierungsfaktoren sollten aber überarbeitet werden. Die Nachrechnung eines Behälterfallversuchs mit holzgefüllten Stoßdämpfern bestätigte die grundsätzliche Anwendbarkeit des Modells und zeigte plausible Rechenergebnisse. Für ein verifiziertes Stoßdämpfermodell sind weitere experimentelle und numerische Arbeiten erforderlich, wie z. B. die Untersuchung von Reibkoefizienten und Versagensparametern. Die Arbeit leistet mit dem transversal isotropen Materialmodell einen wichtigen Beitrag für die numerische Beanspruchungsanalyse bei der sicherheitstechnischen Begutachtung von Transportbehältern für radioaktive Stoffe.
Die größten Rotorblätter von Windenergieanlagen erreichen heutzutage Längen von über 75 m. Die Durchführung von Betriebsfestigkeitsuntersuchungen an Rotorblättern im Original-Maßstab ist aufwendig hinsichtlich der Größe der Bauteile und der komplexen Lastsituation. Für die Zulassung werden in der Regel nur statische Sicherheitsnachweise gefordert, dynamische Untersuchungen am Gesamtbauteil sind hingegen nicht erforderlich. Aus diesem Grund wurde ein Stellvertreter-Prüfstand zur Untersuchung von Rotorblättern im verkleinerten Maßstab entwickelt. Darüber hinaus erfolgte durch systematische Dauerschwingversuche die Validierung und Bewertung eines Condition Monitoring Systems. Für die Berechnung eines Versuchsrotorblattes werden die äußeren auf das Blatt wirkenden Lasten unter Berücksichtigung des Eigengewichts und der aerodynamischen Umströmung analysiert. Die Ergebnisse belegen eine dominierende Belastung in Schlaglast-Richtung und eine deutlich geringere Belastung in Schwenklast-Richtung. Auf den Lastannahmen basierend erfolgt die Bestimmung des inneren Spannungs- und Verzerrungszustandes für die einzelnen Strukturbauteile, wobei als Grundlage die Geometriedaten, die Materialdaten und der Laminataufbau des Originalrotorblattes herangezogen werden. Für den Aufbau des Versuchsrotorblattes kommen ausschließlich Original-Halbzeuge zum Einsatz. Die durch den Prüfstand in das Versuchsrotorblatt eingeleiteten Lasten werden derart dimensioniert, dass sich der erforderliche Spannungs- und Verzerrungszustand im Laminat einstellt. Der innere Aufbau des Versuchsrotorblattes mit zwei Stegen und vier Gurten entspricht dem des Originalrotorblattes. Die Lasteinleitung in das Versuchsrotorblatt erfolgt simultan und unabhängig für die Schlaglast- und Schwenklast-Richtung. Der Biegegemomentenverlauf des Originalrotorblattes wird bei Einleitung von jeweils drei Einzellasten pro Lastrichtung in Kombination mit der Erzeugung eines freien Momentes zur Erzeugung eines Sprungs im Querkraftverlauf sehr gut nachgebildet. Für die Realisierung eines Condition Monitoring Systems werden FBG-Sensoren verwendet, da sowohl die Möglichkeit zur Strukturintegration mit nur minimal-invasiven Störstellen als auch eine einfache Verlegung mit einer Vielzahl an FBG-Sensoren in einer einzelnen Sensorfaser gegeben ist. Die im Vergleich zu FBG-Patches durchgeführten Dauerfestigkeits-untersuchungen belegen für die strukturintegrierten Sensoren eine signifikant höhere Lebensdauer. Die Betriebsfestigkeitsuntersuchungen werden sowohl als Einstufenversuche bei Nennlast und 50a- Böenlast als auch in Lastkollektivanregung bei unabhängiger Regelung der Schlag- und Schwenklast durchgeführt. Zusätzlich erfolgt mehrfach eine Modalanalyse bei frei aufgehängtem Versuchsrotorblatt in verschiedenen Stadien des Versuchsprogramms. Da bei Einstufenbelastung mit 50a-Böenlast auf natürliche Weise keine sichtbaren Schäden entstanden sind, werden künstliche Bauteilschäden in Form eines Längsrisses an der Blatthinterkante und eines Querrisses zwischen den lasttragenden Gurten eingebracht. Diese Schäden verursachen bei 50a-Böenlast lokale Dehnungsüberhöhungen, die mit dem gewählten Condition Monitoring System gut detektierbar sind. Die lokal begrenzte Dehnungszunahme korreliert sehr gut mit den Ergebnissen der FEM-Berechnungen des Versuchsrotorblattes. Der Vergleich der berechneten und gemessenen Eigenfrequenzen weist eine hohe Übereinstimmung auf. Bei der Eigenfrequenzanalyse macht sich die Verringerung der Steifigkeit aufgrund des Querrisses in der Blattschale durch eine signifikante Verringerung der Eigenfrequenzen bemerkbar. Für einen Vergleich der numerisch berechneten und mittels Geophonen gemessenen Eigenformen wird das MAC-Kriterium herangezogen, welches für die ersten Eigenformen sowohl des ungeschädigten als auch des geschädigten Versuchsrotorblattes sehr gute Übereinstimmungen belegt.
In Europe a multi-national research project was initiated entitled “Rational Production and
Improved Working Environment through Using Self-Compacting Concrete”, followed by
another project entitled “Testing SCC”, which helped spreading the benefits of SCC to a wide
range of appliers. This project was also the basis of a widely accepted European guideline
on Self compacted concrete published by the European industry association bibm,
CEMBUREAU, EFCA, EFNARC, ERMCO, which again builds the basis of the European
standards for the testing of SCC (EN 12350, Parts 8 to 12) as well as for the actual
modernisation of the European concrete standard EN 206-1.
Grain refinement is an important opportunity to improve mechanical properties of fusion welds and the weldability (cracking sensitivity) of the base metal. In this thesis, grain refinement was achieved for aluminium welds by additions of a grain refiner. For this purpose, inserts consisting of aluminium base metal and small additions of commercial Al Ti5B1 grain refiner were cast, deposited in base metal plates, and fused in a gas tungsten arc (GTA) welding process. As a result, higher grain refiner additions increased the weld’s titanium and boron content resulting in a significant decrease in the weld metal mean grain size up to 86%. This grain size reduction led to a transition from predominantly columnar to equiaxed grain shape (columnar to equiaxed transition CET). The grain refinement was thereby found to be strongly dependent upon the base metal chemical composition. Accordingly, the grain refining efficiency was the highest in commercial pure Al (Alloy 1050A, Al 99.5), followed by Alloy 6082 (Al Si1MgMn) and Alloy 5083 (Al Mg4.5Mn0.7). In this regard, the parameters P and Q were applied to investigate the influence of alloying elements on the supply of constitutional undercooling during solidification and on final grain size. Also, WDS (wavelength dispersive x-ray spectroscopy) and TEM (transmission electron microscopy) analysis found an increasing number of particles rich in Ti and B. These substrates are probably TiB2 particles coated by Al3Ti likely nucleating Al grains during solidification. The variation in torch speed showed that increasing torch speeds support the CET effect leading to many small and equiaxed grains at high torch speed. To give explanations for this observation, the thermal conditions, that are controlled by welding parameters such as torch speed, were determined with temperature measurements via thermocouples. These measurements revealed that solidification parameters like solidification growth rate, cooling rate, (local) thermal gradient and solidification time vary significantly along the solidification front (from weld centreline to weld fusion line). In a further step, the solidification parameters were related to the corresponding grain size and shape. On the basis of this comparison, an analytical approach was used to model the CET. This allowed the prediction of critical values for both solidification growth rate and thermal gradient, at which the CET occurs in aluminium weld metal. The influence of grain refinement on the weld mechanical properties was investigated in tensile tests. Accordingly, the ductility of Alloy 5083 welds was increased through grain refinement whereas no improvement in weld metal strength was observed. Furthermore, tear tests with notched specimens revealed for Alloy 1050A that the resistance against initiation and propagation of cracks in the weld metal can be enhanced through grain refinement. In addition, when welding Alloy 6082, weld metal grain refinement prevented the formation of centreline solidification cracking that was present only in welds with unrefined grain structure. On the basis of the above experiments, the Ti/B contents needed in commercial filler wires or rods to allow optimum weld metal grain refinement were estimated. Accordingly, this work gives specific recommendations to filler material producers through a simple calculation that considers the influence of base alloy and welding process. The results show that the Ti/B contents defined by the corresponding standards for filler alloys are too low to allow weld metal grain refinement.
Before the development of computational science, heat conduction problems were mainly solved by analytical techniques. Analytical solutions are exact solutions of differential equations; the investigated physical phenomena, for instance the temperature, are solved locally for one single point independently of the rest of the investigated structure resulting in extremely short computational times. These analytical solutions are however only valid for some simple geometries and boundary conditions making their applications for complex industrial geometries directly not possible. Numerical techniques, such as the Finite Element Method, enable overcoming this problem. However, the numerical simulation of the structural heat effect of welding for complex and large assemblies requires high computational effort and time. Therefore, the wide application of welding simulation in industry is not established, yet. The aim of this study is to combine the advantages of analytical and numerical simulation methods to accelerate the calibration of the thermal model of structure welding simulation. This is done firstly by calibrating automatically the simulation model with a fast analytical temperature field solution and secondly by solving the welding simulation problem numerically with the analytically calibrated input parameters. In order to achieve this goal, the analytical solution of the heat conduction problem for a point source moving in an infinite solid was extended and validated against reference models until a solution for a volumetric heat source moving on a thin small sheet with several arbitrary curved welding paths was found. The potential of this analytical solution by means of computational time was subsequently demonstrated on a semi-industrial geometry with large dimensions and several curved welds. The combined method was then transferred to an industrial assembly welded with four parallel welds. For this joint geometry, it was possible to apply the extended analytical solution. The calibration of the simulation model was done automatically against experimental data by combining the extended fast analytical solution with a global optimisation algorithm. For this calibration, more than 3000 direct simulations were required which run in less computational time than one corresponding single numerical simulation. The results of the numerical simulation executed with the analytically calibrated input parameters matched the experimental data within a scatter band of ± 10 %. The limit of the combined method is shown for an industrial assembly welded with eight overlap welds. For this joint geometry, a conventional numerical approach was applied, since no analytical solution was actually available. The final simulation results matched the experimental data within a scatter band of ± 10 %. The results of this work provide a comprehensive method to accelerate the calibration of the thermal model of the structure welding simulation of complex and large welded assemblies, even though within limitation. In the future, the implementation of this method in a welding simulation tool accessible to a typical industrial user still has to be done.
In der vorliegenden Arbeit wird das Schädigungsverhalten eines kurzglasfaserverstärkten Polyamids analysiert. Die Mikrorissschädigung wird mittels Röntgenrefraktionsanalyse für verschiedene mechanische Betriebsbelastungen untersucht. Dabei werden Möglichkeiten und Grenzen der Röntgenrefraktionsanalyse für kurzglasfaserverstärkte Polyamide herausgearbeitet. Insbesondere werden der Einfluss der Faserorientierungsverteilung und der Einfluss der Schädigungsmechanismen auf die Röntgenrefraktionsanalyse und deren Ergebnisinterpretation betrachtet. Die Methode ermöglicht eine quantitative und phänomenologisch basierte Mikrorissschädigungscharakterisierung. Für den untersuchten Werkstoff tritt Mikrorissschädigung in Form von Faser-Matrix-Ablösung und Matrixrissbildung auf. Die Schädigungshöhe korreliert linear mit dem nichtlinear elastischen Dehnungsanteil und ist abhängig von der Art der Betriebsbelastung. Eine Feuchtigkeitsaufnahme des Werkstoffs kann das Mikrorissschädigungsverhalten deutlich beeinflussen. Die Schädigung durch Mikrorissbildung tritt vorrangig unter Zugbelastungen auf. Die Makroschädigung durch Einzelrissfortschritt wird in Abhängigkeit der Faserorientierung und des Feuchtegehalts in einem automatisierten Versuch charakterisiert. Aufgrund der gewonnenen Erkenntnisse wird ein empirisches Berechnungsmodell erstellt. Die Untersuchungen des Mikro- und Makroschädigungsverhaltens werden fraktografisch begleitet, um die in den Modellvorstellungen vorausgesetzten Schädigungs- und Versagensmechanismen abzusichern.
Due to the growing environmental awareness worldwide, containment provisions for CO2 emissions in mobility systems and increasing performance requirements the demands on mechanical systems and their materials continuously rise. These high demands require the implementation of new technical approaches, for example of light-weight strategies in automotive powertrains, and directly raise questions about the suitability of the most promising technical solution. Two basic parameters, the surface hardness of the tooth flanks and the core fatigue strength of the tooth root, illustrate exemplarily increasing demands on material grades used for gear wheels in automotive powertrains. In addition to light-weight strategies, a reduction in friction and an increase of the fatigue lifetime are two other major development directions to strive the mentioned targets. It is clear that any kind of solution must show an equal application profile, preferably an improvement, compared to the state-of- the-art solutions. For tribological systems, the following paths may offer lower friction and higher load carrying capabilities: 1. Alternative base oils and additives (such as esters, polyglycols), 2. Thin film coatings (e.g. DLC) and/or 3. Novel steel metallurgies. In previous investigations on the slip-rolling resistance of thin film coatings (a-C, ta-C, Zr(C,N)) the substrates were mainly made of the bearing steels 100Cr6H and Cronidur 30. Applying contact pressures of up to P0max = 2.9 GPa (FN = 2,000 N), the samples were tested up to 10 million load cycles in endurance tests. The aim of the present work is to broaden the research by varying the input parameters. Newly developed engine oil mixtures, high performance thin film coatings and alternative steel solutions are intensively investigated in highly stressed slip-rolling contacts at lubricant temperatures of 120°C. Specifically, in using new steel metallurgies, i.e. the high toughness and high strength steels V300 and NC310YW (Aubert & Duval) as well as CSS-42L (Latrobe Specialty Steel Company), in combination with thin film coatings, even if they compete in the uncoated state, the Hertzian contact pressures could be increased up to P0max = 4.2 GPa (FN = 5,000 N) without any surface failures of coating or substrate. It was shown that selected thin film coatings can minimize the wear rates down to nearly ‘zero-wear’ in highly stressed contacts [Woy08] [Woy11]. In addition, the studies revealed not only the high potential in slip-rolling resistance, but also a possible friction reduction down to 0.047 by use of uncoated steels with increased toughness. Compared to steels like 100Cr6H and Cronidur 30 this means a reduction in friction of approximately 40% under identical testing conditions. Different test series with newly developed base oil-additive formulations were investigated with specific emphasis on the frictional behavior of selected bio-no-tox EP/AW additives and friction modifiers. Additional influencing factors like the structural and surface conditions of the steels/coatings before and after the tests were analyzed by means of REM, EDX, XRD and TEM.
The reduced size of nanoparticles (diameter < 100 nm) confers them high specific surface areas and permeability through many biological pathways resulting in high interaction with biological systems. Therefore, in the recent years, nanoparticles (NPs) have increasingly found many applications in biomedical research. Herein, silica-based NPs are among the most promising candidates for biomedical studies due to their relative low toxicity and the possibility of functional variability. The main focus of this thesis work has been the synthesis and characterisation of novel hybrid NPs with enhanced properties for biomedical studies. More specifically, suppression of protein adsorption and achievement of highly fluorescent NPs in serum-rich media are well focused. First, a chemical strategy for the preparation of highly fluorescent silica nanoparticles by covalent attachment of Alexa dyes and subsequent shielding by an additional pure silica shell is well presented. These nanoparticles were investigated by Dynamic light scattering (DLS), Transmission electron microscopy (TEM) and fluorescence spectroscopy, the latter includes determination of absolute fluorescence quantum yields of such scattering suspensions with an integrating sphere setup and the assignment of fluorescence intensity values. At low shelling extension core-shell fluorescent silica nanoparticles show smooth surfaces and high quantum yields, even comparable to those for free dyes. However, by increasing the amount of shell precursor, nanoparticle surfaces show raspberry morphologies and decay of the quantum yields. Secondly, two different types of novel silica-poly(ethylene glycol) hybrid nanoparticles (H- SiO2-PEG and G- SiO2@PEG) have been synthesized by use of the same polymer precursor: Here the influence of concentration of the polymer precursor poly(ethylene glycol) methyl ether-3-(triethoxysilyl) propyl urethane (mPEG-IPTES) on the particle properties was scrutinised. For polymer grafted NPs, the concentration of polymer precursor increases the PEG density and the hydrophobicity of the NPs surface. On the other hand, for condensated NPs, the polymer precursor influences the size, but not the density of polymer chains on the NPs surface, which indicates that PEG on the surface of the NPs effectively reduces the adsorption of Bovine serum albumin (BSA). Finally, the influence of polymer length on the ability to repel BSA adsorption onto nanoparticles is reported. SNPs@PEG with different molecular weights (mPEG: 350, 2000 and 5000 g/mol) were synthesized by nucleophilic substitution of tosylated mPEG to aminated silica nanoparticles (chemical grafting). The resulted hybrid nanoparticles were consistently characterized by DLS, TEM, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). BSA at different concentrations were used as a model protein to study the protein-corona formation after adsorption onto the pristine and modified nanoparticles (SNPs@PEG). For pristine SNPs and SNPs@PEG (MW = 350 g/mol), zeta potential at different incubation times (0, 24 and 48 h) show a dynamic evolution of the nanoparticle-protein corona. Conversely, for SNPs@PEG with MW ≥ 2000 g/mol, a significant suppression of corona formation and time evolution was observed. In resume, protein corona is strongly influenced by the adsorption inhibition of PEG surfaces.
Saprotrophic basidiomycetes decompose wood in aerobic environments and can cause economic damage. The availability of nitrogen is determining for decomposition, and diazotrophic bacteria might enhance the nitrogen availability by fixation of atmospheric N2. Simultaneous decomposition by basidiomycetes and diazotrophs may intensify decomposition, because N2 fixation requires ATP, which could be provided during cellulose decomposition. In this study, the interaction was analysed by measurements of the nitrogen content and the δ15N values in biomass. Besides, the activity of basidiomycetes, influenced by different nitrogen sources, was determined. The analysis of the nitrogen content in biomass of Oligoporus placenta and Trametes versicolor proved the efficient uptake of organic nitrogen by wood-decomposing fungi even if only traces were available. In the presence of urea and ammonium chloride, the growth of T. versicolor was intensified. At cultivations in a 15N2/O2 atmosphere, the diazotrophic bacteria Azotobacter croococcum, Beijerinckia acida and Novosphingobium nitrogenifigens covered 1 to 13% of the nitrogen in their biomass by N2 fixation. If basidiomycetes and diazotrophs were co-cultivated, only B. acida fixed N2 and transferred it to both fungi. A. croococcum and N. nitrogenifigens did not coexist with the fungi. The effects of the nitrogen sources, i.e., organic nitrogen in the medium, organic nitrogen in sapwood and N2 from air, on the biomass of the mentioned basidiomycetes were determined in experiments according to full-factorial experimental plans. Organic nitrogen in the medium increased the growth of both basidiomycetes significantly. In additional experiments, the nitrogen source in the medium was replaced by an inoculum of B. acida. Then, atmospheric N2 supported the bacterial growth, which caused a significant decrease of basidiomycetal biomass compared to N2-free conditions. The presence of B. acida increased the biomass of T. versicolor to a low extent, but had no effect on the biomass of O. placenta. In contrast to the previously mentioned organisms, Hypholoma fasciculare and proteobacteria occur together in nature. In experiments, the growth of biomass of H. fasciculare and proteobacteria was supported by organic nitrogen, urea and ammonium chloride. The N2 fixation of the bacteria was significant but amounted to a low extent and was therefore explained by adsorption and not by nitrogenase activity. Competition between H. fasciculare and proteobacteria for the same nitrogen sources appeared more probable than N enrichment by diazotrophic activity.
Die Endlichkeit fossiler Brennstoffe und das steigende Umweltbewusstsein sind die immer stärker werdenden Motivationen für die Entwicklung von effizienteren Gasturbinen und Triebwerken zur Energieerzeugung oder zum Antrieb von Land-, Luft- und Seefahrzeugen. Eins der dafür entwickelten Konzepte ist das der thermischen Schutzschichten. Dabei kann durch den Auftrag einer keramischen Schicht die thermische Belastung der beschichteten Bauteile reduziert werden. In dieser Arbeit wird die Möglichkeit der Nutzung einer Laser-Thermoschock-Prüfeinrichtung zur Durchführung von thermo-zyklischen Versuchen an thermischen Schutzschichten untersucht. Die Probenerwärmung erfolgt hierbei durch einen fokussierten Laserstrahl, mit dem durch die gewählte Trajektoriengeometrie und Anpassung der Laserleistung eine homogene Temperaturverteilung auf der Oberflache erzeugt wird. Die für die Durchführung von zyklischen Versuchen notwendigen Erweiterungen der vorhandenen Prüfeinrichtung werden beschrieben, wozu die Entwicklung eines neuen Probenhalters und einer Test- und Auswerteroutine für die Experimente gehört. Zur Begutachtung der Entstehung und des Fortschritts von Schädigungen werden Schallemissionstechniken und thermografische Methoden eingesetzt, deren Möglichkeiten und Grenzen für die Nutzung im Rahmen der Experimente bestimmt werden. Außerdem umfasst die Arbeit eine umfassende temperaturabhängige Charakterisierung des für die thermische Schutzschicht verwendeten keramischen Materials. Hierbei ist besonders die Messung des E-Moduls mittels der dynamischen Resonanzmethode hervorzuheben, die eine selten genutzte Technik ist. Bei der Charakterisierung zeigen sich keine besonderen Abweichungen von den erwarteten Werten. Lediglich eine geringere Porosität als vom Hersteller erwartet und eine unveränderte Phasenzusammensetzung nach isothermer Auslagerung wurden beobachtet. Die bei den zyklischen Experimenten angestrebten Oberflächentemperaturen von über 1000 °C machen es nötig, die Absorption der Proben durch eine zusätzliche Beschichtung mit Magnetit zu erhöhen. Zur Messung der Temperaturverteilung auf der Probenoberfläche wird eine Infrarot- Kamera genutzt, die für diese Zwecke kalibriert wird. Die eingebaute aktive Druckluftkühlung der Probenruckseite erlaubt die Steuerung des Temperaturgradienten, besitzt aber noch Verbesserungspotenzial. Schon ohne aktive Kühlung der Proben ist ein Versuchsregime realisierbar, bei dem die thermischen Belastungen mit hoher Präzision reproduzierbar sind und mit dem die realen Einsatzbedingungen von keramischen Schutzschichten nachempfunden werden können. Die Entstehung und der Fortschritt von Schädigungen in Form von Delaminationen kann mit thermografischen Methoden und Schallemissionstechniken beobachtet werden. Bei der Ortung der Schallsignale zeigen sich die Grenzen der vorhandenen Ausrüstung. Eine relativ genaue Ortung der Quelle ist mit einer zeitaufwendigen manuellen Routine möglich, deren Ergebnis eine starke Abhängigkeit von der Signalqualität zeigt. Eine reduzierte Zonenortung mit einer automatischen Auswertung zeigt zufriedenstellende Ergebnisse. Eine Kombination der Ergebnisse der Zonenortung, der Analyse der Schallsignale und den thermografischen Analysen der Daten der Infrarot-Kamera ermöglicht eine sehr gute Visualisierung der Schädigungsentwicklung. Während erster Versuche konnten Delaminationsrisse in der keramischen Dammschicht erzeugt werden, die in der Nähe der Dammschicht-Haftschicht-Grenzschicht liegen. Dies entspricht einem Schadensbild, das durch eine hohe zyklische Belastung der Proben erreicht wird. Durch die Nutzung eines fokussierten Laserstrahls kommt es zu einer Temperaturüberhöhung im Bereich des Laserspots. Dies bewirkt, dass die thermozyklische Belastung der Proben noch um einen Thermoschockbeitrag erweitert wird.
Elastomerdichtungen finden als Bauteil oder Maschinenelement vielseitige Verwendung. Jedoch war trotz ihrer zentralen Bedeutung die untere Temperaturgrenze, bis zu der solche Dichtungen eingesetzt werden können, bisher nicht tiefgehend verstanden. Dieser Umstand erschwert die entsprechende notwendige sicherheitsrelevante Beurteilung. Mit der vorliegenden Arbeit ist deshalb das Ziel verfolgt worden, dass Materialverhalten repräsentativer Elastomerwerkstoffe in Abhängigkeit von der Temperatur zu verstehen und daraus dann abzuleiten, bis zu welcher Temperatur eine daraus hergestellte Dichtung unter Berücksichtigung der jeweiligen Einsatzbedingungen ihre Funktion noch sicher erfüllen kann. Ausgehend von der in der Literatur beschriebenen Aussage, dass eine Dichtung auch unterhalb der „Glasübergangstemperatur“ funktionsfähig ist, wurde der Einfluss des Glas-Gummi-Übergangs auf das Dichtungsversagen untersucht. Zunächst wurden dazu die Glasübergangstemperaturen an einer Vielzahl von Elastomeren mit gebräuchlichen Verfahren bestimmt, um diese mit dem Verhalten der Dichtung vergleichen zu können. Weiterhin wurde im Rahmen der Arbeit eine neue Charakterisierungsmethode des Tieftemperaturverhaltens von Elastomeren entwickelt, die die bisher für Dichtungen eingesetzte Normprüfung des Druckverformungsrests nachstellt. Mit dieser Methode ist im Vergleich zur Normprüfung jedoch eine deutlich schnellere und automatisierbare Untersuchung des Materialverhaltens gegeben. Darüber hinaus ist durch eine modellgestützte Auswertung eine Extrapolation der Messdaten auf zusätzliche Temperaturen möglich, wodurch der experimentelle Aufwand weiter reduziert wird. Zur temperaturabhängigen Charakterisierung des Versagensvorgangs an realen Bauteilen wurde deren Dichtverhalten mittels eines dafür entwickelten Versuchsstandes untersucht. Die festgestellte Abhängigkeit der Versagenstemperatur vom Verpressgrad konnte unter Verwendung der Ergebnisse aller angewandten Charakterisierungsmethoden für die hier untersuchten statisch beanspruchten Dichtungen erklärt werden. Zudem lassen sich aus dem mit Hilfe des Zeit-Temperatur- Superpositionsprinzips gewonnenen Informationen zur Zeitabhängigkeit der Materialeigenschaften auch Aussagen zum Verhalten von dynamisch beanspruchten Dichtungen ableiten. Mit dem Ergebnis der Arbeit zum Verständnis des Verhaltens von Elastomerdichtungen bei tiefen Temperaturen wird die gezielte Beurteilung und Auswahl von sicherheitsrelevanten Dichtsystemen in Zukunft vereinfacht.
Untersuchungen zum Schallfeld niederfrequenter Ultraschallprüfköpfe für die Anwendung im Bauwesen
(2012)
Durch intensive praxisbezogene Forschung konnte in den letzten Jahrzehnten das Spektrum der zerstörungsfreien Prüfverfahren im Bauwesen deutlich erweitert werden. Die akustischen Methoden im Bereich des Niederfrequenz-Ultraschalls nehmen hierbei eine zentrale Rolle ein. Mit der Einführung von kontaktmittelfrei arbeitenden Prüfköpfen gelang es schließlich, eine breite Akzeptanz für diese Untersuchungsmethode in der Praxis zu erzielen. Bedingt durch die oft großen Untersuchungsflächen, rückte die Dauer der Messdatenaufnahme unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten immer mehr in den Fokus der Forschung. Eine Optimierung der Messzeit durch den Einsatz von vollautomatischen Scannern oder von parallel arbeitenden Prüfköpfen ist nur einem begrenzten Umfang möglich. In der Grundlagenarbeit „Luftgekoppeltes Ultraschallecho-Verfahren für Betonbauteile“ zeigt Herr Dr.- Ing. B. Gräfe das Potenzial der berührungslos arbeitenden Schallanregung hinsichtlich der Verringerung der Messzeit auf. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, grundlegende Fragestellungen für eine baupraktische Anwendung des luftgekoppelten Ultraschallecho-Verfahrens zu beantworten. Die sich ausbildenden Wellenarten hängen maßgeblich vom Winkel, unter dem der Schallimpuls aus der Luft auf die Oberfläche auftrifft und dem Abstand des Prüfkopfes zum Bauteil ab. Ein zentraler Punkt ist daher die genaue Kenntnis der Eigenschaften der angeregten Schallfelder unter Berücksichtigung dieser Randbedingungen. Mit der physikalischen Beschreibung des Schallfeldes ist es möglich, das Messverfahren hinsichtlich der verschieden gestellten Prüfaufgaben zu optimieren und Auswertungs- algorithmen zur sicheren Interpretation der Messdaten zu entwickeln. Recherchen zum Thema der Schallfeldanalysen in Festkörpern im Niederfrequenz-Bereich ergaben, dass auch die Kenntnisse zu den bereits weitverbreiteten Kontaktprüfköpfen nicht in einem ausreichenden Umfang messtechnisch abgesichert waren. Daher wurden diese ebenfalls in das Messprogramm aufgenommen. Für die Bestimmung der Kennwerte des Schallfeldes von Ultraschallprüfköpfen wurde ein Prüfstand geplant und gebaut. Das Konzept des Prüfstandes ist so ausgerichtet, dass neben der räumlichen Erfassung des Schallfeldes zusätzlich die stofflichen Einflüsse des durchschallten Mediums erfasst werden. Dies wird durch die Messung an halbkugelförmigen Probekörpern mit unterschiedlichen Durchmessern erreicht. Der Schwerpunkt der Untersuchungen liegt auf dem Werkstoff Beton. Bei dem Probenmaterial handelt es sich um einen selbstverdichtenden Beton, dessen Zusammensetzung geringe schallschwächende Eigenschaften aufweist. Die Rezepturen für diese Betone wurden an der Technischen Universität Berlin entwickelt. Es wurden Serien von jeweils vier Probekörpern unterschiedlicher Materialeigenschaften hergestellt. Variiert wurde bei den Serien der Probekörper die Größe der Gesteinskörnung, um eine erste Einschätzung des Einflusses der Materialzusammen- setzung auf das Schallfeld vornehmen zu können. Die Messdaten werden mit einer eigenständig entwickelten Software aufgezeichnet und ausgewertet. Aus den experimentell gewonnenen Kennwerten werden anschließend erstmalig räumliche Schallfelder für den Niederfrequenz-Bereich im Beton berechnet. Die Verifikation der Messergebnisse erfolgte durch den Einsatz unterschiedlicher Simulationsverfahren, die durch Partnerinstitute durchgeführt wurden. Im baupraktischen Teil der Arbeit werden die Erfahrungen aus realen Schadensanalysen präsentiert. Hierauf aufbauend wurden im Rahmen einer parallel laufenden Forschungsarbeit Probekörper hergestellt, an denen erste Untersuchungen mit einer luftgekoppelten Schallanregung durchgeführt wurden. Zu diesem Zweck wurden neben den Schallfeldanalysen Parameterstudien zu den optimalen Bedingungen der Schallanregung notwendig. Insbesondere die Oberflächenwellen und deren störender Einfluss wurden hierbei systematisch untersucht. Neben der Präsentation erfolgreicher Ergebnisse werden auch die gegenwärtigen Grenzen des Verfahrens aufgezeigt.
Die zerstörungsfreie Prüfung ist eine Aufgabe von großer Bedeutung, sowohl aus wirtschaftlicher Perspektive, als auch um die notwendige Sicherheit technischer Systeme gewährleisten zu können. Mit der Thermografie steht eine schnelle und berührungslose Prüftechnik zur Verfügung, die nicht zuletzt wegen der rapiden Entwicklung auf dem Gebiet der Infrarotkameras in letzter Zeit große Aufmerksamkeit erfährt. Typischerweise werden thermografisch oberflächennahe, parallel zur Oberfläche ausgedehnte Defekte nachgewiesen. In dieser Arbeit werden zwei untypische Prüfprobleme gelöst. An Punktschweißverbindungen wird mit der Linsengröße eine Struktur in der Mitte der Probe mittels Blitzlichtthermografie indirekt vermessen. Hier können typische Fehlerbilder wie Klebverbindungen und Spritzer sicher erkannt werden, was statistisch abgesichert durch eine Serienmessung und den Vergleich mit zerstörender Prüfung gezeigt wird. Ein Beispiel für orthogonal zur Oberfläche orientierte Fehlstellen stellen Risse dar, wie sie beispielsweise in Schweißnähtenn häufig auftreten. Neben der Entwicklung eines Verfahrens zur Detektion von Rissen, welches auf kommerziell erhältlichen Geräten aufbaut, wurde in Experimenten und Finite-Elemente-Simulationen untersucht, inwieweit sich auch die geometrischen Eigenschaften bestimmen lassen. Mit einem Verfahren, das ebenso wie die Methode zur Prüfung der Schweißpunkte auf der Analyse zeitlich und räumlich integraler Größen basiert, die vom thermischen Widerstand abhängen, ist die gleichzeitige Bestimmung von Winkel und Tiefe möglich.
Up to now only little knowledge has been recorded about the fire behavior and flame retardancy of wood-plastic composites (WPCs). The use of WPCs has increased continuously in recent years. Especially in their main field of application as a decking material, WPCs present a big share of the market. To date no flame-retarded solution has been introduced for WPC materials that fulfils the necessary requirements. But flameretarded materials are indispensable, especially for indoor use and the protection of escape routes. In this study basic knowledge about the fire behavior of WPCs is investigated first. Second, the effectiveness and mode of action of different flame-retardant additives is investigated. Special attention is drawn to products made of WPC material. Therefore WPC was further investigated in its main field of application as decking boards. The fire behavior of materials and products was investigated by means of cone calorimeter measurements as well as radiant panel tests. Furthermore numerical simulations were carried out to study the effects of various thermal material properties on burning behavior. Thermal decomposition was studied using thermogravimetric methods and spectroscopic investigations. Against this background, models for thermal decomposition pathways were built for combinations of WPC material with different flame retardants. WPCs show burning behavior similar to that of pure wood samples with an increased heat release rate due to polymeric fractions. It is shown that all investigated flame retardants had a positive effect on the burning behavior of WPCs. The best results were achieved by the flame retardants ammonium polyphosphate, Paxymer and expandable graphite. Especially in combination with red phosphorus, expandable graphite was highly effective because red phosphorus stabilized formed residue. Apart from the influence of flame retardants, other influencing factors like geometry and moisture content also played an important role concerning the flame retardancy of WPC decking boards. Indeed, hollow decking boards offer a reduced amount of combustible material, but their flame spread is increased in comparison to solid samples.
Beton, einer der vielseitigsten und meist-verbreitetsten Baustoffe, verdankt diese Popularität seiner hohen Druckfestigkeit bei gleichzeitig geringen Kosten auf der einen Seite sowie seiner hohen Flexibilität durch die Möglichkeit der fast beliebigen Formgebung von lastabtragenden Elementen und Bauteilen auf der anderen Seite. Die weltweit verbreiteten Betonbauwerke altern und drängen die zerstörungsfreie Prüfung dazu, Prüfmethoden für eine effektive Zustandsbewertung von im Betrieb befindlichen Betonbauwerken zur Verfügung zu stellen. Für viele in anderen zerstörungsfreien Prüfbereichen alltägliche Anwendungen stellt Beton aufgrund der Heterogenität des Verbundwerkstoffs mit seinem nichtlinearen Spannungs-Dehnungs-Verhalten eine Herausforderung dar. Mit steigender Spannung nehmen die nichtlinearen Eigenschaften noch zu und können - z. B. durch die sich in Abhängigkeit von der Belastungsrichtung bildenden Mikrorisse - zu einer anisotropen Ausbildung von Eigenschaften führen, welche u. a. mit elastischen Wellen in Wechselwirkung treten. Bisherige Prüfaufgaben an Beton beschränken sich auf Bereiche, bei denen die elastischen Wellen ein lineares Verhalten aufweisen und sind daher nicht uneingeschränkt anwendbar. Gerade der Zusammenhang von Spannungszustand und Anisotropie zeigt eindeutige nichtlineare Effekte auf die Eigenschaften elastischer Wellen. Diese Eigenschaftsänderungen von elastischen Wellen sollen in dieser Arbeit anhand der Schallgeschwindigkeit erörtert werden. Neben einer Beobachtung und Dokumentation der auftretenden Effekte werden die Ursachen und Wirkmechanismen, die zu einer Schallgeschwindigkeitsänderung unter einer Druckbelastung führen, untersucht. In einem Vorversuch wurden Wellen unterschiedlichen Typs, Frequenz, Polarisation und Ausbreitungsrichtung auf ihre Sensitivität gegenüber einer Belastung miteinander verglichen. Hierbei stellte sich die Oberflächenwelle als die belastungsempfindlichste heraus und wird in dieser Arbeit für die Beschreibung der spannungsabhängigen Eigenschaftsänderungen von elastischen Wellen bevorzugt verwendet. Die für diese Versuchsserie erstellten Versuchsaufbauten und die verwendeten Oberflächenwellen erlaubten eine beliebige Orientierung der Messrichtung in Bezug zur Lastrichtung. Die Änderung der Schallgeschwindigkeit konnte damit in Richtungsabhängigkeit verfolgt und anisotropes Verhalten beobachtet werden. Ultraschallwellen sind für Untersuchungen an Beton die am häufigsten verwendeten; infolgedessen wurde zum Vergleich parallel mit Ultraschallwellen unterschiedlicher Frequenzen gemessen. Als Ergebnis aus der Versuchsserie konnte der Auslastungs- und Schädigungsgrad des Betons nachvollzogen und damit die Änderung der Schallgeschwindigkeit in Abhängigkeit von der aufgebrachten Last für eine sichere Bruchvorhersage verwendet werden. Mit wachsender Belastung stieg dabei die Schallgeschwindigkeit an, dieser Anstieg verlangsamte sich und ging im Bereich zwischen 50-80 % der Bruchlast in eine zunehmende Schallgeschwindigkeitsreduktion über. Der größte Schallgeschwindigkeitszuwachs konnte zu Beginn in Lastrichtung beobachtet werden, während die größte Schallgeschwindigkeitsreduktion in orthogonaler Richtung kurz vor dem Bruch stattfand. Der bei geringer Belastung (linear-elastischer Bereich) besonders deutliche Schallgeschwindigkeitsanstieg kann mithilfe der Akustoelastizität erklärt werden. Der sich vermindernde Anstieg und die Schallgeschwindigkeitsreduktion ließen sich experimentell auf die Mikrorissentstehung und das Mikrorisswachstum innerhalb des Betons zurückführen. Des Weiteren konnte gezeigt werden, dass sich die Schallgeschwindigkeit bei einer Wiederbelastung von der bei einer Erstbelastung unterscheidet, dieser Unterschied sich bei einer höheren Vorbelastung vergrößert, die Anzahl der vorangegangenen Belastungen einen Einfluss hat und eine Überlastung sich besonders deutlich in einer Schallgeschwindigkeitsminderung niederschlägt. Bei den Schallgeschwindigkeitsänderungen konnte ebenso eine zeitabhängige Komponente beobachtet werden. Die typischen Kurvenverläufe der Schallgeschwindigkeit über der Spannung konnten ebenso an Probekörpern mit anderen Betonrezepturen sowie an bewehrten Probekörpern aufgezeichnet werden. Die spannungsabhängige Änderung der Geschwindigkeit von elastischen Wellen in Beton ist ein nicht zu vernachlässigender Effekt, welcher für Prüfverfahren zur Inspektion von bestehenden Gebäuden in Betracht gezogen werden kann. Ein Verständnis für die Ursachen der belastungs- bzw. zerstörungsgradabhängigen Geschwindigkeitsänderung der elastischen Wellen in Beton ebnet den Weg zur Entwicklung und Etablierung neuer Prüfmethoden, mit deren Hilfe vor Ort und zerstörungsfrei der Auslastungs- und Schädigungsgrad einer Betonstruktur bestimmt werden kann.
Faserverbundwerkstoffe besitzen anisotrope Materialeigenschaften. Die Anzahl der elastischen Größen und Festigkeiten zur Beschreibung des mechanischen Verhaltens ist dadurch größer als zum Beispiel bei isotropen Werkstoffen. Die Festigkeiten und die Steifigkeiten in den verschiedenen Laminatrichtungen unterscheiden sich darüber hinaus um bis zu zwei Größenordnungen. Abhängig von der Belastungsart versagen Faserverbundwerkstoffe spröde oder duktil. Der Entwicklung geeigneter Untersuchungsmethoden zur Bestimmung der Werkstoffeigenschaften in den verschiedenen Richtungen kommt daher eine grundlegende Rolle zu. Insbesondere die Bestimmung der intralaminaren Schubeigenschaften von Faserverbundwerkstoffen ist aufgrund des ausgeprägten nichtlinearen Last-Verformungs-Verhaltens schwierig und mit den bestehenden Auswerteroutinen genormter Prüfverfahren teilweise fehlerbehaftet. Im Rahmen dieser Arbeit erfolgt die Analyse der Schubeigenschaften in der Laminatebene durch eine neu entwickelte Schubvorrichtung, die eine qualitativ hochwertige Bestimmung der Werkstoffeigenschaften ermöglicht. Für die Probekörper dieser Schubvorrichtung wird auf der Grundlage von Messergebnissen ein lastabhängiges Modell der Schubspannungsverteilung entwickelt, das die Materialnichtlinearität berücksichtigt und bei der Analyse der Versuchsergebnisse zur Anwendung kommt. In vergleichenden Untersuchungen der Interaktion benachbarter Schichten an glas- und kohlenstofffaserverstärkten Laminaten mit ein- und zweiachsiger Orientierung kann gezeigt werden, dass bei identischem Schubspannungszustand in den Einzelschichten bis zu 60% größere Schubfestigkeiten der zweiachsig verstärkten Verbunde vorliegen. Die orthogonal verstärkten Laminate sind schadenstoleranter, da sich Zwischenfaserbruche nicht ungehindert ausbreiten können, sondern an den um 90° gedrehten Fasern gestoppt werden. In Laminaten mit unidirektionaler Faserausrichtung führt dagegen der erste Riss unmittelbar zum Trennbruch. Die Verifizierung dieser Beobachtung erfolgt mittels des Verfahrens der Röntgenrefraktions- topographie. In Schubzugversuchen erfolgt die Korrelation der mechanischen Belastungssituation mit der mikrostrukturellen Analyse der inneren Schädigungsentwicklung des Werkstoffs. An zweiachsig verstärkten Kohlenstofffaserlaminaten unter Zwischenfaserbruchbeanspruchung kann gezeigt werden, dass die Degradation der intralaminaren Schubsteifigkeit mit der Zunahme an inneren Oberflachen als Maß für die Zwischenfaserbruchdichte einhergeht. Einachsig verstärkte Verbunde versagen dagegen relativ spröde bereits durch den ersten Zwischenfaserbruch und damit ohne Zunahme der Mikrorissdichte. Die Zusammenfassung der Erkenntnisse spiegelt sich in der Verbesserung des Auswerteverfahrens des in DIN EN ISO 14129 genormten Schubzugversuchs wider. Unter Berücksichtigung der Nichtlinearitat des Schubmoduls und der Faserrotation infolge der großen Verformungen während des Schubzugversuchs erfolgt in einem Iterationsprozess die stuckweise Anwendung der Klassischen Laminattheorie zur Bestimmung der Einzelschichtspannungen. Die Bewertung der Ergebnisse des Schubzugversuchs mit diesem Analyseverfahren hinsichtlich der Belastungsgrenzen resultiert in einer guten Übereinstimmung mit dem Festigkeitsmodell nach Puck. Die Berücksichtigung nichtlinearer Effekte führt zu einer höheren Genauigkeit bei der Bestimmung der intralaminaren Schubfestigkeit mittels des in der industriellen Anwendung weit verbreiteten Normversuchs.
Faser-Bragg-Gitter (FBG) werden als Dehnungssensoren zur Bestimmung der Bauteilverformung dort eingesetzt, wo herkömmliche elektrische Dehnungsmesstechnik an ihre Grenzen stößt (z. B. im Hochspannungsbereich, bei starken elektromagnetischen Feldern, in der Medizintechnik, in sicherheitsrelevanten und strahlungsbelasteten Bereichen). Die Applizierung dieser Sensoren auf Oberflächen verschiedener Materialien und die Qualifizierung der FBG als Dehnungssensoren sind Gegenstand dieser Arbeit. Bisher ist für oberflächenapplizierte FBGDehnungssensoren kein geprüftes und zertifiziertes Applizierungsverfahren bekannt. Die Bestimmung der Dehnungsübertragung und die Definition eines Dehnungsübertragungskoeffizienten aus der Änderung der Bragg- Wellenlänge in Relation zur Dehnung des Messobjekts sind bisher mit keinem experimentellen Prüfverfahren validiert worden. Diese Arbeit behandelt die Entwicklung einer Messmethodik zur Bestimmung der Dehnungsübertragung zwischen Messobjekt und FBG- Dehnungssensor durch ein physikalisch unabhängiges optisches Referenzverfahren. Die auf die Dehnungsübertragung Einfluss nehmenden Parameter wurden zunächst experimentell quantifiziert und die Wellenlängenänderung der FBG-Dehnungssensoren in Relation zur Dehnungsmessung mit Dehnungsmessstreifen analysiert. Einige Werkstoffkennwerte der eingesetzten Klebstoffe wurden bestimmt. Auf Basis dieser Untersuchungen wurde im Rahmen dieser Arbeit eine Prüfeinrichtung für oberflächenapplizierte FBG-Dehnungssensoren aufgebaut. Die Funktionsfähigkeit der Messmethodik wird aufgezeigt. Untersuchungen, die die Charakterisierung der Prüfeinrichtung und die Validierbarkeit von FBG-Dehnungssensoren durch die hier entwickelte Messmethode zum Ziel haben, sind in dieser Arbeit begonnen worden. Für den Spezialfall der Dehnungsermittlung an einem Rotorblatt sind oberflächen- applizierbare FBG-Patches entwickelt und ihr charakteristisches Verhalten untersucht worden. Es wurde zusätzlich eine Integrationstechnik für FBG-Dehnungssensoren während der Rotorblattherstellung entwickelt. Als ersten Schritt in Richtung Standardisierung der zu prüfenden Kenngrößen bei der Ermittlung der Dehnungsübertragung und der Spezifizierung von Einfluss nehmenden Parametern auf den Dehnungsübertragungskoeffizienten ist unter Mitwirkung der Autorin dieser Arbeit eine Richtlinie für den Umgang mit oberflächenapplizierten FBG- Dehnungssensoren entstanden.
Polyethylen hat sich über Jahre als wirtschaftlicher Blasformwerkstoff bewährt, aus dem technisch hochwertige Gefahrgutverpackungen und Großpackmittel (IBC) hergestellt werden, die ihre Qualität millionenfach unter Beweis gestellt haben. In den UN-Empfehlungen und in den darauf aufbauenden internationalen Vorschriften zur Beförderung von Gefahrgütern auf der Straße und Schiene, zur See und in der Luft wird eine Verpackungsbauart durch Konstruktion, Größe, Werkstoff und Dicke sowie Art der Ausführung und des Verpackens bestimmt. Die Bauartprüfungen müssen pro Bauart und Hersteller durchgeführt werden. Das Bestehen dieser Mindestanforderungen ist aber kein Kriterium dafür, ob der Formstoff Polyethylen aus einer anderen Produktionsstätte noch von der Bauartdefinition erfasst wird und somit ein „gleicher“ Werkstoff ist. Zum Vergleich der Polyethylenformstoffe für eine Bauart wurden in der Verfahrensregel zum Eignungsnachweis alternativer Kunststoff-Formstoffe von Verpackungen und Großpackmitteln (IBC) zur Beförderung gefährlicher Güter - BAM-GGR 003 die Eigenschaften: Schmelze-Massefließrate MFR, Dichte D, Kerbschlagzähigkeit acN bei -30 °C, Spannungsrissbeständigkeit FNCT (engl.: full notch creep test) und Beständigkeit gegen oxidativen Abbau Ox (bestimmt durch den prozentualen Anstieg der MFR in Salpetersäure) mit den entsprechenden Prüfmethoden ausgewählt sowie die Toleranzen definiert. Für den Antragsteller einer Bauartzulassung für eine Verpackung oder einen IBC ist ein Verzicht auf Bauartprüfungen letztendlich mit einer Kosten- und Zeitersparnis verbunden. Für Verpackungshersteller stellt bei häufig auftretendem Formstoffwechsel die Möglichkeit des Formstoffvergleichs mittels Werkstoffkennwerten eine große Hilfestellung bei der Bewertung des Leistungsniveaus der Formstoffe und ein Instrument zur Vorauswahl von neuen Formstoffen dar. Die Formstoffeigenschaften in der Verpackungsbauart werden durch eine Vielzahl von Faktoren wie z.B. die Formmasseeigenschaften, die Formteilgestaltung, die Werkzeuggestaltung, die Verarbeitungsbedingungen und die zeitabhängige Alterung beeinflusst. Der Nachweis der Praxisrelevanz dieser Gefahrgutregel, dass der Vergleich dieser Formstoffeigenschaften von Polyethylenen und der Vergleich der mit diesen Eigenschaften in direktem Zusammenhang stehenden Versagensgrenzen bei Baumusterprüfungen der gleichen Bauart von Verpackungen aus diesen Formstoffen zur gleichen Bewertung der Formstoffe führen, wurde mit dieser Arbeit geführt. Folgende Materialkennwerte verschiedener Polyethylenformstoffe stehen miteinander in einer systematischen Beziehung mit Baumusterprüfungen: - acN bei -30 °C//Grenzfallhöhen der Fallprüfungen bei -18 °C, - FNCT//Versagenszeiten der Stapeldruckprüfungen mit Netzmittellösung, - Ox//Grenzfallhöhen der Fallprüfungen bei -18 °C nach Konditionierung mit 55%iger Salpetersäure und - Ox//Versagenszeiten der Stapeldruckprüfungen mit 55%iger Salpetersäure. Die 21-tägige Vorlagerung mit 55%iger Salpetersäure bei 40 °C bewirkt eine Erhöhung der Grenzfallhöhe der Baumuster in den Fallprüfungen bei -18 °C im Vergleich zu den Baumustern ohne Vorlagerung und führt somit infolge Nachkristallisation des Polyethylens zu einer falschen Bewertung des Leistungsniveaus der Formstoffe. Abweichungen im Vergleich der Versagenszeiten der Baumuster aus den verschiedenen Polyethylenformstoffen lassen sich durch Anwendung weiterer Untersuchungsmethoden, wie der Fourier-Transformation-IRSpektroskopie (FTIR) erklären. Die Messung der Zugeigenschaften Zugfestigkeit und Bruchdehnung eignet sich grundsätzlich zum Vergleich der Polyethylenformstoffe hinsichtlich ihrer Beständigkeit gegen oxidativen Abbau; die Messwerte unterliegen jedoch Schwankungen.
Spuren leicht flüchtiger organischer Verbindungen mikrobiellen Ursprungs (MVOC) in der Luft von Innenräumen können das Vorhandensein von Schimmelpilzen indizieren. Die Anwendung der Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) zur Detektion von leicht flüchtigen schimmelpilzspezifischenVerbindungen ist wegen ihrer hohen Empfindlichkeit viel versprechend. Um dieses analytisch-chemische Verfahren für eine Innenraumdiagnostik zu nutzen, wurde ein mobil einsetzbares Gerät zur Vor-Ort-Detektion getestet. Im ersten Teil der Arbeit wurden MVOC-Prüfgase im Labor generiert. Die Prüfgase wurden durch permeative Beimengungen in einen definierten Gasstrom hergestellt. Anhand dieser Prüfgase wurden die typischen IMS-Parameter, wie reduzierte Mobilität (K0), relative Driftzeit (trd), Konzentrationsabhängigkeit der Signale und daraus resultierend die Nachweisgrenze des Ionenmobilitätsspektrometer ermittelt. Die bestimmten Nachweisgrenzen der 14 untersuchten MVOC liegen im Bereich zwischen 2 und 192 μg m-3 (1 bis 51 ppbV). Im zweiten Teil wurden sieben oft im Innenraum nachgewiesene Schimmelpilzarten auf Nährmedien kultiviert und ihre produzierten MVOC detektiert. Dabei wurde festgestellt, dass Schimmelpilze art- und altersabhängige MVOC-Emissionen aufweisen. Eine statistische Auswertung und Bestätigung zeigte die Anwendung der Hauptkomponentenanalyse (PCA). Versuchsbegleitend erfolgte eine Identifizierung der MVOC durch gaschromatographische Analysen und bestätigte die IMS-Ergebnisse. Beim Schimmelpilzwachstum einer Mischsporenkultur auf drei verschiedenen Baumaterialien wurden die produzierten MVOC detektiert. Die IMS-Spektren wurden chemometrisch durch eine PCA ausgewertet. Es können die Spektren von unbeimpften und mit Schimmelpilzkulturen beimpften Baumaterialien damit unterscheiden werden ohne die stoffliche Zusammensetzung der Emissionskammerluft zu kennen. Im letzten Teil dieser Arbeit wurde das IMS in 27 Feldversuchen eingesetzt, um MVOC und damit ein Schimmelpilzwachstum in Innenräumen zu detektieren. In 59 % der Fälle wurde eine positive Korrelation zwischen einem sichtbaren Schimmelpilzbefall und den mittels IMS detektierten MVOC ermittelt.
Für die Entwicklung dauerhafter Hochleistungsbetone sind Untersuchungen der Zementsteinmatrix im Mikro- und Nanobereich unerlässlich. In dieser Arbeit wurden flexible extrinsische Fabry-Perot-Interferometer-Sensoren für Messungen im jungen Alter der Zementsteinmatrix und Faser-Bragg-Gitter-Sensoren für Messungen von lastbedingten Verformungen des erhärteten Betons umfassend untersucht. Die Messergebnisse der flexiblen extrinsischen Fabry-Perot-Interferometer-Sensoren für Mikroverformungsmessungen wurden mit denen eines berührungslos messenden Laservibrometers sowie der digitalen Radiographie verglichen und erfolgreich validiert. Die Rückwirkung des eingebetteten Sensors auf die Zementsteinmatrix ist der einer Stahlfaser vergleichbar. Ein Angriff der alkalischen Matrix auf die Glasfaser des Sensors wurde in dem für Verformungsmessungen relevanten Zeitraum nicht festgestellt. In den folgenden Untersuchungen wurde der Übergang der eindimensionalen Verformung während des plastischen Schwindens zu einer dreidimensionalen Verformung charakterisiert. Um die Anwendbarkeit und die Leistungsgrenze der Sensoren zu testen, wurden frühe Verformungen durch unterschiedliche Faktoren beeinflusst: Variation der Mahlfeinheit des Zements, Variation des Wasserzementwerts sowie zyklische Temperaturbelastung. Die Messungen zeigten eine vom Wasserzementwert abhängige zeitliche Differenz zwischen dem Erstarrungsende nach Vicat (t0) und dem Knickpunkt der Verformungsrate. Bei zyklischer Temperaturbelastung konnten Expansions- und Kontraktionskoeffizient einer Zementleimmischung ab dem Erstarrungsende bestimmt werden. Durch Fasersensoren, die in unmittelbarer Umgebung eines Bewehrungsstahls angeordnet wurden, war erstmals die durch den Stahl hervorgerufene Verformungsbehinderung direkt in der Zementsteinmatrix messbar. Deutlich höher ist dabei erwartungsgemäß der Verformungsbehinderungsgrad bei gerippten Stählen gegenüber glatten Stählen. Die zusätzliche Variation des Stahldurchmessers stellt eine realitätsnahe Versuchsanordnung dar. Die Messungen im mikroskopischen Maßstab im Inneren der Matrix haben gezeigt, dass mit faseroptischen Sensoren die Informationen aus der Rasterelektronenmikroskopie und Röntgenverfahren optimal ergänzt werden können. Für Faser-Bragg-Gitter-Sensoren wurde eine Schutzkonstruktion entwickelt, die eine Einbettung der optischen Faser in der Betonmatrix ermöglicht. In Vergleichsmessungen von eingebetteten Faser-Bragg-Gitter-Sensoren und oberflächenapplizierten Sensoren wurde ermittelt, dass die gemessenen Verformungen im Inneren um bis zu 5 % geringer sind als außen.
Experimental investigation and CFD simulation of organic peroxide pool fires (TBPB and TBPEH)
(2010)
Time averaged mass burning rate (m˙′′f ), flame length (H), temperature (T ), irradi- ance (E) and surface emissive power (SEP ) of TBPB (tert -butyl peroxybenzoate) and TBPEH (tert-butyl peroxy-2-ethylhexanoate) pool fires are measured for six pool di- ameters (d = 0.059 m, 0.107 m, 0.18 m, 0.5 m, 1 m and 3.4 m) at BAM in house and outside test facility. The measured heats of combustion (–Δhc) of TBPB and TBPEH are 30113 kJ/kg and 34455 kJ/kg and the specific heat capacities at constant pressure (cp) are 1.8 kJ/(kg K) and 2.1 kJ/(kg K) respectively. The measured m˙′′f of TBPB and TBPEH pool fires are in the range of 0.37 kg/(m2 s)≤ m˙ ′′ f ≤ 0.83 kg/(m2 s) and show little dependence on the pool diameter d, and are four to sixty times higher (for d = 1 m) than that of hydrocarbon pool fires. It is shown that the mass burning rates of the investigated organic peroxides can be represented as an exponential function of the self-accelerating decomposition temperature (SADT). Low SADT implies that the organic peroxide pool fires burn at a much higher m˙′′f than hydrocarbon pool fires. Fuel Froude numbers (Frf) of TBPB and TBPEH are 5 to 100 times (depending on d) higher than for hydrocarbon pool fires. Due to higher Frf the H of TBPB and TBPEH (measured with a S-VHS Videocamera) are found to be two times larger (d = 1 m) than corresponding pool fires of hydrocarbons. Heskestads flame length correlation predicts the Hd (d = 3.4 m) of TBPB and TBPEH pool fires much better than Thomas and Fay correlations. The measured time averaged flame temperatures T (d = 3.4 m) for TBPB and TBPEH pool fires are in the range of 1400 K ≤ T ≤ 1500 K and are 200 K to 300 K higher than for JP-4, kerosene and gasoline. The irradiances of the TBPB and TBPEH pool fires measured by radiometers are E (Δy/d = 0.3) = 45 kW/m2 and E = 98 kW/m2 which are two to ten times higher in comparison to the corresponding n-pentane, super gasoline and diesel pool fires. So the thermal safety distances for organic peroxide pool fires are larger by a factor four in comparison to the hydrocarbon pool fires. An infrared thermography system is used for the determination of SEP of TBPB and TBPEH pool fires. The values of surface emissive power for TBPB and TBPEH are SEP (d = 3.4 m) = 196 kW/m2 and SEP = 258 kW/m2 and thus the SEP are by a factor of approximately two higher than for hydrocarbon pool fires. A self-sustained pulsating Hd (’W’-Effect) is found in TBPB pool flames and is further analysed to explain the reason of occurance on the basis of chemical structure of the fuel and discontinuous heat flux back from flame to the liquid pool. CFD simulations of TBPB and TBPEH pool fires at d = 0.18 m, 0.5 m, 1 m, 3.4 m and 8 m are carried out using the Unsteady Reynolds Averaged Navier Stokes (URANS) equa- tions. The three-dimensional geometries have been discritized with unstructured hybrid grids, with the number of cells in the range of 1 million. Depending on the grid resolu- tion and the pool diameter time steps of 0.0001 s ≤ Δt ≤ 0.01 s for the CFD simulations are used. For solving the discritized equations a finite volume based implicit solver AN- SYS CFX has been used. For modelling the combustion, stoichiometric combustion for both peroxides are assumed. The temperature dependence of the reaction rate has been determined by the Arrhenius approach. For modelling the combustion eddy dissipation concept (EDC) model has been used. For turbulence buoyancy modified k- � and SAS (Scale Adaptive Simulation) turbulence models are used. For the thermal radiation and soot mass fraction discrete transfer radiation model and Magnusson soot model have been used. A new method is suggested for the prediction of mass burning rate (m˙′′f ) by CFD simula- tion. Both peroxide pool fires show approximately constant mass burning rate indepen- dent of d whereas m˙′′f of TBPEH are under predicted at the beginning but show relatively good agreement with measurements for large pool diameters (d = 1 m). In case of TBPB the CFD simulation over predicts the mass burning rate m˙′′f of small TBPB pool fires and shows a continuous decrease with d. CFD predicts the flame length H close to the measured data provided that the constants in Thomas equation are modified. The CFD predicted time averaged surface emission flame temperatures of TBPB and TBPEH pool fires (d = 3.4 m, 1437 K and 1542 K) are in good agreement with the measured time averaged flame temperatures. The CFD predicted SEP for TBPB and TBPEH pool fires (d = 3.4 m, 217 kW/m2 and 288 kW/m2) are also in agreement with the measured values. From the CFD predicted irradiance ECFD it is possible to determine the thermal safety distances from large pool fires of hydrocarbons and organic peroxides.
Korrosionsprozesse und Aufkohlung von ferritisch-martensitischen Stählen in H2O-CO2 Atmosphären
(2010)
Ca. ein Viertel des in Deutschland emittierten CO2stammt aus fossil befeuerten Dampfkraftwerken, dessen Anteil es durch die Weiterentwicklung von CO2-Abtrennungstechnologien mit anschließender Speicherung in geologischen Formationen und durch die Gestaltung neuer CO2-armer Kraftwerksprozesse zu reduzieren gilt. Die hierzu in Deutschland laufenden Programme werden unter anderem innerhalb des COORETEC-Programms (CO2-Reduktions-Technologie-Programm) koordiniert [COR-04]. Allen CO2-Reduktionstechnologien ist gemein, dass die Erzeugung von speicherfähigem CO2 (Luftzerlegung zur Produktion von reinem Sauerstoff, der Separationsprozess von CO2 aus dem Rauchgas und das Komprimieren des CO2) energieaufwändig ist. Um eine CO2- Abtrennung aus den Rauchgasen und dessen Kompression wirtschaftlich zu machen, wird für kohlebefeuerte Kraftwerke eine Erhöhung des Wirkungsgrades der thermisch-elektrischen Energiewandlung angestrebt [KRA-06]. Der Wirkungsgrad ist das Verhältnis der gewonnenen elektrischen Leistung zur Wärme, die aus der Verbrennung eines Brennstoffes entsteht [DUB-90]. Er lasst sich für Dampfkraftwerke unter anderem erhöhen durch die Anhebung der Dampfparameter (Druck und Temperatur). Derzeit liegen die Dampfparameter im Bereich von 600°C und 250 bar Druck [VIS-00][VIS-06] und sollen auf 720 °C Dampftemperatur und 350 bar Druck angehoben werden [COR-99]. Eine Erhöhung des Wirkungsgrades des Grundkraftwerks ohne CO2-Abscheidung von 50 % oder mehr wird angestrebt, um eine CO2-Speicherung technisch und wirtschaftlich möglich machen [COR- 04]. Ein Ziel sind Dampfkraftwerke mit Oxyfuel-Verbrennung, bei denen die Abtrennung von CO2 nach dem Verbrennungsprozess stattfindet (post-combustion) [VAT-08]. Die Kohle wird mit reinem Sauerstoff an Stelle von Luft zu einem kohlendioxidangereicherten Rauchgas umgesetzt, aus denen sich nach der Kondensation des Wassers, der Entschwefelung und der Entstickung je nach Stickstoffanteil des Brennstoffs ein kohlendioxidreiches Gas generieren lasst. Je nach Kohle und Vorbehandlung der Kohlen variiert der CO2-Gehalt am Verbrennungsraumausgang (Boiler) zwischen 50 und 70 Vol %. Der Wasseranteil beträgt 16-25 Vol % und der überschüssige Sauerstoff ändert sich im Bereich von 2,5 und 4,5 Vol % [KAs-08-1][ KAs-08-2][BOI-09][CAU-09][STR-09]. Das gleiche Verbrennungsgas entsteht wahrend der druckgeladenen Wirbelschichtfeuerung mit reinem Sauerstoff [HON-09]. Für die Korrosionsuntersuchungen in dieser Arbeit wurde eine Gaszusammensetzung von 70 mol % Kohlendioxid und 30 mol % Wasserdampf genutzt. Ein Schaubild der von Vattenfall im September 2008 in Betrieb genommenen Oxyfuel-Pilotanlage ist in Abbildung 1-1 zu sehen. Wichtige Komponenten sind der gesamte Dampfkreislauf mit Dampfturbine, die Luftzerlegungsanlage zur Erzeugung von reinem Sauerstoff und der Kessel, in dem die eigentliche Verbrennung stattfindet, sowie die Entstaubung und Entschwefelung [VAT-08]. Eine weitere effiziente Technologie mit CO2-Abscheidung stellt der IGCC-Prozess (Integrated Gasification Combustion Cycle) dar. Er gehört zu den pre-combustion-Technologien, bei denen die Abscheidung des CO2 vor der Verbrennung stattfindet. An dieser Stelle sei auf die umfangreiche Literatur hingewiesen, in der IGCC-Prozesstechnik thematisiert wird. Die Entwicklung und die Eigenschaften der Werkstoffe spielen bei Erhöhung der Wirkungsgrade in Oxyfuel-Kraftwerken eine bedeutende Rolle, da sie erhöhten Dampfparametern und veränderten Rauchgaszusammensetzungen widerstehen müssen. Heute werden die Dampferzeugerrohre und Dampf führende Rohrleitungen in konventionellen Kohle befeuerten Dampfkraftwerken aus kriechfesten und korrosionsbeständigen Materialien gefertigt, die unter Kraftwerksbedingungen eine Lebensdauer von 100 000 h erreichen sollen [HAH-04][VIS-00][VIS-06][FUJ-92][ENN-07-2]. In Abhängigkeit von der Belastung werden für die verschiedenen Komponenten im Kraftwerk unterschiedliche Werkstoffe eingesetzt, welche optimiert für die anliegenden Bedingungen sind. Der Kessel (Verbrennungsraum) besteht aus einem Rohrsystem, die Membranwände genannt werden. Diese werden in mit Luft befeuerten Kraftwerken aus niedrig legierten Stahlen wie z.B. 13CrMo44 und T24 gefertigt. Sie werden maximal Temperaturen bis 525 °C ausgesetzt [ASM-96][VIS-00]. Innerhalb des Verbrennungsraumes sind Überhitzerrohre angeordnet, in denen Wasserdampf überhitzt und unter Druck gesetzt wird. Für Überhitzerrohre werden kriechresistente ferritisch-martensitische Stähle genutzt, welche sich durch eine hohe Festigkeit, hohe Bruchzähigkeit, Schweißbarkeit und im Vergleich zu austenitischen Stahlen geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten auszeichnen [BEN- 02][VIS-00][VIS-06]. Die höchsten Einsatztemperaturen liegen für die ferritisch-martensitischen Stähle in Abhängigkeit ihrer Kriechfestigkeit heute bei maximal 620°C [VIS-00][VIS-06]. Typische Vertreter gehören zur Gruppe der hochwarmfesten Stahle 9-12 % Chrom-Stahle (z.B. X20CrMoV12-1, T91, T92) [BUR-06]. Die Anhebung der Dampfparameter Druck und Temperatur in Kombination mit der veränderten Rauchgaszusammensetzung im Oxyfuel-Kraftwerk haben einen unbekannten Einfluss auf die in Kraftwerken typischerweise eingesetzten kriech- und korrosionsresistenten Werkstoffe. In der vorliegenden Arbeit werden entsprechend den beschriebenen Bedingungen Temperaturen zwischen 500 und 650 °C, Drucke von 1, 30 und 80 bar und eine Gaszusammensetzung von 30 mol % H2O und 70 mol % CO2 auf verschiedene Stahle angewendet. Die Einflüsse der genannten Parameter sind Gegenstand dieser Arbeit.
Slip-rolling resistance of novel Zr(C,N) thin film coatings under high Hertzian contact pressures
(2010)
The present work was carried out within the framework of my four years activities as a scientific co-worker in the Working Group Tribological Optimization; Failure Analysis; Extreme Exposure in the division Tribology and Wear protection (VI.2) of the BAM Federal Institute for Materials Research and testing in Berlin, Germany and generously funded by the German Research Foundation (DFG WO521/6-1). First of all, I would like to express my sincere thanks to my supervisor Dr.-Ing. Mathias Woydt, head of the aforementioned working group, who gave me the opportunity to start my professional development, initiated and intensively supported this PhD work as well as accepted to take part in thesis committee. Prof. Dr. rer. nat. Walter Reimers, Chairman of the Institute for Materials Science and Technology of the Technical University of Berlin (TU Berlin), is also gratefully thanked for his interest in the thesis subject, for helpful comments and suggestions as well as for agreeing to participate in the referee of this work. I would like to thank also Prof. Dr.-Ing. Claudia Fleck, Chairman of the Material Engineering Department (Fachgebiet Werkstofftechnik) of the Technical University Berlin (TU Berlin), for assuming the chairmanship of the thesis committee. All the staff of the tribology division is also greatly acknowledged for bringing a pleasant working environment. Dr. Dirk Spaltmann is particularly thanked for the helpful discussions as well as for his assistance in English formulation. Dipl.-Ing. Manuel Reichelt and my bureau colleague Dr.-Ing. Géraldine Theiler will find here my many thanks for promoting constantly a good working atmosphere. Sigrid Binkowski and Dipl.-Ing. Norbert Kelling are also gratefully acknowledged for their constant and helpful technical support. André Otto is also thanked for his substantial administrative support. My sincere thanks go to Dr. rer. nat. (and “by the way” world and olympic champion in eights rowing) Ilona Dörfel (BAM V.1, Composition and Microstructure of Engineering Materials) for performing the highly relevant TEM investigations as also Heidemarie Rooch, and Ing. Wolfgang Gesatzke for the specific preparation of the samples. Furthermore, I greatly appreciate the contributions of Dr.-Ing. Vasile-Dan Hodoroaba, Birgid Strauß, Sigrid Benemann and Dipl.-Phys. Thomas Wirth (BAM VI.4) for their valuable contributions in microscopy analysis and to Dr.-Ing. Eric Wild (TU Berlin) for the substantial residual stress analysis of the coatings. Acknowledgement is also due to Dr. Thomas Chudoba from ASMEC GmbH for performing hardness measurements with his QCSM module. Thanks are surely extended to Fundación Tekniker, specifically Josu Goikoetxea and Dr. Javier Barriga for the manufacturing of the coatings in industrial deposition chambers and to the machining shop BAM Z.5 for the specimens preparation. Last, but by no means the least, I would like to thank all my friends for their support and to all the people who helped me directly or indirectly in my doctoral work and/or for my pleasant German adaptation. My very special thanks (du fond du coeur) go to my beloved parents Marie-Hélène (What is Tribology?) and Gérard (I miss you so much) and “of course” to my bright (and sometimes nerve-racking) sister Sophie, for everlasting encouragement and plenty of good advices in a wide range of domains. Ania, especially for your contribution in the decision of pursuing my “German experiment”.
Holz und eine Vielzahl von Holzschutzmitteln (HSM) werden im Bodenkontakt durch Eukaryonten und Prokaryonten bis zum Kohlenstoffdioxid abgebaut und zum Teil in mikrobielle Biomasse umgewandelt. Die Abbauprozesse eines HSMs, auf Basis von metallorganischem Kupfer-HDO, wurden im Rahmen dieser Arbeit durch die Verknüpfung chemischer und molekularbiologischer Techniken sowie 13C „Tracer“- Experimenten näher charakterisiert. Analysen mit sterilisiertem Boden ergaben, dass der Abbau von 13C- und 12C-Kupfer-HDO durch eine mikrobielle Gemeinschaft beschleunigt wurde. Durch Auswaschung aus geschütztem Holz können Teile des Biozids in geringen Konzentrationen in den Boden gelangen. Messungen der Biozidkonzentration mittels HPLC über die Zeit ergaben, dass das Kupfer-HDO innerhalb von wenigen Tagen im Boden abgebaut wurde. Ein Vergleich der Abbaugeschwindigkeiten zeigte, dass Kupfer-HDO als reines Biozid im Boden schneller abgebaut wird, als ein im Holz eingebetteter Bestandteil einer Holzschutzmittelformulierung. Die Analysen des respiratorisch entstandenen CO2, sowie der Veränderungen der mikrobiellen PLFA-Struktur in den Testansätzen mittels EA-IRMS- bzw. GC-C-IRMS erbrachten, dass das Kupfer-HDO sowohl anabolisch als auch katabolisch von der mikrobiellen Gemeinschaft metabolisiert wurde. Durch den Einsatz der SIP-PLFA-Technik wurde die mikrobielle Gemeinschaft charakterisiert. Mittels der Analyse des 13C-Werts in den PLFAs wurde nachgewiesen, dass der Abbau des Biozids hauptsächlich durch Gram negative Bakterien erfolgte. In den nur in geringem Maße vorhandenen Signaturfettsäuren von Pilzen und anderen Eukaryonten konnte demgegenüber keine Veränderung des 13C-Werts festgestellt werden. Dies deutet darauf hin, dass die Eukaryonten nicht am Abbau des Kupfer-HDOs beteiligt waren. Um die mikrobielle Sukzession in Bezug auf HSM zu charakterisieren, wurde die Zusammensetzung der mikrobiellen Lebensgemeinschaft auf der Oberfläche von Kupfer-HDO- und Kupfer-Amin-behandelten sowie unbehandelten Holzprüfkörpern im Bodenkontakt bestimmt. Zur Aufklärung der Bedeutung des Co- Biozids HDO für die mikrobielle Lebensgemeinschaft am Holz wurde dies durch ein anderes Amin ersetzt und unter der Bezeichnung Kupfer-Amin-HSM in den Untersuchungen eingesetzt. Mit Hilfe des Fingerabdruckverfahrens T-RFLP wurde die Zusammensetzung der bakteriellen Gemeinschaftsstruktur charakterisiert. In einem Ordinatensystem wurden die Veränderungen der bakteriellen Gemeinschaftsstruktur hinsichtlich der Faktoren Inkubationszeit und HSM visualisiert. Die statistische Auswertung der Datensätze ergab, dass sich die bakterielle Gemeinschaftstruktur zwischen dem Kupfer-Amin-basierten HSM signifikant von dem Kupfer-HDO-basierten HSM unterschieden. Im Verlauf der Inkubationszeit konnten in den einzelnen Testansätzen keine statistisch signifikanten Unterschiede detektiert werden. Die Gemeinschaftsstruktur der Eukaryonten wurde mittels des SSCP-Fingerabdruckverfahrens charakterisiert. Dazu wurde die DNA von abundanten operativen taxonomischen Einheiten (OTUs), welche sich über die Zeit und im Bezug auf die verschiedenen HSM besonders stark änderten, aus den Banden in den SSCP-Gelen isoliert, kloniert und sequenziert. Entgegen den Erwartungen, unter den Eukaryonten am Holz und im angrenzenden Boden eine große Anzahl an Pilzen detektieren zu können, zeigte sich, dass nur drei Pilze an der Sukzession der eukaryontischen Gemeinschaft von Bedeutung waren. So wurde der Weißfäule erregende Basidiomycet Sphaerobolus stellatus vor allem an den H2O-behandelten Kontrollprüfkörpern nachgewiesen. Auch der Moderfäule erregende Ascomycet Lecytophora multabilis wurde vermehrt in den Kontrollen nachgewiesen. Die eukaryontische Gemeinschaft wurde von unterschiedlichen Phyla, wie Alveolata, Disicicrista, Amoebozoa, Arthropoda oder Nematoda dominiert. Von keinem dieser Organismen war aus der Literatur bekannt, dass er in der Lage ist, Holz, HSM oder einzelne Bestandteile von HSM zu metabolisieren. Diese Organismen ernähren sich in der Mehrzahl bakterivor. Dies deutet darauf hin, dass sie weniger das Kupfer- HDO abbauen, als vielmehr den Bakterienrasen beweiden, der sich auf der Oberfläche des Holzes angesiedelt hat. Mit der vorliegenden Arbeit konnte erstmals eine direkte Verbindung zwischen Organismengruppen und dem Abbau des metallorganischen Biozids Kupfer-HDO hergestellt werden. Zusätzlich wurden die zeitlichen Veränderungen der mikrobiellen Lebensgemeinschaft in Abhängigkeit von Kupfer-HDO charakterisiert.
Das Hauptziel dieser Arbeit bestand in der Entwicklung neuer Bariumtitanat-Kondensatorwerkstoffe, die bereits bei 900°C dichtsintern, eine hohe Dielektrizitätskonstante mit geringer Temperaturabhängigkeit sowie geringe dielektrische Verluste und eine hohe Durchschlagfestigkeit aufweisen. Um die Sintertemperatur von Bariumtitanatpulver von ca. 1300 °C auf 900 °C herabzusetzen, wurden Additivkombinationen entwickelt. Es wurden hierfür verschiedene Additive ausgewählt und eine große Anzahl von Versätzen unter Verwendung eines kommerziell erhältlichen BaTiO3-Pulvers aufbereitet, zu Zylindern verpresst und gesintert. Als besonders geeignet haben sich Li-haltige Sinteradditivkombinationen herausgestellt. Durch Zugabe von 2 bis 3 Ma.-% einer Additivkombination aus (LiF-SrCO3), (SrO-B2O3-Li2O) oder (ZnO-B2O3-Li2O) verdichtet das Bariumtitanat bereits bei Temperaturen von 900°C auf mehr als 95 % der Reindichte. Die gesinterten Kondensatorwerkstoffe weisen hohe Dielektrizitätskonstanten zwischen 1800 und 3590 auf. Für eine geringe Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante ist die Bildung von core-shell Strukturen in einem feinkörnigen (mittlere Korngröße ≤ 1 μm) und homogenen Gefüge erforderlich. Bei der BaTiO3-Probe mit 2 Ma.-% (LiF-SrCO3)-Additivsystem ist die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante relativ gering. Die Kapazitätsänderung im Temperaturbereich zwischen 0 °C und +80 °C ist kleiner als ±15 %. Die für die geringe Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante notwendige Bildung von core-shell- Strukturen in einem feinkörnigen und homogenen Gefüge dieser Probe wurde durch TEM/EDX-Untersuchungen nachgewiesen. Die deutlich größere Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante bei BaTiO3- Werkstoffen mit (SrO-B2O3-Li2O)-Additiven resultiert aus dem starken Kornwachstums während des Sinterns. Zur Verringerung wurden ergänzend (Nb2O5-Co2O3)-Additive zugesetzt. Durch Zugabe von 1,5 Ma.-% (Nb2O5-Co2O3) konnte die Temperaturstabilität der Dielektrizitätskonstante erheblich verbessert werden, weil das starke Kornwachstum während des Sinterns gehemmt und core-shell-Strukturen gebildet wurden. Die BaTiO3-Werkstoffe mit (ZnO-B2O3- Li2O)-Additiven besitzen ein feinkörniges Gefüge, weswegen die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante von vornherein relativ gering ist. Trotzdem wurde auch hier der Einfluss des (Nb2O5-Co2O3)-Zusatzes auf die dielektrischen Eigenschaften untersucht. Die BaTiO3-Probe mit (ZnO- B2O3-Li2O-Nb2O5-Co2O3)-Additiven weist eine hohe Dielektrizitätskonstante von 2370 auf. Der Nb2O5- Co2O3- Zusatz führte allerdings nicht zu weiterer Absenkung der Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante, da hier während des Sinterns ein starkes Kornwachstum stattfand. Um dieses zu reduzieren, wurden die Masseanteile der ZnO-B2O3-Li2O-Additivkomponente modifiziert. Eine Erhöhung des B2O3-Gehalts bzw. eine Reduzierung des Li2O- und ZnOGehalts im ZnO-B2O3-Li2O-Additivsystem verbessert durch das Verhindern eines starken Kornwachstums beim Sintern die Temperaturstabilität der Dielektrizitätskonstante (Kapazitätsänderung von < ±15 % im gemessenen Temperaturbereich zwischen -40 °C und +125 °C), senkt aber gleichzeitig die Dielektrizitätskonstante selbst auf 1280. Auch hier zeigten TEM/REM-Untersuchungen das entstandene homogene und feinkörnige Gefüge mit core-shell Strukturen. Während die Zugabe der ZnO-B2O3-Li2O-Additive im Allgemeinen in kristalliner Form erfolgte, wurden sie zum Vergleich auch als Glaspulver zugesetzt. Der BaTiO3-Werkstoff mit ZnO-B2O3-Li2O-Glas und Nb2O5-Co2O3-Zusätzen weist im Vergleich zu anderen (ZnOB2O3-Li2O-Nb2O5-Co2O3)-haltigen BaTiO3-Werkstoffen eine geringere Dielektrizitätskonstante von 1110 auf. Die Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante ist jedoch sehr gering. Die Kapazitätsänderung im gemessenen Temperaturbereich zwischen – 20 °C und +125 °C ist kleiner als ±10 %. Aufbauend auf die neuentwickelten LTCC-kompatiblen Kondensatorwerkstoffe bestand ein weiteres Ziel dieser Arbeit in der Herstellung von keramischen Folien aus den neuen Werkstoffen und der Integration dieser Folien in Multikomponenten-LTCC-Module, d. h. einer Kombination mit ferritischen Folien und Folien mit niedriger Permittivität (Basis-LTCC). Es wurden aus fünf ausgewählten Kondensatorwerkstoffen Folien und Laminate hergestellt. Die gesinterten Laminate weisen aufgrund geringer Porosität wesentlich höhere Dielektrizitätskonstanten von 1220 bis 3350 und geringere dielektrische Verluste von 0,008 bis 0,024 im Vergleich zu den gesinterten Presslingen auf. Das Temperaturverhalten der Dielektrizitätskonstante der über das Foliengießen hergestellten Werkstoffe unterscheidet sich nur sehr geringfügig vom Temperaturverhalten der trockengepressten Proben. Aufgrund sehr geringer Kapazitätsschwankungen im Frequenzbereich zwischen 1 kHz und 1 MHz können alle fünf Kondensatorwerkstoffe in diesem Frequenzbereich eingesetzt werden. Außerdem weisen die Kondensatorfolien (mit Ausnahme der Probe BAM-18.6) hohe Durchschlagfestigkeiten deutlich oberhalb von 20 kV/mm auf. Um ein fehlerfreies Co-firing der niedrig sinternden Kondensatorfolien in Kombination mit LTCC- Basisfolien zu ermöglichen, wurden der thermische Ausdehnungskoeffizient und das Sinterverhalten des Basiswerkstoffs an die Eigenschaften des Kondensatorwerkstoffs angepasst. Kondensatorfolien mit auflaminierten Außenlagen aus den an der BAM entwickelten Basisfolien konnten im Co-firing Prozess ausreichend verdichten und erzielten dielektrische Parameter vergleichbar denen vom separat gesinterten Kondensatorwerkstoff. Damit ist die Voraussetzung für den Einsatz der neuen Werkstoffe in keramischen Multilayermodulen gegeben. Es wurde versucht, Multikomponenten- Laminate aus Ferritfolie, Basisfolie und Kondensatorfolie mit unterschiedlichem Schwindungsverhalten herzustellen. Dies gelang jedoch nur unter Ausübung eines uniaxialen Drucks von 1,5 MPa während des Co-firings. Aufgrund unterschiedlicher Ausdehnungskoeffizienten der verschiedenen Komponenten konnte ein völlig fehlerfreies Multikomponenten-Modul nicht hergestellt werden. Anordnung und Größe der Gefügefehler wie Risse werden durch die Anordnung der verschiedenen Folientypen im Laminat bestimmt. Günstig im Hinblick auf eine Minimierung der Gefügefehler ist es, die Kondensatorfolien, die den größten Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, in der Mitte des Laminats anzuordnen. Die im Rahmen dieser Arbeit erzielten Ergebnisse sind für die Integration passiver Bauelemente in kompakte LTCC-Module und die weitere Miniaturisierung elektronischer Bauteile auf Multilayerbasis von großem Nutzen. Die neuen niedrig sinternden hochdielektrischen Kondensatormaterialien können sowohl als Folie als auch als siebdruckfähige Pasten zur Integration von Kondensatoren in LTCC-Module verwendet werden.
Das Materialverhalten von hochfestem Beton unter thermomechanischer Beanspruchung unterscheidet sich wesentlich von dem des normalfesten Betons. Dies bedeutet, dass bestehende Annahmen sowie Berechnungsverfahren mit zugehörigen Materialparametern, die von einem normalfesten Beton ausgehen, nicht ohne weiteres auf den hochfesten Beton übertragen werden können. Im Rahmen dieser Arbeit wurde daher exemplarisch für einen hochfesten Beton das Verhalten unter thermomechanischer Beanspruchung untersucht. Dabei wurden die Einflüsse verschiedener Randbedingungen bei der Prüfung sowie der Einfluss von Polypropylenfasern (PP-Fasern) im Beton auf die thermomechanischen Materialeigenschaften charakterisiert und ein wesentlicher Beitrag zur Klärung der Ursachen geleistet. Weiterhin wurde mit Hilfe der gewonnenen Kennwertfunktionen ein Materialmodell entwickelt und damit das Trag- und Verformungsverhalten von Stahlbetonstützen aus hoch-festem Beton unter Brandbeanspruchung rechnerisch beschrieben. Anhand eines Bauteilversuchs wurde das Berechnungsverfahren validiert. Die Bearbeitung erfolgte in drei Teilen. In dem ersten Teil dieser Arbeit wurde ein thermomechanischer Prüfstand entwickelt, in dem die Ermittlung der thermomechanischen Materialkennwertfunktionen exemplarisch für einen hochfesten Beton erfolgte. Ein wesentlicher Untersuchungsgegenstand war der Einfluss der Belastungsgeschichte während der Erwärmung auf die Spannungs-Dehnungs-Linien. Dabei wurde eine Reduzierung des temperaturbedingten Abfalls der Festigkeit und des E-Moduls mit zunehmender Belastung und Temperatur festgestellt. Mit zerstörungsfreien und zerstörenden Prüfverfahren konnte gezeigt werden, dass die Belastung während der Erwärmung eine Orientierung der Risse bewirkt und dadurch der Abfall in der Festigkeit und dem E-Modul verringert wird. Der Einfluss hoher lokaler Temperaturgradienten auf die thermomechanischen Kennwertfunktionen wurde ebenfalls untersucht. Zwar entstehen infolge thermomechanischer Spannungen zusätzliche Risse im Betongefüge, diese wirken sich jedoch nicht wesentlich auf die thermomechanischen Kennwertfunktionen aus. Weiterhin wurde der Einfluss von PP-Fasern auf das Verformungsverhalten des Betons bei instationärer Temperaturbeanspruchung untersucht. Mit Hilfe thermogravimetrischer Versuche konnte gezeigt werden, dass die PP-Fasern durch ihre Wirkung im Beton den Feuchtetransport je nach Aufheizrate zwischen 180 °C und 250 °C beschleunigen. Dies führt zum Schwinden des Zementsteins, das der thermischen Dehnung entgegenwirkt und in der Verformungskurve als Stagnation wahrgenommen wird. Ohne PP-Fasern findet der Feuchtetransport wesentlich langsamer statt und eine Stagnation in der Verformungskurve bleibt aus. Bei Temperaturen oberhalb von 300 °C sind die thermischen Dehnungen des Betons mit PP-Fasern geringer und die mechanischen Dehnungen höher als ohne PP-Fasern. In dem zweiten Teil dieser Arbeit wurden Stahlbetonstützen aus dem gleichen Beton, für den die thermomechanischen Kennwertfunktionen ermittelt wurden, unter Brandbeanspruchung geprüft. Nach der Beanspruchung erfolgte zusätzlich die Charakterisierung der Rissbildung mittels 3D-Röntgen-Computertomographie. In dem dritten Teil dieser Arbeit wurde auf der Grundlage der Ergebnisse des ersten Teils ein Materialmodell in Anlehnung an den Eurocode 2 entwickelt. Mit diesem konnte das Trag- und Verformungsverhalten der Stahlbetonstützen aus hochfestem Beton im Brandfall hinreichend genau abgebildet werden. Im Rahmen der Validierung zeigte sich, dass die charakteristischen Kenngrößen des Modells (E-Modul und Festigkeit) zwingend aus den instationären Kriechversuchen abgeleitet werden müssen. Sofern die Festigkeit nur aus den stationären Versuchen abgeleitet wird, wird das Tragverhalten deutlich überschätzt.
Für die Sanierung von Bauwerken werden meist Informationen über die innere Struktur und den Aufbau, Belastungszustände, Feuchte- und Salzgehalte benötigt. Die Untersuchung mit zerstörungsarmen und -freien Methoden minimieren die dazu nötigen Eingriffe. Ebenfalls bieten die ZfP-Verfahren die Möglichkeit, den Erfolg einer Maßnahme zu kontrollieren sowie Prozesse über einen langen Zeitraum zu beobachten (Monitoring). Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der zerstörungsfreien Untersuchung von inneren Strukturen und des Aufbaus von Mauerwerk mittels Ultraschall und Radar. Der untersuchte Querschnitt wird tomografisch rekonstruiert. Diese Darstellungsart bietet den Vorteil der Tiefenbestimmung von Objekten und der besseren Visualisierung für Auftraggeber und/oder Laien. Es wurden die Laufzeiten der Longitudinalwellen rekonstruiert. Die Frequenzen der Ultraschalluntersuchungen lagen bei 25 kHz sowie 85 kHz und der Radaruntersuchungen bei 900 MHz sowie 1,5 GHz. Die Rekonstruktion erfolgte mit dem Tomografieprogramm “Geo- Tom“, welches auf der Grundlage des SIRT-Algorithmus arbeitet. Die untersuchten Querschnitte beinhalteten Anomalien bestehend aus Luft, Granit, Holz und Mörtel. Die Abmaße der Anomalien lagen zwischen 10-27 cm bezogen auf einen Querschnitt von 0,76 x 1,0 m. Eine Ortung der Anomalien war möglich, wenn diese eine Laufzeitveränderung von mindestens der Größe des Messfehlers bewirken. Die Größe dieser Laufzeitdifferenz ist abhängig von den Abmaßen der Anomalie und dem Kontrast der elektromagnetischen bzw. akustischen Eigenschaften zwischen Anomalie und umgebenden Material. Eine Aussage über die Größe der Anomalie ist möglich, jedoch kann auf die Form nur bedingt geschlussfolgert werden. Des Weiteren kann durch den Vergleich der beiden Verfahren ein Rückschluss auf die möglichen Materialien der Anomalie gezogen werden.
Transportbehälter für radioaktive Stoffe mit einer Typ-B-Versandstückzulassung müssen auch bei schweren Unfallbeanspruchungen sicherstellen, dass das radioaktive Inventar sicher umschlossen, eine unterkritische Anordnung gewährleistet und ionisierende Strahlung ausreichend abgeschirmt ist. Bei der Bewertung von Transportbehältern für radioaktive Stoffe im Rahmen der Bauartprüfung sowie für Risikoanalysen beim Transport radioaktiver Stoffe ist eine Simulation des Verhaltens holzgefüllter, stoßdämpfender Bauteile von Transportbehältern von großem Interesse, da diese in einer Unfallsituation einen Großteil der Aufprallenergie aufnehmen und damit die maximale Stoßkraft deutlich verringern. Damit haben die stoßdämpfenden Bauteile maßgeblichen Einfluss auf die Einhaltung der vom Versandstück zu gewährleistenden Schutzziele. Das Verhalten stoßdämpfender Bauteile wird von einer Vielzahl von Parametern wie Stoßdämpferkonstruktion, Materialeigenschaften und Beanspruchungsrandbedingungen beeinflusst. Es bestehen Unsicherheiten bei der Anwendung von vereinfachten numerischen Verfahren zur Berechnung derartiger Bauteile. Für die Simulation mit Hilfe von komplexen numerischen Verfahren wie dynamische Finite-Elemente-Methoden (FEM) ist bisher keine Modellbildung für die Kompression von Holz in axialer Richtung bei großen Deformationen erfolgt. Die in dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen haben sich daher auf die Modellbildung sowie die Untersuchung der Anwendbarkeit verschiedener Modellierungsformen konzentriert. Auf Basis von Erkenntnissen aus der Analyse stoßdämpfender Bauteile von Prototypen von Brennelementtransportbehältern nach einer 9-m-Fallprüfung auf ein unnachgiebiges Fundament und von in dieser Arbeit durchgeführten Stoßversuchen auf Holzproben wurde ein Modell für das Verhalten von Holz bei axialer Beanspruchung und großen Deformationen entwickelt. Das Modell beschreibt die bei der axialen Druckbeanspruchung von Holz auftretende Entfestigung als Funktion der seitlichen Dehnungsbehinderung. Die Energie, die vom Holz absorbiert werden kann, ist umso größer, je größer die seitliche Dehnungsbehinderung ist. Für das stoßdämpfende Bauteil resultiert daraus, dass die Energieabsorptionsfähigkeit des Stoßdämpfers von der Fähigkeit der äußeren Blechstruktur, ein Ausweichen der hoch belasteten Holzpakete zu verhindern, abhängt. Damit wurde ein Modell für das Verhalten von holzgefüllten Stoßdämpfern abgeleitet. Holz muss, um signifikant Energie zu absorbieren, durch starre Behälter- oder Stoßdämpferstrukturen lagestabilisierend abgedeckt sein. Für einen realistischen Vergleich zwischen gemessener und berechneter Stoßdämpferdeformation ist zu der gemessenen Verformung noch eine elastische Rückfederung des stoßdämpfenden Bauteils nach dem Aufprall zu addieren. Das optische, zur Vermessung von dreidimensionalen Objekten entwickelte Messverfahren der Streifenprojektion wurde erstmalig für die Vermessung von stoßdämpfenden Bauteilen von Transportbehältern für radioaktive Stoffe eingesetzt. Das Verfahren ermöglicht die Aufnahme der genauen Objektgeometrie vor und nach dem Versuch und eignet sich somit sehr gut für eine Schadens- und Verformungsdokumentation der stoßdämpfenden Bauteile von in Fallversuchen untersuchten Prüfmustern. Es wurde gezeigt, dass für Behälter mit großen, relativ zueinander beweglichen Massen das verbreitete Bewertungsschema der Begrenzung der Starrkörperverzögerung für eine Beanspruchungsermittlung an den Komponenten des Versandstücks nicht geeignet ist, da das System nicht mehr als Starrkörper aufgefasst werden kann. Es wurde das vereinfachte numerische Verfahren „ImpactCalc“', mit dem Starrkörperverzögerungen und Stoßdämpferdeformationen ermittelt werden können, entwickelt und bewertet. Das Verfahren kann für mechanische Nachweise der Einhaltung der Schutzziele für Versandstücke mit radioaktiven Stoffen in der Bauartprüfung zielführend eingesetzt werden, wenn das Versandstück exklusive der Stoßdämpfer als Starrkörper betrachtet werden kann und ein entsprechender Sicherheitsfaktor angewendet wird. Für die Risikoanalyse können auf einfache und kostengünstige Weise Beanspruchungen durch verschiedene Unfallsituationen, beispielsweise der Aufprall auf reale Fundamente, abgeschätzt und mit dem Aufprall auf das unnachgiebige Prüfstandsfundament verglichen werden. Für Finite-Elemente-Verfahren wurde aufbauend auf den Schlussfolgerungen zum Verhalten von Holz bei Kompression unter großen Deformationen ein kontinuumsmechanisches Ersatzmodell vorgeschlagen, das die seitliche Dehnungsbehinderung als Mehrachsigkeit des Spannungszustandes im Ersatzkontinuum in Betracht zieht. Mit Hilfe des kommerziellen Finite-Elemente-Programms LS-DYNA wurde die Anwendbarkeit verschiedener Materialmodelle auf dieses Ersatzmodell sowie weitere vorgeschlagene Modellierungsformen untersucht. Mit keiner der untersuchten Kombinationen ist es gelungen, global das Verhalten von Holz im Nachbruchbereich inkl. Entfestigung zu modellieren. Durch Simulation eines Fallversuchs mit einer behälterähnlichen Ersatzmasse und stoßdämpfenden Bauteilen wurden verschiedene Modellierungsformen und Detaillierungsgrade für stoßdämpfende Bauteile von Transportbehältern für radioaktive Stoffe untersucht und bewertet. Kann eine weitreichende Verifikation mit experimentellen Methoden vorausgesetzt werden, lässt sich die FEM in Bauartprüfung und Risikoanalyse zielführend für die Beanspruchungsermittlung anwenden. Durch eine experimentelle Verifikation muss das Simulationsmodell an die im Versuch herrschenden Randbedingungen bezüglich der seitlichen Stützung des Holzes angepasst werden.
Die Laser-induzierte Breakdown Spektroskopie ermöglicht eine bildgebende und quantitative Analyse der Ionenverteilung aller maßgeblichen Elemente auf mineralischen Baustoffoberflächen. Das Messsystem wurde durch verfahrenspezifische Untersuchungen an Proben aus Zementstein, -mörteln und Betonen charakterisiert, Transport- und Anlagerungsprozesse wurden visuell dargestellt. Zudem werden Ergebnisse für den Ionenhaushalt in der ungestörten oberflächenahen Randzone sowie bei deren Auslaugung bzw. Anreicherung vorgestellt. The Laser-Induced Breakdown Spectroscopy allows imaging and quantitative analysis of the ion distribution of all relevant elements on the surface of mineral building materials. The measuring system has been characterised by investigations on specimens of hardened cement paste, mortar and concrete. Transport and accumulation processes are visualised. Besides, results are introduced for the peripheral zone close to the surface and the extraction is shown.
Die Notwendigkeit und Nachfrage von zerstörungsfreien Prüfverfahren für Beton, die schnell scannend automatisiert große Messflächen abtasten können, wird zunehmend größer. Ein großes Potential bietet das Ultraschallecho-Verfahren, mit dem sich eine Vielzahl von baupraktischen Fragestellungen bei der Überprüfung des Bauwerkszustandes beantworten lassen. Durch Verwendung luftgekoppelter Ultraschallprüfköpfe (ACU-Prüfköpfen), die berührungslos über das zu untersuchende Betonbauteil geführt werden, könnte dieses Ziel erreicht werden. In der vorliegenden Arbeit wird die Machbarkeit von luftgekoppeltem Ultraschallecho (ACU- Echo) an Betonbauteilen von 20 cm Dicke gezeigt. Um den Einfluss der Parameter auf die Wellenausbreitung zu studieren, werden experimentelle Untersuchungen von ACU-Echo an speziellen Plexiglas- und Betonprobekörpern durchgeführt. Dabei kommt auf der Empfangsseite auch ein Laservibrometer zum Einsatz. Mit dessen Hilfe wird die Wellenausbreitung des eingetragenen Luftultraschalls im Beton visualisiert. Durch eine besondere digitale Signalbearbeitung können verschiedene Wellenarten voneinander getrennt und interpretiert werden. Mit den gewonnenen Ergebnissen wird ein Scanner für ACU-Echo-Messungen aufgebaut, mit dem weitere wesentliche Erkenntnisse gewonnen werden und ein erstes praxisorientiertes Anwendungsbeispiel demonstriert wird.
Untersuchungen zur Nassaufbereitung von Betonbrechsand unter Verwendung der Setzmaschinentechnik
(2009)
Gegenwärtig wird Altbeton hauptsächlich durch Zerkleinerung und Klassierung zu rezyklierten Gesteinskörnungen verarbeitet. Dabei fällt bis zu 50 % des Ausgangsmaterials als Betonbrechsand an. Während gröbere Körnungen wieder in der Betonproduktion eingesetzt werden können, ist dieser Verwertungsweg für Betonbrechsande aufgrund ihrer vergleichsweise ungünstigeren Materialeigenschaften nicht möglich. Die schlechtere Baustoffqualität der feinen Körnungen beruht dabei maßgeblich auf ihrem höheren Altzementsteingehalt. In der vorliegenden Arbeit wurde die Verbesserung der Materialeigenschaften von Betonbrechsanden durch ein Nassaufbereitungsverfahren in Hinblick auf eine Wiederverwertung als Gesteinskörnung in der Betonproduktion untersucht. Das Verfahren beinhaltete eine Abrasionsbehandlung zur Abtrennung der Zementsteinmatrix vom Natursteinkorn, einen Klassierungsschritt zur Entfernung der Fraktion < 100 μm und als Hauptverfahrensstufe eine Dichtesortierung mittels Setzmaschinentechnik. Die Evaluierung der Baustoffeigenschaften von Ausgangsmaterial und aufbereiteten Körnungen erfolgte sowohl an den Gesteinskörnungen als auch an den daraus hergestellten Mörteln und Betonen. Dazu wurden verschiedene chemisch-physikalische und mikroskopische Untersuchungsmethoden eingesetzt. Die Analysenergebnisse zeigten, dass es möglich ist, maßgebliche Baustoffeigenschaften wie Porosität, Wasseraufnahme und Zementsteingehalt mit dem untersuchten Aufbereitungsverfahren deutlich zu verbessern. Die Untersuchungen der RC-Betone mit einem Anteil von bis zu 50 % Betonbrechsand an der gesamten Gesteinskörnung wiesen die positiven Auswirkungen der Nassaufbereitung eindeutig nach. Dies wurde besonders an den Messungen des dynamischen Elastizitätsmoduls und an den Schwindmessungen deutlich. Die Qualität von Natursanden konnte jedoch nicht erreicht werden. Für sämtliche durchgeführten Betonuntersuchungen konnten signifikante Korrelationen zum Altzementsteingehalt nachgewiesen werden. Dieser konnte als eindeutiger und die tatsächlichen Wirkmechanismen berücksichtigender Güteparameter für rezyklierte Gesteinskörnungen identifiziert werden. Auf dieser Basis wurde ein neuer Bemessungs- ansatz für Recyclingbeton unter Einbeziehung des Altzementsteingehaltes formuliert. Anhand einer Modellanlage im industriellen Maßstab wurden ergänzend eine ökobilanzielle Bewertung des Verfahrens und eine Wirtschaftlichkeitsbetrachtung durchgeführt. Die Bewertungen ergaben, dass das untersuchte Verfahren – in Abhängigkeit von den Rahmenbedingungen – sowohl ökologisch vorteilhaft als auch wirtschaftlich sinnvoll durchgeführt werden kann.
With increasing environmental awareness and the general need to economise on the use of fossil fuels, there is growing pressure for industry to produce lighter, more efficient, gas turbine engines. One such material that will help to achieve these improvements is the intermetallic gamma titanium aluminide (γ-TiAl) alloy. At only half the density of current nickel-based superalloys its weight saving capability is highly desirable, however, its mechanical properties have not yet been fully explored especially, when it is to be considered for structural components in aeronautical gas turbine engines. Critical components in these engines typically experience large variations in temperatures and multiaxial states of stress under non-isothermal conditions. These stress states are known as tri-axial thermo-mechanical fatigue (TMF). The work presented here investigates the effects these multi-axial stresses, have on a γ- TiAl, (Ti-45Al-5Nb-0.2B-0.2C) alloy under TMF conditions. The uniaxial, torsional and xialtorsional TMF behaviour of this γ-TiAl alloy have been examined at 400 – 800oC with strain amplitudes ranging from 0.15% to 0.7%. The tests were conducted at both thermomechanical in-phase (IP) and out-of-phase (OP). Selected tests additionally contained a 180 seconds hold period. Fatigue lifetimes are strongly influenced by the strain amplitude, a small increase in amplitude reduces the lifetime considerably. The uniaxial IP tests showed significantly longer fatigue lifetimes than of all the tests performed. Torsional loading although have shorter fatigue lifetimes than the uniaxial IP loading they have longer fatigue lifetimes than the uniaxial OP loading. The non-proportional axial-torsional 90 degree OP test is most damaging which resulted in a shorter lifetime than the uniaxial OP test with the same Mises equivalent mechanical strain amplitude. A hold period at maximum temperatures reduced the lifetime for all tests regardless of the temperature-strain history. The effects of TMF on the microstructure were also investigated. For all types of tests intergranular fracture is predominant. Failure is strongly influenced by environmental conditions. This study compares TMF results of TiAl with previous TMF investigations on the nickelbased alloys IN 738 and Nimonic 90. IN 738 shows similar TMF behaviour to γ-TiAl in that uniaxial IP loading has the longest fatigue lifetimes. Nimonic 90 shows the opposite behaviour to both of these alloys. A lifetime model developed for this near-γ-TiAl alloy, successfully describes all temperaturestrain TMF loading conditions over the test temperature range, with the use of a single loading parameter. The loading parameter is based on the plastic work per cycle, and is not only dependant on the mean tensile stress but also on the maximum principal stress. The loading parameter responds to various strain-temperature-paths differently. It describes the lifetime relation between uniaxial IP and OP loading, axial and torsional loading and the hold period effect.
Hochgeschwindigkeitsbeanspruchungen metallischer Bauteile sind bei einer Vielzahl ingenieurtechnischer Anwendungsbereiche, beispielsweise bei Crash- oder Falltests, bei Umform- oder Spanprozessen mit hohen Belastungsgeschwindigkeiten oder bei Aufprallproblemen von Komponenten schnell rotierender Bauteile auf das umgebende Gehäuse, z. B. bei Flugzeugturbinen, relevant. Dabei treten in dem beanspruchten Bauteil typischerweise Zonen mit großen, lokalisierten Deformationen auf, die auf die Entfestigung des Werkstoffs durch die Entwicklung von Schädigung und durch die Temperaturerhöhung infolge plastischer Dissipation zurückzuführen sind. Die Ausbildung von Scherbändern stellt dabei eine typische Form der Deformationslokalisierung dar. Die kontinuumsmechanische Modellierung solcher Vorgänge erfordert im Allgemeinen die Berücksichtigung einer Vielzahl von Faktoren und Effekten, wie beispielsweise dehnraten- abhängiges Materialverhalten, mit adiabatischer Erhitzung einhergehende thermische Entfestigung, Reibung und Kontakt sowie Schädigung. Darüber hinaus sind die genannten Effekte in dem Rahmen der Theorie großer Deformationen zu betrachten. Dehnratenabhängige ”lokale“ Modelle resultieren dabei nicht zwangsläufig in einer physikalisch sinnvollen Scherbandabbildung, d. h. in einer endlichen Scherbandbreite. Die innere Länge, die eine Begrenzung des Lokalisierungsvolumens darstellt, strebt für verschiedene im Rahmen der Simulation von Hochgeschwindigkeitsbelastungen eingesetzte, nichtlinear dehnratenabhängige Modelle, wie z.B. Potenzgesetz-Modelle oder dem Modell nach JOHNSON&COOK, mit infolge von Entfestigung abnehmender Spannung sowie zunehmender plastischer Dehnrate sehr stark gegen null. Dadurch tritt ein Verlust der lokalisierungsbegrenzenden Wirkung dieser ratenabhängigen Modelle ein, so dass insbesondere jedes, auf diesen Modellen aufbauende Finiten-Element Verfahren eine pathologische Netzabhängigkeit der Ergebnisse aufweist. ”Nicht-lokale“ Gradientenmodelle der Plastizität sind dazu geeignet, die beschriebenen Nachteile zu vermeiden. Die innere Länge dieser Modelle weist eine im Vergleich zu lokalen Modellen deutlich reduzierte Abhängigkeit von dem vorherrschenden Spannungszustand sowie der plastischen Dehnrate auf und wird darüber hinaus wesentlich durch den Wert des nichtlokalen Modellparameters beeinflusst. Die Größenordnung der inneren Länge bleibt dabei selbst für kleine Werte dieses Parameters auch mit Einsetzen von Lokalisierungseffekten zunächst erhalten. Infolge der numerischen Umsetzung nicht-lokaler Modelle mittels der Methode der Finiten- Elemente zeigt sich, dass im Gegensatz zu den auf lokalen Modellen basierenden Verfahren das Volumen der Lokalisierungszone bei stetiger Netzverfeinerung gegen einen endlichen Wert konvergiert. Damit gelingt es durch die Verwendung nicht-lokaler Modelle, die Ausbildung endlicher Scherbanddicken diskretisierungsunabhängig zu simulieren und im Rahmen der Kontinuumsmechanik eine sinnvolle Lösung des zugrunde liegenden physikalischen Problems zu gewährleisten.
The objective of this work is to demonstrate the practical application and sensitivity of ultrasound as a high frequency Dynamic Mechanical Analysis DMA technique for the characterisation of polymers. Conventional DMA techniques are used to determine thermo mechanical behaviour of polymers by typically employing dynamic shear or tensile loading modes at defined frequencies between 0.1 and 50 Hz. Sound waves may also be employed for DMA applications and depending on type of wave propagated, shear G´, G´´ and longitudinal L´, L´´ storage or loss modulus and tan (δ) may be determined from the measured acoustic parameters sound velocity and amplitude. The primary advantage of ultrasound DMA is that due to the compact sensor size it can easily be integrated into most manufacturing processes. To demonstrate the sensitivity of ultrasound to variations in the viscoelastic properties of polymers, the acoustic properties of a cured epoxy with an observed glass transition temperature of 86 °C (tan(δ) peak, 1Hz) were monitored in a temperature range from 20 to 200 °C and compared to conventional DMA results. The influence of measurement frequency, dispersion, hysteresis, reflections at material boundaries, and changes in material density on the measured sound velocity and amplitude were taken into account. To support conclusions a wide range of experimental data was evaluated using sensors operating in the frequency ranges 400 to 800 kHz and 3 to 6 MHz. The ultrasound results are compared to the tensile moduli E´, E´´ and tan(δ) measured using a conventional DMA technique operating at 0.1 to 33 Hz. Using different evaluation strategies such as the Williams Landel Ferry WLF equation it was possible to study the sensitivity of wave propagation to variations in the viscoelastic behaviour of a polymer. Taking advantage of this background knowledge, further experimental results are presented with the aim of demonstrating the sensitivity of this technique for cure monitoring applications and to the material transformations: gelation and vitrification. For this purpose an epoxy resin was cured at a range of constant temperatures whereby the curing reaction and the corresponding change in viscoelastic properties were monitored. Analysis techniques employed included ultrasound at 3 to 6 MHz, Differential Scanning Calorimeter DSC and Rheometry at 1 Hz. All results were summarised and presented graphically. Additionally an Arrhenius relationship was employed enabling direct comparison of results obtained from analysis techniques based on different working principles. Using this information, it was possible to demonstrate the practical application and the sensitivity of this technique to even small changes in viscoelastic properties of polymers.
The ability to reliably predict the amount and type of salts within a wet masonry is one of the most important and challenging subjects in the field of non-destructive combat of salt attack and preserving buildings and monuments of historical or archaeological value. To investigate the potential value of complex resistivity (CR) measurements for the early detection of salt and moisture related stone altering, a controlled salt type and concentration experiment series has been performed and a new procedure of an image based effective impedance modelling developed. Complex resistivity magnitude and phase measurements in the frequency range of 1 mHz to 100 Hz were acquired on a wide variety of wholly and partially brine saturated building stone samples. Deteriorating agents NaCl, Na2SO4, CaCl2 and MgSO4 were used. Since water and salt are not measured directly, the method is incapable of deducing possible building damages lacking a priori information. In the case of saturated materials, and provided thorough calibration data are available, a reliable estimate of salt concentration is possible from the measured resistivity magnitude. Additional indication on the dominant cation in the solution can be obtained from the measured resistivity phase, which is significantly higher the lower its valency. Furthermore, the measurements reported in this study give an important guide to the limitations of CR in obtaining pore surface area and pore throat estimates. For wet porous materials, in which polarization occurs due to complex surface conduction, the dominant pore throat and amount of specific surface affect its polarizability. Sandstones, sand-limestones and aerated concretes are more qualified observation objects (pore throats between 20 and 100 μm), whereas for bricks (pore sizes often < 5 μm) the method seems far less favorable. For those materials, which exhibit a Cole-Cole (C-C) type of relaxation, the phase peak is observed to decrease significantly with pore throat size and to occur at higher frequencies. The predicted power-law correlation between the C-C relaxation time and characteristic length scale (pore throat size for consolidated materials) is supported by the presented data. The experimental salinity study reveals how responsive polarization (in terms of imaginary conductivity) is to changing the ionic concentration or composition of the pore fluid. The properties of the electrical double layer and particularly its chemical composition are most likely the crucial controlling factors. The imaginary conductivity is observed to increase for most materials up to fluid salinities of about 1 S/m - a fact, that may be attributed to a mechanism of ion saturation within the electrical double layer; further ion supply seems to counteract this leading to ion-ion interactions, which decrease ionic mobility. CR measurements on partially saturated samples demonstrate the method’s sensitivity to water content. For most materials the imaginary conductivity component decreased significantly faster than the real component. Independent of the pore fluid and even though its salinity naturally increased during the evaporative drying procedure, the normalized saturation exponent of the quadrature component was about twice as high as the real one especially for clay-rich sandstones. The results revealed diverse behavior such as decreases and increases in relaxation time with saturation. In some cases a suppression of a distinctive relaxation curve at low saturations was observed. The results indicate, that contrary to conclusions from recent related studies, the correlation between a C-C relaxation time and hydraulic properties may be limited. In order to infer information on the charge distributions within the EDL, zeta-potentials and surface charge densities were obtained from electroacoustic measurements on particle suspension containing the same amounts and types of salt like used in the brine saturation CR study. The results add weight to the assumption that there is some universal positive relationship between zeta-potential and imaginary conductivity. A notable dependence of imaginary conductivity on diffuse layer surface charge was only observed in case of one sandstone (Cottaer), this being the material with the most abundant clay content. An image based effective impedance modelling approach revealed the fact that, even though it is not able to factor scale effects in, it is helpful to study general microstructural implications on CR responses. It was observed, that an increasing salt concentration (that creates a shrinking electrical double layer) reduces the peak phase and moves it towards higher frequency. The same effect would have an increasing fluid conductivity for a otherwise fixed microstructure. For some combinations of material and salt, however, in the experimental work the peak phase was observed to shift towards lower frequency: a phenomenon that could not be explained with the modelling. Therefore, it is assumed that chemical properties, like ion mobilities or other surface chemistry properties (ionexchange processes) must be regarded to conclusively explain surface conductivity mechanisms. Other experimental observations like the alteration of CR spectra at desaturation could likewise be modelled. If these models truly mimic the effective electrical properties, the results give new implications on the effective medium behavior. Concluding, the author values the complex resistivity method as a possible effective non-destructive testing (NDT) tool for a wide range of building stones. Depending on pore size and saturation important additional information can be obtained. In all cases, a priori information and calibration data are essential, that is, CR should not be treated as a stand-alone method. Further measurements are needed to develop a more complete model of the electrical double layer and its alteration with changing salinity and ion types.
This thesis proposes a design of experiment for testing and evaluation of the equipment and the methods used in manual mine clearance. The thesis is based on several metal detector trials and a trial of manual demining methods. The core of this dissertation comprises four metal detector trials performed in Germany and Croatian in 2003 and 2005. The purpose of these trials was to investigate the feasibility of the tests described in the CWA (Comité Européende Normalisation/CEN/Workshop Agreement) 14747:2003, the standard for testing metal detectors for humanitarian demining. The goals of the trials were: to find an appropriate design of experiment for testing metal detectors; to establish the use of ROC diagrams (Receiver Operating Characteristics) and POD curves (Probability of Detection) in the analysis of the experimental results; and to gain practical experience in organising and conducting metal detector trials. Apart of this thesis is devoted to a trial of manual demining methods performed in Mozambique in 2004. The main goal of that trial was to compare the speed of various manual demining methods, including the most common excavation methods. The outcome of this work is the proposals and recommendations for an update of the standard for testing metal detectors CWA 14747:2003. Maximum detection height measurements were performed as a part of the metal detector trial carried out in Croatiain2005. The results reveal a high variability of the maximum detection height. This high variability needs to be taken into account in all experiments. Apart of the variability is caused by the differences between the operators and by the setup of the metal detector. It is therefore recommended that two kinds of experiments with the maximum detection height as a response variable are defined in the next update of CWA 14747:2003. The first kind should include the setup, the soil and the operator as factors in the design of experiment. The in-soil measurements with the same detector should be performed with repeated setups and with several operators. The second kind of experiments should be experiments evaluating the influence of other predictor variables. In those experiments, it is recommended to perform one-factor or multiple-factor in-air measurements with the operators and the setup as a block. The main part of the metal detector trials described in this thesis was the detection reliability tests. Detection reliability tests as described in CWA14747:2003 come closest to representing the real field conditions in demining. They include many environmental influences and, most importantly, many of the human factor influences. However, each test design is a compromise between fully representative conditions and cost effectiveness. In this thesis, a fractional factorial design based on the Graeco-Latin square is proposed as a solution to the experimental problem. The results are reported in the form of ROC diagrams and POD curves. The crossover design enables each operator to work with fewer detector models with in a certain time. The variations of the design enabled an unbiased comparison of detectors in each soil and with each target model separately. It is recommended that the solutions proposed in this thesis be incorporated in the standard CWA14747:2003. It has been shown that maximum detection heights measurements provide the information about the best possible performance of a metal detector in are liability test.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde das Langzeitverhalten von elementarem Eisen (Fe0) und Hydroxylapatit (HAP) in permeablen reaktiven Wänden zur Grundwassersanierung untersucht. Dabei wurden die in reaktiven Wänden ablaufenden Prozesse anhand von Säulenversuchen simuliert, bei denen künstliches Grundwasser (KGW) mit dem Modellschadstoff Uran verwendet wurde. Bei den Versuchen wurden Graugusseisengranulat der Firma Gotthart Mayer, Rheinfelden und synthetisches Hydroxylapatit der Firma Chemische Fabrik Budenheim eingesetzt. Mit beiden Materialien wurde in Langzeitversuchen mit KGW mit 9,6 mg/L Uran und 120 mg/L anorganischem Kohlenstoff ein Uranrückhalt von mehr als 99,8% bei einer durchschnittlichen Sorptionskapazität von 28,3 mg U/g HAP bzw. 38,4 mg U/g Fe0 erreicht. Mit den Eisensäulen wurden insgesamt über 2.000 Porenvolumina (PV) ausgetauscht, ohne dass ein Durchbruch der Urankonzentration im Ablauf messbar war. Eine Remobilisierung des Urans durch uranfreies KGW wurde ebenfalls nicht beobachtet. Die Nachweisgrenze für Uran betrug 10 μgL. Bei Fe0-Säulen mit ≥ 50 Gew.-% Eisenanteil, die mit carbonatreichem KGW beaufschlagt wurden, kam es nach einem Durchsatz von 800 bis 950 PV (< 0,5 L/g Fe0) zu einem Verlust der Permeabilität, so dass die Säulen nicht weiter betrieben werden konnten. Bei den HAP-Säulen kam es nach einem Durchsatz von 1.240 PV zu einem Durchbruch der Uranfront mit Urankonzentrationen > 15 μg/L im Ablauf. Nach 1.460 bzw. 2.140 PV erreichte die Urankonzentration im Ablauf 10% bzw. 50% der Zulaufkonzentration. In einem Desorptionsexperiment konnten mit 840 PV uranfreiem KGW 12,2% des Urans wieder aus einer Säule remobilisiert werden. Adsorption erwies sich als der dominante Mechanismus bei der Reaktion von HAP mit Uran. Mittels ESEM / EDX wurden in Proben mit Urangehalten von 250 mg U/g HAP uran- und phosphathaltige Kristalle nachgewiesen, die mittels Röntgendiffraktometrie als Chernikovit und Meta-Ankoleit identifiziert wurden. Damit wurde gezeigt, dass Oberflächenfällung unter günstigen Bedingungen ebenfalls stattfindet. In Fe0-Proben konnte keine Uranphase identifiziert werden. Aufgrund der ESEM-Bilder wird jedoch die Bildung eines gemischten U(IV)/U(VI)-Oxids vermutet. Während die langfristige Effektivität des HAP von dessen Sorptionskapazität bestimmt wurde, war die hydraulische Leitfähigkeit der limitierende Faktor beim Eisen. Die Zusammensetzung des KGW, vor allem der Carbonat- und Calciumgehalt, beeinflusste die Reinigungsleistung beider Systeme.
Der für die Ultraschallprüfung an Beton anwendbare Frequenzbereich liegt aufgrund von Streuungen an den Gesteinskörnern in der Regel zwischen 50 kHz und 200 kHz. Die niedrigen Prüffrequenzen führen zu einem für die Ultraschallprüfung ungünstigen Verhältnis des Prüfkopfdurchmessers zur Wellenlänge, was zu einem fast ungerichteten Abstrahlungsverhalten für Longitudinalwellen führt. Außerdem kommt es zusätzlich zu einer erheblichen Abstrahlung von Transversalwellen und Oberflächenwellen, die eine Ultraschallprüfung stören. Im Rahmen der Arbeit werden Konzepte für den Einsatz der Ultraschallprüfung mit Strahlergruppen an Betonbauteilen vorgestellt und der Einfluss der Betoneigenschaften auf die Ultraschallausbreitung bei der Anwendung dieser Technik untersucht. Um das Abstrahlungsverhalten zu verbessern, kann man mehrere Prüfköpfe zu Strahlergruppen zusammenschalten oder mit geringerem Aufwand an Gerätetechnik und Prüfköpfen nach dem Prinzip der sog. synthetischen Apertur entsprechende Strahlergruppen durch sequentielle Abtastung einer „Apertur“-Fläche mit einem Prüfkopf nachbilden. Wird das Prüfobjekt durch einen Prüfkopf mit einem großen Divergenzwinkel abgetastet, kann durch nachträgliche Rekonstruktionsrechnung nach dem SAFT-Verfahren (Synthetische Apertur- Fokussierungstechnik) die Aussagesicherheit der Messergebnisse verbessert werden, indem rechnerisch auf bestimmte Bereiche im Betonbauteil fokussiert wird. Die Ankopplung von Prüfköpfen auf Betonoberflächen ist sehr zeitaufwendig. Daher lohnt es sich, um die Prüfleistung pro Ankopplung zu erhöhen, die Messdatenverarbeitung nicht nur auf die Anwendung von SAFT zu beschränken. Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wird für die gleiche Aufgabe erstmals ein laufzeitgesteuerter Gruppenstrahler für den Niederfrequenzbereich, bestehend aus zehn einzelnen Prüfköpfen, entwickelt, mit dem schon während der Messung das Schallfeld verändert werden kann. Die Entwicklung orientiert sich an Gesichtspunkten, wie einfache Handhabbarkeit und Aufwandsoptimierung, so dass für die nachfolgenden Experimente ein Gerät zur Verfügung steht, wie es am ehesten auch in der Praxis Verwendung finden könnte. Die durch eine mit Sendeendstufen ausgerüsteten Strahlergruppe gegebene Möglichkeit der Erzeugung realer Schallfelder gestattet es, die Ausbildung dieser Schallfelder und deren Steuerbarkeit unter den Bedingungen des inhomogenen Werkstoffes Beton, auch experimentell zu überprüfen. Um den Einfluss der Schwingerform und -größe der Prüfköpfe auf das Schallfeld theoretisch zu untersuchen, wird ein Rechenprogramm auf Grundlage der Punktquellensynthese entwickelt, das bei der Berechnung die Annahme beliebiger Schwingergeometrien und - anordnungen zulässt. Die Grundlage bilden bewährte Modelle aus der Gruppenstrahler- technik für metallische Werkstoffe. In Zusammenarbeit mit der Universität Kassel wird mit Hilfe von Simulationsrechnungen mit der Elastodynamischen Finiten Integrationstechnik (EFIT) der Einfluss von Luftporen und der Gesteinskörnung auf die Ultraschallausbreitung des Gruppenstrahlers im Beton untersucht. Zur experimentellen Überprüfung des Gruppenstrahler-Prüfkopfes werden zunächst sowohl Schallfeldprofile als auch Schallschnelleverteilungen im Schallbündelquerschnitt mit und ohne Fokussierung des Schallbündels gemessen. Die Messungen erfolgen an Betontestkörpern (8 mm und 16 mm Größtkorn) mit einem scannenden Laservibrometer in Durchschallung. Das dazu verwendete Laservibrometer arbeitet nach dem Prinzip der Frequenzverschiebung durch den Dopplereffekt und bestimmt aus dem am Messpunkt rückgestreuten Laserlicht punktweise die Schallschnelle der schwingenden Betonoberfläche. Durch einen vorgeschalteten Spiegelscanner kann eine vorgegebene Messfläche automatisch abgetastet werden. Eine besonders anschauliche Methode, die Funktionsweise des Gruppenstrahlers zu demonstrieren, ist die Visualisierung der Wellenausbreitung durch Abtastung des Schallfeldes an einer Schnittfläche des Schallbündels, die möglichst parallel und nahe zur Bündelachse liegt. Dies kann die Seitenfläche eines Testblockes sein, auf die das Schallbündel fast streifend auftrifft. Mit Hilfe eines an diese Messtechnik angepassten Auswerteverfahrens können die Vorgänge der Schallwellenausbreitung als Moment- aufnahmen dargestellt werden. Die Untersuchungen ergeben, dass die Gruppenstrahlertechnik auch für Ultraschall- untersuchungen an Betonbauteilen anwendbar ist. Bei dem Einsatz von mehreren einzelnen Prüfköpfen als Gruppenstrahler-Prüfkopf können durch geeignete Positionierung der Prüfköpfe zueinander störende Gitterkeulen minimiert werden.
Es wurden Massenabbrandraten, Flammentemperaturen, spezifische Ausstrahlungen (Surface emissive power, SEP), Bestrahlungsstärken und Flammenlängen von DTBP- und Kerosin-Poolfeuern in Labor- und Feldversuchen (0.003 m < d < 3.15 m) gemessen und CFDSimulationen von DTBP- Poolfeuern bei d = 1.12 m und d = 3.15 m durchgeführt. Der Einfluss von Aktivierungs-, Verbrennungs- und Zersetzungsenergie sowie der Zersetzungsprodukte auf das Abbrandverhalten von DTBP wurde experimentell untersucht. Die mit der DDK gemessene Zersetzungsenergie von DTBP liegt im Bereich von – 189 kJ/mol bis – 210 kJ/mol, womit sie etwa 20 % bis 40 % höher ist als die mit dem DDK gemessene Aktivierungsenergie der Zersetzungsreaktion. Die in einem Verbrennungskalorimeter gemessene mittlere Verbrennungsenthalpie von DTBP beträgt = � c _H 36 000 kJ/kg. Die mit Hilfe der FTIR gefundenen Zersetzungsprodukte von DTBP in der Gasphase sind vor allem Aceton und Ethan. Die gemessenen Massenabbrandraten von DTBP-Poolfeuern (0.20 kg/(m² s) ≤ ′′ ≤ DTBP m& 0.30 kg/(m² s)) zeigen eine nur geringe Abhängigkeit vom Pooldurchmesser d, sind aber abhängig vom d fünf bis zwanzig mal größer als die von Kohlenwasserstoff-Poolfeuern. Die mit dem IR- Thermographie-System gemessenen Temperaturen der DTBP-Poolfeuer (1480 K bis 1580 K) sind im gesamten untersuchten Bereich ca. 300 K bis 600 K höher als die der Kerosin-Poolfeuer und stimmen mit den sehr heißen LNG-Poolfeuern bei 8 m ≤ d ≤ 15 m gut überein. Die mit dem IR-Thermographie-System über die gesamte Brenndauer gemessenen mittleren spezifischen Ausstrahlungen der DTBP-Poolfeuer betragen SEP = 130 kW/m² bei d = 1.12 m und SEP = 250 kW/m² bei d = 3.15 m und liegen somit um den Faktor drei bis zehn höher als bei Kohlenwasserstoff-Poolfeuern. Die mit (Ellipsoidal-) Radiometern gemessene mittlere Bestrahlungsstärke der DTBPPoolfeuer beträgt E (_y = 0.50 m, d =1.12 m) = 113 kW/m² und ist somit im Vergleich zu den n-Pentan-, Superbenzin- und Diesel-Poolfeuern um den Faktor zwei bis zehn größer. Die unter Verwendung der Thomas- Gleichung abgeschätzten Flammenlängen von DTBPPoolfeuern bei d < 0.50 m zeigen eine gute Übereinstimmung mit den mit S-VHSVideokameras gemessenen mittleren Flammenlängen (11d ≤ H ≤ 17d). Im Bereich von 0.05 m ≤ d ≤ 1.15 m sind die mittleren Flammenlängen H größer als im Experiment, sie stimmt dagegen bei d = 3.15 m gut überein und beträgt H (d = 3.15 m) ≈ 6d. Es wurden CFD-Simulationen von DTBP-Poolfeuern bei d = 1.12 m und d = 3.15 m unter Verwendung des kommerziellen ANSYS CFX Software Packet durchgeführt. Die dreidimensionalen Berechnungsgeometrien wurden mit Hexa-Gittern vernetzt, wobei die Anzahl der Zellen pro Volumen im Bereich von 100 000 bis 400 000 betrug. Die Zeitschritte für die CFD-Simulationen waren abhängig von der Feinheit des Gitters und dem Pooldurchmesser Δt = 10─ 2 s bis Δt = 10─ 5 s. Für die Modellierung der DTBP-Poolflammen wurde ein Datensatz für den Brennstoff DTBP im Preprocessor des ANSYS CFX-Programms implementiert. Es wurde die vollständige Verbrennung von DTBP berücksichtigt. Die Geschwindigkeitsgleichung der Irreversalreaktion ist etwa 1. Ordnung bezogen auf DTBP und Sauerstoff. Für die Temperaturabhängigkeit wurde der Arrhenius-Ansatz verwendet. Als Submodelle wurden das k-ε Turbulenzmodell, das Large Eddy Simulation Turbulenzmodell, das Detached Eddy Simulation Turbulenzmodell, das Scale Adaptive Simulation Turbulenzmodell, das Eddy Dissipation Verbrennungsmodell, das Rosseland Strahlungsmodell, das P1 Strahlungsmodell, das Monte Carlo Strahlungsmodell, das Discrete Transfer Strahlungsmodell und das Magnussen Rußmodell verwendet. Die simulierten maximalen Temperaturen der DTBP-Poolfeuer ergaben sich zu 1 410 K (d = 1.12 m) bzw. 1 520 K (d = 3.15 m), die gut mit den experimentell gemessenen Temperaturen übereinstimmen. Die simulierten mittleren spezifischen Ausstrahlungen für DTBP-Poolfeuer liegen bei SEP (d = 1.12 m) = 110 kW/m² und SEP (d = 3.15 m) = 180 kW/m². Die simulierten Flammenlängen der DTBP-Poolfeuer (5d ≤ H ≤ 6d) zeigen eine gute Übereinstimmung mit den gemessenen Flammenlängen. Die simulierten maximalen Strömungsgeschwindigkeiten in der Flammenmitte liegen z. B. für d = 3.15 m im Bereich von 25 m/s bis 30 m/s. Die simulierten Massenanteile an Ruß betragen 3.2∗ 10– 6 (d = 3.15 m) und 2.55∗ 10– 6 (d = 1.12 m).
Flammschutz von polymeren Baustoffen: Bewertung von Konzepten auf der Basis von small- scale Cone Calorimeter Untersuchungen. In der Arbeit wurden zwei unterschiedliche Flammschutzkonzepte polymerer Baustoffe mit Hilfe des Cone Calorimeter untersucht und bewertet. Polymer-Schicht-Nanocomposites sind ein neues Konzept für flammgeschützte Werkstoffe, die aus einer Polymermatrix und der Zugabe eines nanoskaligen Schichtsilikat- Additivs von ca. 5 Gew.-% bestehen. Im Brandfall bilden die Schichtsilikate eine Barriere, die den Wärmetransport in das Material bzw. den Stofftransport der Pyrolysegase aus dem Material hemmt. Mit einem Modellsystem wurde gezeigt, dass dieser Barriereeffekt das Brandverhalten hinsichtlich der Flammenausbreitung verbessert, in anderen Brandszenarien aber wirkungslos bleibt. Die Ergebnisse der Cone Calorimeter Untersuchungen wurden mit denen der Entflammbarkeitstests UL 94 und LOI verglichen. Eine Korrelation in Richtung kleiner Probendimensionen (downscale) und in Richtung Phase der Brandentstehung wurde aufgezeigt. Die Anwendung intumeszierender Beschichtungen auf Bauteile verschiedener Art, wie z. B. tragende Stahlkonstruktionen, ist ein etabliertes Brandschutzkonzept. Das intumeszierende Polymermaterial schäumt unter Wärmeeinwirkung auf und bildet eine wärmeisolierende Schicht. Zur Bewertung der Wirkungsweise dieses Polymermaterials wurde ein auf Temperaturmessungen basierendes Verfahren mit dem Cone Calorimeter und für Simulationsrechnung entwickelt. Die Ergebnisse wurden mit denen aus Kleinprüfstanduntersuchungen verglichen. Eine Korrelation in Richtung großer Probendimensionen (upscale) und in Richtung der Phase des voll entwickelten Brandes konnte bis zu einer Temperaturgrenze gezeigt werden.
Bedingt durch die allgegenwärtige Notwendigkeit der Einsparung fossiler Brennstoffe steigt auch in der Kraftfahrzeugindustrie der Druck zur verstärkten Anwendung von intelligentem Leichtbau. Um dafür die bisher vornehmlich in der Luftfahrtindustrie eingesetzten, hochfesten β-Titanlegierungen für kostensensiblere Bereiche attraktiver zu machen, wurde die metastabile Legierung Ti-6,8Mo-4,5Fe-1,5Al (Handelsname: Timetal LCB) entwickelt. Ihr Einsatzschwerpunkt sind Strukturbauteile im Fahrwerksbereich von Kraftfahrzeugen. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit mechanischen Eigenschaften von Timetal LCB und sucht Hinweise für deren mikrostrukturelle Ursachen. Zu diesem Zweck wurden Proben aus für die Herstellung von Kraftfahrzeug-Fahrwerksfedern bestimmtem Draht dieses Materials entnommen und uniaxialen Zug- und Ermüdungsversuchen unterzogen. Dabei wurden sowohl Proben im Lieferzustand (gerollt im α+β-Gebiet und lösungsgeglüht) als auch im endwärmebehandelten Zustand (wie vor, plus 4 Stunden Laborwärmebehandlung bei 540°C) untersucht. Das mechanische Versuchsprogramm umfasste Zugversuche, uniaxiale Ermüdungsversuche im Zugschwellbereich (R = 0,1) in Spannungskontrolle und, erstmalig für dieses Material, gesamtdehnungsgeregelte uniaxiale Ermüdungsversuche, ebenfalls mit R = 0,1. Dabei wurden Versuche in Laboratmosphäre sowohl bei Raumtemperatur als auch unter 200°C bis zum Bruch durchgeführt und die erhaltenen Versuchsdaten ausgewertet. Zur Begutachtung der mikrostrukturellen Vorgänge wurden neben den üblichen licht- und rasterelektronenmikroskopischen Verfahren in größerem Umfang TEM-Untersuchungen unternommen. Die Auswertung der Zugversuchsdaten ergab ein nahezu ideal-plastisches Verhalten sowohl des lösungsgeglühten als auch des endwärmebehandelten Zustands. Bei 200°C Temperatur zeigte der endwärmebehandelte Zustand ein leichtes Verfestigungsverhalten bei reduzierter Steifigkeit und Zugfestigkeit. Die spannungsgeregelten Ermüdungsversuche ergaben leichtes zyklisches Entfestigungsverhalten ohne Sättigung und ausgeprägtes zyklisches Kriechen der endwärmebehandelten Proben bei Raumtemperatur. Versuche in Gesamtdehnungskontrolle hingegen zeigten nach kurzer Verfestigung Sättigung und konstantes Verhalten über die Rest-Versuchsdauer sowohl bei Raumtemperatur als auch bei 200°C bis hin zu Gesamt-Oberdehnungen von 2,5%, erst darüber zeigte sich kontinuierliche Entfestigung. Auffälligkeiten zeigten sich bei den Proben im Lieferzustand bei Raumtemperatur in Gesamtdehnungsregelung, wo das Verhalten der Spannungsantwort wie auch das Bruchverhalten für Versuche mit Gesamt-Oberdehnung von 3...4% stark von den übrigen Zuständen abwich. Als Ursache hierfür wird verformungsinduzierte α- Phasenausscheidung in Nanostruktur vorgeschlagen. Alle dehnungsgeregelten Versuche unterlagen ausgeprägter zyklischer Relaxation. Mit Hilfe der TEM wurden lamellare Substrukturen innerhalb der β-Phase des lösungsgeglühten Lieferzustands beobachtet. Ermüdungsbelastung führt zu weiterer Segmentierung dieser Lamellenstruktur. Im wärmebehandelten Zustand trägt die α-Phase den größten Teil der Verformung, erkennbar an ausgeprägten α-Subkornstrukturen in den ermüdeten Zuständen. Es wurden Hinweise auf Subkornrotation gefunden. Der Einfluss der Temperatur von 200°C bei der Versuchsführung ist mikrostrukturell minimal.
A new algorithm for detection of longitudinal crack-like indications in radiographic images is developed in this work. Conventional local detection techniques give unsatisfactory results for this task due to the low signal to noise ratio (SNR ~ 1) of crack-like indications in radiographic images. The usage of global features of crack-like indications provides the necessary noise resistance, but this is connected with prohibitive computational complexities of detection and difficulties in a formal description of the indication shape. Conventionally, the excessive computational complexity of the solution is reduced by usage of heuristics. The heuristics to be used, are selected on a trial and error basis, are problem dependent and do not guarantee the optimal solution. Not following this way is a distinctive feature of the algorithm developed here. Instead, a global characteristic of crack-like indication (the estimation function) is used, whose maximum in the space of all possible positions, lengths and shapes can be found exactly, i.e. without any heuristics. The proposed estimation function is defined as a sum of a posteriori information gains about hypothesis of indication presence in each point along the whole hypothetical indication. The gain in the information about hypothesis of indication presence results from the analysis of the underlying image in the local area. Such an estimation function is theoretically justified and exhibits a desirable behaviour on changing signals. The developed algorithm is implemented in the C++ programming language and testet on synthetic as well as on real images. It delivers good results (high correct detection rate by given false alarm rate) which are comparable to the performance of trained human inspectors.
Bei einer Vielzahl im Betrieb befindlicher, vorwiegend ermüdungsbeanspruchter Stahltragwerke, um 1900 erbaut, ist die rechnerische Lebensdauer bereits überschritten. Die Bereitstellung möglicher Sanierungskonzepte zur Erhöhung der Tragsicherheit - damit zur weiteren Nutzung - dient für die Brückenbetreiber als wichtige Entscheidungsgrundlage bei der Wahl zwischen Ertüchtigungsmaßnahme und Neubau. Im Zuge von Ertüchtigungen muss oftmals bestehendes und beschädigtes Material durch Neumaterial ersetzt oder ergänzt werden. Der Erfolg der Ertüchtigungsmaßnahme hängt entscheidend von der kraftschlüssigen Verbindung zwischen Alt- und Neumaterial ab. In dieser Arbeit wird zur Steigerung der Effizienz von Ertüchtigungs- und Sanierungsmaßnahmen die Anwendbarkeit des Schweißens detaillierter untersucht. Da durch örtliche Ertüchtigungsmaßnahmen sowohl strukturelle Systemänderungen als auch lokal metallurgische Veränderungen hervorgerufen werden können, ist die Wahl eines geeigneten Schweißverfahrens und dessen Anpassung besonders wichtig.
Schadstellen im Inneren von Holzbauteilen (z. B. Innenfäule) oder baulich unzugängliche Oberflächenfäule stellen ein besonderes Problem dar, da diese von außen schlecht erkannt werden können und bei einer ausgeprägten Schädigung zu einem plötzlichen Versagen des Bauteils führen können. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, eine Messapparatur zu entwickeln und damit zu untersuchen, ob und unter welchen Bedingungen Ultraschallechoverfahren an Holzbauteilen möglich sind. Weiter sollte untersucht werden, welche Schäden und Minderdicken mit Ultraschallecho von nur einer zugänglichen Seite aus geortet werden können.
The epoxy/metal interface regions are recognized as crucial for the mechanical reliability of composite materials. In particular, the spatial stress distribution is governed by modulus variations, which may result from the physical-chemical interactions between epoxy and the metal surface. The properties of the interphase between bulk polymer and metal were analyzed in nanometer scale. It was aimed to characterize the stiffness gradient of the polymeric interphase, which was formed by a thermoset being cured in contact with a metal surface.
Selbstentzündungen von brennbaren Materialien können sowohl bei Prozessen in der Verfahrenstechnik als auch beim Transport oder Lagerung von Schüttgütern auftreten. Verschiedene Parameter, wie die Materialeigenschaften, die Lagerungsbedingungen und die Geometrie der Schüttung, beeinflussen den Selbstentzündungsvorgang. Eine zuverlässige Beurteilung der Lagerungs- und Transportsicherheit von Schüttgütern und Stäuben ist mit den bisher erarbeiteten Methoden nicht möglich. In der vorliegenden Arbeit wurde insbesondere der Einfluss der Lagerungsbedingungen auf das Selbstentzündungsverhalten von brennbaren Materialien untersucht. Die Untersuchungen wurden für verschiedene Kohlen und Korkmehl durchgeführt. Folgende Ergebnisse wurden erzielt: 1. Zur besseren Bewertung des Zustandes Zündung und Nicht-Zündung bei Warmlagerungsvorgängen wurde eine verfeinerte Methode vorgeschlagen. Sie besteht aus der Kombination der visuellen Begutachtung einer Probe nach dem Versuch (Verfärbungen, Aschebildungen etc.), dem aufgetretenen Massenverlust und dem Temperatur-Zeitverlauf. 2. Es wurde nachgewiesen, dass eine Reduzierung des Sauerstoffvolumenanteils in der Schüttgutumgebung zu einer Erhöhung der Selbstentzündungstemperatur (SET) führt. 3. Sowohl durch eine Wasserzugabe ("Regen") als auch durch eine rasche Erhöhung der relativen Luftfeuchtigkeit konnte eine zuvor unterkritisch gelagerte Schüttung in einen überkritischen Zustand gebracht werden. Zurückzuführen ist dies auf den zusätzlichen Wärmetransport in das Schüttgut durch Kondensation von Wasserdampf und Adsorption von Wassermolekülen an porösen Partikeloberflächen. 4. Versuche belegten, dass gleichförmige Konvektionsströmungen ("Wind") in der Schüttgutumgebung die SET kaum beeinflussten aber zu einer deutlichen Reduzierung der Induktionszeit führten. Einseitige Anströmungen der Proben sorgten bei überkritischen Lagerungstemperaturen für eine Verschiebung des Zündortes zur windabgeneigten Seite. Diese Ergebnisse bestätigen, dass die Anlaufphase der Selbstentzündung von Schüttgütern kinetisch kontrolliert und somit nicht vom Sauerstofftransport abhängig ist. 5. Es wurde ein mathematisches Modell erarbeitet, mit dessen Hilfe die Vorgänge der Aufwärmung, des Feuchtigkeitstransportes (Verdampfung, Kondensation und Adsorption), der Selbstentzündung sowie die Brandausbreitung von brennbaren Schüttgütern und Stäuben zu berechnen sind. Dieses Modell ermöglicht realistische Schätzungen über die Sicherheit von gelagerten Schüttgütern mit guter Übertragbarkeit auf große, experimentellen Untersuchungen schwer zugänglichen, Schüttungen wie z.B. Kohlenhalden.